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Guiomar Massa Medeiros

gmmmedeiros@gmail.pt

- AÇÃO QUE CONSISTE EM


, QUE SE PRETENDE
REPRESENTATIVA, DE UMA MASSA DE ÁGUA
(POPULAÇÃO), A FIM DE NELA SEREM EXAMINADAS
DIVERSAS CARACTERÍSTICAS.

- AMOSTRA DISCRETA
(ÚNICA) COLHIDA DE UMA MASSA DE ÁGUA DE
MODO ALEATÓRIO, SENDO RELATIVA A UM DADO
TEMPO E/OU LOCAL.
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– DUAS OU MAIS
AMOSTRAS OU TOMAS, MISTURADAS EM
PROPORÇÕES ADEQUADAS E CONHECIDAS, (DISCRETA
OU CONTÍNUA), A PARTIR DA QUAL É POSSÍVEL
OBTER O VALOR MÉDIO DE UMA, OU VÁRIAS
CARATERÍSTICAS.

AS PROPORÇÕES SÃO NORMALMENTE BASEADAS NO


OU NO

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LOCALIZAÇÃO PRECISA DE ONDE AS AMOSTRAS SÃO


COLHIDAS.

CONDUTA QUE LIGA DESDE A SONDA DE


AMOSTRAGEM ATÉ AO EQUIPAMENTO DE
AMOSTRAGEM OU ANALÍTICO.
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ÁGUAS ÁGUAS
RESIDUAIS RESIDUAIS
DOMÉSTICAS INDUSTRIAIS

AMOSTRAGEM DE ACIDENTAIS É
UM CASO PARTICULAR NÃO CONTEMPLADO NA NORMA,
EMBORA OS MÉTODOS DESCRITOS EM CERTOS CASOS,
POSSAM SER TAMBÉM APLICÁVEIS AOS DERRAMES.

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DE ÁGUAS RESIDUAIS,
NOMEADAMENTE, CONCENTRAÇÃO DE
POLUENTES, CARGA POLUENTE.

COM
LIMITES LEGAIS. CONTROLO DE DESCARGAS EM
MEIOS NATURAIS.

FORNECER DADOS PARA A


DE ESTAÇÕES DE
TRATAMENTO DAS ÁGUAS RESIDUAIS.
PROTEÇÃO DAS ETAR´S.

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GARANTIR QUE A AMOSTRA É

UTILIZAÇÃO DE
ADEQUADAS.

PROTEÇÃO E
ADEQUADA DAS AMOSTRAS.

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• UMA AMOSTRA DE EFLUENTE.

• REPRESENTA APENAS AS
CARATERÍSTICAS DO EFLUENTE NO
ONDE FOI
COLHIDA.

REQUEREM UMA
AMOSTRA PONTUAL, EM VEZ DE UMA
AMOSTRA COMPOSTA.

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O PARA COLHEITA DE
AMOSTRAS PONTUAIS DE ÁGUAS RESIDUAIS CONSISTE NUM
BALDE OU NUM FRASCO DE BOCA LARGA MONTADO NUM CABO.

O VOLUME .
QUANDO SE USA AMOSTRAS DE MANUAIS NA PREPARAÇÃO DE
AMOSTRAS COMPOSTAS, O VOLUME DEVE CONHECIDO COM
UMA PRECISÃO MÍNIMA DE 5%.

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PREPARAÇÃO DE UM
FRASCO DE BOCA
LARGA LIGADO A UM
CABO.

PODE SER FEITO


PELOS TÉCNICOS DO
LABORATÓRIO.

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- TUBOS
CILÍNDRICOS COM UMA TAMPA EM CADA PONTA, LIGADAS
POR UM ELÁSTICO OU POR UM FIO, QUE SE FAZEM DESCER
ATÉ AO PONTO DE AMOSTRAGEM E DEPOIS ACIONA-SE DE
FORMA A ABRIR AS TAMPAS, ENCHENDO-O.
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AS AMOSTRAS PONTUAIS SÃO NECESSÁRIAS SEMPRE QUE


SE PRETENDE ESTUDAR , OU
SEMPRE QUE OS LIMITES DE CONFORMIDADE, SÃO
E NÃO VALORES MÉDIOS.

SÃO RECOMENDADAS PARA AS OU


QUANDO AS CARACTERÍSTICAS DO EFLUENTES SÃO
.

SÃO NECESSÁRIAS PARA , TAIS


COMO, GASES DISSOLVIDOS, COMPOSTOS ORGÂNICOS
VOLÁTEIS, CLORO RESIDUAL, ETC.

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Oxigênio
CBO5
Amostra pH Dissolvido
(mg/L)
(mg/L)

Pontual - Inicial 6.25 0.65 243

Pontual - Média 6.60 0.47 245

Pontual - Fim 6.72 0.47 243

Compostas das
242
pontuais
Composta
7.12 5.19 215
automática

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– Oxigênio dissolvido – CBO5


– Temperatura – CQO
– Cloro residual – SST e SDT
– Coliformes fecais – Nutrientes (Ntotal e Ptotal)
– Óleos e Gorduras – Metais
– Hidrocarbonetos totais – Toxicidade total
– Compostos orgânicos – Orgânicos extraíveis
voláteis com ácidos

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AS AMOSTRAS PONTUAS SÃO GERALMENTE
, MAS TAMBÉM PODEM SER COLHIDAS
AUTOMATICAMENTE.

SÃO RECOMENDADAS, SE O USO DE AMOSTRAS COMPOSTAS


ENTRE AMOSTRAS
INDIVIDUAIS DEVIDO A REAÇÕES ENTRE ELAS.

NO CASO DE COLHEITA AUTOMÁTICA DE AMOSTRAS


DISCRETAS, PODE-SE DETERMINAR O
DOS POLUENTES EM FUNÇÃO DO TEMPO
OU DO CAUDAL.

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UM DE 1000 M3,
ONDE O CAUDAL MÉDIO DIÁRIO É DE 200
M3/DIA, DEMORA 5 DIAS A ENCHER.

QUANDO CHEIO, UMA COLHEITA


EQUIVALE A UMA
DE 5 DIAS.

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PODEM SER OBTIDAS


, EM FUNÇÃO DO
TEMPO, DO VOLUME, DO CAUDAL OU DO LOCAL.

AMOSTRA
COMPOSTA AS AMOSTRAS COMPOSTAS PERMITEM
OBTER A ,
PELO QUE SE DEVE VERIFICAR SE É
ESTE O OBJETIVO, OU SE OS
PARÂMETROS EM ESTUDO NÃO VARIAM
SIGNIFICATIVAMENTE DURANTE O
PROCESSO DE AMOSTRAGEM.
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AMOSTRAGEM
DA DESCARGA DE POLUENTES, NUM DADO
.
PODE SER UMA ÚNICA AMOSTRA, OU UM
CONJUNTO DE FRASCOS INDIVIDUAIS.

AMOSTRA
COMPOSTA
A TOMA DE CADA AMOSTRA INDIVIDUAL
DEVE SER DE
VOLUME, SENDO ACONSELHÁVEL QUE
CADA UMA TENHA UM VOLUME DE 200 A
300 ML DE FORMA A COLHER
AMOSTRAS QUE SEJAM
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REPRESENTATIVAS. 19

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DEVE SER DE
ACORDO COM O TIPO DE AMOSTRAGEM PRETENDIDO,
I.E, DEVE PERMITIR A COLHEITA DE EM INTERVALOS
DE TEMPO VARIADOS, PERMITIR A COLHEITA PARA
FRASCOS INDIVIDUALIZADOS E, EVENTUALMENTE,
PERMITIR COLHEITA EM FUNÇÃO DO CAUDAL.

HÁ PARA
ATMOSFERAS EXPLOSIVAS, ATMOSFERAS DE METANO
OU DE COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS.

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OS AMOSTRADORES AUTOMÁTICOS DEVEM SER DE


E DEVEM PODER UTILIZADOS
EM .

OS AMOSTRADORES PORTÁTEIS DEVEM SER


RESISTENTES A ATOS DE VANDALISMO, INTEMPÉRIES E
DEVEM TER A CAPACIDADE DE FUNCIONAR SOB UM
LEQUE ALARGADO DE .

O AMOSTRADOR DEVE SER RESISTENTE À


E A PARTE ELETRÓNICA DEVE ESTAR PROTEGIDA DA
HUMIDADE, POEIRA E ATMOSFERAS CORROSIVAS.

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ESQUEMA DE SEGURANÇA DA MÁQUINA. NA MAIORIA DOS
CASOS NÃO É NECESSÁRIO, MAS TAMBÉM NÃO É DIFÍCIL
CONSEGUIR SELAR A MÁQUINA.

