Metodologias para Analise Quimica Da Fer

UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS

DEPARTAMENTO DE SOLOS E ENGENARIA RURAL
P
Ca
SETOR DE CIÊNCIA DO SOLO B

Mg N
Zn
K
S
CAMPUS II -AREIA-PB
LABORATÓRIO DE QUÍMICA E FERTILIDADE DO SOLO
Metodologias para análise química da fertilidade e salinidade do solo e água
AREIA-PB
2014
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS
DEPARTAMENTO DE SOLOS E ENGENARIA RURAL
SETOR DE CIÊNCIA DO SOLO
CAMPUS II -AREIA-PB
LABORATÓRIO DE QUÍMICA E FERTILIDADE DO SOLO
Metodologias para análise química da fertilidade e

salinidade do solo e água
Coordenador:
Prof. Dr. Roberto Wagner Cavalcanti Raposo
Engenheiros Agrônomos Responsáveis:

José do Patrocínio Alves
MSc. Gilson Batista da Silva
Técnica de Laboratório:
MSc. Valdenia Cardoso da Silva Ferreira
Edição e Revisão do Manual:

MSc. Rebeca Tibau Aguiar
MSc. Valdenia Cardoso da Silva Ferreira
AREIA-PB
2014
Sumário
1. INTRODUÇÃO – ANÁLISE QUÍMICA DOS SOLOS -
MACRONUTRIENTES....................................................................................................6
1.1. Determinação do pH (em água, KCl e CaCl2)..................................................6
1.2. Acidez Trocável (H+ + Al3+).................................................................................7
1.3. Acidez Potencial (H+ + Al³+)..............................................................................10
1.4. Cálcio e Magnésio Trocáveis (Ca2+ + Mg2+).....................................................12
1.5. Cálcio Trocável (Ca2+).......................................................................................16
1.6. Magnésio Trocável (Mg2+)................................................................................17
1.7. Fósforo Assimilável (P).....................................................................................18
1.8. Potássio Trocável (K+).......................................................................................20
1.9. Sódio Trocável (Na+).........................................................................................22
1.10. Sulfato (S-SO42-).............................................................................................24
1.11. Matéria Orgânica - (M.O.)...........................................................................26
2. SAIS SOLÚVEIS (ES; CE; Ca2+; Mg2+; Na+; K+; CO32-; HCO3; Cl-; SO42-)........29
2.1. Extrato de Saturação (ES)................................................................................29
2.2. Determinação do pH.........................................................................................30
2.3. Condutividade Elétrica (CE)............................................................................31
2.4. Cálcio + Magnésio (Ca2+ + Mg2+)......................................................................32
2.5. Cálcio (Ca2+).......................................................................................................35
2.6. Magnésio Trocável (Mg2+)................................................................................37
2.7. Carbonatos (CO32-)............................................................................................37
2.8. Bicarbonatos (HCO3-).......................................................................................40
2.9. Cloretos (Cl-)......................................................................................................41
2.10. Potássio Trocável (K+)...................................................................................43
2.11. Sódio Trocável (Na+)......................................................................................45
2.12. Sulfato (S-SO42-).............................................................................................46
3. MICRONUTRIENTES............................................................................................48
3.1. Micronutrientes - (Boro B)...............................................................................48
3.2. Zinco, Cobre, Ferro e Manganês - (Zn, Cu, Fe, Mn).....................................50
4. ANÁLISE DE CALCÁRIO.....................................................................................55
4.1. Determinação da Eficiência Relativa (ER).....................................................55
4.2. Poder de Neutralização (PN)............................................................................56
4
4.3. Poder Relativo de Neutralização......................................................................57

4.4. Óxido de Cálcio (CaO)......................................................................................58
4.5. Óxido de Magnésio (MgO)...............................................................................60
5. DEDUÇÃO DE FÓRMULAS.................................................................................63
5.1. Fator de Correção (0,95<f<1,05)......................................................................64
Capítulo 1
Macronutrientes em Solos
4
Fluxograma de Extratores para Solos
Capitulo 1 – Macronutrientes em Solos

6
1. INTRODUÇÃO – ANÁLISE QUÍMICA DOS SOLOS -

MACRONUTRIENTES
A análise química do solo é um dos métodos de avaliação da fertilidade do solo.

Basicamente, a análise química do solo consiste em agitar uma amostra de solo com uma
solução extratora, durante um tempo definido. Em seguida, é separado o extrato no qual
são determinados os teores de elementos constituintes. Deste modo, esta análise química
compreende duas fases distintas: a extração do nutriente e a sua determinação no extrato.
1.1. Determinação do pH (em água, KCl e CaCl2)
O pH é um importante indicador das condições química do solo, por possuir

capacidade de interferir na disposição de vários elementos químicos essenciais ao
desenvolvimento vegetal, favorecendo ou não suas liberações.
a) Princípio
Medição da concentração efetiva de íons H + na solução do solo (Terra Fina Seca

ao Ar – TFSA), eletronicamente, por meio de um eletrodo combinado, imerso em
suspensão de solo:solução (água, KCl ou CaCl2) na proporção de 1:2,5.
b) Materiais
Reagentes e Soluções Equipamentos

Água destilada Bastão de vidro
Solução de KCl 1 mol.L-1 Pisseta
Solução de CaCl2 0,1 mol.L-1 Copo plástico de 100 mL
Solução padrão pH 4,00 Medidor de 10 cm³
Solução padrão pH 7,00 Potenciômetro
Proveta graduada de 25 mL
c) Procedimentos
Capitulo 1 – Macronutrientes em Solos

7
 Colocar 10 cm3 de TFSA em copo de plástico numerado de 100 mL;

 Adicionar 25 mL da solução (água, KCl ou CaCl2);
 Agitar a mistura com bastão de vidro e deixar em repouso por uma hora;
 Agitar novamente cada mistura com o bastão, imergir o eletrodo na suspensão
homogeneizada, agitar levemente o copo e efetuar a leitura do pH.
d) Cálculos
Leitura direta no potenciômetro.
1.2. Acidez Trocável (H+ + Al3+)
A toxidez por alumínio (Al) é considerada um importante fator que limita a

produção das culturas em solos ácidos. Em valores de pH do solo iguais ou inferiores a
5,0, a espécie trivalente (Al3+) considerada a mais tóxica prevalece na solução do solo,
inibindo o crescimento de raízes. O efeito sobre a planta resulta em um sistema radicular
pouco desenvolvido, limitando a exploração das camadas mais profundas de solo,
restringindo a absorção de água e de nutrientes.
a) Princípio
Método volumétrico por titulação com hidróxido de sódio, após a extração do Al³+
do solo por KCl 1 mol.L-1. Soluções não tamponadas de sais nêutrons como o KCl não
produzem acidez por dissociação de radicais carboxílico (H+), e assim o H++Al³+
determinados correspondem às formas trocadas. O íon H + trocável é extremamente
pequeno a pH normalmente encontrado no solo, sendo assim, o que se determina é o Al³ +
trocável.
b) Materiais
Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

8
Solução de KCl 1 mol.L-1 Bureta, bastonetes de vidro e pissetas

Soluções de NaOH Balão volumétrico de 100 mL e 1 L
Indicador de azul de bromotimol 1g.L-1 Erlenmeyer de 125 Ml
Indicador fenolftaleína 1% Medidor de 10 cm³
Etanol
Hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4)
c) Preparo de soluções
 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557g do sal em 1 L de água deionizada;

 Indicador azul-de-bromotimol 1g.L-¹: pesar 0,1g do indicador. Colocar em gral.
Adicionar 1,6 mL de NaOH 0,1 mol.L-1. Triturar bem até a mistura ficar azul-
esverdeada. Passar para o balão aferido de 100 mL, com auxílio da pisseta.
Completar o volume com água destilada. Guardar em frasco escuro.
 Solução de NaOH 1 mol.L-1: dissolver 40g de NaOH P.A. em 1 L de água
deionizada;
 Solução de NaOH 0,1 mol.L-1: pipetar 100mL da solução de NaOH 1 mol.L -1.
Passa para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água
deionizada;
 Solução de NaOH 0,025 mol.L-1: pipetar 25mL da solução de NaOH 1 mol.L-1.
Passa para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água
deionizada;
 Solução de KHC8H4O4 0,025 mol.L-1: pesar 5,1 g de KHC8H4O4 e dissolver em
água deionizada contida em balão de 1 L, agitar e completar o volume.
 Fenolftaleína a 1% (m/v): Dissolver 1g de fenolftaleína em álcool etílico,
completando o volume para 100 mL. Como os alcoóis, em sua maioria, são
acidificados devem ser colocados, na solução preparada, algumas gotas de NaOH
0,1 mol.L-1 (uma ou duas gotas).
Padronização da solução de NaOH: Para padronizar a molaridade da solução de

NaOH do seguinte modo: colocar 10 mL da solução de KHC8H4O4 0,025 mol.L-1 em
um erlenmeyer de 125 mL e adicionar 5 gotas de fenolftaleína 1%.Titular com NaOH
0,025 mol.L-1. Fazer pelo menos 3 repetições. Anotar o volume médio gasto (V) que
deve ser de aproximadamente 10 mL. O fator de correção (f) é dado pela equação:

9
10
f=
V
O fator de correção deve variar entre 0,95 a 1,05.
Caso f<0,95, concentrar a solução de NaOH 0,025 mol.L-1 para 500 mL. Pesar a massa
de NaOH, em gramas, usando a equação abaixo. Transferir para um balão de 500 mL
contendo a solução de NaOH 0,025 mol.L-1 , cuja concentração se encontrava errada.
5
m NaOH (g)=0,5−
V
Se f>1,05, diluir a solução de NaOH 0,025 mol.L -1 para 500 mL. Para correção do
volume de NaOH 0,025 mol.L-1, em mL, usar a equação abaixo, e transferindo este
volume para um balão de 500 mL e completando com água deionizada.
500
V NaOH =
f
Padronizar novamente a solução de NaOH corrigida.
d) Procedimento
 Colocar 10 cm³ de TFSA erlenmeyer de 125 mL;

 Adicionar 100 mL de solução de KCl 1 mol.L-1;
 Agitar durante 5 minutos;
 Deixar decantar durante uma noite;
 Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato. Passar para erlenmeyer de 125 mL;
 Adicionar 3 gotas do indicador azul-de-bromotimol 1g.L-¹;
 Titular com solução de NaOH 0,025 mol.L-1.
 A viragem se dá do amarelo para o verde ou azul. Anotar o volume gasto na
titulação. (1 gota = 0,05 mL).
Nota:  Se ao adicionar o indicador a amostra já apresentar a cor verde ou amarela,

o valor da acidez trocável é zero.
 Se o pH da amostra for maior do que 6 (pH>6), não há necessidade de fazer
este ensaio.
e) Cálculos

10
O teor de alumínio existente na amostra é dado pela igualdade:
1.3. Acidez Potencial (H+ + Al³+)
a) Princípio
Extração da acidez potencial de solos com solução de acetato de cálcio tamponado

a pH 7,0 e determinado volumetricamente com solução de NaOH com presença de
fenolftaleína como indicador. A extração do H + + Al³+ pelo acetato de cálcio e baseada
pela propriedade tampão do sal, decorrente de ânions acetatos. Com o pH ajustado em
7,0, ele extrai grande parte da acidez potencial do solo até este valor de pH.
b) Materiais

Solução de acetato de cálcio 0,5 mol.L-1 Medidor de 5 cm³
Solução de NaOH 0,025 mol.L-1 Balão volumétrico de 100 mL e 1 L
Indicador de fenolftaleína 1% (m/v) Erlenmeyer de 125 mL
Etanol Bureta
Hidrogenoftalato de potássio (KHC8H4O4) Agitador horizontal circular
 Solução de (CH3COO)2 Ca.H2O 0,5 mol.L-1 pH 7,1 – 7,2: Pesar 88,1g do sal.
Colocar em balão de 1 L aferido. Dissolver e completar com água destilada.
Corrigir o pH para 7,1 – 7,2 com ácido acético glacial, hidróxido de amônio ou
hidróxido de sódio.
 Solução de NaOH 1 mol.L-1: Dissolver 40g de NaOH P.A. em 1 L de água
destilada;
 Solução de NaOH 0,1 mol.L-1: Pipetar 100 mL da solução de NaOH 1 mol.L -1.
Passar para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água destilada;
 Solução de NaOH 0,025 mol.L-1: Pipetar 25 mL da solução de NaOH 1 mol.L -1.
Passar para o balão volumétrico de 1 L e completar o volume com água destilada;

