3,5-Dinitrobenzoatos Aquea ao refluxo brando 0,3 g de cloreto de 3,5-
dinitrobenzoila e 0,5 mL do lcool por 5 min. Resfrie a mistura, pulverize qualquer slido que tenha se formado, e adicione 5 mL de uma soluo de carbonato de sdio 2%. Continue a triturar o slido com a soluo de carbonato (para remover o cido 3,5-dinitrobenzico) por cerca de 5 min, filtre e lave os cristais com gua. Dissolva o produto em cerca de 10 mL de etanol quente, adicione gua ao ponto de turvao, para forar a cristalizao. Lave o 3,5- dinitrobenzoato com gua-lcool e seque.
Feniluretanas Misture 0,5 mL de lcool anidro (ou fenol) e 0,5 mL de isocianato de fenila (ou isocianato de -naftila) e aquea em um banho de gua por 5 min. (Se o composto desconhecido um fenol adicione 2 ou 3 gotas de piridina mistura). Resfrie, adicione cerca de 6 mL de ligrona (ter de petrleo de baixo peso molecular), aquea o produto, filtre a quente para remover uma pequena quantidade de difeniluria que usualmente se forma, e resfrie o filtrado em um banho de gelo, atritando o recipiente, para induzir a cristalizao.
DERIVADOS DE CIDOS CARBOXLICOS
p-Toluidinas e Anilidas Em um balo acoplado com um condensador, refluxe uma mistura do cido (0,5 g) e cloreto de tionila (2 mL). Resfrie a mistura reacional e adicione 1 g de anilina ou p-toluidina em 30 mL de benzeno (Cuidado! Use a capela, o benzeno um agente cancergeno e o cloreto de tionila irritante). Aquea a mistura em um banho de vapor por 2 min, transfira a soluo para um funil de separao, e lave sucessivamente, com pores de 5 mL de gua, cido clordrico 5%, hidrxido de sdio 5% e gua. O benzeno filtrado por um funil contendo sulfato de sdio anidro e evaporado; o derivado recristalizado de gua ou etanol-gua.
Amidas Refluxe uma mistura do cido (0,5 g) e cloreto de tionila (2 mL) durante 30 min (Use a capela, cloreto de tionila irritante!). Aps esse tempo, deixe mistura reacional resfriar e a introduza em 7 mL de amnia concentrada gelada. Agite at que a reao se complete, colete o produto por filtrao a vcuo, e recristalize de gua ou etanol-gua.