UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGA . CENTRO DF CIENCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA GERAL E INORGANICA CURSOS: ENGENHARIA QUIMICA / ENGENHARIA ELETRICA Jamais considere seus estudos como uma obrigagiio, mas como uma oportunidad inveja vel para aprender 9 conhecer a influéneia libertadora da beleza do reine de espirito, para o seu préprio prazer ¢ para proveita da comunidade a qual seu futuro trabalho pertencer. Albert Einstein MARINGA ~ PARANA 2011EnG o./ere éL. ‘Componente curricular: Laboratério de Quimica Geral ¢ Inorganica Engenharia Quimica (5261) Engenharia Elétrica (6638) ‘Cursos: Carga-hordria: 34h Ementa: Tratamento de dados experimentais. Téenicas de separagio, purificago e padranizagao, Obtengdo e caracterizagiio de compostos inorganicos. Introdugo a Cinética, ao Equilibrio Quimica © 4 Eletroquimica, Verificagiio da Aprendizagem Nota Periddica: | Ie 2 NOTA PERIODI MB= (T x 0,8 + R x 0,2) onde MB= Média do Bimestre; T= Prova escrita versando sobre @ contelido tedrico-pratico valendo de zero 2 dev; R= Média dos Relatérios das aulas praticas efetuadas no bimesire, valendo de zero a dez. MEDIA FINAL: média aritmética AVALIACAQ FINAL: Prova escrita valendo de zero a dez versando sobre todo o contetido programética (teérico-pratico)SUMARIO Materiais de laboratério 1° Bimestre Apresentagao do laboratério. Normas de seguranga no laboratt Normas de apresentaciio do relat Pratica 01: Erros ¢ tratamento de dados experimentais Pratica 02: Instrumentos de Laboratério + Determinagdio da Den: dade de um sélido.... Pratica 03: Calibragao de instrumentos de medida: pipeta ¢ termémetre .. Pratica 04: Técnicas de separagio purificagiio de substanciz 04.A. Dissolugdo fracionada: filtragaa c evaporagdo .. Pritica 05; Técnivas de separagdo de misturas: 05.A. Destilagao simples, fracionada, por arraste de vapor e sob presto reduzida 05.B. Cromatografia de papel. Seis Pritica 06. Técnica de purificacao ¢ Ponto de fisdo: 06.A, Técnica de Purificagio: Recristalizagio 06.B. Ponto de Fusao........ Pritica 07: Reagdes Quimioas: 07.A. A-Reagdes quimicas: sintese de oxido acido ¢ Gxide basica 07.8. Reagdes quimicas: dupla troca e complexagae «.. Pratica 08: Reagdes quimicas: sintese da agua , 2° Bimestre Ptiitica 09: Preparagiio de solugées dcida e alealina Pratica LO: Padronizagao de solugdes dcida ¢ alcalina. da velacidade de reagao .. Prética 13.A, Influéneia da temperatura no desiscamento do equilibrio 13.B. Influgncia da concentragfio de ions H” no equilibric. quimic Pritica 14 Determinagio da concentraggo de ions H” com indicadotes. Pritica 15: Lspontancidade de uma reagao de Gxido-redugaa A corrosdo do ferroCURSOS: ENGENHARIA QUIMICA / ENGENHARIA ELETRICA CURSO. TURMA: PROFESSOR: 1° Bimestre [Data Apresentagio do laboratéria. Normas de seguranga na laboratério. Normas de apresentagao do relatério Prdtica 01; Erros e tratamento de dados experiment Pratica 02: Instrumentas de Laboratorio ~ Determinasio da Densidade deum sdlido........ Prética 03: Calibragio de instrumentos de medida: pipeta e termémeiro Pritica 04: Técnicas de separago e purificagio de substancia: 04.4, Dissolugao fracionada: filtragdo © evaporagite .... Pratiea 05; Técnicas de separagao de misturas: 05.A. Destilago simples, fracionade, por rast de vapor sob presstoreduzida Pritiea 06. Técnica de putificagiio e Ponto de fusdc 06.A. Técnica de Putificagiio: RecristalizagZo 06.B. Ponte, dé FUSHO..wensccrens Pritica 07: ReagGes Quimica 07.A, A-Reagdes quimicas: sintese de dxido acido e éxido bisivo 07.B, Reagdes quimicas: dupla troca e complexagio [Pritica 08; Reagdes quimicas: sintese da dpua . sons 2" Bimestre Pritica 09: Preparagiio de solugties dcidas e alealina Pratica 10: Padronizacao de solugées lac alcalina ica 11; Determinagto da densidade e acidez total do vinagre 2 12; Determinaeio da velocidade de reagio ica 13.A. Influéncia da temperatura no deslocamenta do equilibria 13.B. Influéncia da concenteagdio de fons H' no equilibria quimico... |Pratica 14: Determinagae da concentragio de ions LI” com indicadore: Pratica 15: Espontaneidade de uma reacSo de 6xido-redug%o + A corrosdo do ferro.MATERIAIS DE LABORATORIO. € O& lee ser levado diretamente ao bico de Biinsen. Pode ser feito de | 1) ALMOFARIZ COM PISTILO: usado na triurdgao ¢ pulverizagiio de sélidos em pequena eseala. | 2) BALAO DE FUNDO CHATO: utilizado como recipiente para conter liquidos ou solugdes, ou mesmo, fazer reagdes com desprendimento de gases. Pode ser aqueeido sobre 0 tripe com tela de amianto, 3) BALAO DE FUNDO REDONDO: _ utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporagio a vacuo, acoplada a um rotaevaporador. 4) BALAO VOLUMETRICO: possui volume definido © é utilizado para o preparo de solugdes com preciso em labaratério 5) BEQUER; ¢ de uso geral em laboratdrio, Serve para fazer reagGes entre soluges, dissolver substdincias sélidas, efetuar reagdes de precipitagdio ¢ aquecer liquide. Pode ser aquecido sobre a tela de amiante. 6) BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON: aparelho utilizado em andlises volumétricas nao tao precisas. Apresenta tubo de patede uniforme para assegurar a tolerancia estipulada com exatidao e gravagdo permanente | em linhas bem delineadas a fim de facilitar a leitura de volume eseoado, | 7) CADINHO: pega geralmente de porcelana euja utilidade ¢ aquecer substineias a seco, podendo fundi-las, suporta grande intensidade de calor (acima de S00°C), por isto pode ferro, chumbo, platina ¢ poreelana, 8) CAPSULA DE PORCELANA: pega de porcelana usada , para cvaporar liquidos das solugiies e na secapem de substéncias, Podem ser utilizadas em estufas desde que se respeite o limite de no max. 300°C. 9) CONDENSADOR: utilizado na destilagao, tem como | finalidade condensar vapores geredos pelo aquecimento de liquides. Os mais comuns so os de Licbig, como o da figura ao lado, mas ha também o de bolas ¢ serpentina. 10) DESSECADOR;: usado para guardar substéncias em atmasfera com baixo indice de umidade. 11) ERLENMEYER: utilizado em titulagGes, aquecimento de liquidos ¢ para dissolver substincias e proceder reagdes | entre solugdes, Seu diferencial em relago ao béquer € que este permite agitagao manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado. 12) FUNIL DE BUCHNER: utilizado em filtragdes a vacuo. Pode ser usado com a fungao de filtro em conjunte com o Kitasato. 13) FUNIL DE SEPARACAO: utilizado na separagao de liquidos nao misciveis ¢ na extracdo liquide/liquido.€efee 14) FUNIL DE HASTE LONGA: usado na filiragéio para relengae de particulas s$lidas, Nia deve ser aquecido. 15) KITASSATO: Utilizado em conjunto com o funil de Biichner em filtrages a vacuo. | 16) PIPETA GRADUADA: utilizada para medir pequenos | volumes. Mede volumes varidveis. Nao pode ser aquecida ¢ nao apresenta precisao na medida. 17) PIPETA YOLUMETRICA: usada para medir e transferir volume de liquides, no podende ser aguecida, pois possui grande precisio de medida. Mede um tnico volume, o que caracteriza sua precisto. 18) PROVETA OU CILINDRO GRADUADO: serve para medir ¢ transferir volumes varidveis de liquidos em grandes Sie i si : : :. i. quantidades se necessdtio, Pode ser encontrada em volumes a7 (18) 19) | de 25 até 1000 mL. Nao pode ser aquecida. 19) TUBO DE ENSAIO: empregado para fazer reagGes em 20} pequena eseala, principalmente em testes de reago em geral, Pode ser aquecido com movimentos circulares ¢ com | | cuidado diretamente sob a chama do bico de Biinsen | (21) 20) VIDRO DE RELOGIO: pega de video de forma céncava, € usada em andlises ¢ evaporagdes em pequena escala, além de auxiliar na pesagem de substincias ndo voliteis © nfo higroscépicas. Nao pode ser aquecida dirctamente, 21) ANEL OU ARGOLA: usado como suporte do funil na | filtragdo. | 22) BALANCA DIGITAL; usada para a medida de massa de | sdlidos © liquidos nfo volateis com precistio de até quatro | casa decimais. 23) BICO DE BUNSEN: ¢ a fonte de aquecimento mais | utilizada em luboratério. Mas contemporaneamente tem sido | substituide pelas mantas e chapas de aquecimento. Deve-se | evitar seu uso quando utilizamos substancias inflamaveis dentro do recipiente que se quer aquecer, 24) ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO: é usada para suporte dos tubos de ensaio, 25) GARRA DE CONDENSADOR: usada para prender 0 condensadur & haste do suporle ou oulras pegas como baldes, erlenmeyers etc. 26) PINCA DE MADEIRA: usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. 27) PINGA METALICA (TENAZ}: usada para manipular objetos aquecidos. 28) PISSETA OU FRASCO LAVADOR: usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de agua, alcool ou outros solventes. 29) SUPORTE UNIVERSAL: utilizado em operagdes comofilirago, suporte para condensador, bureta, sistemas de] destilagdo ete. Serve também para sustentar pegas em geral. 30) TELA DE AMIANTO: suporte para as pegas a serem | aquccidas, A fungaa do amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de Biinsen. Atualmente esti sendo proihida sua comereializagao, por set o amianto cancerigeno. 31) TRIPE; sustentéculo para efetmr aquecimentos de solugdes em vidrarias diversas de laboratério, § utilizade em | conjunto com a tela de amianto, /32) ESPATULAS E COLHERES: utilizadas para transferéncia de sélidos, sfio encontradas em ago inox, porcelana, niquel, ¢ o3so 33) CADINHO DE GOOCH: € utilizado em filtragdes a vcuo de solugies de dcides, soda cdustiea, ete, e em gravimetria, 35) CENTRIFUGA: serve para acelerar 9 processo de decantacao. 36) TROMPA DE ¥ACUO: dispositivos de vidro ou metal que se adaptam 4 torneira de agua, cujo fluxo arrasta o ar | produzindo "vacuo" ao interior do recipiente ao qual esto ligados. Elas possuem um tinico sentido de passagem de gua, por isso deve-se cuidar para a indicagiio no aparelho da posigaio que ficaré para baixe (seta indicativa). Atualmente, esto sendo substituidas pelas bombas de vacuo que sao muito mais eficazes. 