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Cinética de degradação de zircônias dentárias de alta translucidez: propriedades mecânicas e análise

aprofundada da transformação de fase

Pedro Henrique Condé Oliveira Prado, Jaiane Bandoli Monteiro, Tiago Moreira
Bastos Campos, Gilmar Patrocínio Thim, Renata Marques de Melo

PII: S1751-6161(19)31139-7

DOI: https://doi.org/10.1016/j.jmbbm.2019.103482
Referência: JMBBM 103482

Aparecer em: Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials

Data de recebimento: 8 de agosto de 2019

Data de revisão: 9 de outubro de 2019

Data de aceitação: 9 de outubro de 2019

Por favor, cite este artigo como: Condé Oliveira Prado, PH, Monteiro, JB, Campos, TMB, Thim, Gilmar.Patrocí., de
Melo, RM, Degradação cinética de zircônias dentais de alta translucidez: Propriedades mecânicas e análise aprofundada da
fase transformação, Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials (2019), doi: https://doi.org/10.1016/
j.jmbbm.2019.103482.

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© 2019 Publicado por Elsevier Ltd.

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Cinética de degradação de zircônias odontológicas de alta translucidez: propriedades mecânicas

e análise aprofundada da transformação de fase

Pedro Henrique Conde Oliveira Pradoa , Jaiane Bandoli Monteiroa , Tiago Moreira Bastos

Campos b, Gilmar Patrocínio Thimb , Renata Marques de Meloc

a
doutorado Programa de Pós-Graduação em Dentística Restauradora (Unidade de Prótese),
Departamento de Materiais Dentários e Prótese Dentária, Universidade Estadual Paulista
(UNESP), Instituto de Ciência e Tecnologia, São José dos Campos, São Paulo, Brasil.
b
Departamento de Física, Instituto Tecnológico de Aeronáutica (ITA), Praça Marechal Eduardo
Gomes, 50, 12228-900, São José dos Campos, SP, Brasil.
c
Departamento de Materiais Dentários e Prótese Dentária, Universidade Estadual Paulista
(UNESP), Instituto de Ciência e Tecnologia, São José dos Campos, São Paulo, Brasil.

*Autor correspondente:

Renata Marques de Melo, DDS, MSD, Ph.D., Pesquisadora.

Universidade Estadual Paulista (UNESP), Instituto de Ciência e Tecnologia, Departamento

de Materiais Dentários e Prótese Dentária.

Eng. Avenida Francisco José Longo, 777, 12245-000, São José dos Campos, SP, Brasil.

E-mail: renata.marinho@ict.unesp.br; marquesdemelo@gmail.com (Dr. RM Melo).

Endereços dos autores:

Pedro Henrique Condé Oliveira Prado - pedrohcop@hotmail.com (PHCO Prado)

Jaiane Bandoli Monteiro - jaiane.monteiro@ict.unesp.br (JB Monteiro)

Tiago Moreira Bastos Campos - moreiracampos22@gmail.com (TMB Campos)

Gilmar Patrocínio Thim - gilmar@ita.br (GP Thim)

Renata Marques de Melo - renata.marinho@ict.unesp.br (RM Melo)

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Cinética de degradação da zircônia dental de alta translucidez: propriedades mecânicas e em

análise aprofundada da transformação de fase

ABSTRATO

Este estudo teve como objetivo avaliar os efeitos da degradação em baixa temperatura (LTD) em

zircônias odontológicas (convencionais e altamente translúcidas - HT) com diferentes microestruturas, bem como

como em suas propriedades mecânicas e transformação de fase tm. A quantidade de monoclínica

a zircônia em diferentes profundidades foi quantificada usando difração de raios X (XRD) com diferentes anodos

tubos (Cr, Co e Cu). XRD também foi usado para medir a tensão residual dos materiais em 0 h,

Tempos de envelhecimento de 26 h e 140 h. A microdureza Vickers e a resistência à flexão biaxial foram avaliadas.

Os dados foram submetidos a ANOVA two-way e post-hoc de Tukey, ambos com ÿ=0,05 para médias

comparações. Parâmetros de Weibull foram calculados e comparados com base na sobreposição de

intervalos de confiança (IC = 95%). A zircônia HT apresentou tamanhos de grão menores e maior índice

da transformação tm ao longo do tempo. A microestrutura da zircônia convencional mostrou uma

aumento expressivo do tamanho de grão e consequentemente maior variação morfológica com o

LTDA. As amostras não envelhecidas (controle) não apresentaram tensão residual e as envelhecidas

apresentou tensão de compressão. Todas as zircônias apresentaram aumento da tensão residual com o aumento da

tempo LTD, mas o convencional apresentou uma diminuição após 140 h. A zircônia HT não mostrou

mudança significativa na resistência à flexão ao longo do tempo LTD, mas o convencional mostrou uma resistência

diminui após 140 h (681,78±121,18 MPa). A dureza Vickers diminuiu para todas as amostras de zircônia

após 26h. A mecânica do LTD é significativamente alterada em diferentes microestruturas de zircônia.

Zircônias com grãos menores são mais propensas à transformação de fase tm, mas apresentam menor

variação de tensão residual, enquanto zircônias de grãos maiores têm uma área superficial menor e, portanto, uma

aumento mais pronunciado no estresse ao longo do tempo LTD. Valores de tensão próximos ao máximo

a tensão de compressão gera a ejeção dos grãos de zircônia, produzindo defeitos e causando

redução da tensão de compressão e consequentemente diminuição da resistência à flexão.

