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Zurique Repositório e Arquivo Aberto

da
Universidade de
Zurique Biblioteca
Universitária
Strickhofstrasse
39 CH-8057 Zurique www.zora.uzh.ch

Ano: 2017

Transformação de fase monoclínica e durabilidade mecânica da cerâmica de zircônia

após fadiga e envelhecimento em autoclave

Mota, Yasmine A ; Cotes, Caroline ; Carvalho, Rodrigo F ; Machado, João P B ; Leite, Fabíola P P ; Souza, Rodrigo
AO; Ozcan, feliz

Resumo: OBJETIVOS Este estudo avaliou a influência de dois processos de envelhecimento na resistência à flexão
biaxial de cerâmicas de zircônia tetragonal estabilizadas com ítria. MATERIAL E MÉTODOS Espécimes de zircônia em
forma de disco e (ZE: E.max ZirCAD, Ivoclar; ZT: Zirkon Translucent, Zirkonzahn) (N = 80) (ÿ:12 mm; espessura:1,2
mm, ISO 6872) foram preparados e divididos aleatoriamente em quatro grupos (n = 10 por grupo) de acordo com os
procedimentos de envelhecimento: C: Controle, sem envelhecimento; M: ciclagem mecânica (2 × 106 ciclos/3,8 Hz/
200 N); AUT: Envelhecimento em autoclave a 134ÿ, 2 bar por 24 h; AUT + M: Envelhecimento em autoclave seguido
de ciclagem mecânica. Após o envelhecimento, as zircônias monoclínicas transformadas (%) foram avaliadas por
difração de raios X e a rugosidade superficial foi medida por microscopia de força atômica. O tamanho médio de
grão foi medido por microscopia eletrônica de varredura e os espécimes foram submetidos ao teste de resistência à
flexão biaxial (1 mm/min, 1000 kgf em água). Os dados (MPa) foram analisados estatisticamente usando análise de
variância de 2 vias e teste de Tukey (ÿ = 0,05). RESULTADOS Os procedimentos de envelhecimento afetaram
significativamente (p = 0,000) os dados de resistência à flexão, mas o efeito do tipo de zircônia não foi significativo (p
= 0,657). Os grupos AUTZT (936,4 ± 120,9b ) e AUT + MZE (867,2 ± 49,3b ) apresentaram valores significativamente
maiores (p < 0,05) de resistência à flexão do que os grupos controle (CZT : 716,5 ± 185,7a ; CZE : 779,9 ± 114a ) (teste
de Tukey). A porcentagem da fase mon oclínica (%) foi maior para AUTZE (71), AUTZT (66), AUT + MZE (71) e AUT +
MZM (66) em comparação aos grupos C (ZE:0; ZT:0). A rugosidade superficial (µm) foi maior para AUTZE (0,09),
AUTZT (0,08), AUT + MZE (0,09 µm) e AUT + MZT (0,09 µm) em relação aos demais grupos. CONCLUSÕES
Independentemente do tipo de zircônia, o envelhecimento em autoclave sozinho ou com envelhecimento mecânico
aumentou a resistência à flexão, mas também induziu maior transformação da fase tetragonal para monoclínica em ambos os materiais d

DOI: https://doi.org/10.1002/jbm.b.33720

Publicado no Repositório e Arquivo Aberto de Zurique, Universidade de

Zurique ZORA URL: https://doi.org/10.5167/
uzh-145966
Artigo de revista Versão aceita

Originalmente publicado
em: Mota, Yasmine A; Cotes, Caroline; Carvalho, Rodrigo F; Machado, João PB; Leite, Fabíola PP; Souza, Rodrigo
OA; Özcan, Mutlu (2017). Transformação de fase monoclínica e durabilidade mecânica da cerâmica de zircônia após
fadiga e envelhecimento em autoclave. Jornal de pesquisa de materiais biomédicos. Parte B, 105(7):1972-1977.
DOI: https://doi.org/10.1002/jbm.b.33720
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Transformação de fase monoclínica e durabilidade mecânica da cerâmica de zircônia após

fadiga e envelhecimento em autoclave

Yasmine A. Mota,1 Caroline Cotes,2 Rodrigo F. Carvalho,2 João P.B. Machado,3 Fabíola P.P.