37) ESTUFA: com controle de temperatura através de termostato é utilizada para secagem de material; costuma aleangar até 300°C. 38) MUEFLA: produz altas temperaturas. F utilizada, em | geral, para calcinagZo, alcangando até 1200°C, 39) MANTA DE AQUECIMENTO: serve para aqueeimento em temperatura controlada, E utilizada, necessariamente, quando hi presenga de produtos inflamdveis dentro das vidrarias a aquecer.Eo] Conhecendo o lIaboratério, Normas de seguranca no laboratério. Normas de apresentacio do relatério Normas de seguranga no laboratéria O1- 0 laboratério é um lugar de trabalho sério., Trabalhe com alengdig, métode e calma, 02+ Prepare-se para realizar cada experiéncia, lendo antes 08 conceitos referentes ao experimento e a seguir, Isia 0 roteiro da experiéneia. 03- Respeite rigorosamente as precaugdes reeomendadas. 04. Consilte seu professor cada vez que notar algo anormal ou imprevisto 05- Use um avental aprapriado. \ 06- Nao fume, nao beba ¢ nfo coma no laboratério. 07+ Faga apenas as experiéncias indicadas pelo professor. Experiéncias no auterizadas sia proibidas, ~ O8- Se algun dcido ex qualquer outro produto quimico for derramado, limpe o local imediatamente com bastante agua. 09- Nao tozar os produtes quimicos com as mos, a menos que seu professor the diga que pode fuzé-lo, »10- Nunea prove uma droge ou solugio. 11- Para sentir o odor de uma substancia, nfo coloque seu rosto direlamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mao, traga um pouco do vapor até o seu nari 12- Nao deixe vidro quente em lugar em que possam pegé-lo inadvertidamente. Deixe qualquer pega de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se que vidro quente tem a mesma aparéncia do vidro frio. 13- Sé deixar o bico de Biinsen aceso quando estiver sendo utilizado. 14- Tenha cuidado com reagentes inflamaveis, ndo os manipule na presenga de fago. 15+ Quando terminar o seu trabalho, feche com cuidado as torneiras de gis, evitande vazamento, 16- Nao trabalhe com material imperfeito. 17- Observe com atengao as técnicas de aquecimento de liquidos. 18- Utilizar sempre que necessirio, materiais, que possam garantir maior seguranga no trabalho, tais como: pingas, luvas, éculos cte, 19+ Comunique ao seu professor qualquer acidente, por menor que seja. 20- Jogue todos os sélidos e pedagos de papel usudos num frasco ou ¢este para isto destinado. Nunca jogue nas pias ow tariques, fésford, papel de file ou qualquer sdlido ainda que ligeiramente solivel, 21- Leia com ateneao o rétula de qualquer frasca de reagente antes de uséelo. Leia duas vezes para tera certeza de que pegou o frasco certo, Segure © frasco pelo lado que contém o rotulo para evilar que o reagente escorra sobre este. 22- Nunca tome a colocar no frasco uma substaneia no usada. Nao coloque objeto algum nos frascos reagentes, exceto os materiais destinados para este fim. 23- Conserve limpo seu equipamento e sua mesa. Evite derramar liquides, mas, se o fizer, limpe imediatamente o local. - 24- Ao término da periodo da aula, recolha o material utilizade e deixe-o na ordem em que o encontrou no inicio da aula, limpe as bancadas ¢ lave as vidrarias usadas. . 25- Cabelos longos devem ser atados ou amarados, Nao usar lengos atados no pescogo ou qualquer pega de vestudrio solta. 26- Lavar as m&os sempre que necessério. Ao final das atividades de laboratorio recomenda- se lavar as méos, bragos e faces (partes expostas do corpo).. Normas para aprescntagao de um relatério Primeira pagina / capa Introduso: teoria (incluir objetivos) Propriedades téxivas dos compostos usados Materiais e métados / Procedimente experimental Resultados e discussto Conclustio Referéncias Bibliogrificas. RARA LAS Lemibre-se que 0 relatirin deve ser escrito de tal forma que qualquer um seja eapaz. de, a0 reproduvir a prittica, entender seus fundamentos ¢ interpretar seus resultades, Usar redagio propria. Cépias de pardigrafos de livros no sio bem-vindas. Informaciies de capa: Os trabalhos devem conter, obrigatoriamente, pagina de capa contendo os nomes; da universidade, centro, departamento, curso, diseiplina, mémero da turma, titulo da pritica, nomes dos membros da equipe (nome ¢ sobreneme), RA, nome do professor, local e ano. Introduefo: Compreende os fundamentos tedricos da prética, encontrados na literatura. Redigir na forma de texto corrido, sem separagdo em itens. Destacar os pontos necessirios para 0 correto entendimento © interpretaggo dos resultados obtides. Conciso. Incluir os abjetivos Procedimento (Materia's e métodos): Roteiro das atividades REAIS executadas, com o verbo no passado ¢ na forma impessoal, de modo que, haseada nesses relatos, qualquer pessoa possa repeti-lo. Quando necessério apresentar esquemas dos arranjos experimentais, Além disso, cada equipamento utilizado deverd ser claramente especificado. Nao inclua os resultados obtidos experimentalmente ou célculos realizados, Resultados: Apresentar os resultados om textos, tabelas ¢ graficos de forma clara ¢ concisa. Respeitar a seqiiéncia de dados obtidos ¢ dus uilcules efetuados, Quando for o case de cilculas repetitives, colocar apenas um exemplo de cada, Tabelas ¢ grificos. sempre numerados, devem conter legendas auto-explicativas, Pelas normas, legendas de tabelas devem vir no topo das mesmas, enquanto que Icgendas de erdficos ¢ outras figuras devem vir na parte inferior destes. Discussio (pode ser junto com os resultados): Parte essencial do relalérie. Comparar os seus resultados com os valores reais ou os da literatura de maneira critica, Apontar © discutir as fontes de erros inerentes a pratica, tanto nas partes tedrieas quanto nas experimentais, Discutir desvios (precis%o) ¢ os erros (exatidio), prineipalmente os eros sistemdticos. Conelusiio: Apresentar 2 conelustio (ou conclusées) da pratica (lembre-se dos objectives do experimento). Referéneins Bibliograficas: Dever conter tedo o material bibliografico consultado. g importante haver cocréncia na formatagao. Segue abaixe exemplos de citagdo de: artigo de revista; de livro e de enderecos eletrénicos na tede internet:Cajec Estruturas basicas: 1- Sobrenome, iniciais dos nomes; nome da revista; volume; pagina, ano, N° de paginas ou paginas consultadas 2- Autor(es) ou editor(es); nome do livro por extenso; edicdo; editora; cidade; ano. 3- Site e a data de consulta. Exemplos: 1. SILVA, J. R. M.; RAMOS, P. Q. e MEDEIROS, J.C. J. Chem Edue.; 34, 152. 1967. 2. Lide, D. R. (editor); Handbook of Chemistry and Physics; 73° edicdo; Boca Raton; CRC, 1992. 3. www.visuk com, consultado em 01/09/2008. Obs: Neste item jamais use: "e colaboradores" ou "et al." . Consulta de propriedades quimicas e fisicas: Hand Book. Weast, R.C. (editor). CRC Handbook of Chemistry and Physics. 58" edition, USA: CRC Press, 1977. Consulta de propriedades e periculosidade: Merck Index. Budavari, S. (editor). The Merck Index. 11" edition, USA: Merck & Co, 1989. Preparo de solugdes / reagentes / téenieas: MORITA, T. e ASSUMPCAO, R.M-V, Manual de Solugdes, Reagentes & Solventes, Brasil: Editora Edgard Blacher Ltda, 1972 Bibliografia Basica: LENZI, E.; FAVERO, L.0.B.; TANAKA, A.S.; VIANA FILHO, E. A; SILVA, M. B. Quimica Geral Experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos Editora, 2004. 390 p. Conhecendo 0 laboratério a- Laboratério: saida de emergéncia; tomadas eléiricas; registro de gas; pontos de agua (torneiras; bancadas ete, b- Capela: janelas protetoras de vidro, exaustor ete. c- Extintor: ver onde se encontra; como funciona; para qual tipo de chama? d- Chuveire de seguranga: ver onde se encontra e como funciona.Prittica 01: Erros ¢ tratamento de dados experimentais C& | GE 1.1, Introdueao Medir € um ato de comparar ¢ esta comparayav pole envolver eros dos instrumentos, do operador ¢ do processo de medida, por exemplo, Assim, quando se realiza uma medida deve-se estabelecer a contianga que o valor encontrado representa, porque todas as medidlas fisicas possuem um certo grau de incerteza.. L.A.1. Erros Experimentais Os erros sfo clasificados em duas classes: erro sistematica (ou determinado) e erro aleatorio (ou indeterminado). Os erros sistematicos sfio aqueles que surgem de uma falha no projeto do experimento (erro de metodo ou de reayenles) ow do equipamento. Esse tipo de erro € reprodutivel e se repetird se a medida for realizada imimeras vezes, Os erros aleatérios resultam de varidveis incontrolaveis nas medidas e estes estio sempre pres ser localizados ou corrigidos, mas podem ser submetidos a um tratamento estatistic (valor mais provavel e preciséa). Em qualquer situagZo deve-se adotar um valor que melhor represente a grandeza medida ¢ a margem de erro dentro da qual deve estar compreendido o valor real. entes € no podem 1.1.2. Algarismos Significativos © niimero de algarismos significativos é 0 néimero minimo de digitos necessérios para expressar o valor de uma medida, em notagéa cientifica, sem perder a exatidao. O tltimo algarismo significativo em uma medida terd sempre uma incerteza associada, Esse algarismo € também chamado de algarismo duvidoso ¢ a incerteza minima deverd ser de = 1 no diltimo digite, Sempre que apresentamos 0 resultudo de uma medida, este serd representado pelos algarismos signifieativos. 