Caracterização CETEM

Centro de Tecnologia Mineral
Ministrio da Cincia e Tecnologia

Coordenao de Inovao Tecnolgica - CTEC
CARACTERIZAO TECNOLGICA DE MINRIOS
Reiner Neumann
Gelogo, D.Sc.
Claudio Luiz Schneider
Eng. de Minas, PhD
Arnaldo Alcover Neto
Qumico, D.Sc.
Rio de Janeiro
Dezembro / 2002
CT2002-136-00 Comunicao Tcnica elaborada para a 3 Edio do

Livro Tratamento de Minrios.
CAPTULO
CARACTERIZAO
DE M INRIOS
Reiner Neumann(1)
Claudio Luiz Schneider(2)
Arnaldo Alcover Neto(3)
TECNOLGICA
(1)
Gelogo/USP, M.Sc. e D.Sc. em Mineralogia Experimental e

Aplicada/IGc/USP; Pesquisador do CETEM/MCT
(2)
Eng de Minas/UFRGS, M.Sc. em Metalurgia/UFRGS, PhD em

Metalurgia/Universidade de Utah;
Professor Assistente e
Pesquisador da Universidade de Utah; Tecnologista Snior do
CETEM/MCT
(3) Qumico/UNESP, M.Sc. e D.Sc. em Geoqumica/IGc/USP;

Pesquisador do CETEM/MCT
Tratamento de Minrios 3a Edio CETEM
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INTRODUO
A caracterizao de minrios uma etapa fundamental para o aproveitamento de
um recurso mineral de forma otimizada, pois fornece ao engenheiro os subsdios
mineralgicos e texturais necessrios ao correto dimensionamento da rota de processo, ou
permite identificar, com preciso, etapas do processamento cuja correo melhora o seu
rendimento global (freqentemente chamado de mineralogia de processo).
Alm de determinar e quantificar toda a assemblia mineralgica, definir quais so
os minerais de interesse (e a partio do elemento til entre estes, se mais de um) e os de
ganga de um minrio o que seria a caracterizao mineralgica do minrio estudam-se
as texturas da rocha, definindo o tamanho de partcula necessrio para liberao do(s)
minera(is) de interesse de sua ganga, e definem-se diversas propriedades fsicas e
qumicas destes minerais que potencialmente podero ser teis para a sua separao.
Alm do domnio da mineralogia e intimidade com a parte analtica e instrumental
envolvida na caracterizao, a sua aplicabilidade potencializada se houver, por parte do
executor da caracterizao, bons conhecimentos dos possveis processos de concentrao
e/ou de extrao que podem ser aplicados ao minrio em estudo, e noes das
especificaes dos produtos.
A maneira de se caracterizar uma amostra de minrio, varia muito com a
mineralogia e demais propriedades inerentes ao minrio, com os objetivos e a abrangncia
da caracterizao, com as rotas de processamento possveis, e com a disponibilidade de
tempo, capacidade analtica e recursos financeiros.
De maneira geral, a caracterizao da amostra executada em estgios, com forte
interdependncia entre s. Enumeramos, a seguir, os mais freqentemente executados, em
ordem crescente de dificuldade tcnica e especializao. Estes estgios sero detalhados
mais frente.
O primeiro estgio o fracionamento da amostra, que objetiva, ao mesmo tempo,
facilitar a identificao dos minerais pela sua relativa individualizao, melhorar a
quantificao das fases e estabelecer certas propriedades fsicas dos minerais, j
incorporando informaes teis para processo. Este fracionamento mais freqentemente
feito por densidade e suscetibilidade magntica, alm de classificao por tamanho de
partcula. A resposta dos minerais ao fracionamento j pode fornecer as suas propriedades
fsicas, inclusive simulando, com as devidas restries, condies de operao industrial.
A identificao das fases, segundo estgio, facilitada na medida que um ou mais
minerais so concentrados no fracionamento, de maneira que seu sinal, por exemplo num
difratograma de raios X, mais claro e a interpretao mais fcil e segura. O mineralogista
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Caracterizao Tecnolgica de Minrios
dispe de um variada gama de tcnicas analticas para a identificao dos minerais, e as

mais difundidas so as microscopias ptica e eletrnica de varredura e a difrao de raios
X. Esta etapa imprescindvel dentro da caracterizao tecnolgica.
O terceiro estgio da caracterizao, a quantificao dos minerais, mais fcil numa
frao mais concentrada, e o reclculo considerando a massa da frao reduz
sobremaneira o erro. Novamente, diversas tcnicas podem ser utilizadas para quantificar
os minerais, e em amostras de mineralogia mais complexa esta etapa pode ser muito
complicada. Na dependncia dos objetivos do trabalho, alguma simplificao possvel,
agrupando-se minerais em funo de sua resposta num eventual processo ou da
especificao do produto (por exemplo, minerais de ferro, englobando hematita, magnetita,
goethita e limonitas).
O quarto estgio numa caracterizao tecnolgica verificar a liberao do mineral
de interesse (ou dos minerais de interesse) em relao aos de ganga. A eficincia da
separao das fases de interesse em relao s de ganga, calculada a partir dos dados
das trs etapas anteriores, e verificada em diversas faixas de tamanho de partculas, um
dos mtodos clssicos de se obter o grau de liberao de um minrio, assim como a
estimativa de liberao por faixa de tamanho em microscpio ptico (mtodo de Gaudin).
Mtodos mais modernos de clculos do espectro de liberao, baseados em anlise de
imagens, fornecem resultados muito mais precisos e completos. A liberao uma das
informaes mais importantes na caracterizao.
Neste captulo, sero abordados, de maneira prtica, os principais mtodos de
fracionamento de amostras, de identificao de minerais e de quantificao das fases. A
determinao do espectro de liberao ser tratada em detalhe. A caracterizao de
minrios de ouro e alguns outros tpicos especiais sero tratados parte, dados a sua
especifidade.
Entre os diversos livros que so muito interessantes como referncias gerais em
mineralogia, podemos recomendar Betejtin (1977), o clssico Manual de Mineralogia de
Dana (Klein & Hurlbut 1999), e em mineralogia aplicada, bem mais raros, os de Jones
(1987) e Petruk (2000).
FRACIONAMENTO DA AMOSTRA
O fracionamento da amostra de grande importncia para a sua caracterizao. Um
fracionamento otimizado facilita a identificao dos minerais, reduz o erro de sua
quantificao e ainda fornece informaes a respeito de suas propriedades fsicas com
aplicao direta no desenvolvimento conceitual da rota de processamento. A grande
questo justamente otimizar este fracionamento, pois o excesso multiplica o nmero de
fraes a serem analisadas, implicando em aumento de anlises subseqntes, tempo,
custos e eventualmente em alquotas com pouco material (ou quantidade excessiva de
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material de partida, dificultando a sua manipulao). Assim, necessrio um mnimo de

conhecimento sobre a amostra e as potenciais possibilidades de seu processamento para
estabelecer um fluxograma.
A consulta a dados existentes sobre o minrio, como relatrios de prospeco
mineral, geralmente indica os principais minerais de minrio e de ganga, teores de
elementos (e consequentemente a porcentagem esperada dos minerais) e talvez mais
alguns dados a respeito da sua granulao. Os potenciais mtodos de processamento
podem advir de conhecimento prvio de minrios similares e de consultas com o
engenheiro de processo que, alis, devem ser frequentes durante todo o trabalho. A partir
destes dados, que podem ser complementados com observaes expeditas, por exemplo
em micoscpio ptico estereoscpico (ou lupa binocular) e difrao de raios X da amostra
de cabea (head sample), possvel definir um fluxograma bsico do fracionamento da
amostra, inclusive com previso de gerar as alquotas para aplicao das diversas tcnicas
analticas (para anlise qumica, difrao de raios X, preparao de lminas delgadas e
sees polidas, por exemplo).
Preparao da Amostra
De uma forma geral, a amostra inicialmente britada e moda a um tamanho de
partcula mximo (top size). Este procedimento necessrio para garantir a
representatividade da amostra de cabea e das suas diversas alquotas, e frequentemente
a amostra recebida j foi cominuda o suficiente. Quando informaes e/ou observaes
preliminares indicam, pela granulao dos minerais, que a liberao s poderia ocorrer em
tamanhos de partcula bem inferiores aos da amostra a ser caracterizada, o top size da
amostra pode ser reduzido para diminuir o nmero de peneiras, e consequentemente, de
alquotas a serem analisadas. Quando se adota uma margem de segurana razovel na
definio do top size, de maneira que a liberao ocorra dentro do conjunto das faixas de
tamanho de partcula utlizadas, no h perda de informao, a representatividade da
amostra mantida, e a quantidade de trabalho dispendida pode ser bem reduzida.
A cominuio da amostra deve evitar, ao mximo, a produo de finos; a maneira de
se obter o melhor resultado depende das caractersticas do minrio, e usualmente uma
combinao de britador de mandbulas, seguido de britador de rolos, com progressivo
fechamento das mandbulas/rolos e retirada do material passante na peneira selecionada
entre as operaes unitrias, produz um bom resultado. Quando a quantidade de material
retido no permitir mais o uso dos britadores, pode-se usar um grau, moinho de disco ou
outro.
Aps cominuio, a amostra deve ser homogeneizada e quarteada para obteno
das alquotas para os diferentes ensaios. Uma alquota pode ser separada para anlise
qumica da amostra de cabea, outra para fracionamento, identificao da assemblia
mineralgica e sua quantificao, uma terceira para clculo do espectro de liberao por
anlise de imagens, e assim por diante (Figura 1). A quantidade de amostra em cada
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alquota depende de sua destinao. Recomenda-se tambm separar pelo menos uma
alquota de arquivo, para repetio de testes, para ensaios adicionais cuja necessidade for
averiguada durante a execuo do trabalho, ou at mesmo para contraprova em caso de
conflito com outra parte.
Amostra
Fragmento
Rocha
Britador
Mandbulas
Retido
Britador de
Rolos
Peneira
Preparao
Lminas
Delgadas
Polidas
Estudos Petrogrficos
e Mineralgicos
Passante
Anlise Qumica
Homogeneizao e
Quarteamento
Arquivo
Classificao
Anlise Qumica
Liberao
Anlise
Imagem
Mtodo
Gaudin
Fracionamento
Lquido Denso
Mesa Mosley
Sep. Magntica
Tubo Davis, Sep. Frantz
Composio Mineralgica
(Lapa, Microscpio ptico, Raio X, MEV, Anlise Qumica, ATD/ATG)
Figura 3.1 Exemplo de fluxograma para caracterizao tecnolgica de minrios.
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Toda a alquota destinada a fracionamento, identificao da assemblia

mineralgica e sua quantificao ento classificada em peneiras, quando possvel a
mido, para maior eficincia. A quantidade de peneiras e a seleo das malhas muito
importante, e advm do equilbrio entre a preciso da informao que ser obtida, tempo e
recursos gastos na execuo da caracterizao, pela multiplicao de sub-amostras a
serem analisadas, posteriormente, em caso de maior nmero de peneiras. O nmero de
peneiras est relacionado diretamente variao de tamanho das partculas, e influenciam
a preciso do grau de liberao calculado (se no for determinada por anlise de imagens)
e a eficincia do fracionamento em lquidos densos e em separador magntico isodinmico
Frantz, bem mais eficientes para partculas de tamanho similar. As informaes sobre os
processos podem ser encontradas nos repectivos captulos deste livro. Como a
caracterizao ir dar subsdios definio do processo, e como os minrios tm
propriedades bastante variveis, bom que se tenha conscincia que o processo projetado
poder no ser o adequado, e que o conjunto de dados completo poder ser necessrio
para explorar as alternativas.
A classificao obedece srie Tyler (ver captulo de classificao neste volume),
completa ou parcialmente, acrescida das peneiras de 325 e 635 malhas (44 e 20 m), para
dar maior resoluo nas fraes mais finas. O termo finos de uma caracterizao se
refere ao passante na peneira de malha mais fina escolhida, de forma geral abaixo de 44,
37 ou 20 m (325, 400 ou 635 malhas).
Depois de peneiradas, as amostras so secas e pesadas. Todas as fraes,
exceo dos finos, so fracionadas em funo de alguma de suas propriedades fsicas que
se projeta ser mais eficiente, sendo as mais comuns densidade e susceptibilidade
magntica; resistividade superficial comum e funcional para separao de minerais de
praia/aluvionares, e outros mtodos podem ser utilizados, esporadicamente.
Separao em Lquidos Densos

O fracionamento por densidade mais eficiente para caracterizao obtido com
lquidos densos, utilizando-se funis de separao de volume adequado ao tamanho de
cada alquota a ser separada. As Tabelas 3.1 e 3.2 fornecem uma relao atualizada dos
lquidos densos mais comuns e algumas observaes de ordem prtica. Lquidos como a
soluo de Clrici ou de Thoulet, outrora familiares a laboratrios de mineralogia, foram
excludos da lista por serem muito txicos e caros.
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Tabela 3.1 Lquidos densos (base aquosa) utilizados para fracionamento em

caracterizao tecnolgica de minrios (dados a 25C, densidades em kg/L)*.
Densidade
mxima
Nomes comerciais
Observaes
1,8
Soluo de cloreto de zinco
Dissoluo do cloreto muito exotrmica.

Usado basicamente para carvo.
2,2
Soluo de cloreto de sdio
Usado basicamente para carvo
2,9
Politungstato de sdio,
metatungstato de sdio, SPT
Viscosidade de 7 cP a densidade 2,5, e

de 28 cP para densidade de 2,8
Densidade regulvel por adio de H2O,
ou sua eliminao por evaporao a
baixa T
3,0
Metatungstato de ltio, LMT
Poucas
informaes
disponveis,
provavelmente similar ao LST
Heteropolitungstato de ltio,
LST
Viscosidade de 5 cP a densidade 2,5, 10

cP para densidade de 2,8, e de 12,5 para
densidade 2,9. Densidade regulvel por
adio de H2O, ou sua eliminao por
ebulio
3,0
*apenas alguns dados operacionais, implicaes para a sade incompletas!
Tabela 3.2 Lquidos densos (base orgnica) utilizados para fracionamento em

caracterizao tecnolgica de minrios (dados a 25C, densidades em kg/L)*.
Densidade mxima
2,89
2,96
3,32
Nomes comerciais
Bromofrmio, tribromometano
Observaes
Solvente mais comum etanol. Alta
presso de vapor, exige capela, muito
txico para o fgado, degrada com luz.
Tetrabromoetano, TBE,
tetrabrometo de acetileno
Solvente mais comum etanol. Alta

presso de vapor, exige capela,
mutagnico e carcinognico, degrada
com calor, decompe plsticos e
borrachas.
Iodeto de metileno, diiodometano
Solvente mais comum etanol ou acetona.

