UNIVERSIDADE DA INTEGRAO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-BRASILEIRA

CENTRO DE TECNOLOGIAS E DESENVOLVIMENTO SUTENTVEL

ENGENHARIA DE ENERGIAS
LABORATRIO DE BIOMASSA

ALYSSON CHRISTIAN DIAS CUNHA

MARCELO RODRIGUES PONTE

PROCESSO DE PRODUO DE BIODIESEL E ANLISE DE

FUNCIONAMENTO DE UM CROMATGRAFO DE FASE GASOSA

ACARAPE-CE-BRASIL

NOVEMBRO DE 2015

ALYSSON CHRISTIAN DIAS CUNHA

MARCELO RODRIGUES PONTE

Processo de produo de biodiesel e anlise de funcionamento de um cromatgrafo de

fase gasosa

Relatrio de aula prtica da disciplina de

Laboratrio de Biomassa do curso de
Engenharia de Energias da Universidade da
Integrao Internacional da Lusofonia AfroBrasileira para avaliao parcial.
Docente: Professora
Martins de Souza

ACARAPE-CE-BRASIL
NOVEMBRO DE 2015

Maria

Cristiane

SUMRIO

1 INTRODUO...............................................................................................................4
2 OBJETIVOS....................................................................................................................6
3 MATERIAIS E METDOS...........................................................................................7
3.1 Determinao ndice de acidez.......................................................................................7
3.2 Reao de Transesterificao.........................................................................................7
3.3 Funcionamento cromatgrafo gasoso............................................................................8
4 RESULTADOS E DISCUSSO.....................................................................................9
4.1 Determinao ndice de acidez.......................................................................................9
4.2 Processo de Transesterificao.......................................................................................9
4.3 Funcionamento cromatgrafo gasoso..........................................................................12
5 CONCLUSO................................................................................................................14
REFERNCIAS..................................................................................................................15

INTRODUO
A partir da crise energtica da dcada de 1970 e das principais conferncias sobre

o meio ambiente, as questes sobre a eficincia da gerao e do uso da energia foram

intensificadas e ampliadas. Neste contexto, as fontes alternativas de energia vm ocupando
um espao cada vez maior em discusses e medidas governamentais. Os biocombustveis
inserem-se neste contexto uma vez que so derivados de biomassa. Os dois principais
biocombustveis lquidos usados no Brasil so o etanol, extrado da cana-de-acar e, em
escala crescente, o biodiesel, que produzido a partir de leos vegetais ou de gorduras
animais
De acordo com Rinaldi et al. (2007) a histria da aplicao de leos vegetais
como combustvel comeou em 1898 na Feira Mundial de Paris, onde Rudolf Diesel
apresentou um motor abastecido com leo de amendoim mais eficiente que os motores a
vapor usados na poca. Atualmente, as mudanas climticas associadas liberao de gases
da queima de combustveis fsseis, o alto preo internacional do petrleo e a preocupao
com o desenvolvimento sustentvel comeam a retomar a inteno original de Diesel do
emprego de leos vegetais aos motores movidos a leo mineral.
A palavra biodiesel consiste em um combustvel renovvel, biodegradvel e
ambientalmente correto, sucedneo ao leo mineral, constitudo de uma mistura de steres
metlicos ou etlicos e cidos graxos, obtidos da reao de transesterificao de qualquer
triglicerdeos com um lcool de cadeia curta, metanol ou etanol respectivamente (Parente,
2003).
O rota tecnolgica mais utilizada atualmente para a produo de biodiesel consiste
na transesterificao. Com base em Encarnao (2008) a transesterificao o processo de
separao do glicerol do leo vegetal, na qual cerca de 20% de uma molcula de leo vegetal
formada por glicerina. A formao da molcula de leo vegetal formada por trs steres
ligados a uma molcula de glicerina, o que faz dele um triglicerdeo. Durante o processo de
transesterificao, a glicerina removida do leo vegetal, deixando-o mais fino e reduzindo
sua viscosidade, visto que a glicerina torna o leo mais denso e viscoso.
Antes da aplicao do leo na transesterificao necessrio uma analise do seu
ndice de acidez. Sabe-se que o ndice de acidez o ndice de acidez a massa de hidrxido de
potssio (KOH) em miligramas, consumida na neutralizao dos cidos graxos livres
presentes em um grama de amostra de leo. O clculo feito em funo do volume de
soluo bsica de KOH gasta na titulao. A acidez de um leo no pode ser entendida como

uma constante, uma vez que provm da hidrlise parcial dos triglicerdeos e, pode levar
formao de sabo e reduzir o rendimento da reao devido ao consumo do catalisador bsico
(SILVA; B. NETO, 2013).
.

OBJETIVOS
A prtica teve como objetivo verificar o ndice de acidez do leo antes da

aplicao para produo de biodiesel, analisar um dos procedimentos mais adotados para a
produo de biodeisel, reao de transesterificao, e o funcionamento de um dos principais
equipamentos para obteno de analises para qualidade do biodiesel o cromatogrfo de fase
gasosa.