1.1.3. Operagées com algarismos significativos HE tegras para operar com algurismos significativos. Se estas regras nfo forem obedevidas voc€ poderd obter resullades que podem conter algarismos que nio siio significativos. Adigio ¢ subtracao Considere o seguinte exemplo de adigdo: 250,757 — 0,0648 + 53,6 = 304.4218. Para obter essa adigéio (ou subtragdo) com algarismos signifieatives, identifiea-se o numero com menor niimero de casas decimais. Neste caso, 0 53,6 que apresenta apenas uma casa decimal, Assim, o resultado, observando as regras de arredondamento, deve ser: 250,757 + 0.0648 + 53.6 = 304.4 Multiplicagao de divisan Para multipliear ou dividir aplica-se a seguinte regra: Verifiear qual o fator que apresenta o menor nimero de algarismos significativos e apresenlar o resullado com a quantidade de algarismos igual a este fator, ebservando as regras de arredondamento. Exemplo: 6,78 x 3.5 = 23,73 = 24 L1.4, Valor médio ¢ desvios Quando se realiza uma medida e estima-se o valor situado entre as duas menores divisées do seu aparelho de medida, se pode obter diferentes valores para uma mesma medida, dependendo do operador.ce-/ee Por exemplo, ao medir uma distancia x com uma régua foram encontrados/diferentes valores, situados entre 5.89 ¢ $.90 cm, como mostrado na Takela 1.1 O postulado de Gauss diz que “O valor mais provavel que uma série de medidas de igual confianga nes permite atribuir 2 uma mesma grandwza é a média aritmética dos valores individuais da série”. A média aritmética dos valores encontrados, isto ¢, o valor médio de x, dado pela Equagaio 1.1 Tabela LL. Valores obtidos para x(om). N ‘x (em) aQy-x) | SQn-xD l 5,82 = 0,01 O01 2 3 8,00 0.00 3 0.02, 0,02 | 4 | = 0,02 0,02__| a 5,86 0.03 | 0,03 Média 5 | Onde x, 60 valor individual de cada medida N é 0 nimero de medidas. © desvio (d) de uma medida é caleulado como scndo a diferenga entre o valor experimental ou medido (x;) ¢.0 valor médio x . Por outro lado, @ desvio médio (5) seri dado pela média aritmética do valor absolute dos desvios, dado pela Equagan 1.2 EN tn day (12) 1 N Assim, o valor medido da distincia x seré expresso como: x= 5,83 + 0,02 em. Observagio: Ao realizar uma tiniea medida, © desvia seré a metade da menor divisio de escala do aparelho de medida LL, Err relativo e desvie (médio) relative © erro ou desvie (médio) relativo é dado pelo quoviente adimensional entre o desvio (médio) ¢ a magnitude da medida (1 ou © , respectivamente), conforme a Equagio 1.3. %E = «100 ow = %E=Lx100 ow ainda, SE = . x (1.3) desvio relative desvio médio relative erro. relative Sendo: *%E — poreentagem de erro ou do desvio (médio) relative. X;—uma medida do conjunto de medidas 2 - média aritmética entre as medidas. 5 - desvio médio. 4- valor considerado verdadeiro para aquela medida. Os desvios (médios} relatives sSo geralmente apresentados em percentagem, No caso da distineia x 0 desvio médio relativo & 0,02/5,83 = 0,0034 ou 0.34%.1.1.6, Exatidao e precisio an EBlGE Exatidéo de uma medida est4 relacionada com o seu erro ubsoluto (aproximagaio do valor medide em relagSo ao valor verdadeira da grandeza). Precistio esta relacionada com a coneordaneia das medidas entre si (quanto maior a grandeza dos desvies, menor a preciso). 1.2. Procedimento Experimento a- Medir e comprimento de objetos a disposigéio para cdleulos de Area e volume. utilizando os instrumentos de medida de comprimento (réaua} com diferentes escalas. be Efetuar a leitura da pressdo atmostérica e anotar o resultado corretamente.Pritica 0: Instrumentos de Laboratorio € e| EE 2.1. Introdugio Para execular uma determinada experiéneia em Quimica uma variedade de instrumentos simples, mas, com finalidades especificas, sf utilizados. O uso depende dos objetivos ¢ das condigéies em que a experiéncia sera realizada. Nas alividades expetimentais desta unidade serao apresentados alguns instrumentos de laberatdrio com a finalidade de aprender a utiliza-los corretamente, bem como, fazer a correla notagito da leitura forneeida pelos instrumentas. Quando ha necessidade de dados exatos, de volume e de temperatura os instrumentos deverfio ser calibrados Qualquer medida esta sujeita a erras, Os erros sistemdticus podem originar-se de: - Erros de instrumentos - Erros de métoda - Eros pessoais ‘Uma das principais fontes de erras sistematicos é a calibragdio de instrumentos. £ necessirio conferir se @ instrumento em uso esti corretamente calibrado ou aterido. Esta atividade & peculiar de cada tipo de instrumento. Na quimica os instrumentos mais necessitados de uferigfiv sda as balangas, os termémetros e os instrumentos volumétticos, pipetas, buretas, provetas, ¢ balécs volumetricos Queimadores a gis Bico ce Bunsen - uma grande parte dos aquecimentos feitos em laboratério € efetuada, utilizando-se queimadores de gases combustiveis, sondo o mais comumente usado o bieo de Buinsen (Figura L.1.a). © gis combustivel é geralmente é 0 GLP (gis liquefeite de petréleo). O comburente, normalmente é 0 O2 do ar atmosferico. Regides da chama — uma chama apresenta diversas partes chamadas zonas da chama. A Figura 3.J.a.¢ b mostra as estas zonas. Zona oxidante ~ a chama upresenta uma coleragie azul violeta, quase invisivel onde os gases sie expostos av ar ¢ sofrem combustao completa. Zana interna — é a regiio contendo os gases que ainda nao sofreram combustio, formando a mistura comburente. Zona redutora - € a paste luminosa da chama (amarela) caracterizada por combustiio a de axigénio Figura 2.1. (a) Bieo de Bunsen aceso, chama oxidante, (b} esquema da chama oxidante mosirando as diferentes zonas e especificando as temperaturas aproximadas, (b) Dependendo da wor de oxigénio disponive! a chama pode apresentar varios niveis de oxidacdo, como pode ser verificado na Figura 2.2.a, onde sio demonstrades varies tipos de chama, A chama amarela (Figura 2.2.a, chama 1 ¢ 2) apresenta pequenas particulas de carbono que, incandescentes dao luminosidade a chama.Ew/eé ,, CiBip + 13/2 OQ) > 4CO2 + SHO CaHio+ O02 > CO: + CO+C+H20 (equagio nao balanceada) Figura 2.2. (a) Tipos de chama devide ao teor de oxigénio, (b) reagdes entre 0 oxigénio & 0 gas butano. fa) Instrumentos volumétricos © conheciments de instrumentos de medigao de volumes de I{quides € essencial para o Quimico, bem como 0 correto uso € finulidade especifica de cada um deles. Os materiais considerados volumsétricas. pipetas (volumétrica ¢ graduada), buretas, baldes voluméirivos provetas, NAO devem ser colocados em estufa, nem usados para aquecer liquidos ou luvados com materiais abrasivos. Para se fazer a Ieitura do volume nos instrumentos volumétricos, devemos considerar a posigio do menisco, Figura 2.3 (a), € a posigio dos olhos para evitar erro de paralaxe, Figura 2.3 (b). As Figuras 2.3 (c) e (d) demonstram como a pipeta deve ser manuseadas, [| tioeta verboat Pet (pariaencastat) fl ) Figura 2.3. (a) Posigo do menisco tangenciando a marca de aferigaa; (b) posigén correta do frasco com a ponta da pipeta tocando a parede durante a transferéneia do liquido; (c) posigao da pipeta (na vertical) para transferir o Hquido ¢ (d) posigao dos olhos para fazer a leitura do volume e evitar 0 erro de paralaxe. 2.2. Objetivos » Deierminar e efetuar corretamente a leitura em instrumentos de medida de massa, de volume, de temperatura e de pressio. * Utilizar adequadamente 0 bieo de Bunsen, * Utilizar adequadamente pipetas + Efetuar operagges com algarismos signifieatives + Comparar a sensibilidade de diferentes instrumentos de mesma capacidade. 2.3, ProcedimentoExperimento 01. Determinagao de massa EBfee a Determinar na balanga semi-analitica « massa de um béquer ou de outto objeto disponivel. Experimento 02. Leitura cm instrumentos de medida a- Adicionar. com um pissete, aproximadamente de 7 mL de dgua em uma proveia de 10,00 mL e efetuar a Ieitura, anotando corretamente 9 resultado. b- Adicionar, com um pissete, aproximadamente 85 mL de dgua em uma proveta de 100,00 mL e efetuar a leitura, anotande corretamente o resultado. e- Adicionar cerea de 50 mL de agua em um béquer de 100.0 mL. ¢ efetuar a leitura da temperatura ¢ anotar o resultado corretamente. Q bulbo do termémetro nao deve tocar as paredes do béquer. Experimento 03. Comparagio da sensibilidade de instrumentos de mesma capacidade a- Adicionar agua, com auxilio de um pissete, em um balao velumeétrice de 100,0 mL até a marca de aferigao, b- Repetir o procedimento com uma proveta de 100,0 mL. c- Acrescentar, com auxilio de um conta-gotas, 3 gotas a mais de agua destilada no baldo volumétrico ¢ 3 gotas a mais na proveta. d- Observar o deslocamento do menise: Experimento 04. Manuseio do bico de Bunsen a- Manter a janela de entrada de ar ¢ 0 regulador de gas fechado e abrir a torneira do aés. b+ Abrir Jentamente o regulador de gés ¢ avender o bico de Bunsen. Observer a sombustio incompleta (chama amarela). c- Abrir a janela de entrada de ar ¢ observar a modificagao softida pela chama. Observar as regides da chama. d- Coloear a ponta de um palito de fésfore na zona oxidante © observar sua répida inflamago. e Fechar a torneira de gas ¢ 0 regulador de gis. Experimento 05. Uso da pipeta a- ‘Transferir para um béquer de 50,0 mL cerea de 30 mL. de agua. b- Colecar a ponta da pipeta graduada de 5,00 mL no interior do liquide e fazer sucgo com o pipetador. A ponta da pipeta deve ficar abaixo da superficie do liquide. c- A succio deve ser feita até o liquide ultrapassar o trago de referéneia da pipeta e limpar as paredes exteriores com papel absorvente, @- Deixar escoar o liquido lentamente até a trago de referencia. e- Transferir o volume total da pipela para um béquer de 50 mL mantendo a mesma na posi¢do vertical, A ponta da pipeta deverd estar encastada na parede da béquer. f Repetir o procedimento b ce, ¢ com a pipcta adicionar dez gotas do liquide no béquer. g- Repetir os procedimentos b a f por mais uma vez.Calee Experimento 06, Propriedades fis da matéria: densidade de um sélido 2.1. Intredugio Massa A massa é uma propriedade fundamental ¢ intrinseca de qualquer amostra de materia Ela é uma medida direta de quanta matéria hd na amostra. Valores de massas sto, geralmente, determinados utilizando-se balangas, as quais permitem que massas de valores desconhecidos sejam