Palavras-chave: materiais odontológicos; cerâmica; zircônia tetragonal estabilizada com ítria; flexão biaxial

força.
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1. Introdução

A busca constante por materiais biocompatíveis com alta resistência e fratura

tenacidade, aliada à possibilidade de utilização em áreas esteticamente exigentes, levaram à

desenvolvimento de cerâmicas à base de zircônia estabilizada com ítria (Y-TZP) (Miyazaki et al., 2013).

A zircônia é um material polimórfico que apresenta três arranjos cristalográficos distintos:

monoclínica (estável a cerca de 1170 ºC), tetragonal (1170 ºC a 2370 ºC) e cúbica (2370 ºC à sua

temperatura de fusão de 2680 ºC). Para estabilizar a zircônia em sua fase tetragonal, 3-4% de óxido de ítrio

pode ser usado (Garvie et al., 1975; Piconi, Maccauro, 1999), garantindo uma alta resistência à flexão

e alta tenacidade à fratura, bem como melhor estabilidade química (Larsson et al., 2007; Chevalier,

Gremillard, Deville, 2007; Manicone, Rossi Iommetti, Raffaelli, 2007). Adicionado a esses

propriedades, a zircônia metaestável apresenta um mecanismo que desencadeia a mudança do tetragonal

à fase monoclínica (tm) à frente das trincas, fazendo com que seus cristais aumentem de volume em até

4-5%, gerando uma tensão de compressão que interrompe a propagação da falha (Larsson et al., 2007;

Manicone, Rossi Iommetti, Raffaelli, 2007). A capacidade da zircônia de se transformar sob ação mecânica

estresse representa uma das descobertas mais notáveis no campo (Chevalier, Gremillard, Deville,

2007). Blocos de zircônia pré-sinterizados podem ser processados por CAD/CAM (Computer-Aided

Design/Computer-Aided Manufacturing), para a fabricação de pinos endodônticos, inlays, onlays,

copings, pilares de implantes, coroas totais e próteses fixas (Chevalier, Gremillard, Deville,

2007; Denry, Kelly, 2008; Koutayas et al., 2009). No entanto, as limitações da zircônia Y-TZP

foram bem declarados nos achados de Kobayashi et al. (1981), que relatou que a zircônia Y-TZP

poderia sofrer uma transformação de fase tm na presença de umidade. Este processo é conhecido como

envelhecimento ou degradação de baixa temperatura (LTD) (Kobayashi et al., 1981; Chevalier, Gremillard,

Deville, 2007; Pereira et al., 2015; Pereira e outros, 2016). A presença de água em contato com o

material pode causar um aumento das tensões internas e levar à transformação de fase tm, que

pode destacar grãos na superfície (Yoshimura et al., 1987), aumentar a rugosidade e possivelmente levar

à propagação de trincas e eventualmente à fratura (Chevalier, Cales, Drouin, 1999).

Teoricamente, o LTD leva ao enfraquecimento estrutural do material; no entanto, isso

mecanismo precisa de mais esclarecimentos. Pereira e cols. (2015) mostraram que o comportamento de fadiga

de Y-TZPs após passar por LTD (envelhecimento de 20 h, pressão de 2 bar e temperatura de 134 ºC) foi

não afetada, contrastando com o aumento da fase monoclínica. Em alguns casos, mesmo sob o envelhecimento, uma
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foi observado aumento na resistência do material (Borchers et al., 2010; Amaral et al., 2013;

Siarampi et al., 2014), indicando que existem outros fatores que influenciam a resistência do material, não

apenas a quantidade de fase monoclínica formada na superfície.

A transformação de fase tm não só gera um defeito estrutural, mas também leva a um

aumento do tamanho do grão. Este mecanismo gera uma tensão de compressão local na superfície que

tende a fechar uma trinca potencialmente avançada para manter seu equilíbrio mecânico, o que pode levar

ao aumento da força (Lughi, Sergo, 2010). Durante o envelhecimento hidrotérmico da zircônia,

formação da fase monoclínica gera dois efeitos: o aumento da tensão de compressão que

aumenta a resistência mecânica e a formação de defeitos, o que diminui a resistência (Pereira et

al., 2015). Assim, dependendo da intensidade de cada efeito, a resistência do material pode aumentar ou

diminuição, sendo esta a explicação mais recente para a divergência de valores, apresentada no

revisão sistemática de Pereira et al. (2015).

A melhora da alta opacidade das zircônias – uma importante desvantagem como

material restaurador - resultou em materiais com um aumento sutil na translucidez em comparação com o

os chamados Y-TZPs de primeira geração, tornando-os aplicáveis até mesmo em restaurações anteriores ultrafinas

(Souza et al., 2018). Estudos recentes envolvendo esses materiais, classificados como de 2ª ou 3ª geração

zircônias, atribuem a translucidez ao aumento do teor de ítria (4-5%) - para estabilizar o material

em sua fase cúbica (mais estética) - ou a outros parâmetros, como teor reduzido de alumina,

otimização de protocolos de sinterização, porosidades reduzidas e/ou criação de um nanômetro ou maior

estrutura do grão, alterando assim a refringência da luz no material (McLaren et al., 2017,;

Zhang 2018). No entanto, os efeitos do envelhecimento hidrotérmico e degradação de baixa temperatura na

microestrutura desses novos materiais não foram esclarecidas em profundidade.