Baixa presso de vapor, porm capela
indicada. Toxicidade moderada.
Viscosidade muito baixa, excelente
molhabilidade de partculas, degrada
com luz.
*apenas alguns dados operacionais, implicaes para a sade incompletas
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Estas duas Tabelas deixam claro o contraste entre os novos lquidos em base
aquosa, que so muito pouco txicos (considerando-se manuseio responsvel), mas com
densidades relativamente mais baixas e com problema operacional srio por causa de sua
alta viscosidade, e lquidos orgnicos de operao bem mais simples e eficiente, mas que
podem ser muito txicos, e exigem capela e equipamento de proteo individual bem
dimensionado. Como espera-se que um laboratrio de caraterizao disponha de pessoal
preparado e infra-estrutura de segurana de trabalho razovel, o iodeto de metileno ainda
a opo preferida da maioria, pois atinge a maior densidade, tem viscosidade baixa,
excelente molhabilidade das partculas, e relativamente menos txico do que o
bromofrmio e o TBE. Em termos de preo, mais caro do que ambos (custa
aproximadamente o dobro), mas bem mais barato que os lquidos novos em base
aquosa. Como geralmente se separa quartzo (eventualmente feldspato), com densidade
entre 2,5 e 2,7, o bromoformio, de densidade 2,81 a 2,90 e custando a metade do iodeto,
pode ser boa opo.
Os lquidos densos apresentam duas limitaes, a operao em batelada (e
pequena quantidade de amostra, a no ser que se disponha de um volume muito grande de
lquidos) e a densidade, que no ultrapassa os 3,32 do iodeto de metileno (sem considerar
a soluo de Clrici, de densidade 4,3, extremamente cara e txica). Uma nova opo no
mercado a suspenso coloidal de carbeto de tungstnio (WC) micronizado em
politungstato de sdio, que atinge densidade de at 4,6 kg/L. Na prtica, no entanto, esta
suspenso no apresenta o efeito propalado, pois a sua decantao forma um gradiente de
densidade sobre o qual no se tem controle, e porque a suspenso torna-se turva e escura,
dificultando a definio do ponto de corte no funil, problema potenciado pela alta
viscosidade da suspenso e portanto lenta separao.
A separao no funil, principalmente utilizando-se os lquidos orgnicos, eficiente
para quase todas as amostras, dentro das limitaes j comentadas. Se h um grande
predomnio de partculas mais leves ou mais pesadas, uma pr-separao num becher ou
outro frasco de boca larga, com recolhimento do flutuado com uma peneira com haste,
pode melhorar o desempenho. Para utilizao dos lquidos de viscosidade mais elevada, ou
ainda para separar, de maneira mais eficiente, partculas finas, que tendem a aglomerar,
pode ser utilizada uma centrfuga, que acelera bastante o processo e aumenta a sua
eficincia. Uma maneira prtica de operacionalizar a separao em centrfuga adaptandose tubos de ensaio (com tampa) num vidreiro, de maneira que eles fiquem com uma
cintura aproximadamente na sua metade, permitindo que a poro superior com o
material flutuado possa ser entornada e lavada mantendo-se a poro inferior isolada por
meio de uma rolha (cnica, de madeira ou borracha) com haste. A limitao, neste caso,
com o volume de lquido e consequentemente de amostra passvel de ser separada em
cada tubo.
Para densidades mais elevadas, pode-se utilizar separadores de laboratrio ou
industriais, como mesas, elutriadores e outros descritos no captulo sobre separao
gravtica, neste livro. Neste caso, necessrio um acompanhamento da mineralogia de
afundados e flutuados, mais rigoroso, uma vez que a eficincia pode ser pequena,
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principalmente se a amostra no estiver bem classificada; boa parte destes separadores

tem desempenho condicionado por peso de partcula, que depende de densidade e
tamanho, e pode ainda ocorrer influncia da performance hidrodinmica das partculas.
Outra possibilidade, se no houver minerais ferromagnticos na amostra, so separadores
do tipo Magstream, que criam gradientes de densidade pela atuao de campo magntico
sobre uma suspenso coloidal com partculas ferromagnticas (lquidos magnticos),
associados ou no centrifugao.
Entre os minerais de ganga mais comuns esto quartzo e feldspatos, que podem ser
facilmente concentrados nos flutuados dos ensaios de separao em lquido denso, e que
com frequncia correspondem a uma parcela expressiva da massa total do minrio. A no
ser que o(s) mineral(is) de interesse seja(m) tambm concentrado(s) nos flutuados (como,
por exemplo, zelitas, algumas micas, alm dos prprios feldspatos e quartzo), no se faz
necessrio maior separao nesta frao, e apenas os afundados precisam ser mais
fracionados, normalmente em separadores magnticos.
Separao Magntica
A variedade de separadores magnticos teis para fracionar as amostras para
caracterizao bem maior do que de separadores densitrios. O mais usado em
caracterizao, no entanto, o separador magntico isodinmico Frantz, possivelmente
porque o mais verstil, e porque existem muitos dados publicados sobre a sua aplicao.
O separador composto, de maneira simplificada, por uma calha vibratria com inclinaes
variveis nos seus sentidos longitudinal e transversal, localizada entre, e muito prxima a
dois eletroims de corrente regulvel, que definem a densidade de fluxo do campo
magntico. A separao dos minerais funo do campo e da inclinao lateral da calha, e
a velocidade de escoamento das partculas, da sua inclinao longitudinal, da intensidade
da vibrao e da quantidade de material alimentado no funil. As inclinaes longitudinal e
lateral foram padronizadas em, respectivamente, 25 e 15, para simplificar o tabelamento
de propriedades de minerais, mas podem ser variadas num eventual refinamento da
separao.
O separador Frantz pode gerar uma densidade de fluxo magntico de 0 at 20 kG,
varivel sem intervalos, e pode processar com eficincia partculas entre 0,833 mm a 74
m (20 e 200 malhas). Para partculas maiores que 0,833 mm, h um limite fsico para o
seu escoamento (para chegar a este valor o furo de alimentao do funil j tem que ser
aumentado), mas a eficincia pode ser boa em partculas menores, dependendo das
caractersticas do minrio. Uma classificao por tamanho de boa qualidade pr-requisito
para seu bom funcionamento, e para partculas mais finas progressivamente mais
importante. O material tambm deve estar bem seco, para permitir bom escoamento. Uma
regulagem otimizada da vibrao da calha e da taxa de alimentao pelo funil fazem uma
diferena muito grande na eficincia da separao, de maneira que a experincia do
operador um fator decisivo.
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Existem tabelas que correlacionam a susceptibilidade magntica dos minerais

corrente de alimentao do eletroim (por exemplo Parfenoff et al. 1970). Por outro lado, a
corrente de alimentao pode ser correlacionada densidade de fluxo magntico. De
maneira aproximada, 0,5 A gera uma densidade de fluxo de 5 kG, 1,0 A corresponde a 10
kG e assim por diante.
A despeito da eficincia e versatilidade do separador magntico isodinmico Frantz,
a separao muito lenta, de maneira que normalmente se trabalha com pouco material.
Se a frao a ser separada apresentar muito material, pode ser quarteada, sem prejuzo da
aplicao dos resultados para balanos de massa, metalrgico e mineralgico.
Antes de se iniciar os trabalhos no separador Frantz, necessrio retirar as
partculas ferromagnticas (magnetita, pirrotita, franklinita e fragmentos do britador e meio
moedor) da amostra, pois elas so retidas no campo magntico, entopem a calha e podem,
inclusive, provocar perda de amostra e sua consequente descaracterizao pelo
transbordamento da calha. Esta separao prvia feita com im de mo de ferrita, ou,
para partculas mais finas, com o Frantz regulado na posio vertical, colando-se um cone
de papel por sobre a calha, e operando-o a 0,1-0,5 A.
A primeira intensidade de corrente utilizada na operao regular do Frantz 0,1 A,
como segurana, para reteno das partculas ferromagnticas que eventualmente no
foram eliminadas na separao prvia. A seleo das demais intensidades de corrente
depende das fases que j puderam ser identificadas no levantamento/estudo preliminar, ou
ento, num trabalho mais completo, so selecionadas diversas intensidades que se sabe
retm fases mais comuns de serem encontradas. Valores tpicos, por exemplo, seriam 0,3,
0,5, 0,8, 1,0, 1,5 e 1,85 A. O valor mximo poderia ser um pouco superior, prximo a 2,0 A,
mas com o aquecimento da bobina, a corrente acaba caindo um pouco, e em nome da
reprodutibilidade dos resultados, opta-se por uma intensidade de corrente passvel de ser
mantida.
CARACTERIZAO MINERALGICA DOS MINRIOS

A Comisso de Novos Minerais e Nomenclatura de Minerais da Associao
Mineralgica Internacional (CNMMN/IMA, do ingls) descreve mineral como uma
substncia slida, inorgnica e cristalina, com composio qumica e propriedades fsicas
bem definidas, resultado de um processo geolgico terrestre ou extra-terrestre, sem
interveno humana. Substncias biognicas, como conchas de carbonato de clcio e o
orgnico carvo, e mal cristalizadas, como limonitas de xidos/hidrxidos de Fe,
leucoxnios de xidos de Ti e colofnio de fosfatos de clcio, podem ser chamados de
mineralides. Apesar de serem denominados pelo nome do mineral, muitas fases sintticas
deveriam, se aplicado rigor cientfico, ser chamadas de anlogos sintticos a , como
rutilo, zelitas, fases em cimento e escrias, ou mesmo ligas metlicas.
64
A caracterizao mineralgica engloba a identificao dos minerais de minrio e de

ganga, numa amostra, e a sua quantificao. No caso de mais de uma fase carreadora de
determinado elemento, pode ser necessrio que se determine a partio do elemento entre
as fases, e no caso da presena de elementos deletrios ao processo e/ou ao meio
ambiente, tambm pode ser necessrio que se faa isto com os minerais de ganga.
Identificao dos Minerais

A identificao dos minerais baseada nas propriedades que o definem como o
mineral, ou seja, composio qumica e estrutura, e propriedades fsicas decorrentes. Se a
amostra j foi previamente processada por densidade e susceptibilidade magntica, j h
alguns dados sobre propriedades fsicas disponveis.
Para a caracterizao, normalmente se trabalha em escala microscpica, apesar
das observaes em escala mesoscpica (amostras de mo) serem muito teis, permitindo
a identificao de boa parte dos minerais mais importantes. Os mtodos mais empregados
para identificao dos minerais nesta escala so as microscopias pticas (lupa,
microscpio estereoscpico, microscpio petrogrfico de luz transmitida e de luz refletida) e
eletrnica, e a difrao de raios X.
Microscopia ptica
O trabalho em lupa ou microscpio estereoscpico permite anlise das amostras em
gro, sem necessidade de se montar seces polidas ou delgadas. Os minerais so
identificados por cor, brilho, hbito, clivagens, fratura, e possvel utilizar tcnicas
auxiliares diretas, como puno com alfinete para confirmar pintas de ouro ou delaminar
micas e vermiculita, interao com im, ou testes microqumicos. Para estes ltimos,
alguns gros so colocados em placas de Petri ou placas de toque de porcelana, e os
testes mais comuns so ataque com HCl diludo para verificar partculas de carbonatos que
efervescem (calcita efusivamente, dolomita menos), reduo superficial a Sn de cassiterita
(em HCl diludo e zinco metlico), e fsforo com molibdato de amnio (em HNO3 diludo). O
clssico livro de Parfenoff et al. (1970) referncia obrigatria para os minerais em gro.
A anlise em lupa ou microscpio estereoscpico praticamente padro numa
anlise preliminar de uma amostra, para identificao de minerais mais comuns, avaliao
do tamanho dos cristais e estimativa visual de tamanho de liberao. A caracterizao de
alguns minrios, como por exemplo de minerais pesados de areias de praia ou fluviais,
pode ser feita exclusivamente por microscpio estereocpico, uma vez que os cristais so
grandes, limpos e bem liberados, e a identificao segura; quando associada a
fracionamentos magntico e eletrosttico prvio, a quantificao estimada dos minerais por
produto bastante eficaz. O microscpio estereoscpico tambm imprescindvel na
identificao, mesmo que qualitativa, de recobrimentos ferruginosos ou outras formas de
alterao superficial dos gros no visveis por tcnicas mais sofisticadas, como
microscopia eletrnica de varredura. tambm fundamental na identificao de fragmentos
65
metlicos oriundos de desgaste de equipamento, como britadores e moinhos,

principalmente em fraes mais fortemente magnticas.
A quantificao de fases em lupa e microscpio estereoscpico possvel, e se d
de duas formas: estimativa visual e catao das fases com posterior pesagem. A estimativa
visual no apresenta, em geral, boa preciso, mas muitas vezes suficiente,
principalmente quando so necessrias poucas anlises (e necessria converso de
volume para massa, utilizando-se as densidades apropriadas). Apesar de cansativa, a
catao manual das fases pode ser muito precisa, quando um montante estatisticamente
significativo de partculas separado manualmente. A catao de material previamente
fracionado por densidade e/ou susceptibilidade magntica, funcionando como um controle
da eficincia da separao e correo de eventuais problemas, a maneira mais eficiente
de se gerar quantidades razoveis de material monominerlico. Alm de instrumentos
tradicionais, como pinas (de preferncia no-magnetizveis) e agulhas, a catao pode
ser executada utilizando-se palitos de madeira (de dente ou varetas de bamb afiadas, por
exemplo) molhados, ou fios de cabelo colados em alguma haste.
As microscopias pticas de luz transmitida, para minerais transparentes, e de luz
refletida, para minerais opacos, so provavelmente os mtodos de identificao de minerais
mais tradicionais. Baseiam-se ambos na interao da luz (geralmente luz branca do
espectro visvel) com os minerais, e so bastante precisos e flexveis para anlises
qualitativas.
As anlises exigem preparao especial das amostras, em seces delgadas (luz
transmitida), polidas (luz refletida), ou delgadas polidas (ambas). possvel analisar
fragmentos de rochas ou montagens de material particulado, embutido em resinas
(geralmente epxi, acrlica ou polister).
No objetivo deste trabalho entrar em detalhes de petrografia em lminas
delgadas ou metalografia em seces polidas, e existem diversos livros-texto clssicos
sobre o assunto (Trger 1979, P.F. Kerr 1977, Wahlstrom 1969, Bloss 1961, Winchell 1951,
Deer, Howie & Zussman 1975, Galopin & Henry 1972, Uytenbogaard & Burke 1971, Criddle
& Stanley 1993, Craig & Vaughan 1994).
A petrografia em seces delgadas a melhor maneira de se identificar silicatos,
como os dos grupos dos feldspatos, piroxnios, anfiblios e micas, que apresentam grande
similaridade composicional ou estrutural, e portanto dificuldades para sua identificao por
MEV/EDS ou DRX, mas que so perfeitamente identificveis ao microscpio ptico. A
quantificao das fases, por outro lado, mais restrita; a clssica anlise modal, contagem
manual de pontos com identificao da fase que se apresenta no centro do campo de viso
com incremento fixo da platina, uma anlise demorada, que exige operador
especializado, e, sendo uma anlise em dimenso 0 (ponto), no fornece mais informaes
do que a composio extrapolada para rea, e mesmo isto apenas se houver coerncia
estatstica. Uma vez que as propriedades pticas diagnsticas da maioria dos minerais
transparentes dependem da geometria da interseco do cristal e do ngulo de incidncia
66
da luz, as cores variam com o movimento rotatrio da platina, de maneira que o

reconhecimento automtico dos minerais, por anlise de imagens, impraticvel at o
momento, com raras excees.
A metalografia em seces polidas, por outro lado, excelente para identificar
minerais opacos, mas os minerais transparentes em geral aparecem em cinza. Se na
amostra a ser analisada coexistirem minerais transparentes e opacos, h necessidade de
complementao da anlise, e as seces delgadas e polidas de certa forma facilitam o
processo, permitindo anlise sequencial em luz transmitida e refletida.
Apesar de diversos minerais exibirem pleocrosmo, em geral este fraco, e no se
constitui num aspecto diagnstico primordial. Desta forma, em luz refletida j possvel
automatizao, e pelo processamento digital de um nmero adequado de imagens
possvel quantificao de fases e medidas de liberao, como ser discutido adiante.
Difrao de Raios X
A difrao de raios X outra das ferramentas bsicas para caracterizao
mineralgica de minrios. O mtodo baseia-se na interao de ondas na frequncia de
raios X (geralmente entre 0,70 e 2,30 ) com os planos de repetio sistemtica do retculo
cristalino, como pode ser visualizado esquematicamente na Figura 3.2. Pela prpria
definio, portanto, aplica-se apenas a materiais cristalinos, e no a amorfos.
Figura 3.2 Corte num retculo cbico esquemtico e representao de diversos