comparadas com massas padroes de corpos, denominadas pesos. olume OQ volume de uma amostra de matéria é 9 seu tamanho ou extenséo tridimensional. Isto é, o volume de uma amostra de matéria nada mais ¢ do que quanto de espace a amostra ocupa. A determinagao do volume de uma amostra de matéria nem sempre ¢ simples. Se a amasira for sdlida ¢ possuir uma geometria bem definida, basa conhecer os paraimetros necessarios para o cAlculo de volume; por exemplo, no easo de uma amostra etibica 0 valor do seu volume pod ser obtido determinando-se 0 comprimento | de um de seus lados, pois o volume ¢ igual aesit comprimento ao cubo, isto é demonstrado na Equagio 2.1 Psixlal : Q.1) Densidade A densidade & uma propricdade intensive da materia, ou seja, seu valor independe da quantidade de matéria que ha na amostra. Mas o que é densidade? Para entender o que ¢ densidade, inicialmente eabe lembrar que toda amostra de matéria tem massa ¢ ocupa espago, ao mesmo tempo. Isto significa que, numa dada condigdo, se poredes de matéria de um mesmo tipo tem volumes diferentes, necessariamente clas tem massas diferentes, Além disso, estas massas so diretamente proporcionais ao volume e vice-versa. Logo. quanto maior 9 volume (¥) de uma dada pore de maiéria, maior seri sta massa (m), pois sie grandezas diretamente proporcionais, ou seja, ma V A constante de proporeionalidade entre as duas grandevas, massa e volume, por convengado é denominada densidade e tem como simbolo a letra grega p (1é-se rd), Densidade, portanto, nada mais € que uma grandeza que expressa quanto hi de massa por unidade de volume de uma dada per¢ao de matéria. Pertanto: . (2.2) mepxl pat A densidade ¢ uma propriedade fisica de extrema importancia na caracterizagiio, identificagao ¢ utilizagdo de substdncias e materiais, 2.2. Objetive © Determinar # densidade de um sélido irregular 2.3, Procedimento a Colocar cerea de 7 mL de agua em uma proveta de 10,09 mL. Ler corretamente o volume de égua contida na proveta. b- Delerminar a massa de uma das amostras de sdlido em uma balanga semi-analitica,e he i i k Colocar, com euidade, a amostra de sdlido na proveta de medo que o me ¢ imerso na dgua, Observar a variagtio do volume de agua e anotar. Repetir com as demais amostras, os procedimentos a, b, ed. Indiear os dados obtidos nas ‘Tabelas 6.1 ¢ 6.2, conforme amostra analisada. Determinar a densidade das amestras dos sélidos. Calcular a densidade média do sélido ¢ comparar o valor dado na literatura, Calcule o erro percentual, Construir um grafico, massa versus volume com os dados ebtides. Calcular através do grafico a densidade do slide ¢ 0 erro percentual. Comparar os valores de densidade ebtidos pela média e pelo grafico. 2.4, Resultados Tabela 2.1, Resultades do experimento para as amostras de ferro. ‘Amostra | Massa do s6lido [ Valume de agua | Volume Volume dosdlido | p=miv ] 5 Pa oa + sélido (mL) _|_de égua (mL) 1 . «= 2 eastts = | 3 - . _ 4 i: 3 | Tabela 2,2, Resultados do experimemto para as amostras de cobre, [Amostra Massa do Wolume de agua Volume Volume do solide | p= mv 8 n° | _ sélida dg} je guia (tL) AN Gem’ (g’cm’) j 1 | 2 sak — | 3 - | 4 2 _—Pratica 03: Calibraeio de instrumentos de medida: pipeta e termimetro € of ae 3.1. Introdugao teérica Qualquer medida esta sujeita a ertos. Os erros sistematicas padem originar-se de: ~ Erros de instrumentas ~ Erros de método - Erros pessoais Uma das principais fontes de erros sistemiticos é a calibragfio de instrumenios, E necessario conferir se o instrumento em uso esti corretamente calibrado ou aferido, Esta atividade € peculiar de cada tipo de instrumento. Na quimica os instruments mais necessitades de aferipdo sao as balangas, os termémetros e¢ os instrumentos volumetricos: pipetas, buretas, provetas ¢ bales volumétricos. 3.1.1. Calibragio do termémetro Para fins de calibragao os instrumentos de medida de volume se dividem em dois grupos: instrumentos aferidos de transferncia total (apresentam apenas umia aferigao referente a sua capacidade volumética numa dada temperatura) ¢ instrumentos volumétricos graduados (apresentam formas cilindricas de didmetros varidveis com aferi¢&o ao longo do cilindro indicando o volume correspondente de cada parte do cilindro) © fundamento da calibracao de um instrumento esta no fato de 4 dgua pura a 3,98 °C possuir densidade igual 1,00g/mL. Logo, pela Equagdo 3.1, tem-se que m G1) P “Mt Nestas condigées a massa € igual ao volume de agua Na pritica pesa-se a gua na temperatura e a pressiio umbiente e depois se fazem as coregbes necessiirias 3.1.2. Calibragdo de instrumentos de medida de temperatura abe-se que uma substincia ¢ identificada por suas propriedades (quiticas, fisicas, mecinicas etc.) caracteristicus. Quando essas propriedades assumem um valor constante, para qualquer porgio de amostra de um material, diz-se que o material é uma substancia pura. Propriedades fisicas tais como temperatura de fusdio, temperatura de ebuligyo, presséo de vapor, viscosidade. solubilidade ete, so propriedades constantes e inerentes a uma dada substincia pura, tespeitanda as condipdes experimentais de execugaio da medida. Dessa forma para calibragao de termOmetros utiliza-se deste fato, pois as temperaturas de fusdo e de cbulicgo so exatamente conhecidas para imimeras substincias, em particular para a agua. As dependéncias destas transigdes com a temperatura ¢ a pressée ambiente sdio conhecidas ¢ so encontradas na literatur: Os quimicos utilizam-se bastante de duas escalas de temperatura: a eseala absoluta, termodinamica ou escala Kelvin (K), utilizada em edleulos termodinamicos e a escala Celsius (°C). A conversio de escalas ¢ feita através da Equaeio 3.2 T (K)= 273,15 +1 CC) (3.2) Para a calibrag%io de instrumentos de medida de temperatura, os termémetros, deve-se lembrar que a temperatura é uma grandeza fundamental ¢ sua unidade de medida depende da escala adotada. A eseala termomdirica ¢ a seqiiéncia ordenada de ntimeros que mediante a Icidla cozrespondéneia entre a propriedade da substincia termométrica (x) @ 0 seu onsen EG real (t), definem uma fungao de graus de temperatura, os estados térmicos des frivs ¢ dos quentes, Esta lei de correspondéncia conduz a uma expresso matemiética cuja dependéncia & linear, dada pela Equacaio 4,3, t=ax+b G3 onde a c b sfo deierminadas experimentalmente. Fstas sdo chamadas, em geral de, a: coeficiente angular (ou inelinagio) ¢ hr coeficiente linear (ou intercepto) Sto definidos dois pontos fixes de temperatura reais (t) associados a dois estados iénmicos diferentes e facilmente realizdveis de uma substancia, cuja propricdade termométrica (x) se vai medir. Em geral, esses pontos fixos, reais. so; o ponto de fustio (1d) da gelo e 0 ponto de ebuligdo (14) da agua. Nesta eseala de graus Celsius, ao ty atribui-se 0,00°C ¢ ao ponto te, 190,00°C na pressiio ambiente de 1,00 atm (760,0 mm Hg). Cuidado, a dependéncia da fuséo com a pressio ambiente € quase nula, no entanto a te, varia bastante com a pressiio (deve-se buscar na literatura o valor da temperatura de ebuligdo da agua na pressio correspondente, HandBook), Aos estados térmicos representados por te & ty esta associada a variac&o da propriedade termometrica (P} xr Xa. Para o caso do termametro de mercurio em graus Celsius pode-se estabelecer a lei da correspondéncia colocando os valores ty ¢ te; no eixo das ordenadas, y (correspondente a fusio e a cbuli¢o reais na pressdio ambiente) e os pontos correspondentes x; ¢ xe, no eixo das abscissas, x (valores medidos com @ termimetro em calibraeao), Figura 3.1 Tendo a correspondéncia gréifica, pode-se utilizar 2 métodos para, a partir do valor experimental com o termdmetro aftrido, ebter-se o valor de temperatura real. Método 1: grafico diretamente do valor experimental lido (abscissa, x) localiza-se no grafico o valor real respective (ordenada, y) emt CC) que corresponde a temperatura real corrigida: Método 2: equagae termometrica divide-se a altura (At) pelo espaco (Ax), correspondente ao coeficiente angular a, Fquago 3.4, e coeficiente linear b pela ignaldade com ¢ (ou y) quando x= 0,0 Ga) cai.ap _ catadjascente Ax x, —x, Ax Assim obiém-se a equagiio termométrica t (°C) = a.x +b. Substituindo nesta equaciio da reta qualquer valor de x (medido experimontalmente com o termémetro calibrado) ter-st-4 por calculo, o valor de t (°C), valor real. a= igo = tec) t=100 Figura 3.1. Curva de calibragio de lermémetros, a presso de 1,00 atm para a agua pura.3.2. Objetivo Ce / GE * Determinar a aferi¢io correta de instrumentos de medida 3.3. Procedimenta Experimento 01, Calibragie de pipetas a Delerminar a massa de um béquer de 50,0 mL limpo e seco. b- Encher a pipeta com agua destilada até a marca da graduago ¢ limpar a parede exterior corm papel absorvente. c- Transferir esta gua para o béquer previamente pesado. d- Determinar a massa do béquer com a Sgua, e Determinar a temperatura de agua usada na experiéneia. © bulb do termémetro deve estar imerso na dgua, O termémetre ndo deve tocar as paredes do béquer f Determinar 0 volume real escoadu da pipeta ou bureta coin auxilio da tabela de densidade da agua (Tabela 4.1) Experimento 02. Calibragio do termémetro a Adicionar cerca de S$0m1. de uma mistura de gelo picado ¢ 4gua em um béquer de 100,0 mL ¢ agitar bem; b- Introduzir um termémetro a ser calibrade, de mado que o bulbo do termémetra csteja completamente imerso na mistura ¢ sem tovar nas paredes do béquer. c- Registrar a temperatura apds a estabilizagado da mesma. & Adicionar cerea 100 mL de agua om um crlenmeyer de 250,0 mL. c- Adaptar um termémetro com o bulbo préximo 2 superficie do Liquido, porem sem tocd-la. f Aquecer a dgua até a ebuligdo. g- Registrar a temperatura observada. he Efetuar a leitura da pressdo atmosftrica. i- Usar a Tabela 4.2 para determinar o ponto de cbuli¢do real da agua em func’o da pressao atmosférica. J+ Adicionar em um béquer de 50,0 mL apreximadamente 40 mL de agua ¢ determinar a temperatura da mesma com o mesmo termémetre usado na calibragiio, k- Construir um grafico, langande na abscissa os valores observados dos pontos de fusiio ¢ ebuligae da agua e, na ordenada os valores reais. L Utilizar 0 grafico e a equagéo termométrica para calcular a temperatura real da Agua medida no item j.6e-/EE Tabela 3.1 - Densidade Absoluta da agua em fungo da temperatura em funcdo da temperatitra °c [oo oi oz Tor Jor [os [og a7 oa Tos 10 _fosov70g ow [682 [ers eet [esd 613 as aad dws ti P05. 