UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO CENTRO DE TECNOLOGIA E CINCIAS INSTITUTO DE QUMICA DEPARTAMENTO DE PROCESSOS QUMICOS

QUMICA XI (QUI07-03865)

ROTEIRO DE AULAS EXPERIMENTAIS

Professor: MARCOS ANTONIO DA SILVA COSTA

2012/2o semestre

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AULA NO 1: Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035) Objetivo Os ensaios de floculao (Jar-Test) tm como finalidade a determinao das dosagens timas dos reagentes floculantes (sulfato de alumnio, cal e polieletrlito) e, consequentemente, a determinao do pH timo de floculao para remoo da turbidez da gua. As dosagens timas dos reagentes floculantes so as dosagens mais indicadas, processual e economicamente, para obteno de uma boa clarificao da gua bruta. O pH timo de floculao o pH desenvolvido na gua em consequncia da aplicao das dosagens timas. Princpio A determinao das dosagens timas feita por tentativa e por comparao. Utiliza-se um aparelho, o floculador de laboratrio, que permite a execuo, normalmente, de seis ensaios simultneos. O aparelho consta, basicamente, de um suporte onde so colocados seis bqueres e de um sistema de agitao, manual ou mecnico, que possibilita agitao simultnea e idntica da mistura contida em cada bquer. Em cada ensaio, adicionam-se, em cada bquer, 1 litro de gua bruta e quantidades diferentes de um ou mais dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto agitao rpida, durante 10 segundos, e agitao lenta, durante 20 minutos. Comparam-se os resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens empregadas no bquer que apresentar melhor floculao. Para a determinao das dosagens timas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que permitem: a) A determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio). So usadas diversas dosagens deste reagente e elege-se uma delas. b) A determinao do pH timo de floculao. So usadas diversas dosagens do reagente alcalinizante (gua de cal) e uma nica dosagem do reagente coagulante, determinado no primeiro conjunto de ensaios. O pH timo de floculao o pH do bquer que apresentar melhor floculao. c) A determinao da dosagem tima do adjuvante de floculao (polietrlito). So usadas diversas dosagens deste reagente e uma nica dosagem dos reagentes coagulante e alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios anteriores. Material Equipamentos principais:

um floculador de laboratrio com agitao mecnica

Reagentes: Soluo de sulfato de alumnio [Al2(SO4)3] a 1% (1g/100mL) Suspenso de cal (Ca(OH)2) a 1% (1g/100mL)

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Frequncia Os ensaios de floculao devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a gua bruta sofrer acentuadas alteraes em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da gua bruta distanciarem-se dos valores mdios, que venham sendo obtidos; a instalao for recolocada em funcionamento aps parada temporria. De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operao contnua da instalao. Tomada de amostra A gua bruta deve ser recolhida na caixa de chegada aps a pr-clorao e antes do ponto de aplicao dos reagentes floculantes. Procedimento experimental Jar Test (Teste do Jarro) Numeram-se os 6 bqueres de 1 a 6. a)Determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio) 1. Coloca-se em cada bquer, 1L de gua bruta; 2. Adiciona-se, a partir do bequer no 2, quantidades crescentes do reagente coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL). Estes volumes so equivalentes a concentraes de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. No se adiciona no bquer no 1. 3. Liga-se o sistema de agitao e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10 segundos; 4. Regula-se a velocidade de agitao para 40 rpm; 5. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao. 6. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados so mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer. b) Determinao do pH timo de floculao 1. Coloca-se em cada bquer 1L de gua bruta; 2. Adiciona-se em cada bquer a dosagem tima de agente floculante (sulfato de alumnio) determinada no ensaio anterior; 3. Adicionam-se, a partir do bquer no 2, quantidades crescentes de gua de cal: 0,5mL; 1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL. Esses volumes so equivalentes a concentraes aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. No se adicona no bquer n o 1. 4. Ligar a agitao na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos; 5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitao para cerca de 40 rpm; 6. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao.

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7. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados
so mais numerosos, maiores, tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer. O bquer que apresentar melhor floculao a ele ser atribudo o pH timo de floculao. Geralmente no se pode determinar um nico valor de pH e sim um intervalo. Para tanto podemos dizer o pH timo de floculao para tal gua est entre 6,2 e 6,5, por exemplo.

