NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 15854 Primeira edigao 01.07.2010 Valida a partir de 01.08.2010 Banho do ponto do gelo — Preparacao, conservag4o e uso como uma temperatura de referéncia Ice-point bath — Preparation, maintenance and use as a reference temperature Is 25; 25.200 ASSOCIACAC BRASILEIRA DE NORMAS TECNICAS ISBN 978-85-07-02166-7 Numero de referéncia ABNT NBR 15854:2010 7 paginas @ABNT 2010ABNT NBR 15854:2010 @ABNT 2010 ‘Todos os diteitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicagdo pode ser reproduzida ou utlizada por qualauer meio, eletrénico ou mecdnico, incluindo fotocépia e micrafilme, sem permissio por ‘escrito da ABNT. ARNT ‘Avyreze de Maio, 13 - 28 andar 20031-901 - Rio de Janeiro - RU Tol: + 55 21 3974-2300, Fax: +85 21 3974-2346 abnt@abntorg.br wwwabntorg br ii © ARNT 2010 - Todos 08 areitos reservadosABNT NBR 15854:2010 Sumario Pagina Prefacio 1 Escopo 2 Referéncias normativas. 3 Termos e definigée: 4 Considerages gerait a4 Uso do banho do ponto do gelo na termometria de resistencia 42 Uso do banho do ponto do gelo na termometria termoelétrica .. 43 Uso do banho do ponto do gelo na termometria de liquido em vidro . 44 Precaugées 5 Método 51 Realizagao do ponto do gelo 52 Uso do banho do ponto do gel 53 Conservando o banho... 6 Exatidao do banho do ponto do gelo. Anexo A (informativo) Fontes de erro e incerteza ARNT 2010 - Todos os direitos reservadosABNT NBR 15854:2010 Prefacio A Associagéo Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é 0 Foro Nacional de Normalizagao. As Normas Brasileiras, cujo contetido 6 de responsabilidade dos Comités Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizagéo Setorial (ABNT/ONS) e das Comissées de Estudo Especiais (ABNT/CEE), ‘so elaboradas por Comissées de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratérios e outros). Os Documentos Técnicos ABNT so elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. A Associagéo Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atengao para a possibilidade de que alguns dos elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT nao deve ser considerada responsavel pela identificagao de quaisquer direitos de patentes. A ABNT NBR 15854 foi elaborada no Comité Brasileiro de Maquinas e Equipamentos Mecanicos (ABNT/CB-04), pela Comiss4o de Estudo de Sensores Termoelétricos (CE-04:005.11). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n? 11, de 06.11.2009 a 04.01.2010, com o ntimero de Projeto 04:005.11-018 Esta Norma é baseada na ASTM E 563:2008. © Escopo desta Norma Brasileira em inglés 6 0 seguinte: Scope This Standard specifies a method of preparing, maintaining and using a temperature reference bath of a mixture of shaved ice and water, saturated with air at a pressure of 101 325 Pa (1 atm). Itis also considered in this document a practice for relating values referenced to the Ice point and to the water triple point on the ITS-90. This Standard does not apply to ice baths with mechanical stirring or with cooling automatically controlled. v © ARNT 2010 - Todos 08 areitos reservadosNORMA BRASILEIRA ABNT NBR 15854:2010 Banho do ponto do gelo — Prepara¢ao, conserva¢ao e uso como uma temperatura de referéncia 1 Escopo Esta Norma especifica um método de preparagao, conservagao e uso de um banho de referéncia de temperatura de uma mistura de gelo triturado e agua, saturada com ar na pressdo de 101 325 Pa (1 atm). E abordada também nesta Norma uma pratica para relacionar valores referenciados ao ponto do gelo e ao ponto triplo da agua na ITS-90. Esta Norma nao se aplica a banhos de gelo com agitagdio mecénica nem com refrigeragao controlada automaticamente. 