395 [sas si [sea [53352551 [s20 | sag. 12 [ape 436 faey [asi [aay F437 [ars [4021390 31377 364 339 [336 [312 [399 [aes [39 _ 1238 14 [aaa 230 202 [aes fase [isa 120 a ‘os [038 [023 [007 [9911973 9s9 16/9089 [9265 395 [877 860 #43 [x36 809 _ 98 (a4 37 722 [708 [exe | eos 16: 632 | 613 13 [595 S36) 5391520 ago 463 aaa aa 13 [40s 385 345/325 385 [265 (244 [224 [20__ [203 [183 Tar [130 for os6 [035 Tors 21 1699790 _| 970 926 [904 ou [8378s [792 22 (770 77 701 [678 [aaa [ans [se5__[ 61 23 [538 Sit ad [sod Tang [gas 36 [2a [296 ea: 196 las [120 Joos [oss] 25 | oat ois [992 941 a a TY nose [75672 [676 21 [598 [567__| Sar Siz [aes [457 1 345__ [ait | 389261 232 204 [175 118 ‘os [031 [002 [973 0.995514 385 826 766 [736 [706 | 676 645 586 [S25 [aes [a33 [a2 [71 Tabela 3.2 - Ponto de ebuligao da agua em fungdo da pressio Plwallg) Joa [51 ]a3—"Tos Tea oF 08 700, sagia [rig [rag [5929 Ta [745 701 753 761 (765 Fad 71/785 702 792 756 [si | 803) $08 0 | Ra 703 a2 #26 [sso [asa “ear [s38_ [aos 704 S71 ars [879 (sa? 399 | 902 705 97510 Std [918 26 ‘oa [ae "706 3B s3 fost 365 317/981 107 389 993 [996 ts 16/020 708 98.082 2 [036 aaa oss [ose 709 (069 orl | 075 OB ie 710 98,106 110114 121 133 [a7 aa 145 ag 153 166) 276 72 1a “188 192 19 21 215 713 223 a7 [330 28 2s 1354 7 261 265 [369 [277 289/202 (is [98.500 [304 1308 Tis oy [331 716 339 34 [387 35% a EY a7 [a7 [382 [3a 3E [40s] a09 718 416420 [42a 32 [aaa | 47 Gs [ass [aso [463 [ae7__ [a0 [7a 482 [486 [aa [osaoa”/as7 [san [s0_ [553 520 | sza y+ 533 340 S47 [351 3591563 (a3 [570 578 56 | 350 357 [oot 723 609 7 oul | 638 636 | 610 7a [eat 658 ~_ [662 | 666 4 | 678 98686 [689 [693 [697 | 701 705 [re] 76 7 zak 1732 739143 751__[ 755 762 765 | 70 — [arr [7a 780 [795 Tt 800 Kid | 808, 416 BID [ser [sar [838 846 st BSB 65 | 869 98.8 884 392 886 031907 315 s22 530 [934 [a1 [as 353 960 96a [972 [ors [ave _[ 983 9 998 bos) H10 [012 [or _| 031 [59.035 [0x2 [036 oad [nag fost toss fasePratica 04: Técnicas de separacio e purificagio de substincia € & fe GE 04,A, Dissolugao fracionada; filtragda ¢ evaporagao 4.1. Intredugao Nas atividades desta unidade serdo realizadas operaghes muito comuns nos laboratérios de quimica. para proceder & separagdio de substincias © de suas eventuais misturas ou impurezas, com o objetivo de purified-las ou mesmo caracterizé-las A filtragdo consiste em separar liquides de s6lides passando a mistura através de um material poroso que retém as particulas da sélido, Figura 4.1(filtracdo simples) c Figura 4.2 (filtragio a vacuo}. Os materiais mais utilizados sfo: papel filtro, algod&o, fimil vidro sinterizado, poreelana porosa. fibras de vidro ou amianto, Tal variedade deve-se ao fato de que na filiraco, 0 corpo sélido nfo deve passar através do papel filtro ou penetrar em seus pores ebstruindo-os ¢ que o liquide no reaja com © material utilizado, nemo dissolva mesmo que parcialmente. filtragdo a vacuo Figura 4.2. Montagem de um sistema para filtrago 4 vacuo: Pee (a) Kitasato; (b) funil de biickner; (c) trompa d’agua. Figura 4.1, Representagdo do processo de filtragiio simples. O papel filtro ulilizado no processo de filtrago pode ser preparado de duas maneiras: Dobra simples até % de cireulo, Dobrar o papel filtro em duas partes ¢ depois novamente em duas, conforme representudo na Figura 4.3, bri res tine aba Figura 4.3, Dobrando 0 papel filtro na forma de um cone simples.Dobra miltipla para papel pregueado. Dobrar o papel em duas partes, depois novamente em quatre partes e redobrd-las até obter um total de dezesseis ou mais dobras, conforme demonstrado na Figura 4.4 etapa t CN € dobrar pars frée \ #2 LP cS 6P A ts we etapa 4 Figura 4.4. Dobrando papel filtro na forma de um cone pregueado. 4.2. Objetivos © Separar og componentes de uma mistura heterogénea, © Separar as componentes de uma mistura homogénea. © Determinar a composigao percentual de uma mistura de sal e areia. 4.3. Procedimento Experiment 01. Separagio de uma mistura heterogéneaEo/ec a- Determinar a massa de um papel filtro pregueado + vidro de reldgio previamette etiquetado com o nome da equipe ¢ data. b- Adicionar ao béquer que contem mistura (sal + areia), cerea de 50 mL de agua destilada e agitar a solugdo resultante com uuxilio de um bastio de vidro. c- Fixar um aro metélico no suporte universal e adaptar © funil com o papel filtro pregueado. d- Transferir aos poveos © cuidadosamente a amostra (sal + areia + Agua) do béquer para © funil recolhendo 9 filtrado em uma proveta de 100,0 mL. Observar a téenica de filtragd0, Figura 8.5. e- Lavar o béquer ¢ © funil cam fgua destilada. Repetir esta operagdo tantas vezes quantas forem necessérias até que toda amostra seja transferida para o funil. Cuidado, o volume de filtrado nao deve ultrapassar a marca de afericao da proveta. f Anotaro volume de filtrado obtide na proveta. g- Relirar © papel filtro contendo a areia € colocd-lo sobre o vidro de relégio. Deixar a amostra secar totalmente na capela, h- Determinar a massa do papel + areia + vidro de relégio. tors oy Figura 4.5. Técnica de filtragem e lavagem de previpitado ow particulas sélidas em uma mistura, Experimento 02. Separaco de uma mistura homogénea a—Montar um sistema de aquecimenio com um tripé ¢ uma tela de amianto. b- Secar uma capsula de porcelana por 3 minutos. Transferir a cdpsula com auxilio de uma pinga metilica para uma tela de amianto em cima da bancada. Deixar esfriar. ¢- Determinar a massa da cdipsula de porcelana + vidro de relégio. d- Com um bastiia de vidro homogeneizar o filtrado obtido no item f do Experimento 01, e+ Transferir, com auxilio de uma pipeta volumétrica, 10,0 ml. de filtrade para a cépsula de porcelana previamente seca, x & Colocar a capsula de porcelana sobre a tela deamianto apeiada em um tripé. g- Cobrir a capsula de parcelana com o vidro de relégio e com auxilio de um bica de Biinsen, aquecer a solugdo até a evaporagao total a agua, procurande evitar perdas, h- Deixar esfriar e determinar a massa da oapsula de parcelana + vidro de relégio + residuo. i- Calcular a massa de sal ¢ areia na mistura, j- Caloular a percentagem de sal e arcia na mistura ¢ © erro pereentual utilizando os valores tedricos.Ea} Gé Praitica 05. Téenicas de separagao de misturas 5.A, Destilagio simples, fracionada, por arraste a vapor ¢ sob pressiio reduzida 5.1. Introdugao A técnica de destilayao baseia-se nos diferentes pontos de ebuligao (e pressiio de vapor) de componentes de uma mistura, principalmente as misturas homogéneas envelvendo liquidos misciveis. Ao aqueeer-se a mistuca, 0 componente de menor ponto de ebuligao volatiliza-se primeiro € devido a sua menor densidade (do vapor), sobe através da ecluna de destilagao sendo, posteriormente, condensado lateralmente onde & recolhide, A seguir o segundo componente de ponto de ebuligdo, maior que o primeiro, porém menor que os demais, o proxime a ser destilado. Destilagao simples: € usado para separacHo de dois componentes de ponto de ebuligtio bem distintos. Trabalha-se em sisicma aberto, presse ambiente, Figura 3.|. Ex.: dgua destilada. supore univ 2°eal Bie i condensador aléo de iin desnieeao oSperraiia Je agus OS pequer tele de tery com atriania tripe a2 rer, YY ae bea de Bunsen destilacdo simples Figura 5.1. Equipamentos bésicos para efetuar a Figura 5.2. Equipamentos basicas para a destilagao simples. destilagdo fracionada, Destilagio fracionada: € utilizada para separagtio de dois ou mais componentes sendo que as suas diferengas de pontos de ebuligdo sto relativamente pequenas. Nevessita de uma eoluna de fracionamento adequada (zone de tefluxo), Figura 6.2. Ex.: separagtio de solventes orgdnicos.Destilagio a pressio reduzida (eventualmente chamada de destilagdio a view) § SAGE ebuligdo ¢ depondente da pressio ambiente aplicada sobre a substineia, senda que quanto menor essa pressio, mais facilmente atinge-se a ebulicfo, ou seja, menor ¢ 0 ponto de ebuligga desta substineia. Dessa forma destila-se um componente a temperatura menor, facilitando a execugZo e a velocidade do procedimento e, no caso de componentes que se decompée a temperaturas elevadas, preserva-se 0 mesmo. No aparato introduz-se um sistema que reduz a pressdo (bomba ou trompa de vacuo}. Ex.: separagao de componentes diversos. Destilagio por arraste a vapor: é utilizada na extragio de substéncias de muito baixa press de vapor (altas temperaturas de ebuligiio) ¢ de baixas solubilidades no solvente empregado. Ne caso da agua, utiliza-se de seu vapor (temperaturas préximas a 100 °C) que arrasta a substincia a ser extraida de uma amestra qualquer. Apés extrac3o e condensagio do vapor, a subsifincia, devido 4 insolubilidade em gua, separa-se (duas fuses), sendo facilmente recolhida, Permitindo separar componenies @ temperaturas muito inferiores as temperaturas de ebuligio destes (evita-se decomposigio), Figura 6.3, Ex.: extragao de esséncias. Figura 5.3, Equipamentos basicos para a destilagdo por arraste a vapor: (a) condensador; (b) saida da agua de reftigerago; (c) entrada da agua de refrigeragaio; (d) termémetro; (e) tubo condutor do vapor, (f) baldo de fundo redonde, local onde o vapor é gerado; (g) bico de Bunsen; ¢h) balao de fundo redonda, local onde esta depositado o material a Ser retirado 0 Gleo essencial, Obs.: nesta pritica sero manipulados salventes orginicos inflamAveis, circuitos elétricos, ete, Cuidados especiais, citando-se alguns: nunca aquecer o baliio com amestra até a seeura; evitar ebuligao tumultuada que pode ser realizada com a adigao de pedagas/pérolas de vidro ou porcelana ~ material poroso, para facilitar a formagéio de bolhas de vapor,,a Agua do destilador deve estar em sentido cantrério ae Mluxo de vapor; controlar o fluxo de destilagao; evitar o uso de chamas nas proximidades; preferéncia pela capela: verificar sempre a voltagem da rede ¢ do aparelho; efetuar controle de pressda; etc. 5.2, Objetivos: « Scparar componentes de uma mistura através de destilacdo: (3) destilage simples; (ii) destilagao fracionada; (iii) destilagao por arraste de vapor e (iv) destilagdo sob pressdo reduzida.