11
 Fenolftaleína a 1% (m/v): Dissolver 1g de fenolftaleína em álcool etílico,

completando o volume para 100 mL. Como os alcoóis, em sua maioria, são
acidificados devem ser colocados, na solução preparada, algumas gotas de NaOH
0,1 mol.L-1 (uma ou duas gotas).
Padronização da solução de NaOH: Para padronizar a molaridade da solução de

NaOH do seguinte modo: colocar 10 mL da solução de KHC8H4O4 0,025 mol.L-1 em
um erlenmeyer de 125 mL e adicionar 5 gotas de fenolftaleína 1%. Titular com NaOH
0,025 mol.L-1. Fazer pelo menos 3 repetições. Anotar o volume médio gasto (V) que
deve ser de aproximadamente 10 mL. O fator de correção (f) é dado pela equação:
10
f=
V
O fator de correção deve variar entre 0,95 a 1,05.
Caso f<0,95, concentrar a solução de NaOH 0,025 mol.L-1 para 500 mL. Pesar a massa
de NaOH, em gramas, usando a equação abaixo. Transferir para um balão de 500 mL
contendo a solução de NaOH 0,025 mol.L-1 , cuja concentração se encontrava errada.
5
m NaOH (g)=0,5−
V
Se f>1,05, diluir a solução de NaOH 0,025 mol.L -1 para 500 mL. Para correção do
volume de NaOH 0,025 mol.L-1, em mL, usar a equação abaixo, e transferindo este
volume para um balão de 500 mL e completando com água deionizada.
500
V NaOH =
f
Padronizar novamente a solução de NaOH corrigida.
d) Procedimento
 Colocar 5 cm³ de TFSA em erlenmeyer de 125 mL;

 Adicionar 75 mL de acetato de cálcio 0,5 mol.L-1;
 Tampar imediatamente. Agitar por 5 minutos.
 Desfazer os montículos que ficam no fundo do erlenmeyer e deixar decantar
durante uma noite;

12
 Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína a 1%;

 Titular com solução de NaOH 0,025 mol.L-1. A viragem se dá quando o líquido,
antes incolor, apresentar cor rósea persistente. Anotar o volume gasto na titulação;
 Efetuar a prova em branco, estabelecendo o ponto de viragem em cada amostra
em comparação com a tonalidade do róseo obtido nesta prova. Anotar o volume
gasto da titulação.
Nota: Se o pH da amostra for maior do que 7,2 (pH>7,2), não há necessidade de fazer
este ensaio.
e) Cálculos
O teor de H+ + Al³+ existente na amostra é dado pela igualdade:
L = número de mililitros gastos na titulação da amostra;

Br = número de mililitros gastos na titulação da prova em branco.
1.4. Cálcio e Magnésio Trocáveis (Ca2+ + Mg2+)
a) Princípio
O cálcio (Ca) e o magnésio (Mg) trocáveis são extraídos por KCl 1 mol.L -1 e
determinados por complexometria com EDTA dissódico, usando-se como indicador o
negro-de-eriocromo-T.
b) Materiais

Solução de KCl 1 mol.L-1 Agitador horizontal circular
Indicador de negro de eriocromo T Balança analítica
Bórax (borato de sódio, Na2B407.10H2O) Bureta semi-automática
Metanol
Cianeto de potássio (KCN)
Cloreto de amônio (NH4Cl)
Sulfato de magnésio (MgSO4.H2O)
EDTA dissódico
Trietanolamina

13
Solução de carbonato de cálcio 0,05 mol.L -

1
Ácido ascórbico
Ácido clorídrico (HCl)
 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557 g do sal em 1 L de água deionizada;

 Indicador negro-de-eriocromo-T: Dissolver 0,2 g do indicador e 1,6 g de bórax
(Borato de Sódio Na2B407.10H2O) em 100 mL de álcool metílico. Esta solução
deve ser recém-preparada devido facilidade de se deteriorar;
Nota: O bórax é pouco solúvel. Se não dissolver com agitação, levar a banho-maria até
dissolução.
Coquetel:
 Solução de KCN 100 g.L-1: Pesar 100 g de KCN. Passar para balão aferido de 1L.
Completar o volume com água deionizada. Estocar;
 Solução-tampão pH 10: Pesar 67,5 g de NH 4Cl, 0,616 g de MgSO4. 7H2O e 0,930
g de EDTA dissódico. Transferir estes reagentes para balão de 1 L com
aproximadamente 200 mL de água deionizada. Agitar para dissolver. Adicionar
600 mL de NH4OH concentrado. Agitar para homogeneizar. Completar o volume
com água deionizada para 1L;
Nota: Controlar a neutralidade em relação ao Mg²+ e ao EDTA dissódico: Colocar 3mL
da solução-tampão, 30mL de água deionizada e 3 gotas de negro-de-eriocromo-T, em
erlenmeyer de 125 mL. A adição de 1 gota de solução de EDTA dissódico 0,0125
mol.L-1 deve ser suficiente para virar a coloração róseo/roxo para azul-escuro.
 Coquetel-tampão: Colocar, em proveta graduada de 1 L, 100 mL de solução de

KCN, 600 mL de solução-tampão e 300 mL de trietanolamina. Homogeneizar
com bastão de vidro. Guardar em frasco fosco;
 Solução de EDTA dissódico 0,05 mol.L -1: Pesar 18,6126 g de EDTA dissódico,
previamente seco a 100ºC, com pureza igual a 100%. Se a pureza do sal for
diferente, calcular a quantidade correspondente. Passar para balão aferido de 1 L.
Completar o volume com água deionizada;
Padronização do EDTA dissódico: Para padronizar a molaridade da solução de

14
EDTA dissódico do seguinte modo: Colocar 10 mL de Solução de CaCO 3 0,05 mol.L-1

em erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 4 mL do coquetel, 30 mL de água deionizada e 3
gotas de negro-de-eriocromo-T. Titular com EDTA dissódico 0,05 mol.L-1. Devem ser
gastos exatamente 10 mL. Para acertar a molaridade, fazer o fator de correção (f):
10
f=
V
Para acertar a molaridade se f<0,95, acrescentar EDTA dissódico, em gramas, de
acordo com a equação abaixo, em 0,5 L da solução de EDTA dissódico inicial:
93
m EDTA (g)=9,3−
V
Se f>1,05, retirar o volume dado pela equação abaixo, em mL, e completar com água
deionizada para fazer 0,5 L de solução com concentração “corrigida”:
500
V EDTA (mL)=
f
Em ambas correções, padronizar a solução “corrigida” até que o intervalo de
0,95<f<1,05 seja obedecido.
 Solução de CaCO3 0,05 mol.L-1: Pesar 5,004 g de CaCO3 P.A. Colocar em béquer
de 500 mL. Umedecer com água deionizada. Adicionar gota a gota, HCl P.A.
concentrado, até cessar a efervescência. Aquecer ligeiramente (< 50ºC), para
facilitar a dissolução. Deixar esfriar. Transferir para balão volumétrico de 1 L,
lavando o béquer várias vezes, com jato de água proveniente de uma pisseta.
 Solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L-1: Pipetar 250 mL da solução de EDTA
dissódico 0,05 mol.L-1. Passar para balão aferido de 1 L. Completar o volume com
água deionizada.
d) Procedimentos

 Adicionar 100 mL de solução de KCl 1 mol.L-1;
 Agitar durante 5 minutos;
 Deixar decantar durante uma noite;

15
 Adicionar 4 mL do coquetel-tampão;
 Juntar ± 30 mg de ácido ascórbico (usar medida calibrada) e três gotas do
indicador negro-de-eriocromo-T. O indicador deve ser colocado imediatamente
antes do início da titulação;
 Titular com sal dissódico de EDTA dissódico 0,0125 mol.L-1 a viagem se dá do
róseo para o azul-puro. Verificar o número de mililitros de EDTA dissódico
gastos na titulação e anotar.
Nota: A reação do negro-de-eriocromo-T próximo ao ponto de equivalência é lenta.
Por essa razão, quando começar a ocorrer mudança na cor da solução titulada, deve-se
proceder com mais cuidado à liberação da solução de EDTA dissódico. Ao se
aproximar o final da titulação, se for observado falta de nitidez da cor, adicionar mais
duas gotas do indicador.
e) Cálculo
O teor de Ca2+ + Mg2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ + Mg2+ / dm3 de TFSA = L – Br
L = número de mililitros de EDTA dissódico 0,0125 mol.L -1 gastos na titulação da

amostra;
1.5. Cálcio Trocável (Ca2+)
a) Princípio
Extrato com solução KCl 1 mol.L-1 e determinação complexiométrica em presença

do indicador ácido calcon carbônico.
b) Reagentes e Soluções


16
Indicador de ácido calcon carbônico + Balança analítica

sulfato de sódio
Solução de KOH 100 g.L-1 Bureta semi-automática
-1
Solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L
 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557 g do sal em 1 L de água deionizada;

 Solução de KOH a 100 g L-1: Pesar 100 g de KOH. Passar para balão volumétrico
de 1 L. Completar o volume com água deionizada.
 Indicador ácido calcon carbônico + sulfato de sódio: Pesar 99,0 g de sulfato de
sódio anidro P.A. Colocar em gral de porcelana. Adicionar 1,0 g de ácido calcon
carbônico (C21H14N2O7S . 3H2O). Triturar bem a mistura até obter um pó fino e
homogêneo. Peneirar em abertura de 0,250 mm. Guardar em frasco fosco.
d) Procedimento
 Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato (o mesmo extrato da determinação do

Ca+Mg). Passar para erlenmeyer de 125 mL;
 Adicionar 3 mL de KOH a 100 g L-1 e uma medida calibrada (± 30 mg) de ácido
ascórbico;
 Adicionar uma medida calibrada (± 30 mg) do indicador ácido calcon carbônico +
sulfato de sódio;
 Titular com solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L -1. A mudança dá-se do
roxo-intenso para o azul-intenso. Verificar o número de mililitros gastos na
titulação e anotar.
Nota: Se o ácido calcon carbônico tiver apenas duas moléculas de água (C21H14N2O7S.
2H2O), a viragem se verifica do violáceo para o azul-piscina.
e) Cálculo
O teor de Ca2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ / dm3 de TFSA* = L – Br

17
L = número de mililitros de EDTA dissódico 0,0125 mol.L-1 gastos na titulação da

amostra;
1.6. Magnésio Trocável (Mg2+)
a) Princípio
O magnésio é obtido por diferença por duas titulações anteriores (Ca2+ + Mg2+ e
Ca2+).
b) Cálculo
O teor de Mg2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Mg2+ / dm3 de TFSA* = (cmolc de Ca2+ + Mg2+/ dm3) – (cmolc de Mg2+ /
dm3)
1.7. Fósforo Assimilável (P)
a) Princípio
Extração com solução de Mehlich 1 e posterior determinação por

espectrofotometria, por meio da leitura da intensidade da cor do complexo
fosfomolibdico, produzido pela redução do molibdato com o ácido ascórbico. A solução
de Mehlich 1 é constituída por uma mistura de HCl 0,05 mol.L -1 + H2SO4 0,0125 mol.L-1.
O emprego dessa solução como extratora de fósforo, potássio, sódio e micronutrientes do
solo baseia-se na solubilização desses elementos pelo efeito de pH, entre 2 e 3, sendo o
papel do Cl- o de restringir o processo de readsorção dos fosfatos recém-extraídos.
b) Materiais