Para investigar o desempenho da zircônia em baixas temperaturas em condições aceleradas,

três amostras de zircônia (Y-TZP) com distribuição monomodal de tamanho de grão foram usadas - uma não

translúcido com grãos maiores (1ª geração), e dois translúcidos (2ª geração) com grãos menores

grãos - investigar a influência da microestrutura na cinética de transformação de fase tm em

diferentes profundidades, bem como seus efeitos nas tensões residuais, resistência mecânica e mudanças na

Microestrutura. Este artigo foi então dividido da seguinte forma: Na primeira parte, o LTD foi realizado

várias vezes, e uma análise da quantidade da fase monoclínica por profundidade foi feita por XRD.

A segunda parte é o teste biaxial de flexão e dureza. A hipótese testada foi que o
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o aumento do tempo LTD causa: (1) aumento da transformação de fase tm, (2) alterações microestruturais,

e (3) diminuição das propriedades mecânicas.

2. Materiais e métodos

2.1. Preparação de amostra de zircônia

Informações sobre o nome comercial da zircônia Y-TZP, fabricantes,

composição e ciclos de queima recomendados pelos fabricantes de todos os materiais usados neste estudo

é dado na Tabela 1.

Trinta e nove blocos de cada Y-TZP (dimensões: 4,6 × 3,7 × 3 mm) (Vita YZ, Vita YZ

HT e inCoris TZI) foram cortados sob refrigeração em máquina de corte de precisão (IsoMet 1000

Precision Saw, Buehler, Lake Bluff, IL, EUA). As amostras foram polidas com um

protocolo de papéis de carboneto de silício (SiC) nº 600, nº 800 e nº 1200 em uma máquina de polir

(Ecomet 250 GrinderPolisher, Buehler). Os espécimes foram limpos com álcool isopropílico em um

banho ultrassônico por 5 min e sinterizado de acordo com os ciclos de queima recomendados pelos fabricantes

(Tabela 1).

2.2. Envelhecimento da amostra

Os blocos de cada grupo foram divididos em 13 subgrupos (n = 3), de acordo com o tempo

sob envelhecimento (controle – sem envelhecimento; e tempos 6, 10, 14, 18, 20, 26, 30, 40, 60, 80, 100 e 140 h).

As amostras foram introduzidas em recipiente com água deionizada e envelhecidas em estufa isotérmica

reator (modelo 4566, Parr Instruments, Moline, IL, EUA) a uma temperatura de 134 ºC e 2 bar de

pressão.

2.3. difração de raios X

Primeiro, um difratômetro de raios X (XRD) (X'pert Powder, PANalytical, Almelo, The

Holanda) foi usado para identificar as fases tetragonal e monoclínica em um espécime por

grupo, com o auxílio de um banco de dados X'Pert HighScore (PANalytical). Um tubo anódico de Cr foi então

usado para determinar superficialmente a quantidade de transformação de 0 a 140 h (Fig. 1).

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2.4. Análise de transformação de fase Tm

Determinar a porcentagem de transformação de fase tm induzida pelo envelhecimento hidrotérmico

na profundidade da amostra, análise de difração de raios X (XRD) (Modelo X'pert Powder,

PANalytical, Holanda) foi usado, irradiando todas as amostras de zircônia em três diferentes

profundidades de penetração por mudanças dos tubos de anodo: Cr (baixa penetração de 7,2 µm - 42, 45 e 47

graus), Co (penetração intermediária de 14 µm - 32, 35 e 36 graus) e Cu (alta

penetração de 18,3 µm - 28, 30 e 31 graus), todos com um feixe monocromático de raios-X, filtrado

com níquel na tensão de 40 kV e tensão de 40 mA, com varredura entre 20º e 70º,

passo angular de 0,02º e tempo de integração de 30 s (Fig. 2).

Em seguida, foi realizada a quantificação da fração monoclínica das amostras

de acordo com a equação de Garvie e Nicholson (Garvie, Nicholson, 1972), conforme descrito anteriormente

por Arata e colaboradores (2014):

= ()()
(1)
()()()

onde Xm = fração de massa da fase monoclínica, Im(-111) = intensidade do pico monoclínico em

31,2 graus, Im(111) = intensidade do pico monoclínico a 30 graus, e It(101) = intensidade do pico

pico tetragonal em 28 graus.

2.5. Análise cinética da transformação de fase tm

Após o cálculo da quantidade de zircônia monoclínica formada em função do tempo em

condições de degradação hidrotérmica a 134 ºC e 2 bar, a equação de Johnson-Mehl-Avrami

modificado por Kolgomorov (JMAK) foi usado para determinar a formação da fase monoclínica

mecanismo, os parâmetros cinéticos da mudança de fase, a constante da taxa de crescimento e a fase

valor de saturação para diferentes profundidades de penetração nas três amostras de zircônia. Para esta modelagem,

usamos a seguinte equação, de Woldt (1992):

x = A(1 ÿ exp(ÿbt)) (2)

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onde x = % de zircônia monoclínica, A = nível de saturação da fase monoclínica, b = parâmetro

dependente da taxa de nucleação, t = parâmetro de velocidade de crescimento da fase monoclínica, e n =

Tipo de expoente Avrami de crescimento de grão espacial.

2.6. Curvas de envelhecimento

Com base na análise XRD e através de Garvie e Nicholson (1972) e JMAK

equações (Woldt, 1992), o valor médio da quantidade de zircônia monoclínica formada em cada

amostra foi obtida. Cada valor constituiu um ponto na cinética de envelhecimento hidrotérmico

curva de transformação, para ilustrar a quantidade de mudança na porcentagem da fase monoclínica

em relação ao tempo de envelhecimento utilizado (Fig. 3). A Tabela 2 mostra o tempo exato em que a saturação de

a transformação tm ocorreu em todas as profundidades (Cr, Co e Cu).