planos de repetio sistemtica com respectivas distncias interplanares di,
detectveis por difrao de raios X (cortesia de Bruker AXS, Inc.).
67
A Lei de Bragg fornece a base terica do mtodo: = 2d sen, onde o

comprimento de onda da fonte de raios X ulitizado, d so as distncias interplanares e o
ngulo da reflexo. Um conjunto das diversas distncias interplanares d tpica para cada
mineral, e esto tabuladas em diversas referncias, sendo a mais difundida e utilizada a do
ICDD (International Center for Diffraction Data). Maiores detalhes podem ser em livros
sobre o assunto (por exemplo, Klug & Alexander 1974, Azroff & Buerger 1958, Moore &
Reynolds 1989).
A configurao bsica de uma difratmetro de raios X, para mtodo do p, est
esquematizada na Figura 3.3. Existem atualmente diversas variaes, que melhoram
intensidade, reduzem rudo e exigncias quanto preparao das amostras, fornecem
radiao mais limpa que permite dados mais precisos, mas que fogem ao escopo deste
livro. Observa-se que a amostra (na horizontal na figura) localiza-se no centro, do qual a
fonte de raios X e a fenda do detetor equidistantam (crculo de Bragg). Na configurao
mais comum, chamada de /2, a amostra move-se numa velocidade angular , e o
detetor no dobro desta, de maneira que sempre est detectando as contagens refletidas no
plano da amostra. A leitura que se faz so contagens refletidas em determinado ngulo ,
convertido para distncias interplanares d pela equao de Bragg, e qualquer m
preparao de amostra, que perturbe esta geometria, resulta em erros de leitura do ngulo.
Figura 3.3 Representao esquemtica de um difratmetro de raios X bsico para

mtodo do p (cortesia de Bruker AXS, Inc.).
Um espectro de difrao de raios X tpico exemplificado na Figura 3.4. Trata-se de
um quartzo puro, e alm do espectro de difrao (contagens no eixo das ordenadas contra
2 na abcissa) est tambm representado graficamente o seu padro tabulado.
68
Figura 3.4 Espectro de difrao de raios X (linha cheia) de amostra de quartzo, e

posio e contagem relativa do padro tabulado do mineral.
A posio dos picos (ngulo , ou distncia interplanar aps clculo pela Lei de
Bragg) de determinado mineral no deveria mudar, mas na prtica pode haver pequenos
desvios, principalmente pela variao na sua composio. Trata-se, portanto, de uma
ferramenta muito poderosa na identificao das fases cristalinas. As intensidades relativas
dos picos, por outro lado, so muito afetadas por orientao preferencial na preparao das
amostras, pela superposio de picos de diferentes fases, pela variao da composio
dos minerais, e por outros fatores. Alm disto, a intensidade (e a largura dos picos)
depende muito da cristalinidade das fases. A simples comparao de altura ou a integral da
rea dos picos no representa quantificao, e nem permite comparao quantitativa das
fases. A quantificao por difrao de raios X possivel, mas bem mais complicada.
A interpretao de espectros de amostras de boa cristalinidade e monofsicas, ou
de misturas simples, muito fcil, e geralmente os prprios motores de busca dos
softwares de interpretao de espectros de difrao mais modernos identificam
corretamente as fases presentes. medida que coexistam na amostra diversos minerais
diferentes, a complexidade das estruturas aumenta, ou que seja necessrio identificar
minerais presentes em pequena quantidade, a interveno do operador se torna mais
importante. O espectro da Figura 3.5 apresenta uma mistura de diversos minerais, com
forte sobreposio de alguns dos picos principais, e cuja interpretao, com segurana,
prescinde de dados adicionais, por exemplo de microscopia ptica ou eletrnica de
varredura. Este material j foi concentrado em separador magntico, e fases menos
comuns aparecem.
69
Figura 3.5 Espectro de difrao de raios X (linha cheia) de amostra de mineralogia

complexa, com superposio de picos. Minerais identificados: quartzo, fluorapatita,
monazita, vermiculita, anatsio, hidrobiotita, gorceixita, goethita, priderita.
Um fato muito deletrio s anlises de amostras de minrios intemperizados, tpicos
de climas mais tropicais, a constante presena de fases com alto teor de Fe, inclusive
amorfas ou mal cristalizadas (limonitas). Uma vez que grande parcela dos equipamentos
de difrao de raios X adquiridos no pas utilizam tubos de cobre, e que o Fe apresenta
forte fluorescncia quando excitado pela radiao de Cu, necessrio utilizar
monocromadores secundrios para evitar uma relao sinal/rudo muito baixa, que
mascara boa parte dos picos. Alm de caros, os monocromadores tambm suprimem pelo
menos 30% das contagens. Como, com freqncia, os minerais intempricos so tambm
mal cristalizados, a identificao ainda mais complicada. Recomenda-se, portanto,
especificar outros tubos (por exemplo, de Co) na aquisio ou manuteno dos
equipamentos.
Outro problema pode ocorrer quando a estrutura afetada pelo seu
bombardeamento por elementos radioativos (metamictizao), muito comum, por exemplo,
em zirco ou pirocloro. Neste caso, a estrutura eventualmente pode se recompr, a ponto
de permitir identificao correta, se o mineral for aquecido a altas temperaturas (da ordem
de 2/3 de sua fuso, por volta de 850C nos exemplos), por 24 horas.
Microscopia Eletrnica de Varrredura - MEV

Outro equipamento imprescindvel caracterizao de minrios e materiais o
microscpio eletrnico de varredura (MEV), principalmente se estiver acoplado a um
espectrmetro de disperso de energia (EDS, ou EDX) para permitir determinao de
elementos qumicos em pontos de at 2 m de dimetro. O funcionamento do MEV
baseado na interao de um feixe de eltrons finamente colimado com a amostra. O MEV
70
fornece, basicamente, imagens em nveis de cinza proporcionais a algum sinal gerado pela
interao do feixe com a superfcie da amostra (Goldstein et al. 1992, por exemplo, uma
referncia). Para aplicaes gerais, as imagens mais comuns so as de eltrons
secundrios, produzidos pela interao do feixe com os tomos presentes na amostra.
Estas imagens so excelentes para topografia, e provavelmente a sua maior aplicao para
tecnologia mineral verificar a morfologia de minerais, podendo atingir magnificaes muito
elevadas (resoluo da ordem de poucos nm). A imagem da Figura 3.6 um exemplo
prtico, uma zelita NaY trocada com Nd para catlise, onde a boa formao dos cristais
fica comprovada.
Figura 3.6 Imagem de MEV, detetor de eltrons secundrios (SE), de zelita

NaNdY. A escala grfica mede 200 nm.
Em tecnologia mineral, as imagens mais importantes so as de eltrons retroespalhados (no ingls backscattered electrons - BSD), que so os eltrons do feixe que se
chocam com as eletrosferas dos tomos e so arremessadas de volta, e detectados num
detetor que circunda a abertura inferior da coluna de eltrons. Nestas imagens, o nvel de
cinza proporcional ao nmero de eltrons, e consequentemente ao peso atmico mdio
em cada pixel da imagem, o que a torna, de maneira indireta, uma imagem composicional.
A importncia destas imagens para caracterizao de minrios e materiais exatamente
esta, uma vez que possivel separar as fases pela resposta do detector, o seu nvel de
cinza. Se o MEV dispe de EDS, a identificao dos minerais imediata pela sua
composio qumica, eventualmente complementa pelo conhecimento prvio da amostra
(dados de microscopia ptica e/ou difrao de raios X, por exemplo), facilitando muito o
trabalho de identificar a mineralogia da amostra. A Figura 3.7 mostra uma imagem de
eltrons retro-espalhados com os nveis de cinza relacionados a cada fase mineral. Apenas
pelo nvel de cinza, 6 fases diferentes so facilmente identificadas, e aps checagem de
que no ocorrem duas fases com mesmo nvel de cinza (por exemplo, esfalerita e
calcopirita), at a quantificao de cada uma possvel, com cuidados que sero
abordados mais adiante.
71
Figura 3.7 Imagem de concentrado obtida com detetor de eltrons retroespalhados em MEV. 1- cassiterita, 2- zirco, 3- gibbsita, 4- barita, 5- mineral do
grupo do pirocloro (betafita), 6- pirita (parcialmente alterada para xidos/hidrxido de
ferro).
A correspondncia de peso atmico mdio com o nvel de cinza muito til em
diversas situaes comuns, para quem trabalha com caracterizao tecnolgica de
minrios. Um exemplo verificar associaes de ouro nos minrios e concentrados. O ouro
muito mais claro, em imagens de eltrons retroespalahados, que a maioria dos minerais
que o acompanham, ento para procurar o metal basta aumentar contraste e reduzir
fortemente o brilho, e investigar somente os gros que permanecem visveis na tela. Neste
caso, imprescindvel um detetor de EDS, uma vez que minerais de chumbo, bismuto,
elementos do grupo da platina, cassiterita e tantalatos tambm so muito claros. Alis, o
mesmo mtodo pode ser empregado para estes todos. Outro exemplo muito comum
verificar a presena de composio varivel dentro do mesmo mineral, importante para se
definir carreadores de algum elemento e a distribuio do elemento entre vrios
carreadores, se for o caso. A Figura 3.8 mostra um gro de pirocloro com considervel
variao de composies, apresentadas na tabela a seguir.
72
A
C
B
D
xido
TiO2
Fe2O3
ZrO2
Nb2O5
SnO2
Ta2O5
PbO
ThO2
UO3
A
0,57
1,29
1,18
35,07
3,53
6,62
42,97
1,13
7,65
B
0,64
1,04
0,65
36,22
3,34
6,93
42,43
0,96
7,78
C
0,45
0,97
2,28
32,02
1,66
14,36
35,67
0,66
11,92
D
0,95
1,22
1,76
32,42
0,47
12,79
21,33
1,45
27,61
Figura 3.8 Imagem de eltrons retro-espalhados de gro de urniochumbopirocloro, com nveis de cinza muito variados em funo da composio, e
anlises semiquantitativas referentes aos pontos indicados na imagem.
Apesar de resultados muito melhores em seces devidamente embutidas em
resina epxi e polidas, as imagens do detetor de eltrons retro-espalhados tambm so
teis para anlises diretamente nos gros, geralmente colados em suportes de amostra
com fita adesiva dupla face, uma vez que a relao dos nveis de cinza com o nmero
atmico mdio ainda preponderante. Mas j h uma forte influncia topogrfica, de
superfcie, na composio do sinal. Outra diferena quanto ao recobrimento condutor das
amostras, uma vez que a configurao mais comum de MEVs para caracterizao
contempla a anlise em alto vcuo, j que as amostras minerais em geral no degradam
em vcuo, e a sensibilidade do detetor de EDS para elementos leves muito melhor.
MEVs de presso varivel ou ambientais so tambm mais caros, e a qualidade das
imagens inferior. Trabalhando em alto vcuo, a superfcie da amostra deve ser condutora,
para escoar os eltrons que incidem do feixe na amostra, evitando assim cargas eltricas
na superfcie e aquecimento excessivo. Se a amostra no for naturalmente condutora
73
(metais, grafita, alguns haletos), deve receber um recobrimento, inclusive se a resina for
isolante. Os mais comuns so de carbono vaporizado de um filamento ou eletrodo, ou de
ouro numa atmosfera turbulenta de argnio (sputter). Ambos tem importantes vantagens e
desvantagens. O carbono apresenta um nico pico no espectro de EDS, e portanto
interefere muito pouco nas microanlises. tambm leve, e portanto no inibe a resposta
do detetor de eltrons retro-espalhados. Como aplicado pela vaporizao em vcuo, no
entanto, consegue-se uma boa camada apenas em superfcies lisas e planas. Em amostras
com relevo, utiliza-se ouro aplicado em plasma de argnio (sputter) com atmosfera
turbulenta, que permite a aplicao do metal em superfcies rugosas e cavidades. Como o
ouro melhor condutor dos eltrons, imagens de melhor resoluo e mais magnificao
so em geral obtidas com recobrimento com este elemento. Mas o ouro inibe parcialmente
a resposta do detetor de eltrons retro-espalhados, e os seus muitos picos no espectro de
EDS atrapalham as anlises qualitativas, e praticamante inviabilizam as quantitativas.
Um exemplo importante da diferena dado na Figura 3.9. O objetivo aqui
determinar contaminantes em caulim, na sua frao fina. praticamente impossvel embutir
caulim em resina e polir adequadamente a superfcie. A imagem de uma montagem em
gros, recoberta com ouro (Figura 3.9a), no entanto, no permite que se distinguam, na
imagem de eltrons retro-espalhados, as impurezas. Para casos deste tipo, possvel
preparar pastilhas prensadas, usando um pastilhador com mbolo de ao na prensa
hidrulica, recobrir a superfcie com carbono e fazer a anlise como se fosse uma seco
polida, pelo menos em termos qualitativos (Figura 3.9b). No possvel a quantificao,
uma vez que a presso no mbolo tritura as partculas e altera a rea relativa dos minerais
nas imagens.
74
b
Figura 3.9 Imagens de eltrons retro-espalhados da mesma amostra de finos de
caulim: a) montagem com fita adesiva, recobrimento com ouro, b) pastilha prensada,
recobrimento com carbono. Somente na segunda imagem so visveis as muitas
impurezas (xidos e hidrxidos de Fe e Ti, brancos).
Quantificao dos Minerais

