Apostila - Curso Labtech, Módulo 2

LABTECH OFFSHORE
Módulo II
Instrutora: Bruna S. G. Rodrigues

Técnica em Química
1
LAB TECH OFFSHORE
ETAPAS DO CURSO
• No primeiro módulo conhecemos os produtos utilizados no processo da Unidade,

assim como os produtos utilizados nos ensaios. Equipamentos e vidrarias que devemos
ter a bordo, com calibração e sem calibração, entendimento de inventário.
• Agora no módulo II teremos ênfase aos ensaios; como realizar, pontos de coleta, a
quem reportar os resultados - qual área responsável da Unidade. Embarcação,
produção e manutenção. Iremos compreender qual a finalidade de cada ensaio e
como utilizar alguns equipamentos.
2
ENSAIOS
• Temos análises em óleo, água e gás
• Os ensaios realizados a bordo são de extrema importância, assim como o desembarque

de amostras para análises onshore.
• Através desse monitoramento de produção, a unidade pode manter a qualidade do

produto e eficiência na produção.
• O monitoramento também é feito nas águas da produção, consumo humano e

descarte, estas com normas.
• O gás necessita de um acompanhamento devido ao H2S que é formado.
3
PONTOS DE COLETA
Todo ensaio se inicia com uma boa amostragem, para isso precisamos saber onde coletar e
como coletar.
A amostragem será abordada juntamente com a descrição dos ensaios.
Os pontos devem estar adequados, devidamente funcionais e dentro dos parâmetros de

segurança, função da Unidade. Como por exemplo as válvulas, pressão, fluxo.
Os pontos devem ser limpos antes de cada amostragem, e a purga antes da amostragem é
essencial, assim como a lavagem dos frascos, exceto TOG e sulfeto em água por
potenciometria, por exemplo.
Em algumas unidades o Lab Tech não realiza coletas, e sim o operador.
4
PONTOS DE COLETA
O ponto de coleta deve ser verificado de acordo com a finalidade, e quais ensaios a serem
realizados.
Óleo
Duto offloading – embarcação amostragem para offloading;
Tanques de carga – embarcação, cada tanque possui uma linha de coleta;
Duto de exportação - monitoramento de rotina unidades que só produzem;
Linha de surgência – poços produtores;
Separador de teste - poços em teste;
Emed - cada unidade possui uma nomenclatura para este , unidades que não exportam
através de dutos, coleta das linhas de produção.
Gás
Separador de teste – poço em teste
Safety (K.O.DRUM) – monitoramento diário de H2S, nem todas as unidades realizam esse
monitoramento, existem unidades com baixo teor de H2S.
5
PONTOS DE COLETA
Água potável
Pia da cozinha – monitoramento diário;
Unidade dessalinizadora – Monitoramento semanal da água produzida pela UD;
Header distribuição – monitoramento diário de cloro da água utilizada no casario;
Tanque de água potável – monitoramento semanal da água armazenada (UD ou
rebocador);
Água quente acomodação – monitoramento da água quente utilizada no casario.
Água industrial
Água quente produção – monitoramento semanal da água utilizada no processo de
aquecimento do sistema de tratamento de óleo por exemplo;
Água resfriamento - monitoramento semanal da água utilizada no processo resfriamento
de sistemas a quente, por exemplo UD;
Água gelada - monitoramento semanal da água utilizada no sistema de ar condicionado.
Água produzida
Hidrociclones – a quantidade varia de acordo com a unidade, coleta na entrada e na saída
no sistema.
6
PONTOS DE COLETA
Água Oleosa
Slop – Unidade FPSO, águas com residual e devem ser monitoradas com a quantidade de óleo e
H2S.
Água descartada
Flotador ou Degasser de acordo com a unidade – água produzida no processo já tratada para ser
descartada no mar.
Água Captação – captação da água do mar para utilização na UD, por exemplo.
Água de injeção
Header de injeção – sistema de injeção de água no reservatório, monitorar a qualidade da
mesma de acordo com os parâmetros utilizados para água de injeção.
SD Filtro fino – sistema que filtra partículas menores da água, antes de entrar nos TRENS para
retirada de sulfato
SD Filtro Grosso – Sistema de filtragem da água de injeção
TREM – são vários no sistema de retirada de sulfato
Desaeradora – sistema de retirada de O2
7
BSW SEM ÁGUA LIVRE
1. Coletar aproximadamente 70% de óleo em frasco de 1L;

2. Verificar se no fundo não existe água livre;
3. Transferir 40 ml de querosene para dois tubos de BSW;
4. Adicionar as gotas de desemulsificante geralmente de 3 a 5 gotas aos tubos;
5. Tampar os tubos e homogeneizar até diluição total do desemulsificante;
6. Avolumar os tubos com querosene até 50 ml;
7. Agitar a amostra vigorosamente;
8. Avolumar os tubos com a amostra até o volume de 100 ml com auxilio de um becker;
9. Fechar os tubos e inverte-los por no mínimo 10x;
10. Deixar os tubos em banho maria pelo tempo estipulado (geralmente 10 min a 60°C);
11. Após o tempo de aquecimento, aferir a temperatura, variação em torno de + ou – 3
°C;
12. Leve os tubos para a centrifuga, iniciar o processo;
13. Após a centrifugação aferir a temperatura, variação em torno de + ou – 3 °C com a
temperatura de trabalho da centrifuga;
8
BSW SEM ÁGUA LIVRE
14. Ler e anotar o volume de água separada;
15. Repetir o processo de banho e centrifugação;
16. Resultado se da com a soma dos dois tubos, este em %.
A leitura se da nas escalas do tubo:

0,025
0,05
0,10
0,15
0,20
...
0,50
...
1
O resultado deve seguir uma diferença aceitável nas somas , não ultrapassar uma escalas
0,025 + 0,025 = 0,05
0,025 + 0,05= 0,075
0,05 + 0,05 = 0,10
0,05 + 0,10 = 0,15
9
BSW COM ÁGUA LIVRE

2. Transferir a amostra para uma proveta de água livre e deixar em repouso por uma
hora;
3. Após o repouso realizar a leitura das fases de volume total e volume de água separada;
4. Drenar a fase aquosa, homogeneizar o óleo e iniciar o processo conforme o
procedimento anterior, BSW sem água livre;
5. Anotar os valores na planilha de BSW com água livre.
10
TEOR DE ÁGUA MÉTODO
KARL FISCHER
1. Ligar o equipamento, selecionar o método LUB-01 ou ÓLEO e espere estabilizar;
2. Coletar aproximadamente 70% em um frasco de 1L, homogeneizar;
3. Transferir uma porção para um becker,
4. Realizar a lavagem da seringa puxando a amostra sem agulha e eliminando com a
agulha, repetir 3 vezes;
5. Sugar a amostra, descartar o excesso na seringa até volume desejado ( tamanho da
amostra 150, 200 ou 250 micra);
6. Retirar todas as possíveis bolhas presentes;
7. Apertar START no equipamento;
8. Furar o septo com a agulha e injeta-la, verificar se a ponta da agulha está submersa
na solução do equipamento antes de injetar;
9. Aperte START e retire a agulha;
10. Aguarde a impressão do resultado
11
TEOR DE ÁGUA MÉTODO
KARL FISCHER
Mudar método
Apertar STOP;
Apertar número 3;
Apertar ENTER;
Selecionar o método desejado com as setas (CHAMAR MÉTODO);
Apertar ENTER;
Apertar QUIT.
12
DENSIDADE DENSÍMETRO PORTÁTIL
Análise realizada somente em óleo com BSW < 1%, caso negativo, realizar desidratação
2. Homogeneizar e transferir 80 ml para um béquer, caso tenha formação de bolhas tirar
com papel absorvente;
3. Encher a seringa com a amostra;
OBS:
A realização do procedimento a seguir comparado ao procedimento de sugar a mostra
puxando o êmbolo com a seringa mergulhada na amostra, é preferível em alguns casos,
existem óleos viscosos que dificultam a sucção.
Mas caso ocorra a sucção realizar de forma lenta, evitando formação de bolhas
1. Retirar o êmbolo da seringa de vidro de 20 ml, segurara seringa na vertical com a ponta
para baixo;
2. Tampar a ponta com dedo da mão que segura a seringa, derramar aproximadamente a
marca de 10 ml na escala graduada;
3. Recolocar o êmbolo, inverter a seringa e eliminar bolhas de ar empurrando o êmbolo.
13
DENSIDADE DENSÍMETRO PORTÁTIL
4. Injetar a amostra no equipamento;

