CENTRO UNIVERSITRIO FEEVALE

INSTITUTO DE EXATAS E TECNOLOGIA

ENGENHARIA QUMICA

AVALIAO DO NDICE DE SAPONIFICAO EM LEO DE SOJA,

GIRASSOL E CANOLA

JSSICA HAAS OST

LETCIA JOHN

NOVO HAMBURGO, 2013.

INTRODUO

1. JUSTIFICATIVA

2. REVISO BIBLIOGRFICA
2.1 leos e gorduras
Os lipdios so substncias cuja principal caracterstica serem insolveis
em gua, hidrofbicos. Entre eles um grupo de grande importncia so os
leos e gorduras. [8] Estes podem ser de origem vegetal, animal ou mesmo
microbiana.

Quando

na

forma

slida,

temperatura

ambiente,

so

denominados gorduras, j quando esto sob forma lquida so denominados

leos. [4;5]
Os leos e gorduras esto presentes na dieta humana como fonte calrica e
fonte e veculo de vitaminas lipossolveis. Exercem ainda ao lubrificante e
fornecem componentes nutricionais especficos, como os cidos graxos
essenciais. [4]
Os glicerdeos so produtos resultantes da esterificao de uma molcula
de glicerol com at trs molculas de cidos graxos. Podendo resultar em
mono, di ou triglicerdeo conforme o nmero de molculas de cido graxo
ligadas ao glicerol. Os leos e gorduras so majoritariamente formados por
steres de triacilgliceris, onde ocorreu uma esterificao completa do glicerol.
[3]

Em leos brutos o percentual de triacilgliceris cerca de 95-97% do total,

chegando a mais de 99% em leos refinados. [4]

Figura 1: Estrutura Triacilglicerol, onde R so radicais graxos.

cidos graxos so cidos carboxlicos de cadeia longa que podem estar

livres ou esterificados. Quando saturados possuem apenas ligaes simples
entre os carbonos e pouca reatividade qumica. J os cidos graxos

insaturados, contm uma ou mais ligaes duplas e so mais reativos e mais

suscetveis a termo-oxidao. [5]
comum nos leos e gorduras que trs cidos graxos diferentes estejam
ligados a mesma molcula de glicerol. Outro aspecto importante nestes
lipdeos que eles apresentam uma mistura complexa de cidos graxos
saturados, moinsaturados e poli-insaturados em sua estrutura. [1]

Figura 2: Principais cidos graxos presentes em leos e gorduras: (i) saturados (a. palmtico
com 16 carbonos; b. esterico com 18 carbonos); (ii) insaturados com 18 carbonos (c. oleico
com uma ligao dupla; d. linoleico com duas e, linolnico com 3 ligaes duplas).

Alm de triacilgliceris os leos contm vrios componentes em menor

proporo, como mono e diglicerdeos, cidos graxos livres, tocoferol,
protenas, esteris e vitaminas. [4;5]
Como um leo ou gordura uma mistura complexa de uma quantidade
muito grande de molculas, sua composio qumica usualmente expressa
em funo dos cidos graxos presentes e no dos compostos qumicos
efetivamente presentes na mistura. Suas propriedades fsico-qumicas so
resultantes da interao de todos esses componentes. [8]
A cadeia carbnica do cido graxo influencia no ponto de fuso, sendo que
os triacilglicerdeos que contm cidos graxos poli-insaturados tem menor
ponto de fuso do que os que contm cidos graxos saturados. Isto porque h
dificuldade de empacotamento entre as cadeias insaturadas, de forma que a
interao intermolecular entre elas se reduz. J no caso dos cidos saturados,

sua estrutura possui rotao livre, favorecendo uma melhor interao entre as
cadeias carbnicas, resultando numa fora de atrao maior e pontos de fuso
mais altos. Por outro lado, no caso de insaturaes com isomeria trans, a
interao entre as cadeias no comprometida, sendo verificadas interaes
quase to fortes quanto em cadeias saturadas. A viscosidade, resistncia de
um lquido ao escoamento, tambm resultante desta interao, ser maior
quanto mais atrao houver entre as cadeias. [8]
Os leos e gorduras so passveis de vrias alteraes qumicas durante
seu processamento, armazenamento e consumo. Uma srie destas alteraes
so causadas pela oxidao, como alteraes sensoriais, perda do valor
nutricional e ligaes cruzadas. Para verificar a estabilidade destes lipdeos
podem ser feitos testes qumicos como ndice de acidez, ndice de
saponificao, ndice de perxido, entre outros. [1]
2.2 leo de Soja
A soja, ou Glycine max L., pertence famlia das leguminosas e originria
da sia Oriental. Ainda hoje a soja domina o mercado mundial tanto de
protena vegetal como de leo comestvel. [5;10]
Ao ser extrado, o leo de soja bruto imprprio para consumo devido
presena de substncias indesejveis, tais como gomas, ceras e cidos graxos
livres, que diminuem sua qualidade. Este leo passa pelo processo de refino,
sendo

