Umidade, PH e Cinzas

19/09/2023, 07:30 Umidade, pH e cinzas
Umidade, pH
e cinzas
Profª Carolina Beres
Descrição
Importância da determinação das frações de umidade e cinzas e do pH para a avaliação da qualidade

de uma amostra alimentícia.
Propósito
Reconhecer o teor de umidade e pH e a sua influência sobre a vida de prateleira, assim como o teor
de cinzas para a classificação dos produtos. Análises importantes para avaliar as características da
matriz alimentar e a tomada de decisões para a escolha dos métodos de controle dos alimentos são
importantes para o conhecimento do aluno de graduação em nutrição.
https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/02840/index.html# 1/40
Objetivos
Módulo 1
Teor de umidade
Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.
Módulo 2
Cinzas e pH
Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH.
meeting_room
Introdução
A análise química de alimento possui algumas finalidades como a determinação da composição do
alimento, da qualidade do alimento e da sua vida de prateleira. Para essas finalidades, a determinação
de umidade é necessária, já que constitui parte importante do alimento e está diretamente ligada à
sua perecibilidade.
O teor de cinzas determina a quantidade de minerais nos alimentos, importante para avaliação da sua
qualidade nutricional, já que os minerais desempenham funções importantes no organismo dos
indivíduos. Além da relevância para saúde, os minerais são utilizados para classificar alguns
alimentos. Farinhas, por exemplo, quando possuem alto teor de minerais, são classificadas como
integrais.
O pH está relacionado ao teor de ácidos ou álcalis, esse equilíbrio será responsável pela manutenção
da qualidade do alimento. Desse modo, podemos considerar essas determinações como essenciais
para avaliação química dos alimentos.
1 - Teor de umidade
Ao final deste módulo, você será capaz de aplicar os métodos de determinação do teor
de umidade.
Formas da água no alimento

Determinar o teor de umidade em um alimento é uma das análises mais importantes para
identificação e avaliação da sua estabilidade. O teor de umidade pode interferir na vida de prateleira
do produto, sendo um fator relevante na determinação do melhor método de embalagem e
estocagem. Entende-se que alimentos com alto teor de umidade serão deteriorados mais
rapidamente do que aqueles com menor teor, como os grãos, por exemplo.
O maior teor de umidade permite, principalmente, um aumento no risco de contaminação microbiana.

Também promove uma maior proporção de reações químicas, já que a água se comporta como um
meio para realização das reações químicas. Desse modo, podem ocorrer processos de deterioração
mesmo em alimentos embalados, umidade excessiva, aumento da velocidade do processo de
escurecimento e maior absorção de oxigênio, fatores que podem levar a processos oxidativos e
acelerar possíveis alterações no alimento quando expostos à luz.
Diante da interferência do teor de água no processo de deterioração, o

alimento pode ser classificado quanto à sua perecibilidade de acordo com o
teor de umidade. A tabela a seguir indica a distribuição de água em alguns
grupos de alimentos.
Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)
Produtos lácteos 87 a 91%
Leite em pó 4%
Queijos 40 a 75%
Manteiga 15%
Frutas 65 a 95%
Carnes e peixes 50 a 70%
Cereais menor de 10%
Açúcar menor de 1%
Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)
Ovos 74%
Tabela: Variação do teor de umidade em diferentes tipos de alimento.

NEPA, 2011.
A água apresenta dois modos diferentes de interação com a matriz alimentar, os quais podem ser
classificados como: água livre e água “presa”, ou ligada. Analisando a maneira como a molécula de
água interage com a matriz do alimento, a água “presa” está quimicamente ligada por diferentes tipos
de ligações químicas, podendo então ser classificada como água absorvida ou água de hidratação.
Desse modo, pode-se considerar que a água é classificada como:
Água livre expand_more
Presente nos espaços intramoleculares e entre os poros do material. Nesse nível, a água
mantém sua propriedade física e atua como agente dispersante para substâncias coloidais e
como solvente. A água livre se apresenta fracamente ligada aos demais componentes dos
alimentos. Pode servir de meio de cultivo para microrganismos (provocando alterações nos
alimentos indesejáveis, levando a alterações na sua qualidade) e como meio para reações
químicas e bioquímicas (também provocando alterações nos alimentos).
Água absorvida expand_more
Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido, pectina, celulose e proteínas

ligadas por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio.
Água de hidratação ou água ligada expand_more
Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos alimentos, formando as

primeiras camadas de hidratação. Por essa razão, não serve como meio de crescimento para
microrganismos, assim como não promove a ocorrência de reações químicas e bioquímicas.
A água de hidratação ou ligada quimicamente com outras substâncias do alimento não é

eliminada ou quantificada na maioria dos métodos de determinação de teor de umidade.
Dentre as três formas encontradas, a mais importante para determinar a vida de prateleira dos
alimentos e a conservação é o teor de água livre. Desse modo, os métodos de análise empregados
são direcionados para a determinação da umidade total do alimento ou para determinação da
atividade de água que se refere exclusivamente ao teor de água livre.
Determinação de umidade no alimento