A quantificao dos minerais uma etapa muito importante na caracterizao de
uma amostra, geralmente bem mais complexa que a simples qualificao dos minerais, e
fortemente dependente da mineralogia da amostra e dos recursos analticos disponveis.
Nesta etapa, fundamental que se tenha em mente as reais necessidades do projeto como
um todo, uma vez que uma quantificao mais simplificada, com maior erro e/ou agrupando
um conjunto dos minerais, pode ser satisfatria apesar de consumir uma frao do tempo e
dos recursos analticos de uma anlise completa.
75
Os procedimentos de quantificao mais comumente aplicados so:

clculos estequiomtricos a partir de anlise qumica e da composio mineralgica
da amostra;
mtodo de refinamento de espectro de difrao de raios X multifsico total, ou
apenas mtodo de Rietveld;
anlises termogravimtricas, quando uma ou mais fases perdem ou ganham massa
com aumento da temperatura, e
anlise de imagens.
normal a combinao de vrios dos mtodos acima. J foi ressaltado
anteriormente, que a quantificao dos minerais mais fcil numa frao mais
concentrada, e que o reclculo considerando as massas das fraes reduz, sobremaneira,
o erro na composio das amostras.
O clculo estequiomtrico o mtodo mais tradicional, e em diversas situaes
tambm o mais preciso para a quantificao das fases. Basicamente, de posse da anlise
qumica total ou parcial da amostra, da composio mineralgica e da composio dos
minerais, so calculados quanto de cada mineral est presente na amostra. Depende,
portanto, de diversos condicionantes que devem ser satisfeitos.
Em primeiro lugar, todas as fases importantes devem estar perfeitamente
qualificadas, e a composio de cada uma delas tem que ser conhecida. Isto trivial para
minerais com composio bem definida, mas muitos permitem variaes relativamente
grandes, como as solues slidas. Exemplos so os silicatos, comuns em minerais de
ganga, como feldspatos, micas, piroxnios e anfiblios, que dificilmente so determinados
com maior preciso por difrao de raios X ou anlises qualitativas ao MEV/EDS. Em
alguns destes casos, os dados de petrografia em luz transmitida eventualmente permitem
melhor identifio, e o erro ao se assumir uma composio coerente pode ser
suficientemente baixo para permitir boa quantificao. Em outros casos, como zelitas ou
alguns sulfossais, a identificao no consegue ser boa, o suficiente, para permitir a
adoo de alguma estequiometria aceitvel, e neste caso necessrio efetuar algumas
anlises quantitativas por MEV/EDS ou microssonda eletrnica, ou ainda anlises qumicas
convencionais de uma amostra purificada por catao manual, para que a estequiometria
possa ser adotada, a contento. Convm relembrar da real necessidade de se conhecer a
composio com preciso: comum que eventuais erros na quantificao alterem apenas
a relao entre minerais (por exemplo, quartzo/feldspato), sem maiores consequncias
para o processo.
Outro fator muito importante a ser considerado a cristalinidade das fases,
particularmente de Fe e de Mn em minerais suprgenos. Mesmo que algumas fases, como
goethita e hematita, sejam bem identificadas por difrao de raios X, sempre possvel que
76
uma parte, at considervel, seja amorfa ou mal cristalizada. Neste caso, a estequiometria
superestima a fase cristalina, em detrimento da amorfa. Nem sempre isto importante, mas
bom que se tenha clareza quanto ao fato.
A anlise pode tambm ser parcial, quando apenas alguns minerais de minrio ou
de ganga interessam, e geralmente o que se faz em acompanhamento de processo.
Mtodo Rietveld
O mtodo de refinamento de espectro multifsico total de difrao de raios X
(mtodo de Rietveld), de maneira simplificada, consiste em se minimizar a diferena entre
espectros medido e calculado, passo por passo, num difratograma digital (Rietveld 1970). A
grande vantagem do mtodo para quantificao justamente que se utilizam todos os
pontos de um espectro, e superposio de picos, que usualmente inviabilizam outros
mtodos de quantificao por difrao de raios X em amostras pulverizadas, que pouco
afetam o mtodo de Rietveld, apenas dificultam a identificao qualitativa.
A quantificao pelo mtodo de Rietveld baseia-se em trs consideraes iniciais
(Philippo et al. 1997): i) cada estrutura cristalina tem seu prprio espectro de difrao
caracterizado pelas posies e intensidades de cada pico de difrao; ii) a superposio
dos espectros de difrao faz-se por simples adio, sem interferncia; e iii) a integral da
superfcie do espectro de cada fase proporcional porcentagem da fase na mistura. Os
dados quantitativos so deduzidos de fatores de escala, aps a superposio e
minimizao de diferenas de espectros medido e calculado, este obtido a partir de
modelamento de cada fase na mistura. Trs grupos de parmetros devem ser includos no
modelamento: i) parmetros instrumentais (correo do zero do equipamento); ii)
parmetros estruturais, como grupo espacial, parmetros de cela unitria, posies dos
tomos no retculo e sua ocupao, absoro e fatores trmicos; iii) parmetros de
cristalinidade, como assimetria dos picos, orientao preferencial, largura a meia-altura e
forma dos picos.
Apesar das enormes vantagens que o mtodo de Rietveld tem sobre os mtodos
tradicionais de quantificao por difrao de raios X, so necessrios alguns cuidados,
inclusive de interpretao dos resultados. A influncia de orientao preferencial, extino
primria e deteco no-linear podem ser reduzidas nesse mtodo, uma vez que todo o
espectro utilizado, e no apenas as reflexes mais intensas (Bish & Post 1993). Mas
montagens evitando orientao preferencial permitem ajuste melhor, menos dependente do
modelamento. A maior dificuldade potencial, na paragnese quantificada, a presena de
fases com microabsoro exageradamente diferente das outras fases, particularmente de
goethita, hematita e magnetita (para a radiao Cuk utilizada). Este efeito pode ser
eliminado por utilizao de outra radiao mais apropriada, ou minimizado pela
pulverizao mais intensa da amostra. Estima-se que a microabsoro diferencial interfere
menos, a partir de 5 m de tamanho de partcula. Neste caso, necessrio tomar cuidado
com sobremoagem, que pode afetar a cristalinidade dos minerais. Um caso tpico mistura
77
de zelita com quartzo, onde o quartzo, mais resistente, acaba intensificando a moagem da
zelita e ameaando sua cristalinidade, fato substanciado pela aumento da largura, meia
altura dos seus picos.
Um fator de grande importncia para um bom refinamento pelo mtodo de Rietveld
contagem elevada. Como em geral no possvel gerar um feixe de raios X mais intenso, o
tempo de contagem em cada passo que deve ser variado trabalha-se, de modo geral,
com pelo menos 3 s por passo, para simples quantificao de fases. Se o objetivo for
cristalogrfico, podem ser necessrios mais de 10 s. O tamanho do passo, por outro lado,
pode ser ampliado, o que se traduz em menor preciso dos dhkl medidos, mas ajuda a
reduzir o tempo de anlise. Tambm importante que sejam analisadas as reflexes em
ngulos maiores, pelo menos at 100 ou 120 2, incluindo o maior nmero de picos para
refinamento. Isto ajuda a compensar os efeitos de orientao preferencial, assimetria de
picos e outros, mais intensos no incio do espectro. Recomenda-se, alis, verificar se a
eliminao do incio do espectro (por exemplo, iniciando-se o refinamento a 20 2)
melhora os resultados.
Outra grande vantagem, exclusiva dos mtodos de quantificao a partir de
espectros de difrao de raios X, e particularmente operacional com o mtodo de Rietveld,
a determinao da quantidade de material amorfo. No caso de minrios laterticos,
derivados da intensa ao do intemperismo como o caso da maior parte dos minrios
brasileiros, o conhecimento da poro amorfa muito importante; como exemplo, j foram
analisados mais de 60% de amorfos em finos (< 37 m) de minrios fosfticos. As
implicaes disto, para processo, podem ser muito grandes.
Para isto basta adicionar uma quantidade conhecida de um padro interno, em geral
10 a 15% em massa. O padro interno deve ser perfeitamente cristalino, no estar entre as
fases identificadas na amostra original, e de preferncia ser de fcil refinamento. Silcio e
tungstnio elementares e crindon esto entre os padres mais comuns. Fluorita tambm
uma opo razovel, cbica e com poucos picos, mas tem fortes clivagens que acabam lhe
conferindo um pouco de orientao preferencial, que tem que ser considerada no
refinamento.
A Figura 3.10 mostra o espectro de difrao de raios X de uma bauxita brasileira,
onde foram identificados gibbsita, caolinita, goethita e muscovita. Abaixo do espectro
medido so apresentados os espectros calculado, aps refinamento, e a diferena entre
ambos. amostra foram adicionados 15% (em massa) de fluorita, e os resultados do
refinamento e da quantificao desconsiderando o padro interno (total de fases cristalinas)
e incluindo os amorfos (mas no o padro interno) esto na Tabela 3.3.
78
Tabela 3.3 Quantificao das fases da bauxita pelo mtodo de Rietveld, com adio de
15% (massa) de fluorita, inclusive dos amorfos.
Fase
Refinamento
% (massa)
71,7
7,0
0,3
4,4
16,6
--
Gibbsita
Goethita
Muscovita
Caolinita
Fluorita
Amorfos
I
n
t
e
n
s
i
t
y
4500
Quantificao final
% (massa)
Erro (%)
76,2
0,5
7,4
0,2
0,3
0,1
4,7
0,4
--11,4
1,8
Bauxita#brasileira
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
10
I
n
t
e
n
s
i
t
y
4500
20
30
40
30
30
50
60
70
80
90
40
50
Degrees#2-Theta
60
70
80
90
40
60
70
80
90
Calculated#pattern
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
10
20
Difference#pattern
I
n
t
e
n
s
i
t
y
2000
1500
1000
500
0
10
20
50
Figura 3.10 Espectros de raios X medido e calculado pelo mtodo de Rietveld, e a

diferena entre os dois, de uma bauxita contendo gibbsita (com forte orientao
preferencial no plano cristalogrfico basal 002, a 18,282 2), goethita, caolinita,
muscovita e amorfos (quantificao na Tabela 3.3).
79
Anlises Termicas ATD/ATG

As anlises trmicas (termodiferenciais e termogravimtricas - ATD/ATG) podem ser
teis tanto para identificao de fases, quanto para a sua quantificao. Ambas so
efetuadas com a amostra (entre poucos mg at poucos g de amostra, dependendo do
equipamento) sendo aquecida num forno com controle preciso, e monitorando mudanas
em funo da programao (em geral da temperatura).
No caso da anlise termodiferencial (ATD), um microtermopar analisa a temperatura
da amostra, e a compara com a temperatura de um padro inerte (geralmente alumina)
analisado simultaneamente por outro termopar, acusando portanto transformaes
endotrmicas (decomposio, fuso, reduo, transformaes estruturais e magnticas) e
exotrmicas (oxidao, incluindo combusto, transformaes de estrutura e a sua
reconstruo). um excelente mtodo qualitativo, quando se dispe dos dados trmicos
dos minerais tabulados. O livro de Smykatz-Kloss (1974) disponibiliza e discute muitos
dados termodiferenciais, e os de Todor (1976) e Mackenzie (1957) so mais completos,
contendo tambm os dados termogravimtricos. Ambos so de consulta obrigatria, e at
hoje as principais referncias compiladas para anlises de minerais.
Na anlise termogravimtrica (ATG), monitora-se a massa da amostra durante o seu
aquecimento precisamente controlado, por intermdio de uma microbalana de preciso,
que registra e quantifica qualquer perda ou ganho de massa. As configuraes mais
modernas de equipamentos de anlise trmica geralmente contemplam ATD/ATG
simultneos, e o evento endo- ou exotrmico tambm tem a variao de massa registrada,
se ocorrer.
Uma vez que a mineralogia da amostra foi determinada por outros meios, possvel
obter informaes quantitativas pela anlise termogravimtrica. absolutamente
necessrio, no entanto, que se saiba qual dado obter, inclusive para configurar o
equipamento. Uma das medidas mais teis a determinao da perda de gua estrutural
de caolinita, mica, goethita, gibbsita e de outros minerais hidratados, ou a descarbonatao
de calcita, dolomita e outros carbonatos. Cada mineral destes tem a faixa de temperatura
caracterstica em que ocorrem as decomposies, que infelizmente podem estar, pelo
menos parcialmente, superpostas. Estas anlises so em geral conduzidas em ambiente
inerte (sendo fluxo de nitrognio o padro), para evitar que oxidao de alguns elementos
(Mn e Fe, por exemplo) possa alterar a variao de massa que ser atribuda aos
respectivos minerais. No caso de carvo ou grafita, por outro lado, pode ser usado ar
sinttico ou oxignio, para se proceder sua quantificao pela perda em massa
correspondente sua eliminao como CO2. A comparao dos dados trmicos obtidos em
atmosfera inerte com os obtidos em atmosfera oxidante pode, eventualmente, dirimir
dvidas, como no caso da superposio de desidroxilao de caolinita e oxidao de
carvo. Decomposio de sulfetos mais complicada para fins qualitativos, pois a massa
pode aumentar pela oxidao do sulfeto a sulfato, diminuir pela formao de SO2 ou SO3
(gases eliminados), ou uma combinao destes. Os sistemas de anlise trmica podem
estar conectados a cromatgrafos, espectrmetros de massa ou de infra-vermelho, para a
80
anlise de gases emanados que rastreiam com grande preciso o fenmeno, e que so
mais comuns para anlise de orgnicos.
O exemplo da Figura 3.11 mostra as curvas de anlises termodiferencial e
termogravimtrica obtidas simultaneamente, numa amostra contendo caolinita, calcita e
quartzo. A anlise foi efetuada em fluxo de nitrognio, com rampa de aquecimento de
10C/min. A curva termodiferencial (tracejada) indica um comportamento endotrmico (de
absoro de calor) em toda a anlise, com a diferena sempre negativa, e dois picos
marcados, a 500,5 e 712,2C, correspondentes respectivamente desidroxilao da
caolinita e descarbonatao da calcita. Um pico tambm endotrmico, muito pequeno,
est realado a 571,5C, correspondendo transformao polimorfrfica do quartzo, de
para .
A curva termogravimtrica (linha cheia), por outro lado, indica uma pequena perda
de massa at aproximadamente 220C, referente umidade da amostra. De 220 a 600C
ocorre a eliminao de gua estrutural da caolinita, e os 7,04% em massa eliminados
correspondem a 50,3% de caolinita na amostra (considerando 14,0% de H2O na caolinita).
A partir de 600C, so eliminados mais 11,10% de sua massa, at aproximadamente
730C, devidos eliminao do CO2 da calcita. Como o mineral contm 44,0% de CO2, a
quantificao imediata, 25,2% de calcita. Desprezando a umidade, como a amostra foi
previamente identificada como contendo caolinita, calcita e quartzo, este ltimo representa
por volta de 24% de sua massa. Neste exemplo, poderia estar ocorrendo uma pequena
superposio entre a perda de gua da caolinita e de CO2 da calcita. Mas tanto o formato
da curva termogravimtrica quanto a anlise termodiferencial, com os dois picos bem
definidos, indicam que os eventos esto separados (a derivada da ATG, no apresentada
para no sobrecarregar o grfico, separa perfeitamente os eventos).
Figura 3.11 Anlise trmica (termodiferencial em linha tracejada, e

termogravimtrica em linha cheia), com indicao dos picos endotrmicos e perdas
de massa.
81
Anlise de Imagens
A anlise de imagens um dos mtodos mais antigos de quantificao de fases,
uma vez que contagem de pontos em microscpios pticos de luz transmitida ou refletida
(anlise modal) utilizada h muitas dcadas. A contagem de pontos consiste numa
anlise, com incremento fixo (que depende da magnificao funo basicamente do
tamanho dos gros) nos eixos X e Y da platina, onde se conta o nmero de interceptos de
cada mineral que identificado com o cruzamento dos fios, no centro do campo de
observao. So necessrios milhares de pontos para obter um valor minimamente
significativo, implicando em muito tempo de operador especializado.
A evoluo da contagem de pontos a anlise de imagens digital, onde so
considerados todos os pixels de uma imagem. uma anlise muito mais precisa e rpida,
desde que as imagens permitam separar as fases. As imagens mais utilizadas so as de
microscopia eletrnica de varredura ou pticas. No caso do MEV, que o mais utilizado em
tecnologia mineral, so utilizadas as imagens de eltrons retro-espalhados, onde o nvel de
cinza de cada pixel proporcional ao peso atmico mdio da fase naquele ponto. A anlise
de imagens pticas praticamente restrita s de luz refletida, e em geral escolhido um
dos canais de cor (vermelho, verde ou azul), no qual o contraste entre as fases seja maior,
e passvel de separao. Dependendo da configurao, o canal composto tambm pode
ser utilizado.
Se as fases a serem medidas tiverem contraste suficiente para serem distinguidas
num software de processamento de imagens (inclusive muitos, de edio de imagens para
uso pessoal), basta fazer as contagens, em nmeros de pixels, para a faixa de nvel de
cinza correspondente a cada mineral. Uma vez que a Primeira Lei da Estereologia
estabelece que TP=TL=TA=TV, ou seja, que os teores de ponto (pixel), linha (intercepto
linear, ou cordas) e rea so iguais entre s, e todos eles iguais ao teor em volume, basta a
converso com as respectivas densidades, para obter o teor em massa na amostra. H um
condicionante, no entanto, para aplicao da Lei, que s pode ser aplicada quando as
seces so transversais e randmicas. Um detalhamento muito maior dos procedimentos,
inclusive preparao de amostra e processamento de imagens, pode ser encontrado no
tpico seguinte, sobre liberao.
Em qualquer uso da imagem para quantificao, recomenda-se uma insistente e
recorrente checagem da coerncia dos resultados do processamento da imagem com a
interpretao visual que se d separao. O olho humano utiliza muito mais recursos do
que o nvel de cinza ou de cor, e portanto consegue separar muito melhor as diferentes
fases. Se o sistema de processamento no conseguir separar as fases o suficiente,
necessrio mudar as condies de aquisio da imagem.
A aplicabilidade do mtodo depende de diversos fatores, inclusive do instrumental
utilizado. Anlises para se verificar propores entre minerais principais, quando h bom
contraste entre eles, so simples e rpidas. Quando o contraste reduzido, j se torna
necessrio maior cuidado na calibrao dos equipamentos, mais resoluo nas imagens
82
(que se reflete em maior tempo de aquisio), e melhores cmeras de vdeo e placas de