as

principais

etapas:

degomagem

(hidratao),

neu.tralizao

(desacidificao) e branqueamento (clarificao). Neste processo h uma

melhora da aparncia, odor e sabor do leo. [10]
Caractersticas Fsicas e Qumicas:
Densidade relativa
ndice de refrao (n D 40)
ndice de saponificao
ndice de iodo (Wijs)
Matria insaponificvel, g/100g
Acidez, g de cido olico/100g
- leo refinado
- leo semi-refinado

0,919- 0,925 (20oC/20oC)

0,916 - 0,922 (25oC/25oC)
1,466 - 1,470
189 -195
120 143
Mximo 1,5
Mximo 0,3
Mximo 0,5

- leo degomado
- leo bruto
Fsforo, g/100g
. leo degomado
ndice de perxido, meq/kg

Mximo 1,0
Mximo 2,0
Mximo 0,02
Mximo 10

Tabela 1: Caractersticas Fsicas e Qumicas do leo de Soja. [2]

Composio de cidos graxos:

cido graxo
C< 14
C 14:0
C 16:0
C 16:1
C 18:0
C 18:1
C 18:2
C 18:3
C 20:0
C 20:1
C 22:0

Nomenclatura
Mirstico
Palmtico
Palmitolico
Esterico
Olico
Linolico
Linolnico
Araqudico
Eicosenico
Behnico

g/100g
< 0,1
< 0,5
7,0 - 14,0
< 0,5
1,4 - 5,5
19,0 - 30,0
44,0 - 62,0
4,0 - 11,0
< 1,0
< 1,0
< 0,5

Tabela 2: Composio de cidos graxos do leo de Soja. [2]

2.3 leo de Girassol

leo de girassol o leo comestvel obtido de semente de Helianthus
annus L. (girassol) originrio da Amrica, entre o Mxico e o Peru, e
atualmente os principais produtores mundiais so a Rssia, Argentina, Estados
Unidos e China. [5]
Devido ao alto ndice de cido linolico e de tocoferis (vitamina E), o leo
de Girassol vem sendo indicado em dietas para reduo do colesterol, por sua
baixa quantidade de cidos graxos saturados. [5]
Caractersticas Fsicas e Qumicas:
Densidade relativa
ndice de refrao (n D 40)
ndice de saponificao
ndice de iodo (Wijs)
Matria insaponificvel, g/100g
Acidez, g de cido olico/100g
- leo refinado

0,918- 0,923 (20oC/20oC)

0,915 - 0,920 (25oC/25oC)
1,467 - 1,469
188 -194
110 143
Mximo 1,5
Mximo 0,3

- leo semi-refinado
- leo degomado
- leo bruto
ndice de perxido, meq/kg

Mximo 0,5
Mximo 2,0
Mximo 2,0
Mximo 10

Tabela 3: Caractersticas Fsicas e Qumicas do leo de Girassol. [2]

Composio de cidos graxos

cido graxo
C< 14
C 14:0
C 16:0
C 16:1
C 18:0
C 18:1
C 18:2
C 18:3
C 20:0
C 20:1
C 22:0
C 22:1
C 24:0
C 24:1

Nomenclatura
Mirstico
Palmtico
Palmitolico
Esterico
Olico
Linolico
Linolnico
Araqudico
Eicosenico
Behnico
Ercico
Lignocrico
Tetracosenico

g/100g
< 0,4
< 0,5
3,0 - 10,0
< 1,0
1,0 - 10,0
14,0 - 35,0
55,0 - 75,0
< 0,3
< 1,5
<0,5
< 1,0
< 0,5
< 0,5
< 0,5

Tabela 4: Composio de cidos graxos do leo de Girassol. [2]