Ácido sulfúrico (H2SO4) Agitador horizontal circular

18
Ácido clorídrico (HCl) Balança analítica

Subcarbonato de bismuto ((BiO)2CO3) Fotocolorímetro
Molibdato de amônio ((NH4)6Mo7O24.4H2O)
Ácido ascórbico
 Solução de Mehlich 1 (HCl 0,05 mol.L -1 + H2SO4 0,0125 mol.L-1): Colocar 6 litros
de água deionizada aferido por balão volumétrico e despejar em bombona
apropriada para a solução. Em um balão volumétrico de 2 L, adicionar 43 mL de
HCl P.A. (d = 1,19), completar o volume com água deionizada e despejar na
bombona. Em seguida, adicionar 6,9 mL de H2SO4 P.A. (d=1,84) em balão
volumétrico de 2 L, completar com água deionizada e despejar na bombona.
Agitar. O volume final da solução é de 10 L.
 Solução ácida de molibdato de amônio (concentrada): Pesar 2,0 g do
subcarbonato de bismuto. Colocar em balão aferido de 1 L contendo 250 mL de
água deionizada. Juntar, rapidamente, 150 mL de ácido sulfúrico concentrado
P.A. Verificar se todo o sal de bismuto foi dissolvido, reserve. Deixar esfriar e
adicionar solução recém-preparada de molibdato de amônio (20 g para 200 mL de
água deionizada). Agitar e completar o volume com água deionizada;
 Solução ácida de molibdato de amônio (diluída): Colocar 300 mL da solução
concentrada em balão aferido de 1L. Completar o volume com água deionizada.
Homogeneizar. Guardar em frasco escuro.
 Solução-padrão de fósforo (25 mg de P L-1): Pesar 0,1098 de KH2PO4 P.A.,
previamente seco em estufa a 105ºC por 1 hora. Dissolver em 3 mL de H 2SO4 em
balão aferido de 1 L. Completar o volume com água deionizada. Guardar em
geladeira.
 Solução-padrão de fósforo: (1, 2, 3 e 4 mg de P L -1): Pipetar 10, 20, 30 e 40 mL
de solução-padrão (25 mg de P L-1). Colocar em balões aferidos de 250 mL.
Completar o volume com solução extratora (Mehlich 1). Essas quatro soluções
tem, respectivamente, 1, 2, 3 e 4 mg do P L -1. Guardar em frascos tampados, com
identificação das concentrações.
d) Procedimentos

19

 Adicionar 50 mL de solução extratora de Mehlich 1 (HCl 0,05 mol.L -1 + H2SO4
0,0125 mol.L-1);
 Agitar durante cinco minutos em agitador horizontal circular;
 Deixar decantar durante uma noite, desfazer os montículos que se formam no
fundo dos erlenmeyer;
 Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato. Passar para recipiente de plástico de 30 mL;
 Pipetar 5 mL desse extrato e colocar em erlenmeyer de 125 mL. Reservar o
restante para determinação de K+ e Na+;
 Adicionar 10 mL de solução ácida de molibdato de amônio diluída. Juntar uma
medida calibrada (± 30 mg) de ácido ascórbico em pó;
 Agitar durante um ou dois minutos no agitador horizontal circular;
 Deixar desenvolver a cor durante uma hora;
 Efetuar a leitura da intensidade ótica no fotocolorímentro, usando filtro vermelho,
comprimento de onda de 660 nm. Anotar.
e) Cálculos
 Preparo da reta-padrão: Colocar 5 mL de cada solução-padrão diluída (0

(Mehlich 1), 1, 2, 3 e 4 mg de P L -1) em erlenmeyers de 125 mL. Adicionar 10 mL
de solução ácida de Molibdato de Amônio e uma medida calibrada (± 30 mg) de
Ácido Ascórbico. Proceder da mesma forma indicada para a determinação do
fósforo no extrato do solo. Decorrido o tempo para o completo desenvolvimento
da cor, efetuar a leitura. Anotar as leituras, em absorbância, correspondentes a
cada padrão;
 Teor de fósforo no solo: Considerando que a concentração de fósforo na amostra
sofreu diluição de 1:5 na extração, para a obtenção direta da concentração de
fósforo na TFSA, o resultado final deve ser multiplicado por 5. Assim, o cálculo
do teor de fósforo assimilável na amostra é obtido, convertendo-se a leitura
efetuada no aparelho em mg de P/dm³ de solo, por meio da reta-padrão e de
acordo com a expressão:
mg de P/dm³ da TFSA = (a+bL)*5

20
a e b são os parâmetros da reta-padrão;

L = leitura em absorbância
1.8. Potássio Trocável (K+)
a) Princípio
Extração com solução diluída de ácido clorídrico (Mehlich 1) e posterior

determinação por espectrofotometria de chama.
b) Materiais

Ácido clorídrico (HCl) Agitador horizontal circular
Ácidos sulfúrico (H2SO4) Balança analítica
Cloreto de potássio (KCl) Espectrofotômetro de chamas
 Solução de Mehlich 1 (HCl 0,05 mol.L-1 + H2SO4 0,0125 mol.L-1): Colocar 6 litros
de água deionizada aferido por balão volumétrico e despejar em bombona
apropriada para a solução. Em um balão volumétrico de 2 L, adicionar 43 mL de
HCl P.A. (d = 1,19), completar o volume com água deionizada e despejar na
bombona. Em seguida, adicionar 6,9 mL de H 2SO4 P.A. (d=1,84) em balão
volumétrico de 2 L, completar com água deionizada e despejar na bombona.
Agitar. O volume final da solução é de 10 L.
 Solução-padrão de potássio (10 mmol de K+/L): Secar uma certa quantidade de
KCl de P.A. em estufa a 105 ºC. Pesar 0,372 g do KCl e passar para balão de 0,5
L. Dissolver e completar o volume com água deionizada. Estocar. (Observação:
Misturar junto a quantidade de NaCl (item 1.9) e de KCl em 0,5 L de água
deionizada para se ter concentrações de 10 mmol L -1 de K e 10 mmol L -1 de Na+
em um único frasco);

21
 Solução-padrão de potássio (1 mmol de K +/L): Pipetar 100 mL da solução de 10

mmol de K+/L. Passar para balão de 1 L. Completar o volume com água
deionizada. Estocar;
 Soluções-padrão de potássio (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K +/L): Pipetar 50, 100,
150 e 200 mL da solução-padrão de 1 mmol de K +/L. Colocar em balões de 500
mL. Completar o volume com solução extratora. Essas quatro soluções têm,
respectivamente, 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K+/L. Guardar em frascos tampados,
com identificação das concentrações.
d) Procedimentos
 Utilizar a parte do extrato (20 mL) que foi reservada para as determinações de K +
e Na+, quando da retirada da alíquota para determinação do fósforo;
 Antes de proceder à leitura da amostra, selecionar o filtro próprio para potássio;
 Levar o extrato ao fotômetro de chama. Efetuar a leitura na escala do aparelho.
Anotar.
e) Cálculos
 Preparo da reta: Aferir o fotômetro com água deionizada no ponto zero: Levar as
quatro soluções-padrão diluídas (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K+/L) ao fotômetro.
Efetuar as leituras.
 Teor de potássio no solo: Em razão da diluição de 1:5 na extração, as
concentrações de K+ nos padrões em mmol/L correspondem aos teores de potássio
da amostra, em cmolc/dm3. Assim, o cálculo do teor de potássio trocável na
amostra é dado pela expressão:
mg de K/dm3 na TFSA = (a + bL) x 39 x 5 ou cmolc K/dm3 = (a + bL)

L = leitura
1.9. Sódio Trocável (Na+)

22
a) Princípio

determinação pelo fotômetro de chama.
b) Materiais

Ácido sulfúrico (H2SO4) Balança analítica
Cloreto de sódio (NaCl) Espectrofotômetro de chamas
c) Preparo de Soluções
 Solução de Mehlich 1 (HCl 0,05 M + H2SO4 0,0125 M): Colocar 6 litros de água
deionizada aferido por balão volumétrico e despejar em bombona apropriada para
a solução. Em um balão volumétrico de 2 L, adicionar 43 mL de HCl P.A. (d =
1,19), completar o volume com água deionizada e despejar na bombona. Em
seguida, adicionar 6,9 mL de H2SO4 P.A. (d=1,84) em balão volumétrico de 2 L,
completar com água deionizada e despejar na bombona. Agitar. O volume final da
solução é de 10 L.
 Solução-padrão de sódio (10 mmol de Na +/L): Pesar 0,2922 g de NaCl P.A.
previamente seco em estufa a 105ºC. Passar para balão de 0,5 L. Dissolver e
completar o volume com água deionizada. Estocar. (Observação: Misturar junto a
quantidade de NaCl (item 1.9) e de KCl em 0,5 L de água deionizada para se ter
concentrações de 10 mmol L-1 de K e 10 mmol L-1 de Na+ em um único frasco);
 Solução-padrão de sódio (1 mmol de Na +/L): Pipetar 100 mL da solução de 10
mmol de Na+/L. Passar para balão de 1 L. Completar o volume com água
 Soluções-padrão de sódio (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na +/L): Pipetar 50, 100,
150 e 200 mL da solução-padrão de 1 mmol de Na +/L. Colocar em balões de 500
respectivamente, 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na +/L. Guardar em frascos
tampados, com identificação das concentrações.

23
d) Procedimento
 Utilizar parte do extrato (20 mL) que foi reservada para as determinações de K + e
Na+, quando da retirada da alíquota para determinação do fósforo;
 Antes de proceder à leitura da amostra, selecionar o filtro próprio para sódio;
Anotar.
e) Cálculos
 Preparo da reta: Aferir o fotômetro com água deionizada no ponto zero. Levar as
quatro soluções diluídas (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na +/L) ao fotômetro. Efetuar
as leituras;
 Teor de sódio no solo: em razão da diluição de 1:5 na extração, as concentrações
de Na+ nos padrões em mmol/L correspondem aos teores de sódio da amostra, em
cmolc/dm3. Assim, o cálculo do teor de sódio trocável na amostra é dado pela
expressão:
mg de Na/dm3 na TFSA* = (a + bL) x 23 x 5 ou cmolc Na/dm3 = (a + bL)

L = leitura.
1.10. Sulfato (S-SO42-)
a) Princípio
Extração do íon sulfato por íons fosfato dissolvidos em ácidos acético e posterior
quantificação do S disponível pela medição, em espectrofotômetro, da turbidez formada
pela precipitação de sulfato pelo cloreto de bário.
b) Materiais

24

Fosfato de cálcio monohidratado Agitador horizontal circular
(Ca(H2PO4)2 . H2O)
Ácido acético (CH3COOH) Balança analítica
Ácido clorídrico Fotocolorímetro
Sulfato potássio
Cloreto de bário diidratado
Carvão ativado
 Solução extratora: Pesar 2,034 g de Ca(H2PO4)2 . H2O. Transferir para balão

volumétrico de 1L. Completar o volume com solução de ácido acético 2 mol.L-1;
 Ácido acético 2 mol.L-1: Medir 120mL de CH3COOH P.A. (d=1,05). Transferir
para balão volumétrico de 1L. Completar o volume com água deionizada;
 Solução de HCl 6 mol.L-1 com enxofre (20 mg S-SO42-/L): Em balão volumétrico
de 1 L, adicionar 200 mL de água deionizada, em seguida 500 mL de HCl P.A.
(d=1,19) e 0,1087 g de K2SO4 P.A. (seco em estufa). Completar o volume com
água deionizada;
 Carvão ativado P.A.: No caso de não se utilizar carvão isento de enxofre, é
aconselhável que se proceda à lavagem desse reagente, por 3 vezes, com solução
extratora, com posterior secagem em estufa;
 BaCl2 2H2O P.A.: Utilizar reagente de pureza elevada, sendo conveniente o uso de
cristais retidos entre peneiras de 20 e 60 mesh;
 Solução – estoque de enxofre (100mg de S-SO42-/L): Pesar 0,2717 g de K2SO4 P.A.
(seco em estufa). Transferir para balão volumétrico de 500 mL. Completar o
volume com água deionizada;
 Soluções-padrão de sulfato: Em balões volumétricos de 50 mL, acrescentar 0 ;
2,5; 5; 10 e 20 mL da solução-estoque (100mg/L). Completar o volume com água
deionizada. Essas soluções apresentam, respectivamente, as seguintes
concentrações: 0 ; 5; 10; 20 e 40 mg de S-SO42-/L de solução.
d) Procedimento