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O AMOSTRADOR DEVE TER UM DESENHO SIMPLES E DE


, MANUSEAMENTO E LIMPEZA.
DEVE TER O MENOR NÚMERO DE PARTES EXPOSTAS OU
SUBMERSAS.

DEVE TER A CAPACIDADE DE


DE AMOSTRAGEM QUANDO EFETUA
CADA NOVA TOMA DA AMOSTRA COMPOSTA.

OS FRASCOS E OS TUBOS ARTICULADOS DEVEM SER


, LIMPAR E TROCAR.

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A MANGUEIRA DO EQUIPAMENTO DEVE TER NO
DE
FORMA A EVITAR ENTUPIMENTOS NO MOMENTO DA
AMOSTRAGEM E A SONDA DEVE TER UMA CONSTRUÇÃO
QUE TAMBÉM EVITE ENTUPIMENTOS.

A DO APARELHO DEVE
SER PELO MENOS DE 0,5 m/S DE FORMA A EVITAR
SEPARAÇÕES DE FASE, DENTRO DA MANGUEIRA OU NA
CÂMARA DE MEDIDA.

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OS AMOSTRADORES DEVEM TER A CAPACIDADE DE


FUNCIONAR DE
TEMPO, VÁRIOS DIAS.

O INTERVALO DE TEMPO
DEVE SER ENTRE 5 MINUTOS E 1 HORA.

O AMOSTRADOR DEVE EFETUAR UMA SUCESSÃO DE


AMOSTRAS COMPOSTAS NUM CURTO INTERVALO,
SENDO ESTAS GUARDADAS EM FRASCOS INDIVIDUAIS.

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A DOS VOLUMES
TOMADOS DEVE SER NO MÁXIMO DE 5% EM CV% E
ER%.

DEVE TER A AMOSTRAS


PARA AS SITUAÇÕES E TRABALHO.

PODE SER NECESSÁRIO UM COMPARTIMENTO PARA


NO ESCURO, A
TEMPERATURAS ENTRE OS 0 E OS 4 ºC, DURANTE
TODO O PERÍODO DE AMOSTRAGEM, PARA ALÉM DE
POSSIBILITAR A ADIÇÃO DE CONSERVANTES.

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É IMPORTANTE QUE A SONDA TENHA MAIS DE UMA


ABERTURA, REDUZ-SE ASSIM O RISCO DESTA FICAR
TAPADA COM PARTÍCULAS.

ELA DEVE SER PESADA, DE FORMA A SER MAIS FÁCIL


POSICIONÁ-LA.

DEVE FICAR TOTALMENTE MERGULHADA, CASO


CONTRÁRIO, SE HOUVER ORIFÍCIOS EXPOSTOS AO AR, O
AMOSTRADOR NÃO RECOLHE AMOSTRA.
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1 frasco 1 frasco 1 frasco de 1 frasco de 1 frasco de
de de 1 Litro, 0,5 Litro, 0,5 Litro, 1,0 Litro,
2 Litros HCl, pH<2 H2SO4, pH<2 Estéril Estéril
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1 frasco 1 frasco 1 frasco de 1 frasco de 1 frasco de


de de 1 Litro, 0,5 Litro, 0,5 Litro, 1,0 Litro,
2 Litros HCl, pH<2 H2SO4, pH<2 Estéril Estéril
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Um frasco estéril de 0,5L para: Um frasco estéril de 1L para:
(Refrigerar durante o transporte) (Refrigerar durante o transporte)

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PARA AS AMOSTRAS COM


CLORO, ÁGUAS TRATADAS O
FRASCO DE COLHEITA DEVE
CONTER 24 MG DE
TIOSSULFATO DE SÓDIO POR
1000 ML DE AMOSTRA
(AMOSTRAS TRATADAS).

PARA AS AMOSTRAS NÃO


TRATADAS NÃO É
NECESSÁRIO O TIOSSULFATO
DE SÓDIO.

REGISTAR O LOTE DO FRASCO


E VER A SUA VALIDADE.
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OS DOS FRASCOS
SÃO MUITO IMPORTANTES E SEGUEM PROTOCOLOS
CLAROS, QUE NÃO SÃO AQUI DESCRITOS, PORQUE SE
ENQUADRAM NO TRABALHO LABORATORIAL.
O MESMO SE PASSA PARA A
DESINFETANTES.

OPROCESSO DE ESTERILIZAÇÃO TEM UM


, COMPETINDO À EQUIPA DE COLHEITA
VERIFICAR QUE OS FRASCOS USADOS AINDA ESTÃO
DENTRO DESTE INTERVALO.

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USAR , QUANDO SE QUANTIFICAM

MENOS DE CINCO TIPOS DE MICRORGANISMOS, CADA

UMA ENVOLVENDO A INOCULAÇÃO MÁXIMA DE 100 ml.

OS FRASCOS PODEM SER DE OU DE


(POLIPROPILENO, POLIESTIRENO, POLIETILENO,
POLICARBONATO).
QUANDO SE PRETENDE A SUA REUTILIZAÇÃO,
NORMALMENTE PREFERE-SE O VIDRO, SENDO O
POLIETILENO USADO COMO MATERIAL DESCARTÁVEL.

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AS PODEM SER DE VIDRO
OU PLÁSTICO, COM ROSCA OU ESMERILADAS, PARA OS
FRASCOS DE VIDRO. PARA OS FRASCOS DE PLÁSTICO,
PODEM SER TAMPAS DE PLÁSTICO, DE ENTRAR À
PRESSÃO OU DE METAL.

DEVEM USAR UMA DA


CONTAMINAÇÃO, POR EXEMPLO COBRIR A TAMPA COM
FOLHA DE ALUMÍNIO.

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PARA , UTILIZAR
FRASCOS ESTERILIZADOS, TANTO DO LADO INTERIOR COMO
DO EXTERIOR, PROTEGIDOS COM FOLHA DE ALUMÍNIO OU
POR SACOS DE PLÁSTICO.

O SACO SÓ DEVE SER ABERTO IMEDIATAMENTE ANTES DA


AMOSTRAGEM E PODE SER USADO COMO LUVA PARA
SEGURAR O FRASCO DE MODO A PROPORCIONAR A
ANTES DE SER COLOCADA NA VARA OU OUTRO
APARELHO DE AMOSTRAGEM ESTERILIZÁVEL.

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PARA ALGUNS TIPOS DE MICRORGANISMOS É POSSÍVEL
ESTERILIZAR O EXTERIOR DO FRASCO LAVANDO-O COM
E DEIXANDO SECAR.
ASSEGURE-SEDE QUE AS AMOSTRAS SÃO
, COM AS MÃOS LIMPAS OU COM LUVAS
ESTERILIZADAS PROTEGENDO A AMOSTRA DE CORRENTES DE
AR E SALPICOS.

DURANTE O ENCHIMENTO, O (OU


OUTRO SISTEMA DE FECHO) NÃO PODE ENTRAR EM CONTACTO
COM NADA (DEDOS, TERRA, BOLSOS, DENTES).

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A COLHEITA DE É
FEITA DE 20 cm A 30 cm QUANDO A COLUNA DE ÁGUA TEM
1 m A 1,5 m. QUANDO NÃO SE CONSEGUE ATINGIR A
COLUNA DE ÁGUA DE 1m A AMOSTRA TEM QUE SER
RECOLHIDA A MENOR PROFUNDIDADE.

INTRODUZA O FRASCO NA ÁGUA EM ,


ATÉ À PROFUNDIDADE DESEJADA. SUBSEQUENTEMENTE ENCHA
O FRASCO E DEPOIS
PARA EVITAR CONTAMINAÇÕES. CASO HAJA
CORRENTE, VIRE O FRASCO .

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NO FRASCO PARA
PERMITIR UMA AGITAÇÃO ADEQUADA ANTES DA
ANÁLISE.
O FRASCO IMEDIATAMENTE.
ESTA AMOSTRA DE ÁGUA PARA MEDIR A TEMPERATURA
OU QUALQUER OUTRO PARÂMETRO TESTADO NO LOCAL.

DURANTE O ENCHIMENTO, O
(OU OUTRO SISTEMA DE FECHO) NÃO PODE ENTRAR EM
CONTACTO COM NADA (DEDOS, TERRA, BOLSOS,
DENTES).

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ENTRE A AMOSTRAGEM E A ANÁLISE NO


LABORATÓRIO DEVE SER O MAIS CURTO POSSÍVEL.
HÁ DUAS SITUAÇÕES DISTINTAS, ATÉ 8 HORAS E ACIMA
DE 8 HORAS.