Para que haja adequada utilização dos resultados, os dados obtidos nas análises químicas para
determinação da umidade devem ser precisos e exatos. Porém, devido às diferentes interações entre
a água, a matriz do alimento e de algumas limitações das técnicas, essa necessidade não é de todo
atendida.
Saiba mais
Uma limitação observada no método mais utilizado para obtenção do teor de umidade é a dificuldade
da separação completa da água da matriz do alimento, além do risco de perda de substâncias
voláteis que podem ser contabilizadas como teor de água perdido, levando a uma superestimação
dos valores.
A natureza da amostra do alimento influencia os processos analíticos. Alimentos com alto teor de
umidade, como frutas e vegetais, podem sofrer superaquecimento. Esse superaquecimento pode
causar caramelização da amostra com alta concentração de açúcares solúveis. Além do tamanho da
partícula, a quantidade da amostra pode influenciar na secagem, já que com 20g apresentam
melhores resultados.
Amostras pequenas têm pouca uniformidade, enquanto as maiores podem ter superestimação
devido à decomposição de compostos orgânicos, como os açúcares. A homogeneização das
amostras é importante para aumentar a superfície de contato e permitir que a análise seja
representativa do alimento.
A fragmentação da amostra realizada com pistilo é necessária em produtos com baixa umidade e
alta proporção de água ligada, como sementes e plantas secas, para que haja interação dessa porção
de água com o processo de secagem. Outra particularidade é observada no caso de amostras de
carnes: mesmo apresentando alta umidade e uma melhora da permeabilidade do vapor devido à falta
de parede celular, a presença de gordura diminui a propriedade dielétrica da amostra, reduzindo a
absorção da energia do micro-ondas, por exemplo.
A presença do sal também pode influenciar no processo de determinação da umidade. Isso porque o
sal aumenta a interação entre as moléculas de água, ligando-as e prejudicando o processo de
remoção da fração de água. Essa característica é muito encontrada em amostras de laticínios.
Por todas essas influências, são necessários diferentes métodos de determinação da umidade. As
condições de tempo e temperatura empregadas nos métodos de determinação da umidade são
essenciais para a interpretação dos resultados. Portanto, devem vir acompanhadas no relatório de
resultado dele. O tipo de amostra irá influenciar esses parâmetros, assim como a quantidade.
Vamos conhecer agora alguns métodos de determinação da umidade.
Secagem em estufa
Metodologia padrão para determinação da umidade no alimento. Descrita pelo Instituto Adolfo Lutz
(2008), consiste na determinação da umidade do alimento baseada na perda por dessecação em
estufa a 105°C. Essa é a primeira análise que deve ser realizada dentro da investigação rotineira de
uma amostra de alimento. A metodologia é baseada na remoção da água por aquecimento, sendo o
ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e conduzido para o interior.
Saiba mais
Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa, esse método é considerado lento. O calor
demora a atingir as partes mais internas do alimento, e o processo de secagem pode durar até 18
horas. Se a água estiver fortemente presa por pontes de hidratação, a evaporação pode levar à
remoção incompleta da água. Outro fator que leva a uma secagem incompleta é a possível formação
de crostas.
A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de amostra em cápsula de

porcelana com peso conhecido e previamente seca em estufa. A estufa deve ser aquecida a 105°C.
Após um período, deve-se retirar a amostra, resfriá-la em dessecador e pesá-la. Esse procedimento
deve ser repetido até se atingir um peso constante da amostra, ou seja, quando se supõe que toda
água livre foi evaporada. Ao fim, os valores obtidos podem ser aplicados na fórmula a seguir:
Pi − Pf
Umidade (%m/ m ) = X 100
Pi
Rotacione a tela. screen_rotation

Onde:
Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o peso da cápsula);

Pf = Peso final da amostra (amostra seca) em gramas (descontado o peso da cápsula);
e o resultado é dado em percentual peso por peso.
Em uma análise de alimentos para determinar a umidade de uma amostra por secagem em estufa a
105°C, a amostra foi triturada para aumentar a superfície de contato e inserida em um cadinho. Para
que houvesse reprodutibilidade dos resultados, a análise foi realizada em triplicata. Os resultados
estão expostos na tabela a seguir.
Peso cápsula + Amostra (g)
Peso da Peso da Peso da

Peso da amostra amostra amostra
Peso do
Amostra amostra após a após a após a
cadinho
úmida primeira segunda terceira
pesagem pesagem pesagem
Triplicata
54 57,8 57,7 57,6 57,6
1
Triplicata
55 64 63,8 63,7 63,7
2
Triplicata
53 58,2 58,1 58 58
3
Tabela: Informações obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento.

Carolina Beres.
Após a terceira pesagem, observa-se que não houve alteração no peso. Isso se caracteriza como o
atingimento do peso constante, ou seja, toda água foi evaporada da amostra. Portanto, chegamos ao
final do processo de secagem.
O cálculo se inicia subtraindo o peso do cadinho da amostra úmida e do peso da amostra após a
terceira pesagem para então obter os valores de Pi e Pf.
Amostra Pi Pf
Triplicata 1 3,8g 3,6g
Triplicata 2 9g 8,7g
Amostra Pi Pf
Triplicata 3 5,2g 5g
Tabela: Obtenção dos valores de peso inicial e peso final.

Carolina Beres.
Em seguida, os valores são aplicados na fórmula, e se obtém o teor de umidade para cada triplicata
da amostra analisada.
Segue os resultados de nosso exemplo:
Tr iplicata1 : 5, 3% Tr iplicata2 : 3, 3% Tr iplicata3 : 3, 8%

Ao fim da obtenção dos valores da triplicata, deve-se fazer a média aritmética para determinar o
resultado final da análise. No exemplo citado, os valores devem ser somados e divididos por 3. O
resultado para teor de umidade, portanto, será de 4,1%.
Comentario
A determinação do teor de umidade utilizando o método de secagem em estufa apresenta algumas
vantagens. Por ser um método prático, é fácil de implantar na rotina de laboratório e necessita de
pouca experiência do analista, além de precisar de equipamentos e materiais de baixo custo.
Algumas características influenciam na análise de secagem, tais como: umidade relativa externa à
estufa, material do cadinho utilizado, movimentação do ar dentro da estufa, tamanho da partícula da
amostra, quantidade de amostras dentro da estufa, e homogeneidade da temperatura dentro da
estufa, ou seja, regiões da estufa mais quentes do que outras. É importante lembrar que a alta
temperatura favorece a ocorrência de reações químicas na matriz alimentar.
Saiba mais
Outra limitação já apontada é o risco de evaporação de substâncias voláteis que podem levar a uma
superestimação do teor de umidade. Esse risco pode ser contornado pelo uso de técnicas que
utilizem temperaturas mais baixas ou vácuo.
Secagem por radiação infravermelha