5. Repetir o processo por três vezes, assim realizamos a lavagem química;
6. Após a lavagem química, ligar o equipamento e injetar devagar a amostra até
completar o tubo interno, sem retirar a seringa;
7. Aguarde a estabilização da leitura e anote os valores de densidade e temperatura;
8. Realizar em duplicata, alimentar planilha de cálculo;
9. Anotar densidade relativa 20/4, massa especifica e grau API.
14
DENSÍMETRO DE BANCADA
1. Seguir o mesmo procedimento do densímetro portátil do item 1 ao 5;

2. Injetar devagar a amostra até completar o tubo interno, sem retirar a seringa;
3. Clicar em start e aguardar a leitura ¨Válid” no equipamento;
4. Após estabilização da leitura anote o valor de densidade, neste equipamento não é
necessário anotar temperatura, a mesma sempre 20°C;
15
DENSÍMETRO FLUTUAÇÃO
Análise realizada somente em óleo com BSW < 1%, caso negativo, realizar desidratação
1. Coletar aproximadamente 2L de óleo em um frasco de 2L;
2. Transferir a amostra para uma proveta de 1000 ml, devagar para evitar formação de
bolhas;
3. Colocar a proveta em uma superfície plana, sem vibração e sem que a temperatura
varie mais do que 2°C;
4. Escolher um densímetro de flutuação adequado para a faixa de densidade da amostra
(verificar o histórico), o mesmo deve estar limpo, seco e sem qualquer avaria;
5. Segurando o hidrômetro pela haste, deixe-o afundar lentamente, sem soltá-lo
totalmente até que pare de afundar. Quando soltá-lo, efetuar um movimento giratório
para que entre em equilíbrio e flutue, sem tocar nas paredes da proveta;
6. Realizar a leitura de acordo com a graduação onde o densímetro estabilizou, realizar a
leitura da temperatura com termômetro digital ,anotar;
7. Anotar todos os dados para realização do cálculo da densidade a 20°C;
16
SALINIDADE POR EXTRAÇÃO
1. Coletar aproximadamente 70% em um frasco de 1L, homogeneizar;

2. Transferir 100 ml da amostra com auxilio de um tubo de BSW para um funil de
separação;
3. Ao mesmo tubo, adicionar 100 ml de querosene de forma fracionada, realizando
assim 3 lavagens (30, 30 e 40 ml), transferir para o funil;
4. Adicionar de 3 a 5 gotas de desemulsificante, ver histórico;
5. Aquecer ( até inicio de fervura) aproximadamente 600 ml de água destilada em um
béquer de 1000 ml, aquecer na placa aquecedora;
6. Transferir 50 ml de água aquecida para o funil de separação;
7. Inverter o funil verticalmente, fora da capela, despressurizar constantemente, dentro
da capela, após constatar a despressurização, agitar vigorosamente;
8. Deixar o funil em repouso para a separação das fases (óleo e água), em seguida
drenar a fase aquosa para uma balão de 250 ml;
9. Realizar este procedimento de extração (5 vezes de 50 ml), totalizando 250 ml;
17
10. Após as cinco drenagens, resfriar em temperatura ambiente;

11. Em seguida avolumar com água destilada até 250 ml, homogeneizar;
12. Retirar uma alíquota de 25, 50 ou 100 ml com uma pipeta (de acordo com histórico de
salinidade), transferir para um erlenmeyer;
13. Adicionar 10 gotas de cromato de potássio 5%;
14. Titular em meio ligeiramente alcalino (pH 7 a 10) com AgNO3 0,01N, até coloraçã
castanho avermelhado claro;
15. Anotar o volume gasto de AgNO3;
16. Realizar titulação do branco com água destilada, de mesmo volume da alíquota
retirada da amostra;
17. Calcular;
Salinidade = (Vg – Vb) x 0,01 x F x 58,45 x AV x 1000 = mg de NaCl por litro
AM x AL
18
Vg : volume gasto na titulação (ml)

Vb : volume gasto do branco (ml)
F : fator de correção da concentração de nitrato
AV : volume do balão volumétrico
AM : volume da amostra
AL: alíquota utilizada na titulação
58,45 massa do NaCl
19
SALINIDADE POR SALÍMETRO
Análise realizada somente em óleo com BSW < 1%, caso negativo, realizar por extração, o
equipamento deve ser ligado 10 min antes da realização do ensaio.
1. Coletar aproximadamente 1L de óleo em um frasco de 1L;

2. Homogeneizar a amostra;
3. Certificar-se que a temperatura ambiente esteja estável e não mais que 3°C em relação à
temperatura média da curva de calibração;
4. Transferir 15 ml de xileno para uma proveta graduada de 100ml com tampa ou um tubo de
BSW;
• OBS.: A maioria das unidades não possuem, sendo assim medir tudo no tubo de BSW.
5. Sugar 10 ml de óleo com o transferpettor e descartar, garantindo a limpeza;
6. Sugar 10 ml de óleo com o transferpettor e transferir para a proveta;
7. Encher o transferpettor com xileno, limpar a ponteira, e transferir para à proveta;
8. Repetir o procedimento do item 7, isso para garantir a retirada do excesso de óleo;
9. Completar o nível da proveta ou tubo de BSW até 50 ml com xileno, tampar e homogeneizar
por 60 seg;
20
11. Completar o nível da proveta ou tubo BSW até 100 ml com solução alcoólica mista,
tampar e homogeneizar por 30 seg;
12. Deixar em repouso por 5 min;
13. Transferir a solução da proveta ou tubo para um béquer de 100ml de forma alta;
14. Mergulhar o eletrodo na solução, não encostar na parede ou no fundo do béquer;
15. Aguardar a estabilização e anotar a temperatura e condutância;
16. Inserir os valores na planilha.
21
TEOR DE ÓLEO E GRAXA
POR ESPECTROFOTOMETRIA
1. Coletar a amostra em frasco de vidro de 500 mL;
2. No laboratório, resfriar a amostra se necessário;
3. Adicionar HCL até pH menor que 2;
4. Medir o pH do frasco, utilizando papel indicador de pH, conforme descrito abaixo:
• Homogeneizar a amostra e mergulhar a ponta de um bastão de vidro na mesma.
• Retirar o bastão e umedecer o papel medidor de pH com a amostra. Atenção:
Nunca mergulhar o papel de pH no frasco ou na tampa.
• Com o auxílio de um frasco conta-gotas, rinsar a ponta do bastão de vidro com n-
hexano para dentro do frasco da amostra coletada.
5. Transferir toda amostra para um funil de separação de 1000 mL;
6. Adicionar 30 mL de N-Hexano no frasco de coleta vazio, tampar e homogeneizar a
amostra contida no frasco por 30 segundos;
7. Transferir o solvente (N-Hexano) para o funil de separação de 1000 mL;
8. Preparar o papel de filtro "filtração média" (faixa branca) com aproximadamente 10 g
de sulfato de sódio anidro;
9. Tampar o funil e homogeneizar, aliviando a pressão, por 2 minutos;
10. Voltar com o funil para o suporte e aguardar separação de fases (aquosa e oleosa)
22
11. Drenar a fase aquosa para o frasco de coleta vazio
12. Transferir a fase oleosa para um balão volumétrico de 100 mL, filtrando com auxílio de
papel de filtro e sulfato de sódio;
13. Retornar a água do frasco de coleta recolhida no item 11 para o funil de separação e
repetir o processo descrito no item 6 ao 12, totalizando duas extrações de 30 mL;
14. Ao final da última filtração, rinsar o papel de filtro e o funil com 3 porções de
aproximadamente 5 mL do solvente empregado (n-hexano) para que todo o óleo
solúvel eventualmente retido no sulfato de sódio e no papel de filtro sejam transferidos
para o balão volumétrico. Rinsar o papel de filtro com n-hexano até total remoção do
óleo;
15. Avolumar o balão de 100 mL com n-hexano;
16. Tampar e homogeneizar o balão;
17. Transferir 10 mL da amostra do balão para a cubeta, anteriormente deve-se zerar o
equipamento utilizando 10 mL de n-hexano (utilizar a mesma cubeta, tanto para zerar,
quanto para analisar a amostra);
23
18. Realizar leitura da amostra utilizando o espectrofotômetro com comprimento de
onda 400 nm;
19. Transferir a amostra (fase aquosa) para a proveta graduada calibrada de 1000 mL
e registrar o volume;
20. Anotar a leitura de absorbância (resultado encontrado no equipamento) e
volume quantificado na proveta graduada nos dados brutos.
OBS: SULFATO DE SÓDIO ANIDRO É UM REAGENTE UTILIZADO PARA RETER A ÁGUA
Fórmula de cálculo:
TOG (mg/L) = ABS.F.V.f A
ABS= Absorbância lida no equipamento