Depois que os parâmetros de transformação de fase tm de todas as amostras de zircônia foram obtidos, dois

tempos de degradação hidrotérmica foram utilizados: (1) 26 h, correspondente ao tempo necessário para o

saturação da fase monoclínica na camada mais superficial das amostras de zircônia (com o

Tubo Cr como referência); e (2) 140 h, correspondendo ao maior tempo de degradação utilizado neste

estudo e as condições mais agressivas.

2.7. Estresse residual

A tensão residual foi determinada por meio de um difratômetro de raios X (Empyrean,

PANalytical, Holanda) com um tubo de Cr (ÿ= 2,28976 Å), 2ÿ, e as varreduras foram realizadas

de 90 a 100°. O deslocamento de pico foi analisado com 95º, com 10 s por tempo de passo de varredura e

configurações do gerador de 40 mA e 40 kV.

2.8. Análises topográficas e microestruturais

Para caracterizar a topografia e a microestrutura dos espécimes, escaneamento de alta resolução

análises de microscopia eletrônica por Field Emission Gun (FEG-SEM) (Magellan 400L, FEI

Company, Brno, República Tcheca) foram realizados em uma amostra selecionada aleatoriamente de controle, 26 h,

e grupos de 140 h, com um detector de elétrons secundário (SE) permitindo a determinação do tamanho de grão

bem como análise da transformação devido ao desgaste hidrotérmico sob ampliação de

15.000 ×.
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2.9. microdureza Vickers

Três amostras da cerâmica Y-TZP em diferentes tempos de envelhecimento (controle, 26 h e

140 h de envelhecimento hidrotérmico) (N = 27) foram submetidos a indentação facial em um Vickers

testador de microdureza (Shimadzu Micro Hardness tester, modelo HMV-G 21DT, Shimadzu, Kyoto,

Japão) com carga de 2 kgf por 15 s, que produziu um padrão de trinca em forma de diamante aceitável,

de acordo com as recomendações ASTM C 1327-03 (ASTM, 2015). O software (HMV

G Series Test Software, Shimadzu Corporation, Japão) calculou automaticamente o recuo

área a partir de medições microscópicas das diagonais das impressões (ASTM, 1997). O

a superfície do bloco foi dividida em quadrantes para que uma impressão fosse feita em cada um. Os Vickers

médias de microdureza e desvios padrão (GPa) foram obtidos e analisados por one-way

ANOVA e teste de Tukey (ÿ < 0,05).

2.10. Teste de resistência à flexão biaxial e análise de Weibull

Blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados foram arredondados em cilindros e 270 discos foram cortados

(n = 90), polido, limpo e sinterizado (diâmetro = 12 mm, espessura = 1,2 mm). Todos os espécimes

(de acordo com os fabricantes de zircônia Y-TZP e envelhecimento hidrotérmico; n = 30) foram submetidos a

as mesmas condições de envelhecimento hidrotérmico (Ctrl – sem envelhecimento, 26 h e 140 h de envelhecimento hidrotérmico).

Os discos foram então testados em máquina de ensaio universal (Emic DL-1000, Emic, São José dos

Pinhais, PR, Brasil) com célula de carga de 1000 kgf e velocidade de cruzeta de 1 mm/min, em pistão de três

dispositivo de bolas. Os valores foram usados para calcular a resistência à flexão dos espécimes quando o

seguinte equação foi aplicada:

= ÿ0,2387 ÿ

!² " (3)

onde S é a tensão de tração máxima em Pascals, P é a carga total que causa a fratura em Newtons,

ed é a espessura do corpo de prova na origem da fratura (em mm). X e Y foram determinados por equações

do seguinte modo:
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+ +
= (1 + $) registro ()
" + , -./+ 0 () " (4)
(* (*

(
+ (
+

1 = (1 + $) 21 + ln " 4 + (1 ÿ $) " (5)

(* (*

em que v é a razão de Poisson, r1 é o raio do círculo de suporte (em mm), r2 é o raio do

área carregada (em mm) e r3 é o raio da amostra (em mm).

Os dados foram compilados e representados por estatística descritiva e testes de correlação para

comparação dos valores de transformação de fase e resistência à flexão biaxial. Os resultados foram

submetidos à ANOVA two-way e teste post-hoc de Tukey, ambos com ÿ = 0,05. Para avaliar se

envelhecimento afetaria a confiabilidade do material, a análise Weibull foi realizada com os dois

distribuição paramétrica descrita por Quinn e Quinn (2010):

9
= 1 ÿ 678 ÿ 5 " " (6)
9:

9
; <=1 ÿ 5 > = ÿ " (7)
9:

- B4 = C;<D ÿ C;<DE (8)

;< 2;< ?-.@A

A força característica (ÿÿ) é o parâmetro de localização, onde um grande ÿÿ desloca os dados para

para a direita, enquanto o pequeno ÿÿ desloca os dados para a esquerda. Este parâmetro corresponde à força em

cuja probabilidade de falha (Pf) corresponde a 63,2% (Quinn, Quinn, 2010). O Weibull

módulo (m) corresponde à forma do gráfico de distribuição. Quanto mais contido

distribuição e menos dispersos os dados, maiores os módulos e, portanto, mais confiável o

material.

3. Resultados
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3.1. Difração de raios X e análise cinética da transformação de fase tm

A Figura 1 mostra as fases cristalinas das amostras de zircônia Y-TZP do grupo Ctrl (sem

tratamento) e nos diferentes tempos de envelhecimento (6, 10, 26, 30, 40 e 140 h).