O método de secagem por radiação infravermelha é considerado mais efetivo que a secagem em
estufa, pois permite penetração do calor na amostra. Nesse método, utiliza-se uma lâmpada de
radiação infravermelha de 250 a 500 Watts. A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica e deve
ser de aproximadamente 10cm para que não haja decomposição do alimento. O peso da amostra
deve variar entre 2,5 e 10g. Apesar de eficiente, ainda é considerado um método lento.
Secagem em micro-ondas
Embora seja novo e rápido, não é incluído como um método padrão. A energia do micro-ondas é uma
radiação eletromagnética com frequência de até 30.000MHz. Dentro do micro-ondas, moléculas com
cargas elétricas dipolares giram na tentativa de alinhar seus polos. Com a rápida mudança do campo
elétrico, a fricção resultante cria um calor que é transferido para a molécula vizinha. O micro-ondas
pode aquecer o material mais rapidamente, de preferência áreas com maior umidade atingindo o
ponto de ebulição da água. Consiste em um método simples e rápido.
Saiba mais
Existem micro-ondas analíticos construídos já com balança em escala digital e microcomputadores
para calcular a umidade, podendo secar de 2g a 30g de amostra em até 90 minutos.
video_library
O uso de micro-ondas como estratégia de redução
da umidade nos alimentos e concentração de
substâncias fenólicas.
O especialista abordará a redução da umidade e concentração de substâncias nos alimentos.
Secagem em dessecador
Apesar de o processo ser muito lento, podendo levar até meses, a secagem em dessecador, por
utilizar baixa temperatura, permite a manutenção da integridade da amostra. Para acelerar o
processo, pode ser utilizado o vácuo. O método se baseia no uso de compostos químicos, como
sílica e ácido sulfúrico, que absorvem a água das amostras.
Métodos por destilação

Apesar de ser um método antigo e de demandar muito tempo, apresenta vantagens como a
conservação da integridade da amostra frente a processos oxidativos, por não haver contato com
oxigênio e por reduzir as chances de decomposição causadas pelas altas temperaturas na secagem
indireta. Esse método pode ser utilizado para determinação de umidade em grãos e condimentos que
possuem muita matéria volátil.
O procedimento deve seguir algumas etapas.
Etapa 1
Primeiramente, a amostra deve ser pesada e adicionada em frasco com o solvente de ponto de
ebulição maior que o da água. O solvente deve cobrir a amostra.
Etapa 2
Em seguida, esse frasco é conectado ao condensador e posto em aquecimento.
Etapa 3
O fim da destilação ocorre quando aparecer dois níveis no frasco graduado de coleta, o de água e o
de solvente, que fica por acima da água.
O método possui algumas limitações, tais como: precisão baixa, dificuldade na leitura, possível
aderência de gotas no vidro, solubilidade da água no solvente de destilação e evaporação incompleta
da água.
Método de Karl Fischer

Método químico comumente utilizado para alimentos que usa o reagente Karl Fischer, composto por
iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente, que pode ser metanol. Na análise, a amostra e o
reagente devem ser protegidos contra a umidade atmosférica em todos os procedimentos, para que
não haja interferência.
A análise é baseada em uma titulação visual ou eletrométrica. Na titulação

visual, a solução da amostra permanece na cor amarelo-canário enquanto
houver água presente, mudando para amarelo-escuro e para amarelo

amarronzado, característico do iodo. A titulação visual é menos precisa que o
procedimento que emprega a medida por depender da sensibilidade visual do
analista em perceber essas nuances de cor.
Quando se trata de amostras coloridas, como sucos de frutas, por exemplo, é melhor optar pela
leitura eletrométrica, na qual são utilizados eletrodos de platina durante a titulação. Enquanto existe
umidade, o ânodo é despolarizado e o catodo polarizado. Ao longo da titulação, a água vai
diminuindo, enquanto o iodo aumenta, o que despolariza o catodo e resulta no aparecimento de
corrente elétrica detectada.
O processo de titulação direta indica a quantidade de água total livre e água de hidratação. Porém, o
método não pode ser aplicado em materiais que tenham substâncias que possam reagir com o iodo,
como o ácido ascórbico.
Exemplo
Sugere-se que o método de Karl Fischer seja aplicado em amostras que não dão bons resultados em
métodos de secagem, tais como alimentos com baixo teor de umidade como, frutas e vegetais
desidratados, balas, chocolates, café, óleo e gordura, produtos ricos em açúcares e mel.
Métodos físicos
Além dos métodos químicos, a determinação de umidade pode ser realizada com métodos físicos.
Os principais métodos seguem brevemente descritos. Entenda melhor, a seguir:
Absorção de radiação infravermelha expand_more
Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na região do infravermelho de 3 a

600µm (micrometros). A técnica é sensível o suficiente para obter quantidade de água na
ordem de ppm (partes por milhão).
Cromatografia gasosa expand_more
Técnica rápida aplicada em alimentos com alto ou baixo teor de umidade, já que atua de
maneira específica e permite a detecção em larga escala. Pode ser utilizada em amostras de
cereais, frutas, assim como em derivados desses alimentos. Porém, é necessário
correlacioná-la ao método padrão de secagem, já que não se encaixa nos métodos
estipulados como padrão.
Ressonância magnética nuclear expand_more
Considerada uma análise muito rápida, dando resultados em até um minuto. Porém, ao final
da análise, a amostra fica destruída.
Índice de refração expand_more
Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é baseado na medida do

ângulo de refração da amostra que indica uma relação entre substâncias sólidas e água. É
considerado um método de pouca precisão.
Densidade expand_more
Método rápido, barato, simples, mas pouco preciso. Pode ser utilizado para amostras com alto
teor de açúcar. A densidade pode ser medida utilizando densímetro ou vidrarias, como um
picnômetro de precisão.
Condutividade elétrica expand_more
Método baseado no princípio de que a quantidade de corrente elétrica que passa por um
alimento será proporcional à quantidade de água no alimento. É considerado um método
rápido, porém pouco preciso. A constante dielétrica de alimentos, como amido e proteína, é
em torno de 10, enquanto a água tem uma constante dielétrica de 80. Portanto, uma pequena
mudança na quantidade de água produz uma grande mudança na constante dielétrica da
amostra. A técnica é muito utilizada em farinhas, porém pouco precisa.
Determinação da atividade de água dos alimentos