F = fator de multiplicação da curva de calibração do equipamento
V= volume do balão volumétrico
f= fator de diluição
A= volume da amostra
24
No equipamento:
• Clicar em comprimento de onda único;
• Clicar em opções;
• Clicar em comprimento de onda;
• Digitar o comprimento de onda desejado (400nm) e apertar ok;
• Limpar a cubeta internamente com n-hexano e externo com papel macio, preencher a
cubeta com n-hexano e clicar em zerar;
• Retirar a cubeta (branco), descartar o n-hexano, preencher a cubeta com a amostra,
colocar no equipamento e clicar em ler;
• Anotar a leitura apresentada no equipamento em absorbância (ABS);
25
Observações:
• Quando fazer a diluição?
Quando a leitura da amostra for maior que o limite superior da curva de calibração
(mensagem de erro)
• Como fazer a diluição?

PASSO 1: Pipetar 10 mL no extrato (amostra) para o balão volumétrico de 100 mL
PASSO 2: Avolumar o balão com n-hexano, tampar e homogeneizar ;
PASSO 3: Transferir 10 mL da amostra diluída para a cubeta e realizar a leitura.
• Como saber qual o fator de diluição?

f = Volume do Balão / Volume da amostra
26
SULFETO EM ÁGUAS POR
POTENCIOMETRIA
1. Adicionar em frasco âmbar de 500ml, 5 mL de hidróxido de sódio 6N e após, coletar a
amostra até preenchimento total do frasco;
2. Utilizar a fita de acetato de chumbo para verificar qualitativamente a presença de
Sulfeto;
3. No laboratório, pipetar 50 mL da amostra para o Becker;
4. Adicionar ao Becker 0,4 mL de Hidróxido de Amônio P.A;
5. Titular com Nitrato de Prata Alcoólico 0,01N;
27
POTENCIOMETRIA
Observações:
Se a amostra estiver muito escura, realizar a diluição com Hidróxido de Sódio 2N da
seguinte forma:
• Diminuir o volume de amostra utilizado e acrescentar até o volume de 50 mL o
Hidróxido de Sódio 2 N.
• Exemplo: Ao pipetar somente 20 mL de amostra, deve-se transferir 30 mL de Hidróxido
de Sódio 2N, totalizando 50 mL. Não esquecendo de inserir no Titrando o volume real
que foi pipetado de amostra.
O método do titrando que deve ser utilizado para realizar a análise, é o "SULFETO EM
ÁGUA".
28
POTENCIOMETRIA
• Expressar o resultado em mg/L de S com uma casa decimal, de 0,5 até 10 mg/L, e
reportar como número inteiro, para valores acima de 10 mg/L.
Por exemplo: Resultado 5,31; expressar como 5,3 mg/L. Resultado 56,22; expressar como
56 mg/L.
• Para amostras que apresentarem resultado menor que 0,15 mg de S/L, expressar o
resultado como ND (Não Detectado), confirmando o resultado com teste de papel de
acetato de chumbo.
• O pH final da amostra deve ser maior ou igual a 9, para impedir a hidrólise e perda de
sulfetos e mercaptetos. Refrigerar.
• Se o resultado encontrado for “EP1 Missing Variable”, deverá “<0,5”.
29
CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ÁGUA
TITULAÇÃO POR EDTA
Amostragem e armazenamento
A amostragem deve ser realizada utilizando frasco de vidro ou plástico de, no mínimo 250
mL, limpo e seco. A amostra deve ser acidificada imediatamente após a coleta com HNO3 à
pH < 2. A determinação de Cálcio e Magnésio em água poderá ser feita em até 6 meses da
coleta, segundo o Standard Methods 1060.
Dureza total
1. Coletar a amostra em frasco plástico de 250 mL.
2. No laboratório, pipetar 50 mL para um Erlenmeyer de 250 mL.
3. Pipetar 1 mL de cloridrato de hidroxilamina.
4. Pipetar 1 mL de tampão amoniacal (na capela).
5. Adicionar 1 pitada de negro de eriocromo, homogeneizar até a dissolução total.
6. Ajustar o pH da amostra entre 7 a 10 com auxílio do hidróxido de amônio gota a
gota, verificando o pH com o papel indicador universal.
7. Titular com EDTA 0,01M.
8. Observar a viragem de rosa para azul.
9. Anotar o volume gasto.
30
Fórmula para cálculo:
M: molaridade da solução de EDTA 0,01

F: fator da solução de EDTA.
VT: volume gasto da solução de EDTA na titulação.
Va: volume de amostra titulada.
1000: fator de conversão da amostra de mL para L.
31
Cálcio
1. Pipetar 50 mL da amostra para um Elernmeyer de 250mL..
2. Pipetar 1 mL de cloridrato de hidroxilamina.
3. Pipetar 1 mL de hidróxido de sódio 2N;
4. Ajustar o pH da amostra entre 12 e 13;
5. Adicionar uma pitada de indicador Calcon.
6. Titular com EDTA 0,01 M.
7. Observar a viragem de rosa para azul e, anotar o volume gasto de EDTA.
Fórmula para cálculo:
32
Magnésio
Não existe ensaio específico, sua concentração é quantificada pela diferença de volumes
gastos nas análises de dureza e cálcio.
• Fórmula para cálculo:
• OBS1: A análise deve ser realizada em 5 min após a adição dos reagentes.
• OBS2: Não deverá ser gasto um volume de titulante superior 15 mL. (Diluir a amostra).
• OBS3: Na diluição utilizar balão volumétrico de 100 mL.
33
CLORETO E SALINIDADE
EM ÁGUA DOCE
1. Pipetar 100 mL da amostra para um Erlenmeyer de 250 mL.
2. Ajustar o pH entre 7 e 10 (caso necessário), utilizando hidróxido de amônio ou
ácido sulfúrico 1/1.
3. Adicionar aproximadamente 8 a 9 gotas de cromato de potássio e homogeneizar;
4. Titular com nitrato de prata 0,01N;
5. Observar a viragem de amarelo para castanho avermelhado.
A= Volume de nitrato gasto na amostra (mL)

B= Volume de nitrato gasto no branco (mL)
1000= Fator de conversão de mL/L
f= Fator de diluição
N= Normalidade da solução de nitrato de prata.
V= Volume da Amostra (mL)
Salinidade (mg/L): Cl (mg/L) x 1,65
34
CLORO ATIVO EM ÁGUAS
Cloro livre residual pelo kit MERCK

1. Coletar a amostra em frasco plástico de 1L ou realizar a análise no ponto de
amostragem.
2. Analisar a amostra imediatamente após a amostragem.
3. O pH da amostra deve estar entre 4 e 8. Caso necessário, ajustar com solução de
hidróxido de sódio ou ácido sulfúrico.
4. Filtrar amostras com elevada turbidez.
5. Adicionar 3 gotas do reagente Cl 2-1 e uma gota do reagente Cl2-2 para a cubeta do
lado direito.
6. Transferir 6 mL da amostra para as duas cubetas do Kit.
7. Homogeneizar a cubeta com a amostra e os reagentes.
8. A cubeta do lado esquerdo será o branco (amostra sem reagente) e do lado direito
(contendo reagente). Realizar a leitura imediatamente, girando o disco de forma a
encontrar a cor mais próxima da amostra, pois a cor da amostra sofre alterações com
o tempo.
9. Reportar o resultado em mg/L.
35
CLORO ATIVO EM ÁGUAS
Nota 1: Para a análise de cloro na água de captação do mar deverá ser realizada uma
conversão do resultado para água salgada, conforme a tabela abaixo:
Leitura no Disco Valor Corrigido de Cloro (mg/L)