Não foram observados picos significativos de fase monoclínica nos grupos Ctrl de todos os Y-TZP

amostras de zircônia, indicando que o material foi de fato estabilizado na fase tetragonal após

sendo sinterizado. Para todos os três materiais usados, aumentos semelhantes na fase monoclínica e

inversão dos picos de fase tm para tempos de envelhecimento superiores a 26 h pode ser observada. O

quantificação da porcentagem da fase monoclínica após o envelhecimento hidrotérmico das amostras

é mostrado na Tabela 2 e na Fig. 3. A Tabela 2 também apresenta a análise cinética da fase tm

transformação, com tempo de saturação de fase monoclínica, taxa de transformação, forma do cristal, final

porcentagem da fase monoclínica e a profundidade alcançada por cada tubo utilizado. Um fator limitante de

o estudo foi que a equação de Garvie e Nicholson só permite a determinação de

porcentagem das fases monoclínica e tetragonal. Para obter a concentração da fase cúbica no

materiais, a análise de Rietveld foi realizada, mostrando que 17-20% da fase cúbica foram encontrados

para materiais de 1ª geração e 2ª geração sem alteração após o envelhecimento hidrotérmico,

mostrando assim que todos os resultados foram relacionados apenas à conformação da microestrutura dos materiais.

O envelhecimento das cerâmicas testadas ocorreu de fora para dentro do material,

demonstrado pelo fato de que as medidas obtidas com o tubo de Cr, que apresentou o

menor capacidade de penetração, apresentou uma fase monoclínica maior do que as medições feitas

com tubos de Co e Cu. Todas as amostras de zircônia utilizadas no estudo apresentaram resultados semelhantes, mostrando uma

aumento rápido da fase monoclínica e estabilização retardada (fig. 3). Um crescimento de cristal em

formato da agulha foi observado nos grupos Vita YZ e Vita YZ HT com n ÿ 1, enquanto o

o crescimento foi em formato plaquetário para inCoris TZI, n ÿ 2 (Tabela 2).

A constante b representa a taxa de transformação de fase tm. Assim, menos fases

as transformações tendiam a ocorrer nas profundezas de todos os materiais. No entanto, no grupo Vita YZ, um

diminuição mais proeminente de b mostrou uma tendência para menos transformação de fase do que o

outros.

3.2. Estresse residual

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A Tabela 3 apresenta os resultados da tensão residual (MPa) das três zircônias experimentais

amostras no Ctrl, e após 26 h e 140 h de envelhecimento hidrotérmico.

Todos os grupos de controle não apresentaram tensões residuais detectáveis. Após 26 horas, o resíduo

a tensão foi maior para Vita YZ do que para os materiais translúcidos, devido ao aumento volumétrico de

grãos causados pela transformação de fase. Após 140 h, a tensão pode atingir valores críticos e causar

uma deformação permanente - destacamentos de grão - levando assim a menos tensão residual. Quanto ao

amostras de zircônia translúcida (HT e TZI), o tamanho de grão menor em comparação com o de YZ levou a

menores tensões residuais após 26 h. Portanto, seus diâmetros menores geraram menor crescimento de grão

durante o envelhecimento e menor tensão residual entre os grãos. Isso também é consequência de um melhor estresse

distribuição nos grãos. Em contraste, após 140 h de envelhecimento, os grãos aumentaram mais, e um leve

ocorreu um aumento na tensão residual.

3.3. Análises topográficas e microestrutura

FEG-SEMs dos grupos de zircônia são mostrados na Fig. 4. Uma matriz totalmente cristalina com

arranjo regular e nenhum defeito intergranular foi confirmado para todos os grupos Ctrl (Fig. 4a, 4d,

4g). As irregularidades da superfície foram devidas ao processamento, como corte e polimento. os grãos foram

maior particularmente para Vita YZ do que para as amostras de zircônia translúcida. Após 26 h de envelhecimento, uma

poucos destacamentos de grãos foram observados, enquanto mais arrancamentos de grãos puderam ser vistos após 140 h. A

aumento volumétrico de grãos também foi observado após 140 h. As amostras de zircônia translúcida mostraram

grãos menores do que em Vita YZ.

3.4. microdureza Vickers

Quanto maior o tempo de degradação hidrotérmica, menor o valor médio de microdureza

para todas as amostras de zircônia. Embora o inCoris TZI tenha apresentado um valor inicial maior de

microdureza, uma diminuição foi claramente observada após 140 h de degradação. Na verdade, todos os grupos

apresentou uma diminuição na dureza após 140 h, e não foram observadas diferenças significativas para o

três amostras de zircônia neste tempo de degradação (Tabela 3).

3.5. Ensaios de resistência à flexão biaxial e parâmetros de Weibull

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As resistências mecânicas e módulos Weibull das amostras de zircônia estudadas medidas

após diferentes estágios de envelhecimento hidrotérmico (Controle - sem tratamento, 26 h e 140 h), são mostrados

na Tabela 3. Nenhuma diferença estatisticamente significativa foi encontrada para resistência à flexão, exceto para Vita

YZ após 140 h de envelhecimento (681,78 ± 121,18 MPa). Em contrapartida, houve um aumento no

resistência característica (ÿÿ) para ambas as amostras de zircônia translúcida, mesmo após 26 h e 140 h de

envelhecimento. Os grupos Ctrl e 140-h do Vita YZ apresentaram o menor e o maior módulo Weibull (6,48

e 12,28, respectivamente), demonstrado pela não sobreposição dos intervalos de confiança.