25
 Em erlenmeyer de 125 mL, adicionar 10 cm 3 de solo e 25 mL de solução

extratora;
 Agitar por 30 minutos;
 Adicionar à mistura 0,25 g de carvão ativado;
 Agitar novamente por três minutos;
 Filtrar a mistura, adicionado novamente ao filtro 0,25 g de carvão ativado;
 Em erlenmeyer de 50 mL, adicionar 10 mL do extrato e 1 mL de solução de HCl
6 mol.L-1 contendo 20 mg de S/L;
 Juntar a essa solução 500 mg de BaCl2 . 2H2O, aguardar um minuto;
 Agitar os erlenmeyers por 30 segundos, para completa dissolução dos cristais de
cloreto de bário;
 Medir a turbidez em espectrofotômetro a 420 nm.
Nota: O tempo entre a adição do cloreto de bário e a leitura no espectrofotômetro, não

pode exceder a 8 minutos.
e) Cálculo
 Preparo da reta-padrão: Aferir o espectrofotômetro com água deionizada no

ponto zero. Levar as quatro soluções-padrão diluídas (0; 5; 10; 20 e 40 mg de S-
SO42-/L) ao espectrofotômetro. Efetuar as leituras;
 O teor de S-SO42 na amostra é dado pela expressão:
mg de S-SO42-/L = (a + bL) x 2,5
L = leitura.
2,5 = fator obtido pela diluição (10 cm3 por 25 mL de solução extratora)
1.11. Matéria Orgânica - (M.O.)
a) Princípio

26
Oxidação da matéria orgânica via úmida com dicromato de potássio em meio

sulfúrico, empregando-se como fonte de energia o calor desprendido do ácido sulfúrico
e/ou, aquecimento. O excesso de dicromato após a oxidação é titulado com solução
padrão de sulfato ferroso amoniacal.
b) Materiais

Dicromato de potássio Bureta
Ácido sulfúrico Placa elétrica aquecedora
Sulfato ferroso amoniacal Balança analítica
Indicador de difenilamina Peneira
Ácido ortofosfórico
 Solução de dicromato de potássio (0,2 mol.L-1): Colocar 400 mL de água

deionizada em um balão de 2 L e aos poucos adicionar 1000 mL de ácido
sulfúrico concentrado (utilizar banho de água gelada), deixar resfriar. Em um
outro balão de 2 L, dissolver (em aproximadamente 200 mL de água deionizada)
39,22 g de K2Cr2O7 P.A. (previamente seco em estufa a 130ºC, durante uma hora)
e adicionar cuidadosamente a solução de ácido sulfúrico. Completar o volume
com água deionizada.
 Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,5 mol.L -1: Pesar 40 g de Fe (NH 4)2 (SO4)2 .
6H2O cristalizado (Sal de Mohr). Colocar em balão aferido de 1L. Juntar
aproximadamente 500 mL de água deionizada contendo 10 mL de ácido sulfúrico
concentrado para a dissolução do sal. Agitar bem. Completar o volume do balão
com água deionizada;
 Indicador difenilamina a 10 g/L: Pesar 1 g de difenilamina. Dissolver em 100 mL
de ácido sulfúrico concentrado;
 Sulfato de prata: utilizar o sal puro (Ag2SO4) como controlador de interferência de
Cl- em solos salinos;
 Ácido Ortofosfórico: Utilizador o produto (H3PO4) concentrado (85%) P.A.
d) Procedimento

27
 Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 80

mesh;
 Pesar 0,5 g da TFSA triturada. Colocar em erlenmeyer de 250 mL;
 Pipetar 10 mL da solução de dicromato de potássio 0,2 mol.L-1. Adicionar à
amostra de solo;
Nota: Em caso de solos salinos, adicionar uma pitada (+ 30mg) de Sulfato de Prata.
 Colocar um tubo de ensaio de 25 mm de diâmetro e 250 mm de altura, cheio de
água e protegido com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionará
como condensador;
 Aquecer em placa elétrica, até a fervura branda, durante 5 minutos;
 Deixar esfriar. Juntar 80 mL de água deionizada, 1mL ácido ortofosfórico e 3
gotas de indicador difenilamina;
 Titular com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol.L -1. A viragem ocorre
quando a cor azul desaparece, dando lugar à verde;
 Anotar o número de mililitros gasto;
 Efetuar uma prova em branco com 10 mL da solução de dicromato de potássio.
Anotar o volume de sulfato ferroso amoniacal gasto.
e) Cálculo
A percentagem de carbono orgânico existente na amostra é dada pela seguinte

expressão:
g de carbono/kg de TFSE* = 0,06 x V(40 – Va x f) x F
onde,
TFSE = Terra fina seca em estufa;
V = Volume de dicromato de potássio empregado;
Va = Volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostra;
f = 40/volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação do branco;
0,06 = Fator de correção, decorrente das alíquotas tomadas;
F = Fator de correção para TFSE.

28
A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte

expressão:
g de matéria orgânica/kg = g de carbono/kg x 1,724
Nota: Para teores > que 2% de carbono, pipetar quantidades crescentes de dicromato
de potássio: 20, 30, 40 ou 50mL até que a coloração da solução permaneça amarela,
sem traços verde. Proceder à fervura e, após esfriar, diluir a solução de 1:5, ou seja,
para volumes de 100, 150, 200 e 250 respectivamente. Pipetar 50mL, diluir com água e
titular com sulfato ferroso; aplicar a expressão indicada para cálculo do carbono, uma
vez que a alíquota corresponde a 10mL da solução de dicromato de potássio.
Para as amostras em que 50mL da solução de dicromato de potássio são insuficientes
para oxidar toda matéria orgânica, usar 0,25g de solo.

Capítulo 2
Sais Solúveis e Água
29
2. SAIS SOLÚVEIS (ES; CE; Ca2+; Mg2+; Na+; K+; CO32-; HCO3; Cl-; SO42-)
Determinação dos sais solúveis nos solos pela medição de cátions e ânions no
extrato aquoso. O procedimento descrito é o extrato obtido na pasta de saturação. A
salinidade do solo é estimada pela condutividade elétrica do extrato.
2.1. Extrato de Saturação (ES)
a) Equipamentos
 Copos de pressão;
 Compressor.
b) Procedimento
 Pesar 200 a 400 g de solo e colocar em cápsulas de aço inox de 400 mL;
 Adicionar água contida em proveta de 100mL, em quantidade inicial de 25mL
para solos arenosos e 50mL para os demais;
 Amassar a amostra com espátula de aço inoxidável e continuar a adição de água,
pouco a pouco;
 Dar como concluída essa operação quando a massa do solo apresentar aspecto
brilhante ou espelhado, ou quando uma pequena quantidade de água adicionada já
não é mais absorvida pela massa do solo, ou ainda, quando a pasta deslizar
suavemente na espátula;
 Anotar a quantidade de água utilizada e deixar a amostra em repouso durante uma
noite;
 Decorrido esse tempo, verificar se a massa do solo apresenta excesso ou falta de
água; no primeiro caso adicionar mais 50g de terra fina e repetir a operação de
saturação; no segundo caso adicionar mais água até completar a saturação.
Determina-se então a percentagem de saturação:
100 xV
% de água na pasta saturada=
P
V = Volume em mL de água gasto; P = Peso da amostra.
Capítulo 2 – Sais Solúveis e Água

30
 Transferir a pasta saturada para copos de pressão contendo papel de filtro e

adaptado ao compressor;
 Aplicar a pressão de 75 a 90 kgf/cm³;
 Transferir o extrato para frascos de vidro com tampa e anotar o número de
amostra.
Nota: Adicionar 1 gota de solução de hexametafosfato de sódio a 1% para cada
25mL de extrato, quando se vai determinar carbonatos e bicarbonatos, para evitar a
precipitação do carbonato de cálcio durante repouso da amostra. A pasta não deve
acumular água na superfície, perder brilho ou endurecer durante o repouso.
2.2. Determinação do pH
a) Materiais

Água destilada Potenciômetro
Solução padrão pH 4,00 Pisseta
Solução padrão pH 7,00 Copo plástico de 100 mL
b) Procedimentos
 Retirar uma alíquota de aproximadamente 20 mL da água ou extrato de saturação;

 Imergir o eletrodo na suspensão homogeneizada, agitar levemente o copo e
efetuar a leitura do pH.
c) Cálculos
Leitura direta no potenciômetro.
2.3. Condutividade Elétrica (CE)
Capítulo 2- Sais Solúveis e Água

31
a) Materiais

Solução saturada de sulfato de cálcio Condutivímetro
-
Solução de cloreto de potássio 0,01 mol.L
1
b) Preparo de soluções
 Soluções Saturadas de Sulfato de Cálcio: Pesar 10g de CaSO4 . 2H2O, colocar em

balão, dissolver em água deionizada e completar o volume para 1L.
 Solução de Cloreto de Potássio 0,01 mol.L-1: Pesar 0,7456g do sal previamente
seco em estufa a 110°C, dissolver em água deionizada e completar o volume para
1L.
c) Procedimento
 Utilizar o extrato de saturação obtido e um condutivímetro de leitura direta;

 Medir a temperatura do extrato e ajustar o aparelho para essa temperatura, ligar o
aparelho com antecedência e aferir a leitura do mesmo com solução saturada de
CaSO4. 2H2O (CE de 2,2 mS/cm) ou de KCl (CE de 1,4 mS/cm);
 Lavar a célula de condutividade com água 2 a 3 vezes e encher a mesma com
extrato de saturação;
 Fazer a leitura direta em dS.m-1.
Nota: O equipamento que se encontra em nosso laboratório mede a condutividade em
S.cm-1 ou mS.cm-1, logo a conversão de unidades é realizada da seguinte forma:
De mS.cm-1 para dS.m-1 = leitura direta
De S.cm-1 para dS.m-1 = multiplica o valor da leitura por 0,001
2.4. Cálcio + Magnésio (Ca2+ + Mg2+)

32
a) Princípio
Determinados por complexometria com EDTA dissódico, usando-se como indicador

o Negro-de-Eriocromo-T.
b) Materiais

Indicador de negro de eriocromo T Balança analítica
Bórax (borato de sódio, Na2B407.10H2O) Bureta semi-automática
Metanol
Cianeto de potássio (KCN)
Cloreto de amônio (NH4Cl)
Sulfato de magnésio (MgSO4.H2O)
EDTA dissódico
Trietanolamina
Solução de carbonato de cálcio 0,05 mol.L -
1
Ácido ascórbico
Ácido clorídrico, HCl
 Indicador negro-de-eriocromo-T: Dissolver 0,2 g do indicador e 1,6 g de bórax

(Borato de Sódio Na2B407.10H2O) em 100 mL de álcool metílico. Esta solução
deve ser recém-preparada devido facilidade de se deteriorar;
Nota: O bórax é pouco solúvel. Se não dissolver com agitação, levar a banho-maria até
dissolução.
Coquetel:
 Solução de KCN 100 g.L-1: Pesar 100 g de KCN. Passar para balão aferido de 1L.
Completar o volume com água deionizada. Estocar;
 Solução-tampão pH 10: Pesar 67,5 g de NH 4Cl, 0,616 g de MgSO4. 7H2O e 0,930
g de EDTA dissódico. Transferir estes reagentes para balão de 1 L com
aproximadamente 200 mL de água deionizada. Agitar para dissolver. Adicionar

33
600 mL de NH4OH concentrado. Agitar para homogeneizar. Completar o volume

com água deionizada para 1L;
Nota: Controlar a neutralidade em relação ao Mg²+ e ao EDTA dissódico: Colocar 3mL
da solução-tampão, 30mL de água deionizada e 3 gotas de negro-de-eriocromo-T, em
erlenmeyer de 125 mL. A adição de 1 gota de solução de EDTA dissódico 0,0125
mol.L-1 deve ser suficiente para virar a coloração róseo/roxo para azul-escuro.
 Coquetel-tampão: Colocar, em proveta graduada de 1 L, 100 mL de solução de

KCN, 600 mL de solução-tampão e 300 mL de trietanolamina. Homogeneizar
com bastão de vidro. Guardar em frasco fosco;
 Solução de EDTA dissódico 0,05 mol.L -1: Pesar 18,6126 g de EDTA dissódico,
previamente seco a 100ºC, com pureza igual a 100%. Se a pureza do sal for
diferente, calcular a quantidade correspondente. Passar para balão aferido de 1 L.
Padronização da solução de EDTA dissódico: Para padronizar a molaridade da
solução de EDTA dissódico do seguinte modo: Colocar 10 mL de Solução de CaCO 3
0,05 mol.L-1 em erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 4 mL do coquetel, 30 mL de água
deionizada e 3 gotas de negro-de-eriocromo-T. Titular com EDTA dissódico 0,05
mol.L-1. Devem ser gastos exatamente 10 mL. Para acertar a molaridade, fazer o fator
de correção (f):
10
f=
V
Para acertar a molaridade se f<0,95, acrescentar EDTA dissódico, em gramas, de
acordo com a equação abaixo, em 0,5 L da solução de EDTA dissódico inicial:
93
m EDTA (g)=9,3−
V
500
V EDTA (mL)=
f
 Solução de CaCO3 0,05 mol.L-1: Pesar 5,004 g de CaCO3 P.A. Colocar em béquer
de 500 mL. Umedecer com água deionizada. Adicionar gota a gota, HCl P.A.

