Análise Térmica e dinâmico-mecânica DMTA

A análise de DMTA é capaz de fornecer informações sobre o comportamento

viscoelástico do sistema, desmembrando-o em duas componentes: viscosa e elástica.
Nestes experimentos, a tensão aplicada ou a deformação são funções oscilatórias. Em
DMTA, a resposta mecânica de um material viscoelastico é estudada em função do tempo
e da temperatura.

A DMTA possui diversas aplicações que vão desde a medição das propriedades visco-
elásticas de líquidos, comportamento de endurecimento e amolecimento de polímeros,
transições vítreas, transições de segunda ordem em geral a caracterização de ligações
cruzadas em cadeias poliméricas.

Módulos de operação de um conjunto DMA

Flexão de três pontos: a amostra é suportada nas duas extremidades enquanto um

terceiro ponto central aplica uma força de cima para baixo. O espaçamento entre os dois
pontos extremos deve estar em acordo com as normas técnicas. A alemã DIN53457 é uma
referência neste tipo de análise térmica.

Compressão / Penetração: na compressão, a amostra (borrachas, espumas, bio-

polímeros, materiais pastosos, etc.) é arranjada numa superfície plana no porta-amostras e
uma certa pressão é aplicada de cima para baixo com uma haste com ponta em forma de
disco. O diâmetro da ponta da haste pode variar. Já na penetração, a ponta da haste tem
formato pontiagudo do que em forma de disco. A penetração, como um exemplo, pode ser
usada no estudo de revestimentos.

Fadiga: as extremidades da amostra são presas e no centro, com a amostra também

presa à haste, uma determinada força oscilatória é aplicada, onde se conta os números de
ciclos medindo o comportamento do material em função da oscilação e da temperatura,
podendo ou não romper por fadiga. É mais indicado para borrachas e polímeros. Este
ensaio de fadiga pode ser também operado com uma extremidade da amostra solta, sendo
uma das extremidades fixa e a outra extremidade oscilatória.

Oscilação com carga pré-estática: ensaio de compressão com força oscilatória pré-
estática, onde a carga máxima de compressão ocorre no ponto máximo inferior da
oscilação e a carga mínima de compressão no ponto máximo superior, fazendo, assim, com
que a haste nunca perca o contato com a amostra.

Tração: o módulo de operação tensão é preferível nos ensaios de filmes finos e fibras e
ainda amostras finas de borracha. A parte inferior da amostra é presa no porta-amostras e a
parte superior é fixada à haste para o ensaio de tração uniaxial.

As funções dos experimentos:

 Se um corpo de comportamento elástico ideal é submetido a uma deformação

senoidal:

a tensão de resposta será:

E como:

a função de resposta virá:

 Se um corpo de comportamento viscoso ideal é submetido a uma deformação

senoidal, a resposta também será senoidal, mas 90° defasada. Temos:

E:

e a tensão de resposta será:

  Se um corpo de comportamento viscosoelástico linear, a resposta será senoidal,
com uma defasagem:

A tensão resposta pode ser resolvida em duas componentes:

, componente em fase com a deformação, relacionada à energia

elástica, e

, componente á 90º com a deformação, relacionada à energia

viscosa dissipada.

O módulo vindo da tensão em fase com a deformação é denominado E', módulo de

armazenamento, enquanto o módulo vindo da componente viscosa é denominado E'', ou
módulo de perda. Matematicamente a sua soma é dada por E*=E'+iE'', e a tangente de
E''/E' é denominada tangente de perda, ou amortecimento.

Onde:

Gama= amplitude da tensão aplicada;

Ômega= velocidade angular.

Lâmbda= amplitude da tensão resposta.

Delta= ângulo fase entre a tensão e a deformação.

A aparelhagem de DMTA consiste de 3 componentes:

Transdutor de deslocamento, para medir o deslocamento;

Forno, para aquecer até temperatura de teste;

Motor Linear, para aplicar a tensão.

Achar figura do aparelho

 Relação com Tg (temperatura de transição vítrea):

A partir de um gráfico de DMTA, pode-se determinar a temperatura de transição

vítrea, observando-se o ponto em que a curva de tg(δ) forma um pico e é máxima.

Aplicações a polímeros:

Sistemas monofásicos: quando há semelhança química suficiente entre os sistemas, há

formação de uma mistura perfeita, monofásica.

Sistemas polifásicos: quando não há semelhança química suficiente, há a formação de

fases distintas no sistema.

Tensão interna congelada: uma vez que os materiais poliméricos são feitos em ciclos
de moldagem curtos, para aumentar sua produção, acontece uma excessiva tensão interna
congelada na peça devido a rapidez de seu resfriamento, que ocorre mais rapidamente que
o necessário para que haja a relaxação das cadeias, que se solidificam com um grau de
orientação elevado. A DMTA permite analisar o grau de tensão interna congelada na peça.
De maneira geral, isto fará com que a tg(δ) diminua.

Quantificação de blendas poliméricas: o valor máximo da tg(δ) aumenta linearmente

com o aumento da quantidade de uma segunda fase.