4. Discussão

Este estudo investigou a influência do LTD (degradação em baixa temperatura) a 134 ºC

e 2 barras em diferentes tempos de envelhecimento na cinética de transformação de fase, microestrutura e

propriedades mecânicas de uma Y-TZP não translúcida (Vita YZ) e duas zircônias translúcidas

amostras (Vita HT e inCoris TZI).

A transformação de fase tm é um fenômeno peculiar das cerâmicas à base de zircônia

(Chevalier et al., 2007; Inokoshi et al., 2015). Este fenômeno é caracterizado por um volume

aumento dos grãos de zircônia, o que aumenta a tenacidade à fratura do material e

consequentemente evita a propagação de trincas (Larsson et al., 2007) enquanto em contato com umidade e

vapor de água a baixas temperaturas (Kobayashi et al., 1981; Larsson et al., 2007). porque a tm

transformação é uma mudança cristalográfica, o envelhecimento da zircônia pode ser facilmente caracterizado

com o auxílio de técnicas sensíveis às leituras dos picos dos cristais (Deville et al., 2005). Era

verificaram que, pelos resultados obtidos pelo XRD (Fig. 1), longos tempos de envelhecimento acelerado causaram

transformação de fase tm para as três amostras de zircônia, confirmando a primeira hipótese testada.

Os resultados do modelo JMAK confirmaram os achados do XRD (Fig. 1, Tabela 2) e

foram importantes para a identificação das alterações microestruturais (Woldt, 1992). Embora eles

apresentou crescimento de grão em forma de agulha (n ÿ 1), as amostras de zircônia Vita YZ e Vita HT levaram a

resultados diferentes em relação à taxa de reação da transformação e a porcentagem final do

fase monoclínica nas superfícies e nas profundidades dos materiais (Tabela 2). InCoris TZI

apresentou um padrão de crescimento diferente (em forma de plaqueta), com uma rápida transformação de fase tm,

homogeneamente em todas as camadas. É possível afirmar que o tamanho do grão influencia diretamente no envelhecimento
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cinética, ou seja, a zircônia com grãos maiores - Vita YZ no presente estudo - tendeu a levar o dobro

longo para atingir a saturação da fase monoclínica quando comparado com as amostras translúcidas.

A Fig. 4 mostra as micrografias dos materiais sem envelhecimento e após 26 h e 140 h de

o processo. As amostras sem envelhecimento (Ctrl) apresentaram defeitos devido ao processamento (corte e

polimento). Para as amostras Vita YZ envelhecidas por 26 h, houve um aumento na compressão residual

tensão (-958 MPa) devido ao crescimento volumétrico da matriz cristalina. Com a progressão de

a transformação tm após 140 h, o diâmetro de grão aumentou, a tensão crítica para desfazer o

a coesão do material foi alcançada e a tensão residual diminuiu (-680 MPa) (Tabela 3)

(Arata e outros, 2014). Os defeitos superficiais gerados serviram como espaço livre de crescimento para permitir a

reorganização da matriz cristalina (Jing et al., 2014) e pode ter sido responsável pela

redução da resistência à flexão após 140 h para o grupo Vita YZ (Tabela 3). Quando monoclínico

saturação de fase foi alcançada na superfície, a transformação de fase continuou dentro do

matriz cristalina (Zhuang et al., 2018). Isso é contrário à ideia de que uma camada não transformada

existe na superfície, enquanto maiores porcentagens da fase monoclínica são alcançadas abaixo da

superfície (Gremillard et al., 2018). Tensões compressivas são induzidas na camada superficial,

resultando em maior resistência à flexão (844,32 ± 44,52 MPa).

Ao contrário do Vita YZ (grãos maiores), as zircônias translúcidas (grãos menores) mostraram uma

aumento da tensão residual compressiva de 26 h a 140 h de envelhecimento. A suposição era que o

aumento volumétrico dos grãos foi insuficiente para atingir a tensão crítica que levaria

ao colapso dos grãos e defeitos superficiais no material. Lembrando que o estresse

é a força dividida pela área, a força compressiva gerada pela transformação de fase tm

contra a área formada pelas superfícies de grão resultou em menos colapsos de grão porque maior

porcentagens de tm transformações seriam necessárias para atingir as tensões críticas para isso.

Portanto, determinar apenas a porcentagem da fase monoclínica não é suficiente para racionalizar a

degradação das propriedades mecânicas da zircônia. Por outro lado, um cálculo de residual

tensões juntamente com uma caracterização completa da microestrutura devem ser mais úteis.

Com base nesses achados, a hipótese de que o aumento do tempo LTD causaria

mudanças na microestrutura dos materiais foi aceita apenas parcialmente.

As propriedades mecânicas superficiais das amostras de zircônia envelhecidas e não envelhecidas foram

avaliados por microindentação para caracterizar e entender melhor as possíveis mudanças de superfície de
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a zircônia antes do envelhecimento. A propagação de trincas e a extensão dos danos causados pelo

indentação ocorre devido à transformação de fase tm e tensões residuais no material (Hao et al.,

2018). De acordo com os resultados atuais de dureza Vickers, quanto maior o tempo de envelhecimento, menor o

dureza dos materiais testados. A redução da dureza da zircônia envelhecida tem sido

atribuída à presença da fase monoclínica, que tem uma densidade atômica menor que a da

a fase tetragonal (Lucas et al., 2015). Os valores de microdureza para 140 h foram estatisticamente

semelhante entre as amostras de zircônia testadas porque havia grãos predominantemente monoclínicos

na camada de indentação. Assim, a hipótese de que o LTD alteraria as propriedades mecânicas

dos materiais foi parcialmente aceito, pois não houve mudanças estatisticamente significativas

resistência à flexão em zircônia translúcida, mas microdureza diminuiu para todos os grupos experimentais.