Diferentemente da umidade, a determinação da atividade de água está relacionada apenas à água
que se encontra livre no alimento. A determinação da atividade de água (aw) representa a intensidade
de ligação da água com os demais componentes do alimento, ou seja, o teor de água livre. Esse
parâmetro indica a suscetibilidade de o alimento sofrer alterações, principalmente no que se refere
àquelas causadas por microrganismos ou por reações químicas. Matematicamente, a atividade de
água pode ser expressa de acordo com a equação abaixo.
P
aw =
PO

Onde:
P = pressão de vapor da amostra;

Po = pressão de vapor da água pura (ambos na mesma temperatura).
A partir dessa equação, pode-se afirmar que a maior atividade de água possível é de 1,0 que
corresponde ao valor da água pura, pois não possui solutos em sua composição. Assim a aw dos
alimentos será sempre inferior à da água pura, pois todos possuem solutos em sua composição.
Abaixo estão listados os valores de umidade e de atividade de água de alguns alimentos. É

importante lembrar que esses valores podem variar de acordo as características dos produtos, safra,
origem e métodos de análises.
Alimento Umidade (%) Atividade de água (aw)
Carne fresca 60 0,989
Queijo 37 0,97
Salame 30 0,83
Fruta seca 18 0,76
Mel 20 0,70
Macarrão 12 0,50
Tabela: Exemplos de teor de umidade e de atividade de água em alimentos.

Jay et al., 2005
Quanto maior for a atividade da água, maior será a perecibilidade do alimento. Isso porque haverá
maior quantidade de água livre para o desenvolvimento dos microrganismos, promovendo o meio
ideal para reações químicas. Os microrganismos que causam os maiores problemas na área de
alimentos crescem e se multiplicam melhor em atividades de água superiores a 0,85.
Exemplo
Bactérias comuns precisam de atividade de água em torno de 0,91. Fungos e leveduras toleram uma
menor atividade de água, conseguindo crescer em torno de 0,80 a 0,88aw. Microrganismos halofílicos
com habilidade para crescer em alta concentração de sal toleram baixa atividade de água, em torno
de 0,70.
Em atividade de água inferior a 0,6, quase não há crescimento microbiano, apenas de culturas muito
específicas e resistentes. Já alimentos com atividade de água inferior a 0,6 são considerados mais
seguros e, portanto, menos perecíveis.
A determinação da atividade de água está diretamente ligada à estabilização da temperatura, uma

vez que variações podem modificá-la. De modo geral, quanto maior a temperatura, maior será a
atividade de água do alimento. A medição da atividade de água é realizada em equipamentos
laboratoriais específicos para tal finalidade.
Falta pouco para atingir seus objetivos.
Vamos praticar alguns conceitos?
Questão 1
De acordo com a interação entre a molécula de água e a matriz do alimento, a água pode ser
classificada de diferentes maneiras. Parte da água do alimento pode auxiliar no crescimento de
microrganismos e ser meio para reações químicas. Essa descrição está relacionada à água:
A livre.
B absorvida.
C de hidratação.
D ligada.
E dura.
Parabéns! A alternativa A está correta.
A água que se encontra livre no alimento permite que haja interação entre as moléculas que
compõe a matriz alimentar. Funciona como um meio, levando o microrganismo às moléculas-
alvo para sua alimentação e seu crescimento, assim como permite reações químicas entre
moléculas ou enzimáticas entre enzimas e substrato.
Questão 2
A metodologia de secagem em estufa é a mais utilizada na quantificação do teor de umidade em

alimentos, sendo considerada a análise padrão. Porém, essa análise apresenta algumas
limitações. Assinale a alternativa que indica uma limitação associada a essa técnica.
A Promove contaminação microbiana.
B É método padrão de análise.
C Necessita de uma grande quantidade de amostra.
D Consiste em um método caro.
E Pode levar à perda de voláteis.
Parabéns! A alternativa E está correta.
O alimento pode apresentar compostos que são voláteis na temperatura de 105°C, desse modo
podem ser perdidos durante o processo de secagem. Essa condição pode levar a uma
superestimação do teor de umidade.
2 - Cinzas e pH
Ao final deste módulo, você será capaz de aplicar os diferentes métodos na
quantificação das cinzas e pH.
Determinação química de cinzas

Cinzas, ou resíduo mineral fixo, consistem na fração de minerais do alimento. Considera-se mineral
todo componente inorgânico que faça parte da composição do alimento. Apesar da baixa quantidade
relativa, os minerais desempenham funções vitais nos organismos vivos. Dos 90 elementos químicos
de ocorrência natural em nosso planeta, apenas 25 são considerados essenciais à vida. Precisam
estar presentes na alimentação, pois, diferentemente dos açúcares, lipídios e proteínas, não podem
ser sintetizados. Considera-se mineral essencial aquele que, se for removido da dieta do organismo
vivo, pode resultar em danos à sua saúde.
De acordo com a quantidade ingerida, os minerais podem receber as seguintes classificações:
Macroelementos
Que possuem necessidade de ingestão entre 0,1 e 1,0g/dia (como cálcio, fósforo, magnésio e
outros).
close
Microelementos
Com necessidade de ingestão inferior a 0,1g/dia (como iodo, selênio, cobre e outros).
Quanto à origem, os minerais presentes nos alimentos podem ser de ocorrência natural, provenientes
de contaminação durante o cultivo, incorporados involuntariamente durante o
processamento/armazenamento ou intencionalmente adicionados.
Saiba mais
Cinzas, ou resíduo mineral, recebem esse nome por ser o resíduo inorgânico que permanece após a
queima da matéria orgânica transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza obtida não apresenta
necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento,

uma vez que pode haver perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da
amostra.
Durante o processo de carbonização, os elementos minerais podem sofrer alterações químicas e

adquirir a forma de sais, como óxido, sulfato, fosfato, silicato e cloreto, dependendo das condições de
incineração e da composição do alimento.
O teor e a composição das cinzas ou resíduo mineral fixo variam de acordo com a origem do
alimento, como indicado nas tabelas a seguir.
Mineral Fontes alimentares
Alta concentração em produtos lácteos, cereais, nozes, peixes e alguns

Cálcio vegetais; e baixa concentração em todos os alimentos, exceto açúcar,
amido e óleo.
Mineral Fontes alimentares
Alta concentração em produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,

Fósforo
aves ovos e legumes.
Alta concentração em grãos, farinha, produtos farináceos, cereais

Ferro cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixe, ovos e legumes; e
baixa concentração em produtos lácteos, frutas e vegetais.
O sal é a principal fonte, também encontrado em quantidade média em

Sódio produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e
vegetais.
Magnésio Nozes, cereais e legumes.
Manganês Cereais, vegetais, frutas, carnes e frutos do mar.
Enxofre Alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Zinco Frutos do mar, e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.
abela: Principais fontes de alguns minerais com relevância na alimentação.

Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
A tabela a seguir, apresenta os dados de alimentos e o seu teor de cinzas, confira:
Alimentos Teor de cinzas (%)
Cereais 0,3 a 3,3%
Produtos lácteos 0,7 a 6%
Peixe e produtos marinhos 1,2 a 3,9%
Frutas frescas 0,3 a 2%
Carnes e produtos cárneos 0,5 a 6,7%
Alimentos Teor de cinzas (%)
Nozes 1,7 a 3,6%
Leguminosas 2,2 a 4%
Tabela: Teor aproximado de minerais em diferentes grupos de alimentos.

Adaptado de Cozzolino et al., 2006.
O método de determinação da fração de cinzas ou resíduo mineral fixo no alimento é baseado na

temperatura de volatilização dos minerais, a qual se encontra muito acima da temperatura da água ou
de outros elementos orgânicos do alimento. Por exemplo, a temperatura de volatilização do potássio
e do sódio é em torno de 900oC. Desse modo, em temperaturas menores do que essa, não haverá
qualquer alteração nesses elementos.
O teor de cinzas é um parâmetro utilizado como indicativo de várias propriedades como índice de
refino para açúcares e farinha.
Desse modo, uma amostra de açúcar com alto teor de cinzas apresenta dificuldade de cristalização.
Nas farinhas, o teor de cinzas está relacionado à perda de cor. Assim, quanto maior o teor de cinzas,
mais escura será a farinha. O teor de cinzas é utilizado para verificação do valor nutricional de alguns
alimentos e rações.
Cinza total
Geralmente, utiliza-se uma massa de aproximadamente 5g da amostra que deve ser pesada em um
cadinho de platina ou porcelana, previamente incinerado e esfriado. O conjunto cadinho e amostra
deve ser destinado para incineração em mufla, iniciando com temperaturas mais baixas e alcançando
500°C.
Saiba mais
A mufla é uma espécie de forno que alcança altas temperaturas. Quando a cinza estiver pronta e não
restar nenhum resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da mufla, colocado em um
dessecador para esfriar e para atingir a temperatura ambiente. Ao final, a diferença entre o peso do
conjunto e o peso do cadinho vazio da quantidade de cinza da amostra deve ser calculado para a
determinação do teor de cinzas.
O tempo e a temperatura utilizados dependem do tipo de amostra. Como o método é considerado

empírico, ambos os valores devem ser observados e indicados no relatório final. Porém, geralmente,
um período de 2 horas é suficiente para total incineração. A temperatura de incineração varia de
acordo com a natureza da amostra, como podemos observar a seguir:
Incinerada em 500ᵒC
Manteiga.
Incinerados em 525ᵒC
F t d i d d t
https://stecine.azureedge.net/repositorio/00212sa/02840/index.html#
á ú d t d 25/40
Frutas e derivados, carnes e produtos cárneos, açúcares e produtos açucarados.
Cereais e derivados, produtos lácteos, peixe e derivados e condimentos.
Grãos.
O método por incineração, ou determinação da cinza seca, é utilizado para a determinação de cinzas
totais, solúveis ou insolúveis em água. Apesar de ser simples, fácil de ser executada e considerada
como padrão, deve-se considerar o uso de alta temperatura como uma desvantagem da análise,
assim como a possibilidade de reação entre os minerais e os componentes das amostras ou do
material do cadinho.
A determinação do teor de cinzas de uma amostra será conduzida utilizando triplicatas. Essas
triplicatas foram levadas a muflas em aquecimento (550°C) por um período de 4 horas até obter
cinzas brancas ou levemente cinzas, ou seja, sem que houvesse cinzas pretas derivadas de matéria
orgânica. Em sequência, após o resfriamento, as cinzas foram pesadas. Os resultados obtidos estão
expressos na tabela a seguir.
Peso (g)
Amostra Cadinho Cadinho + amostra Amostra Cinzas
Triplicata 1 57 66 9 0,4
Tabela: Exemplo de resultado da análise de cinzas em uma amostra de alimento.

Carolina Beres.
Os resultados obtidos foram aplicados na equação.
N
cinzas% (m/ m ) = X 100
P

Onde:
N = peso das cinzas;

P = peso da amostra.
Ao aplicar os valores obtidos do exemplo na equação, obtém-se o resultado de 4,4g, 5g e 5,5g,

respectivamente para as triplicatas 1, 2 e 3. Ao fazer uma média aritmética dos valores, indentifica-se
o resultado final como 4,9g de cinzas no alimento analisado.
Outra metodologia para determinação de cinzas é a obtenção de cinza úmida, muito utilizada para
determinação de elementos traço. A técnica evita a perda desses elementos no calor utilizado na
mufla, além da possível liberação de metais tóxicos.
Nessa técnica, é utilizado um agente oxidante, como, por exemplo, ácido sulfúrico, que auxilia na
completa decomposição da matriz alimentar. O sal sulfato de potássio também pode ser usado para
aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando o processo. Outro agente oxidante que pode ser
utilizado é o ácido nítrico. Porém, esse agente pode ser evaporado antes de a oxidação terminar e
pode causar a formação de óxidos insolúveis. A melhor indicação, portanto, é o uso de uma mistura
de mais de um ácido cujas quantidades irão variar com o tipo de amostra.
Comentario
O método de determinação de cinzas secas não é considerado de rotina, mas pode ser uma etapa
importante na determinação da composição individual dos minerais que forma a fração de cinzas no
alimento.
Análise de elementos individuais