2 Referéncias normativas Os documentos relacionados a seguir séo indispensdveis a aplicacao deste documento. Para refe- réncias datadas, somente a edicdo citada se aplica. Para referéncias nao datadas, aplica-se a ultima edigdo do documento referenciado (incluindo emendas). Portaria INMETRO 029:1995, Vocabuldrio de termos fundamentais e gerais de metrologia ABNT NBR 12550, Termometria ~ Terminologia ABNT NBR 13863, Preparagao ¢ uso de jungao de referéncia para calibragao de termopar ITS-90 — International Temperature Scale 3 Termos e definicdes Para os efeitos deste documento, aplicam-se os termos e definicdes da ABNT NBR 12550 e da Portaria INMETRO 029/1995, ¢ 0 seguinte: 34 banho do ponto do gelo ponto fixo secundério que corresponde ao estado de equilibrio entre gelo e agua saturada com ar A pressao de 101 325 Pa. Na Escala Internacional de Temperatura de 1990 (ITS-90), a temperatura do ponto do gelo é de 273,15 K (0 °C). 4 Consideragées gerais O ponto do gelo deserito por esta pratica consiste em uma mistura homogénea, sem vazios, de gelo puro triturado ou particulas de gelo e agua destilada, saturada com ar em um vaso termicamente isolado aberto & atmosfera. A realizagao do ponto do gelo em um banho fisicamente se aproxima, com uma incerteza reduzida, de uma temperatura de ponto fixo natural. ©ABNT 2010 - Todos ot direitos reservados 1ABNT NBR 15854:2010 Um banho do ponto do gelo preparado usando-se gelo feito de agua destilada saturada com ar, 4gua destilada resfriada, tipicamente tem uma temperatura de 0,000 °C + 0,002 °C. Conseqtientemente, quando 0 banho é usado como uma referéncia de temperatura de ponto fixo, assume-se que a tem- peratura do banho seja 0 °C, com uma incerteza que depende do cuidado com o qual o banho foi realizado e mantido. No caso de serem utilizados outros métodos de purificagao da agua, a incerteza atribuida & temperatura do ponto do gelo obtido a partir dessa Agua deve ser avaliada, © banho do ponto do gelo deve ser aberto para a atmosfera; 0 efeito da pressdo barométrica no ponto do gelo é - 75 nK/Pa (- 7,6 mK/atm). A solubilidade do ar na agua é diretamente proporcional a presséo atmostérica ‘A temperatura do banho de gelo pode ser também medida com um termémetro calibrado, com in- certeza compativel ou compatada com uma célula do ponte triplo da agua. A temperatura do ba- nho ¢ relatada como sendo a temperatura medida com uma incerteza que é atribuida & medigao, no ao ponto do gelo. 4.1 Uso do banho do ponto do gelo na termometria de resisténcia A ITS-90 define W(Tgo) = R(To0)/R(273,16 K), a razdo de resistencia medida de um Termémetro Padrao de Resisténcia de Platina (TPRP), referindo-se ao ponto triplo da agua e nao ao ponto do gelo. Em muitas insténcias, onde o ponto triplo da agua nao for disponivel, ou quando a exatidao que se pode obter com o ponto triplo da agua nao é requerida, recomenda-se usar como referéncia um banho de gelo adequadamente realizado e mantido. Para termémetros de resisténcia de qualidade industrial, 0 valor de resistencia 6 determinado para 0 °C, cuja incerteza 6 compativel com a qualidade da realizagao do ponto do gelo. 4.2 Uso do banho do ponte do gelo na termometria termoelétrica Na termometria termoelétrica, recomenda-se usar 0 ponto do gelo como temperatura de referéncia. A jungao de referéncia do termopar deve ser realizada conforme ABNT NBR 13863. 4.3 Uso do banho do ponto do gelo na termometria de liquido em vidro Na termometria de liquido em vidro, recomenda-se usar o ponto do gelo como temperatura de referéncia para a calibragao e verificagao periédica desses termémetros. NOTA Essa verificagao fornece uma indicagao confidvel do efeito da relaxagao gradual das tensées mecanicas residuais no vidro, que tem um efeito significative no volume do bulbo e fornece um meio para correcao do restante da escala, 44 Precaugées 4.4.1 Na realizagao do ponto do gelo deve-se tomar cuidado quanto ao actimulo excessivo de agua, particularmente ao redor do termémetro ou jungao de referéncia. NOTA — 0 actimulo excessivo de agua ao redor do termémetro ou jungéo de referéncia pode elevar a temperatura naquela vizinhanga acima do ponto do gelo, causando erros da ordem de até 4°C, que podem ‘ocorrer em banhos de gelo mantidos inadequadamente e com tetmémetros em calibragao mal posicionados. 