AS AMOSTRAS, TENDENCIALMENTE PARA


(5±3) ºC - DURANTE O TRANSPORTE (E.G. USANDO
ACUMULADORES DE FRIO OU GELO).
MEDIR A TEMPERATURA NO MOMENTO DA COLHEITA E À
CHEGADA DESTE.

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COM A REFRIGERAÇÃO A TEMPERATURA DA AMOSTRA
NÃO TEM QUE SER (5±3) ºC, MAS NÃO DEVE
AUMENTAR, .
TEMPERATURA À CHEGADA INFERIOR À INICIAL.

PARA TEMPOS DE TRANSPORTE SUPERIORES A 8 HORAS


MAS INFERIORES A 24 HORAS.

DEVE MONITORIZAR A TEMPERATURA DE REFRIGERAÇÃO


DURANTE O TRANSPORTE, SENDO IDEALMENTE DE
(5±3) °C.

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SE HOUVER AMOSTRAS COM


, ENTÃO O
SEU TRANSPORTE DEVE SER FEITO EM ARCAS DISTINTAS.

DE FRIO EM CONTACTO
DIRETO COM A AMOSTRA, PORQUE PODE PROVOCAR A
SUA CONGELAÇÃO.
, VOLUME E POSIÇÃO DOS
ACUMULADORES DE FRIO DE ACORDO COM O Nº DE
AMOSTRAS, A SUA MASSA E A TEMPERATURA INICIAL.

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1 frasco 1 frasco 1 frasco de 1 frasco de 1 frasco de
de de 1 Litro, 0,5 Litro, 0,5 Litro, 1,0 Litro,
2 Litros HCl, pH<2 H2SO4, pH<2 Estéril Estéril
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• Determinação de Fósforo Total


• Determinação da carência química de oxigénio, CQO
• Determinação de azoto amoniacal
• Determinação de Azoto Total

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1. Os recipientes só devem ser abertos
imediatamente antes da colheita.

2. Lavar o recipiente com a água do local


(quando aplicável).

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3. Segurar o recipiente pela base.


4. Mergulhar com a boca virada para baixo cerca de 30 cm.
5. A boca do recipiente deve ser colocada de modo a ficar contra a
corrente.
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6. Debaixo de água, inverter lentamente a
posição do recipiente, virando a boca para
cima de modo a que fique com o gargalo
ligeiramente mais alto que a base;
7. Deixar encher completamente (se aplicável);
8. Trazer o recipiente à superfície;

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9. Adicionar os reagentes de conservação (se


aplicável);
10. Colocar as tampas imediatamente após a
colheita e fechar hermeticamente;
11. Guardar as amostras em malas térmicas
refrigeradas e ao abrigo da luz.

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1 frasco 1 frasco 1 frasco de 1 frasco de 1 frasco de
de de 1 Litro, 0,5 Litro, 0,5 Litro, 1,0 Litro,
2 Litros HCl, pH<2 H2SO4, pH<2 Estéril Estéril
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DE ORIGEM ANIMAL

MATÉRIA GORDA

DE ORIGEM VEGETAL

ÓLEOS E GORDURAS

HIDROCARBONETOS
DE PETRÓLEO

HIDROCARBONETOS
TOTAIS

PROCESSOS
CATABÓLICOS

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FRASCO VIDRO, BOCA LARGA DE 1000 ML
NÃO ENXAGUAR COM A AMOSTRA
NÃO ENCHER COMPLETAMENTE.

ACIDIFICAR PH<2, COM HCL


ALTERNATIVAS ENTRE PH 1 E 2 - H2SO4 OU HNO3.
ENCHER O FRASCO ATÉ ~ 90%, DEIXAR SUFICIENTE
ESPAÇO DE CABEÇA.

PRAZO MÁXIMO PARA ANÁLISE -1 MÊS.


LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.
AMOSTRAGEM PONTUAL.

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AS AMOSTRAS DEVEM SER COLHIDAS EM FRASCO


DE VIDRO DE DE 1000 mL, DE
PREFERÊNCIA COM TAMPA ESMERILADA OU
REVESTIDA INTERNAMENTE A TEFLON.

PARA OS FRASCOS COM MAIORES


PASSÁ-LOS INICIALMENTE POR UMA
SOLUÇÃO DE 2% DE ÁCIDO NÍTRICO, OU COM
SOLVENTE.

PARA RECOLHER AS AMOSTRAS DEVE-SE


MERGULHAR O FRASCO
DA ÁGUA E ENCHER O FRASCO ATÉ
.

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NÃO PODE HAVER TRANSBORDO DA CAMADA SUPERIOR DA
AMOSTRA.
NÃO FAZER UMA PELO
FRASCO, OS ANALITOS PODEM ADERIR ÀS PAREDES DOS
RECIPIENTES.

QUANDO SE PRETENDER UMA ,


DEVE-SE RECOLHER VÁRIAS AMOSTRAS DISCRETAS EM
INTERVALOS DE TEMPO REGULARES (OU EM FUNÇÃO DE
OUTRA VARIÁVEL) E CONSIDERAR O RESULTADO MÉDIO.

A AMOSTRA EM LABORATÓRIO.
O TEMPO DE ESPERA MÁXIMO DAS AMOSTRAS É .

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1 frasco 1 frasco 1 frasco de 1 frasco de 1 frasco de


de de 1 Litro, 0,5 Litro, 0,5 Litro, 1,0 Litro,
2 Litros HCl, pH<2 H2SO4, pH<2 Estéril Estéril
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• Determinação potenciométrica de pH
• Determinação de sólidos suspensos totais
• Determinação de sólidos dissolvidos totais
• Determinação da condutividade elétrica
• Determinação de turvação por nefelometria
• Determinação da carência bioquímica de oxigénio
• Determinação de cloretos
• Determinação de Nitratos
• Determinação de fosfatos (orto)
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ESTE FRASCO DEVE CHEGAR AO LABORATÓRIO NUM


PRAZO MÁXIMO DE 24 HORAS APÓS A COLHEITA.

SEM CONSERVANTES, SÓ REFRIGERAÇÃO.

SE NÃO RESPEITAR ESTAS CONDIÇÕES O ENSAIO


SERÁ CONSIDERADO NÃO ACREDITADO.

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1. Os recipientes só devem ser abertos
imediatamente antes da colheita.
2. Lavar o recipiente com a água do local
(quando aplicável).

3. Segurar o recipiente pela base.


4. Mergulhar com a boca virada para baixo cerca de 30 cm.
5. A boca do recipiente deve ser colocada contra a corrente.
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6. Debaixo de água, inverter lentamente a posição do


recipiente, virando a boca para cima de modo a que
fique com o gargalo ligeiramente mais alto que a
base;
7. Deixar encher completamente (se aplicável);
8. Trazer o recipiente à superfície;
9. Adicionar os reagentes de conservação (se aplicável);
10. Colocar as tampas imediatamente após a colheita e
fechar hermeticamente;
11. Guardar as amostras em malas térmicas refrigeradas
e ao abrigo da luz.
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Frasco de Haste telescópica
Balde
Mergulho com frasco acoplado

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A COLHEITA DE AMOSTRAS PARA OS


ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS DEVE SER
SEMPRE DIRETA. APENAS NUMA
SITUAÇÃO EXCECIONAL SE PODE
RECORRER A UMA COLHEITA INDIRETA.

TODO O SISTEMA DE ESTAR ESTÉRIL,


SENDO TRANSPORTADO EM SACOS.

NOS ENSAIOS DE MICROBIOLOGIA


NÃO SE PASSA AMOSTRAS PELO
FRASCO.

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G. Medeiros 68
É ESSENCIAL ESCOLHER UM LOCAL DE
AMOSTRAGEM DE FORMA A OBTER UMA
DO EFLUENTE
EM ANÁLISE.

O PONTO DE AMOSTRAGEM PARA A


MONITORIZAÇÃO DEVE SER ESCOLHIDO DE
MODO A NÃO INCLUIR UMA
.
DEVE ESTAR LOCALIZADO DE MODO A
RESPONDER ÀS
.

G. Medeiros 69

AS AMOSTRAS DEVEM SER COLHIDAS EM LOCAIS


EM QUE O DE
FORMA A FACILITAR A MISTURA.

EM CANAIS ABERTOS, AS AMOSTRAS DEVEM


SER COLHIDAS NO ,
AFASTADO DAS PAREDES.

SE FOREM VISÍVEIS ,
COLHER A AMOSTRAS CENTÍMETROS ABAIXO DA
SUPERFÍCIE.