Comparador para água salgada
0,1 0,2
0,2 0,35
0,3 0,5
0,4 0,60
0,6 0,75
0,8 1
1 1,3
1,5 1,7
2 2,2
Nota 2: a leitura deverá ser realizada imediatamente após adição dos reagentes.
Nota 3: caso a amostra esteja com uma cor mais forte que as cores do disco, ao adicionar
os reagentes, diluir a amostra até que um valor menor que 2 mg/l seja obtido.
36
FERRO EM ÁGUAS POR COLORIMETRIA
1. Coletar a amostra em frasco plástico de 1 L, ou realizar a análise no ponto de

amostragem.
2. No laboratório transferir 6 mL da amostra para cada uma das cubetas.
3. A cubeta do lado esquerdo será o branco.
4. Adicionar 3 gotas do reagent Fe-An na cubeta do lado direito, fechar a cubeta e
homogeneizar.
5. Aguardar por 3 mim até que ocorra a reação.
6. Realizar a leitura girando o disco.
7. Reportar o resultado em mg/L.
37
NITRITO RESIDUAL EM
SISTEMAS DE ÁGUA
1. Selecionar no espectrofotômetro o comprimento de onda de 585 nm.
2. Rinsar a cubeta com água deionizada e após, com a própria amostra.
3. Transferir a amostra para a cubeta até a marca de 10 mL.
Nota: Caso a amostra apresente turbidez elevada, filtrar 10 mL de amostra com um filtro
de seringa de 0,45 microns diretamente para a cubeta de medição, ou então o volume
necessário para fazer a diluição.
4. Zerar o Espectrofotômetro com a própria amostra (ou com a amostra diluída, se for o
caso).
5. Adicionar à cubeta o conteúdo de um pillow de Nitriver 2. Homogeneizar para a
completa dissolução do reagente.
6. Marcar 10 minutos (Cronometrados com cronômetro calibrado). para que a reação se
complete e ocorra o desenvolvimento da cor verde.
7. Decorridos os 10 minutos, realizar a leitura da absorbância da amostra. Aguardar a
estabilização e anotar o valor da absorbância correspondente.
Caso o valor da absorbância extrapole a escala da curva de calibração (equivalente a
concentrações maiores que 300 mg/L), realizar a diluição da amostra com água reagente,
seguindo um dos exemplos da Tabela abaixo:
38
NITRITO RESIDUAL EM
SISTEMAS DE ÁGUA
Diluições e fator de diluição
Alíquota da Balão Volumétrico (BV) Fator de diluição

Amostra ( mL ) ( mL ) (D)
50 100 2
25 100 4
20 100 5
10 100 10
5 100 20
1 100 100
Calcular a concentração de nitrito.
NO2 nitrito (mg/L)= ABS x F x f
ABS: Absorbância lida no espectrofotômetro após 10 min de reação.

F: Fator de multiplicação da curva de calibração.
f: Fator de diluição da amostra obtido a partir da Tabela acima (f = Volume do BV/ alíquota
da amostra).
39
ALCALINIDADE
1. Verificar a calibração do pHmetro utilizando soluções tampões de 4, 7 e 10
diariamente;
2. Pipetar 50 mL da amostra para Becker de 100 mL. Colocar o bastão magnético
(peixinho) e ligar o agitador em velocidade média;
3. Inserir o eletrodo de vidro na amostra e registrar a leitura do pH;
4. Titular a amostra com solução de HCL 0,02N ou 0,1N até o pH da amostra chegar
em 4,5;
5. Anotar o volume do titulante gasto.
40
DETERMINAÇÃO DE CLORETO E SALINIDADE
EM ÁGUA DE FORMAÇÃO
1. Pipetar 10 mL da amostra e transferir para um balão volumétrico de 100 mL, avolumar
com água destilada e homogeneizar;
2. OBS1: Se necessário realizar uma diluição maior;
3. Ajustar o PH entre 7 e 10;
4. OBS2: Caso necessário hidróxido de amônia (base) ou ácido sulfúrico (ácido) diluídos
1:1;
5. Pipetar 10 mL da amostra diluída para um Erlenmeyer de 250 mL;
6. Adicionar aproximadamente 8 a 9 gotas (ou 0,5 mL) de Cromato de potássio e
homogeneizar;
7. Titular com AgNO3 0,1N;
8. Observar a viragem de amarelo para castanho avermelhado
Branco
1. Pipetar o mesmo volume da alíquota utilizada da amostra de água destilada para um
Erlenmeyer de 250mL;
2. Adicionar de 8 a 9 gotas de Cromato de potássio;
3. Titular com AgNO3 0,1N;
41
DETERMINAÇÃO DE CLORETO E SALINIDADE
EM ÁGUA DE FORMAÇÃO
Fórmula de cálculo para o cloreto:
CL(mg/L)=(A-B).N.35,45.1000.F.f V
A= Volume gasto de nitrato na amostra.

B= Volume gasto de nitrato no branco.
N= Normalidade do nitrato.
1000= Fator de conversão de mL/L V= Volume da amostra f= Fator de diluição
F=Fator de correção do nitrato de prata
Fórmula de cálculo para salinidade:
NaCl(mg/L)= teor de cloreto (mg/L) X 1,65
42
SALINIDADE EM ÁGUA POR
POTENCIOMETRIA
Atenção: Amostras com alta concentração de cloreto utilizar o AgNO3 0,1N aquoso.
Amostras com baixa concentração de cloreto utilizar o AgNO3 0,01N aquoso.
1. Realizar a amostragem em frasco de vidro ou plástico leitoso de, no mínimo 250 mL,
limpo e seco.
2. Colocar dentro um béquer de 150 mL um bastão magnético de tamanho adequado.
3. Pipetar um volume de amostra, segundo as Tabelas abaixo, para o béquer e diluir até
100 mL com água ultra pura.
Tabela 1 (Para amostras com alta concentração de cloreto - superior a 1000 mg/L) Volume
de amostra a ser pipetado em função do teor de cloretos na amostra. Concentração de
Cloreto esperada em mg/L
POTENCIOMETRIA
Tabela 2 (Para amostras com baixa concentração de cloreto - inferior a 1000 mg/L) Volume
de amostra a ser pipetado em função do teor de cloretos na amostra. Concentração de
Cloreto esperada em mg/L
4. Adicionar 8 mL de HNO3 5 mol/L ou 1:1 ao béquer com a amostra e colocá-lo sobre o

agitador magnético;
5. Introduzir o eletrodo de Ag/AgCl e ponta da bureta do titulador na amostra;
6. Usar o método preestabelecido para cloreto que esteja na memória do titulador;
7. Determinar o volume gasto através da curva correspondendo ao ponto de inflexão
calculado automaticamente pelo titulador.
POTENCIOMETRIA
Branco
Proceder de maneira análoga à descrita nos itens 3 a 5, substituindo a amostra por 100mL
de água.
Usar o volume determinado no ponto de inflexão da curva de titulação para calcular a
concentração de cloreto e salinidade conforme as equações abaixo:
Fórmula de cálculo para o cloreto:
Fórmula de cálculo para salinidade:
Onde:
A= Volume de solução titulante gastos com a amostra, em mL;
B= Volume de solução titulante gastos com o branco, em mL;
N = Normalidade da solução do titulante;
F = Fator da solução do titulante
V = Volume da alíquota da amostra, em mL.
TEOR RESIDUAL DE SULFITO EM ÁGUA
DE INJEÇÃO POR VOLUMETRIA
Parâmetro: de 2 A 3 mg/L;
A titulação é realizada com seringa de 1 ml;
1. Verificar com o controle se está sendo injetado biocida de choque. (Em caso positivo
aguardar duas horas para a amostragem);
2. Coletar a amostra no header injeção em frasco limpo enchendo completamente;
3. No laboratório, transferir 50 mL da amostra com auxílio da proveta graduada para um
Elernmeyer de 125 ou 250 mL;
4. Adicionar 10 mL de ácido sulfúrico 10N;
5. Adicionar 1 mL ou 10 gotas de goma de amido;
6. Titular a amostra com iodeto/iodato de potássio 0,0125N gota a gota utilizando uma
seringa de 1 mL;
7. Observar a viragem de incolor para azul (Azul bem claro);
46
Branco
Periodicamente, solicitar a interrupção da cloração na captação por 15 minutos e
passados 10 da interrupção, coletar amostra antes da desaeradora para determinação do
branco (amostra sem bissulfito);
1. Coletar a amostra no frasco de vidro limpo enchendo completamente;
2. No laboratório transferir 50 mL da amostra com auxílio de uma proveta graduada para
um Erlenmeyer de 125 ou 250 mL;
3. Adicionar 10 mL de ácido sulfúrico 10 N e homogeneizar;
4. Adicionar 1 mL ou 10 gotas da solução indicadora goma de amido e homogeneizar;
5. Titular a amostra com iodeto/iodato de potássio 0,0125N gota a gota utilizando uma
seringa de 1 mL ;
6. Observar a viragem de incolor para azul bem claro.;
47
Cálculo:
V: volume gasto de titulante na amostra.