interface, no caso de imagens pticas. Quando alguma das fases que deve ser quantificada
ocorre em menor quantidade, necessrio um cuidado muito maior na preparao das
amostras, nmero de imagens para assegurar representatividade (ver discusso sobre o
assunto no tpico seguinte) e demais ressalvas derivadas dos preceitos da amostragem.
Mais uma vez, se for possvel agrupar fases sem comprometer a utilidade do dado para o
processo (e aqui densidades similares so outro pr-requisito para correta converso para
massa), uma quantificao pode se tornar vivel. Um exemplo so diferentes feldspatos, ou
feldpatos e quartzo, que so todos ganga em determinado processo, e como apresentam
nmeros atmicos mdios (e densidades) prximos podem ser agrupados no mesmo
intervalo de nveis de cinza, se sua separao no for boa numa imagem de eltrons retroespalhados gerada em MEV.
Um bom exemplo est na imagem da Figura 3.12, de um rejeito de processamento
de ouro com mineralogia variada. Como pode ser observado no histograma, os sulfetos
(pirita, arsenopirita e galena) so bem diferenciados, assim como ilmenita e apatita, mas os
silicatos (quartzo, illita/muscovita) so considerados conjuntamente, sem que isto
comprometa o resultado ou a sua utilidade. A quantificao resultante da anlise desta
imagem est na Tabela 3.4. claro que apenas uma imagem nunca seria suficiente para
uma estimativa minimamente aceitvel da mineralogia da amostra.
Figura 3.12 Imagem de eltrons retro-espalhados de rejeito, contendo os silicatos

quartzo (Qz) e illita/muscovita (Msc), apatita (Apt), ilmenita (Ilm), e os sulfetos pirita
(Py), arsenopirita (Aspy) e galena (Gln), e o histograma de distribuio de nvel de
cinza com a indicao das fases.
83
Tabela 3.4 Quantificao das fases na imagem da Figura 3.12, a partir do nmero de
pixels conforme os picos no histograma.
Fase
Resina
Silicatos
Apatita
Ilmenita
Pirita
Arsenopirita
Galena
% (vol) medido
% (vol) dos minerais
55,8
37,6
2,7
0,6
0,7
2,0
0,6
--85,1
6,1
1,4
1,6
4,5
1,4
Densidades
(tericas)
--2,7
3,2
4,7
5,0
6,1
7,5
% (massa)
--76,2
6,5
2,1
2,6
9,2
3,4
A quantificao de fases, por anlise de imagens, tem a sua limitao fundamental

quando no h contraste entre as fases que possa ser detectado no processamento da
imagem. No caso das imagens de eltrons retro-espalhados, existem dois exemplos
clssicos, a separao de hematita e magnetita, e de calcopirita e esfalerita. Hematita e
magnetita so basicamente idnticos quimicamente, e somente anlises qumicas pontuais
quantitativas poderiam detectar a diferena pela sua estequiometria. J o par calcopiritaesfalerita pode ser facilmente separado com informaes de EDS qualitativas mnimas,
como a presena de Zn ou Cu, por exemplo. Baseado nesta idia, foram lanados por
centros de pesquisa australianos, em associao com fabricantes de MEVs, dois
sofisticados e dispendiosos sistemas de anlise de imagens com dados qumicos,
QEM*SCAN (SCIRO e LEO) e MLA (JK Centre e FEI). O primeiro utiliza uma bateria de
detectores de EDS para efetuar imagens onde a categorizao dos seus pixels se baseia
exclusivamente na composio qumica detectada. O MLA utiliza imagens de eltrons retroespalhados para definir as partculas, e adicionalmente pode categoriz-las pela sua
composio, medida por pelo menos um detector de EDS.
Um exemplo de produto gerado pelo sistema QEM*SCAN est na Figura 3.13 (as
falsas cores foram convertidas para cinza para fins de publicao). uma excelente
ferramenta para se avaliar a quantidade de fases, e at para se verificar o grau de
associao entre os minerais, de grande importncia para processamento. O tempo de
aquisio elevado, assim como o investimento inicial, mas permite resolver com facilidade
problemas que no podem ser devidamente abordados com as tcnicas descritas at aqui.
84
Figura 3.13 Mapa de composio de partculas, produto da anlise de um minrio

de Cu em QEM*SCAN, onde as fases so identificadas e facilmente quantificadas,
permitindo tambm anlise de associaes de fases.
Pode tambm ser observado que a resoluo da imagem composicional baixa
(detalhe da Figura 3.13), e que ocorrem muitas falhas na identificao do mineral,
notadamente no contato entre minerais diferentes. Isto consequncia inevitvel da baixa
resoluo espacial das anlises por EDS, uma vez que o feixe excita uma rea grande, e
no contato entre os gros, a mistura do sinal confunde o sistema de classificao dos
dados qumicos. Apesar de serem considerados pelo fabricante como sistemas de anlise
de imagem visando liberao (MLA significa mineral liberation analysis), as imagens no
atendem minimamente aos pr-requisitos para tal, como ser abordado nos tpicos a
seguir.
LIBERAO
Introduo
Anlise de Imagens Quantitativa
Pode parecer inadequado qualificar anlise de imagens (AI) em geral com o termo
quantitativa. Na verdade, existem inmeros problemas associados a este tema em
inmeras reas de aplicao. Em tratamento de minrios existem duas propriedades
bsicas das populaes de partculas que definem o comportamento destas, na maioria
dos processos: tamanho e composio. As distribuies de tamanho e composio
85
associadas s populaes so inerentemente volumtricas, e no contexto de AI pode-se

dizer que as propriedades so distribudas em 3 dimenses no espao euclidiano. O
problema fundamental portanto obter informaes volumtricas a partir de projees
destas distribuies em espaos bi- e uni-dimensionais, j que com a exceo de
estereopares, imagens contero somente uma projeo das partculas em duas dimenses
ou sero associadas a um plano de interseco no caso de imagens em seces
transversais de partculas. Este fato rende um carter eminentemente estatstico ao tipo de
informao que pode ser avaliada por anlise de imagens. Por exemplo, impossvel medir
o tamanho de uma partcula irregular qualquer, em uma imagem, mas possvel medir a
distribuio de tamanhos de partculas a partir de amostras de projees de vrias
partculas em uma populao. Neste caso so necessrias vrias partculas por imagem e
possivelmente vrias imagens contendo amostras em diferentes campos de viso. Durante
os anos 90, investimentos importantes foram feitos em pesquisa e desenvolvimento, com o
objetivo de equacionar e resolver o problema em questo: medir distribuies com carter
volumtrico a partir de imagens obtidas em projees ou seces transversais de
partculas. Dois problemas importantes na rea de tratamento de minrios foram abordados
objetivamente: medir distribuio de tamanhos de partculas e medir distribuio de
composio de partculas usando-se AI. Embora diferentes nas tcnicas utilizadas em sua
soluo, estes dois problemas so fundamentalmente iguais, uma vez que ambos so
definidos por uma equao estereolgica que relaciona as distribuies medidas na AI e as
distribuies volumtricas correspondentes que as geram. A soluo desta equao
corretamente chamada de transformao estereolgica, porque permite o intercmbio entre
distribuies lineares, areais e volumtricas, embora tenha sido referida nos meios
cientficos como uma correo estereolgica, uma vez que as distribuies
correspondentes a cada dimenso sempre diferem em uma nica direo, o que aparenta
um bias de magnitude desconhecida. Do ponto de vista exclusivamente matemtico,
converso estereolgica um problema de regularizao, e este problema felizmente
bem entendido pois aparece em diversos campos da engenharia e da tecnologia. Solues
para converso estereolgica em mineralogia de processo comearam a surgir no incio
dos anos 90 (Schneider et al. 1991), e tm evoludo e melhorado consistentemente com o
desenvolvimento de tcnicas computacionais mais robustas. Embora os avanos no campo
cientfico sejam relevantes, do ponto de vista da aplicao prtica no setor mineral s
recentemente esta tcnica comeou a ser utilizada com algum sucesso, e a sua
produtibilidade ainda requer desenvolvimento e, principalmente, a aceitao dos
profissionais na rea de tratamento de minrios.
Alm dos problemas relacionados converso estereolgica, as tcnicas de AI em
si so complexas, e requerem ateno especial. Em outras palavras, deve-se medir as
distribuies lineares e areais corretamente, antes que as sofisticadas tcnicas de
converso estereolgica possam ser aplicadas com algum sucesso. Um dos problemas
mais graves da AI a facilidade da sua aplicao. Sem esforo, pode-se encontrar na
literatura centenas de trabalhos descrevendo a aplicao de tcnicas de AI,
invariavelmente com sucesso, despeito de erros crassos de processamento, completo
descaso com o carter estatstico das medidas, e um desconhecimento geral dos
86
problemas relacionados AI. Alguns destes problemas da AI como instrumento cientfico

tm sido atribudos falta de padronizao neste campo, e esta abordagem defendida
em um artigo publicado por Pirard et al. (1999), com uma abordagem correta do problema
de correo de background em imagens geradas opticamente. despeito de contribuies
significativas e meritrias de alguns pesquisadores, AI ainda um tpico extremamente
confuso onde contribuies negativas parecem superar qualquer esforo analtico. Alguns
destes problemas sero abordados aqui, no enfoque do estado da arte, e nos tpicos de
distribuio de tamanhos, que um problema razoavelnte bem entendido, e da distribuio
de composio de partculas ou espectro de liberao, que um tema cercado de muita
controvrsia devido sua complexidade, importncia e tambm devido escassez de
artigos voltados ao esclarecimento dos aspectos fundamentais relacionados ao tema
liberao, em geral.
Liberao
O tpico liberao, surpreendentemente, no entendido pela maioria dos
pesquisadores que atuam nesta rea, e inclui trs reas de atuao: medio, previso e
simulao. Como deve ficar claro a seguir, estes trs problemas so bastante distintos,
mas esto simbiticamente relacionados, o que tem causado confuso no universo
cientfico. Todos estes temas dependem, com maior ou menor importncia, de tcnicas de
anlise de imagens. Aqui, cada tpico discutido separadamente, com nfase na
aplicao e estado da arte.
Medio do espectro de liberao
O espectro de liberao nada mais do que a distribuio de composies de
partculas em uma populao. Na maioria dos minrios, vrias fases estaro presentes, e
pelo menos, uma fase ter valor econmico e, pelo menos, uma outra fase constituir
ganga. Partculas que contm apenas uma fase so chamadas partculas liberadas. Todas
as outras partculas que contm mais do que uma fase so compostas. O problema mais
simples e bsico o de um minrio binrio, onde apenas duas fases esto presentes, como
por exemplo um itabirito fresco, contendo to somente hematita e quartzo. Em muitas
instncias, minrios de mltiplas fases podem ser considerados como minrios binrios,
simplificando grandemente a sua caracterizao. Por exemplo, no itabirito, goethita,
hematita e magnetita podem ser considerados como uma fase ferruginosa, e o quartzo,
bem como outros silicatos, minerais de argila e componentes menores, podem ser
considerados como a fase ganga. Minrios porfirticos tambm podem ser tratados da
mesma forma, com todos os sulfetos representando a fase de interesse e todos os silicatos
como a fase ganga. No caso do carvo, no entanto, existe uma necessidade de descrever
as partculas com trs fases, orgnica - que inclui todos os macerais, os constituintes da
cinza, isto calcita, quartzo, argilas e outros, e os sulfetos, principalmente pirita. Usando-se
como exemplo o caso binrio, por simplicidade, a questo fundamental no escopo do
tratamento de minrios o conhecimento da distribuio de composies, ou seja, quantas
partculas em uma populao so ganga liberada, quantas so fase de interesse liberada,
87
quantas so compostas e quais so as quantidades relativas de partculas no espectro de

teor. Na prtica, doze classes de teor foram convencionadas, todas com igual importncia:
0%, 0-10%, 10-20%, 90-100% e 100%, quando anlise de imagens utilizada. A
quantidade relativa de partculas em cada faixa de teor fundamental para a eficincia de
qualquer processo de separao. Considere-se, por exemplo, uma clula de flotao
otimizada, com partculas perfeitamente condicionadas, e com uma alimentao contendo
20% de partculas de ganga liberadas, 10% de partculas de sulfetos liberados e os
restantes 70% na classe 0-10% de sulfetos. O teor de sulfetos na alimentao 0x20 +
0,05x70 + 1,0x10 = 13,5% sulfetos, usando-se o teor mdio de cada classe para base de
integrao. Se a flotao, ou qualquer processo de separao, for ideal, ou seja 100%
eficiente, o rejeito conter 90% das partculas e o concentrado 10%, com um teor de
concentrado de 100% e um teor de rejeito de 100x(0x20 + 0,05x70)/90 = 3,89%. A
recuperao de sulfetos no concentrado neste caso 100x(10x100)/(100x13,5) = 74%,
representando portanto uma perda de 26% dos sulfetos no rejeito. A baixa recuperao
obviamente devida quantidade relativamente grande de partculas de baixo teor, 0-10%,
presentes na alimentao. Embora to somente a anlise qumica da alimentao e
produtos leve aos mesmos valores de recuperao e teor, nada poderia ser concludo
sobre porqu a recuperao baixa neste processo. Um engenheiro menos experiente,
provavelmente, ordenaria testes com diferentes reagentes e concentraes, e com
condies distintas na v tentativa de aprimorar a recuperao de sulfetos. Perda de
tempo! O problema s pode ser abordado do ponto de vista da liberao. Na verdade,
qualquer clculo metalrgico envolvendo partculas distribudas est relacionado ao
problema de liberao, e processos s podem ser descritos acuradamente quando o
espectro de liberao conhecido. bem verdade, tambm, que existem minrios que
liberam facilmente, e quando as partculas se encontram em faixas de tamanho
suficientemente finas, a frao de partculas compostas pode ser irrelevante para a
eficincia dos processos. No entanto, possivelmente na maioria dos casos liberao
importante, seno fundamental, na eficincia dos processos de separao.
Medir o espectro de liberao no tarefa fcil, seno esta medida seria praxe em
qualquer planta de processamento de minrios. A tcnica usada tradicionalmente a do
fracionamento em lquidos densos, e isto tem sido feito em tratamento de carvo, por
dcadas. Tratamento de carvo, na verdade, se tornou uma modalidade de tratamento de
minrios parte, com o seu prprio jargo, e literatura diferenciada, justamente pelo fato de
que, no caso do carvo, os engenheiros tradicionalmente tm se baseado em algum
conhecimento sobre o espectro de liberao, conhecido aqui como curva de lavabilidade.
Infelizmente, lquidos densos no podem ser usados no fracionamento de sulfetos ou
xidos metlicos devido s altas densidades envolvidas. Outros tipos de minrios tm
densidades de fases de interesse e de ganga muito similares, e lquidos densos tambm
no so teis, como por exemplo no caso de apatita e magnesita. Nestes casos AI a
nica alternativa vivel. As etapas envolvidas na AI incluem a preparao de amostra,
aquisio de imagem, processamento de imagem, medio do espectro linear e/ou areal,
determinao da funo de transformao, e converso estereolgica. Estas etapas so
descritas e discutidas a seguir.
88
Montagem de amostra em epxi. Uma amostra de planta, por exemplo