34
concentrado, até cessar a efervescência. Aquecer ligeiramente (< 50ºC), para

facilitar a dissolução. Deixar esfriar. Transferir para balão volumétrico de 1 L,
lavando o béquer várias vezes, com jato de água proveniente de uma pisseta.
 Solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L-1: Pipetar 250 mL da solução de EDTA
dissódico 0,05 mol.L-1. Passar para balão aferido de 1 L. Completar o volume com
água deionizada.
d) Procedimento
 Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato de saturação ou água. Passar para

erlenmeyer de 125 mL (Anotar volume);
Nota: Caso não haja quantidade suficiente de amostra (água ou extrato de saturação)
para fazer todos os ensaios, colocar no erlenmeyer a quantidade conhecida da mesma e
completar os 25 mL com água deionizada. Anotar volume de amostra e água utilizada
para se fazer os cálculos de diluição para a amostra.
 Adicionar 4mL do coquetel-tampão;

 Juntar ± 30mg de ácido ascórbico (usar medida calibrada) e três gotas do
indicador Negro-de Eriocromo-T. O indicador deve ser colocado imediatamente
antes do início da titulação;
 Titular com sal de dissódico de EDTA dissódico 0,0125M. A viragem se dá do
róseo para o azul-puro. Verificar o número de mililitros de EDTA dissódico
gastos n titulação e anotar.
Nota: A reação do Negro-de-Eriocromo-T próximo ao ponto de equivalência é lenta.
Por essa razão, quando começar a ocorrer mudança na cor da solução titulada, deve-se
proceder com mais cuidado à liberação da solução de EDTA dissódico. Ao se
aproximar o final da titulação, se for observado falta de nitidez da cor, adicionar mais
duas gotas do indicador.
e) Cálculo
O teor de Ca2+ + Mg2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ + Mg2+ / dm3 de TFSA = L – Br

35
L = número de mililitros de EDTA dissódico 0,0125 mol.L -1 gastos na titulação da

amostra;
2.5. Cálcio (Ca2+)
a) Princípio
Determinação complexiométrica em presença do indicador ácido calcon

carbônico.
b) Reagentes e Soluções

-1
Solução de KCl 1 mol.L Agitador horizontal circular
Indicador de ácido calcon carbônico + Balança analítica
sulfato de sódio
Solução de KOH 100 g.L-1 Bureta semi-automática
-1
Solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L
 Solução de KOH a 100 g L-1: Pesar 100 g de KOH. Passar para balão volumétrico
de 1 L. Completar o volume com água deionizada.
 Indicador ácido calcon carbônico + sulfato de sódio: Pesar 99,0 g de sulfato de
sódio anidro P.A. Colocar em gral de porcelana. Adicionar 1,0 g de ácido calcon
carbônico (C21H14N2O7S . 3H2O). Triturar bem a mistura até obter um pó fino e
homogêneo. Peneirar em abertura de 0,250 mm. Guardar em frasco fosco.
d) Procedimento

36

erlenmeyer de 125 mL;
 Adicionar 3 mL de KOH a 100 g L-1 e uma medida calibrada (± 30 mg) de ácido

ascórbico;
 Adicionar uma medida calibrada (± 30 mg) do indicador ácido calcon carbônico +
sulfato de sódio;
 Titular com solução de EDTA dissódico 0,0125 mol.L -1. A mudança dá-se do
roxo-intenso para o azul-intenso. Verificar o número de mililitros gastos na
titulação e anotar.
Nota: Se o ácido calcon carbônico tiver apenas duas moléculas de água (C21H14N2O7S.
2H2O), a viragem se verifica do violáceo para o azul-piscina.
e) Cálculo
O teor de Ca2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Ca2+ / dm3 de TFSA* = L – Br
L = número de mililitros de EDTA dissódico 0,0125 mol.L-1 gastos na titulação da

amostra;
2.6. Magnésio Trocável (Mg2+)
a) Princípio
O magnésio é obtido por diferença por duas titulações anteriores (Ca2+ + Mg2+ e
Ca2+).

37
b) Cálculo
O teor de Mg2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de Mg2+ / dm3 de TFSA* = (cmolc de Ca2+ + Mg2+/ dm3) – (cmolc de Mg2+ /
dm3)
2.7. Carbonatos (CO32-)
a) Princípio
Os carbonatos são íons básicos, o que significa que ele gera íons hidróxido (OH -)
quando dissolvido em água. O ácido clorídrico, por sua vez, é ácido, o que significa que
libera prótons (H+) quando dissolvido em água. Quando combinados, uma solução aquosa
de carbonato de sódio e ácido clorídrico gera uma reação ácido-base.
Quando ácidos e bases se combinam, eles produzem um sal (um composto iônico) e
água. No caso dos carbonatos de sódio e ácido sulfúrico, o sal produzido é um sulfato, e a
água resulta da decomposição do ácido carbônico (H2CO3). Isto pode ser representado por
um processo de duas fases, a primeira sendo representada por: H 2SO4 + CO32- → SO42- +
H2CO3. O segundo passo é a decomposição do ácido carbônico em água e dióxido de
carbono: H2CO3 → H2O + CO2. A reação global pode, portanto, ser representada por:
H2SO4 + CO32- → SO42- + H2O + CO2.
b) Materiais

Indicador fenolftaleína Erlenmeyer
Etanol Bureta
Ácido sulfúrico (H2SO4) Béquer
Indicadores alaranjado de metila 0,01%
Bórax, Na2B4O7.10H2O

38
 Fenolftaleína 1%: dissolver 1g de fenolftaleína em etanol, completando o

volume para 100 mL.
 Alaranjado de metila 0,01%: pesar 0,01 g do indicador, dissolver em água e
completar o volume para 100 mL;
 Ácido sulfúrico 0,125 mol.L -1: 6,9 mL de H2SO4 (d=1,84) em aproximadamente
500 mL de água destilada, contidos em balão aferido de 1L. Completar o volume
com água destilada.
 Ácido sulfúrico 0,0125 mol.L-1: transferir 100 mL da solução de H2SO4 0,125
mol.L-1 para um balão aferido de 1 L e completar com água destilada.
 Solução de Na2B4O7.10H2O 0,0125 mol.L-1: pesar 4,7 g de bórax e dissolver em
água deionizada contida em balão de 1 L, agitar e completar o volume.
Padronização da solução de H2SO4: Para padronizar a molaridade da solução de
H2SO4 do seguinte modo: Colocar 10 mL de Solução de bórax 0,0125 mol.L -1 em
erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína. Titular com H2SO4
0,0125 mol.L-1 até desaparecimento da coloração rosa. Adicionar 5 gotas de
alaranjado de metila. Continuar a titulação até a mudança de cor, de amarela para
vermelha-alaranjada. Devem ser gastos exatamente 10 mL. Para acertar a
molaridade, fazer o fator de correção (f):
10
f=
V
Para acertar a molaridade se f<0,95, acrescentar H 2SO4, em mL, de acordo com a
equação abaixo, em 0,5 L da solução de H2SO4 inicial:
3,33
v H 2 SO 4 (mL)=0,33−
V
Se f>1,05, retirar o volume dado pela equação abaixo, em mL, e completar com
água deionizada para fazer 0,5 L de solução com concentração “corrigida”:
500
V H 2 SO 4 (mL)=
f
d) Procedimento

39

erlenmeyer de 125 mL (Anotar volume);
 Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de H2SO4 0,0125 mol.L-

1
.
 Anotar o volume gasto em mL.
 Repetir o procedimento anterior para prova em branco.
Nota: Se após a adição da fenolftaleína a amostra continuar transparente, CO 3-2 é
zero.
e) Cálculo
O teor de CO32- existente na amostra é dado por:

mmol de CO32- / L = mL de H2SO4 0,0125 mol.L-1 x 50 / Volume
2.8. Bicarbonatos (HCO3-)
a) Princípios
Os carbonatos são sais de ácido carbônico contendo o ânion carbonato CO 32-.

Estes se encontram em equilíbrio com os hidrogenocarbonatos (popularmente
conhecidos como bicarbonatos), que são sais que contêm o ânion HCO 3-, e
quimicamente são resultantes de uma reação de salificação parcial. Associado a essas
duas espécies químicas, carbonato e bicarbonato, e secundariamente, aos íons
hidróxidos, temos a alcalinidade que indica a quantidade de íons na água que reagem
para neutralizar os íons hidrogênio.
b) Materiais

40

Água destilada Erlenmeyer
Alaranjado de metila Bureta
Ácido sulfúrico (H2SO4) Becker
 Alaranjado de metila 0,01%: pesar 0,01 g do indicador, dissolver em água e

completar o volume para 100 mL;
 Ácido sulfúrico 0,0125 mol.L-1: transferir 100 mL da solução de H2SO4 0,125
mol.L-1 para um balão aferido de 1 L e completar com água destilada (vide “item
2.9”).
d) Procedimento
 Após a titulação dos carbonatos, adicionar 3 gotas do indicador alaranjado de

metila e continuar a adição da solução de H2SO4 0,0125 mol.L-1 até a viragem da
cor laranja para a rósea.
 Anotar o volume gasto em mL.
e) Cálculo
O teor de HCO3- existente na amostra é dado por:

( a−2 b ) .50
mmol de HCO3
−¿=
c
¿
, tal que:
a = mL de H2SO4 0,0125 mol.L-1 gastos na titulação;

b = mL de H2SO4 0,0125 mol.L-1 gastos na titulação do CO32- ;
c = mL da alíquota do extrato
2.9. Cloretos (Cl-)
a) Princípios

41
O ânion cloreto (Cl -) pode ser determinado por métodos gravimétricos,

volumétricos, potenciométricos e colorimétricos. Os métodos volumétricos, como o
método de Mohr e Volhard, são extensivamente utilizados em análise de cloretos e
foram desenvolvidos no século XVII.
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de
nitrato de prata (AgNO 3), na presença de cromato de potássio (K 2CrO4) como
indicador. O ponto final da titulação é identificado quando todos os íons Ag +
tiverem se depositado sob a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação
de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato
de prata é mais solúvel que o cloreto de prata.
REAÇÃO:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
2 AgNO3 +K2CrO4 →Ag2CrO4 +KNO3
b) Materiais

Nitrato de prata (AgNO 3) Erlenmeyer
Cromato de potássio (K 2CrO4) Bureta
Cloreto de sódio (NaCl) Becker
c) Preparação de soluções
 Solução de AgNO3 0,05 mol.L-1: pesar exatamente 8,495 g de AgNO3 puro e

dissolver em água destilada contida em balão aferido de 1L, agitar e completar o
volume, guardar em vidro escuro.
 Solução de K2CrO4 5%: pesar 5 g do K2CrO4 e dissolver em 50 mL de água
destilada; adicionar gota a gota de AgNO3 0,05 mol.L-1 até formação de
precipitado permanente, filtrar e diluir para 100 mL.
 Solução de NaCl 0,05 mol.L -1: pesar 2,92 g de NaCl e dissolver em água
deionizada contida em balão aferido de 1 L, agitar e completar o volume.
Padronização da solução de AgNO3: Para padronizar a molaridade da solução de
AgNO3 do seguinte modo: Colocar 5 mL de Solução de NaCl 0,05 mol.L -1 em

42
erlenmeyer de 125 mL. Adicionar 50 mL de água deionizada e 4 gotas de cromato de

potássio. Titular com AgNO3 0,05 mol.L-1. Fazer pelo menos 3 repetições. Anotar o
volume médio gasto (V) que deve ser de aproximadamente 5 mL. Para acertar a
molaridade, fazer o fator de correção (f):
5
f=
V
O fator de correção (f) deve variar entre 0,95 a 1,05.
Para acertar a molaridade se f<0,95, acrescentar AgNO3, em gramas, de acordo com a
equação abaixo, em 0,5 L da solução de AgNO3 inicial:
4,25
m AgNO 3 ( g)=0,425−
V
500
V AgNO 3 (mL )=
f
d) Procedimento
 Na solução onde se determinou o carbonato e bicarbonato, adicionar 5 gotas de

K2CrO4 5% e agitar bem;
 Titular com solução de AgNO3 0,05 mol.L-1 até a formação de coloração vermelha
persistente;
e) Cálculo
O teor de Cl- existente na amostra é dado por:

( a−b) .50
mmol de Cl
−¿=
c
¿
, tal que:
a = mL de AgNO3 0,05 mol.L-1 gastos na titulação;

b = mL da prova em branco;
c = mL da alíquota de extrato.