B: volume gasto de titulante no banco.
F: fator de correção do titulante.
48
SULFETO SOLÚVEL EM ÁGUA
POR IODOMETRIA
Nota: Verificar com a sala de controle se está sendo injetado BIOCIDA DE CHOQUE. Caso
afirmativo realizar a coleta no dia seguinte;
1. Preparar frascos contendo solução de acetato de zinco 2N e hidróxido de sódio 6N,
duas seringas de 1 ml e mangueira de silicone;
2. Coletar a amostra no header de injeção em um erlenmeyer de 125 ou 250 ml de modo
que não provoque turbulência (abrir a válvula devagar) e tampar o erlenmeyer;
3. Levantar a tampa o mínimo possível e adicionar 0,75 mL de acetado de zinco 2N e 0,30
mL de hidróxido de sódio 6N (realizar procedimento no ponto de amostragem); No
laboratório, transferir a amostra para uma proveta de 250 ou 500 mL e registrar o
volume (erlenmeyer não é calibrado);
4. Após transferir a amostra para um Erlenmeyer;
5. Rinsar o frasco da coleta e a proveta com o mínimo de água destilada possível e
adicionar junto amostra;
6. Verificar se o pH a amostra está entre 9 e 9,5, caso não esteja ajusta-lo com hidróxido
de sódio 6N;
7. Adicionar 10 mL da solução de iodo 0,01N ou 0,025N;
8. Adicionar 5 mL de ácido clorídrico 6N;
49
POR IODOMETRIA
9. Titular com tiossulfato de sódio na mesma concentração do iodo utilizado, até a
coloração amarelo claro;
10. Adicionar 10 gotas de goma de amido (ficará azul) e, continuar titulação até ficar
incolor; Anotar o volume gasto.
• OBS2: Caso seja necessário utilizar mais iodo, o volume adicionado deverá ser múltiplo
de 10.
• OBS3: É possível identificar a amostra com alto teor se sulfeto, a mesma estará
esbranquiçada.
• OBS4: Única análise que o branco será maior que a amostra (volume gasto branco será
maior que o volume gasto na amostra).
50
POR IODOMETRIA
Branco
1. Encher um Erlenmeyer de 125 com água destilada (Erlenmeyer com tampa);
2. Adicionar 0,75mL de acetado de zinco 2N e 0,30 mL de hidróxido sódio 6N;
3. Transferir para uma proveta e registrar o volume, após transferir para um Erlenmeyer;
4. Adicionar 10mL de iodo;
5. Adicionar 5 mL de HCL 6N;
6. Titular com tiossulfato de sódio na mesma concentração do iodo, até a coloração
amarela claro;
7. Adicionar 10 gotas de goma de amido e continuar titulando até ficar incolor;
8. Registrar o volume gasto.
51
POR IODOMETRIA
V2: Volume gasto na titulação do branco

V1: Volume gasto na titulação da amostra.
N: Normalidade do titulante e do iodo.
Ft: Fator de correção do titulante.
Va: Volume da amostra.
52
TEOR DE OXIGÊNIO DISSOLVIDO NA
ÁGUA INJETADA PELO KIT CHEMETS
1. Levar para o ponto de amostragem o kit contendo: mangueira de silicone, funil

amostrador, comparador de cor e ampolas;
2. Drenar o ponto de amostragem e verificar se o mesmo está livre (isento de
vazamento);
3. Acoplar a mangueira no ponto de amostragem e colocar o funil na outra extremidade
da mangueira, regular o fluxo de água para não haver turbulência (bolhas);
4. Quebrar a ponta ampola dentro do funil e rapidamente transferir a ampola para
comparador de cor e realizar leitura em apenas 10 segundos;
5. Reportar o resultado apresentado no kit em ppb.
• OBS: Verificar com o controle antes da coleta se foi injetado sequestrante de oxigênio
(bissulfito de sódio), caso positivo realizar amostragem após o consumo deste produto
(6 ou mais horas).
53
pH EM TRIETILENOGLICOL (TEG)
1. Realizar a amostragem do TEG em um frasco de 500 mL ou maior (1L), lembrando de

purgar a linha antes de realizar a coleta;
2. Transferir 50 mL da amostra para um Becker de 150 mL com auxílio de uma proveta;
3. Adicionar 50 mL de água com pH (6,8 à 7,2 controlado) a este Becker com auxílio de
uma proveta;
4. Adicionar 3 gotas de KCl 3M no Becker;
5. Colocar uma barra magnética no Becker e homogeneizar com auxílio de um agitador
magnético;
6. Após inserir o eletrodo de vidro na amostra e registrar o pH.
• OBS: Verificar a calibração do phmetro.
A temperatura também deverá ser medida e informada no resultado (temperatura da
amostra em analise)
• Nota 1: Medir o ph quando a amostra chegar a temperatura ambiente (25°c).
• Nota 2: Não deixar o frasco da amostra aberto pois causará alteração na análise de
teor de água pelo kf.
54
ÁGUA EM TEG POR
KARL FISCHER COULOMÉTRICO
• Obs1: Não deixar o frasco aberto.
• Obs2: Não esquecer de trocar o método para teg-01.
1- Realizar a análise no kf ;
2- Sempre sugar a amostra diretamente no frasco de coleta e nunca deixar a amostra
exposta;
• Obs3: somente nessa análise.
3- Injetar uma alíquota de amostra no KF;
4- Reportar os resultados encontrados no KF %V/V.
Tamanho de Amostra em Função do Teor de Água Esperado
Teor de Água Esperado para a Tamanho Aproximado da Amostra

Amostra (Capacidade da Seringa a Utilizar)
0,1 a 0,2 % v/v 1 mL
0,2 a 0,5 % v/v 500 microlitros
0,5 a 2,0 % v/v 100 microlitros
maior que 2,0 % v/v 100 microlitros
55
COR APARENTE EM ÁGUA POTÁVEL
Parâmetros: Segundo a portaria M.S nº. 2914/2011, o Valor Máximo Permitido é de até 15
mgPt-Co/L.
1. Adicionar água destilada em um dos tubos de Nessler até um pouco abaixo da borda;
2. Em seguida, introduzir o mergulhado (tampando o tubo). Essa ação provocará o
transbordamento do liquido e por isso, será necessário secar as paredes laterais e
fundo do tubo com papel higiênico;
3. Verificar se não há bolhas de ar, pois elas ocasionarão interferência na análise;
4. Posicionar o tubo no porta tubo exposto na lateral móvel do Colorímetro, indicado pela
letra B (branco);
5. Adicionar a amostra de água a ser analisada ao outro tubo de nessler e prosseguir da
mesma maneira que o branco;
6. Posicionar o tubo contendo amostra no porta tubo do colorímetro indicado pela letra A
(amostra);
7. Inserir o disco colorímetrico para análise de cor, no porta disco do colorímetro;
56
8. Fechar o compartimento, pressionar o interruptor de luz do colorímetro e girar o disco

colorimétrico, procurando igualar a tonalidade de cor da imagem proveniente dos tubos A
e B, até que o efeito de cor entre os dois seja igual ou mais próximo possível;
9. Anotar o valor encontrado;
10. Sem retirar o disco da posição de igualdade de cor observada, descansar os olhos por
alguns segundos;
11. Após este descanso, focar novamente a imagem a fim de confirmar a leitura obtida
anteriormente;
12. Confirmada a comparação de cor dos tubos A e B, anotar o número no visor da escala
que representará cor relativa da amostra.
57
Observações:
1. Limpar os tubos de Nessler antes e após a análise para evitar contaminações das
amostras;
2. Ao realizar a amostragem, rinsar os frascos com a própria água de amostra;
3. Em amostras com alta concentração de cor (resultados de leitura duvidosos), é
recomendado realizar a diluição, não esquecendo de multiplicar o resultado obtido
pelo fator de diluição utilizado.
4. Sempre reportar os resultados na unidade de medida mgPt-Co/L;
58
TURBIDEZ EM FLUIDOS AQUOSOS
Parâmetros:
Segundo a portaria M.S nº. 2914/2011, o Valor Máximo Permitido é de 0,5 NTU para
filtração rápida e 1,0 NTU para filtração lenta.
Verificação da calibração:
1. Antes de analisar qualquer amostra, realizar a verificação da calibração do
equipamento;
2. Pressione a tecla CAL, aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO AGUARDE”;
3. Em seguida e aparecerá a mensagem INSERIR PADRÃO < 0,10 NTU;
4. Pressione a tecla ENTER e aparecerá a mensagem “CALIBRANDO”;
5. Em seguida aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO AGUARDE”;
6. Após, aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO 10,0 NTU”;
7. Pressione a tecla ENTER e aparecerá a mensagem “CALIBRANDO”;
8. Em seguida aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO AGUARDE”;
59
9. Posteriormente, aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO 100 NTU”;