concentrado da flotao rougher, contm partculas em vrias faixas de tamanho.
Partculas to finas quanto 38x20 m tm sido montadas com sucesso em epxi, mas
abaixo de 20 m, o processo de montagem torna-se extremamente complicado. Isto no se
constitui em problema, nos casos em que liberao pode ser considerada completa nos
tamanhos abaixo de 20 m. As partculas devem ser peneiradas em faixas de tamanho
estreitas, podendo-se usar sries de 2. Partculas em faixas de tamanho largas no
devem ser montadas juntas, porque imagens no podem ser geradas em uma
magnificao apropriada para todos os tamanhos, simultaneamente. Montagem em vcuo
produz os melhores resultados. Cuidados devem ser tomados para evitar segregao, mas
alguma agitao sempre necessria para que disperso ocorra. fundamental que o
epxi lquido molhe completamente a superfcie das partculas. Uma amostra
suficientemente grande (~6 gramas para um molde de dimetro de 31,75 mm) deve ser
montada para permitir um desbaste adequado, e porque a imbricao dos gros inibe
segregao densitria. Tcnicas de amostragem devem ser utilizadas para gerar uma
amostra de tamanho correto e, obviamente, representativa da faixa de tamanho em
questo. praxe inserir rtulos preparados em impressora laser no epxi para a correta
identificao da amostra.
Desbaste e polimento. Desbaste deve ser feito antes do polimento, de forma que
as primeiras camadas de partculas sejam descartadas, evitando-se assim o problema de
orientao preferencial. O objetivo obter um plano de seco tal que qualquer partcula da
populao revele a sua estrutura interna em diferentes leitos, gerando-se, assim, um plano
de seccionamento randmico. O desbaste essencial devido natureza estatstica da
anlise (partculas montadas em lminas de vidro, por exemplo, em uma nica camada ou
mesmo poucas camadas no podem ser usadas para fins estatscos, uma vez que
orientao e seccionamento no-randmico ocorrem neste caso). A quantidade de
desbaste diretamente proporcional ao tamanho das partculas na amostra, e pelo menos
uma vez o dimetro mximo das partculas deve ser eliminado. Polimento uma arte, e a
qualidade das imagens obtidas reflete a qualidade do polimento. Suspenes de diamante
sobre panos duros e rebolos de diamante so normalmente usados, porque geram uma
superfcie uniforme, sem desgaste preferencial do epxi (relevo), como ocorre com alumina
e carbeto de silcio. Alm disso, eventual resduo de diamante na seco confunde-se com
a resina, nas imagens por eltrons retro-espalhados geradas em MEV. Se as partculas so
macias, no entanto, diamante pode ser evitado, diminuindo o custo de preparao.
Suspenses em leo devem ser usadas quando h possibilidade de minerais expansivos
na amostra (montmorillonita em carvo, por exemplo). O polimento deve ser feito em
etapas sucessivas, e etapas intermedirias devem ser adicionadas para melhorar a
qualidade do polimento ou suprimidas para diminuir custo e tempo de preparao.
Sistemas de polimento automtico podem ser construdos facilmente em laboratrio ou,
alternativamente, podem ser comprados de fornecedores tradicionais. Ao final de cada
etapa, recomenda-se lavagem em ultrassom, para eliminar resduos.
89
Recobrimento condutor. As amostras polidas devem ser recobertas com carbono,

para gerao de imagens em MEV, como j foi abordado. O recobrimento deve ser to
uniforme quanto possvel na superfcie da amostra, de forma que imagens possam ser
adquiridas sem ajustes de contraste e brilho intermedirios.
Aquisio de imagens. Esta etapa requer cuidados especias. A amostra deve ser
colocada na platina do microscpio perfeitamente ortogonal em relao ao feixe/lente para
evitar-se quaisquer distores de background. O objetivo gerar um nmero de imagens
suficientemente grande, para render um carter estatstico anlise. 2000 seces de
partculas um nmero empiricamente suficiente. O nmero de seces transversais por
imagem uma funo da magnificao utilizada. Com o aumento da magnificao, o
nmero de seces por imagem diminui. Uma magnificao apropriada inclui entre 40 e 50
seces transversais por imagem, e portanto 40 a 50 imagens devem ser geradas para as
2000 partculas amostradas. A magnificao apropriada , portanto, uma funo da faixa de
tamanho das partculas na amostra, devendo ser aumentada proporcionalmente medida
que o tamanho de partculas diminui. Como a magnificao uma funo do equipamento,
o outro fator fundamental que determina a magnificao, alm do nmero de partculas
seccionadas, a resoluo, ou pixel size. O pixel a menor unidade dentro da imagem, e
qualquer informao (como incluso ou detalhe da superfcie da partcula) que seja menor
do que um pixel no aparece na imagem. Considerando que no processamento pixels
isolados so eliminados como artefatos da imagem (rudos eletrnicos e imperfeies),
deve-se definir a magnificao tambm de modo a atribuir pelo menos 5 ou 6 pixels ao
menor detalhe que se queira preservar no processamento. A Figura 3.14 mostra um
exemplo de magnificao (em relao a um monitor de 17 polegadas e resoluo de
1024x768 pixels) e resoluo ideal, em funo do tamanho mdio das partculas,
determinados para um MEV LEO S440.
600
aumento
aumento
resolucao
500
400
1.5
300
200
0.5
100
0
704
Resolucao (pixels/micra)
2.5
700
0
496
351
249
177
125
88
63
48
40
granulometria (micra)
Figura 3.14 Magnificao e resoluo ideais calculados em funo de tamanho

mdio de partcula (mdia geomtrica de top size e bottom size), para um MEV LEO
S440.
90
Como corolrio desta discusso, alta resoluo importante e desejvel para uma
boa anlise de imagens, e quando h um bom controle da resoluo desejada possvel
gerar imagens com muito mais do que as 40 ou 50 partculas, o que implica que menos
imagens de maior resoluo satisfazem as exigncias estatsticas, e portanto com tempo
de aquisio menor.
Supondo-se 40 imagens por amostra, estas devem ser adquiridas de forma
distribuda em relao prpria amostra. Isto significa que as imagens no devem ser
concentradas em uma rea especfica da amostra, e cada partcula na seco deve ter
uma chance igual de ser includa em uma imagem. Ao mesmo tempo, uma mesma
partcula no deve aparecer mais do que uma vez no conjunto de imagens, ou seja, cada
imagem deve ser de uma rea diferente. Controladores de platina podem ser utilizados
para programar a posio da platina do MEV ou do microscpio ptico, de acordo com a
magnificao e o nmero de imagens requeridas, como mostrado na Figura 3.14. Na
prtica, todas as imagens so adquiridas no mesmo nvel de contraste e brilho, arquivadas
em disco, e o processamento ocorre posteriormente. As imagens podem ser salvas em
qualquer formato, inclusive com compresso, desde que no haja perda de informao. O
formato JPEG deve ser evitado, pois contm um sistema de compresso com aproximao
e substituio de cores e/ou nveis de cinza, e isto no recomendvel em AI quantitativa.
Finalmente, as imagens devem ser adquiridas com nveis adequados de contraste e brilho,
ajustando-os previamente numa poro da amostra que contenha as principais fases que
sero analisadas, e de maneira a aproveitar toda faixa de nveis de cinza (ou de cada uma
das cores, em imagens coloridas). Em MEV, normalmente utilizado detetor de eltrons
retro-espalhados, e contraste e brilho devem ser ajustados de forma que a fase de menor
Z (nmero atmico mdio), normalmente o epxi com Z = 5.11, aparea no histograma
de nveis de cinza nos valores mais baixos possveis, mas com nenhum pixel detectado no
nvel 0, e a fase de maior Z aparea no mesmo histograma nos maiores nveis de cinza
possveis, mas com nenhum pixel contado no nvel 255. Um histograma refletindo este
nvel de contraste mostrado na Figura 15, e refere-se a uma imagem de itabirito.
91
Figura 3.15 Imagem de eltrons retro-espalhados de itabirito, e respectivo

histograma de nveis de cinza.
O pico correspondente ao epxi est localizado esquerda no histograma. A forma
de cada pico proporcional s caractersticas da fase na imagem (ou disperso de
seu Z ) e qualidade do MEV e do detetor. Somente imagens de alto contraste e elevada
resoluo permitem picos com boa geometria (ou baixa largura meia altura), pr-requisito
para qualquer anlise de imagem visando liberao. Quanto maior o pico, maior a
contribuio da fase, na imagem. A resposta do detetor proporcional ao nmero atmico
mdio da fase, em questo, e cada pico no histograma corresponde uma gaussiana,
sendo que a mdia posicionada no nmero atmico mdio correspondente. No caso da
imagem na Figura 3.15, a mdia de cada gaussiana, ou nvel de cinza mdio de cada pico,
correlacionado com Z do epxi, quartzo, e goethita e hematita presentes. Neste
exemplo, os picos referentes aos minerais de Fe anidros (hematita) e hidratados
(basicamente goethita) no esto suficientemente separados, pela configurao geral de
brilho e contraste. A separao possvel, no entanto, uma vez que os Z s so,
respectivamente, 20,59 e 19,23, mas assim o pico de quartzo ficaria muito prximo do da
resina, os erros gerais seriam maiores, e para o processo a que se destina a anlise no
importante fazer esta distino. A distino de hematita da magnetita ( Z mdio de 21,02),
92
no entanto, impraticvel por imagens de eltrons retroespalhados, e mesmo sistemas

automatizados que utilizam conjuntamente dados qumicos de EDS so impotentes neste
caso.
Em sistemas pticos, a refletividade da magnetita bastante reduzida em
comparao hematita, e as imagens pticas podem ser utilizadas com duas
desvantagems principais: baixa profundidade de campo, o que requer um polimento
praticamente perfeito para a acuracidade requerida da anlise, e o fato inexorvel de que
epxi e quartzo, e silicatos em geral, apresentam refletividades praticamente iguais, razo
pela qual imagens geradas em sistemas pticos tm sido e so histricamente preteridas
em favor de imagens eletrnicas.
Processamento de imagens. O requerimento mnimo para o processamento de
imagens de alto contraste a disponibilidade das seguintes rotinas:
Correo de background. Mesmo que todas as precaues sejam tomadas para
evitar um background distorcido, alguns sistemas apresentam esta necessidade. Em
microscopia ptica, esta correo sempre necessria, e existem vrios mtodos para
correo, sendo o mtodo mais popular a subtrao de imagens de background, usando-se
aritmtica de imagens. Em imagens de MEV, usa-se a subtrao de um plano interpolado
no background, j que a distoro invarivelmente plana. Aritmtica de imagens est
sempre disponvel nos softwares de processamento de imagens comerciais.
Filtro de Delineao. Este filtro mais especializado e requer um detetor de bordas
para operao. Embora detetores de bordas sejam comums, filtros de delineao s so
encontrados em sistemas especializados. QEM*SEM, MMIA, sistemas de AI baseados
no sistema Kontron como IBAS, Vidas, Zeiss KS, e similares. Este filtro necessrio
para a eliminao de halos formados na interface entre fases contrastantes, inevitveis em
imagens de MEV, mas tambm presentes em imagens pticas. Liberao no pode ser
medida acuradamente sem delineao. Os detalhes das imagens da Figura 3.16,
principalmente os detalhes, permitem a visualizao do efeito do filtro de delineao, e o
mesmo tempo mostrando que formato e contorno dos gros no so modificados.
Figura 3.16 Imagem de eltrons retro-espalhados de itabirito, antes e depois de

aplicado filtro de delineao.
93
Rotinas de segmentao. Tambm chamadas thresholding. Estas rotinas permitem

a definio das fases a serem medidas, baseando-se na possibilidade de separ-las no
histograma correspondente. A imagem na Figura 3.17 contm uma segmentao da
imagem da Figura 3.16. As fases goethita e hematita/magnetita so identificadas em
branco, enquanto quartzo identificado em um nvel intermedirio de cinzas. O epxi por
sua vez identificado em preto. A imagem da Figura 3.17 foi corrigida e delineada antes da
segmentao. Este tipo de rotina est disponvel na maioria dos softwares de
processamento de imagens.
Figura 3.17 Imagem ternria epxi-quartzo-minerais de Fe gerada a partir do

processamento da imagem de eltrons retro-espalhados de itabirito.
Alm do mnimo acima especificado, rotinas para eliminao de artefatos,
preenchimento de fase, lgica de imagens, e outras, so desejveis, uma vez que estas
rotinas podem melhorar a qualidade da imagem segmentada antes da etapa de medio.
No entanto, uma srie de cuidados so necessrios para assegurar-se que a forma das
seces ou sua textura no sejam alteradas durante o processamento. Dilatao e eroso,
por exemplo, so rotinas completamente inaceitveis, e devem ser evitadas a qualquer
custo em AI quantitativa.
fundamental que se compare as imagens geradas aps cada uma das etapas de
processamento com a imagem original, certificando-se que as partculas no foram
modificadas, e que no foram perdidos detalhes importantes, como as incluses minerais.
Medio de espectros de liberao. A Figura 3.18 representa a superposio de
segmentos lineares na imagem segmentada. O espectro de liberao linear derivado
desta superposio. O comprimento de cada segmento acumulado em um vetor com
94
doze posies que representam as 12 classes de teor especfico. Os interceptos lineares

que tocam a borda da imagem no so medidos. Da mesma forma, a rea de cada seco
pode ser acumulada em um vetor, podendo-se derivar a liberao areal a partir desta
medida. Igualmente, seces que tocam a borda no so medidas. Os resultados do
processamento de cada imagem so acumulados sequencialmente.
Figura 3.18 Imagens com a representao dos segmentos lineares superpostos,