éalee 5.3. Procedimentos Experiment 01. Destilagio simples a- Montara aparelhagem para destilagao simples: balio de destilagSo, condensador e frasco para coletar o destilado, Figura 5.1. b- Adicionar ao balfo de destilagao pérolas de vidro ou eaeos de porcelana ¢ eerea de 100 mL da amosira a ser destilada, c+ Ligar corretamente a agua no sistema reftigerador (condensador). d- Iniciar o aquecimento. Observar. e@- Anotar a temperatura, quando as primeiras gotas do destilado, alcangarem o condensadar. Experimento 02. Destilagdo por arraste a vapor @- Montar a aparclhagem para destilag&o por arraste de vapor: baliio que contém agua & serve de gerador de yapor; bal&o de destil: com a amostra para a extragdo: condensador ¢ fiasco para a coleta de destilado, Figura 5.3. b- Colocar no bala gerador de vapor, um volume de agua correspondente a mais ou menos 60% da capacidade total com pequenos pedages de vidro/porcelana e observando o tuba de seguranga (controle de excesso de presstia). e- Transferir, certa quantidade de amostra para o baldo de destilagao ¢ a seguir adicionar pequena quantidade de égua nesta d- Aquecer por alguns minutos 9 balio de destilagiio para cvitar uma condensagSo exeessiva do vapor 20 entrar em contate com a 4gua ali contida. Se for o caso, cobrir este baltio cam papel aluminio e Aquecer suavemente a Agua do balao gerador de vapor, controlando © aquecimenta de mode que a taxa de gotejamento do destilado seja de aproximadamente 1 a2 gotas por segundo. f Recolher e destilada em uma proveta de 100 mL. Esperar por alguns minutos para as duas fases se separarem, Observe que a fase inferior (mais densa) pode S ser facilmente retirada em um funil de separagao (através Figura 5.4. Funil de decantagdo qq abertura da tarncira do funil de separagaa), Figura $.4, ou de separagao.03. B. Técnica de separagio: Cromatografia sobre papel EG je é 5.1. Introdugio A cromatografia pode. ser definida como um “metude de separagfio des componentes de uma mistura sobre um suporte estaciondrio, efetuando-se esta separagio por meio de uma fase fuida mével que transporta os componentes a velocidades diferentes ao longe do suporte”. A simplicidade da operagda e a sua sensibilidade sito as grandes vantagens da cromatografia sobre papel, pois cerca de 1 1g (10g) de material pode ser analisada depois da separacio, em coniraste com os métodos ¢lssicos de andlise, que requet uma quantidade muito maior, No método deseendente, o solvente desce através da capilaridade e gravidade, no metodo asvendente o solvente move papel acima por capilaridade. Substincias organic: hidrofilicas (aminodeidos, fendis, aminas, carbohidratos, acidos carboxilicos) e fons inorganicos em geral (exeeto temas raras © alguns poucos fons) podem ser separados par cromatografia sobre papel. Forgas que atuam na cromatografia subre papel Duss forgas antagénicas agem assim que o solvente iniciar @ fluxo sobre o papel: forsa de propulsto e forga de retardamento, Forca de propulsia: age no sentido de desviar as substin origem, deslocando-o no sentido do Duxo do selvente. } depende do fluxo do solvente > ¢ da solubilidade da substdneia no solvente. impede o movimento da substéncia pelo fluxo do salvente as do seu ponte de 4Forga de retardament: (forga adesiva) e depende du adsorgdio ¢ particao: “dadsorgio: propriedade reversivel ¢ 0 adsarvente, (celulose) liberard, gradativamente parte da substéncia ao solvente; é uma forga diferenci substincias sio mais adsorvidas que oulras. “4parti¢fio: considera-se a existéneia de duas fases liquidas imisciveis ou uma sé fase (se nao forem imisciveis), uma o solvente, movendo em fluxe sobre © papel ¢ a outra a agua presente no papel (um papel seco de cromatografia contém de 6 a 12% de H,0 ligado 4 celulose). A quantidade de soluto presente em cada solvente vai depender da solubilidade relativa do solute em cada solvente. No equilibrio 0 grau de partigao échamado de eceficiente de partigfe ou razio de distribuigto, A distancia da origem percorrida pela substineia ¢ a resultante destas duas foreas. Na cromatografia, os componentes de uma mistura sio identificados pela cor (4s vezes haa necessidade do uso de reveladores), Colocando uma tira de papel pintada num fiasco contendo alcool, € possivel ideatificar os componentes da mistura. O dleool § absorvido gradativamente pela tira e, devido ds diferentes salubilidade ¢ tamanhos das moléculas, seus componentes "sobem'" com diferentes vclocidades, permitindo a identificagao das substincias. Na cromatografia sobre papel utiliza-se um lapis para a mareagtio da origem do cromatograma, Esta linha, onde a amostra ¢ aplicada deve ser um pouco acima da superficie do solvente. Mede-se o valor da relagao abaixo, Ry (constante fisica) de cada composto, onde: distancia percorida pela amostra desde a origem distancia percorrida pela frente do solvente (5.1) algumas Re Os valores de Rr sero iguais para a mesma amostra se, o solvente ¢ definide, a temperatura ¢ fixa e a natureza do papel a mesma. Desta forma se reconhece os compenentes particulares simplesmente pelo valor de seu Rr.6 | 66 5,2. Objectives © Separar os componentes coloridos das tintas de canetas de diversas cores utilizando cromatografia sobre papel: * Calcular valores de Rp para alguns componentes (cores) do cromategrama e comparar seus valores com os obtides em cromatogramas de tintas de cotes diferentes, para os mesmos componentes (cares), 3.3. Procedimento Experimento 1. Separagao dos componentes coloridos de tintas por cromatografia sobre papel ascendente Material/Reagentes: Béquer (230 mL), Papel de filtra, Alcool, Caneta Hidrocor de diversas cores (Figura 5.a), pe? detinta Figura 5. (a) Materiais ¢ reagentes necessdrios para separar os componentes coleridos de tinta de caneta, por cromatogratia sobre papel: (b) Exquema da pratica, (c)e um exemplo de cromatograma de tinta de uma caneta Hidrocer. Procedimento: a- Cortar o papel de filtro em tiras de aproximadamente 30 x 5 em, b- Marea-sc com lapis a Jinha base em toda largura do papel, a uns Sem de um extrema e, c- Com uma caneta hidrocor de certa cor de tinte, pintar um ponto (uma aliqueta da mislura a separar = tinta) no centro da linha base. d- Suspende-se a tira de papel de filtro ¢ coloca-se o mesma em um béquer contendo um pouco de dleool (~ 50 mL) de medo que 0 extremo da tira de papel s6 submerja 1-2 om no solvente, para que 6 porto pintado com a tinta da caneta Hidrocor nao entre em contato com 0 alcool diretamente (Figura 3.b) e Eimporiante que o béquer seja tampado, Observer durante alguns minutos, # Desenhe ou tire uma foto do cromatograma obtido (exemplo: Figura $.c). g- Tira-se o papel do héquer, marca-se a ldpis a posig&o da frente do solvente e deixa-se secar a tira. he Calcule o Ry para a ultima cor do cromatograma da tinta desta caneta hidrocor e compare 0 scu valer com o obtido para esta mesma cor no cromatograma da tinta de outra eaneta hidrocor de cor diferente.Pratica 6: Técnica de Puri a¢dio ¢ Ponto de Fusio e oO Jee 06.A. Téenica de purificaga 6.1. Fundamentacio tedrica Recristalizagao ¢ um método comum de purificagao de substancias sélidas, uma vez que tais subst€ncias raramente so puras quando obtidas a partir de uma reagiio, Baseia-se nas diferengas das solubilidades das substincias sélidas em diferentes salventes eo fato de que a maioria das substincias s6lidas é mais soldivel em temperaturas mais altas. Assim @ sucesso da recristalizacio depende muite da escolha do solvente. Um bom solvente deve apresentar tais caracteristicas ~ Dissolver prande quantidade da substineia em ter quantidade em temperaturas baixas, - Dissolver impureze mesmo a trio, ou entdo nao dissalvé-las mesmo a quente. - Aa ser esfriado, o solvente deve produzir cristais bem formados do sélido purificado, os quais devem ser facilmente removidos da solugao. ‘Outros fatores, tais come a facilidade na manipulagdo, a volatilidade ¢ 0 custo também devem ser considerados. A escolha do solvente a ser usado para a recristalizacéo é melhor feita através de tentativas experimentais. Os seguintes testes sfio utilizados: - Coloca-se cerca de 0,1g da substaneia pulverizada em um tubo de ensaio. - Adiciona-se o solvente. gota a gola, sob agitagiio continua. Apds haver adieionade cerca de 1 ml. de solvenie, aquece-se a mistura até ebuligao. Se a substaneia se dissolver facilmente no solvente frio 0 solvente no é adequado, - Se o composte se dissolver totalmente no solvente aquecido, esfriar @ tube para verificar se ocorre a ctistalizagiio ~ Se a cristalizagzio n&o ocortgr rapidamente pode ser devido a auséncia de germes adequados para o’ crescimento dos cristais. Neste caso, friccionar fortemente as paredes internas do tubo com um bastéio de vidro, Se mesmo assim nfo ocorrer a cristalizagao o solvente ¢ rejeitado. Se houver cristalizagaa, o solvente é apropriado. - Repetir 0 processo com outros solventes até encontrar o melhor deles. 