2.4 leo de Canola

leo de canola o leo obtido de sementes de Brassica campestris L. e
Brassica napus L. (canola). Os principais produtores so China, Japo, ndia,
Canad, Unio Europia e Austrlia. [3]
Este leo apresenta vantagens no apenas pelo baixo teor de gordura
saturada, apenas 6% contra 15% no leo de soja e 11% no leo de girassol,
como tambm pelo fato de conter elevados teores de gorduras insaturadas que
podem prevenir riscos de doenas circulatrias e coronrias. Sua composio
permite diminuir os ndices no sangue de colesterol LDL e manter o colesterol
HDL dentro da normalidade. [7]
Caractersticas Fsicas e Qumicas:
Densidade relativa

0,914- 0,920 (20oC/20oC)

ndice de refrao (n D 40)

ndice de saponificao
ndice de iodo (Wijs)
Matria insaponificvel, g/100g
Acidez, g de cido olico/100g
- leo refinado
- leo semi-refinado
- leo degomado
- leo bruto
Fsforo, g/100g
. leo degomado
ndice de perxido, meq/kg
Brassicasterol, g/100g..
cido ercico, g/100g

0,911 - 0,917 (25oC/25oC)

1,465 - 1,467
182 -193
110 126
Mximo 2,0
Mximo 0,3
Mximo 0,5
Mximo 1,0
Mximo 2,0
Mximo 0,02
Mximo 10
Mnimo 5,0
Mximo 2,0

Tabela 5: Caractersticas Fsicas e Qumicas do leo de Canola. [2]

Composio de cidos graxos:

cido graxo
C 14:0
C 16:0
C 16:1
C 18:0
C 18:1
C 18:2
C 18:3
C 20:0
C 20:1
C 22:0
C 22:1
C 24:0
C 24:1

Nomenclatura
Mirstico
Palmtico
Palmitolico
Esterico
Olico
Linolico
Linolnico
Araqudico
Eicosenico
Behnico
Ercico
Lignocrico
Tetracosenico

g/100g
< 0,2
2,5 - 6,5
< 0,6
0,8 - 3,0
53,0 - 70,0
15,0 - 30,0
5,0 - 13,0
0,1 - 1,2
0,1 - 4,3
< 0,6
< 2,0
< 0,2
< 0,2

Tabela 6: Composio de cidos graxos do leo de Canola. [2]

2.5 ndice de Saponificao

O ndice de saponificao de leos e gorduras definido como a massa,
em miligramas de hidrxido de potssio, que neutraliza os cidos graxos livres
obtidos por hidrlise de 1g de leo ou gordura. [6]
Esta determinao tem por objetivo informar sobre o comportamento dos
leos e gorduras em certas aplicaes alimentcias, como, por exemplo,

estabelecer o grau de deteriorao e estabilidade, verificar se propriedades dos

leos esto de acordo com as especificaes e identificar possveis fraudes e
adulteraes. [9]
A saponificao consiste no aquecimento de uma soluo alcolica de
hidrxido de potssio, com quantidade definida de amostra dissolvida, at
completa saponificao. Nesta reao ocorre a quebra da molcula do
triglicerdeo em seus cidos graxos, liberando glicerol e formando sais de
cidos graxos. [1;7]

Figura 3: Representao geral de uma reao de saponificao em leos e gorduras.

O ndice de saponificao depende da natureza dos cido graxos

presentes no leo ou gordura. cidos graxos livres aumentam este ndice e
quanto maior ele for menor ser o peso molecular do analito. [7]
usado para estimar o peso molecular mdio dos cidos graxos que
constituem a gordura, pois um grama de gordura contm uma quantidade
maior de cidos graxos se estes so de cadeia curta. O peso molecular pode
ser estimado pela frmula: [9]
P.M= (3 * PMKOH * 1000) / I.S.
Onde, o PM o peso molecular do cido graxo e o nmero 3 indica que
para desesterificar uma molcula de triglicerdeo, so necessrios 3 molculas
de KOH.