para as medidas de liberao linear (esquerda), e a individualizao das partculas
para medio da liberao areal (direita). Os interceptos lineares a as seces que
tocam a borda no so consideradas.
As distribuies lineares e areais medidas devem ser corrigidas para a probabilidade
de que um intercepto mais longo ou seco de rea maior tocar a borda da imagem, em
comparao com os comprimentos e reas menores. Esta correo chamada de
correo de borda ou frame correction. Dependendo do nmero de partculas por imagem,
e da magnificao utilizada, esta correo pode se tornar importante para a acuracidade
dos resultados. Detalhes podem ser encontrados em King & Schneider (1993). Mais uma
vez, somente softwares especializados tm este tipo de medida embutida. Sistemas como
os KS e o Vidas (sem prejuzo de outros) podem ser programados para medir distribuio
de teores lineares e areais. Processamento e medio automticos so extremamente
desejveis, aumentando enormemente a capacidade e produtividade de um laboratrio de
AI.
Avaliao de textura. Antes que a converso estereolgica possa ser levada
cabo, alguma informao sobre a textura do minrio necessria. Na verdade, uma
metodologia foi desenvolvida para medir-se texturas, e isto utilizado para a determinao
de funes de transformao correspondentes (Schneider, 1995). Cada textura possui uma
funo de transformao prpria. Infelizmente, difcil gerar funes de transformao, e a
quantidade de trabalho e esforo necessrio no justificada na maioria dos casos.
Alternativamente, pode-se utilizar uma funo de transformao, entre as j conhecidas,
para calcular o espectro de liberao volumtrico associado a um espectro linear e/ou
areal. O problema ento escolher a funo de transformao mais apropriada para a
amostra analisada. A soluo deste problema relativamente complexa e envolve uma
srie de converses estereolgicas em condies distintas, o que permite a avaliao dos
resultados de forma suscinta. Comparando-se duas funes de transformao, escolhe-se
95
aquela que gera o menor erro de regularizao, e, simultaneamente, apresenta a maior

entropia quando nenhuma regularizao imposta. Os erros de regularizao e entropia
so plotados para cada funo de transformao, gerando curvas em forma de L. Estas
curvas so comparadas, e a funo de transformao mais adequada escolhida com
base nos critrios acima. Na Figura 3.19, as curvas-L de vrias funes de transformao
para uma amostra so plotadas. A textura mais apropriada indicada na figura. Tambm
importante o fato de que textura no uma propriedade fractal de um minrio, e a textura
em si transformada com reduo de tamanho (caso contrrio, nunca haveria liberao).
Em todos os casos estudados, populaes de partculas tm apresentado texturas mais
finas nas partculas grandes e grossas nas partculas menores, at atingir a liberao.
Figura 3.19 Curva-L dos erros de regularizao e entropia obtidos com diversas
funes de transformao para uma amostra. A melhor funo esta indicada,
apresentando ao mesmo tempo menor mdulo da entropia e menor norma residual.
Converso estereolgica. Converso estereolgica um tema bastante complexo
e a sua descrio foge do escopo deste trabalho. Existem apenas dois mtodos propostos
na literatura, um desenvolvido por Gay (1994), e outro, conhecido como o mtodo da
inverso da funo de transformao (Schneider, 1995). O mtodo proposto por Gay
atrativo porque no necessita de um conhecimento prvio da textura do minrio. Por este
mesmo motivo, o mtodo desacreditado, pois impossvel imaginar que no haja
interdependncia entre textura e os vrios espectros de liberao em uma, duas e trs
dimenses. O mtodo baseado na inverso da funo de transformao pode ser usado
facilmente uma vez que a funo de transformao apropriada esteja determinada.
Felizmente, software para avaliao de textura e converso estereolgica j est disponvel
comercialmente, e tem sido usado em conjunto com MMIA e QEM*SEM para converso
estereolgica (StereoSoft).
As etapas descritas acima basicamente permitem a implementao de um
laboratrio para avaliao de liberao com um investimento relativamente baixo, e algum
treinamento. A realidade para o sculo XXI tal que liberao provavelmente se tornar
uma caracterizao de praxe na avaliao de minrios e no seu processamento, com
96
inmeras aplicaes na rea de simulao de operaes unitrias como flotao,

ciclonagem, estratificao por mtodos gravticos, separao magntica, enfim, separao
fsica em sistemas particulados.
Previso de liberao
Previso de liberao o clculo do espectro de liberao que seria obtido mediante
a cominuio de um minrio macio. A utilidade de uma rotina de previso de liberao
est na possibilidade do gelogo e/ou engenheiro prever como um minrio ir se comportar
com respeito liberao, antes mesmo que ensaios de moagem e concentrao possam
ser levados cabo, a partir, por exemplo, de amostras de testemunhos de sondagem.
claro que isto tem grande valor na avaliao de jazidas, e permite uma avaliao muito
mais acurada da potencialidade econmica do minrio. Previso de liberao tambm
uma poderosa ferramenta geometalrgica, quando o desempenho final do concentrado
pode ser planejado ainda na fase de definio de blocos a serem lavrados.
A previso da liberao, como na medio e na simulao, est intimamente ligada
textura do minrio. Dados de textura corretamente avaliados podem ser usados inclusive
na etapa de krigagem, e com a ajuda de simuladores, recuperaes realistas podem ser
calculadas em funo do teor de corte para cubagens alternativas, e em funo da origem
espacial da amostra na jazida.
Trs mtodos para previso de liberao foram propostos durante as ltimas
dcadas, todos distintos em princpio, por Meloy, Barbery e King. O mtodo proposto por
Meloy basicamente geomtrico e do ponto de vista puramente matemtico slido.
Vrias referncias esto disponveis e o leitor remetido a Meloy (1990), como ponto de
partida. Dois parmetros so medidos no minrio, teor e rea interfacial. Uma textura
sinttica, e comparativamente simples, ento construda, satisfazendo estes dois critrios.
A textura sinttica ento quebrada, e liberao volumtrica medida no produto. No
entanto, somente texturas artificiais geometricamente simples podem ser utilizadas, e em
alguns casos, texturas artificiais podem at ser realistas. Na maioria dos casos, texturas de
minrios so muito complexas, e no se aproximam de qualquer forma daquelas texturas
sintticas propostas por Meloy. Para piorar ainda mais esta situao, no existe no mtodo
de Meloy uma interface que permita a inversa da transformao de textura, tornando a
aplicao prtica do mtodo limitada um carter exclusivamente especulativo.
O mtodo de Barbery (1991) infinitamente mais realista e contm uma
metodologia para correlacionar uma textura sinttica com a textura verdadeira do minrio.
Neste mtodo, a textura original, caracterizada pela funo de correlao espacial de dois
pontos, modelada por um modelo booleano tri-dimensional, o qual baseado na teoria de
conjuntos randmicos. A funo de correlao espacial uma medida especializada em
anlise de imagem, e a sua implementao raramente encontrada embutida em
softwares comerciais, porm a sua implementao, no dificil e isto pode ser feito
facilmente em aplicativos programveis como o KS300 ou MMIA. Assume-se que a
cominuio do modelo booleano produz partculas convexas de vrios tamanhos para as
97
quais a distribuio de interceptos lineares conhecida e consistente com o modo de

fratura do minrio. O dois primeiros momentos do espectro de liberao, mdia e varincia,
podem ento ser estimados. Estimativas das fraes de partculas liberadas tambm
podem ser feitas, mas estas estimativas so difceis de se obter com qualquer grau de
acuracidade. O espectro final interpolado com uma funo Beta incompleta. Aqui tambm
no existe a inversa da transformao de textura, e o espectro calculado tomado como
final. O mtodo relativamente bem explicado por Barbery (1991), em seu livro incabado,
que tambm contm contribuies inestimveis nas outras reas de liberao alm da sua
previso. Aplicativos como o Booking foram desenvolvidos por Barbery e podem ser
utilizados no mbito comercial. Do ponto de vista cientfico, o mtodo altamente
associado geometria integral, e portanto extremamente especializado. Barbery tem sido
criticado na literatura, e injustamente, por autores que primeiro no entendem o mtodo, e
segundo, no entendem o tpico liberao em si. Isto se deve alta complexidade
matemtica associada geometria integral. Um exemplo tpico de desinformao
encontrado na literatura o artigo publicado por Leigh et al. (1996). Neste artigo, autores
de renome confundem previso de liberao com medio de liberao, e apresentam
literalmente uma salada matemtica, misturando os dois tpicos sem a mnima
compreenso do trabalho de Barbery. Na concluso deste artigo, os autores afirmam que o
mtodo de Barbery no funciona, o que no surpreende pois a implementao apresentada
simplesmente no faz sentido nem do ponto de vista da medio nem do ponto de vista da
previso. portanto importante frisar novamente que o tema liberao inclui trs tpicos
distintos, medio, previso e simulao, e leitores interessados devem antes de mais nada
distinguir estes temas na literatura cientfica.
O mtodo desenvolvido por King (1982) mais acessvel, ou pelo menos se tornou
mais acessvel com o advento de tcnicas de converso estereolgica. Do ponto de vista
da sua implementao, integraes sucessivas e convolues so requeridas em profuso,
bem como um domnio na rea de probabilidade e estatstica, tornando o mtodo
extremamente especializado. Felizmente, aplicativos na forma de software estaro
disponveis comercialmente, em um futuro prximo, facilitando a sua disseminao e
aplicao. O princpio utilizado por King comparativamente simples, e isto pode ser
explicado da seguinte forma: imagina-se uma sonda de dimetro pequeno, quase
infinetezimal. Esta sonda inserida no corpo de minrio e um tarugo de sonda de dimetro
igualmente pequeno, recuperado. No caso de duas fases, pode-se somar o comprimento
de todos os segmentos que interceptaram o minrio. Esta soma dividida pelo comprimento
total do tarugo igual ao teor de minrio na amostra. Em seguida, coloca-se o tarugo em
um moinho e o produto da moagem ser pequenos segmentos de reta. Examina-se ento
cada segemnto individualmente, e estes so classificados nas doze classes de teor
tradicionais, 0%, 0-10%, , 90-100% e 100%. O comprimento total em cada classe o
espectro de liberao linear. claro que moagens mais finas geraro espectros de
liberao lineares mais liberados e vice-versa. Se as fraturas do tarugo forem randmicas
ao longo do seu comprimento, o mtodo pode ser classificado como um modelo de fratura
randmica para liberao, da o acrnimo RFM ou Random Fracture Model. A convoluo
da distribuio de comprimentos gerada na moagem do tarugo com a distribuio de
98
segmentos ganga/minrio gera portanto o espectro de liberao linear. Durante os anos 80,
este mtodo foi justificadamente criticado por Barbery, pois espectros de liberao lineares
no tinham utilidade prtica para clculos metalrgicos em tratamento de minrios. Com o
advento de uma tcnica de converso estereolgica, esta limitao foi abolida, e o mtodo
pode ser aplicado sem restries tericas. Na prtica, pode-se polir seces de amostras
de minrio desde que o tamanho da amostra seja suficientemente grande em relao
textura. Esta amostra chamada de amostra de minrio no-quebrado. Dependendo da
textura, amostras de 10 mm ou menos podem ser adequadas. Testemunhos de sondagem,
seccionados na direo de seu eixo, so normalmente empregados na prtica. A limitao
de tamanho depende to somente da instrumentao. Imagens podem ser geradas em
sistemas pticos ou MEV, uma vez que o minrio no-quebrado produz imagens sem a
necessidade de epxi ou outros meios de montagem e preparao. Contraste entre as
fases de interesse a preocupao fundamental na gerao de imagens. O mtodo
essencialmente estatstico, e a amostragem o principal problema. Distribuies de
interceptos lineares so medidos nas imagens, emulando-se assim a sonda de dimetro
infinitezimal. Muitas vezes necessrio emendar-se imagens consecutivas para que esta
medio inclua reas ou bolses de minrio e ganga de tamanho grande em relao
textura. A distribuio dos comprimentos, em cada fase medida, pode ser descrita em
termos de uma soma de exponenciais. Estas somas de exponenciais definem a textura do
minrio. Os parmetros obtidos so usados para integrao e convoluo no clculo do
espectro de liberao linear condicional ao tamanho de partcula. O clculo repetido para
vrios tamanhos de partcula arbitrariamente selecionados. Finalmente, estes espectros
so convertidos estereolgicamente para distribuies em volume. Se as densidades de
cada fase forem conhecidas, e normalmente as so para minrios no supergnicos e sem
porosidade, as distribuies em massa correspondentes podem ser calculadas facilmente.
Uma boa referncia para aplicao desta tcnica pode ser encontrada em Neumann
(1999), envolvendo a caracterizao de uma ocorrncia de monazita.
Uma variao da tcnica de previso de liberao, mais simples e funcional, foi
lanada por Schneider et al. (2000) e Neumann & Schneider (2001). Ainda so necessrias
vrias imagens adjacentes para composio de uma mega-imagem, e devem ser medidos
todos os interceptos, de 1 pixel at a largura da imagem. Os interceptos maiores devem ser
longos o suficiente para retratar, com fidelidade, a distribuio dos interceptos tanto da fase
de interesse quanto da ganga, permitindo uma anlise textural representativa.
A partir da distribuio de interceptos, so calculados os espectros de liberao em
tamanhos selecionados. Segundo King (1994), a distribuio de teores lineares, condicional
por tamanho de intercepto
p(g l | l ) , funo somente da textura do minrio. Uma

p( g l | l ) pode ser
simplificao importante a partir do modelo de King (1994) que

medida diretamente numa amostra no-quebrada de minrio, avaliando-se a totalidade de
interceptos de comprimento l que podem ser encaixados na textura da amostra.
99
p( g l | l ) numericamente igual a f (g l | l) , e depois de medida permite o clculo do

espectro de liberao linear segundo:
f ( gl | D ) =
f (g
| l ) f ( l | D ) dl
f (g l | D ) a distribuio de teores lineares condicional por tamanho, e

f ( l | D ) a distribuio de tamanho de interceptos condicional por tamanho, funo
onde
do formato das partculas (King & Schneider 1994). A liberao em volume (e em

massa, aps aplicao das densidades) pode ser calculada para qualquer tamanho
de partcula D, depois de transformao estereolgica (King and Schneider, 1998).
Simulao de Liberao
Simulao de liberao baseda em um modelo que descreve o processo de
liberao, ou seja, o processo pelo qual partculas de qualquer composio geram um
produto mais liberado mediante cominuio. O modelo baseado em tcnicas de balano
populacional, e invariavelmente implementado juntamente com modelos de moagem e
britagem. Embora este clculo tambm possa ser feito usando-se tcnicas de previso de
liberao, como descrito acima, o processo de liberao em circuitos de moagem fechados,
com carga circulante e possvelmente concentrao em circuito fechado acarreta em uma
transformao de textura, e as partculas recirculadas para o monho ou britador no
possuem mais as caractersticas originais do minrio no quebrado. Por exemplo, o
underflow de um hidrociclone concentra partculas pesadas, e fases densas, alm das
partculas maiores, que so preferencialmente recirculadas. O modelo de balano
populacional permite que este clculo seja feito independentemente das caractersticas do
minrio no quebrado, e o processo de liberao caracterizado em termos das
caractersticas do processo de moagem em si. Dois modelos foram propostos, por King
(1990) e Schneider (1995), e esto plenamente implementados em MODSIM.
Do ponto de vista experimental, o modelo parametrizados com tcnicas de AI e um
ensaio de moagem em batelada. O espectro de liberao na alimentao da moagem em
batelada medido usando-se o mtodo de medio descrito anteriormente. A amostra
moda durante um tempo arbitrrio, e o produto de moagem peneirado. Cada faixa de
tamanho no produto submetida AI, e os espectros de liberao medidos. O resultado
desta anlise chamado de diagrama de Andrews-Mika, como o apresentado na Figura
3.20 para uma taconita (minrio de Fe composto por magnetita e quartzo). Parmetros
para o diagrama de A-M, bem como para as funes de seleo e quebra podem ser
obtidos simultaneamente no ensaio de moagem em batelada. Vale a pena estudar
cuidadosamente o diagrama na Figura 3.20, uma vez que nele esto revelados todos os
processos inerentes liberao de um minrio, e como estes processos influem na
operao de uma planta de tratamento de minrios.
10
20 20
-3
30 0
40 40
50 50
60 60
-7
70 0
80 80
-9
90 0
-1
10 00
0%
0-
0%
01
10 0
20 20
30 30
40 40
-5
50 0
60 60
-7
70 0
80 80
90 90
-1
10 00
0%
Clas
0%
Alim
Alim ent.
ent.
236
170 0x170
118 0x118 0
0
0
x85
600
0
300 x425
150 x212
75x x106
38x 53
25
10
100
se d
e Te
or V
olum
Alim
Alim ent.
ent.
236
170 0x170
118 0x118 0
0
x
600
850 0
300 x425
150 x212
75x x106
38x 53
25
o,
mi
etric
o, %
h
an
os
etr
m
cro
e
ed
Ta
ss
Cla
Figura 3.20 Diagrama de Andrews-Mika de uma amostra de taconita. A amostra

da alimentao analisada consistiu de duas fraes estreitas de peneira, 2360x1700
e 1700x1180 m. O produto da moagem em batelada foi analisado para liberao
em 8 classes de tamanho, gerando o diagrama de A-M. Algumas partculas
permaneceram nas faixas de tamanho da alimentao neste tempo de moagem. A
liberao da magnetita comea em 75 m. O processo de liberao inicia-se em
torno de 600 m. Para tamanhos maiores, a textura fractal, e nenhuma mudana
significativa observada.
CARACTERIZAO DE MINRIOS AURFEROS