Traçar o perfil de elementos de uma amostra pode apresentar como objetivo a determinação
daqueles que são indispensáveis para o metabolismo normal e que, geralmente, são essenciais em
dietas. Alguns elementos não têm função conhecida, já outros podem prejudicar a saúde por serem
provenientes do solo, de pulverização das plantas com agrotóxico ou de resíduos de processos
industriais.
Atenção!
Alguns resíduos metálicos podem ter efeito tóxico dependendo da sua concentração, tais como
chumbo e mercúrio.
A cinza obtida pelo método úmido pode ser utilizada para análise individual de cada elemento mineral
nela contido. Os métodos utilizados na análise individualizada são principalmente absorção atômica,
emissão de chama, colorimetria, turbidimetria e titulometria.
Embora todos esses métodos instrumentais sejam feitos em equipamentos

sofisticados e caros, as suas análises são sensíveis e geram resultados
precisos e exatos, inclusive na análise de traços de metais presentes na
ordem de nanogramas e pictogramas.
Justamente pelo fato de ser uma análise muito sensível, é necessário que todo material utilizado seja
o mais puro e inerte possível, como quartzo, platina e, em menor grau, polipropileno. A etapa de
limpeza de equipamentos e cadinhos por banho de vapor é importante para diminuir a interferência e
absorção dos elementos.
O pH em amostras de alimentos
Por definição, pH é o potencial hidrogeniônico de uma solução. O pH consiste na determinação da
concentração de íons de hidrogênio (H+) e serve para medir o grau de acidez, neutralidade ou
alcalinidade da solução.
O grau de acidez, neutralidade e alcalinidade de uma solução também pode ser medido de acordo
com o pOH, que é o potencial hidroxiliônico, indicando concentrações de hidroxilas (OH+) na solução.
O potencial hidroxiliônico, contudo, é o menos utilizado.
Segundo a Teoria da Dissociação Iônica de Arrhenius, uma substância é considerada ácida se, em
meio aquoso, liberar como único cátion o H+. Quanto maior a quantidade desses íons no meio, maior
será a acidez da solução.
otencial hidrogeniônico
O termo potencial hidrogeniônico foi introduzido em 1909 pelo bioquímico dinamarquês Soren Peter
Lauritz Sorensen, para expressar concentrações muito pequenas de íons de hidrogênio em soluções
aquosas, com o objetivo de facilitar seus trabalhos no controle de qualidade de cervejas.
Exemplo
O pH é representado em uma escala que varia de 0 a 14. O pH 7 representa uma solução neutra, por
exemplo água pura. Soluções ácidas possuem pH ácido entre 0 a 6. Já as soluções básicas possuem
pH alcalino entre 8 e 14. O grau de acidez e alcalinidade aumenta ou diminui de acordo com os
valores identificados na solução. Por exemplo, uma solução com pH 1 é mais ácida do que uma
solução com pH 5, que está mais próxima da neutralidade, ou pH 7.
O conceito de pH deriva do produto iônico da água, ou seja, a molécula de água quando ionizada
forma outras duas moléculas: o H- e o OH+. Considerando que, em uma água pura a 25oC, as
concentrações molares de ambas as moléculas são iguais e conhecidas, então nessas condições há
um equilíbrio desses elementos. Portanto, se uma concentração é aumentada, a outra deve decrescer
para manter o valor de Kw (constante de ionização).
Desse modo, devemos considerar que:
Se [H+] = [OH‒] a solução é neutra, pH = 7,00.
Se [H+] > [OH‒] a solução é ácida, pH < 7,00.
Se [H+] < [OH‒] a solução é alcalina ou básica, pH > 7,00.
Determinação do pH
As principais metodologias empregadas nas medições de pH utilizam indicadores ou medidores de

pH (eletrônicos ou manuais). Os indicadores são, em geral, ácidos fracos que são coloridos ou que
mudam de cor quando sofrem uma reação ácido-base, ganhando ou perdendo íons (H+). Em geral,
são reversíveis. Veja na tabela abaixo os principais indicadores de pH.
Indicares de pH Faixa de pH Cor em pH ácido Cor em pH alcalino
Violeta de metila 0 a 1,6 Amarelo Violeta
Alaranjado de
3,1 a 4,4 Vermelho Amarelo
metila
Vermelho de metila 4,8 a 6,2 Vermelho Amarelo
Azul de bromotimol 6,0 a 8,0 Amarelo Azul
Fenolftaleína 8,2 a 10 Incolor Rosa
Tabela: Principais indicadores de pH relacionados com a faixa de pH que sofrem alteração de cor e as variações observadas.
Carolina Beres.
Saiba mais
Uma forma visual de determinação de pH é o uso de papel de tornassol ou fita de pH. O papel de
tornassol é um indicador que muda de cor na presença de ácidos e de bases, ficando azulado em
presença de uma base e rosa quando diante de um ácido. Esse papel não informa os valores de pH,
apenas da faixa. A fita de pH é um papel que possui uma escala de variação de cor para cada pH,
dando uma indicação mais precisa da acidez ou basicidade da solução.
O pHmetro é um equipamento que possui uma membrana sensível à concentração de íons HO+.
Informa valores precisos de pH, em geral com duas casas decimais, no entanto precisa ser calibrado
regularmente com soluções-tampão de pH conhecido. Para efeitos práticos, a determinação do pH
com até duas casas decimais é suficiente para a precisão desejada nas análises de alimentos.
A medida do pH com pHmetro se baseia na determinação da atividade dos íons hidrogênio por meio
da medida potenciométrica, usando um eletrodo. A força eletromotriz medida com eletrodo varia
linearmente com o pH.
Para uma adequada aferição do pH, é importante que haja um termômetro para acompanhar a
temperatura, uma vez que pode influenciar no pH da solução. Também é utilizado um agitador
magnético com barra magnética para adequada homogeneização da solução. Para calibração, são
utilizadas soluções-tampões com pH 4, 7 e 10. A solução de pH 4 é feita com biftalato ácido de
potássio; a solução com pH 7 é uma mistura de fosfato diácido de potássio e de fosfato ácido
dissódico; e a solução de pH 10 contém borato de sódio decahidratado. Todas são concentrações
conhecidas com os sais químicos diluídos em água deionizada para não interferir no pH desejado.
Atenção!
As soluções-tampão devem ser mantidas em geladeira em temperatura de 4°C, a fim de se evitar