43
2.10. Potássio Trocável (K+)
a) Princípio

determinação por espectrofotometria de chama.
b) Materiais

Ácidos sulfúrico (H2SO4) Balança analítica
Cloreto de potássio (KCl) Espectrofotômetro de chamas
 Solução-padrão de potássio (10 mmol de K +/L): Secar uma certa quantidade de

KCl de P.A. em estufa a 105 ºC. Pesar 0,372 g do KCl e passar para balão de 0,5
L. Dissolver e completar o volume com água deionizada. Estocar. (Observação:
Misturar junto a quantidade de NaCl (item 1.9) e de KCl em 0,5 L de água
deionizada para se ter concentrações de 10 mmol L -1 de K e 10 mmol L-1 de Na+
em um único frasco);
 Solução-padrão de potássio (1 mmol de K+/L): Pipetar 100 mL da solução de 10
mmol de K+/L. Passar para balão de 1 L. Completar o volume com água
 Soluções-padrão de potássio (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K +/L): Pipetar 50, 100,
150 e 200 mL da solução-padrão de 1 mmol de K+/L. Colocar em balões de 500
respectivamente, 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K +/L. Guardar em frascos tampados,
com identificação das concentrações.
d) Procedimentos

44
 Utilizar a parte do extrato de saturação ou água que foi reservada para as

determinações de K+ e Na+;
 Antes de proceder à leitura da amostra, selecionar o filtro próprio para potássio;
Anotar.
e) Cálculos
 Preparo da reta: Aferir o fotômetro com água deionizada no ponto zero: Levar as
quatro soluções-padrão diluídas (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de K+/L) ao fotômetro.
Efetuar as leituras.
 Teor de potássio no solo: Em razão da diluição de 1:5 na extração, as
concentrações de K+ nos padrões em mmol/L correspondem aos teores de potássio
da amostra, em cmolc/dm3. Assim, o cálculo do teor de potássio trocável na
amostra é dado pela expressão:
mg de K/dm3 na TFSA = (a + bL) x 39 x 5 ou cmolc K/dm3 = (a + bL)

L = leitura
2.11. Sódio Trocável (Na+)
a) Princípio

determinação pelo fotômetro de chama.
b) Materiais

Ácido sulfúrico (H2SO4) Balança analítica
Cloreto de sódio (NaCl) Espectrofotômetro de chamas

45
 Solução-padrão de sódio (10 mmol de Na+/L): Pesar 0,2922 g de NaCl P.A.

previamente seco em estufa a 105ºC. Passar para balão de 0,5 L. Dissolver e
completar o volume com água deionizada. Estocar. (Observação: Misturar junto a
quantidade de NaCl (item 1.9) e de KCl em 0,5 L de água deionizada para se ter
concentrações de 10 mmol L-1 de K e 10 mmol L-1 de Na+ em um único frasco);
 Solução-padrão de sódio (1 mmol de Na+/L): Pipetar 100 mL da solução de 10
mmol de Na+/L. Passar para balão de 1 L. Completar o volume com água
 Soluções-padrão de sódio (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na +/L): Pipetar 50, 100,
150 e 200 mL da solução-padrão de 1 mmol de Na+/L. Colocar em balões de 500
respectivamente, 0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na+/L. Guardar em frascos
tampados, com identificação das concentrações.
d) Procedimento
 Utilizar parte do extrato de saturação ou água para as determinações de K+ e Na+;

 Antes de proceder à leitura da amostra, selecionar o filtro próprio para sódio;
Anotar.
e) Cálculos
 Preparo da reta: Aferir o fotômetro com água deionizada no ponto zero. Levar as
quatro soluções diluídas (0,1; 0,2; 0,3 e 0,4 mmol de Na +/L) ao fotômetro. Efetuar
as leituras;
 Teor de sódio no solo: em razão da diluição de 1:5 na extração, as concentrações
de Na+ nos padrões em mmol/L correspondem aos teores de sódio da amostra, em
cmolc/dm3. Assim, o cálculo do teor de sódio trocável na amostra é dado pela
expressão:

46
mg de Na/dm3 na TFSA* = (a + bL) x 23 x 5 ou cmolc Na/dm3 = (a + bL)
a e b são os parâmetros da reta-padrão; L = leitura.
2.12. Sulfato (S-SO42-)
a) Princípio
Extração do íon sulfato por íons fosfato dissolvidos em ácidos acético e posterior
quantificação do S disponível pela medição, em espectrofotômetro, da turbidez formada
pela precipitação de sulfato pelo cloreto de bário.
b) Materiais

Sulfato de potássio (K2SO4) Fotocolorímetro
Cloreto de bário diidratado (BaCl2.2H2O) Balança analítica
Ácido clorídrico, HCl Filtro de papel
Carvão ativado Erlenmeyers
 Solução de HCl 6 mol.L-1 com enxofre (20 mg S-SO42-/L): Em balão volumétrico

de 1 L, adicionar 200 mL de água deionizada, em seguida 500 mL de HCl P.A.
(d=1,19) e 0,1087 g de K2SO4 P.A. (seco em estufa). Completar o volume com
água deionizada;

47
 Carvão ativado P.A.: No caso de não se utilizar carvão isento de enxofre, é

aconselhável que se proceda à lavagem desse reagente, por 3 vezes, com solução
extratora, com posterior secagem em estufa;
 BaCl2 2H2O P.A.: Utilizar reagente de pureza elevada, sendo conveniente o uso de
cristais retidos entre peneiras de 20 e 60 mesh;
 Solução – estoque de enxofre (100mg de S-SO42-/L): Pesar 0,2717 g de K2SO4 P.A.
(seco em estufa). Transferir para balão volumétrico de 500 mL. Completar o
volume com água deionizada;
 Soluções-padrão de sulfato: Em balões volumétricos de 50 mL, acrescentar 0 ;
2,5; 5; 10 e 20 mL da solução-estoque (100mg/L). Completar o volume com água
deionizada. Essas soluções apresentam, respectivamente, as seguintes
concentrações: 0 ; 5; 10; 20 e 40 mg de S-SO42-/L de solução.
d) Procedimento
 Filtrar a mistura, adicionado ao filtro de papel, 0,25 g de carvão ativado;

 Em erlenmeyer de 50 mL, adicionar 10 mL do extrato (Anotar volume);
 Adicionar 1 mL de solução de HCl 6 mol.L-1 contendo 20 mg de S/L;

 Juntar a essa solução 500 mg de BaCl2 . 2H2O, aguardar um minuto;
 Agitar os erlenmeyers por 30 segundos, para completa dissolução dos cristais de
cloreto de bário;
 Medir a turbidez em espectrofotômetro a 420 nm.
Nota: O tempo entre a adição do cloreto de bário e a leitura no espectrofotômetro,

não pode exceder a 8 minutos.
e) Cálculo

48
 Preparo da reta-padrão: Aferir o espectrofotômetro com água deionizada no

ponto zero. Levar as quatro soluções-padrão diluídas (0; 5; 10; 20 e 40 mg de S-
SO42-/L) ao espectrofotômetro. Efetuar as leituras;
 O teor de S-SO42 na amostra é dado pela expressão:
mg de S-SO42-/L = (a + bL) x f
a e b são os parâmetros da reta-
padrão;
L = leitura.
f = fator obtido pela diluição, se houver. Caso não tenha diluído, f=1.

Capítulo 3
Micronutrientes em Solos
48
3. MICRONUTRIENTES
Os micronutrientes ocorrem em teores muito baixos no solo e a quantidade total

varia com o material de origem e o grau de intemperização dos solos. Solos derivados de
basalto são mais ricos em micronutrientes, que os derivados de arenitos.
A disponibilidade dos micronutrientes para as plantas é influenciada pelas
características do solo, como à textura e mineralogia, teor de matéria orgânica, umidade,
pH, condições de oxi-redução e interação entre nutrientes. O entendimento da dinâmica
dos micronutrientes nos diferentes tipos de solo e do requerimento pelas culturas,
definição de doses, fontes e estratégias de fornecimento de micronutrientes, adequadas às
condições locais, são passos fundamentais para maior produtividade das lavouras e uso
eficiente de insumos.
3.1. Micronutrientes - (Boro B)
a) Princípio
Extração do B “disponível” com água quente e posterior determinação do B

extraído por espectrofotometria UV-VIS com curcumina.
b) Materiais

Soluções padrão de boro Bloco digestor com controle eletrônico de
temperatura;
Etanol 96% Tubos de digestão (25 x 250 mm);
Solução de curcumina a 0,04% Estufa com temperatura controlada (55 ±
2ºC);
Seringas (25 mL) descartáveis (para
condensação);
Centrífuga (2000 rpm).
Capítulo 3 – Micronutrientes em Solos

49
 Etanol 96%: Produto analítico (álcool etílico);

 Solução de curcumina a 0,04%: Dissolver 0,04 g de curcumina, 5 g de ácido
oxálico e 4,2mL de HCl concentrado em 100mL de etanol 96%. Esta solução
pode ser preparada quinzenalmente e guardada em refrigerador;
 Solução-padrão de B (1000mg L-1): Dissolver 0,57178 g de H3BO3 (seco a 105ºC
por 2 horas) em água deionizada e completar o volume até 100 mL;
 Solução-padrão de B (50 mg L-1): Transferir uma alíquota de 5mL da solução-
padrão (1000mg L-1) e diluir a 100mL com água deionizada
 Curva-padrão de B: Diluir 0; 0,5; 1,0; 1,5; e 20mL da solução-padrão de 50 mg L-
1
e diluir a 100 mL com água deionizada. Estes padrões terão 0; 0,25; 0,5; 0,75 e
1,0 mg L-1 de B, respectivamente.
d) Procedimento
 Colocar 5 cm³ de TFSA* em tubos de digestão;

 Adicionar 12,5 mL de água deionizada e agitar manualmente;
 Colocar no bloco digestor com temperatura já em 140ºC;
 Colocar as seringas descartáveis (condensadoras);
 Manter os tubos no bloco por 9 minutos;
 Retirar os tubos e esfriar rapidamente (colocar em cuba com água fria);
 Agitar manualmente e transferir para tubos de centrífuga;
 Centrifugar a 2000 rpm por 15 minutos;
 Retirar 0,5 mL do sobrenadante para copos plásticos descartáveis;
 Adicionar 2 mL de curcumina e secar a 55 ± 3ºC;
 Adicionar 10 mL de etanol 96% e agitar manualmente até dissolver o
precipitado;
 Deixar em repouso por 10 minutos e determinar a absorbância em 540 nm.
e) Cálculos
Capítulo 3- Micronutrientes em Solos

50
 Preparo da curva analítica: A curva analítica é preparada a partir da diluição das

soluções padrão (0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1,00 mg de B/L) da seguinte forma:
- Transferir 0,5 mL de cada solução da curva-padrão para copos plásticos descartáveis;

- Adicionar 2 mL de curcumina e secar a 55 ± 2ºC;
- Adicionar 10 mL de etanol 96% e agitar manualmente até dissolver o precipitado;
- Deixar em repouso por 10 minutos e determinar a absorbância em 540 nm.
- Após a diluição com o etanol, estes padrões terão as seguintes concentrações: 0; 0,125;
0,025; 0,0375; 0,05 mg L-1.
- Obtida as leituras em absorbância para as respectivas concentrações, estimar a equação
de regressão considerando no eixo X as leituras em absorbância e no eixo Y as
concentrações em mg.L-1:
 Teor de Boro: Obtido através da resolução da equação abaixo:
B(mg . dm−3)= ( a+bX ) .50
Onde: a e b são parâmetros da curva analítica
X é a leitura em absorbância
50 = fator de diluição ( 12,55 . 0,5