4.4.2. Antes do uso do banho de gelo, deve-se aguardar um tempo suficiente até que seja estabe- lecido o equilibrio térmico e as particulas tornem-se suficientemente pequenas para que o banho se aproxime do estado requerido, ou seja, gelo em contato com agua saturada com ar. 2 © ARNT 2010 - Todos 08 areitos reservadosABNT NBR 15854:2010 NOTA — Quando particulas de gelo excessivamente grandes séo usadas para preparar o banho do ponto do gelo, a temperatura inicial do banho pode ficar levemente abaixo de 0 °C. Também pode ocorrer que parte da agua solidfique unindo algumas particulas de gelo. 4.4.3, Deve-se realizar a limpeza de todos os itens que entrem em contato com a agua ou o gelo de um banho do ponto do gelo. 4.4.4 Enxaguar vigorosamente os itens com agua corrente e entao enxaguar com o tipo de agua usada para o banho do ponto do gelo. 4.4.5. Usarluvas plasticas limpas para o manuseio do gelo e dos itens. NOTA A limpeza € essencial, uma vez que pequenas quantidades de sais dissolvidos ¢ outros contaminantes podem fazer com que a temperatura de equilibrio fique abaixo de 0 °C. 4.4.6 Para o uso pratico do banho do ponto do gelo, dois objetivos devem ser atingidos: a) obanho deve ser preparado e mantido de forma que sua temperatura seja uma boa aproximagao de 0 °C, considerando-se sua incerteza; b) 0 objeto (termémetro ou jungao de referéncia) deve estar em equillbrio térmico com a temperatura de equilibrio égua-gelo (temperatura da interface égua-gelo). 5 Método O gelo a ser utilizado para a realizagao do ponto do gelo pode ser obtido de varias maneiras, utilizando diversos tipos de aparelhagem. No entanto, é fundamental que, qualquer que seja o processo escolhido, nao haja contaminagao da agua ou do gelo. 5.1 Realizacao do ponto do gelo 5.1.1 Parao banho do ponto do gelo, usar Agua purificada obtida por destilagao, troca idnica, osmo- Se reversa por eletrodeicnizagao continua, eletrodialise ou uma combinagao destes métodos. 5.1.2 Congelar parte da égua para produzir o gelo para o banho. Resfriar uma quantidade de agua até préximo de 0 °C em um frasco e agitar vigorosamente para aerar. 5.1.3 Preparar gelo triturado por raspagem ou moagem. E preferivel a utilizagéo de gelo raspado imilar 4 neve, porém pode-se usar gelo modo se as particulas forem pequenas (aproximadamente 3mm de didmetro). 5.1.4 Prepararo banho em um vaso limpo e termicamente isolado, preferivelmente um Dewar (garra- fa térmica) e equipado com uma tampa de isolante térmico que possibilite a insergao do objeto. © vaso deve ser grande 0 suficiente de forma que seu tamanho nao afete a temperatura de equilibrio Agua-gelo e de um diémetro e profundidade tais que os objetos em calibragéo em equilibrio térmico nao modifiquem significativamente a temperatura do banho na regiao de utilizagao. Em uso normal, um Dewar de 70 mm de diametro e 300 mm de profundidade 6 adequado. 5.1.5 Adicionar gelo raspado e agua resfriada alternadamente ao vaso, usando gua suficiente para saturar 0 gelo, mas nao o suficiente para que ele flutue. Assim que o vaso for sendo preenchido, com- primir a mistura gelo-4gua para remover o excesso de agua. ©ABNT 2010 - Todos o¢ direitos reservados 3ABNT NBR 15854:2010 NOTA Este procedimento tem como objetivo envolver cada particula de gelo com Agua, preenchendo todos os vazios, mas mantendo as particulas de gelo téo juntas quanto possivel, 5.1.6 Continuar adicionando gelo e agua e comprimindo-os até que o vaso seja preenchido ao nivel requerido. 