contaminação por fungos. Pelo menos uma hora antes do uso, devem ser removidas e deixadas em
temperatura ambiente para equilíbrio da temperatura. Após o uso, a solução deve ser descartada. Por
isso, é recomendado que se faça um volume maior das soluções, e cada calibração utiliza uma
porção para que possa ser descartada.
O procedimento para leitura do pH da solução em pHmetro se inicia com a lavagem do eletrodo de

vidro com água destilada e deionizada e posterior secagem com papel absorvente fino. O eletrodo é
inserido na solução-tampão com agitação suave e constante. A temperatura da solução deve ser lida
junto com o valor do pH. As amostras não requerem nenhuma preparação especial. O procedimento
para leitura ocorre assim como é feito para as soluções-tampão de calibração.
A determinação de acidez é um indicativo importante para avaliar o estado de conservação de um

produto alimentício. Um processo de decomposição, seja por hidrólise, oxidação ou fermentação,
altera a concentração dos íons de hidrogênio e, consequentemente, do pH do alimento. Alguns
exemplos de valores de pH são identificados na tabela a seguir.
Amostra pH
Suco gástrico (no estômago) 1,0-2,0
Suco de limão 2,4
Vinagre 3,0
Suco de laranja 3,5
Urina 4,8-7,5
Amostra pH
Água potável 5,5
Saliva 6,4-6,9
Leite 6,5
Água deionizada 7,0
Sangue 7,3-7,5
Leite de magnésia 10,6
Amônia (limpeza doméstica) 11,5
Tabela: Exemplos de soluções e seus respectivos valores de pH.

Carolina Beres.
Uma alternativa frente à determinação do pH é a dosagem da acidez titulável, que consiste em titular
com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aquosas ou alcoólicas do produto.
Nesse processo, a amostra ou a solução diluída é inserida em um Erlenmeyer, e a solução de álcali
utilizada com concentração conhecida é inserida em uma bureta.
Na amostra, é adicionado um indicador de pH, que, ao longo da titulação, começa a reagir diante da
mudança de pH da amostra. No momento da viragem de cor, a titulação é interrompida, e o volume
utilizado é anotado e inserido na equação abaixo.
vxf x100
acidez =
pxc

Onde:
V = volume em mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M gasto na titulação;

f = fator da solução de hidróxido de sódio 0,1 ou 0,01M;
P = massa em g da amostra usado na titulação;
c = correção para solução de NaOH 1M, 10 para solução NaOH 0,1M e 100 para solução NaOH 0,01M.
A determinação de pH se faz necessária quando se objetiva investigar a qualidade de uma amostra

de alimento. Processos de deterioração são responsáveis por levar à produção de ácido e interferir no
pH do alimento. Além disso, o controle do pH é importante, pois grande parte dos microrganismos
que causam danos à saúde do indivíduo e que são encontrados nos alimentos tem maior prevalência
em pH neutro. Em pH ácido ou alcalino, a multiplicação desses microrganismos é menor e a
sobrevivência também. Desse modo, a variação de pH pode ser utilizada como um método de
controle de qualidade em alimentos.
video_library
Determinação do pH em alimentos
O especialista irá abordar de forma prática a determinação do pH dos alimentos.
Falta pouco para atingir seus objetivos.
Vamos praticar alguns conceitos?
Questão 1
O processo químico utilizado para determinação da fração de cinzas nos alimentos é conhecido
como incineração, sendo realizado em equipamentos como muflas com temperaturas de
aproximadamente 500ᵒC. O processo de análise se encerra quando são observadas apenas
cinzas brancas. Assinale a alternativa que indica corretamente uma característica dessa análise.
A Cinza preta indica que há muito mineral na amostra.
B O mineral apresenta uma baixa temperatura de incineração.
Os elementos orgânicos só entram em combustão em temperaturas acima de

C
500ᵒC.
A dosagem deve ser realizada com a soma do peso do cadinho e o peso das
D
cinzas brancas.
E A incineração em mufla indica cada mineral isoladamente.
Parabéns! A alternativa D está correta.
A amostra deve ser inserida em um cadinho. Ao final da incineração completa da fração orgânica
da amostra, apenas cinzas brancas referentes aos minerais restarão no cadinho. Após ser
retirada da mufla, deve ser resfriada e pesada para determinar o teor de cinzas.
Questão 2
A dosagem de pH é um parâmetro importante para avaliar a qualidade e a vida de prateleira do

alimento. Considere as afirmações a seguir sobre determinação de pH.
I. A determinação em pHmetro é considerada mais precisa e indica o valor de pH com até duas
casas decimais.
II. A fita de pH e o papel de tornassol são métodos menos precisos para determinação do pH,
sendo a fita mais precisa que o papel de tornassol.
III. Indicadores de pH funcionam bem em qualquer tipo de alimento.
Assinale a opção com a interpretação correta das sentenças.
A Apenas I está correta.
B Apenas II está correta.
C I e II estão corretas.
D I e III estão corretas.
E II e III estão corretas.
Parabéns! A alternativa C está correta.
LOREM_IPSUM
Considerações finais
Ao longo deste conteúdo, vimos que a determinação química de alimentos é aplicada em diferentes
áreas. No controle de qualidade, essa determinação é importante para estimar a vida de prateleira e a
suscetibilidade à contaminação microbiana. Vimos que, na determinação do valor nutricional, é
relevante conhecer a composição do alimento para calcular o valor nutricional e adequar os alimentos
às recomendações nutricionais a fim de atender a uma alimentação equilibrada. Desse modo,
conhecer as técnicas para determinar a composição do alimento é importante para a formação do
profissional que atuará nessa área. A determinação de umidade e cinzas compreende as análises
primárias para o conhecimento da matriz alimentar.
Aprendemos também que o pH consiste em uma análise que irá contribuir para o conhecimento da
estabilidade e a segurança do alimento. Juntas, as análises determinarão se o alimento está
adequado para uso.
headset
Podcast
Agora, a especialista Carolina Beres finaliza falando sobre a importância da determinação das cinzas
dos alimentos para indústria de alimentos.
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Diversos trabalhos científicos são publicados com ênfase na caracterização físico-química de
diferentes produtos, já que essa determinação pode influenciar na qualidade nutricional e na vida de
prateleira do produto analisado. Leia os artigos a seguir e observe a relevância científica das análises
de umidade, cinzas e pH para frutas, folhas e mel.
Avaliação da qualidade pós-colheita de hortaliças tipo fruto, comercializadas em feira livre no

