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CIMENTO PORTLAND 18.999

DETERMINACAO DE 6X100 DE tiDl0 E oXID DE POT.&10
POR FOTOMETRIA DE CHAMA tam5747

M4todo de enraio NOVHSBS

1 OBJETIVO
Esta Norma prescreve o mgtodo para determina&o dos ilcalis totais corn util iza
sao de fot6metro de chama em todos os tipos de cimento Portland, corn excess0 da
queles que contenham adisoes de materiais pozolkicos.

2 NORMA COMPLEMENTAR
Na aplicacso desta Norma e necesssrio consultar:
NBR 5740 - Cimento Portland - Disposiqces gerais - Metodo de ensaio

3 APARELHAGEM

3.1 F&metro de charm

Pode-se utilizar qualquer tipo de fot6metro de chama, desde que OS resultados ob
-
tides demostrem urn grau de sensibilidade e exatidao recomendados pela NBR 5740.

3.2 OS demais utensilios e acessorios necesssrios ao ensaio~ sao os usuais de

laborat&io de quimica, obedecendo asprescri$es da NBR 5740.

4 EXECUCl%O DO ENSAIO

4.1 Reagentes
Todos OS reagentes a seguir indicados devem satisfazer as condiG6es previstas
pela NBR 5740.

4.1.2 Hidr&ido de am&o (NH40H) 1:l

Em urn bequer colocar 500 cm3 de sgua e adicionar 500 ems de NHLOH.

Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514)

CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e &regadoS
CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento
NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry -
Test Method

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO RRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO DE NORMAS T&XdICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL 0

Palavrarchaw: cimento portland. NBA 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 666.942: 543: 546.3231 Toda os dinitos rcservador 5 @ginas

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NBR 574711999
2

4.1.3 s01~gi0 de oxalato de am&& [(NHq)2 c,O,ll sahwada

Dissolver e diluir 609 de oxalato de amikio em agua,at$ completar 1 L de solu

5%.

4.1.4 sotu& de indicador de vermelho de metila a 2g/L

Oissolver e diluir 0,2g de vermelho de metila em Slcool etilico absolute at6 corn-

pletar 100 cm3 de solu5~0.

4.1.5 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balzo volumitrico, uma massa m de

NaCl,previamente seco a llO'C, calculada de acordo corn a fcrmula:

( 1,8859 x 100) 4
m =
% pureza

Nota: Esta solu5ao I? equivalente a 1000 ppm de Na20.

4.1.6 Dissolver e diluir corn agua a 1 L em balao volumdtrico,uma massa m de

KCl, previamente seco a IlO'C, calculada de acordo corn a fGrmula:

( 1,583 x 100 ) g
m =
% pureza

Nota: Esta solu5ao 6 equivalente a 1000 ppm de K20.

4.1.7 ~olu&io pa&& de calibra&o e an&ise

Preparar as solugzes padrao para calibra5Zo do fotgmetro de chama que servem pa-

ra OS ensaios, conforme descrito nas Tabelas 1 e 2.

TABELA 1 - Boluq&S psdrS0 PXa Na20

so I u5ao Concentra5So Aliquotas a toma~r Volume final da

NO w (cm31 sblu5Zo (cm31

100 100 cm3 da solu5ao dada em 4.1.5 1000

I
50 50 cm3 da solu5So dada em 4.1.5 1000
20 100 cm3 da solu5So n? 1 500
10 100 ems da ~01~5~0 n? 1 1000

5' 100 cm3 da sol1.15~0 n? 2 1000

4 100 cm3 da solu5ao n? 3 500
3 60 cm3 da solu5~0 n? 2 1000
2 100 cm3 da solu5ao n? 3 1000
1 100 ems da solu5ao n? 4 1000

~ABELA 2
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TABELA 2 - Solu.#o pad& para K20

so 1 u&i0 Concentra~ao Aliquotas a tomar 'olume final da

NO wm Cc+) olu~~o (cm3)