MATERIAIS E METDOS

4 Determinao ndice de acidez

Inicialmente pesou-se cerca de 5 g da amostra de leo de forma duplicata.
Adicionou-se 25 mL de soluo de ter:lcool (2:1) neutra para cada amostra e em seguida
adicionou-se duas gotas do indicador fenolftalena. Titulou-se com soluo de hidrxido de
sdio (NaOH) 0,1 M at o aparecimento da colorao rsea, o qual persistiu por cerca de 30
segundos.
Segundo Adolf Lutz utiliza-se a equao (1) para determinao do ndice de
acidez (mg KOH/g).

IA=

V . M .56,11 . f
m

(1)
Onde:
m = massa da amostra utilizada;
V = volume (mL) de soluo de NaOH gasta com a amostra;
f = fator de correo da soluo de NaOH (0,656776);
IA = ndice de acidez (mg KOH/g).
5 Reao de Transesterificao
Para produo de metxido utilizou-se uma razo molar de 1:6, ou seja para cada
um mol de leo usa-se seis mols de metanol. A massa de leo utilizada para produo de
biodiesel foi de 300 g. Com isso a massa de metanol usada foi 66,10 g. A massa do catalisador
(NaOH) para a produo de biodiesel de 3 g. Colocou-se o lcool e o catalisador em um
balo volumtrico sobre uma chapa aquecedora em temperatura ambiente, com o intuito de
solubilizar a soluo.
Colocou-se primeiramente o leo em um reator batelada e logo aps o metxido
produzido. Ajustou-se a temperatura para 60 C e a velocidade para movimentao da mistura
para 340 rpm. Coloca-se um pouco de metanol em excesso com o intuito de utilizar os

resduos de catalisadores existentes na parede do balo de rao. Deixa-se a reao acontecer

por um tempo de 1h.
Aps 1h colocou-se a soluo formada em um funil de decantao, no qual
permaneceu por 6 minutos. Retirou-se a fase mais pesada (glicerina). Lavou-se o biodiesel
produzido com gua destilada. A quantidade de gua utilizada correspondeu cerca de 10% da
massa de leo no incio do processo, desse modo obtendo 30,16 g de H2O.
6 Funcionamento cromatgrafo gasoso
Observou-se o funcionamento de um cromatgrafo gasoso, no qual verificou-se as
tcnicas bsicas para seu manuseio e anlises computacionais de seus grficos para uma
estratificao do seus resultados.

RESULTADOS E DISCUSSO

8 Determinao ndice de acidez

A massa das duas amostras obtida esto demostradas na Tabela 1, e com sua
mdia determinou-se o ndice de acidez do leo para a produo de biodiesel utilizando
equao (1). Os valores esto demostrados na Tabela 1.
Tabela 1 -

ndice de acidez das amostras

Fonte: Autores (2015).

Sabe-se que a determinao da acidez pode fornecer um dado muito importante na

avaliao do estado de conservao do leo. A decomposio dos glicerdeos acelerada por
aquecimento e pela luz, sendo a rancidez quase sempre acompanhado pela formao de cidos
graxos livres.
O leo analisado consiste em um leo de soja refinado vendido comercialmente.
O valor de seu ndice de acidez era esperado apresentar um valor baixo por ser refinado,
apresentando um valor na faixa para aplicao na produo de biodiesel.
Para a produo de metxido a massa de metanol utilizada foi de 68,40 g e do
catalisador NaOH de 3,34 g. Desse modo ultrapassando um pouco da massa estabelecida
teoricamente. A ultrapassagem da massa no trar maus rendimentos para a produo de
biodiesel, pois seus excessos trazem benefcios. Entretanto em um viso industrial o excesso
dessas substancias alm do calculado trar prejuzos econmicos.
9 Processo de Transesterificao
Para a produo de metxido a massa de metanol utilizada foi de 68,40 g e do
catalisador NaOH de 3,34 g. Desse modo ultrapassando um pouco da massa estabelecida
teoricamente. A ultrapassagem da massa no trar maus rendimentos para a produo de
biodiesel, pois seus excessos trazem benefcios como o equilbrio para formao do produto.

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Entretanto em um viso industrial o excesso dessas substancias alm do calculado trar

prejuzos econmicos.
A Figura 1 demostra quando foi acrescentado o metxido junto ao leo no reator
de batelada.
Figura 1 Reao de Transesterificao

Fonte: Autores (2015).

Como pode ser observado no momento que foi adicionado soluo de lcool
com catalisadores no leo houve uma mudana de colorao e uma pequena criao de
espumas.
A Figura 2 apresenta a soluo em processo de decantao em um funil de
decantao.

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Figura 2 Processo de remoo de glicerina

Fonte: Autores (2015).

No primeiro momento da decantao a soluo apresentava somente uma fase.