3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 Reagentes Utilizados

cido Clordrico concentrado PA.

gua Deionizada
Hidrxido de Potssio PA
Fenolftalena PA
lcool Etlico PA
Biftalato de Potssio PA (dessecado previamente por 3 horas a
105C)

3.2 Aparelhagem
Balana analtica
2 frascos mbar de 1L para armazenagem das solues

preparas
1 conta-gotas para fenolftaleina
2 Erlenmeyer de 125 ml
Bureta de 50 mL
Balo volumtrico de 1000 ml
Basto de vidro
Funil de vidro
Algodo
2 Becker de 250 mL
Pipeta volumtrica de 25 ml
Proveta de 50 ml
Pra de suco
Prolas de vidro
3 (ou mais) Bales de fundo chato com junta esmerilhada
3 (ou mais) Condensador de bola
Banho de glicerina de no mnimo 100C para refluxo
Mangueiras, hastes e pinas para prender os condensadores

3.3 Procedimento de preparo de fenolftalena

Pesar, com preciso, aproximadamente 1 grama de fenolftalena PA em um
Becker de 150 ml na balana analtica. Adicionar com a proveta 6 ml de etanol
P.A. e agitar com basto de vidro at completa dissoluo. Completar com
gua deionizada at a marca do menisco de 100mL. Homogeneizar e transferir
para embalagem adequada.
3.4 Procedimento de preparo e padronizao de KOH 0,5N

3.4.1 Preparo da Soluo

No Becker de 250 ml, pesar, com preciso, aproximadamente, a
quantidade de Hidrxido de Potssio PA referente Normalidade desejada,
conforme clculo abaixo:
Nd X 56,1 X 100
Pb

PA=

Onde:
PA = Quantidade de KOH a ser pesada, em gramas
Nd = Normalidade desejada.
Pb = Teor de Pureza do Hidrxido de Potssio (vide embalagem).
Adicionar cerca de 100 ml de gua deionizada e homogeneizar. Resfriar at
temperatura ambiente e transferir quantitativamente para o balo volumtrico
de 1000 ml. Completar o balo com lcool etlico PA at o menisco e
homogeneizar. Transferir para embalagem adequada e deixar em repouso por
24 horas. Filtrar a soluo, ambientando a embalagem com a soluo j
filtrada.
3.4.2 Padronizao da Soluo
No erlenmeyer de 125 ml, pesar analiticamente 2,5g de biftalato de
potssio (seco em estufa por 3 horas a 105C e resfriado em dessecador por
30 minutos). Diluir com cerca de 50 ml de gua deionizada e adicionar 4 a 6
gotas de fenolftalena. Titular com a soluo de KOH at o aparecimento de
uma colorao rsea persistente por aproximadamente 30 segundos.

3.4.3 Clculo da Normalidade Real

Nr=

PA X 1000
V X 204,23

Onde:
Nr = Normalidade real para cada prova.
PA = Peso da amostra de Biftalato de Potssio, em gramas.
V = Volume de KOH gasto, em ml.
3.4.4 Clculo do Fator:

F=

Nr
Nd

Onde:
Nr = Normalidade real.
Nd = Normalidade desejada.
3.5 Procedimento de preparo e padronizao de HCl 0,5N
3.5.1 Preparo da Soluo
Calcular a massa de cido Clordrico pela frmula abaixo:
Nd X 35,5 X 100
PA =
Pb
Onde:
PA = Quantidade de HCl a ser pesada, em gramas.
Nd = Normalidade desejada.
Pb = Teor de pureza do cido Clordrico (vide embalagem).
Transformar a massa acima calculada em volume, usando a frmula
abaixo:
V=

PA
d

Onde:
V = Volume de HCl a ser pipetado.
PA = Massa de HCl calculada acima.
d = Densidade do HCl (vide embalagem).
Adicionar cerca de 150 ml de gua deionizada ao Becker de 250 ml. Pipetar
com pipeta graduada, o volume (V), de cido Clordrico PA calculado acima e,
sob agitao, adicionar lentamente ao Becker. Resfriar at temperatura
ambiente. Transferir quantitativamente para o balo volumtrico e completar o
volume do balo com gua deionizada at o menisco. Homogeneizar, transferir
para embalagem adequada e deixar em repouso por 24 horas.
3.5.2 Padronizao da Soluo
Com a pipeta volumtrica, pipetar 25 ml de uma soluo de KOH 0,5N e
transferir para o erlenmeyer de 125 ml. Adicionar cinco gotas de fenolftalena e,

sob agitao, titular com a soluo de cido Clordrico 0,5N at que a

colorao passe de rsea para incolor e anotar o volume (V).
3.5.3 Clculo da Normalidade Real
N1 X V1 = N2 X V2
Onde:
N1 = Normalidade Real para cada prova.
N2 = Normalidade Real da Soluo de Hidrxido de Potssio, utilizada como
padro.
V1 = Volume gasto da Soluo de cido Clordrico
V2 = Volume da alquota de Hidrxido de Potssio (para este caso V2 = 25 ml)
3.5.4 Clculo do Fator
F=

Nr
Nd

Onde:
Nr = Normalidade real.
Nd = Normalidade desejada.
3.6 Determinao do ndice de Saponificao
3.6.1 Procedimento
No erlenmeyer de 250 ml pesar a amostra conforme a frmula abaixo:
PA =

380 a 420
IST

Onde:
IST = ndice de saponificao terico.