10
)
3.2. Zinco, Cobre, Ferro e Manganês - (Zn, Cu, Fe, Mn)
a) Princípio
A extração dos micronutrientes Zn, Cu, Fe e Mn é feita com solução extratora de

Mehlich 1 (HCl 0,05M + H2SO4 0,0125M) na relação solo: extrator de 1:5, e a
determinação por espectrofotometria de absorção atômica.
b) Reagente e Soluções

51
 Solução de Mehlich 1 (HCl 0,05 M + H2SO4 0,0125 M): Colocar 6 litros de água
deionizada aferido por balão volumétrico e despejar em bombona apropriada para
a solução. Em um balão volumétrico de 2 L, adicionar 43 mL de HCl P.A. (d =
1,19), completar o volume com água deionizada e despejar na bombona. Em
seguida, adicionar 6,9 mL de H2SO4 P.A. (d=1,84) em balão volumétrico de 2 L,
completar com água deionizada e despejar na bombona. Agitar. O volume final da
solução é de 10 L.
 Soluções-estoque 1g/L: Preparar, a partir de ampolas comerciais, conforme
recomendação do fabricante, soluções-estoque para cada elemento, na
concentração de 1 g/L ou 1000 mg/L;
 Soluções-mãe: Pipetar em balões volumétricos de 1L, alíquotas das soluções-
estoque dos metais, contendo 1000 mg/L, conforme tabela a seguir, completar o
volume dos balões com água deionizada;
Solução-
Concentraçã Concentração Final
Elemento Estoque
o mg/mL mg/L ou mg/mL
(mL)
Zn 2,5 2,5 2,5 0,0025
Cu 5 5 5 0,0050
Fe 50 50 50 0,0500
Mn 5 5 5 0,0050
 Soluções-padrão: Pipetar em balões volumétricos de 500 mL, separadamente,

alíquotas das soluções-mãe dos metais, conforme tabela a seguir. Completar o
volume dos balões com água deionizada.
Solução-
Padrão Concentração Final (µg/mL)
mãe
*** Zn Cu Fe Mn
0 0 0 0 0 0
1 5 0,025 0,05 0,5 0,05
2 10 0,050 0,10 1,0 0,10
3 25 0,125 0,25 2,5 0,25
4 50 0,250 0,50 5,0 0,50
5 75 0,375 0,75 7,5 0,75

52
c) Equipamentos
 Agitador horizontal circular;

 Balança analítica;
 Espectrofotômetro de absorção atômica.
d) Procedimentos
 Colocar 5 cm³ de TFSA* em erlenmeyer de 125 mL;
 Adicionar 25 mL da solução extratora (Mehlich 1);
 Agitar por 5 minutos, usando velocidade de rotação de 120 rpm;
 Após a agitação, filtrar a suspensão em papel de filtro Whatman nº 42 ou
equivalente;
 Separador o filtrado para leitura no aparelho.
e) Cálculo
 Reta de calibração: A reta de calibração é ajustada diretamente pelo software do

EAA pelo método da regressão linear simples. Para obtenção da reta de calibração
utilizar apenas padrão 5 (0,375 µg de Zn/mL; 0,75 µg de Cu/mL; 7,5 µg de
Fe/mL; 0,75 µg de Mn/mL).
 Teor dos metais no solo: A concentração de cada metal nas amostras é obtida
diretamente pelo EAA.

53
TABELA DE CONVERSÃO DE UNIDADES
Unidade (C)
Unidade Fator de Fator de Unidade (B)
A x f2
(A) Conversão (f1) conversão (f2) A x f1
g/dm³; g/kg; dag/dm³;

% 10 1
g/L dag/hg
mg/dm³;
Ppm 1 - -
mg/kg; mg/L
µg/dm³; µg/kg; mg/dm³;
Ppb 1 0,001
µg/L mg/kg; mg/L
meq/100 cm³ mmolc/dm³ cmolc/dm³
10 1
meq/100 g mmolc/kg cmolc/kg
cmlc/dm³ 10 Eq-g x 10 mmolc/dm³ mg/dm³
meq/L - 1 - mmolc/L
meq/100 ml 10 1 mmolc/dm³ cmolc/dm³
Abreviações utilizadas:
a) TFSA: Terra Fina Seca ao Ar

b) TFSE: Terra Fina Seca em Estufa

Capítulo 4
Análise de Calcário
55
4. ANÁLISE DE CALCÁRIO
A caracterização do valor corretivo da acidez do calcário é feita pelas

determinações da eficiência relativa (ou granulometria) e do valor de neutralização
(ou equivalente em CaCO3).
4.1. Determinação da Eficiência Relativa (ER)
a) Princípio
Fundamenta-se no peneiramento e pesagem das amostras.
b) Equipamentos
 Agitador mecânico de peneiras;

 Balança analítica;
 Peneiras ABNT nº. 10, 20 e 50, com diâmetro de malha de 2,00; 0,84 e 0,30 mm,
respectivamente.
c) Procedimento
 Pesar 100 g da amostra (homogeneizado e seco a 105 ºC);

 Transferir para as peneiras, encaixadas uma sobre a outra na ordem 10 → 20 →
50;
 Agitar por 5 minutos no agitador mecânico a 50 rpm;
 Pesar as frações retidas em cada peneira.
d) Cálculos
ER ( % )=0,1. f 1 +0,2. f 2 +0,6. f 3+ f 4
Capítulo 4 – Análise de Calcário

56
Onde,
f1 = porção da amostra que ficou retida na peneira n°. 10
f4 = porção da amostra que passou na peneira n°. 50
4.2. Poder de Neutralização (PN)
a) Princípio
Determinação do poder de neutralização do corretivo se tratando a amostra com

HCl 0,5 mol.L-1.
b) Materiais

Solução de ácido clorídrico 0,5 mol.L-1 Bureta de 25 mL
Carbonado de sódio Placa elétrica
Alaranjado de metila Frascos de erlenmeyer de 125 e 250 mL
Hidróxido de sódio 10% m/v
c) Preparo de soluções:
 Solução de ácido clorídrico 0,5 mol.L-1 (padronizar): Tomar 40,8 mL de HCl e

transferir para balão de 1 L. Completar o volume de água deionizada.
Padronização  Pesar 0,5 g de carbonato de sódio previamente seco por 2 h a 110
: °C;
 Transferir para erlenmeyer de 125 mL e juntar 50 mL de água
deionizada e 5 gotas do indicador de alaranjado de metila;
 Titular com solução de HCL a padronizar até o ponto de viragem;
 Fazer pelo menos 3 repetições. Anotar o volume médio gasto (V);
500
 Calcular a molaridade do HCL por: M 1=
52,994.V
Capítulo 4- Análise de Calcário

57
 Solução de hidróxido de sódio 10% m/v (padronizar): Pesar 10 g de NaOH e

transferir para béquer de 250 mL. Dissolver com água deionizada, esperar esfriar,
transferir para balão de 1 L e completar o volume com água deionizada.
Padronização  Transferir 10 mL de HCl padronizado para erlenmeyer de 125 mL;
:  Adicionar 50 mL de água deionizada e 3 gotas de fenolftaleína a
1%;
 Titular com solução de NaOH a padronizar até o ponto de viragem;
 Fazer pelo menos 3 repetições. Anotar o volume médio gasto (V);
10. M 1
 Calcular a molaridade do NaOH por: M 2=
V
d) Procedimento
 Pesar 1 g da amostra e transferir para erlenmeyer de 250 mL;

 Adicionar 50 mL de HCl padronizado (M1);
 Ferver lentamente por 5 minutos, dentro da capela com exaustão;
 Deixar esfriar lentamente e adicionar 3 gotas de fenolftaleína 1%;
 Titular com NaOH padronizado (M2). Anotar o volume gasto (V);
 Calcular o PN da amostra pela fórmula:
PN ( % CaCO3 ) =5.(50. M 1−V . M 2)
4.3. Poder Relativo de Neutralização
É calculado utilizando os valores de ER e PN pela fórmula:

ER . PN
PRNT ( % )=
100

58
4.4. Óxido de Cálcio (CaO)
a) Princípio
Fundamenta-se na extração ou solubilização de cálcio contido na amostra com

ácido concentrado e a quente, e sua posterior medição por meio da formação de
quelato com EDTA dissódico.
b) Materiais

Solução de ácido clorídrico 50% v/v Bureta de 25 mL
Solução de ácido nítrico 50% v/v Placa elétrica
Solução de hidróxido de potássio – cianeto Béquer de 250 mL
de potássio
EDTA dissódico 0,01 mol.L-1 Balão volumétrico de 250 mL e 1000 mL
Solução padrão de cálcio 0,01 mol.L-1 Erlenmeyer de 250 mL
Indicador calceína
Timolftaleína
Nitrato de potássio
 Solução de ácido clorídrico 50% v/v: Em um balão de 200 mL, juntar 100 mL de
HCl a 100 mL de água deionizada;
 Solução de ácido nítrico 50% v/v: Em um balão de 200 mL, juntar 100 mL de
HNO3 a 100 mL de água deionizada;
 Solução de hidróxido de potássio – cianeto de potássio: Dissolver 280 g de KOH
e 2 g de KCN em 1 L de água deionizada;
 Solução de EDTA dissódico a 0,01 mol.L-1: Dissolver 3,7 g de EDTA dissódico
em água deionizada. Padronizar a solução com solução padrão cálcio a 0,01
mol.L-1;

59
 Solução de cálcio 0,01 mol.L-1: Dissolver 1 g de carbonato de cálcio, previamente

seco a 110 °C por 2 h, em um volume mínimo de HCl 50% v/v e completar o
volume com água deionizada em balão volumétrico de 1 L;
 Indicador calceína: Moer 0,2 g de calceína junto com 0,12 g de timolftaleína e 20
g de nitrato de potássio, KNO3.
d) Procedimento
 Pesar 0,5 g da amostra e transferir para béquer de 250 mL;

 Adicionar 20 mL do HCl 50% e 2 mL de HNO3 50%;
 Cobrir com vidro-relógio e ferver lentamente por 10 minutos em capela com
exaustão;
 Deixar esfriar, transferir para balão de 250 mL, completar o volume com água
deionizada;
 Pipetar uma alíquota de 10 mL e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
 Adicionar 100 mL de água deionizada, 5 mL da solução KOH-KCN e uma pitada
do indicador calceína (~15 mg);
 Titular com solução padronizada de EDTA dissódico 0,01 mol.L -1 até a mudança
da cor de verde para rosa. Anotar o volume gasto na titulação (V).
e) Cálculos
 Calcular o teor de CaO na amostra pela fórmula:

CaO ( % )=280,4. V 1 . M
V1 = volume gasto na titulação, mL

M = molaridade da solução de EDTA dissódico obtida na padronização
Nota: Para obter o seu equivalente em CaCO3 usar a fórmula:

CaCO3 ( % )=CaO ( % ) .1,79

60
4.5. Óxido de Magnésio (MgO)
a) Princípio
Fundamenta-se na extração ou solubilização do magnésio contido na amostra com

ácido concentrado e a quente, e sua posterior medição por meio da formação de
quelato com EDTA dissódico.
b) Materiais

Solução de ácido clorídrico 50% v/v Bureta de 25 mL
Solução de ácido nítrico 50% v/v Placa elétrica
Solução de hidróxido de potássio – cianeto Béquer de 250 mL
de potássio
EDTA dissódico 0,01 mol.L-1 Balão volumétrico de 250 mL e 1000 mL
Solução tampão de pH 10 Erlenmeyer de 250 mL
Negro de eriocromo T
 Solução de ácido clorídrico 50% v/v: Em um balão de 200 mL, juntar 100 mL de
HCl a 100 mL de água deionizada;
 Solução de ácido nítrico 50% v/v: Em um balão de 200 mL, juntar 100 mL de
HNO3 a 100 mL de água deionizada;
 Solução de hidróxido de potássio – cianeto de potássio: Dissolver 280 g de KOH
e 2 g de KCN em 1 L de água deionizada;
 Solução de EDTA dissódico a 0,01 mol.L-1: Dissolver 3,7 g de EDTA dissódico
em água deionizada. Padronizar a solução com solução padrão cálcio a 0,01
mol.L-1;
 Solução tampão de pH 10: Dissolver 67,5 g de cloreto de amônio (NH 3Cl) em
água deionizada. Acrescentar 570 mL de hidróxido de amônio (NH4OH), 2 g de
cianeto de potássio (KCN), 50 mL de trietanolamina, 0,616 g de sulfato de
magnésio (MgSO4.7H2O) e 0,931 g de EDTA dissódico. Completar o volume com
água deionizada;