A caracterizao de minrios contendo fases raras, particularmente ouro ou
elementos do grupo da platina (PGE, do ingls), difere das caracterizaes convencionais
pelo baixo teor (0,1 a dezenas de ppm), o que significa grande dificuldade de se encontrar
a fase para anlises qualitativas, e praticamente impossibilita anlises quantitativas
satisfazendo critrios estatsticos de representatividade, uma vez que sua distribuio pelo
minrio heterognea (efeito pepita). Desta forma, as separaes preliminares visando
concentrao de minerais em determinadas fraes e produtos tornam-se muito mais
importantes para concentrar a fase de interesse, uma vez que a prpria qualificao do
mineral vai depender dele ser encontrado. Outra potencial complicao o grande
contraste de densidades entre o ouro e os minerais de ganga, facilitando a segregao e
consequentemente a descaracterizao da amostra.
Mineralogicamente, o ouro ocorre mais comumente em seu estgio elementar, e
como ligas, particularmente com prata formando electrum, mas tambm com cobre,
bismuto, PGE, mercrio e outros. Forma ainda uma srie de minerais com S, Sb e Se, em
101
geral raros e de pouca importncia econmica. A segunda forma de ocorrncia importante

como uma substituio no retculo cristalino de sulfetos, principalmente em pirita,
arsenopirita e calcopirita, chamado de ouro invisvel ou ocluso. A forma mineralgica de
ocorrncia de ouro fator decisivo no seu processamento, e a sua determinao no
trivial. Por fim, o tamanho das partculas tambm varia muito, desde pepitas de mm at
partculas submicromtricas.
A comparao da caracterizao convencional, como foi discutida nos tpicos
anteriores, e de minrios de ouro, releva muitas diferenas que justificam a sua discusso
em separado.
Anlise mineralgica qualitativa
Enquanto na caracterizao convencional so identificados os minerais principais no
minrio, em minrios de ouro tambm devem ser identificados:
possveis carreadores de ouro: onde est o ouro, qualitativamente? Todos os
possveis carreadores do elemento devem ser rastreados. Esta etapa geralmente s
possvel com um boa concentrao das fases pesadas e, eventualmente, nomagnticas quando a separao magntica permitir bom descarte de massa sem
perda de ouro. importante realizar balanos de massa e metalrgicos na
concentrao preliminar, para verificar se todos os produtos contendo ouro esto
sendo investigados. Uma anlise ao MEV fundamental para a visualizao do ouro
e suas associaes. Para teores muito baixos, uma rotina automtica do MEV com
EDS, que verifica todos os gros com elevado peso atmico mdio e armazena as
coordenadas daqueles que contm ouro, pode ser o nico modo de se encontrar o
elemento. Neste caso, como as partculas de ouro podem ser muito finas, a
magnificao elevada requerida, elevando sobremaneira o nmero de imagens
necessrio para a anlise.
fases que podem afetar o processamento do ouro, particularmente a sua extrao
qumica. Um bom exemplo so os minerais cianicidas, como a calcopirita, que
consomem reagentes, e portanto a sua presena pode afetar a viabilidade tcnicoeconmica do projeto.
fases de importncia do ponto de vista ambiental, que potencialmente podem liberar
elementos txicos ou bioacumulativos para o ambiente, ou ainda gerar drenagem
cida. Geralmente so sulfetos ou sulfossais.
Quantificao dos minerais
Alm da quantificao da ganga, que equivale assemblia mineralgica principal
nas caracterizaes convencionais, nos minrios de ouro devem ser quantificadas as fases
contendo ouro (metal, liga, sulfetos com ouro no retculo) ou os minerais onde o ouro se
102
encontra como incluses finas. Tambm importante, em alguns casos, a quantificao

dos minerais potencialmente prejudiciais ao processamento e ao meio ambiente.
Liberao
Os conceitos de liberao e o seu estado da arte foram bem discutidos
anteriormente. Os minrios de ouro apresentam alguma especificidade, pois, alm da
liberao fsica do ouro de sua ganga visando concentrao, uma parcela considervel dos
processos baseia-se na sua dissoluo qumica, bastando que o ouro esteja exposto ao
reagente.
No prtico medir o espectro de liberao de ouro por anlise de imagens, em
funo dos baixos teores dos minrios. Outra opo so ensaios de separao em lquidos
densos, seguidos por anlise qumica de ouro nos flutuados, em faixas de tamanho
definidas. Este mtodo funciona bem para verificar se no h absolutamente liberao
alguma, mas em funo da densidade muito elevada do ouro, este mtodo no discrimina a
progresso da liberao: uma partcula de quartzo, com mais de 1,4% (vol) de ouro, afunda
em bromofrmio, e a partir de 4,5% (vol) afunda tambm em iodeto de metileno
(densidades, respectivamente, de 2,89 e 3,32).
Em funo destas particularidades, sugere-se, na Figura 3.21 um fluxograma de
caracterizao tecnolgica complementar para minrios de ouro. Este procedimento, em
combinao com a caracterizao convencional, muito importante para permitir uma
interpretao mais segura dos resultados e a correlao entre mineralogia e propriedades
tecnolgicas.
Anlise da cabea
Classificao
Anlise das
fraes
Anlise do
amlgama
Anlise do
cianeto
Amalgamao
Separao do amlgama
Cianetao
Anlise do resduo
Figura 3.21 Fluxograma da caracterizao tecnolgica de minrios de ouro.
Anlise refere-se determinao qumica de ouro.
103
Aps separao de uma alquota da amostra de cabea, para anlise de ouro total,
procede-se classificao da amostra. O nmero de peneiras, e sua abertura, dependem
das caractersticas do minrio, das exigncias quanto preciso das anlises, e do tempo
e recursos disponveis. De uma forma generalizada, a amostra de cabea j estaria mais
fina do que 2,0 mm ou menos, e so usadas, por exemplo, peneiras de 210, 74 e 37 m
(65, 200 e 400 malhas), gerando quatro fraes. De uma forma grosseiramente
aproximada, estas faixas de tamanho poderiam ser relacionadas a limites nos processos
gravticos e na flotao. conveniente que se processe pelo menos 300 g de cada uma
das fraes, para manter representatividade das amostras. De cada uma das fraes retirase uma alquota para anlise de ouro total, e procede-se sua amalgamao com
mercrio, em condies padronizadas. Aps amalgamao, o mercrio amalgamado
separado do minrio com uso de batia, elutriador, mesa ou outro mtodo disponvel.
Mede-se o teor de ouro assim recuperado, por anlise qumica aps abertura do amlgana,
ou pela dissoluo seletiva e pesagem direta do ouro insolvel. Este ouro, chamado de
amalgamvel, corresponde ao ouro livre (portanto na forma metlica ou como ligas) e
liberado. O restante da amostra de cada frao, aps separao do amlgama,
submetido a uma lixiviao rigorosa com cianeto, em condio padro. Aps lixiviao, o
ouro cianetvel medido na soluo de cianeto, e quantificado por anlise qumica,
corresponde a ouro livre, mas no liberado, embora exposto ao reagente. Por fim, o resduo
da cianetao tambm analisado para ouro total, determinando-se assim o ouro
refratrio, ouro ocluso no retculo cristalino de sulfetos, ou ouro fino e no liberado nem
exposto.
Em termos tecnolgicos, o ouro amalgamvel pode ser recuperado por processos
gravticos, e provavelmente tambm por flotao, se no houver problemas com a sua
superfcie (coatings ferruginosos, por exemplo). A cianetao deve recuperar a soma de
ouro amalgamvel e cianetvel. Quanto ao ouro refratrio, pode ser possvel recuper-lo
com uma moagem mais fina, permitindo melhor liberao ou exposio do metal ao
reagente. No entanto, se a caracterizao mineralgica indicar minerais que admitem ouro
no retculo cristalino, a opo tecnolgica pode ser mais complexa. Uma boa noo advm
do comportamento do ouro com o decrscimo da faixa de tamanho, e se os percentuais de
ouro amalgamvel e/ou ouro cianetvel aumentam custas do ouro refratrio com a
diminuio do tamanho, h um boa chance de se tratar prioritariamente de um problema de
liberao fsica.
Um exemplo de ensaio deste tipo est na Tabela 3.5. Trata-se de amostras de um
minrio de alto teor, com composies mineralgicas similares, onde a amostra 1 est
totalmente oxidada, e traos de sulfetos e sulfossais podem ser detectados na amostra 2.
104
Tabela 3.5 Exemplo de resultados de caracterizao tecnolgica de minrio de ouro de

alto teor.
Amostra
Frao
(malhas)
+65
-65+200
-200+400
-400
+65
-65+200
-200+400
-400
Ouro
Amalgamvel
g/t
% da
frao
0,75
2,7
10,26
29,3
26,21
43,2
--0,0
1,14
2,7
2,50
5,0
16,28
25,8
--0,0
Ouro
Cianetvel
g/t
% da frao
19,62
20,26
33,86
10,71
17,63
29,65
33,96
3,83
70,4
57,9
55,8
86,3
42,5
59,1
53,8
62,5
Ouro
Refratrio
g/t
% da frao
7,5
4,5
0,6
1,7
22,7
18,0
12,9
2,3
26,9
12,8
1,0
13,7
54,7
35,9
20,4
37,5
Na amostra 1, possvel acompanhar a liberao do ouro pelos teores de ouro

amalgamvel, e sua exposio pelo ouro cianetvel. Boa parte do ouro na frao mais
grossa no est liberada, porm exposta. A liberao aumenta bastante at 400 malhas,
atingindo 43,2%, mas no ocorre ouro amalgamvel nos finos. Nestes, a amalgamao
consegue recuperar bem mais de 80%. At 400 malhas, praticamente no ocorre ouro
refratrio, mas nos finos este teor alto. Neste caso, a caracterizao mineralgica
fundamental, uma vez que h um teor alto de filossilicatos (mica, illita, caolinita, clorita) e de
xidos/hidrxidos de Fe nesta amostra, que podem estar sequestrando o complexo
auricianato. Tambm foram identificadas partculas muito finas de ouro disseminado nos
xidos/hidrxidos de ferro, como pode ser observado na imagem da Figura 3.22. J na
amostra 2, pode-se observar que o ouro refratrio decresce com a diminuio de tamanho
de partcula, mas ainda restam por volta de 20% na frao. Nesta amostra, seria possvel
ocorrer ouro em pirita e arsenopirita, mas esta hiptese no foi testada.
Figura 3.22 Partcula de xido/hidrxido de ferro (cinza mdio) e illita (mais

escura), com finas incluses de ouro.
105
Em termos gerais, separao gravtica isolada no seria indicada em nenhuma das

amostras, pois recuperaria sempre menos de 45% do ouro, mesmo com cominuio mais
intensa. A opo por cianetao, ou mista com separao gravtica seguida de cianetao,
poderia recuperar a quase totalidade do ouro da amostra 1, e por volta de 80% na amostra
2.
Observa-se que, por esta metodologia complementar, podem ser obtidos, de forma
indireta, noes quanto liberao do ouro e da distribuio da mineralogia dos
carreadores de ouro, alm dos dados tecnolgicos diretos. Apesar de serem apenas dados
indiretos de liberao e carreadores, so justamente os dados que interessam ao processo.
E como possvel trabalhar com massas relativamente grandes (pelo menos 300 g por
frao, com baixos teores pode-se usar 1 kg ou mais), a representatividade da amostra
permanece assegurada, e a quantificao do ouro mais precisa, particularmente na etapa
de amalgamao.
Pela discusso dos resultados do exemplo acima, tambm fica clara a importncia
da caracterizao convencional da amostra, uma vez que os resultados da caracterizao
tecnolgica do ouro devem ser interpretados sempre luz da mineralogia.
Pelas consequncias para processo, talvez seja necessrio maior detalhamento do
ouro refratrio. Se o problema for apenas fsico, de no-liberao, uma moagem mais
intensa seguida de nova cianetao pode detect-lo. Neste caso, conveniente que se
tenha controle sobre a distribuio de tamanho de partcula versus a extrao do ouro
refratrio. Como a soluo de cianeto pode atacar e dissolver sulfetos finamente modos,
no entanto, a interpretao dos resultados de cianetao nestas amostras pode estar
errada, e importante o acompanhento por um qumico ou metalurgista com experincia
em lixiviao, para manter concentraes dos reagentes e demais parmetros coerentes
com o resultado que se espera.
A medida direta de ouro no retculo cristalino de pirita, arsenopirita e outros
sulfetos/sulfossais possvel, mas, pelo baixo teor, necessrio um instrumental
diferenciado e restrito. O livro de Petruk (2000) contm boa discusso sobre o assunto.
Outra opo, mais acessvel, gerar concentrados monominerlicos dos minerais que
potencialmente podem carrear o metal, e quantific-lo por anlise qumica direta, ou por
cianetao aps destruio de sua estrutura (por ataque cido ou ustulao, por exemplo).
No caso de pirrotita, por exemplo, isto mais simples por ser magntica, mas
frequentemente ser necessrio recorrer catao manual para concentrao ou limpeza
de um concentrado prvio.
106
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Gildo de Arajo S C. de Albuquerque

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(3) Qumico/UNESP, M.Sc. e D.Sc. em Geoqumica/IGc/USP;

Tratamento de Minrios 3a Edio CETEM

Caracterizao Tecnolgica de Minrios

dispe de um variada gama de tcnicas analticas para a identificao dos minerais, e as

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material de partida, dificultando a sua manipulao). Assim, necessrio um mnimo de

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Separao em Lquidos Densos

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Soluo de cloreto de zinco

Dissoluo do cloreto muito exotrmica.

Soluo de cloreto de sdio

Usado basicamente para carvo

Viscosidade de 7 cP a densidade 2,5, e

Metatungstato de ltio, LMT

Viscosidade de 5 cP a densidade 2,5, 10

*apenas alguns dados operacionais, implicaes para a sade incompletas!

Tabela 3.2 Lquidos densos (base orgnica) utilizados para fracionamento em

Solvente mais comum etanol. Alta

Iodeto de metileno, diiodometano

Solvente mais comum etanol ou acetona.

*apenas alguns dados operacionais, implicaes para a sade incompletas

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principalmente se a amostra no estiver bem classificada; boa parte destes separadores

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