G. Medeiros 70
IDENTIFICAÇÃO DE UMA ZONA DE ESTAGNAÇÃO
E COLHEITA NUMA ZONA DE FLUXO
TURBULENTO.

G. Medeiros 71

EM ALGUNS CASOS PODE SER NECESSÁRIO


EFETUAR UM TRATAMENTO PRÉVIO ÀS
AMOSTRAS (TRIAGEM, TRITURAÇÃO,
REMOÇÃO DE AREIA) DE FORMA A REMOVER
OS .

QUALQUER
QUE NÃO SEJA REPRESENTATIVO DA
AMOSTRA, DEVE SER EVITADO.

G. Medeiros 72
A LOCALIZAÇÃO DEVE
SER DE FORMA A
ANTES DE INICIAR A GARANTIR A
AMOSTRAGEM, O PONTO ,
DE AMOSTRAGEM ASSEGURANDO UMA BOA
ESCOLHIDO DEVE MISTURA.
A FIM DE
REMOVER AS POR VEZES NÃO É
INCRUSTAÇÕES, LAMAS, POSSÍVEL ESCOLHER OS
FILME BACTERIANO, MELHORES LOCAIS POR
ENTRE OUTROS, DAS
PAREDES. OU DE
ACESSIBILIDADE.
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NESTE CASO DEVEM


CRIAR-SE A CONDIÇÕES
REGRA GERAL, O PONTO DE FLUXO TURBULENTO,
DE COLHEITA DEVE EVENTUALMENTE,
ESTAR A
.
ABAIXO DA SUPERFÍCIE
DA ÁGUA.

G. Medeiros 74
RESTRIÇÃO DEVE SER
FEITA DE MODO A QUE
NORMALMENTE OS NÃO OCORRA
CANAIS ESTÃO A
PREPARADOS PARA MONTANTE, A MAIS
ALTOS CAUDAIS, PELO PROVÁVEL.
QUE NO MOMENTO DA
O PONTO DE
COLHEITA PODE ESTAR-
AMOSTRAGEM DEVE SER
SE NA PRESENÇA DE
COLOCADO
, CERCA
.
DE
DO TUBO
A JUSANTE DA
G. Medeiros
RESTRIÇÃO. 75

DEVE DAR-SE PREFERÊNCIA A LOCAIS DE


AMOSTRAGEM , DE
FORMA A GARANTIR-SE A
REPRODUTIBILIDADE.

SE POSSÍVEL REGISTAR AS
DA
UNIDADE INDUSTRIAL, PROCESSOS E
TAXA DE PRODUÇÃO.

G. Medeiros 76
PARA O CONTROLO DA
OPERAÇÃO DE UMA
ESCOLHA DO LOCAL DE UNIDADE, OU GRUPOS DE
AMOSTRAGEM NAS ETAR, UNIDADES, DEVE-SE
DEPENDE DOS OBJETIVOS COLHER UMA AMOSTRA DE
DO TRABALHO. EFLUENTE NA ENTRADA
DA(S) UNIDADE(S) EM
PARA O QUESTÃO E OUTRA
DE AMOSTRA NA SAÍDA DAS
FUNCIONAMENTO DA MESMAS.
ETAR, DEVE COLHER
UMA AMOSTRA DE
EFLUENTE NA ENTRADA E
OUTRA AMOSTRA NA
SAÍDA.
G. Medeiros 77

NA AMOSTRAGEM DE ETAR PODE SER NECESSÁRIO


TER EM CONSIDERAÇÃO A
DE EFLUENTES COM ORIGENS
INDUSTRIAIS OU DOMÉSTICAS DIFERENTES.

SEMPRE QUE SE FAZ UMA AMOSTRAGEM DE ÁGUAS


RESIDUAIS, DEVE-SE TER O CUIDADO COM A
HETEROGENEIDADE DAS AMOSTRAS CAUSADA PELA
, FREQUENTEMENTE
PRESENTES EM EFLUENTES.

G. Medeiros 78
PODE SER NECESSÁRIO COLHER AMOSTRAS NA
SUPERFÍCIE DA ÁGUA, DE FORMA A CONSEGUIR
UMA ACERCA
DE POSSÍVEIS MATERIAIS FLUTUANTES OU
EMULSIONADOS.

SÃO OS MAIS INDICADOS PARA


EFETUAR ESTA AMOSTRAGEM.

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G. Medeiros 80
OS MÉTODOS DE PRESERVAÇÃO DE AMOSTRAS:
• CONTROLO DA TEMPERATURA
• AJUSTE DE PH
• ADIÇÃO DE CONSERVANTES

G. Medeiros 81

PARA AS O
TEMPO DE PRESERVAÇÃO COMEÇA

SE O AMOSTRADOR AUTOMÁTICO NÃO É


REFRIGERADO DEVE-SE
DE FORMA A MANTER A TEMPERATURA BAIXA.

G. Medeiros 82
SE FOR NECESSÁRIO PRESERVAR A AMOSTRA
APÓS A COLHEITA. ELA DEVE SER INICIADA
NO APÓS O
TÉRMINUS DA COLHEITA.

USAR AS CONDIÇÕES DE PRESERVAÇÃO,


TRANSPORTE E ARMAZENAMENTO DEFINIDAS
NA NORMA E NOS MÉTODOS DE
ENSAIO.

G. Medeiros 83

QUANDO SE COLHEM AMOSTRAS COMPOSTAS


DURANTE PERÍODOS DE TEMPO LONGOS, A
PRESERVAÇÃO DEVE SER UMA
.

PODE SER NECESSÁRIA A UTILIZAÇÃO DE


DE
AMOSTRAGEM, PERMITINDO A COLHEITA DE
AMOSTRAS PRESERVADAS E AMOSTRAS NÃO
PRESERVADAS.

G. Medeiros 84
O
DE AMOSTRAS DE ESTAR
PREPARADO PARA UMA TEMPERATURA DE 5
± 3 ºC.

A
À TEMPERATURA DE 5
± 3 ºC.

G. Medeiros 85

G. Medeiros 86
CLIENTE, LOCALIZAÇÃO

PONTO DE COLHEITA
DESIGNAÇÃO ABREVIADA DO PONTO DE
AMOSTRAGEM

DATA DE INICIO E FINAL DA AMOSTRAGEM

HORA DE INICIO E FIM DA AMOSTRAGEM

DURAÇÃO DO PERÍODO DE AMOSTRAGEM

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OBJETIVO DA AMOSTRAGEM

DETALHES DO MÉTODO DE AMOSTRAGEM

DETALHES DAS MEDIÇÕES DE CAMPO

INDICAÇÕES QUE ESTABELEÇAM O CONTROLO DA


AMOSTRA NO TRANSPORTE

G. Medeiros 88
DEVEM SER REGISTADAS AS
E DE CONSERVAÇÃO ANTES DA ENTREGA NO
LABORATÓRIO, ALTERAÇÕES OBSERVADAS SUBSEQUENTEMENTE,
PRESENÇA DE TESTEMUNHAS, E TAMBÉM NA NATUREZA (NO
CASO DE INCIDENTES COM POLUIÇÃO OU EMERGÊNCIAS), A
ORIGEM E O VOLUME DA SUBSTÂNCIA PERIGOSA E AS PARTES
AFETADAS.

EM CASOS ESPECÍFICOS, O RELATÓRIO DE AMOSTRAGEM DEVE


SER ACOMPANHADO POR
IDENTIFICANDO O LOCAL OU LOCAIS, MOSTRANDO OS
DETALHES IMPORTANTES QUE POSSAM INFLUENCIAR A
QUALIDADE DA AMOSTRAGEM, ASSIM COMO VIAS DE
CIRCULAÇÃO, PRÉDIOS, PLANTAS.
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CONTAMINAÇÃO DE
SERINGAS E MEIOS
RESÍDUOS DA FILTRANTES.
ANTERIOR COLHEITA
QUE PERMANECEM NO DAS MÃOS, LUVAS E
EQUIPAMENTO OU MANIPULAÇÃO EM
FRASCOS. GERAL.

CONTAMINAÇÃO NO TAMPAS DE FRASCOS.