Leite,1 Rodrigo OA Souza,*4 Mutlu Özcan5

1Department of Restorative Dentistry, Federal University of Juiz de Fora, Juiz de Fora, Brazil.

2Department of Dental Materials and Prosthodontics, São José dos Campos Dental School,

Institute of Science and Technology (UNESP), Universidade Estadual Paulista, São José dos

Campos, São Paulo, Brazil.

3National Institute of Spatial Researchs (NPE/LAS), São José dos Campos, São Paulo, Brazil.

4Departamento de Odontologia, Unidade de Prótese Dentária, Universidade Federal do Rio Grande do Norte

(UFRN), Natal/RN, Brazil.

5Universidade de Zurique, Unidade de Materiais Dentários, Centro de Medicina Dentária e Oral, Clínica para

e Prótese Removível e Ciência de Materiais Dentários, Zurique, Suíça.

Título abreviado: Durabilidade mecânica da zircônia após o envelhecimento.

*Este estudo foi previamente apresentado no 28º Encontro Anual da Sociedade Brasileira de Odontologia

Pesquisa (SBPqO), em 6 de setembro de 2011.

Correspondance: Rodrigo O.A. Souza, DDS, MSc, PhD, Adjunct Professor, Federal University of Rio Grande
do Norte (UFRN), Department of Dentistry, Av. Salgado Filho, 1787, Lagoa Nova, Natal/RN.
CEP: 59056-000, Brasil. Tel: +55 843215-4136. E-mail: rodrigoothavio@gmail.com
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Transformação de fase monoclínica e durabilidade mecânica da cerâmica de zircônia

após fadiga e envelhecimento em autoclave

Abstrato

Objetivos. Este estudo avaliou a influência de dois procedimentos de envelhecimento na

resistência à flexão de cerâmica de zircônia tetragonal estabilizada com ítria. Material e métodos.

Amostras de zircônia em forma de disco e (ZE: E.max ZirCAD, Ivoclar; ZT: Zirkon Translucent,

Zirkonzahn) (N=80) (ÿ:12 mm; espessura:1,2 mm, ISO 6872) foram preparados e

divididos aleatoriamente em quatro grupos (n=10 por grupo) de acordo com os procedimentos de envelhecimento: C:

Controle, sem envelhecimento; M: ciclagem mecânica (2x106 ciclos/3,8 Hz/200 N); AUT: Envelhecimento em

autoclave a 134°C, 2 bar por 24 h; AUT+M: Envelhecimento em autoclave seguido de

ciclismo. Após o envelhecimento, a zircônia monoclínica transformada (%) foi avaliada por meio de raios-X

a difração (XRD) e a rugosidade da superfície foram medidas usando microscopia de força atômica

(AFM). O tamanho médio de grão foi medido por microscopia eletrônica de varredura (SEM)

e os espécimes foram submetidos ao ensaio de resistência à flexão biaxial (1 mm/min, 1000

kgf em água). Os dados (MPa) foram analisados estatisticamente usando ANOVA de 2 vias e teste de Tukey

teste (ÿ=0,05). Resultados. Os procedimentos de envelhecimento afetaram significativamente (p=0,000) a flexão

dados de resistência, mas o efeito do tipo de zircônia não foi significativo (p = 0,657). AUTZT

(936,4±120,9b ) e AUT+MZE (867,2±49,3b ) apresentaram valores significativamente maiores

(p<0,05) de resistência à flexão do que os grupos de controle (CZT: 716,5±185,7a ; CZE:

779,9±114a ). A porcentagem da fase monoclínica (%) foi maior para AUTZE (71), AUTZT

(66), AUT+MZE (71) e AUT+MZM (66) em relação aos grupos C (ZE:0; ZT:0). Superfície

a rugosidade (µm) foi maior para AUTZE (0,09), AUTZT (0,08), AUT+MZE (0,09 µm) e

AUT+MZT (0,09 µm) do que os dos outros grupos. Conclusões. Independente da zircônia

tipo, o envelhecimento em autoclave sozinho ou com envelhecimento mecânico aumentou a resistência à flexão, mas

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também induziu maior transformação da fase tetragonal para monoclínica em ambas as zircônias

materiais testados.