6.2, Objetivo: © Recristalizar o acide benzsico 6.3. Procedimento a- Pesar cerea 3 g da substincia a ser purificada em um frasco erlenmeyer de 250mL. b- Acrescentar uma pitada (ponta de espdtula) de carvao ativo. ¢- Adicionar cerca de 50 mL de agua (sol vente apropriado) ¢ aquecer até ebuligio. d- Adivionar se necessario, mais solvente, em pequenas porgdes, mantendo a ebuligao € agitagdio até que a substancia se dissolva completamente e- Fixar um aro metalico no suporle universal e adaptar o funil contendo o papel filtro pregueado. f Filtrar a soluc&o ainda quente apds a dissolugde completa da amostra. Recalher o filtrado em um beéquer de 250 mL.éafé g- Cobrir o béquer com um vidro de rel6gio e deixar a solugao em repouso até a mesma alingir a temperatura ambiente. h- Colocar, quando frie, o bequer em banho de gelo até compleiar o precesso de cristalizagao. i- Determinar a massa de um papel filtea + video de relégio previamente etiquetado com o nome da equipe j- Filtrar em funil de Biichner os cristais formados, Figura 6.1 k+ Deixar secat e determinar a massa do filtragao a vacuo papel filtro + vidro de relégio + o praduto cristalizade. Figura 6.1. Montagem de um sistema para. + Determinar a massa da substancia filtragfo a vacuo: (a) kitassato: (b) fiamil de cristalizada calcular a percentagem de biickner; (v) trompa d"Agua. perda do icido benz6ieo na purifies 06.B. Propriedades fisieas da matéria: ponto de fusio 6.1, Fundamentagao tedrica As substineias ste conhecidlas pela sua composigao ¢ também pelas suas propriedades. A cor, o ponto de fusio, 0 ponto de ebuligio ¢ densidade sto exemplos de propriedades Jisicas. Uma propriedade fisica tem a caracteristica de pader ser medida ou observada sem que a composigio ou integridade da substincia respectiva seja afetada Por outto lado, @ afirmagao “o hidrogénio gasoso arde cm aimosfera de exigénio para produzir dgua” descreve uma propriedade guimica do hidrogénio, pois para observarmas esta propriedade do hidrog6nio temos de levar a cabo uma transformagdo quimica, neste casv a combustao. Em consegtiéncia da transformagéie quimica, a substancia original desapareceu, para dar lugar a outra, no exemplo, agua. Todas as propriedades da matéria podem ser classificadas em extensivas ¢ intensivas. © valor de uma propriedade extensive depende da quantidade de matéria em questo. A massa, 0 comprimento ¢ o volume sdo propriedades extensivas. Este tipo de propriedade é aditivo. Pelo contririo, o valor de uma propriedade frensive é independente da quantidade de matéria. A densidade, a temperatura sao propriedades intensivas. E interessante ressaltar que a razfo entre duas propriedades extensivas € uma intensiva, por exemplo. densidade (ravo entre massa ¢ volume) ¢ concentragao (raza entre quantidade de matéria e volume), Ponto de fusio Quando fornecemos calor a um sdlide a sua temperatura aumenta, ¢ portanto, aumenta acnergia vibracional ¢ rotacional das moléculas, atomos ou fons que compée o sdlido. A wm certo ponto, a energia cinética se toma bastante grande para superar a energia potencial das forgas (covalentes, iénicas, van der Waals ou metalicas) que mantém unidas as particulas no arranjo do cristal. A esta temperatura, ent&o, esse arranjo ordenado ¢ rompido e¢ 0 sdlido se funde, pois, a vibrago das particulas é to intensa que o calor ¢ utilizado para romper asCafec forcas de ligacdo, Com isso, ndo hé aumento na energia cinétiea e sim da energia potencial ¢ ¢ temperatura permanece constante, A mudanga do estado sélide para o estade liquido, através de calor, ¢ 0 processo denominado fustio, A temperatura na qual o sélido se funde é a temperatura de fuso (earacteristica de cada substineia). Podemos definir 9 ponto de fusio de uma substineia como sendo a temperatura na qual o sdlido € o liquido coexistem Uma substancia cristalina possui, geralmente, um ponto de fusiio definide e, por isso, esta propriedade ¢ bastante utilizada come eritétio de pureza de uma substincia, A presena de impurezas produz, na maior parte dos casos, um alargamento na faixa de uso, além de baixar a temperatura de fusdio. Se durante a fustio da amostra, a variagiio de temperatura for de até 1°C, a substincia & considerada pura, A determinagao do ponto de fustio de uma substdneia pode ser efetuada no laboratério, em um tubo capilar, utilizando-se um tubo Thiele como banho de aquecimento. A amostra a ser analisada ¢ colocada em um tubo capilar peeso aa temémetro por meio de um anel de borracha. A amostra deve estar préxima ao bulbo do termémetro ¢ o anel de borracha deve estar acima do nivel do liquido usado coma banho, Sabe-se que uma substineia € identificada per suas propriedades caracteristicas Quando essas propriedades assumem um valor constante, para qualquer porgaio de amostra de um material, diz-se que o material ¢ uma substineia pura 6.2. Objetive * Determinar o ponto de fusto do m-nitro benzaldefde ¢ verificar se esta puro. 6.3, Procedimento a- Introduzit a substincia seca e pulverizada, em pequenas porgdes no tube capilar fechado em uma das extremidades, Depois de colocar cada porgdo, deixar cair 0 capilar com a ponta fechada para baixo, em um tubo de vidro de $0 cm, aberto nas duas extremidades, b- Repetir a operagde acima varias vezes até se obler, na parte inferior do capilar, uma coluna compacta de cerea de 3 mm. c- Fixaro tubo de Thiele com uma garra mctélica ao suporte universal. d- Adicionar 4gua ao tubo, que sera usada como banho, até cerca de trés centimetras acima da saida lateral. e- Fixar o capilar ao termémetro com auxilio de um anel de barracha de modo que a parte inferior de tubo contendo a amosira fique 0 mais préximo possivel do bulbo do termémetro f Tntroduzir © sistema (tubo cupilar ¢ termémetro) do tubo de Thiele contendo agua, O bulbo do termémetro deve ficar na altura da saida do brago lateral de tubo de Thiele. Figura 6,2. g- Aquecer vagarosamente o brago lateral tubo de Thiele (cerca de 2°C por minuto), observando ¢ aspect da amostra no capilar h- Considerar como faixa de fusdo a temperatura observada quando a amostra comega a se fundir até a mesma estar completamente liquida i+ Trocar a dgua do tubo de Thiele c repetir o procedimento mais duas vezes utilizande duas novas amos-ras ¢ novos tubos capilares. j- Anotar a temperatura inicial e final de fusdo para cada amostra. k- Caleular a temperatura de fusdo média para a amostra.7 / termimnetra EB} GE anal de berracha , ilar pasipdo do autho co termimetto rl] 3) Figura 6.2, Demonstragia da posigio do 1 posigdade termémetro ¢ lecal de aquecimento no tubo ‘Saqueciments de Thiele.Pratiea 07: Reagdes Quimicas 6 EE 07.4: Reagées quimicas: sintese de 6xide aicido ¢ éxido hasico 7.1. Fundamentacao teérica Uma reagao quimica € considera uma sintese quando dois reagentes formam um tnico produto. De forma geral podemos representar a reagiio de sintese pela Reagda (R-7.1) A+B - AB (R71) Os reagentes A e B podem ser substincias simples ou eompostas, enquanto produto AB ¢ sempre substincia composta, Experimentalmente pode-se observar a formagio de um éxide acide © um éxide basico. Estas formagdes séo exemplos de reagiio de sintese, © enxofre queima em presenga de oxigénio do ar, formado o diéxido de enxofre (802). Observar a Reagio (R-7.2). Sia tf Org pe SOx (R-7.2) Este dxido ¢ classificada como éxido dcido porque reagindo com Agua forma o acide sulfuroso (H28O5). SOyy + HO) = HSOxq (R-7.3) O magnésio reage com oxipenio de ar, formando éxida de magnésio (MgO). Mey + Oxy — > Mao (R74) © éxido de mapnésio, reage com a Agua formando uma base hidrdxide de magnésio (Mg(OH),), par isso ¢ classifieado como um dxido bisico MgO + FaOy -* Mg(OH)aa (R75) 7.2. Objetive # Sintetizar um Oxido acide e um éxide basico, « Identificar © cariter dcido e bisico destes axidos quando os mesmos reagem com a égua. 7.3. Procedimentos Experimento 01. Sintese de um éxido acide ar Adicionar cerea de 100 mL de agua destilada em um erlenmeyer de 250 mL. b- Coloear pequena cuantidade de enxofie no dispositive de combusilo e iniciar a queima no bice de Biinsen (o enxofre queima com chama azulada), Observacao: evitar a inalagko dos vapores de SO; produzidos (téxieo). c- Introduzir o sistema em combustao no erlenmeyer que contém agua destilada, vedando- 0 adequadamente com auxilio de uma solhta. d+ Deixar prosseguir a queima no erlenmeyer até que a chama seja extinta, O sistema deverd ser mantido fechado para que o gas formado possa reagir com a agua. ‘Observagio: evitar o centato do enxofre fundide com a solugio. e- Desorever as evidencias das reagtes qcorridas, Escrever as equagdes das reagbes. £ Reservar o obtido para o Experimento 03Experimento 02. Sintese de um éxido basico Ce [¢ a- Fixar uma fita de magnésio na pinga metalica, leva-la 4 chama do bico de Bunseh e deixar queimar totalmente. Evitar a perda da einza formada. b- Transferir cuidadosamente a cinza para o tubo de ensaio contends cerca de % de agua destilada. ¢- Agitar a solugo cem um bastiio de vidro para dissolver o material sdlido. d- Descrever as evidencias das reagdes ocorridas. Eserever as equagdes das reagées, e- Reservar o obtido para o Experimento 03. Experimento 03. Identificagde do carater dcido e basico dus éxidos obtidos nos ftens anteriores Dispor tubos de ensaio em duas séries (A € B) de cinco tubes cada e enumeré-los de 1A4-5A € 1B-SB. b- Adicionar aos tubos 1A e LB, 3,00 mL de Agua destilada: aos \ubos ZA e 2B, 3.00 mL de solugao 0,1 mol/L de deido cloridrico (HCI); aos tubos 3A e 3B. 3.00 ml. de solugio 0,1 mol/L de hidréxide de sédio (NaOIT); aos tubos 44 ¢ 4B, 3,00 mL de solugde da sintesc do Experimento 01 2 aes tubos SA ¢ SB, 3,00 mL de solugao da sintese do Experimento 02. c- Adicionar aos tubos da série A, duas gotas de i colotagde da solugio d- Adicionar aos tubes da s acoloragio da solugde. e- Identificar © carter écido ou basico das soluedes preparadas, comparando-as com os tubos que contém solugdo de dcido cloridrica e solugao de hidréxida de sédio. a icador fenolftaleina © observar a fe B, duas golas de indicador vermelho congo ¢ abservar 07-B: Reagées quimicas: dupla troca ¢ complexagio 7.1. Fundamentagao teérica Reagdes quimicas que oeorrem em solugfa aquosa sfo comuns tanto em laboratdério como no mundo ao nosso redor. Quando salugdes aquosas de dois eletrolitos diferentes sdo misturadas, ¢ freqtiente 2 precipitagio de um sélido insohivel. Para se identificar o sdlido, devem-se saber quais so os eompostos idnicos soltiveis em agua e quais sto insaliveis Quando um sélide iémico se dissolve em dgua hi uma forte interag&o entre as moléculas polares da dgua e os fons carregadas que formam a sélide, O grau de solubilizagio depende de um balango entre duas forgas, ambas elétricas em natureza a- Ade atraco entre as moléculas da dgua e os ions do sélido, a qual tende a trazer 0 slido para a soluySo. Se este fater predomina, espera-se que este eomposto seja muito soltvel em Agua. b- A forga de atr io entre [ons de cargas opostas que lende a manté-los no estado sdlido. sé que a solubilidade em Agua seja baixa. Se este é 0 fator principal, esperd Além dos compostos normais idnicos, outra fungdo quimica relevante é a dos compostes de coordenacéie metilicos, ramo inserido na quimica de complexos inorgénicos. Estes se caracterizem per um jon metilico central ligado covalentemente a varios ligantes. O niimero de coordenagilo define o mimero de ligantes ao redor do fon metilico central, 7.2, Objetivos * Prever, com auxilio da tabela de solubilidade, as reagdes que ocorrem com formagiio de precipitado. # Identificar o ligante na reagao de camplexagao.7.3, Pracedimento. Experimento 01, Reagées de dupla troca as b de Numerar 4 tubos de ensaio de | a 4. Transferir, com auxilio dé uma pipeta graduada, 3,00 ml. de eada solugfo para um tubo de ensaio limpo ¢ seco, come indicado abaixe. Observar Para cada reaco anotar as evidéneias observadas de que houve reagdo (mudanga de cor, formagiio de gases e precipitados, mudanga de temperatura, etc.) Tubo 1 ‘Niteato de etumbo Todeto de patéssio Pb(NOs); KI Tubo 2 Hidréxido de amdnia + Acido claridrico NH,OW eI Tube 3 Hidréxido de sddio + Cloreto de bario NaOH Bacl, Tubo 4 Cromato de potfssio \ Cloreto de bario KCrQ, BaCh Para cada reagfo quimica realizada escrever a equagto molecular, equacéia idnica completa © a equagdo idniva liquida , todas equilibradas c identificar qual 0 composto que precipita. Experimento 02. Reagio de Complexagiio as be e db Enumerar trés tubos de ensaio de 1a 3. Adicionar 3,00 mL de salugdo 0,1 mol/L de sulfato de cobre (CuSO,) aos tubos 1, 2 & 3 Actescentar ao tubo 1, gota a got, 0,25 mL (5 gotas) de solu 0,7 mol/L de hidroxido de am@nio (NH.OH). Agitar e abservar. Acrescentar ao tubo 2, gota a gota, 0.25 mL (5 gotas) de solugdo 0,1 mol/L, de hidréxido de sdio (NaGH). Observar e comparar com v tubo 1. Acrescentar a0 tubo 1, mais solug’o de NELOH, gota a gota, (cerca de 10 mL), Observar. Actescentar ao tubo 2, cerca de10 mL. de solugio de NaOH. Observar. Aerescentar 20 tubo 3, 0.25 mL (5 gotas) de solugdo de NaOH. Agilar, Acrescenta gota a gota, aproximadamente 5 mL. de soluca 0,1 mol/l. de cloreto de ambnio (NHACI), Observar. Escrever equagdes guimicas balanceadas para as reagdes e explicar © que ocorte em cada tubo apés a adipdo de cada reagente.Tabela 07.1. Solubilidade de algumas substincias quimicas. Solubilidade em agua Cianeto (CN) Arseniatos (480.5) Ferricianetas [Fe(CN),"] Ferrocianetos [Fe(CN)¢"] Substncia Regra geral Eacegdes | Nitatos (NO.), Soltiveis | Cloratos (C10) Permanganatos (Mn04') ‘Sais de metais alcalinos, sais de Aménia (NH)}_ Acetatos (C,0;7) Sobivel, Fluoreto (F") Insoluvel a’, K', Rb’, Cs} Clorete (CP | Soktivel Brometo (Br) Soldvel } fodeto (7) Soltivel Hidréxido (O1T) Insoluvel Alealinos, Ba’’*, Ca*'* | Sulleto (S*) Engoliivel NH’, alcalinos, alcal, ‘Ter. Sulfato (S047) Soliivel Ba’"Ra"') Cromato (CrO.*) Tnsolinvel Pb, Bate), gr?X9), cotta) wo NH”, Cu’, Mn”, aleatinos Carbonate (CO;*) Borate (BOS) Fosfato (PO,") Tnsolivel Oxalato (C:04°) Sulfite (SOx) © Paretalmente solivelPratica 08: Reagoes quimicas: sintese da agua 6G | EE 8.1 Aspectos tedricos Lavoisier, francés, que viveu no periodo de 1743 a 1794, foi quem primeira compreendeu que a Agua sc tratava de uma subésténcia composta e nfo de uma substincia elementar simples. Esta descoberta foi um importante avango, ¢, Lavoisier demonstrou-a pela decomposigao, fazendo passer vapores de agua em um ferro ao rubro e obtendo gas hidrogénio e “cal de ferro” e, também, pela sintese da agua a partir dos gases hidrogénio © oxigénio. Portanto, a dew & uma substdncia composta formade de 2 dtomos de hidrogénio ¢ J dtomo de oxigénio, Reagao (R-8.1). Tg + Ory > 2H20 ag {R-8.1) Em termos de volume, estando os gases na mesma temperatura e press&o, 2/3 do volume devem ser ocupadas pelo eds hidrogénio ¢ 1/3 de gis oxiggnio, proporedio esta usada no experimento proposto @ seguir. © hidrogénio é um gds incolor, inodoro v insipido, é a substancia de menor densidade que se conhece, loi caracterizado por Cavendish, em 1766, que o chamou de “ar inflaméve?” porque ardia ao ar. Posteriormente, Lavoisier, em 1781, demonstrou que a queima deste gas ao ar formava unicamente a égua ¢ deu-lhe o nome de hidrogénio do grego (hydro = digua) + (gene = formador. origem) = “formador de dgua”, © hidrogénio ¢ obtide industrialmente pela eletrélise da agua, pelo processo do vapor d'dgua e ferro, subproduto de certas operagdes de refinamento de petrdleo, citando apenas alguns dos processos possiveis, Em quantidades menores pode ser abtide através da reagdio entre um metal ¢ um 4cido como mostra a Reagfio (R-8$.2). Método que sera usade no experimento proposto. Mein + 2HChoq > Hag) + Mg" faq) + 2CT aay (R-8.2) OQ hidrogénie tem muitos usos industriais como matéria prima, tais como, a fabricagao da aménia, hidrogenagao de dleos ¢ gorduras insaturadas. Espera-se que seja o combustivel do futuro, substituindo os combustiveis fosseis e renovaveis da biomassa. O oxigénio foi descoberto independentemente por Scheele, em 1772, que o chamou de “ar de fogo” ou “ar vital” ¢ por Priestley, em 1774, denominado de “ar deflogisticade”. ai novamente Lavoisier quem demonstrou que a combustiio, a ealeinagio dos metais e a respiragdo so fendmenos relacionados, pois, todos se referem 4 reagiio com o oxipénia. © gas oxigénio, em temperatura ordindria, é incolor, insipide e inodore, um pouco mais dense que « ar. Forma aproximadamente 21% (w:v) do ar atmosférice seco, Devide a sua densidade @ concentragfo diminui com a altitude. A maior fonte de oxigénio para uso industrial ¢ a atmosfera, Em laboratério também pode ser obtido através da decomposigao de compestos oxigenados come demonstra a Reagdo (R-8.3) e (R-8.4). MnO; IKCIOy > 2KCly + 30x) (R-8.3) 4 Mno2z 2:02 > 2H,0 + 3Oyy (R84 © yas oxigénio € utilizade na medicina, ¢ largamente na indistria principalmente combinando com o acetileno, produzinde calor nas soldas ¢ cortes de metais.€o/EE 8.2 Procedimentos Experimento 01: Reugdio de deslocamento de séidio metiilico com agua. a- Sobre um vidro de relagio, cortar um pedago pequeno de sédio metilice obserando a superficie do ccrtada. Scear com papel de filtro: be Colocar cerea de 60 mi. de agua em um béquer; 7 how flb0 c+ Adicionar o sédio metalico no béquer, observar: d- Adicionar duas gotas de fenolftaleina na solugdo do hequér. Experimento (2. Obtengiio do oxigénio a- Seguir as informacses dadas na Figura 8.1. b- Recolker © Ox) até oeupar 1/3 do volume do copo erlenmeyer ou da praveta. 2\¢08) paddle par metalice Gas 2988) | mataico Agua exgenarta Hy0 rig) —— (Fat0mb) Porbxide de ridrogdnio (Ay Ma® 2s) E.__ os) Catalieaaor | Rear MnO246) Figura 08.1, Produgdo de oxigénio « partir do peroxide de hidrogéniv, HzOziq) com catalisador MnO (A) que deve ser acoplade a parte coletora do gas (B) da Figura 08.2. Experimento 03. Obtengao do hidrogénio a- Cortar um pedago de fita de magnésio e colocar num tubo de ensaio contendo deido cloridrico, HCI, +50% (v-v), conforme Figura 08.2. Observar b- Antes de iniciar a coleta do gas deixar fluir para eliminar o ar que a tubulagao guardava e- Recolher o Hyg, até ocupar 2/3 do volume do cope erlenmeyer ou da proveta, Figura 12.2. Se for cm um copo crlenmeyer de 280 mL, que é mais resistente, também recolher até encher 2/3 do seu volume previamente aferido, Pode ser recolhido no mesmo copo erlenmeyer aferido, onde fei recolhide o gis oxigenio. d- Tampar o recipiente, (ou, 0 eopo erlenmeyer) com uma rolha de borracha deEu Ge preferéncia ¢ mamté-lo emborcado, isto é de boca pare baixo, com o auxilio de um suporte metilico. Supene ) Spee )* mvetaion. fara) [Ara ‘umetsico | melaico, Provesa | (3) {ecm 29a] fl ®) | Maem + 2BChy —— Dey © 2 rag + Hoy | (ei | Figura 08.2. Produgio de hidregénio: (A) unidade predutora (raspas de Zn, ou Mg, reagindo com cide cloridrico diluido); (B) unidade’ coletora do gas hidrogénio; (C) reagio quimica da produgao. Experimento 04. Sintese da agua a- Envolver com ume toalha 6 copo erlenmeyer contendo os gases misturados (na proporgio de 2 partes de Hyg para | parte de Ox), cm volumes), para proteger-se da explosiio. Atengiio: A mistura ¢ explosive e pode quebrar 0 vidro do cope erlenmeyer ¢ espalhar estilhagos. b- Destampar 0 mesmo cuidadosamente diante da chama do bico de Bunsen, e- Observar 08,4, Resumo das reagdes do experimento Tabela 08.1 Quadro-resumo de todas as reagdcs quimicas balanceadas da pratica. Procediment Reagentes Produtos 0 a) HOrig | _ —_b) | Mim + 2H Cag) | 3) Hyg + Orgy s a) Balancear as equagées pelo metodo do balango de massa. b) Descrever as evicéncias de que houve reagao.