Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Ciências e Tecnologias DCT

Docente: Sulene Alves
Discente: Jacson, Marcos e Nilo

Calibração de vidrarias
volumétricas e curva de calibração
 Calibração
• Os materiais volumétricos de laboratório podem ser
classificados em:
• Calibrados para conter um determinado volume (TC
gravada no vidro – em inglês, to contain);
• Os calibrados para transferir um determinado volume
(TD gravada no vidro – em inglês, to deliver);
• Na calibração, a vidraria volumétrica TD tem os seus
volumes corrigidos em relação ao filme líquido que fica
retido na parede interna, determinando-se o volume
efetivamente escoado.
• A calibração é um procedimento que garante um resultado
analítico confiável;

2
 Calibração
• A técnica pode ser feita no próprio laboratório utilizando
calibradores, ou por um laboratório especializado, que
aplica o processo de comparação com padrões, seja nas
vidrarias, balanças ou termômetros;
• As calibrações podem ser verificadas através de testes de
laboratório, utilizando-se água destilada e com o auxílio de
uma balança analítica e um termômetro para determinação
dos resultados;
• Vidrarias volumétricas devem ser aferidas para aumentar a
precisão dos volumes contidos ou transferidos por elas.
(SCOOG, 2008);

3
 Metodologia de calibração da pipeta
Lavou-se e secou a Pesou-se um
pipeta de 10 mL, erlenmeyer Enxugou-se a pipeta
verificando a limpo e seco de com papel
limpeza; 50 mL; absorvente e
removeu-se as
gotículas para deixar
a água drenar até
que o fundo do
menisco fosse
coincidente com o
traço da aferição;

Transferiu-se o volume de
Marcou-se o água para o erlenmeyer
tempo de pesado e deixou escoar
escoamento do livremente enquanto a
líquido. posição era mantida na
vertical;

4
 Metodologia de calibração da bureta
Lavou-se e secou a Pesou-se dois
bureta de 25 mL, erlenmeyers
verificando a limpos e secos
limpeza; de 50 mL;
Transferiu-se o
volume de água da
bureta para o
erlenmeyer pesado
de 5 em 5 mL até
atingir o escoamento
da totalidade de seu
volume;

Marcou-se o Verificou-se o peso

tempo de a cada
escoamento do escoamento,
líquido. anotando-o;

5
Resultados e Discussão:
Calibração da pipeta:

Medidas para primeiro erlenmeyer:

Tempo de
Ordem das medidas Peso/g
escoamento/s

1 27,09 43,3305

2 29,02 53,3131

3 27,45 63,2866

4 27,87 73,2706
Calibração da pipeta:

𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 + 𝑀4
𝑀=
𝑛 𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖çõ𝑒𝑠

Média das massas pesadas: 9,9918 + 9,9826 + 9,9735 + 9,9840

𝑀=
4

𝑴 = 9,9830 g

Peso final/g Peso inicial/g Resultado/g

43,3305 33,3387 9,9918

53,3131 45,3305 9,9826
63,2866 53,3131 9,9735
73,2706 63,2866 9,9840
Média = 9,9830
Calibração da pipeta:
∑ 𝑥1 − 𝑥 2
𝑆=
𝑛−1

Desvio Padrão das Massas:

3,3362 𝑥 10−6
𝑆=
4−1

S = 1,0545 x 10-3

Desvio das medidas ao quadrado:

|xi - x|2
|9,9918 – 9,9830|2 = 7,7440 x10-5
|9,9826 – 9,9830|2 = 1,6000 x10-7
|9,9735 – 9,9830|2 = 2,5502 x10-4
|9,9840 – 9,9830|2 = 1,0000 x10-6
Soma Σ = 3,3362 x10-6
Calibração da pipeta:

𝐸𝑎 = 𝑋𝑖 − 𝑋𝑣
Erros absoluto e relativo:
𝐸
𝐸𝑟 = 𝑥 100
𝑋𝑣

Medida Valor Erro

Erro relativo
inicial/g verdadeiro/g absoluto

9,9918 10,00 0,0082 0,082%

9,9826 10,00 0,0174 0,174%

9,9735 10,00 0,0265 0,265%

9,9840 10,00 0,0160 0,160%

Calibração da pipeta:

Medidas para segundo erlenmeyer:

Tempo de
Ordem das medidas Peso/g
escoamento/s

1 28,67 56,6983

2 27,27 66,7110

3 28,74 76,6714

4 28,52 86,6523
Calibração da pipeta:

𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 + 𝑀4
𝑀=
𝑛 𝑟𝑒𝑝𝑒𝑡𝑖çõ𝑒𝑠

Média das massas pesadas: 9,9825 + 10,0127 + 9,9604 + 9,9809

𝑀=
4

𝑴 = 9,9841 g

Peso final/g Peso inicial/g Resultado/g

56,6983 46,7158 9,9825

66,7110 56,6983 10,0127
76,6714 66,7110 9,9604
86,6523 76,6714 9,9809
Média = 9,9841
Calibração da pipeta:
∑ 𝑥1 − 𝑥 2
𝑆=
𝑛−1

Desvio Padrão das Massas:

1,3925 𝑥 10−3
𝑆=
4−1

S = 0,02154

Desvio das medidas ao quadrado:

|xi - x|2
|9,9925 – 9,9841|2 = 2,5600 x10-6
|10,012 – 9,9841|2 = 8,1796 x10-4
|9,9604 – 9,9841|2 = 5,6169 x10-4
|9,9809 – 9,9841|2 = 1,0240 x10-5
Soma Σ = 1,3925 x10-3
Calibração da bureta:

Medidas para primeiro erlenmeyer:

Variação de massa a cada 5,0 mL transferido

Medida A Medida B Medida C

(ms + mΔV da H2O)

5,0 mL 63,8196g 63,6765g 63,7584g

10,0 mL 68,8711g 68,7650g 68,8364g
15,0 mL 73,9392g 73,8350g 73,8857g
20,0 mL 78,9700g 78,9060g 789455g
25,0 mL 84,0120g 83,9109g 83,9850g
Calibração da bureta:

Média das massas pesadas:

Massa do volume de água transferido

Massa do erlenmeyer seco 58,7590 g (MH2O - Ms)

(mH2O – ms)
Medida A Medida B Medida C
5,0606g 4,9175 4,9994
5,0515g 5,0885 5,0780
5,0681g 5,0700 5,0493
5,0308g 5,0710 5,0598
5,0420g 5,0049 5,0395
Média 5,0506 5,0304 5,0452
 ∑ 𝑥1 − 𝑥 2
Calibração da pipeta: 𝑆=
𝑛−1

0,0012991
𝑆=
5−1
Desvio Padrão das Massas:

S = 0,18021

Desvio das medidas ao quadrado para a medida A:

|xi - x|2
|𝟓, 𝟎𝟔𝟎𝟔 – 5,0506|2 = 0,0001000
|𝟓, 𝟎𝟓𝟏𝟓– 5,0506|2 = 0,00000081
|𝟓, 𝟎𝟔𝟖𝟏– 5,0506|2 = 0,00030625
|𝟓, 𝟎𝟑𝟎𝟖– 5,0506|2 = 0,00050000
|𝟓, 𝟎𝟒𝟐𝟎– 5,0506|2 = 0,00039204
ഥ 𝟐 = 0,0012991
∑ |𝒙𝒊 − 𝒙|
Calibração da pipeta: ∑ 𝑥1 − 𝑥 2
𝑆=
𝑛−1

0,016875
Desvio Padrão das Massas: 𝑆=
5−1

S =0,064778

Desvio das medidas ao quadrado para a medida B:

|xi - x|2
|𝟒, 𝟗𝟏𝟕𝟓– 5,0223|2 = 0,01098300
|𝟓, 𝟎𝟓𝟏𝟓– 5,0223|2 = 0,00085264
|𝟓, 𝟎𝟕𝟎𝟎– 5,0223|2 = 0,00227529
|𝟓, 𝟎𝟕𝟏𝟎– 5,0223|2 = 0,00237169
|𝟓, 𝟎𝟎𝟒𝟗– 5,0223|2 = 0,00030276
ഥ 𝟐 = 0,016785
∑ |𝒙𝒊 − 𝒙|
Calibração da pipeta: ∑ 𝑥1 − 𝑥 2
𝑆=
𝑛−1

0,0039597
𝑆=
Desvio Padrão das Massas: 5−1

S = 0,031469

Desvio das medidas ao quadrado para a medida C:

|xi - x|2
|𝟒, 𝟗𝟗𝟗𝟒 – 5,0452|2 = 0,0026214
|𝟓, 𝟎𝟕𝟖𝟎– 5,0452|2 = 0,0010758
|𝟓, 𝟎𝟒𝟗𝟑– 5,0452|2 = 0,000016810
|𝟓, 𝟎𝟓𝟗𝟖– 5,0452|2 = 0,00021316
|𝟓, 𝟎𝟑𝟗𝟓– 5,0452|2 = 0,000032490
ഥ 𝟐 = 0,0039597
∑ |𝒙𝒊 − 𝒙|
 Calibração da pipeta:
).

Calculo do volume corrigido da água à uma temperatura de 36º C e densidade de

𝒎
0,99681 (d= de 0,99681 (d= 𝑽(𝒄𝒎𝟑) )

Volume
Transferido Medida A Medida B Medida C Volume corrigido
(em cm3 ou (mΔV – ms) (mΔV – ms) (mΔV – ms) (em cm3 ou mL)
mL)
5,0 mL 5,0606g 4,9175 4,9994 4,9925 4,9766
10,0 mL 10,1121g 10,0060 10,0774 10,0652 10,0330
15,0 mL 15,1802g 15,0760 15,1267 15,1276 15,0793
20,0 mL 20,2110g 20,1470 20,1865 20,1815 20.1171
25,0 mL 25,2530 25,1519 25,2260 25,2203 25,1398
 Calibração da pipeta:

Média horizontal da massa da variação de volume de uma bureta.

Para 5,0 mL: Para 10,0 mL: Para 15,0 mL: Para 20,0 mL: Para 25,0 mL:

0,99681 g.cm-3 = 0,99681g.cm-3 = 0,99681g.cm-3 = 0,99681g.cm-3 = 0,99681g.cm-3 =

= 9,9766 cm3 = 10,0330 cm3 = 15,0793 cm3 = 20.1171 cm3 = 25,1398 cm3
Calibração da pipeta:

Curva de calibração da bureta 25 mL

30
Volume corrigido (cm3 ou mL)

25 R² = 1
20
15
10
5
0
0 5 10 15 20 25 30
Volume Transferido (cm3 ou mL)
 Referências

BACCAN, N. Química Analítica quantitativa elementar. 1.

ed. São Paulo: Edgard Blucher, 2009

HARRIS, D.C. Análise química quantitativa, Editora LTC, 5ª

edição. Trad.: Carlos Alberto da Silva Riehl e Alcides W.
Serpa Guaniro, Rio de Janeiro, 2001.

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