Palavras-chave: Envelhecimento, Resistência à flexão, Ciclagem mecânica, Transformação de fase, Ítria

zircônia tetragonal estabilizada

Introdução

A zircônia tetragonal estabilizada com ítria (doravante: zircônia) é um material polimórfico que

existe na natureza em três formas principais, nomeadamente monoclínica, tetragonal e cúbica.3,10,23 A

estrutura tetragonal pode ser estabilizada à temperatura ambiente com a adição de óxidos,

como cálcio, magnésio, cério ou ítrio, sendo este último utilizado em

aplicações.17,23,30 A transformação estrutural de tetragonal em monoclínica ocorre sob

tensão localizada,14,17 que está associada a 3-4% de expansão de volume em zircônia. Esse

induz tensão sob compressão e microfissuração ao redor do

partículas.3,26 Mecanismo de transformação funciona como uma barreira fazendo propagação de trincas

difícil, aumentando assim a resistência à fratura de zircônia.19,22,29

A transformação da fase tetragonal para monoclínica também pode ser induzida em baixa

temperatura no ambiente úmido da cavidade oral. Este fenômeno é referido

como o envelhecimento da zircônia devido à degradação em baixa temperatura (LTD) (120-400°C)3 onde a água

quebra as moléculas de zircônia (ZrO2), formando óxido de zircônia ou quebra a molécula de ítrio em

hidróxido de ítrio (Y2O3).4 Essa transformação é iniciada primeiro na superfície isolada da cerâmica

grãos que gradualmente se espalham ao longo da superfície e penetram nas profundezas

porções do material em um processo chamado “nucleação e crescimento”.1 Apesar de ser muito

lento em temperaturas orais, este mecanismo de degradação pode diminuir drasticamente a

propriedades mecânicas da zircônia. Consequentemente, a resistência e a tenacidade diminuem,

a rugosidade superficial aumenta, os grãos superficiais se desprendem do material cedendo a

microfissuras,9 que podem reduzir o sucesso a longo prazo dos pilares de implantes de zircônia

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e outras próteses dentárias fixas (PDF) baseadas em zircônia.3,5,17,30 Além disso, vários

estudos relataram alta incidência de lascamento da cerâmica de revestimento como um dos principais

falhas em FDPs de zircônia.8,24,25 Portanto , o uso de zircônia monolítica, ou seja, sem

cerâmica de revestimento, está aumentando para aplicações odontológicas, embora seja suscetível a

degradação.11,15

Os protocolos de envelhecimento aplicados para estudar LTD de zircônia consistem em cíclicos mecânicos

envelhecimento7 ou envelhecimento apenas em autoclave.2 Portanto, os objetivos deste estudo foram avaliar

a resistência à flexão, a rugosidade da superfície e a mudança de transformação em dois tipos de

zircônia após envelhecimento hidrotérmico e fadiga mecânica. As hipóteses testadas foram

que os procedimentos de envelhecimento diminuiriam a resistência à flexão e aumentariam a quantidade

da fase monoclínica após todos os procedimentos de envelhecimento.

Materiais e métodos

preparação da amostra

Zircônia em forma de disco (ZE: E.max ZirCad, Ivoclar, Vivadent, Schaan, Liechtenstein-ZE

e ZT: Zirkon Translucent: Zirkonzahn GmbH, Gais, Itália) os espécimes foram seccionados

com disco diamantado (Extec, Enfield, CT, USA) em máquina de corte (Isomet®1000

Precision Saw, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA) sob irrigação com água. Os espécimes foram

obtido nas dimensões sugeridas pela ISO 6872 (Æ=15 mm; espessura: 1,6 mm) e

sinterizado. Elas foram polidas com papéis de carboneto de silício granulação 180, 600 e 1200 em

sequência por 5 min cada sob resfriamento a água e limpeza ultrassônica em isopropil

álcool por 8 min. ZE (forno Zyrcomat T a 1530°C por 120 min) e ZT (Zirkonofen

600/V2 forno a 1540°C por 120 min) as amostras foram sinterizadas de acordo com o final

dimensão de um diâmetro de 12 mm e espessura de 12 mm. Os discos de zircônia não foram

polido antes da sinterização.