10. Pressione a tecla ESC e aparecerá a mensagem “SELECIONE A FUNÇÃO”;
11. O equipamento estará pronto para utilização.
Analisando a amostra:
1. Adicionar a amostra na cubeta previamente limpa, inserir a cubeta no equipamento,
vedar com a tampa de banco óptico;
2. Apertar a tecla LIGA/LER;
3. Após 10 segundos, o equipamento determinará a turbidez da amostra;
4. Ao final de cada leitura, pressione a tecla GRAVAR para que os resultados sejam
armazenados na memória interna, que possui capacidade para até 50 resultados;
5. Após 70 segundos sem uso, o aparelho desligará;
6. Para realizar uma nova leitura, pressione a tecla LIGA/LER, então o turbidímetro ligará.
60
Funções das teclas do turbidímetro

• ESC: Retorno à função de espera (SELECIONE A FUNÇÃO);
• GRAVAR: Gravar resultados das análises;
• LIGA/LER: Ligar o aparelho, realizar as leituras das amostras, rolar o “menu” para baixo,
diminuir valores numéricos, mudar cursor;
• ENTER: Abrir o “menu”, realizar as leituras dos padrões durante as calibrações e
diversos comandos no menu;
• CAL: Realizar as calibrações de rotina, rolar o “menu” para cima, diminuir valores
numéricos, mudar cursor;
• Desligamento automático: não funcionará nas funções de calibração, calibração do
usuário e “menu”;
• Desligamento manual: aperte a tecla ESC até aparecer no display a mensagem
DESLIGANDO.
61
Boas práticas:
• Separe uma cubeta para fazer a calibração na faixa até 10,0 NTU, esta cubeta será
usada para a análise das amostras de água tratada, evitando-se o uso para água bruta;
• Os padrões depois de usados deverão ser descartados para evitar a contaminação;
• Amostras menores que 10,0 NTU, é permitido calibrar apenas os padrões < 0,10 NTU e
10,0 NTU;
• Sempre utilizar as unidades de medidas UNT ou NTU – Unidade Nefelométrica de
Turbidez (elas possuem o mesmo significado);
62
TEOR DE H2 S EM GÁS NATURAL
POR TUBOS COLORIMÉTRICOS
Teste de estanqueidade
• Insira tubo Dräger fechado na porta tubo;
• Pressione completamente o fole e aguarde a liberação;
• Bomba está adequadamente à prova de vazamentos, se o indicador de final de stroke
não aparecer após passados 15 minutos (Fica escuro).
OBS.: Se ele aparecer antes de 15 minutos, será necessário verificar a causa do vazamento.
• Para zerar a contagem dos Stokes após as leituras, com um material pontiagudo,
pressione o botão do contador e aguarde zera a contagem.
63
Procedimento de ensaio
1. Abra as extremidades do tubo com o
abridor de tubo Dräger;
2. Inserir o tubo colorimétrico com a seta
apontada para a direção da bomba;
3. Adapte o Ponto de amostragem ao
frasco de amostragem, conforme
esquema abaixo:
4. Introduza a extremidade do tubo no
interior do frasco de amostragem;
5. Pressione a bomba conforme a número
de strokes descrito no manual do tubo
colorimétrico para a faixa de
concentração de gás esperada (ver
Histórico da unidade);
64
A quantidade de strokes devem seguir instruções de acordo com o tubos drager em uso:
Tubo colorimétricos e suas respectivas faixas de medição:
Tubos colorimétricos n° de strokes
0,5 a 150 ppm 10
Se Leitura ≤ 20 ppm 10
1 a 200 ppm
Se 20 < Leitura < 200 ppm 1
100 a 2000 ppm 1
7. Ao final do último stroke, faça a leitura do resultado.
65
A extremidade da camada de cor é plana: ler o valor no final da camada. Neste exemplo, a
leitura deve ser de 5 ppm.
A extremidade da camada de cor é inclinada: ler o valor no meio da inclinação. Neste

exemplo, a leitura deve ser de 5 ppm.
A parte final da camada de cor é pálida: ler o valor no meio entre a extremidade da
camada escura e o final da camada pálida final. Neste exemplo, a leitura deve ser de 5
ppm.
66
H2 S EM GÁS NATURAL POR
IODOMETRIA
• Quando for coletar a amostra de óleo ou gás, pedir ao controle o by-passe.
• Para evitar a entrada de condensado na solução absorvedora e impedir arraste de
líquido no rotâmetro, o técnico químico deverá utilizar dois frascos adicionais,
seguindo a ordem:
ponto de amostragem – frasco adicional vazio - Frasco absorvedor – frasco absorvedor –
frasco adicional vazio – rotâmetro.
• A quantidade de amostra necessária depende da concentração de h2s do gás.
1. No laboratório, preparar dois (2) frascos lavadores com 150/200 mL de Solução de

Acetato de Zinco 50 g/L (5%) (volume adequado para deixar o bulbo do frasco
completamente imerso na solução) e encaminhar os frascos para área de coleta;
2. No local da amostragem, drenar a linha (purgar) de modo a limpar qualquer resíduo
das amostragens anteriores (lembrando-se do sensor de gás);
3. Montando o sistema: ponto de amostragem (válvula de reguladora de vazão); frascos
lavadores; rotâmetro.
67
IODOMETRIA
4. Anotar o volume e temperatura inicial;
5. Abrir a válvula reguladora e regular o fluxo (uma volta no ponteiro maior do
rotâmetro, em 1 minuto cronometrado);
6. Deixar o gás passar pela amostra por até 4 horas (máximo) - monitorar o horário
durante a análise;
7. Passado esse tempo, retornar ao ponto de amostragem, verificar se a quantidade de
gás passada pelo rotâmetro foi suficiente, caso positivo, fechar a válvula reguladora,
fechar a válvula de saída de gás, desconectar os frascos;
8. Registrar o volume e temperatura finais;
9. Encaminhar para o laboratório os frascos lavadores;
10. No laboratório, adicionar 20 mL de Iodo em cada frasco lavador (homogeneizar por
diversas vezes com os frascos fechados). A amostra deverá ficar com a coloração
alaranjada. Caso fique amarelo pálido ou amarelo claro, adicionar mais iodo (10 mL
em cada frasco, até atingir a coloração alaranjada);
68
IODOMETRIA
11. Adicionar 30 mL de HCl PA (concentrado) em cada frasco lavador. Agitar
cuidadosamente;
12. Deixar os frascos em repouso no escuro por 10 minutos.
13. Transferir a amostra contida nos frascos lavadores para um Erlenmeyer de 500 mL.
OBS.: No frasco lavador de 500 ml, usar erlenmeyer de 750 a 1000 ml.
14. Após, titular com tiossulfato de sódio na mesma concentração do iodo utilizado até a
colaboração amarelo-pálido.
15. Adicionar 20 gotas da solução goma de amido (ficará azul escuro) e continuar a
titulação até incolor.
17. Calcular o teor de H2S utilizando a planilha e lançar o resultado em mg/m3;
OBS.: Nunca colocar o HCl antes da solução de iodo, pois a acidificação do meio sem a
presença de iodo causa perda de H2S. Proceder a lavagem ácida da haste interna da placa
porosa do frasco lavador, onde também ocorre deposição de sulfeto (precipitado) após a
amostragem de gás
69
IODOMETRIA
Branco
1. O volume gasto de titulante na determinação do branco será sempre maior que o