A análise dos dados apresentados na Tabela 3 mostrou que houve valores maiores do

Módulo de Weibull para todas as zircônias após 26 h e 140 h de envelhecimento, indicando um maior

confiabilidade desses materiais (Bona, Anusavice, DeHoff, 2003). Portanto, o aumento de

confiabilidade para o tempo de 140 h comparado com as 26 h de degradação demonstra que o grão

Defeitos gerados pelo arrancamento responsáveis pela determinação e controle da resistência à flexão.

De forma alguma este estudo in vitro tentou comparar ou simular o envelhecimento do

amostras de zircônia com condições fisiológicas como testes in vivo, mas pretendia-se

'fadiga' o material sob condições extremas para revelar as mudanças microestruturais e

limitações mecânicas das novas amostras translúcidas de zircônia. Apesar disso, Cattani-Lorente e

colaboradores (2016) afirmaram que a cinética de corpos de prova de envelhecimento acelerado a 134 ºC por 5 h

extrapolado a 37 ºC para uma Y-TZP simularia cerca de 5 anos de serviço clínico (Cattani

Lorente et al., 2016), o que certamente é diferente para amostras de zircônia translúcida. Os efeitos de

esse envelhecimento deve ser melhor analisado em estudos posteriores. Portanto, o envelhecimento hidrotérmico acelerado

e a fadiga à temperatura corporal devem ser estudadas para uma melhor previsão do comportamento da zircônia.

5. Conclusão

Dentro das limitações do estudo, podemos concluir o seguinte:

A transformação de fase tm ocorre de fora para dentro para todos os

amostras de zircônia avaliadas e atingem a saturação da fase monoclínica dentro de 26 h ou antes

de envelhecimento a 134 ºC e pressão de 2 bar.

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As tensões residuais compressivas tenderam a diminuir em Vita YZ , considerando que aumentou em

as amostras translúcidas de zircônia após envelhecimento prolongado.

O envelhecimento hidrotérmico causou diversos efeitos na microestrutura dos materiais:

ocorreu aumento volumétrico e desprendimento dos grãos de zircônia, com posterior criação de

defeitos superficiais após 140 h de envelhecimento em todos os materiais, mas acentuadamente em Vita YZ. O Weibull

O módulo desta cerâmica também foi aumentado após 140 h de envelhecimento.

O envelhecimento hidrotérmico causou uma diminuição na resistência à flexão do Vita YZ, bem como um

diminuição na microdureza Vickers para todos os grupos de idade em comparação com os grupos Ctrl.

Financiamento:

Este trabalho foi financiado pela Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP - bolsa número

2016/03688-1).

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Reconhecimento

Os autores agradecem à Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (bolsa FAPESP nº 2016/03688-1).
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Figuras

Fig. 1. Difratogramas de amostras controle e envelhecidas de Vita YZ, Vita YZ HT e inCoris TZI por tratamento

hidrotérmico a 134 ºC, com m = zircônia monoclínica et = tetragonal

zircônia.

Fig. 2. Esquema da profundidade de penetração do feixe de raios X. (A) Penetração com os tubos anódicos de Cr,

(B) Co, e (C) Cu.

Fig. 3. Curvas de transformação cinética de envelhecimento hidrotérmico de Vita YZ em comparação com Vita YZ HT

e em Coris TZI, com tubos anódicos de Cr, Co e Cu.

Fig. 4. Micrografias FEG-SEM das amostras de zircônia testadas com ampliação de 15.000 ×:

Vita YZ (ac), Vita YZ HT (df) e inCoris TZI (gi). Os grupos de controle apresentam um cristal totalmente cristalino.

matriz com arranjo regular e sem defeitos intergranulares. Grupos com 26h e 140h de

o envelhecimento apresentou defeitos causados pela enucleação dos grãos de zircônia (fingerpoints). Fragmentos de

grãos de zircônia causados por microfissuras devido ao aumento volumétrico durante a mudança de fase tm

para Vita YZ são indicados por setas brancas.

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Tabelas

Tabela 1. Materiais utilizados no estudo com seus respectivos fabricantes, composições e

ciclos de queima recomendados pelos fabricantes.

Tabela 2. Resultados da equação do modelo Avrami para três amostras de zircônia. O parâmetro (b) é

usado para determinar a taxa de transformação de fase; (n) indica o tamanho da forma do cristal (n ÿ

1 indica um cristal em forma de agulha e n ÿ 2, um cristal em forma de plaqueta). (A) representa o final

porcentagem da fase monoclínica após a estabilização, para cada tipo de tubo.

Tabela 3. Comparações de médias e desvio padrão de tamanhos de grão (nm), resistência à flexão (MPa),

e resistência característica (ÿÿ) com intervalo de confiança (95%), módulo de Weibull (m) com

intervalo de confiança (95%), microdureza Vickers (GPa) e tensão residual (MPa). YZ = Vida

YZ; HT =Vita YZ HT, e TZI = inCoris TZI.