1 100 100 cm3 da solu&~ dada em 4.1.6 1000

2 20 100 cm3 da solu& n? 1 500

3 10 100 cm3 da solus% n? 1 1000

4 a 40 cm3 da solu& nO 1 500

5 6 60 cm3 da solu@io nO 1 1000

6 4 100 cm3 da solu& n0 2 500

7 2 100 cm3 da solug& n? 2 1000

4.2 Calibra$o do aparelho

4.2.1 Calibrac& mec&nica

A calibragk mecsnica do aparelho em use deve ser feita inicialmente pelo tknico

do fabricante que dew colocar em condi&s de ser operado, de acordo corn as ins

tru&es, quanta 5s tknicas de opera&~, manutengao e limpeza.

4.2.2 Catibra&o para ensaio - Curva pad&o

4.2.2.1 0 objetivo da calibragao do~equipamento, mediante o levantamento da CUT

va padrao, 6 o estabelecimento de uma faixa ideal de trabalho. E desej&el que a

faixa de trabalho seja aquela em que a turva obtida no grafico, concentra&s de

r
solu&s padrao (ppm) x leituras obtidas, seja uma reta ou 0 mais pr&imo POS"
vel desta. Nestas condi&es de linearidade, a concentra&o do element0 em anali
se pode ser obtida pela leitura direta no grafico ou mediante uma express& mate
matica simples.

4.2.2.2 Para elaboragk da curva padrao, podem ser empregados os pad&s CO _

preendidos entre 1 ppm a 10 ppm. Recomenda-se porem, o emprego das solu5&s pa-

drao 5 ppm, 4 ppm, 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm para Na20 e das solu&~s padrao 10 m,
8 ppm, 6 ppm, 4 ppm. e 2 ppm para K20.

4.2.2.2.1 Se neste trecho se obtiver linearidade,, considerar OS dados para levan

-
tamento da curva padrk; case contrario, utilizar outras solu5&s padrk de con-
centra&zs diferentes.

4.2.2.2.2 Alguns aparelhos podem exigir padroes corn concentra&s mais elevadas;
neste case,; necessario preparar solu&es mais concentradas e elaborar uma "Ova
curva padrao.

4.2.2.3 Levantamento da curva padGo

4.2.2.3.1 Ligar o aparelho colocando-o "as condi&s otimas de opera&es, de
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acordo corn as instrucoes do fabricante.

4.2.2.3.2 Selecionar o filtro apropriado, atomizar agua destilada ou deioniza -

da, isenta de alcalis e acertar o zero da escala corn o botao de ajuste de zero.

4.2.2.3.3 Atomizar a soluck padrao 5 ppm para a dosagem de Na20 e ajustar corn
b&o de sensibilidade e deflexao maxima do ponteiro, ou seja, uma leitura de
100.

4.2.2.3.4 Repetir a opera& 4.2.2.3.2 e 4.2.2.3.3, ate nao mais ser necessario
nenhum ajuste.

4.2.2.3.5 Atomizar a solucao padrao 4 ppm para a dosagem de Na20 e anotar a sua
ieitura. Verificar novamente o zero e tambem a soluc%~ 5 ppm. Estas leituras ser
vem para avaliar a leitura do padrk 4 ppm. N& diferindo em mais que uma unida

de de leitura, a leitura obtida para o padrio 4 ppm pode ser considerada corm -
ta.

4.2.2.3.6 Determinar as leituras da,s solucks padrao 3 ppm, 2 ppm e 1 ppm, se

guindo o mesmo procedimento dado em 4.2.2.3.5l.

4.2.2.3.7 Para tracar a curva padrk para K20, seguir o mesmo procedimento dado
em 4.2.2.3.1 ate 4.2.2.3.6, utilizando as solucoes padrao para K20 constantes
da Tabela 2, recomendadas em 4.2.2.2.