município de Solânea-PB, Brejo Paraibano, de Maria Isabel Valentim de Oliveira e colaboradores,
publicado em 2016.
Caracterização físico-química de hortaliças tipo folha comercializadas no Brejo Paraibano, de

Emmanuel Moreira Pereira e colaboradores, publicado em 2016.
Caracterização físico-química de amostras de méis de Apis mellifera L. (Hymenoptera: Apidae) do

Estado do Ceará, de Geni da Silva Sodré e colaboradores, publicado em 2007.
Referências
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKSAS- SOCIATION WATER,
ENVIRONMENT FEDERATION. Standard methods for the examination of water and wastewater.
Washington, DC: American Public Health Association, 1995.
ATKINS, P. W.; JONES, L., Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente.
Porto Alegre: Ed. Bookman, 2012.
COULTATE, T. P. Alimentos: a química de seus componentes. Porto Alegre: ArtMed, 2004.
COZZOLINO, S. M. F et al. Biodisponibilidade de nutrientes. São Paulo: Manole, 2006.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. São Paulo: Instituto
Adolfo Lutz, 2008.
JAY, M. J et al. Microbiologia de alimentos. Porto Alegre: Artmed, 2005.
LEHNINGER, A. L. Princípios de bioquímica. São Paulo: Edgard Blucher, 2002.
NEPA. Tabela brasileira de composição de alimentos. Núcleo de Estudos e Pesquisas em

Alimentação. Campinas: NEPA – Unicamp, 2011.
USBERCO, J.; SALVADOR, E. Química geral. São Paulo: Saraiva, 2006.
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Umidade, PH e Cinzas

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19/09/2023, 07:30 Umidade, pH e cinzas

Importância da determinação das frações de umidade e cinzas e do pH para a avaliação da qualidade

Aplicar os métodos de determinação do teor de umidade.

Aplicar os diferentes métodos na quantificação das cinzas e pH.

Formas da água no alimento

O maior teor de umidade permite, principalmente, um aumento no risco de contaminação microbiana.

Diante da interferência do teor de água no processo de deterioração, o

Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)

Produtos lácteos 87 a 91%

Carnes e peixes 50 a 70%

Cereais menor de 10%

Tipos de alimentos Teor aproximados de umidade (%)

Tabela: Variação do teor de umidade em diferentes tipos de alimento.

Água livre expand_more

Água absorvida expand_more

Presente na superfície de macromoléculas, tais como amido, pectina, celulose e proteínas

Água de hidratação ou água ligada expand_more

Apresenta-se fortemente ligada aos demais componentes dos alimentos, formando as

A água de hidratação ou ligada quimicamente com outras substâncias do alimento não é

Determinação de umidade no alimento

Vamos conhecer agora alguns métodos de determinação da umidade.

A técnica, considerada simples, consiste em pesar de 2 a 10 gramas de amostra em cápsula de

Rotacione a tela. screen_rotation

Pi = Peso inicial da amostra (amostra úmida) em gramas (descontado o peso da cápsula);

Peso cápsula + Amostra (g)

Peso da Peso da Peso da

Tabela: Informações obtidas da análise de umidade de uma amostra de alimento.

Triplicata 1 3,8g 3,6g

Tabela: Obtenção dos valores de peso inicial e peso final.

Segue os resultados de nosso exemplo:

Tr iplicata1 : 5, 3% Tr iplicata2 : 3, 3% Tr iplicata3 : 3, 8%

Rotacione a tela. screen_rotation

Secagem por radiação infravermelha

O especialista abordará a redução da umidade e concentração de substâncias nos alimentos.

Métodos por destilação

O procedimento deve seguir algumas etapas.

Em seguida, esse frasco é conectado ao condensador e posto em aquecimento.

Método de Karl Fischer

A análise é baseada em uma titulação visual ou eletrométrica. Na titulação

houver água presente, mudando para amarelo-escuro e para amarelo

Absorção de radiação infravermelha expand_more

Medida da absorção da radiação em comprimento de onda na região do infravermelho de 3 a

Cromatografia gasosa expand_more

Ressonância magnética nuclear expand_more

Índice de refração expand_more

Método simples, rápido e realizado em refratômetro. O método é baseado na medida do

Condutividade elétrica expand_more

Determinação da atividade de água dos alimentos

Rotacione a tela. screen_rotation

P = pressão de vapor da amostra;

Abaixo estão listados os valores de umidade e de atividade de água de alguns alimentos. É

Alimento Umidade (%) Atividade de água (aw)

Carne fresca 60 0,989

Fruta seca 18 0,76

Tabela: Exemplos de teor de umidade e de atividade de água em alimentos.

A determinação da atividade de água está diretamente ligada à estabilização da temperatura, uma

Falta pouco para atingir seus objetivos.

Vamos praticar alguns conceitos?

Parabéns! A alternativa A está correta.

A metodologia de secagem em estufa é a mais utilizada na quantificação do teor de umidade em

A Promove contaminação microbiana.

B É método padrão de análise.

C Necessita de uma grande quantidade de amostra.