1.0 Ttulo: Anlise gravimtrica do calcrio. 2.

0 Objetivo: O objetivo deste experimento analisar uma amostra de calcrio (umidade, perda ao rubro, resduo insolvel + slica, determinao de R2O3, determinao de clcio e determinao de magnsio) utilizando a Gravimetria por Precipitao. A amostra de calcrio utilizada foi a 2121. 3.0 Procedimento: O roteiro utilizado para a realizao dos experimentos foi o entregue em sala de aula aos alunos. 4.0 Resultados: 4.1. Umidade: O grau de umidade de uma substncia uma medida de sua capacidade de reter gua. A amostra de calcrio utilizada a 2121. 4.1.1 Clculos de umidade: As massas obtidas foram: mcad (massa do cadinho), mcad calc H 2O (massa do calcrio + massa do cadinho + massa de gua) e mcalc cad ( massa do calcrio + massa do cadinho depois da perda de gua). Tais resultados esto expressos na Tabela 01: Tabela 01: Dados para o clculo da umidade mcad mcad calc H 2O 11,9726g 12,9707g

mcalc cad

12,9687g

O percentual de umidade (%) h na amostra de calcrio pode ser calculado de acordo com a equao abaixo: ( mcad calc H 2O ( mcad calc H 2O
mcalc cad )

( )

mcad )

De acordo com os dados:

( )

( ( (%) h = 0,2%

) )

Este resultado no est correto, pois no se retirou totalmente a umidade da amostra devido a falta de tempo. O procedimento correto para obter a verdadeira (%) h seria deixar o cadinho na estufa eltrica durante 1 a 2 horas, retir-lo, deix-lo esfriar no dessecador, pesar, lev-lo para a estufa por mais 30 minutos, retir-lo, deix-lo esfriar no dessecador, pesar e repetir esta operao at obter peso constante. Como o procedimento no foi realizado da maneira correta devido a falta de tempo, o resultado obtido no verdadeiro. 4.2 Perda ao fogo: O processo de perda ao fogo tambm conhecido como calcinao. O composto obtido na etapa 4.1 foi decomposto. A massa final mf obtida aps a calcinao est na Tabela 02 a seguir: Tabela 02 mf 12,7185g 4.2.1 Reao:
( )

( )

( )

4.2.2 Clculos: ( mcalc cad ( mcad calc H 2O

mf )

( )

mcad )

( )

( ( %PF = 25,06%

) )

4.3 Resduo insolvel + slica: As massas utilizadas nesta etapa no experimento esto listadas na tabela 03 abaixo: m1 ( massa da amostra utilizada), mcad,2 ( massa do cadinho utilizado na calcinao), m2( massa obtida aps a calcinao).

Tabela 03: Massas da amostra antes e depois da calcinao e massa do cadinho m1 mcad,2 m2 1,0010g 11,7034g 11,7414g

4.3.1 Reao de precipitao: A reao de precipitao segue mostrada abaixo. O cido clordrico reagiu com o carbonato de clcio e as impurezas, dentre elas os silicatos, dando com um dos produtos o cido metilsaliclico. O cido carbnico se converte em CO2 e H2O. Os resduos insolveis em HCl, RI, foram removidos por filtrao, onde foram feitas algumas lavagens e o teste de presena de cloretos com uma soluo de nitrato de prata. Esses cloretos referem-se a compostos formados por alguns ctions, como Ca+2, Mg+2, K+, Al+3, entre outros.

RI o resduo insolvel. 4.3.2 Reao de calcinao: A reao de calcinao est ilustrada na reao 03. Nela percebe-se que o cido metilsaliclico formado anteriormente convertido em slica. Ento, pode-se determinar a (%)Resduo Insolvel + Slica, j que os RI no se decompem por calcinao.

4.3.3 Finalidade das solues: HCl: reagir com os silicatos e precipitar os resduos insolveis; H2O: amortecer a reao de precipitao; AgNO3: verificar a presena de cloretos. Se houvesse cloretos na amostra, a soluo ficaria um pouco turva devido a formao de AgCl; Filtrado: reservado para ser utilizado em determinaes posteriores. 4.3.4 Clculos: ( m2
m cad , 2 )

( )

( m1 )

( ) ( )

( ( ) = 3,80%

4.4 Determinao de R2O3 : Esta etapa foi realizada utilizando-se o precipitado obtido na etapa anterior. Determinou-se o percentual de xido de ferro, alumnio, mangans e fsforo da amostra. Na tabela a seguir esto a massa do cadinho utilizado nesta etapa ( m cad ,3 ) e a massa obtida aps a calcinao ( m3 ). Tabela 04: Massa do cadinho e da amostra aps a calcinao m cad ,3 m3 11,6529g 4.4.1 Reao de oxidao: Ao filtrado obtido anteriormente foi adicionado cido ntrico, agente oxidante forte para que este oxidasse o Fe2+ a Fe3+ . Fe2+ Fe3+ + e4.4.2 Reao de precipitao: FeCl3 + NH4 OH Fe (OH)3 + NH4 Cl AlCl3 + NH4 OH Al (OH)3 + NH4 Cl Ao ser adicionado HNO3 concentrado, os ons Fe+2 so oxidados conforme mostra reao anterior. Essa reao foi evidenciada devido a mudana de colorao da soluo de amarela para roxa. 4.4.3 Reao de calcinao:
1000C

