ANÁLISES

INSTRUMENTAIS
TÉCNICO EM QUÍMICA
2022

AULA 03
Normas para Amostragem
Normas para Amostragem
Vamos verificar quais são os
procedimentos de amostragem e
suas normas. Esses procedimentos
têm a finalidade de garantir a
integridade da amostra, sua coleta,
o procedimento e o passo a passo
adotado, permitindo a qualquer
técnico realizar esta atividade.
Normas para Amostragem
● Conhecer os procedimentos de amostragem e suas normas
permitirá também gerar um material homogêneo e
preparado para que passe pela análise instrumental
necessária, a fim de qualificar (apenas detectar a presença)
ou quantificar (medir quanto existe na amostra) o analito de
interesse.
Normas para Amostragem
● Observe na tabela a seguir que há normas gerais como
ABNT NBR 10007:2004, que se referem à amostragem de
resíduos sólidos, como também normas que tratam em seu
texto de matrizes específicas, como ABNT NBR NM
99:2000, que trata da amostragem e preparação de
amostras para análise química em matrizes de alumínio
para uso siderúrgico.
Normas para Amostragem
● Existem diferentes normas e regulamentações que devem
ser consideradas para se realizar a amostragem de
diferentes fontes de águas e o mesmo é válido para os
sólidos e gases de diferentes fontes.
Principais etapas para a
realização de amostragem

● Os meios fluídos, que são os líquidos e gases, geralmente,

representam populações onde todas as partes do sistema
são representativas, ou seja, podem ser coletadas como
amostra. O que não impede de existirem misturas líquidas
heterogêneas. Já os sólidos se apresentam muitas vezes
como sistemas heterogêneos, com diferentes composições
nas diferentes porções do material.
Principais etapas para a
realização de amostragem

a) A primeira ação no plano de uma análise instrumental é

determinar qual é a informação química (propriedade físico-
química) que desejamos obter. Além disso, ter clareza e
determinar qual o problema que desejamos resolver.
Principais etapas para a
realização de amostragem

b) Após identificar o problema, precisamos determinar como

iremos solucioná-lo, ou melhor, como iremos determinar
qualitativa ou quantitativamente o analito. A escolha desse
método, a técnica e o equipamento instrumental, precisa ser
eficiente, ou seja, é preciso que o método escolhido seja
adequado para o tipo de analito que desejamos avaliar e, para
realizar essa escolha, é preciso levar em consideração os
seguintes aspectos:
Principais etapas para a
realização de amostragem

- O método escolhido representa um processo trabalhoso;

- O tempo necessário para realizar o experimento através do
método escolhido;
- Os custos envolvidos no método: insumos, equipamentos;
- Escolher um método que não gere a perda do material de
interesse;
- Garantir que não haverá contaminação do material
manipulado.
Principais etapas para a
realização de amostragem

c) Após a escolha do método e planejamento do processo,

partimos então para a retirada da amostra do sistema, que é o
processo de amostragem propriamente dito;
Principais etapas para a
realização de amostragem

d) Com a retirada da amostra do sistema que também

chamamos de amostra bruta, iremos realizar procedimentos no
laboratório para tornar esse material apropriado para as análises
químicas. Isso significa transformar a amostra bruta em uma
amostra de laboratório;
Principais etapas para a
realização de amostragem

e) Com a realização da análise e obtenção dos resultados do

experimento, esses dados obtidos serão avaliados e as
respostas serão generalizadas para a população de onde a
amostra foi retirada.
Principais etapas para a
realização de amostragem

● Para que sejam realizados procedimentos corretos é

importante que o técnico em química ou analista siga as
instruções e procedimentos descritos nas Normas
Específicas para a matriz que se deseja trabalhar.
Normas para Amostragem
Exercício:
● Crie um mapa mental/Fluxograma mostrando as etapas
para preparação de amostragens segundo as normas
regularizadoras.
Procedimentos
● Todos os procedimentos
executados em laboratório
precisam seguir um passo a
passo. Na tomada de
amostragem, não seria diferente,
a escolha das ferramentas,
materiais, equipamentos e
utensílios necessários para
realizar a amostragem, deve ser
prevista em algum procedimento.
Procedimentos
● No procedimento de amostragem, a etapa de planejamento
é essencial para que a amostragem aconteça com fluidez
no momento da execução (momento de coleta). É preciso
determinar o universo de análise, o objetivo do experimento
e quais serão as metodologias empregadas para alcançar
os resultados esperados.
Procedimentos
● Os procedimentos de amostragem seguem um passo-a-
passo, conforme mostra a imagem a seguir.
Procedimentos
● A seguir vamos conferir aspectos a serem considerados
para realizar um procedimento de amostragem (sólidos e
líquidos), mantendo a integridade do material coletado e
todos os procedimentos e diretrizes referidos nas normas
aplicáveis a cada tipo de matriz.
Procedimentos
● Assim como para a amostragem de solo, quando pensamos
na retirada de amostras líquidas vindas de rios e oceanos,
há muitos fatores naturais que devem ser levados em
consideração, como os seguintes aspectos:

a) A atuação da correnteza influenciando na

representatividade do material amostrado;

b) A localidade do sistema, a exemplo de um rio que

está em uma região urbana ou rural;
Procedimentos
c) O clima da região onde o estudo será realizado.

● Vamos verificar agora como acontece e como identificamos

as etapas de um fluxograma de amostragem.
Fluxogramas
● Veja o esquema a seguir, para entender o fluxograma de
amostragem, sua importância e porque ele antecede o
processo de análise qualitativa.
Fluxogramas
a) Definição do problema: é o que se deseja ser
solucionado. Por exemplo: imagine que se deseja
determinar a molécula responsável pelo princípio ativo da
planta (por exemplo, açafrão) com propriedades medicinais
contra o reumatismo;
Fluxogramas
b) Avaliação das propriedades do analito: após a
definição do problema é necessário avaliar se o analito
sofre decomposição quando separado de seu ambiente
natural, contribuindo para modificações de suas
propriedades físico-químicas, como: composição,
reatividade, viscosidade, densidade, pH. Estas avaliações
são necessárias para avaliar quais procedimentos serão
utilizados após a amostragem do analito;
Fluxogramas
c) Seleção do método: após o entendimento das
propriedades do analito, pode-se então decidir a
necessidade de procedimentos especiais para amostragem,
por exemplo: acondicionamento, filtração, peneiramento da
amostra etc;
Fluxogramas
d) Obtenção da amostra: já apontados os procedimentos a
serem realizados, é feita então a amostragem do analito;

e) Processamento da amostra: esta etapa visa preparar a

amostra para as análises em laboratório. Podem ser
realizados procedimentos para neutralizar a amostra
(adição de ácido ou base), concentrá-la (evaporar o
solvente para que tenhamos maior concentração da
espécie de interesse).
Fluxogramas
Faça um Fluxograma da prática sobre análise da acidez em
fertilizantes sólidos :