4.2.2.3.8 Tracar a curva padrao para cada kido alcalino, considerando calibra -
do o aparelho, quando se obtiver uma reta ou mais proximo possivel desta.

4.3 Procedimento

4.3.1 SoLubiLizaccio da amostra

4.3.1.1 Transferir (1,0000 + 0,OOOl)g de amostra para uma capsula de porcelana.,
Dispersar em 10 ems de agua corn auxilio de urn bastao de vidro corn ponta achata -
da. Adicionar 5 cm3 de HCl (4.1.1) e desfazer qualquer particula n% dissolvida.

4.3.1.2 Evaporar a solucL% a seco em banho-maria. Ap& secagem,adicionar 2,5cms

de HCl (4.1;1) e 20 cm3 de agua. Cobrir a capsula e voltar ao banho-maria par
mais 10 min.

4.3.1.3 Filtrar em papel de filtrack media para urn bequer de 400 cm3 e lavar
a capsula e o residuo 6 a 8 vezes corn agua quente. Descartar o residue.

4.3.1.4 Aquecer o filtrado a ebulick, adicionar gotas de solucao de indicador

vermelho de metila (4.1.4) e neutra,lizar corn hid&id0 de am&io 1:l (4.1.2) go
ta a gota, ate viragem do indicador. Adicionar uma gota em excesso. A seguir,
sem filtrar, juntar 45 cm3 de soluck saturada de oxalato de am&i0 (4.1.3) quen
te.
Entre as leituras de cada soluc&, atomizar agua destilada ou deionizada, ajus-
tando o zero em cada determinacao.
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4.3.1.5 Deixar a solug& em repouso por 30 min, agitando ocasionalmente TIOS pri

meiros 15 min.

4.3.1.6 Filtrar em papel de filtragk lenta para urn balk volumetricode cm3
e lavar o bequer e precipitado corn sgua quente, ate cerca de 2 cm abaixo da mar
-
ca do balk.

4.3.1.7 Esfriar a temperatura ambiente, completar o volume e homogeneizar. Esta

solu&io corresponde a 4 g de amostra por 1 litro de solug~o.

4.3.1.8 Pi,petar 25 cm3 da solu~~o 4.3.1.7 e diluir em balao volumetrico de

250 cm3. Esta solu& corresponde a 0,4g de amostra por litro de SOIL&O.

4.3.1.9 Efetuar urn ensaio em branco seguindo,o mesmo procedimento e utilizando

as mesmas quantidades de reagentes.

4.3.2 Deteminapio de NazO e KZO

4.3.2.1 Ajustar o aparelho coma descrito em 4.2.2.3.1 e 4.2.2.3.2.

4.3.2.2 Atomizar a solu~~o de cimento dada em 4.3.1.8 e anotar a sua leitura.

4.3.2.3 Atomizar sgua destilada verificando o zero e, a seguir, a solu& pa

-
dr& de Na20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da solus& de cimento.

4.3.2.4 Repetir as opera&s 4.3.2.2 e 4.3.2.3, ati que as leituras n& difiram
em mais que uma unidade de leitura.

4.3.2.5 Atomizar a solu~~o do ensaio em branco dada em 4.3.1.9 e registrar sua

leitura.

4.3.2.6 Para determinaC& de K20. seguir o mesmo procedimento, selecionando a

solug& padrio de K20, cuja leitura mais se aproximar da leitura da amostra3.

5 CALCULO
Calcular o resultado corn aproxima& de O,Ol%,utilizando a seguinte formula:

% K20 ou Na20 = p (la - lb)

lp x Ca x 10
Onde:
Cp = concent~ra& do padrk, em ppm
la = leitura da amostra
lp = leitura do padran
lb = leitura do ensaio em branco
Ca = concentra& da amostra, em:&

Se a leitura da solu5k for inferior a 10% da escala, atomizar a solu& dada

da em 4.3.7.1 e anotar a sua leitura.
3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante corn o va
lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar o apare-
Iho para o constituinte em quest&.