volume gasto de titulante na determinação da amostra.
2. Adicionar 300 mL (ou o mesmo volume utilizado na amostragem) de acetato de zinco
em um Erlenmeyer de 500 mL.
3. Adicionar 40 mL de Iodo ao Erlenmeyer e homogeneizar.
4. Adicionar de 60 mL de HCl P.A (60 mL equivale a quantidade de ácido total
adicionado em cada frasco lavador).
5. Deixar a amostra no escuro por 10 mim.
6. Titular com tiossulfato de sódio, na mesma concentração do iodo, até amarelo-
pálido.
7. Adicionar 20 gotas de goma de amido e continuar titulação até incolor.
8. Anotar o volume gasto. Lançar os resultados obtidos em planilha de cálculo de H2S;
OBS.: Adicionar a mesma quantidade de iodo e ácido clorídrico utilizado na amostra, na

determinação do branco.
70
CONTAGEM DE PARTICULAS
EM ÁGUA DE INJEÇÃO
• OBS1: Para as amostras serem desembarcadas, atentar para o prazo entre a coleta e a
análise que não deve ultrapassar 24h, mantendo refrigeradas. Quando a amostra for
enviada para a base, realizar a amostragem 1h antes do horário previsto para o pouso
da aeronave, mantendo em refrigeração < 6 °C.
• OBS2: Para análise na própria unidade operacional, deixar as amostras em repouso de

20 a 30 minutos.
1. Verificar junto a sala de controle se houve injeção de biocida de choque nas ultimas
12 h ou alguma instabilidade momentânea do sistema de injeção, caso positivo
reprogramar amostragem.
2. Rinsar o frasco de amostragem com água de injeção por três vezes.
3. Inserir o tubo de amostragem até a metade do frasco e deixar transbordar por 30s,
tomando o cuidado de retirar o frasco, ao final, sem causar turbulência no interior do
mesmo.
71
4. Descartar aproximadamente 1 cm da amostra;
5. Fechar o frasco e transportá-los para o laboratório na posição vertical para evitar a
aeração da amostra (formação de O2).
No equipamento
1. Rinsar duas vezes com água ultra pura.
2. Inserir o bastão magnético, previamente lavado, no primeiro frasco de amostra.
3. Colocar o frasco com o bastão magnético na base do compartimento de amostra e
ajustar a rotação do agitador magnético de forma a evitar a formação de turbulência
no interior do frasco, normalmente entre as posições 4 e 5 e aguardar por 40
segundos.
4. Apertar o botão START no menu principal do contador.
5. Aguardar a conclusão das corridas programadas para a amostra, obtendo no final o
valor médio acumulativo das corridas para cada tamanho predefinido das partículas.
6. Anotar na folha impressa a identificação da amostra
7. Se não houver mais amostras para análise ao longo do dia, desligar o sistema de
medição.
72
Limpando o contador de partículas
Antes de desligar o contador de partículas, normalmente após uma rotina de trabalho,

lavar o sensor com água ultra pura e mantê-lo preenchido com álcool isopropílico.
Procedimento:
Iniciar um ciclo de lavagem com álcool (rinse)
pressionar a opção <Abort>, quando a seringa atingir 50% da sua capacidade.
Este procedimento previne a contaminação do sensor ao mantê-lo sempre limpo.
73
SULFATO
• OBS 1: Caso feita a diluição multiplicar o valor encontrado pelo fator de diluição, (2, 5
ou 10 vezes).
• OBS 2: O limite máximo de leitura do equipamento é 70 mg/L.
1. Ligar o aparelho.
2. Adicionar 10 mL da amostra em uma cubeta;
3. Selecionar o método SULFATO no Espectrofotômetro (Programa 680 / = 450 nm);
4. Colocar a cubeta com a amostra no equipamento e clicar ZERO; (Não esquecer de
limpar com papel absorvente a parte externa da cubeta, antes de realizar a leitura);
5. Retirar a cubeta do equipamento;
6. Adicionar o conteúdo de um reagente SULFAVER 4 POWDER PILLOWS para a cubeta
com a amostra e tampar a mesma; Inverter a cubeta várias vezes.
74
SULFATO
• OBS: Não deixe vazar amostra e nem marcas de dedos na cubeta.
7. Aguardar 5 minutos (cronometrados com cronômetro calibrado). obs: não mexa na

cubeta durante este tempo.
8. Pressionar a tecla: READ/LER. O display mostrará --------- e em seguida a concentração
em mg/L de SO4 (sulfato).
9. Expressar o resultado em mg/L de sulfato.
75
GÁS SULFIDRÍCO EM PETRÓLEO
Procedimentos
• Capear o eletrodo 1 vez por semana;
• Padronizar a solução de Nitrato de Prata 1 vez por semana ou quando acabar o
reagente na garrafa (SEMPRE em duplicata);
• Antes de qualquer procedimento, homogeneizar o Nitrato de Prata e preparar o
sistema de titulação;
• Antes de dar início as etapas acima, temos que conferir o equipamento:
Conferência do equipamento
• Conectar todos os cabos no equipamento (Titrando);
• Observar se neste momento o equipamento está na tela principal, em caso negativo
verificar conexão dos cabos;
• Colocar o eletrodo no suporte com água destilada na lateral do equipamento;
• Retirar as bolhas da bureta da Unidade Intercambiável ou Dosino seguindo os
seguintes passos:
76
• Clicar “manual” ou no ícone “MÃO”

• Clicar “Dosing ou dosagem”
• Clicar “prepare ou preparar”
• Homogeneizar o Nitrato de Prata Alcoólico ou Aquoso
• Colocar um béquer abaixo da ponta da bureta
• Clicar “YES OU SIM”.
Capeamento do eletrodo
O método capeamento está programado para transferir 10 mL de solução titulante
alcoólica 0,01M ou 0,01 N de AgNO3 para o béquer contendo a solução de capeamento ao
longo de 10 minutos, que é mantida sob agitação constante pela barra de agitação
magnética.
1. Limpar o anel do eletrodo com pasta de dente e algodão, ou lixa número 00;
2. Lavar com água destilada;
77
3. Medir em proveta e transferir 90 mL de solução de capeamento para béquer de 150

mL; Mergulhar o eletrodo na solução e direcionar a ponta da bureta para a mesma;
4. Selecionar o método Capeamento seguindo os seguintes passos:
• Clicar “Load method ou abrir método”

• Clicar em “Show all ou exibir tudo”
• Clicar na barra de rolagem a direita da tela até aparecer o método CAPEAMENTO Clicar
em “Load method ou abrir”
• Clicar “CAPEAMENTO”
• Clicar “Load ou abrir”
• Conferir se na parte superior da tela aparece o nome do método selecionado
• Clicar “start ou no ícone I>”
• aguardar o término do capeamento com o aviso sonoro;
78
OBS.:Após o capeamento, a solução ficará escura;

5. Lavar o eletrodo e voltar para o suporte com água destilada;
6. Colocar o eletrodo no suporte com água destilada na lateral do equipamento.
Padronização da solução titulante de Nitrato de Prata

A padronização é realizada com o objetivo de corrigir a solução de nitrato de prata, pois a
mesma é oxidante e sofre decomposição com a luz.
1. Adicionar uma barra de agitação magnética (peixinho) em um béquer de 150 mL; –

Transferir 10 mL de solução de cloreto de sódio 0,01M ou 0,01 N, utilizando a pipeta
volumétrica, para béquer de 150 mL;
2. Adicionar 90 mL de água destilada e transferir para este béquer;
3. Adicionar 5 (cinco) gotas de ácido sulfúrico ou ácido nítrico 1:1;
4. Colocar o béquer sobre o agitador (stirrer);
5. Mergulhar o eletrodo e a ponta da bureta na solução;
6. Selecionar o método de Padronização seguindo os seguintes passos:
•
79
• Clicar “Load Method ou abrir método”