5.1.7 Drenaro excesso de agua. 5.1.8 Cobrir o banho de gelo para protegé-lo, utilizando uma cobertura isolante térmica opaca que seja adequada para a aplicacao. 5.1.9. Deixar o banho e 0 vaso entrar em equilfbrio térmico por pelo menos 30 min antes do uso. 5.2 Uso do banho do ponto do gelo 5.2.1 Formar um pogo no banho do ponto do gelo que tenha o diametro e profundidade de imersao adequada para o objeto. 5.2.2 Resfriar o objeto A temperatura préxima de 3 °C antes de sua imersdo no banho. NOTA Este procedimento reduz o tempo para alcangar 0 equilibrio no ponto do gelo. O restriamento ajuda a conservar 0 banho no ponto do gelo para um uso prolongado. O resfriamento também ajuda a assegurar que a interface égua-gelo estard em contato com o termémetro porque uma fusdo minima, ainda ‘que imperceptivel, provocaria um aumento da espessura do filme de agua, 5.2.3 Observar a limpeza do objeto antes da sua imersdo no banho de gelo, evitando assim a sua contaminagao. 5.2.4 Inserir a parte sensora do objeto em uma profundidade adequada para garantir que nao haja influéncia da condutividade térmica. Para um TPRP., é recomendada uma profundidade de pelo menos 10 vezes o seu didmetro além do ‘comprimento do elemento sensor. Para termoelementos é recomendada uma profundidade de pelo menos 10 vezes o seu diametro, sen- do que para os termoelementos com protecao de alta condutividade térmica podem ser necessarios 200 mm de imerséo ou mais. Para termémetros de liquido em vidro de imersao total, imergir até a marcagao de 0 °C. Para termémetros de liquido em vidro de imersao parcial, didade de imersao especificada. imergir até a linha de imersdo ou a profun- 5.2.5 Manter a porcao sensora do objeto pelo menos 30 mm acima do fundo do vaso para evitar a zona inferior onde a agua, que é mais densa, tende a se acumular. 5.2.6 Fechar 0 topo do vaso ao redor do objeto com uma tampa isolante opaca ou outra barreira térmica para reduzir 0 calor transferido através da superficie do banho, NOTA — Quando um banho do ponto do gelo for utilizado com termémetros de Ifquido em vidro, ele pode set deixado sem tampa. A perda de exatidao entre um banho fechado e um banho aberto esta abaixo da resolugao do termémetro de liquido em vidro. O usuario deve testar esta condicdo. 5.2.7 Aguardar o equillbrio térmico entre o banho e 0 objeto. 4 © ARNT 2010 - Todos 08 areitos reservadosABNT NBR 15854:2010 5.3 Conservando o banho Durante a utilizagao do banho do ponto do gelo, os procedimentos de 5.3.1 a 5.3.3 devem ser adotados. 5.3.1 Remover a agua em excesso do fundo do banho por drenagem, a medida que se acumula. A presenga de agua em excesso pode ser detectada se, ao se pressionar 0 gelo, ocorrer actimulo de Agua na superficie do banho. 5.3.2. Adicionar particulas de gelo e égua resfriada quando necessério, de forma que a mistura dgua- gelo se estenda por pelo menos 30 mm abaixo do objeto. NOTA A agua em excesso precisa ser removida, pois, & medida que as particulas de gelo do banho se fundem, ocorre um actimulo de agua. Esta dgua em excesso tende a atingir temperaturas superiores a 0 °C, Uma vez que a densiciade da agua tem o seu valor maximo em 4 °C, esta agua de deglo ligeiramente mais quente se acumula no fundo do banho e, conseqilentemente, ao redor do objeto em calibracao. Nestas condigées, 0 banho nao estard mais a 0 °C e nao poderd servir mais como um banho do ponto do gelo. 5.3.3 De forma a manter 0 ponto do gelo por periodos prolongados, o banho do ponto do gelo pode ser imerso em outro banho mantido préximo a 0 °C. 6 Exatidao do banho do ponto do gelo 6.1 A.exatidao do banho do ponto do gelo pode ser determinada a partir da preparagao de uma se- giiéncia de banhos, reproduzides em intervalos definidos, seguindo os procedimentos determinados nesta Norma ¢ utiizando-se um TPRP calibrado. Os valores de temperatura obtidos nesta pratica variam em uma faixa dentro de 4 mK com um desvio-padrao da amostra dentro de 1 mK. Contudo, a exatidao alcangada por cada laboratério deve ser comprovada, considerando-se as incertezas do padrao utilizado e do instrumento de medigao. 