3
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procedimentos de envelhecimento

Espécimes de zircônia (N=80) foram aleatoriamente divididos em quatro grupos (n=10 por grupo)

de acordo com os procedimentos de envelhecimento:

C: Controle, nenhum envelhecimento foi realizado neste grupo.

M: As amostras foram expostas a ciclagem mecânica por 2x106 ciclos a uma frequência de 3,8

Hz sob carga de 200 N7 com um pistão em forma de esfera de aço inoxidável (raio: 1,5 mm) em

37°C (ISO 6872) x (ER-11000, Equipamento Técnico e Científico, ERIOS Ltda, São

Paulo, Brasil).

AUT: Os espécimes foram colocados em autoclave a 134°C, sob pressão de 2 bar por 24 h.

AUT+M: Os espécimes foram expostos ao envelhecimento em autoclave (AUT) seguido de envelhecimento mecânico

ciclagem (M) como descrito acima.

Análise de difração de raios X

A análise quantitativa da transformação de fase foi realizada (n = 2) para determinar

a quantidade relativa de fase m e profundidade da camada transformada antes e depois do envelhecimento

procedimentos usando análise de difração de raios X (XRD) (Modelo X'pert Powder, PANalytical,

Almelo, Holanda) (Cu-Kÿ, ÿ=1, 54060 Åm, 45 kV, 40 mA, 25-80°, 0,02o angular

passo, tempo de integração: 25 s). Nos grupos envelhecidos mecanicamente (M e AUT+M), a análise

foi realizada na superfície onde a carga foi aplicada.

A quantidade relativa (%) de zircônia monoclínica transformada nas superfícies tratadas foi

determinado a partir das intensidades integrais do monoclínico (-111)M e (111)M, e o

picos tetragonais (101)T obtidos após XRD.28

A profundidade da zona transformada (TZD) (µm) foi calculada nas superfícies de zircônia tratadas

onde TZD foi calculado a partir de quantidades relativas de fase monoclínica assumindo que dentro

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a camada superficial transformada, todos os grãos tetragonais foram transformados em monoclínicos

simetria.18

Análise de microscopia de força atômica

Análise de Microscópio de Força Atômica (AFM) (Veeco Multimode, Nanoscope V, Plainview,

NY, EUA) foi realizada no modo de contato (10 µm x 10 µm) (n=2) para observar

a morfologia da superfície dos espécimes usados para análise XRD.

Microscopia eletrônica de varredura (MEV)

Um espécime de cada grupo (n = 1) foi analisado sob Microscopia Eletrônica de Varredura

(SEM) (Modelo INSPECT S50-FEI, Morávia, República Tcheca), sob alto vácuo a

ampliação de 5.000. Esta análise também foi realizada para quantificar o tamanho médio de grão

de uma amostra de cada grupo de controle.

Análise de energia dispersiva de raios-X

A análise morfológica e química foi realizada na superfície de espécimes de controle

de cada grupo usando MEV equipado com dispositivo de energia dispersiva de raios-X (EDX)

(Bruker, software Spirit 1.0). As amostras foram analisadas sob SEM em alto vácuo

(20 kV, distância de trabalho: 12 mm) por 100 s.

Teste de resistência à flexão biaxial

Os espécimes foram submetidos a carga de flexão (1 mm/min, carga de 100 kgf, em água) em

universal testing device (Emic DL-1000, Emic, São José dos Pinhais, PR, Brazil) until

ocorreu uma falha catastrófica (ISO 6872). Os espécimes foram posicionados com os

superfície (lado de tração) para baixo nas três esferas de suporte (Ø= 3,2 mm) 10 mm equidistantes

separados um do outro em uma posição triangular. O conjunto foi imerso em água e

esfera circular de tungstênio (Ø = 1,6 mm) foi usada para aplicar carga (1 mm/min) até

falha catastrófica. Uma fita adesiva (12 mm x 10 mm) (3M ESPE, Minn, St Paul, EUA)

5
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foi fixado no lado de compressão dos discos antes dos testes, a fim de evitar o

espalhamento dos fragmentos e proporcionar melhor contato esfera-espécime.

análise estatística

Os dados foram inicialmente analisados para distribuição homogênea (software Minitab, versão

16.01, 2010, Minitab Inc., State College, PA, EUA). Uma vez que os resultados não violaram os

teste de homogeneidade, a média e os desvios padrão dos dados de resistência à flexão (MPa) de

cada grupo foi analisado usando análise de variância de 2 vias (ANOVA) e testes de Tukey

(3 níveis: condições de envelhecimento: M, UAT, AUT+M) e 2 níveis: tipos de zircônia: (ZE e ZT). P

valores inferiores a 0,05 foram considerados estatisticamente significativos em todos os testes.