LOCAL DE COLHEITA
DURANTE A MESMA.
CONTAMINAÇÃO DE
ÁGUA RESIDUAL EM FUNIS USADOS NA
CORDAS, FIOS E PRESERVAÇÃO.
CORRENTES.
G. Medeiros 90
LAVAR
ADEQUADAMENTE AS
PROCESSOS DE SERINGAS E O
ISOLAMENTO EQUIPAMENTO DE
ADEQUADOS. FILTRAÇÃO.
ENXAGUAR MANTER AS TAMPAS E
ABUNDANTEMENTE O ROLHAS EM LOCAIS
EQUIPAMENTO. RESGUARDADOS.
LAVAR FUNIS, POR LIMPAR E SECAR
DENTRO E POR FORA, CORDAS E FIOS DEPOIS
DEPOIS DA SUBDIVISÃO DAS COLHEITAS.
DE AMOSTRAS E
NÃO TOCAR NAS
PRESERVAÇÃO.
G. Medeiros AMOSTRAS. 91

QUANDO SE TRABALHA EM ESGOTOS, CAIXAS DE


VISITA, ESTAÇÕES DE ELEVATÓRIAS, ESTAÇÕES DE
TRATAMENTO DE ÁGUAS RESIDUAIS
COM O SEGUINTE:

. PERIGO DE EXPLOSÃO CAUSADO POR


MISTURA DE GASES NO SISTEMA DE
RISCOS ESGOTO;

. RISCO DE ENVENENAMENTO CAUSADO


POR GASES TÓXICOS, E.G., SULFURETOS
DE HIDROGÉNIO (H2S) E MONÓXIDO DE
CARBONO (CO);

. RISCO DE SUFOCAR POR FALTA DE


OXIGÉNIO;
G. Medeiros 92
RISCO DE DOENÇAS CAUSADAS POR ORGANISMOS
PATOGÉNICOS DAS ÁGUAS RESIDUAIS:

RISCOS . RISCO DE LESÕES FÍSICAS DEVIDO A


ESCORREGAMENTOS OU QUEDAS;

. RISCO DE AFOGAMENTO;

. RISCO DE IMPACTO POR QUEDA DE


OBJECTOS;

G. Medeiros 93

ANTES DE ENTRAR EM ESPAÇOS CONFINADOS,


DEVEM SER OBSERVADOS OS SEGUINTES
PROCEDIMENTOS, TANTO NA PARTE SUPERIOR
COMO NA PARTE INFERIOR:

. VERIFICAR SE EXISTE ALGUM RISCO DE


EXPLOSÃO UTILIZANDO UM

RISCOS EXPLOSIVIMETRO OU ALGUM


EQUIPAMENTO SIMILAR;

. VERIFICAR A PRESENÇA DE H 2S E CO E
DE OUTROS GASES SE NECESSÁRIO,
UTILIZANDO OS APARELHOS
ADEQUADOS;

. VERIFICAR SE O OXIGÉNIO EXISTENTE


NO AR É SUFICIENTE [CERCA DE 20 %
G. Medeiros (V/V)]. 94
NÃO ENTRAR EM
ESPAÇOS CONFINADOS
A NÃO SER QUE HAJAM CADA PESSOA QUE
ENTRE NUM ESPAÇO
SUFICIENTES NO CONFINADO DEVE
DE USAR
FORMA A SER
POSSÍVEL EFETUAR UM
SALVAMENTO. COMPLETO LIGADO A
TODO O PESSOAL UM CABO DE
DEVE ESTAR EM SEGURANÇA PARA O
EXTERIOR.

.
G. Medeiros 95

PELO MENOS DOIS


QUALQUER PESSOA MEMBROS DA
QUE ENTRE EM
ESPAÇOS CONFINADOS NO
OU CONDUTAS DEVE EXTERIOR DEVEM
TER CONSIGO

, PROTETORAS
MESMO QUANDO A INTEGRAIS À MÃO,
ATMOSFERA TENHA PARA QUANDO
SIDO VERIFICADA NECESSÁRIO,
ANTES DA ENTRADA. EFETUAREM UM
SALVAMENTO.

G. Medeiros 96
SE SE DESENVOLVERAM
CONDIÇÕES
ENQUANTO
ATMOSFÉRICAS
QUALQUER PESSOA
PERIGOSAS, ENTÃO
ESTIVER NUM
TODAS AS PESSOAS
ESPAÇO
QUE ESTEJAM NESSE
CONFINADO, DEVE
ESPAÇO
TER CONSIGO
EQUIPAMENTO
.O
APROPRIADO PARA
ESPAÇO CONFINADO
DEVE SER VENTILADO
.
ATÉ A ATMOSFERA
ESTAR RESPIRÁVEL.

G. Medeiros 97

VESTIR OS TÉCNICOS QUE


ESTEJAM EM

ADEQUADA, INCLUINDO CONTACTO COM OS

FATO-MACACO, BOTAS EFLUENTES DEVEM,

DE BORRACHA, LUVAS E CONSTANTEMENTE

CAPACETE DE TOMAR OS CUIDADOS

SEGURANÇA. DE HIGIENE
NECESSÁRIOS. O
A ROUPA E O
TÉCNICO
EQUIPAMENTO DEVEM
SER
A
ANTES DE ESTAR BEM
SEGUIR AO USO.
LAVADO E LIMPO.

G. Medeiros 98
NESTE CASO DEVEM-
SE TOMAR AS
A AMOSTRAGEM EM
PRECAUÇÕES
ÁREAS URBANAS
NECESSÁRIAS COM A
MUITAS VEZES
POLÍCIA OU A
ACONTECE EM CAIXAS
AUTORIDADE LOCAL.
DE VISITA
É ESSENCIAL A
LOCALIZADAS NAS
RUAS ONDE O
PODE
E
SER PERIGOSO.
ILUMINAÇÃO
ADEQUADOS.

G. Medeiros 99

PODEM EXISTIR
REQUISITOS DE
MESMO QUANDO
DOS
TODAS AS
TÉCNICOS QUE
PRECAUÇÕES FORAM
TRABALHAM COM
TOMADAS, OS
ÁGUAS RESIDUAIS.
TÉCNICOS DE
ESSES REQUISITOS
AMOSTRAGEM DEVEM
DEVEM SER
TER EM
PREENCHIDOS PELO
PESSOAL ENVOLVIDO
.
NA AMOSTRAGEM DE
ÁGUAS RESIDUAIS.

G. Medeiros 100
OS FRASCOS USADOS NA COLHEITA DE
AMOSTRA DEVEM SER FEITOS DE UM
TODAS AS CARACTERÍSTICAS
DA AMOSTRA.

PARA CONCENTRAÇÕES MUITO BAIXAS DE


METAIS, O TIPO DE RECIPIENTE PODE SER
DIFERENTE DO USADO PARA ALTAS
CONCENTRAÇÕES.

G. Medeiros 101

SE AS AMOSTRAS IRÃO SER O


MAIS ADEQUADO É O USO DE FRASCOS DE
POLIETILENO (PE) OU
POLITETRAFLUORETILIENO (PTFE) EVITANDO-SE
A QUEBRA DOS FRASCOS.

SE OS FRASCOS FOREM ADQUIRIDOS COM


ADEQUANDO
PARA O ENSAIO EM CAUSA, NÃO É NECESSÁRIO
PROCEDER À SUA LAVAGEM.

G. Medeiros 102
OS FRASCOS DEVEM SER
A MENOS QUE SE DIGA O
CONTRÁRIO. NÃO SE DEVE ENCHER OS FRASCOS
DE AMOSTRAS QUE IRÃO SER CONGELADAS.

SE O FRASCO ,
SEMPRE QUE ADEQUADO, DEVE-SE PASSAR O
FRASCO POR AMOSTRA.

G. Medeiros 103

EVITAR AS PERDAS POR ADSORÇÃO,


VOLATILIZAÇÃO OU A CONTAMINAÇÃO DAS
AMOSTRAS

BOA RESISTÊNCIA AO CHOQUE

BOA EFICIÊNCIA DE SELAGEM

FÁCIL ABERTURA

G. Medeiros 104
BOA RESISTÊNCIA A TEMPERATURAS EXTREMAS

TAMANHO, FORMA E PESO DE FÁCIL


MANUSEAMENTO

BOM POTENCIAL DE LIMPEZA E REUTILIZAÇÃO

DISPONIBILIDADE E CUSTO

G. Medeiros 105

Ver norma ISO 5667-3

– Óleos e Gorduras – CBO5


– Fenóis – CQO
– Compostos orgânicos – Cianetos
voláteis – Nutrientes
– Detergentes

G. Medeiros 106
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML
ENXAGUAR COM A AMOSTRA.
ENCHER COMPLETAMENTE O FRASCO, ISENTO DE AR.

CONSERVAR A AMOSTRA REFRIGERADA.


ANALISAR NO PRAZO MÁXIMO UM DIA.

ANALISAR DE PREFERÊNCIA NO LOCAL.


PARA CONDUTIVIDADE NÃO USAR VIDRO SÓDICO.
LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.

G. Medeiros 107

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 1000 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA.
ENCHER COMPLETAMENTE O FRASCO.

ARMAZENAR AS AMOSTRAS NO ESCURO OU USAR


VIDRO ÂMBAR.
CONSERVAR A AMOSTRA REFRIGERADA –1 DIA.

CONGELAÇÃO DA AMOSTRA < -18 °C – 1 MÊS.


LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.
AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 108
DEVE-SE
PROCEDER AO TRATAMENTO PRÉVIO DO MATERIAL
COM UMA SOLUÇÃO DE LAVAGEM PREPARADA
DISSOLVENDO 2,5 g DE IODO (I2) E 12,5 g DE
IODETO DE POTÁSSIO (KI) POR LITRO DE SOLUÇÃO
DE ÁCIDO SULFÚRICO A 1% (V/V).

COLOCA-SE EM CADA FRASCO 5 A 10 ML DE SOLUÇÃO


DE LAVAGEM E AGITA-SE VÁRIAS VEZES DE FORMA A
POSSIBILITAR O
. DEIXA-SE EM
REPOUSO DURANTE CERCA DE 15
MIN, ELIMINA-SE A
SOLUÇÃO E LAVA-SE ABUNDANTEMENTE COM ÁGUA.

G. Medeiros 109

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA.

CONSERVAR AS AMOSTRAS A PH ENTRE 1 E 2, COM


H2SO4 – 6 MESES.
EM ALTERNATIVA CONGELAR A < -18 °C – 6 MESES.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 110
AS AMOSTRAS DEVEM SER COLHIDAS DE PREFERÊNCIA EM
OU DE POLIETILENO (100 mL).
ESTESÚLTIMOS USAM-SE QUANDO FOR NECESSÁRIO CONGELAR A
AMOSTRA OU NAS OPERAÇÕES DE ROTINA DEVIDO À FACILIDADE
DE UTILIZAÇÃO.

A PH ENTRE 1 E 2, COM A
ADIÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO 4M OU REFRIGERÁ-LAS A -20 ºC.
O É DE UM MÊS PODENDO SER
PROLONGADO A 6 MESES, DE ACORDO COM A ISO 5667-3.
OS MÉTODOS DE ENSAIO DEFINEM TEMPOS DE 5 E 7 DIAS.

G. Medeiros 111

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 1000 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA
NÃO ENCHER COMPLETAMENTE.

PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 2 DIAS.


HÁ MÉTODOS QUE DEFINEM 7 DIAS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 112
AS AMOSTRAS DEVEM, DE PREFERÊNCIA, SER RECOLHIDAS
EM PARA
FACILITAR A VISUALIZAÇÃO DA AMOSTRA.

DEVE-SE OS
FRASCOS A FIM DE PERMITIR UMA HOMOGENEIZAÇÃO EFICAZ
QUANDO DA AGITAÇÃO DO FRASCO.

AS DE GRANDE DIMENSÕES E
OS AGLOMERADOS SUBMERSOS DE MATERIAIS NÃO
HOMOGÉNEOS DEVEM SER REMOVIDOS DA AMOSTRA SE SE
CONCLUIR QUE A SUA INCLUSÃO NÃO É DESEJADA NO
RESULTADO FINAL.

G. Medeiros 113

AS EN 872 E ISO 5667 DEFINEM UM TEMPO DE ESPERA


MÁXIMO DE 2 DIAS DE AS AMOSTRAS FOREM CONSERVADAS
NO ESCURO A UMA TEMPERATURA DE 1 A 5 ºC.

PARA PERÍODOS DE CONSERVAÇÃO MAIORES REGISTAR NO


RELATÓRIO O PERÍODO E INTERPRETAR COM PRECAUÇÃO.

O SMEWW DEFINE UMA CONSERVAÇÃO DAS AMOSTRAS A


4 °C DURANTE UM PERÍODO MÁXIMO DE 7 DIAS.

G. Medeiros 114
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 1000 ML
ENXAGUAR COM A AMOSTRA
NÃO ENCHER COMPLETAMENTE.

PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 7 DIAS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 115

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA.
AO ENCHER DEIXAR UM PEQUENO ESPAÇO VAZIO NO
GARGALO.

GUARDAR AS AMOSTRAS NO ESCURO OU EM FRASCOS


ESCUROS.
REFRIGERAR A AMOSTRA.

PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 1 DIA.


LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.
AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 116
É IMPORTANTE A TURBULÊNCIA
ENQUANTO SE COLHE A AMOSTRA, PRINCIPALMENTE
NO CASO DE ÁGUAS POUCO PROFUNDAS.

DA AMOSTRA, PORQUE
HÁ PROCESSOS IRREVERSÍVEIS.

É POSSÍVEL ANALISAR NO LOCAL.

G. Medeiros 117

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 50 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA.

NÃO REQUER CONSERVAÇÃO.


PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 1 MÊS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 118
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML
ENXAGUAR COM A AMOSTRA
ENCHER COMPLETAMENTE.

PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 1 DIA.

SE CONSERVADA COM HCL A ENTRE 1 E 2-7 DIAS.

SE CONGELADA A < -18 °C, 8 DIAS/1 MÊS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 119

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML.


ENXAGUAR COM A AMOSTRA.
ENCHER COMPLETAMENTE.

REFRIGERAR E ANALISAR TÃO RÁPIDO QUANDO


POSSÍVEL. PRAZO DE CONSERVAÇÃO DA AMOSTRA 1
DIA.
AMOSTRAS FILTRADAS NO LOCAL – 4 DIAS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 120
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 200 ML.
ENXAGUAR COM A AMOSTRA.
ENCHER COMPLETAMENTE.

ADICIONAR H2SO4 A PH<2 E ARREFECER A


AMOSTRAS.
PRAZO DE ANÁLISE DE –2 DIAS / 28 DIAS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 121

FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA
ENCHER COMPLETAMENTE.

FILTRAR A AMOSTRA NO LOCAL DA RECOLHA E


ACIDIFICAR A PH ENTRE 1 E 2 COM H2SO4 – 14 A
21 DIAS.
FILTRAR AMOSTRA NO LOCAL –1 DIA.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 122
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 200 ML
ENXAGUAR COM A AMOSTRA
ENCHER COMPLETAMENTE.

ACIDIFICAR ENTRE PH 1 E 2 COM H2SO4 - 1 MÊS.


CONGELAR A <-18 °C – 1 MÊS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 123

FRASCO DE VIDRO DE 100 ML


ENXAGUAR COM A AMOSTRA
ENCHER COMPLETAMENTE.

ACIDIFICAR ENTRE PH 1 E 2 COM HNO3 - 1 MÊS.


CONGELAR TEMP < -18 °C - 1 MÊS.
As amostras devem ser filtradas no campo. Antes da
análise, agentes oxidantes podem ser removidos
adicionando sulfato de ou ferro (II) ou arsenito de sódio.

LAVAGEM DO FRASCO COM UMA SOLUÇÃO 1:1 DE


HNO3.
AMOSTRAGEM PONTUAL.

G. Medeiros 124
FRASCO DE PLÁSTICO OU VIDRO DE 100 ML
ENXAGUAR COM A AMOSTRA
ENCHER COMPLETAMENTE.

ACIDIFICAR ENTRE PH 1 E 2 COM H2SO4 OU HNO3


– 1 MÊS.

LAVAGEM DO FRASCO PELO MÉTODO GERAL.


AMOSTRAGEM PODE SER COMPOSTA OU PONTUAL.

G. Medeiros 125

O EQUIPAMENTO
COM ÁGUA E
DETERGENTE E ENXAGUADO
ABUNDANTEMENTE, DE ACORDO
COM O MÉTODO.

DEVE-SE TOMAR UMA


ATENÇÃO ESPECIAL AO
ENXAGUAMENTO APÓS A
LIMPEZA, NO CASO DE

.
G. Medeiros 126
O EQUIPAMENTO
DE MODO
MINIMIZAR O RISCO DE
CONTAMINAÇÃO.

NA DETERMINAÇÃO DE
E
ANÁLISES MICROBIOLÓGICAS
NÃO PASSAR PELO EFLUENTE.

G. Medeiros 127

AO LONGO DO
DIA

ENTRE DIAS DA
TENDÊNCIAS
SEMANA

VARIAÇÕES

ENTRE MESES E ENTRE


ESTAÇÕES SEMANAS

G. Medeiros 128
QUANDO AS

NAS
NESTE CASO
CONCENTRAÇÕES COLHER AS
AMOSTRAS
, PONTUAIS NUM
ENTÃO NÃO HÁ DIA QUALQUER
RAZÕES PARA
E NUMA HORA
ESCOLHER UM
QUALQUER.
MOMENTO
ESPECÍFICO.