6.2 Avariabilidade representa a reprodutibilidade do banho do ponto do gelo sob as condigdes deste procedimento, e o desvio-padrao pode ser interpretado como uma medida da exatidao da realizagao do ponto do gelo. 6.3 A média dos valores determinados sob as condigées de 6.1 estar afastada de 0 °C por uma quantidade desprezivel comparada a sua variabilidade. 6.4 Um banho do ponto do gelo preparado pela aplicagao rigorosa deste procedimento pode ter uma temperatura atribuida de 0 °C com uma incerteza expandida total (k = 2) de aproximadamente 2 mK. NOTA © anexo A apresenta fontes de erro e incerteza que devem ser consideradas na avaliacdo da exatidao do banho do ponto do gelo. ©ABNT 2010 - Todos o¢ direitos reservados 5ABNT NBR 15854:2010 Anexo A (informativo) Fontes de erro e incerteza AAA temperatura de um banho do ponto do gelo mal preparado ou mal mantido pode diferir de 0°C em varios kelvins. A presenga de impurezas na agua geralmente abaixa a temperatura do banho. Excesso de agua no banho pode causar um aumento da sua temperatura & medida que a égua mais densa se acumula no fundo do vaso. Quando da adigéo de mais gelo ao banho, pedagos grandes, & temperatura abaixo de 0 C, podem provocar uma diminui¢ao localizada de temperatura. ‘A.2 Agua purificada com diferentes aparatos pode produzir banhos do ponto do gelo com pequenas diferengas de temperatura que sao detectéveis pela termometria de alta exatidao. Diferengas de 0,4 mK foram observadas em banhos do ponto do gelo feitos com agua purificada em diferentes destiladores. ‘3. Atemperatura de um banho do ponto do gelo, feito com gua potavel (tratada para o consumo humano), pode estar entre 10 mK e 20 mK abaixo de 0 °C. ‘A temperatura do banho do ponto do gelo é levemente dependente da pressdo. A temperatura nufda em aproximadamente 6,3 UK para cada centimetro de profundidade abaixo da superficie do liquido, devido a pressao hidrostatica. Existe um efeito correspondente para mudangas na pressao atmostérica. Na maioria dos casos, os efeitos da pressao podem ser ignorados. 5 Em.um banho do ponto do gelo, a temperatura verdadeira de um objeto em calibracao imerso que conduza calor para dentro do banho depende do tempo de permanéncia, posigao no banho e da quantidade de calor conduzida para dentro do banho. A interface Agua-gelo atua como um dissipador de calor. A medida que o gelo funde, a interface se afasta do objeto e uma diferenga de temperatura, que pode ser de varios kelvins, ¢ estabelecida entre 0 objeto em calibracao @ a interface 4gua-gelo. Em condigées de regime permanente, acorre um erro que depende principalmente das propriedades ter- icas do objeto, de suas dimensées e de sua profundidade de imerséo no banho do ponto do gelo. A.6 Na termometria de resisténcia, a corrente elétrica aplicada resulta em aquecimento do ele- mento sensor por efeito Joule, o qual aumenta a temperatura do sensor acima da interface agua-gelo. © aumento da temperatura depende da poténcia elétrica dissipada e da resisténcia térmica entre 0 sensor € a interface Agua-gelo. 6 © ARNT 2010 - Todos 08 areitos reservadosABNT NBR 15854:2010 Bibliografia [1] | Terceira Edig&o Brasileira do Guia para a Expressao da Incerteza de Medicao (ISO-GUM) [2] Versao Brasileira do Documento de Referéncia EA-4/02 (Referéncia Ori Expressao da Incerteza de Medigao na Calibragao inal do editor: EAL-R2). [3] _Versao Brasileira do Documento de Referéncia EA-4/02-S1. Suplemento 1 ao EA-4/02. Expressao da Incerteza de Medigao na Calibragao (Exemplos) [4] ASTM E 563 ~ Standard Practice for Preparation and Use of an Ice-Point Bath as a Reference ‘Temperature ©ABNT 2010 - Todos o¢ direitos reservados 7