Resultados

Resistência à flexão biaxial

A resistência média à flexão não foi significativamente afetada pelo tipo de zircônia (p=0,657), mas

pelo método de envelhecimento (p=0,000) (Tabela 1). Os termos de interação não foram significativos

(p=0,251).

Independente das condições de envelhecimento, ZE (803,75) e ZT (815,61) não apresentaram

diferença significativa na resistência à flexão (p>0,05) (Tabela 2). Comparado com o controle

grupo (C), o envelhecimento apenas com M não diminuiu significativamente a resistência à flexão para ambos

tipos de zircônia (p>0,05), mas o envelhecimento com AUT, AUT+M aumentou significativamente a média

resultados de resistência à flexão em relação aos grupos C e M (p<0,05).

análise XRD

Apenas os espécimes AUTZE, AUTZT, AUT+MZE e AUT+MZT apresentaram monoclínica (-111)M e

(111)M picos, indicando transformação de fase tÿm (Tabela 3). TZD mostrou tendências semelhantes

com a quantidade de fase m sendo a mais alta observada para AUTZE (5,38 µm) em comparação

6
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aos dos outros grupos (6,18 - 5,38 µm). Em outros grupos não foi observado TZD (0

µm).

análise AFM

A rugosidade da superfície (µm) foi maior para AUTZE (0,09), AUTZT (0,08), AUT+MZE (0,09 µm)

e AUT+MZT (0,09 µm) do que os dos outros grupos. Os grupos C para ZE e ZT

apresentaram grãos regulares com contorno visível (Figuras 1a-b), mas nos grupos M mais granulares

superfícies eram visíveis (Figuras 1c-d). Nos grupos AUT e AUT+M, o crescimento dos grãos foi

evidente com perda de margens de grão definidas também associadas a pequenas irregularidades de superfície

(Figuras 1e-h).

Análise SEM e EDX

As imagens SEM dos grupos C apresentaram superfícies irregulares com grãos de contorno distintos

(Figuras. 2a-b). Não nos grupos C (Figuras. 2c-d) e M (Figuras. 2e-f), mas em AUT e

Grupos AUT+M fragmentos de grãos fraturados na superfície foram observados (Figuras. 2g-h). C

grupos apresentaram grãos de tamanho médio tanto para ZE (0,636 nm) quanto para ZT (0,613 nm)

espécimes.

A análise EDX indicou a presença de O (20,5 w%) e Zr (79,42 w%) em ZE e O

(21,9%) e Zr (70,02 w%) em ZT. O óxido de ítrio não pôde ser identificado devido ao seu baixo

peso molecular.

Discussão

Este estudo foi realizado para avaliar a resistência à flexão biaxial, rugosidade da superfície

e mudança de transformação em dois tipos de zircônia após envelhecimento hidrotérmico, mecânico

fadiga e uma combinação de ambos. Com base nos resultados deste estudo, uma vez que o

resultados de resistência à flexão não foram significativamente alterados após o envelhecimento mecânico, mas

aumentou após envelhecimento em autoclave sozinho e com protocolos de envelhecimento mecânico, mas não foi

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afetados pelo tipo de zircônia, a primeira hipótese pode ser parcialmente aceita. Enquanto o

quantidade de fase monoclínica aumentou após apenas autoclave e autoclave seguido de

envelhecimento mecânico, em comparação com os grupos de controle, a segunda hipótese também poderia ser

aceito parcialmente.

Em aplicações odontológicas, como coroas monolíticas, implantes dentários e pilares feitos

de zircônia são expostos à saliva, mudanças de temperatura e carga cíclica durante a mastigação

que todos podem causar degradação nesta cerâmica e eventualmente diminuir sua resistência mecânica

estabilidade.2 Além disso, quando a cerâmica de revestimento é removida durante a oclusão

ajustes ou fraturados sob cargas oclusais, a estrutura de zircônia também pode ser

expostos ao meio bucal. Como o comportamento mecânico de longo prazo dos FDPs

de zircônia é de interesse clínico, a avaliação de LTD pode ajudar a prever sua clínica

sobrevivência.