G. Medeiros 129

QUANDO É
A RELAÇÃO ENTRE OS
IMPORTANTE
TEMPOS DE RECOLHA E
CONHECER A
OS PROCESSOS QUE
NATUREZA E A
ESTÃO A DECORRER É
DIMENSÃO DE UM
IMPORTANTE,
PODENDO SER
.
ENTÃO DEVE-SE .
RESTRINGIR A
EM AMBOS OS CASOS,
COLHEITA A ESSES
A DESCARGA NÃO
PERÍODOS DO DIA,
SERÁ CONTÍNUA E A
SEMANA, MÊS OU
PROGRAMAÇÃO
QUANDO SE SOUBER
DEVERÁ TER EM
DA SUA
CONTA ESTE FACTO.
OCORRÊNCIA.
G. Medeiros 130
SE OCORREREM

, OS
TEMPOS DE COLHEITA
DE AMOSTRAS SÃO OS TEMPOS DE
IMPORTANTES PARA AMOSTRAGEM DEVEM
CARACTERIZAR AS SER, NA MEDIDA DO
ALTERAÇÕES QUE POSSÍVEL,
OCORREM AO LONGO
DE TODO O CICLO, .
OU PARA DETETAR
CONCENTRAÇÕES
MÁXIMAS OU
MÍNIMAS.

G. Medeiros 131

DEVE SER ELIMINA-SE ASSIM


PLANEADA, E.G., PEQUENAS
NA DETEÇÃO DE
UMA TENDÊNCIA , O QUE
MENSAL, O MAIS PERMITE UMA
ADEQUADO É DETEÇÃO MAIS
EFETUAR A EFICIENTE DA
AMOSTRAGEM TENDÊNCIA.
SEMPRE NO MESMO
DIA DA SEMANA.

G. Medeiros 132
𝑠 𝑠
𝑥̅ ± 𝑧 𝑥̅ ± 𝑡𝑛 −1
√𝑛 √𝑛

UM PARA A MÉDIA DE
UMA CONCENTRAÇÃO, CALCULADA COM BASE NUMA
AMOSTRA COM OS N RESULTADOS, E COM UM NÍVEL DE
CONFIANÇA DE 95%, SIGNIFICA QUE EXISTE UMA
PROBABILIDADE DE95% DE QUE O INTERVALO CONTÉM A
MÉDIA VERDADEIRA (OU SEJA, APENAS UMA
PROBABILIDADE DE 5% QUE O VALOR VERDADEIRO
ESTEJA FORA DO INTERVALO).

G. Medeiros 133

2𝐾𝑠 2𝐾𝑠 2
𝐼𝐶 = 𝑛=# )
√𝑛 𝐼𝐶

ISSO INDICA UMA FREQUÊNCIA DE AMOSTRAGEM DE 2


AMOSTRAS POR DIA, SE O PERÍODO DE INTERESSE FOR
UM 1 MÊS, OU DE ENTRE 1 E 2 AMOSTRAS POR
SEMANA, SE O PERÍODO DE INTERESSE FOR UM ANO.
G. Medeiros 134
n = número de amostras
A = número aleatório no intervalo entre 1 e 365/n

B = número aleatório no intervalo entre 1 e 52/n

G. Medeiros 135

– OS
OBJETIVOS DO ESTUDO PODEM SER E.G.,
ESTUDAR DURANTE 24 HORAS A DESCARGA, OU
ESTUDAR DURANTE UMA SEMANA.

-A
ESTABILIDADE DA AMOSTRA PODE LIMITAR A
DURAÇÃO DO PERÍODO DA AMOSTRAGEM.
PERÍODOS DE AMOSTRAGEM SUPERIORES A 24
HORAS PODEM SER EXCESSIVOS PARA COMPOSTOS
ORGÂNICOS.

G. Medeiros 136
G. Medeiros 137

UTILIZAÇÃO DE GELO
DURANTE O PROCESSO DE
COLHEITA DE AMOSTRAS.

G. Medeiros 138
30,0
Temperatura, ºC
25,0

Temperatura no frasco de controlo


Temp. Ambiente
20,0

15,0

10,0

5,0

Tempo (h)
0,0
00:00 03:00 06:00 09:00 12:00 15:00 18:00 21:00

10 LITROS DE AMOSTRA EM 14 FRASCOS DE VIDRO.


3 KG DE PLACAS DE FRIO COLOCADAS DE MODO DISTINTO, ESQUEMA A E B.

TEMPERATURA INICIAL DAS AMOSTRAS 2,8 ºC EM A E 2,3 ºC EM B.

8 ºC AO FIM DE 18H30 EM A E 23H10 3M B.


G. Medeiros 139

1,5 KG DE GELO

2,0 KG DE GELO

3,0 KG DE GELO

MALA TÉRMICA COM 10 A


15 LITROS DE AMOSTRA.

QUANDO A QUANTIDADE DE GELO FOI DE 1,5 KG, AS AMOSTRAS FORAM


MANTIDAS A BAIXO DE 8 ºC, DURANTE 8 HORAS.
ESTE PERÍODO É PROLONGADO ATÉ 24 HORAS OU 40 HORAS, SE A
QUANTIDADE DE GELO ADICIONADA FOR DE 2 KG E 3 KG, RESPECTIVAMENTE.

A MALA TÉRMICA FOI ARMAZENADA EM SALA CUJA TEMPERATURA SE SITUAVA


ENTRE OS 23 E OS 25 ºC, NÃO REFLECTINDO ASSIM O PERÍODO DO VERÃO.
G. Medeiros 140
TEMPERATURA
EXTERNA

TEMPERATURA DAS AMOSTRAS


NA MALA TÉRMICA

ARREFECIMENTO EM
FRIGORÍFICO

AS AMOSTRAS, CUJA TEMPERATURA INICIAL ERA 25 ºC,


DEMORAM CERCA DE 17 HORAS ATÉ ATINGIR OS 5 ºC, QUANDO
COLOCADAS EM FRIGORÍFICO.
G. Medeiros 141

AMOSTRAS PERIÓDICAS COLHIDAS EM


INTERVALOS DE . EM CADA
PERÍODO, NORMALMENTE 15 A 30
MINUTOS, RECOLHE-SE UM
DE AMOSTRA.

AMOSTRAS PERIÓDICAS COLHIDAS EM


INTERVALOS DE
(DEPENDENTES DO VOLUME). USA-SE ESTE
PROCESSO QUANDO AS VARIAÇÕES DA
QUALIDADE DA ÁGUA E DO CAUDAL SÃO
INDEPENDENTES. PARA VOLUME DE
CAUDAL CONSTANTES, RECOLHE-SE UM
MESMO VOLUME DE AMOSTRA.
G. Medeiros 142
AMOSTRAS PERIÓDICAS COLHIDAS EM
INTERVALOS DE
(DEPENDENTES DO CAUDAL). USA-SE
ESTE PROCESSO QUANDO AS VARIAÇÕES
DA QUALIDADE DA ÁGUA E DO CAUDAL
SÃO INDEPENDENTES. EM INTERVALOS DE
TEMPO CONTANTES SÃO COLHIDAS
AMOSTRAS DE VOLUME DIFERENTE,
SENDO O VOLUME EM FUNÇÃO DO
CAUDAL.

G. Medeiros 143

100
Fluxo
90
80
70
60
50
40
30
20
10
Horas
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

G. Medeiros 144
TOMA-SE VOLUMES IGUAIS PARA
INTERVALOS DE TEMPOS IGUAIS

TOMA-SE A TEMPOS IGUAIS


VOLUMES IGUAIS TOMA-SE
A INTERVALOS DE VOLUMES QUE
TEMPO VARIAM DE
PROPORCIONAIS ACORDO COM O
AO FLUXO. FLUXO.

TOMAR UM PEQUENO FLUXO DE


AMOSTRA CONTINUAMENTE.
PODEM SER COLHIDAS A CAUDAL
CONSTANTE OU VARIÁVEL.
G. Medeiros 145

AS MEDIÇÕES
CONTÍNUAS AS MEDIÇÕES SÃO
PODEM SER FEITAS

OU
NO FLUXO DE EQUIPAMENTO
ÁGUA RESIDUAL ANALÍTICO
OU NUM AUTOMATIZADO
RECIRCULADOR DE COM
AMOSTRA. POSSIBILIDADE DE
MEDIÇÕES DE PH, REGISTAR AS
TEMPERATURA, MEDIÇÕES
OXIGÉNIO EFETUADAS.
DISSOLVIDO.
G. Medeiros 146
FLUTUAÇÕES REGULARES NA CONCENTRAÇÃO DE
POLUENTES AO LONGO DO DIA.

LIGEIRA FLUTUAÇÃO DO CAUDAL.

AMOSTRA COMPOSTA EM FUNÇÃO


DO TEMPO.
G. Medeiros 147

FLUTUAÇÕES IRREGULARES NA CONCENTRAÇÃO DE


POLUENTES AO LONGO DO DIA.