Aps certo tempo as fases comearam a se separem. A substncia mais pesada consiste em
glicerina formada no processo de transesterificao. A glicerina foi removida dos steres
metlicos de maneira rpida devido a baixa solubilidade do glicerol nos steres.
O processo de transesterificao ocorreu de forma eficaz, produzindo pouca
quantidade de sabo devido ao fato do ndice de acidez do leo utilizado para a produo de
biodiesel ser baixo.
Na Figura 3 est demostrado o processo de decantao aps a lavagem com gua
destilada.

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Figura 3 Lavagem com gua destilada

Fonte: Autores (2015).

Com a realizao da lavagem com gua destilada possvel remover resduos de

catalisador, lcool, sais de cidos graxos, glicerina livre e tri-, di- e monoalcilglicerol. A
realizao do experimento s foi possvel ser realizada at esse ponto.
Em processos posteriores resduos de gua teria que ser removido. Um dos
processos mais utilizados o aquecimento do biodiesel, por meio da evaporao.
10 Funcionamento cromatgrafo gasoso
O funcionamento do cromatgrafo gasoso como foi observado parte do
armazenamento de uma amostra no prprio cromatgrafo, no qual uma pequena quantidade
da amostra absorvida por uma seringa responsvel pela insero da amostra no aparelho
para seu processamento.

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Passando por um detector de chamas a amostra aquecida e processada junto ao

gs de arraste (hlio) em colunas de pequenas espessuras contido no aparelho. Aps passar
por toda coluna a amostra percorre por um detector de sada. No detector de sada ocorre um
processo que atravs do tempo de residncia de cada elemento contido na amostra possvel
identificar os elementos. Consequentemente os elementos mais leves so identificados
primeiro e logo aps os mais pesados.
O cromatgrafo interligado a computadores, onde os mesmos possuem
softwares capazes de demostrar os resultados. Os resultados so expressos em grficos,
apresentando os elementos em diversos intervalos de tempo.
Para anlises dos grficos so necessrios padres para verificao dos elementos
na amostra, pois sem esses padres no possvel identificar os elementos esperado.
A anlise observado da amostra da prtica consistiu em uma anlise de
hidrocarbonetos a partir de C5+, como pode ser observado na Figura 4.
Figura 4 Cromatografia de fase gasosa de uma amostra de hidrocarboneto de C5+.

Fonte: Autores (2015).

De acordo com a Figura 4 inicialmente observa-se uma faixa de C5 a C7, porm a

imagem consiste em apenas no incio do espectro. Para uma resposta final necessrio que os
picos sejam gerados para uma obteno do espectro completo. Pois os grficos oferecem os

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tempos de reteno e o percentual em rea de cada pico, permitindo conhecer o percentual de

cada elemento contido na amostra.

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11 CONCLUSO
Atravs da realizao dessa prtica foi possvel verificar a importncia de
determinar o ndice de acidez de um leo para a aplicao para produo de biodiesel. Pois
segundo a bibliografia abordada o ndice de acidez influencia diretamente na formao de
cidos graxos consequentemente na formao de sabo.
Analisou-se de forma efetiva o preparo da soluo (leo+NaOH+metanol) para
aplicao na reao de transesterificao e as fases de separao do biodiesel e seus
subprodutos formados decorrentes da reao. Porm no foi possvel aplicar a lavagem de
forma completa no biodiesel, pois o tempo para a realizao da atividade era limitado.
Observou-se o funcionamento de um cromatgrafo de fase gasosa e verificou-se a
sua importncia e da tcnica utilizada para a realizao da atividade, concluindo que consiste
em uma poderosa ferramenta analtica para o controle de qualidade de ativos e a grande
praticidade de execuo dessas anlises, ajudadas tambm pelo avano dos softwares que so
utilizados nesses equipamentos.
Portanto, conclui-se que a realizao destas prticas foram de suma importncia
para o entendimento da produo de biodiesel e como analisar alguns mtodos de qualidade.

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REFERNCIAS
ENCARNAO, Ana Paula Gama. Gerao de Biodiesel pelos os processos de
Transesterificao e Hidroesterificao, uma avaliao econmica.2007. 144 f. Tese
(Mestrado) - Departamento de Escola de Qumica, Universidade Federal do Rio de Janeiro,
Rio de Janeiro, 2008.
LUTZ, Instituto Adolfo. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. 3. ed. So Paulo:
Imesp, 1985.
PARENTE, Jos Expedito de S. Biodiesel: Uma aventura Tecnolgica num pas
engraado. 1. ed. Sine loco: Tecbio, 2003. Disponvel em:< http://www.xitizap.com/LivroBiodiesel.pdf>. Acesso em: 15 de out. de 2012.
RINALDI, Roberto et al. Sntese de biodiesel: uma proposta contextualizada de experimento
para laboratrio de qumica geral. Qumica Nova, v.30, n.5, p.1374-1380, 2007.
SILVA, T. A. R. da; B. NETO, W.. Study of Reduction the Acidity from Residual Oil for
Biodiesel Production Using Fractional Factorial Design. Revista Virtual de Qumica, [s.l.],
v. 5, n. 5, p.829-839, 2013. GN1 Genesis Network. DOI: 10.5935/1984-6835.20130060.