Normalmente, a transformação de cristais de zircônia é ativada e acelerada na presença

de água. A este respeito, o envelhecimento do vapor da autoclave entre 120°C e 140°C pode efetivamente

induzir LTD e servir como um bom método de envelhecimento para estudar o envelhecimento acelerado.27 Este tipo de

o envelhecimento hidrotérmico associado ao carregamento repetido, simulando a função de mastigação, poderia

acelerar ainda mais a degradação da zircônia.2,29 Assim, a degradação da zircônia em

temperaturas através de termociclagem3 ou ciclagem de autoclave2 são comumente usadas

métodos. 2,3,7,15 No entanto, os métodos de envelhecimento hidrotérmico não envolvem a

componente do envelhecimento que melhor se traduz para a situação clínica. Por este motivo, em

Neste estudo, estudou-se o envelhecimento mecânico sozinho e em combinação com o envelhecimento em autoclave.

No presente estudo, como consequência dos protocolos de envelhecimento, a quantidade de transformação

de t temA fase m aumentou nas superfícies da amostra, mas o nível da fase m não foi

suficiente para causar diminuição na resistência à flexão dos materiais de zircônia estudados. Em

anteriores estudos semelhantes, foram empregues protocolos de envelhecimento menos agressivos, nomeadamente

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duração do envelhecimento em autoclave e menor número de ciclos mecânicos sem

consequências na estabilidade mecânica da zircônia.1,3,15 De acordo com a estatística

análise, os dois materiais de zircônia testados apresentaram resistência à flexão estatisticamente semelhante

o que poderia ser atribuído à microestrutura semelhante, procedimentos de sinterização também sendo

demonstrado pelas análises EDX.3,27

Curiosamente, o envelhecimento mecânico sozinho não diminuiu os valores de resistência à flexão

comparado ao grupo controle. Uma possível explicação para esse resultado pode ser o baixo

magnitude da carga aplicada (200 N) que não foi suficiente para t ® m transformação. Em um

estudo anterior, ciclagem mecânica sob uma carga que é de 25% da resistência do

material não foi suficiente para diminuir a resistência mecânica29 que também se aplica a este

estudar.

Além disso, o TZD mínimo necessário para diminuir a resistência da zircônia foi relatado

estar entre 11 a 14 µm.2,3,17 Embora em estudos anteriores o número de ciclos (106

e 5x106 ) e a magnitude da carga (100 N)3 foi menor que a deste estudo, TZD (tÿm) em

este estudo foi inferior a 11 µm. Da mesma forma, apesar da baixa magnitude da carga (100 N)

sendo diferente deste estudo (200 N), os valores de resistência à flexão não diminuíram.16

Curiosamente, neste estudo, os grupos AUT e AUT+M mostraram resistência flexural estatisticamente maior.

valores de força comparados aos grupos C e M. Isso pode ser devido ao curto período de

exposição a AUT. Períodos mais longos de exposição à autoclave foram relatados como causadores de

TZD significativo que diminuiu a resistência mecânica da zircônia.3 A quantidade de

fase monoclínica (66-71%) e TZD (5,38-6,18 µm) foram consistentes com os do

estudos anteriores.2,15 O aumento da transformação de fase diminui o estresse residual

e o volume da zona transformada inibe a propagação da trinca.2 Esse aumento de volume pode

levaram ao acúmulo de tensões compressivas após o LTD, que possivelmente compensou

para a tensão de tração causada pelo teste mecânico. Por outro lado, em outro

9
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estudar envelhecimento em autoclave (134ºC; 2 bar) por 200 h diminuiu a resistência mecânica de

zircônia, resultou em fase de transformação de 80% tÿm com TZD de 60 µm9 onde o

a duração do envelhecimento foi consideravelmente maior que a aplicada neste estudo (24 h). De forma similar,

em outro estudo, 10 h de envelhecimento em autoclave a 125ºC aumentaram a resistência à flexão, mas