Para IST abaixo de 40, pesar

aproximadamente 10 gramas;
PA = Peso da amostra
Adicionar com pipeta volumtrica, 25 ml da soluo de KOH alcolico 0,5N
e acrescentar 3 a 5 prolas de vidro ou pedaos de cpsulas de porcelana.
Conectar os erlenmeyers nos condensadores de refluxo e deixar ferver em
chapa de aquecimento ou banho-maria por uma hora. Enxaguar os
condensadores com cerca de 10 ml lcool etlico neutralizado, usando uma

pipeta graduada. Adicionar 4 a 6 gotas de soluo alcolica de fenolftalena a

1% e titular ainda a quente, com HCl 0,5N at a mudana de colorao de
vermelha at incolor. Voltar o erlenmeyer para o refluxo e retir-lo aps reiniciar
a fervura (poder voltar colorao vermelha). Continuar a titulao, ainda a
quente, gota a gota, at desaparecer a colorao. Repetir o retorno do
erlenmeyer para o refluxo e posterior titulao at que a colorao vermelhada
no volte aps a fervura.
3.6.2 Clculos
IS=

( VB VR ) X FX 28,05
P

Onde:
IS = ndice de Saponificao em mg KOH / grama de amostra.
f = fator da soluo de HCl 0,5N
VB = volume de HCl 0,5 N gasto na titulao da prova em branco, em ml
VR = volume real de HCl 0,5 N gasto na titulao, em ml
P = peso da amostra, em gramas.

RESULTADOS E DISCUSSO

CONCLUSES

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] ARAJO, Jlio M. A. Qumica de alimentos: teoria e prtica. 5. ed.,

Viosa, MG: Universidade Federal de Viosa, 2011.

[2] BRASIL. Resoluo RDC n482, de 23 de setembro 1999. Aprova o

Regulamento Tcnico para Fixao de Identidade e Qualidade de leos e
Gorduras Vegetais. rgo emissor: ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia
Sanitria. Disponvel em: <www.anvisa.gov.br>. Acesso em: 20 dez. 2013.
[3] CARVALHO, Manuel Arajo.

Canola. Conab, 2013. 8p. Disponvel em:

<http://www.conab.gov.br/OlalaCMS/uploads/arquivos/13_06_10_16_35_08_ca
nolamaio2013.pdf>. Acesso em 23 nov. 2013.
[4] GIOIELLI, Luiz Antonio. leos e gosduras vegetais: composio e
tecnologia. Rev. bras. farmacogn. 1996, vol. 5, n.2, p. 211-232. Disponvel em:
<http://www.scielo.br/ >. Acesso em: 20 nov. 2013.
[5] INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA.
Tecnologia de Fabricao de Biocombustveis II. 16p. Apodi.
[6] MENDHAM, J. et al. Vogel Anlise Qumica Quantitativa. 6. ed. Rio de
Janeiro: LTC editora, 2002.
[7] MORETTO, E; Fett, R.; Tecnologia de leos e Gorduras Vegetais na
Indstria de Alimentos, 1a. ed., Varela: So Paulo, 1998.
[8] RAMALHO, H. F.; Suarez, P. A. Z. A Qumica dos leos e Gorduras e
seus Processos de Extrao e Refino. Rev. Virtual Quim. 2013, 5 (1), p .2-15.
Disponvel em: < http://www.uff.br/rvq> . Acesso em: 16 nov. 2013.
[9]

RIBEIRO,

Eliana

Paula;

SERAVALLI,

Elisena A.

G. Qumica

de

alimentos. 2. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 2007.

[10] SILVA, Alessandra Ferreira da. Determinao do ndice de Acidez,
ndice de Perxido e ndice de Saponificao de leo de Soja. 2010. 15p.
TCC (Engenharia de Alimentos) - Universidade Federal de Gois, Goinia.