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Tabelas

Tabela 1. Materiais utilizados no estudo com seus respectivos fabricantes, composições e

ciclos de queima recomendados pelos fabricantes.

do fabricante

Material Fabricante Composição (peso%) disparo recomendado

ciclo

Vita YZ Vita Óxido de zircônio (ZrO2: 90,9-94,5%) Zyrcomat T, Vita

Zahnfabrik, Ruim Óxido de ítrio (Y2O3: 4-6%) Zahnfabrik,

Sackingen, Dióxido de háfnio (HfO2: 1,5-2,5%) temperatura de

Alemanha Óxido de alumínio (Al2O3: 0-0,3%) 1530ºC por 4:40 h

Óxido de ferro (Fe2O3: 0-0,3%)

Vita YZ Vita Óxido de zircônio (ZrO2: 90,4-94,5%) Zyrcomat T, Vita

HT Zahnfabrik, Ruim Zahnfabrik,
Óxido de ítrio (Y2O3: 4-6%)
Sackingen, temperatura de
Dióxido de háfnio (HfO2:1,5-2,5%)
Alemanha 1450ºC por 4:40 h
Óxido de alumínio (Al2O3:0-0,3%)

Trióxido de érbio (Er2O3:0-0,5%)

Óxido de ferro (Fe2O3: 0-0,3%)

em Coris Dentsply ZrO2 + HfO2+ Y2O3 (ÿ 99%) Vita Zyrcomat

TZI Sirona, EUA Fornalha, Vita
Óxido de ítrio (Y2O3: > 4,5; ÿ 6%)
Alemanha Zahnfabrik,
Dióxido de háfnio (HfO2 < 5%)
temperatura de
Óxido de alumínio (Al2O3: ÿ 0,5%)
1510ºC por 2 h
Outros óxidos (ÿ 0,5%)
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Tabela 2. Resultados da equação do modelo Avrami para três amostras de zircônia. O parâmetro (b) é
usado para determinar a taxa de transformação de fase; (n) indica o tamanho da forma do cristal (n ÿ 1
indica um cristal em forma de agulha e n ÿ 2, um cristal em forma de plaqueta). (A) representa a
porcentagem final da fase monoclínica após a estabilização, para cada tipo de tubo.

Vita YZ InCoris TZI

Tubos de anodo e
Parâmetros do JMAK Vita YZ
profundidades (µm) HT

b 0,147 0,309 0,117

n 0,646 0,529 2.012

Cr (7,202 µm) Tempo necessário para chegar

26h 14h 13h
saturação de fase monoclínica
A 70.544 72.899 69.941

b 0,082 0,136 0,076

n 0,773 0,964 2.191

Co (14,122 µm) Tempo necessário para chegar

30h 22h 24h
saturação de fase monoclínica
A 69.214 70.421 69.275

b 0,052 0,112 0,077

n 0,742 0,941 2.045

Cu (18,324 µm) Tempo necessário para chegar

40h 36h 34h
saturação de fase monoclínica
A 68.894 69.085 68.589
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Tabela 3. Comparações de médias e desvio padrão de tamanhos de grão (nm), resistência à flexão (MPa) e resistência característica ( ÿÿ) com intervalo de confiança (95%), módulo Weibull
(m) com intervalo de confiança (95%), microdureza Vickers (GPa) e tensão residual (MPa). YZ = VitaYZ; HT =Vita YZ HT, e TZI = inCoris TZI.

Tempo de Grupos Tamanho de grão resistência à flexão ÿÿ (MPa) Módulo de Weibull (m) vickers Residual

envelhecimento (nm) (MPa) CI (95%) - CI (95%) microdureza (GPa) estresse

(MPa)
A A A -
YZ 707 ± 121,64 841,69 ± 56,01 905.02 (853.89-959.21) 6,48 (4,86-8,64) AB 1239 ± 67,74
A AB -
Ao controle HT 574 ± 106,89 A 786,47 ± 46,17 845,25 (794,98-889,83) 7,05 (5,12-8,81) BC 1160 ± 139,60
A AB -
TZI 587 ± 103,25 A 799,30 ± 41,20 849,50 (830,21-871,34) 7.19 (6.38-8.10) A 1386 ± 62,53
A A AB CD
YZ 719 ± 111,8 844,32 ± 44,52 896,19 (857,56-936,56) 8,54 (6,36-11,46) 1077 ± 57,77 -958 ± 71
A A AB DE
26h HT 586 ± 115,95 831,72 ± 58,12 905.41(843.03-945.19) 8.01 (6.38-9.64) 990 ± 71,38 -783 ± 32
A A AB AB
TZI 608 ± 99,26 820,80 ± 39,6 868,68 (829,38-909,83) 8.18 (6.25-10.70) 1247 ± 65,60 -718 ± 34
B B B E
YZ 902 ± 163,6 681,78 ± 121,18 709,17 (687,66-731,36) 12.28 (9.43-16.01) 912 ± 60,42 -680 ± 41
A A AB E
140h HT 615 ± 141,42 868,02 ± 31,62 907.46 (876.95-939.04) 11.07 (8.41-14.56) 910 ± 61,60 -858 ± 28
A A AB E
TZI 628 ± 121,53 848,59 ± 32,99 889,74 (857,34-923,36) 10.21 (7.77-13.42) 845 ± 60,42 -886 ± 66
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Destaques:

1) A microestrutura dos materiais está diretamente ligada à taxa de reação e à cinética de envelhecimento

– grãos maiores se transformam mais lentamente que os menores.

2) A zircônia translúcida não mostra diminuição na resistência à flexão após o envelhecimento acelerado.

3) A zircônia não translúcida é menos suscetível à degradação, embora sua resistência tenha caído

exponencialmente após o envelhecimento.

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Conflitos de interesse

Declaramos não haver conflitos de interesse em relação a este manuscrito.