11,6630g

Fe(OH)3(s) + Al(OH)3(s) + NH4 NO3 + (C6H10O5)n

Fe2O3(s) + Al2O3(s) + .H2O(g) + CO2 + NH3 + HNO3

4.4.4 Finalidade das solues: HNO3: reagir com os ons Fe+2 oxidando-os a Fe+3 para formar um nico precipitado de ferro;

NH4NO3: lavar o precipitado e facilitar a produo de hidrxidos, sem reagir com o precipitado; NH4OH: reagir com os ons ferro, alumnio, mangans e fsforo para formar hidrxidos; Filtrado: reservado para determinaes posteriores. 4.4.5 Clculos: O percentual de R2O3 pode ser obtido a partir da equao a seguir: ( m3
m cad ,3 )

( ) R 2 O3

( m1 )

( ) R 2 O3

( ( )

% R2O3 = 1,01% 4.5 Determinao de Clcio: Para a determinao da porcentagem de clcio, foi utilizado o filtrado obtido na parte 4.4. O filtrado obtido tinha um volume de 500ml, porm foram utilizados 50ml, ou seja, 10% da amostra. As massas do cadinho utilizado ( m cad , 4 ) e a massa da amostra obtida aps a calcinao ( m 4 ) esto na tabela a seguir: Tabela 05: Massa do cadinho e da amostra aps a calcinao m cad , 4 (g) m 4 (g) 11,6956 11,7688

4.5.1. Reao de precipitao: ( 4.5.2 Reao de calcinao: ( ) ) ( )

Em torno de 420 graus Celsius ocorre a formao do carbonato de clcio:

Em torno de 660 graus celsius ocorre a formao do xido de clcio:

4.5.4 Finalidade das solues: HCl: acidificar a soluo, formando ons Ca+2 e Mg+2 atravs dos cloretos solveis; (NH4)2C2O4: precipitar o clcio na forma de oxalato de clcio; Filtrado: reservado para determinaes posteriores. 4.5.4 Clculos: Para o clculo da porcentagem de CaO presente na amostra necessrio multiplicar a massa de CaO obtida por 10, j que foram utilizados 10% da amostra. O clculos so feitos de acordo com a equao a seguir:

( ) CaO

( m4

m cad , 4 )

( m1 )

( ) CaO

( ( )

( ) CaO 4.6 Determinao de magnsio: Nesta etapa foi utilizado o filtrado da etapa anterior que continha magnsio na forma de cloreto. As massas do cadinho utilizado ( m cad ,5 ) e a massa da amostra obtida aps a calcinao ( m5 ) esto na tabela a seguir: Tabela 06: Massa do cadinho e da amostra aps a calcinao m cad ,5 (g) m5 (g) 11,6525 11,6544

4.6.1 Reao de precipitao:

Reao entre cloreto de magnsio, hidrogeno fosfato de amnio e o hidrxido de amnio para formao do precipitado:

4.6.2 Reao de calcinao: ( ) ( )

4.6.3 Finalidade das solues: HCl: transformar em cloreto qualquer forma de magnsio restante e neutralizar o meio; (NH4)PO4: precipitar o magnsio; (NH4)OH: tornar o meio bsico, favorecendo a precipitao. 4.6.6 Clculos: O magnsio obtido no experimento ocorreu na forma de pirofosfato. Sua massa foi de :
m Mg2 P2O7 = m5 - m cad ,5

m Mg2 P2O7 = 11,6544-11,6525

m Mg2 P2O7 =0,0019g

Para determinar a (%)MgO na amostra, sabe-se que: 2 moles de MgO 1 mol de Mg2P2O7 mMgO / MMMgO m Mg2 P2O7 / MMMg2P2O7 onde: MMMgO = 40,3044 g/mol mMg2P2O7 = 0,0045g MMMg2P2O7 = 222,6 g/mol Ento:
m MgO 0,0019 g Mg 2 P2 O7 2mol MgO . .40 ,3044 g / mol MgO 222 ,5534 g / mol Mg 2 P2 O7 1mol Mg 2 P2 O7

mMgO = 0,00069g

Como foram utilizados 10% da amostra, multiplica-se a massa obtida por 10:

mMgO = 0,0069g

Com a massa de xido de magnsio, podemos calcular sua porcentagem na amostra inicial:

( )

( ) ( ) 5.0 Somatrio dos resultados em percentual: Determinao Umidade Perda ao Fogo Resduo Insolvel + Slica R2O3 CaO MgO Total (%) 0,20 25,06 3,80 1,01 73,13 0,69 103,89

A porcentagem total no foi igual a 100%. Isso pode ter ocorrido devido a alguns erros aleatrios, como erros na pesagem (balana descalibrada), a umidade no ter sido retirada totalmente como citado, perdas de massa e presena de impurezas.

6.0 Bibliografia: -VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro:LTC, 2002. -SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio norte-americana. So Paulo: CENGAGE Learning, 2006.