FLUTUAÇÃO DO CAUDAL ALEATÓRIA.

AMOSTRA COMPOSTA
PROPORCIONAL AO CAUDAL.
G. Medeiros 148
UTILIZADAS PARA A MEDIÇÃO DO CAUDAL EM CANAL ABERTO.
SÃO ESTRUTURAS HIDRÁULICAS, INSTALADAS NO CANAL QUE CRIAM UMA
RELAÇÃO GEOMÉTRICA UMA RELAÇÃO ENTRE O FLUXO E A PROFUNDIDADE
DO FLUXO.
G. Medeiros 149

O MÉTODO MAIS COMUM DE MEDIÇÃO DO CAUDAL ATRAVÉS DE


UM CANAL ABERTO É A DE MEDIR A ALTURA À MEDIDA QUE ELE
PASSA POR UM OBSTÁCULO (UMA CALHA OU AÇUDE) NO CANAL.
PARA QUALQUER CANAL ABERTO, ONDE SE MONTA A ESTRUTURA,
HÁ É UMA RELAÇÃO ESPECÍFICA ENTRE ALTURA DE ENTRADA DE
ÁGUA E O CAUDAL. O NÍVEL DE ÁGUA É MEDIDO COM PRECISÃO
G. Medeiros ATRAVÉS DE UM SENSOR DE NÍVEL. 150
O SENSOR TRANSMITE IMPULSOS
DE ALTA FREQUÊNCIA, QUE AO
ATINGIREM A SUPERFÍCIE DO
LÍQUIDO RETORNAM PARA O
SENSOR.
MEDE-SE O TEMPO QUE LEVA O
SOM PARA RETORNAR.

A PRESSÃO DE ÁGUA, É
DETETADA PELOS ELEMENTOS
MECÂNICAS NO SENSOR QUE
CONVERTE A PRESSÃO DE UMA
TENSÃO.
G. Medeiros 151

UM FLUXO CONSTANTE DE
BOLHAS É CONTINUAMENTE
GERADO ATRAVÉS DE UM
TUBO PEQUENO, INJETANDO-
SE AS BOLHAS NA CORRENTE
DO EFLUENTE.

A CONTRAPRESSÃO SENTIDA
PELAS BOLHAS AO SAIR DO
TUBO É PROPORCIONAL AO
NÍVEL DE LÍQUIDO NO FLUXO
A MEDIR.
G. Medeiros 152
É O MÉTODO ESCOLHIDO PARA CANAIS CILINDRICOS, EM FORMA DE U,
G. Medeiros RETANGULARES OU TRAPEZOIDAIS. 153

MEDIDAS
ÁREA
A DETERMINAÇÃO DO UM
VELOCIDADE
CAUDAL PELO SISTEMA
ÁREA-VELOCIDADE UM SENSOR MEDE A
DIFERENCIAL INTERNA
REQUER 3 MEDIDAS, VELOCIDADE USANDO
MEDE O NÍVEL DE
AS ONDAS DE SOM E O
LÍQUIDO NO CANAL.
EFEITO DE DOPPLER.
MEDE A PRESSÃO
HIDROSTÁTICA SOBRE O HÁ A EMISSÃO DE UMA
. DIFERENCIAL. ONDA SONORA QUE É
AS DUAS PRIMEIRAS SÃO REFLETIDA POR
DETERMINADAS PELOS S ABENDO A ALTURA O BOLHAS E PARTÍCULAS,
EQUIPAMENTOS, A LÍQUIDO E A FORMA E SERVINDO ESTE
ÚLTIMO, É INTRODUZIDA DIMENSÕES DO CANAL, RETORNO PARA
PELO UTILIZADOR. O SISTEMA DETERMINA A AVALIAR A
ÁREA. VELOCIDADE.

G. Medeiros 154
FLUXO
UNIFORME

FLUXO
TURBULENTO

G. Medeiros 155

DISPONIBILIZAR DEMONSTRAR
UM MEIO DE QUE OS ERROS DE
ESTIMAR A
MONITORIZAÇÃO E AMOSTRAGEM
VARIABILIDADE DA
DETECÇÃO DE ESTÃO
AMOSTRAGEM.
ERROS DE CONTROLADOS
AMOSTRAGEM. ADEQUADAMENTE.

RÉPLICAS SPIKES BRANCOS OUTROS

G. Medeiros 156
PODE SER
CAUSADA PELOS
OS RECIPIENTES
MEIOS USADOS NA
PODEM
AMOSTRAGEM, INCORRECTO.
INFLUENCIAR A
CONTAMINAÇÃO
ESTABILIDADE DA
CRUZADA ENTRE
AMOSTRA, ASSIM CONDIÇÕES DE
AMOSTRAS,
COMO, AS TRANSPORTE.
CONSERVANTES
CONDIÇÕES DE
OU
TRANSPORTE E AMOSTRAS NÃO
PROCEDIMENTOS
ARMAZENAMENTO.
INADEQUADOS. HOMOGÉNEAS.

G. Medeiros 157

PREPARA-SE EM LABORATÓRIO UMA


SOLUÇÃO DE REFORÇO OU UM BRANCO.

ESTA SOLUÇÃO OU BRANCO É DIVIDIDO


EM TRÊS PARTES.
UMA PARTE FICA RETIDA EM
LABORATÓRIO E AS OUTRAS DUAS
SEGUEM ATÉ AO PONTO DE
AMOSTRAGEM. AÍ UMA É RETIDA SEM
QUALQUER MANUSEAMENTO E A OUTRA E
TRATADA SEGUNDO OS PROCEDIMENTOS
DE COLHEITA ESTABELECIDOS PARA O
ENSAIO.

ANALISAM-SE AS TRÊS AMOSTRAS NA


MESMA SEQUÊNCIA ANALÍTICA.
G. Medeiros 158
SÃO COLHIDAS TRÊS RÉPLICAS DE AMOSTRA.

A DIFERENÇA ENTRE A1 E A2 DÁ UMA


ESTIMATIVA DA VARIÂNCIA TOTAL
(PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM,
FRASCOS, ARMAZENAMENTO E ANÁLISE).

A DIFERENÇA ENTRE B1 E B2 (MEDIDA


ATRAVÉS DA MÉDIA ANALÍTICAS) DÁ UM
ESTIMATIVA DO DA VARIÂNCIA QUE INCLUI
O ARMAZENAMENTO E ANÁLISE MAS EXCLUI
A1 A2 B1 B2
O PROCEDIMENTO DE AMOSTRAGEM E O
FRASCO.

a1 a2 b11 b12 b21 b22 AS DIFERENÇAS ENTRE AS RÉPLICAS DE


ANÁLISE DÁ UMA ESTIMATIVA DA PRECISÃO
ANALÍTICA.

G. Medeiros 159

PROGRAMAR O EQUIPAMENTO PARA FAZER UMA


COLHEITA DUM RESERVATÓRIO COM ÁGUA DESIONIZADA
DURANTE 24 HORAS.
SPIKES?

–SÃO COLHIDAS DUAS AMOSTRAS


SEPARADAS A PARTIR DA MESMA FONTE E DURANTE O
MESMO PERÍODO.
ESTAS AMOSTRAS FORNECEM INFORMAÇÃO SOBRE A
PRECISÃO DOS EQUIPAMENTOS E TÉCNICAS DE
AMOSTRAGEM.

G. Medeiros 160
A DO APARELHO DEVE SER
PELO MENOS DE 0,5 m/S.

AVALIAR A DOS
VOLUMES TOMADOS, CUJO CV E ER DEVEM SER NO
MÁXIMO DE 5%.
TEMPERATURA – DATALOGGER

G. Medeiros 161

G. Medeiros 162
SUBSTITUIÇÃO DO TUBO DA BOMBA.

SUBSTITUIÇÃO DA LINHA DE SUCÇÃO

SUBSTITUIÇÃO DO RESERVATÓRIO DAS AMOSTRAS

CALIBRAÇÃO DO VOLUME

SUBSTITUIÇÃO DA SÍLICA.

A MANGUEIRA DEVE SER A ESTRITAMENTE NECESSÁRIA


E DEVE ESTAR NA VERTICAL. NÃO ENROLAR A
MANGUEIRA À VOLTA DO EQUIPAMENTO.

USAR BATERIAS TOTALMENTE CARREGADAS.

ASSEGURAR QUE A SONDA ESTÁ TOTALMENTE


MERGULHADA E QUE NÃO TEM OBSTRUÇÕES.
G. Medeiros 163

Guiomar Massa Medeiros

gmmmedeiros@gmail.com
gmmmedeiros@sapo.pt

964 586 547

G. Medeiros 164

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