61
 Indicador negro de eriocromo T: Dissolver 0,25 g do indicador e 2 g de cloridrato

de hidroxilamina em 50 mL de metanol.
d) Procedimento
 Pesar 0,5 g da amostra e transferir para béquer de 250 mL;

 Adicionar 20 mL de HCl 50% v/v e 2 mL de HNO3 50% v/v;
 Cobri com vidro-relógio e ferver lentamente por 10 minutos em capela de
exaustão;
 Deixar esfriar, transferir para balão de 250 mL, completar o volume com água
deionizada;
 Pipetar uma alíquota de 10 mL de água deionizada, 5 mL da solução tampão de
pH 10 e 10 gotas de indicador negro de eriocromo T;
 Titular com solução padronizada de EDTA dissódico 0,01 mol.L -1 até a mudança
da cor de vinho para azul. Anotar o volume gasto na titulação (V2).
e) Cálculo
Calcular o teor de MgO na amostra pela fórmula:

MgO ( % )=201,6. ( V 2−V 1 ) . M
V1 = Volume gasto na titulação do cálcio, mL;

V2 = Volume gasto na titulação do magnésio, mL;
M = Molaridade da solução de EDTA dissódico, obtida da padronização.
Nota: Para obter o seu equivalente em CaCO3 usar a fórmula:

CaCO3 ( % )=MgO ( % ) .2,48

Capítulo 5
Dedução de Fórmulas
63
5. DEDUÇÃO DE FÓRMULAS
No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns

erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da
vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de
reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de
padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada
aproxima-se da concentração da solução desejada.
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como
padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da
concentração das soluções através do procedimento denominado padronização ou
fatoração. Tal procedimento consiste na titulação da solução de concentração a ser
determinada com uma massa definida do padrão primário adequado.
O padrão primário deve ter como características:
 Grau de pureza superior a 99,95% (obtida normalmente por recristalização).
 De fácil secagem (dessecação).
 Estável tanto em solução como no estado sólido.
 Não higroscópico, nem reagirem com substâncias existentes no ar.
 Não reagir com a luz.
 Elevada massa molecular.
 Não volátil.
 Baixo custo e fácil acesso.
Existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos) para
o caso de padronizações de soluções de ácidos e bases, respectivamente. Os
padrões primários alcalinos mais comuns são o carbonato de sódio, Na 2CO3
(massa molar 105,99 g/mol) e o tetraborato de sódio decahidratado, conhecido
como bórax, Na2B4O7.10H2O (massa molar 381,36 g/mol). Já os padrões
primários ácidos são o ácido oxálico dihidratado, H2C2O4.2H2O (massa molar
126,06 g/mol) e o ftalato ácido de potássio (KHC), KHC 8H4O4 (massa molar
204,21 g/mol).
Toda titulação envolve a reação de uma solução padrão em quantidade tal que
seja exatamente, e tão-somente, a necessária para reagir com toda a substância que
está sendo titulada. Essa condição é atingida no ponto de equivalência.
Capítulo 5- Dedução de Fórmulas

64
5.1. Fator de Correção (0,95<f<1,05)
Para que os erros nas concentrações sejam quantizáveis, utilizamos o fator de

correção (f) para nos dizer quanto a solução de titulação (a que irá se utilizar para
se determinar certo analito) está próxima ao valor estipulado inicialmente. Esta
determinação é dada pela equação abaixo:
M 1 V 1 f 1 =M 2 V 2 f 2 Equação (1)
Onde:
M1 = concentração da solução padrão primário ou secundário
V1 = volume da solução padrão primário ou secundário posto no erlenmeyer
f1 = fator de correção da solução padrão primário (f=1) ou secundário (0,95<f<1,05)
M2 = concentração da solução de concentração estipulada inicialmente
V2 = volume gasto na titulação com a solução a ter a concentração determinada
f2 = fator de correção da solução a ter a concentração determinada (esta é a incógnita da
Equação 1)
Quando temos o fator de correção entre 0,95 e 1,05 (0,95<f<1,05), tem-se que
a solução está em condições próximas a um erro considerado não significativo
estatisticamente, uma vez que estamos respeitando um erro de 5%. Logo,
podemos utilizar esta solução na rotina laboratorial. Lembrando que
frequentemente deve-se realizar sua padronização, uma vez que a umidade é um
requisito que proporciona pequenas alterações nas soluções.
Quando f<0,95 ou f>1,05, a solução a ser padronizada possui um erro
estatístico significativo, havendo a necessidade de se concentrar ou diluir,
respectivamente, a solução. Neste caso, após a concentração ou diluição da
solução, deve-se titular novamente e calcular o fator de concentração. Fazer estes
procedimentos até que a solução possua 0,95<f<1,05.
Exemplo 1 – Quando 0,95<f<1,05: Para se padronizar uma solução de NaOH a 0,025

mol.L-1 utilizou-se uma solução de hidrogenoftalato de potássio (padrão primário, f=1)
a 0,026 mol.L-1. Para realizar a padronização, foi colocado 10 mL deste padrão
primário em um erlenmeyer de 125 mL e foram adicionados 5 gotas de fenolftaleína.
Titulou-se com o NaOH0,025 mol.L-1, fazendo em triplicata o procedimento.
Capítulo 5- Dedução de Cálculos

65
Os volumes de NaOH obtidos até o ponto de viragem foi: 9,8 mL; 9,6 mL; 9,7 mL
(volume médio de 9,7 mL). Logo, para se determinar o fator de correção da solução de
NaOH 0,025 mol.L-1 usamos a Equação (1):
M 1 V 1 f 1 =M NaOH V NaOH f NaOH
mol mol
0,025 .10 mL .1=0,025 .9,7 mL . f NaOH → f NaOH =1,03
L L
Exemplo 2 – Quando f<0,95: Supondo que na titulação da solução de NaOH 0,025

mol.L-1 com KHC, do Exemplo 1, tenha sido gasto VNaOH=11,5 mL. Logo, teremos:
mol mol
0,025 .10 mL .1=0,025 .11,5 mL . f NaOH → f NaOH =0,87
L L
Logo, temos como concentração “verdadeira” de NaOH (M 'NaOH ¿:
mol mol
M 'NaOH =M NaOH . f NaOH =0,025 .0,87 → M 'NaOH =0,02175
L L
Como a solução verdadeira está menos concentrada do que a necessidade do ensaio que
é de 0,025 mol.L-1, tem-se duas opções: refazer a solução de NaOH ou concentrar a que
está diluída.
Para concentrá-la, fazemos o cálculo da quantidade de massa de NaOH que falta a ser
adicionada a M 'NaOH .
Então a quantidade de massa que falta para termos uma solução de 0,025 mol.L-1 é:
g mol
m 'NaOH
'
=m NaOH −m'NaOH =MM NaoH . V NaOH ( M NaOH −M 'NaOH ) =40 . 0,5 L . ( 0,02500−0,02175 ) →m'NaOH
'
mol L
Então, transferimos a solução M 'NaOH para um balão volumétrico de 0,5 L, adicionamos
m'NaOH
'
, agitamos o balão e titulamos esta nova solução. Fazer este procedimento de
concentração ou diluição (Exemplo 3) até 0,95<f<1,05 para só assim utilizar a solução
nos procedimentos de análise.
Exemplo 3 – Quando f>1,05: Supondo que na titulação da solução de NaOH 0,025

mol.L-1 com KHC, do Exemplo 1, tenha sido gasto VNaOH=9,05 mL. Logo, teremos:
mol mol
0,025 .10 mL .1=0,025 .9,05 mL . f NaOH → f NaOH =1,1
L L
Logo, temos como concentração “verdadeira” de NaOH (M 'NaOH ¿:

66
mol mol
M 'NaOH =M NaOH . f NaOH =0,025 .1,1 → M 'NaOH =0,0275
L L
Como a solução verdadeira está mais concentrada do que a necessidade do ensaio que é
de 0,025 mol.L-1, tem-se duas opções: refazer a solução de NaOH ou diluir a que está
concentrada.
Para diluí-la, fazemos o cálculo do volume de NaOH a ser diluída com água deionizada
em M 'NaOH para termos uma solução de 0,025 mol.L-1:
M 'NaOH
'
. V 'NaOH
'
= M 'NaOH .V 'NaOH
mol mol '
0,025 .0,5 L=0,0275 .V NaOH → V 'NaOH =0,45 L
L L
Então, transferimos V 'NaOH para um balão volumétrico de 0,5 L, completamos o volume
com água deionizada, agitamos o balão e titulamos esta nova solução. Fazer este
procedimento de diluição ou concentração (Exemplo 2) até 0,95<f<1,05 para só assim
utilizar a solução nos procedimentos de análise.

Metodologias para Analise Quimica Da Fer

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UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA

CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS

SETOR DE CIÊNCIA DO SOLO B

LABORATÓRIO DE QUÍMICA E FERTILIDADE DO SOLO

Metodologias para análise química da fertilidade e salinidade do solo e água

LABORATÓRIO DE QUÍMICA E FERTILIDADE DO SOLO

Metodologias para análise química da fertilidade e

Engenheiros Agrônomos Responsáveis:

Edição e Revisão do Manual:

4.3. Poder Relativo de Neutralização......................................................................57

Fluxograma de Extratores para Solos

Capitulo 1 – Macronutrientes em Solos

1. INTRODUÇÃO – ANÁLISE QUÍMICA DOS SOLOS -

A análise química do solo é um dos métodos de avaliação da fertilidade do solo.

1.1. Determinação do pH (em água, KCl e CaCl2)

O pH é um importante indicador das condições química do solo, por possuir

Medição da concentração efetiva de íons H + na solução do solo (Terra Fina Seca

Reagentes e Soluções Equipamentos

Capitulo 1 – Macronutrientes em Solos

 Colocar 10 cm3 de TFSA em copo de plástico numerado de 100 mL;

Leitura direta no potenciômetro.

1.2. Acidez Trocável (H+ + Al3+)

A toxidez por alumínio (Al) é considerada um importante fator que limita a

Reagentes e Soluções Equipamentos

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

Solução de KCl 1 mol.L-1 Bureta, bastonetes de vidro e pissetas

 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557g do sal em 1 L de água deionizada;

Padronização da solução de NaOH: Para padronizar a molaridade da solução de

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

 Colocar 10 cm³ de TFSA erlenmeyer de 125 mL;

Nota:  Se ao adicionar o indicador a amostra já apresentar a cor verde ou amarela,

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

O teor de alumínio existente na amostra é dado pela igualdade:

1.3. Acidez Potencial (H+ + Al³+)

Extração da acidez potencial de solos com solução de acetato de cálcio tamponado

Reagentes e Soluções Equipamentos

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

 Fenolftaleína a 1% (m/v): Dissolver 1g de fenolftaleína em álcool etílico,

Padronização da solução de NaOH: Para padronizar a molaridade da solução de

 Colocar 5 cm³ de TFSA em erlenmeyer de 125 mL;

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

 Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína a 1%;

O teor de H+ + Al³+ existente na amostra é dado pela igualdade:

L = número de mililitros gastos na titulação da amostra;

Reagentes e Soluções Equipamentos

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

Solução de carbonato de cálcio 0,05 mol.L -

 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557 g do sal em 1 L de água deionizada;

 Coquetel-tampão: Colocar, em proveta graduada de 1 L, 100 mL de solução de

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

EDTA dissódico do seguinte modo: Colocar 10 mL de Solução de CaCO 3 0,05 mol.L-1

 Colocar 10 cm³ de TFSA em erlenmeyer de 125 mL;

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

O teor de Ca2+ + Mg2+ existente na amostra é dado pela igualdade:

L = número de mililitros de EDTA dissódico 0,0125 mol.L -1 gastos na titulação da

1.5. Cálcio Trocável (Ca2+)

Extrato com solução KCl 1 mol.L-1 e determinação complexiométrica em presença

Reagentes e Soluções Equipamentos

Capítulo 1- Macronutrientes em Solos

Indicador de ácido calcon carbônico + Balança analítica

 Solução de KCl 1 mol.L-1: dissolver 74,557 g do sal em 1 L de água deionizada;

 Pipetar, sem filtrar, 25 mL do extrato (o mesmo extrato da determinação do