• Clicar na barra de rolagem a direita da tela até aparecer o método AgNO3001,
Padronização Nitrato de Prata Alcoólico e/ou Aquoso
• Clicar no método desejado
• Clicar “load ou abrir”
• Conferir se na parte superior da tela aparece o nome do método selecionado
• Digitar “10” em Sample Size ou Quantidade de amostra (corresponde a 10 mL da
solução de cloreto de sódio)
• Clicar “start ou no ícone I>”;
• Confirmar se está “10” em Sample Size ou Quantidade de amostra e se na
concentração está “0,01” (correspondente a concentração da solução de cloreto de
sódio utilizada)
• Clicar “Continue”;
• No término da primeira padronização, descartar o material do béquer no resíduo de
nitrato de prata;
• Realizar a segunda padronização
• Clicar “start ou no ícone I>”
• Clicar continue.
80
• Os resultados serão aceitáveis se a diferença entre os dois for inferior a 0,0001 mol/L
ou N (diferença menor que 1% entre os dois resultados);
• OBS1.: Se a média da padronização ficar fora, realizar novamente a padronização em
duplicata;
• OBS2.: Anotar os resultados encontrados na padronização e a data em que a mesma foi
realizada para controle.
Amostragem de petróleo
1. Coletar a amostra de petróleo em frasco de vidro âmbar com capacidade suficiente
para executar a análise;
2. Antes de coletar amostra na área, passar nitrogênio dentro do frasco (quando for
possível) e em seguida fechá-lo;
3. Colocar o frasco de coleta dentro da caixa de isopor com gelo e seguir para área;
4. Preencher o frasco completamente com amostra de óleo;
5. Após a coleta, retornar com o frasco para a caixa com gelo e seguir para o laboratório;
– Preservar a amostra refrigerada, se o ensaio não for realizado no mesmo momento;
– A amostra refrigerada possui validade de 24 horas.
81
Análise de H2S no óleo
1. Passar nitrogênio dentro do béquer de 250 mL e fechar com filme plástico para
minimizar erro na análise (quando possível);
2. Medir 20 mL de tolueno ou xileno utilizando um tubo de centrifugação;
3. Transferir cuidadosamente 50mL da amostra de óleo;
4. Transferir o conteúdo para béquer de 250 mL;
5. Lavar o tubo de centrifugação utilizado porções de 10 mL de tolueno ou xileno, e em
seguida transferir para béquer;
6. Repetir esse processo por mais duas vezes;
7. Acrescentar no mesmo tubo, 100 mL de solvente de titulação e transferir para o
béquer contendo a amostra;
OBS3.: Não agitar para não haver perdas de H2S;

OBS4.: O volume total de líquido dentro do copo de titulação deve ser de
aproximadamente 200 mL
(50mL de amostra + 50mL de tolueno ou xileno + 100mL de solvente de titulação).
82
8. Lavar o eletrodo e a ponta da bureta com água destilada antes de realizar a análise;
9. Selecionar o método de H2S óleo seguindo os seguintes passos:
Clicar “Load Method ou abrir método”

Clicar na barra de rolagem a direita da tela até aparecer o método H2Sóleo Clicar “H2S no
óleo” Clicar “Load ou abrir”
Conferir se na parte superior da tela aparece o método selecionado (H2Sóleo)
Digitar em “Sample Size ou quantidade de amostra” o volume de óleo adicionado, por
exemplo, 50
Clicar “Start ou no ícone I>”
Conferir se a concentração do Nitrato de Prata corresponde ao valor que foi padronizado
Clicar “Continue”
Aguardar a análise ser feita, ao término será emitido um aviso sonoro;
83
10. Ao término da análise, retirar o eletrodo e lavá-lo com tolueno ou xileno, depois com
álcool etílico comercial e por fim com água destilada;
11. Descartar o resíduo no rejeito oleoso;
12. Voltar com o eletrodo e a ponta da bureta para o suporte; – Anotar o resultado final.
OBS5.: Cabe ao técnico químico saber avaliar e interpretar corretamente a curva da

titulação potenciométrica.
OBS6.: Faixa de milivoltagem para caracterização de H2S: De +1000 até +100;
OBS7.: É expressamente necessário realizar a densidade do óleo toda vez que for realizado
o ensaio de H2S, pois o Titrando reporta o resultado em mg/L que deverá ser dividido pela
densidade para que o resultado final seja reportado ao cliente em mg/kg.;
H2S mg/kg = H2S mg/L__

Densidade
84
LAB TECH OFFSHORE
Obrigada por estar conosco nessa missão de

compartilhar conhecimento.
Aguardamos você no próximo curso!

Apostila - Curso Labtech, Módulo 2

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Apostila - Curso Labtech, Módulo 2

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

LABTECH OFFSHORE

Instrutora: Bruna S. G. Rodrigues

• No primeiro módulo conhecemos os produtos utilizados no processo da Unidade,

• Temos análises em óleo, água e gás

• Os ensaios realizados a bordo são de extrema importância, assim como o desembarque

• Através desse monitoramento de produção, a unidade pode manter a qualidade do

• O monitoramento também é feito nas águas da produção, consumo humano e

• O gás necessita de um acompanhamento devido ao H2S que é formado.

A amostragem será abordada juntamente com a descrição dos ensaios.

Os pontos devem estar adequados, devidamente funcionais e dentro dos parâmetros de

Em algumas unidades o Lab Tech não realiza coletas, e sim o operador.

1. Coletar aproximadamente 70% de óleo em frasco de 1L;

A leitura se da nas escalas do tubo:

1. Coletar aproximadamente 70% de óleo em frasco de 1L;

4. Injetar a amostra no equipamento;

1. Seguir o mesmo procedimento do densímetro portátil do item 1 ao 5;

1. Coletar aproximadamente 70% em um frasco de 1L, homogeneizar;

10. Após as cinco drenagens, resfriar em temperatura ambiente;

Vg : volume gasto na titulação (ml)

1. Coletar aproximadamente 1L de óleo em um frasco de 1L;

OBS: SULFATO DE SÓDIO ANIDRO É UM REAGENTE UTILIZADO PARA RETER A ÁGUA

TOG (mg/L) = ABS.F.V.f A

ABS= Absorbância lida no equipamento

• Como fazer a diluição?

• Como saber qual o fator de diluição?

M: molaridade da solução de EDTA 0,01

Fórmula para cálculo:

• Fórmula para cálculo:

A= Volume de nitrato gasto na amostra (mL)

Cloro livre residual pelo kit MERCK

Leitura no Disco Valor Corrigido de Cloro (mg/L)

1. Coletar a amostra em frasco plástico de 1 L, ou realizar a análise no ponto de

Alíquota da Balão Volumétrico (BV) Fator de diluição

Calcular a concentração de nitrito.

NO2 nitrito (mg/L)= ABS x F x f

ABS: Absorbância lida no espectrofotômetro após 10 min de reação.

A= Volume gasto de nitrato na amostra.

Fórmula de cálculo para salinidade:

NaCl(mg/L)= teor de cloreto (mg/L) X 1,65

4. Adicionar 8 mL de HNO3 5 mol/L ou 1:1 ao béquer com a amostra e colocá-lo sobre o

Fórmula de cálculo para salinidade:

V: volume gasto de titulante na amostra.

V2: Volume gasto na titulação do branco

1. Levar para o ponto de amostragem o kit contendo: mangueira de silicone, funil

1. Realizar a amostragem do TEG em um frasco de 500 mL ou maior (1L), lembrando de

Tamanho de Amostra em Função do Teor de Água Esperado

Teor de Água Esperado para a Tamanho Aproximado da Amostra

8. Fechar o compartimento, pressionar o interruptor de luz do colorímetro e girar o disco

9. Posteriormente, aparecerá a mensagem “INSERIR PADRÃO 100 NTU”;

Funções das teclas do turbidímetro

Tubo colorimétricos e suas respectivas faixas de medição:

Tubos colorimétricos n° de strokes

0,5 a 150 ppm 10

7. Ao final do último stroke, faça a leitura do resultado.

A extremidade da camada de cor é inclinada: ler o valor no meio da inclinação. Neste

1. No laboratório, preparar dois (2) frascos lavadores com 150/200 mL de Solução de

1. O volume gasto de titulante na determinação do branco será sempre maior que o

OBS.: Adicionar a mesma quantidade de iodo e ácido clorídrico utilizado na amostra, na

• OBS2: Para análise na própria unidade operacional, deixar as amostras em repouso de

Antes de desligar o contador de partículas, normalmente após uma rotina de trabalho,

7. Aguardar 5 minutos (cronometrados com cronômetro calibrado). obs: não mexa na

• Clicar “manual” ou no ícone “MÃO”

3. Medir em proveta e transferir 90 mL de solução de capeamento para béquer de 150