quando a temperatura foi aumentada de 150ºC até 225ºC, a resistência mecânica

diminuiu significativamente.15 Da mesma forma, os autores relataram 75% da fase de transformação tÿm

acima de 175ºC. Novamente no presente estudo, o AUT foi praticado a 134°C, que é menor

do que este estudo anterior.15

O envelhecimento mecânico sozinho não foi prejudicial para a fase de transformação tÿm com TZD

mudar. O protocolo de ciclagem mecânica foi menos agressivo que o envelhecimento em autoclave

sozinho ou em combinação com o envelhecimento mecânico. Em outro estudo, uma observação semelhante à

feito onde ciclagem mecânica de 1x10-6 e 5x10-6 ciclos, termociclagem (5-55ºC),

armazenamento em água por 200 dias a 36ºC, envelhecimento em autoclave (134ºC, 3 bar, 8 horas) e sua

combinação foi testada.3 Os autores relataram nenhuma diminuição na resistência à flexão de

zircônia e atribuiu essa observação à área transformada, que não se estendia a

a microestrutura interna da zircônia.

LTD pode ser caracterizado com diferentes métodos.4,5,6,14,17,20 Neste estudo, o XRD foi

usado para quantificar o conteúdo das fases monoclínica e tetragonal antes e depois

envelhecimento. Quando o polimento não foi realizado após a sinterização, obtiveram-se superfícies mais rugosas

que facilitam a penetração da água e favorecem a transformação de fase com LTD. 2 O fato

que os espécimes não foram polidos após a sinterização pode justificar os altos valores de monoclínica

fase (>65%) encontrada na análise XRD para zircônia (ZE e ZT) após AUT e

AUT+M. Além disso, após o envelhecimento, o desprendimento dos grãos superficiais associados ao volume

aumento nos grãos foi evidente nas imagens SEM após o processo de envelhecimento.

10
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Os valores médios de resistência à flexão para ambas as cerâmicas de zircônia testadas variaram de 719,7 a

867,3 MPa para ZE e de 716,5 a 936,4 para ZT independentemente do método de envelhecimento. Esses

valores são um pouco menores que os de outros estudos, 13,21 mas acima do mínimo de flexão

resistência (500 MPa) exigida de acordo com a ISO 13356 e suficiente para as forças de mastigação em

a região molar na boca.1,15,22

O comportamento da transformação de fase está diretamente relacionado com a temperatura de sinterização do

zircônia.6 Quando as cerâmicas são sinterizadas acima de 1450ºC por 1 h, maior sensibilidade a

degradação sob baixas temperaturas foi relatada.12 Além disso, o

taxa de transformação também pode estar relacionada ao tamanho dos grãos em zircônia.2 Desde a sinterização

protocolos não eram idênticos, mas semelhantes para ZE (1530ºC) e ZT (1540ºC por 2 h), não

diferenças significativas foram observadas entre a resistência à flexão biaxial de ambos

cerâmica, resultando também em tamanho de grão semelhante.

Na tentativa de contornar o lascamento da cerâmica de revestimento, a indicação de

FDPs de zircônia monolítica está aumentando na odontologia reconstrutiva. Embora mecânico

propriedades não foram afetadas pelas condições de envelhecimento neste estudo, é crucial monitorar o LTD

das cerâmicas de zircônia testadas devido ao aumento da fase de transformação tÿm após o envelhecimento.

Conclusões

Deste estudo, pode-se concluir o seguinte:

1. O envelhecimento mecânico (2x106 ciclos/3,8 Hz/200 N) não diminuiu a flexão biaxial

resistência de ambos os tipos de zircônia testados.

2. O procedimento de envelhecimento em autoclave (134°C, 2 bar por 24 h) sozinho ou seguido de

envelhecimento mecânico, aumentou a resistência à flexão dos dois tipos de zircônia testados, mas

também induziu a transformação de fase de tetragonal para monoclínica e transformou

profundidade da zona em comparação com grupos de controle não idosos.

11
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3. A análise SEM indicou a presença de crescimento de grão com perda de grão definido

margens após envelhecimento mecânico e em autoclave.

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Referências

1- Borches L, Stiesch M, Bach FW, Buhl JC, Hübsch C, Kellner T, Kohorst P,

Jendras M. Influência das condições hidrotermais e mecânicas na resistência de

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Legendas das tabelas e figuras:

Tabelas

Tabela 1. Resultados da análise de variância bidirecional (ANOVA) e os termos de interação para

resistência à flexão biaxial (MPa) dependendo do tipo de zircônia e método de envelhecimento (*p <

0,05).

Tabela 2. Resistência à flexão biaxial média e desvios padrão (MPa) para ambos ZE (E.max

ZirCAD) e ZT (ICE Zirkon) tipos de zircônia com e sem condições de envelhecimento (C: Controle;

M: envelhecimento mecânico; AUT: Envelhecimento em autoclave; AUT+M: Envelhecimento em autaclave seguido de

envelhecimento mecânico). Letras sobrescritas diferentes em cada coluna indicam

diferenças (teste de Tukey, *p < 0,05)

Tabela 3. Quantidade de fase monoclínica (%) para ZE (E.max ZirCAD) e ZT (ICE

Zirkon) tipos de zircônia com e sem condições de envelhecimento (C: Controle; M: envelhecimento mecânico;

AUT: Envelhecimento em autoclave; AUT+M: Envelhecimento em autaclave seguido de envelhecimento mecânico).

Figuras

Figuras 1a-h. Imagens de microscopia de força atômica (AFM) de cerâmica de zircônia (ZE, ZT)

superfícies sem e com envelhecimento: a) CZE, b) CZT; c) MZE; d) MZT; e) AUTZE; f) AUTZT; g)

AUT+MZE; h) AUT+MZT. Observe que os grupos C para ZE e ZT apresentaram grãos regulares

com contorno visível e grupos M superfícies mais granulares. Nos grupos AUT e AUT+M,

crescimento de grãos foi evidente com perda de margens de grãos definidas também associada a pequenos

irregularidades da superfície.

Figuras 2a-h. Imagens de Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) (x5000) de cerâmica de zircônia

(ZE, ZT) superfícies sem e com envelhecimento: a) CZE, b) CZT; c) MZE; d) MZT; e) AUTZE; f)

AUTZT; g) AUT+MZE; h) AUT+MZT. Observe que os grupos C apresentaram superfícies irregulares com

grãos de fronteira distintos. Nos grupos C e M a deformação dos grãos não foi evidente, mas nos

Os grupos AUT e AUT+M fragmentos de grãos fraturados na superfície foram observados.

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Tabelas:

Efeito DF SS EM F P

Tipo de zircônia 1 2816 2816 0,20 0,657

Envelhecimento 3 397428 397428 9.34 0,000*

Zircônia* Envelhecimento 3 59355 59355 1.34 0,251

Erro 72 1021188 1021188

Total 79 1480788

Tabela 1. Resultados da análise de variância (ANOVA) de duas vias e os termos de interação para biaxial

resistência à flexão (MPa) dependendo do tipo de zircônia e método de envelhecimento (*p < 0,05).

Grupos Experimentais ELA ZT

C 779,9±114a 716,5±185,7a

M 719,7±130,8a 743,9±119,2a

AUT 848,1±75,9b 936,5±120,9b

AUT+M 867,3±49,3b 865,5±108,9b

Tabela 2. Resistência à flexão biaxial média e desvios padrão (MPa) para os tipos de zircônia ZE (E.max ZirCAD) e ZT

(ICE Zirkon) com e sem condições de envelhecimento (C: Controle; M: envelhecimento mecânico; AUT: Envelhecimento

em autoclave; AUT+M: Envelhecimento em autaclave seguido de envelhecimento mecânico). Letras sobrescritas diferentes

em cada coluna indicam diferenças significativas (teste de Tukey, *p < 0,05)

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Grupos Experimentais ELA ZT

C 0 0

M 0 0

AUT 71 66

AUT/M 71 66

Tabela 3. Quantidade de fase monoclínica (%) para ZE (E.max ZirCAD) e ZT (ICE Zirkon)
tipos de zircônia com e sem condições de envelhecimento (C: Controle; M: envelhecimento mecânico; AUT:
Envelhecimento em autoclave; AUT+M: Envelhecimento em autaclave seguido de envelhecimento mecânico).