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AULA NO 2: Determinao da dureza da gua (ASTM D1126) Objetivo Determinar a dureza, ou seja, as concentraes de Ca++ e Mg++ em uma amostra de gua Introduo A dureza da gua devida a presena de ctions, normalmente Ca++ e Mg++ que podem estar presentes na gua como bicarbonatos (HCO3-), sulfatos (SO4=) e cloretos (Cl-) principalmente. Esses sais so prejudiciais em diversas aplicaes deste solvente. Por exemplo, o uso de um sabo em conjunto com uma gua que contenha um alto teor de dureza, impede a formao de espuma, dificultando assim a emulsificao das gorduras e demais impurezas presentes. No caso de uma aplicao industrial, a dureza pode acarretar incrustaes em equipamentos de troca de calor, o que reduzir sua eficincia e proporcionar uma corroso acelerada nos pontos onde houver o depsito. A dureza total definida como sendo a influncia de todas as formas de Ca++ e Mg++ na soluo. Essa pode ser dividida em dureza permanente (atribuda a cloretos, sulfatos e nitratos de clcio e magnsio) que pode ser removida por agentes qumicos e dureza temporria (atribuda ao bicarbonato de clcio e magnsio) que pode ser removida por aquecimento da soluo. O bicarbonato a espcie que se decompe quando se aquece a soluo, formando o carbonato (CO3=) que na presena de on clcio forma carbonato de clcio (CaCO3) e na presena de magnsio forma hidrxido [Mg(OH)2] que so insolveis em gua. Isso significa que a dureza temporria removida quando o clcio e/ou o precipita. Foi estabelecido o uso da unidade ppm de CaCO3 (mg CaCO3/L de soluo) para expressar a dureza da gua. Procedimento experimental a) Determinao da dureza total 1. Transferir 10 mL de gua dura para um erlenmeyer de 250 mL e posteriormente mais 40 mL de gua destilada; 2. Acrescentar 1 mL de soluo tampo (NH4OH/NH4Cl) e 3 gotas de soluo do indicador negro de eriocromo-T. 3. Aferir uma bureta de 25 mL com soluo de EDTA 0,01M (cido etileno diamnico tetractico), cuja concentrao dada pela seguinte relao: 1 mL EDTA = 1 mg de CaCO3; 4. Titular a amostra de gua preparada com a soluo de EDTA; 5. Anotar o volume de EDTA gasto para a cor mudar de vinho para azul. 6. Calcular a dureza total (DT) usando a seguinte expresso: DT (mg CaCO3/L) = (VEDTA / 10 ) x 1000 b) Determinao da dureza de Ca++ e Mg++ A dureza da amostra de gua dura do laboratrio se deve exclusivamente presena de Ca++ e Mg++. Sendo assim, pode-se determinar a influncia de cada um desse ctions na dureza da gua.

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1. Transferir 10 mL de gua dura para um erlenmeyer de 250 mL; 2. Adicionar 5 mL de soluo de oxalato de amnio a 5% (para remoo de ons Ca++ da soluo na forma de oxalato de clcio que insolvel) 3. Filtrar a soluo resultante e adicionar gua destilada at completar 50 mL. 4. Acrescentar 1 mL de soluo tampo (NH4OH/NH4Cl) e 3 gotas de soluo do indicador negro de eriocromo-T; 5. Aferir uma bureta de 25 mL com soluo de EDTA; 6. Tutular a amostra de gua dura e anotar o volume de soluo de EDTA gasto para a cor da soluo mudar de vinho para azul; 7. Calcular a concentrao de ons Mg++ de acordo com a seguinte expresso: DMg++(mg CaCO3/L) = (VEDTA / 10 ) x 1000 Dca++ = DT - DMg++ c) Determinao da dureza temporria e da dureza permanente A amostra de gua dura do laboratrio apresenta uma alcalinidade devida exclusivamente presena de bicarbonato (HCO3-). Sendo assim, se a soluo for neutralizada, decompe o HCO3- e indiretamente determina-se a dureza temporria. 1. Transferir 50 mL de gua dura para erlenmeyer de 250 mL; 2. Adicionar 2 gotas de fenolftalena; 3. Observar se a soluo continua incolor. A cor rosa no deve aparecer, pois se a alcalinidade deve-se unicamente presena de bicarbonato (HCO3-), o pH estar numa faixa alcalina abaixo de 9, que o ponto onde a fenolftalena muda de cor; 4. Adicionar 2 gotas de indicador alaranjado de metila; 5. Titular com soluo de cido sulfrico (H2SO4) 0,1N e anotar o volume gasto para a soluo mudar a colorao de laranja para vermelho; a relao 1mL H2SO4 1 mg CaCO3; 6. Calcular a dureza temporria (Dt) de acordo com a seguinte expresso: Dt (mg CaCO3/L) = (VH2SO4 / 50) x 1000 DP = DT - Dt

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AULA NO 3: Desmineralizao da gua (resinas de troca inica) Objetivo Verificar como os ons de uma amostra de gua podem ser removidos atravs da sua passagem por uma coluna de troca inica Introduo Na atualidade, a troca inica tornou-se um valioso processo de converso qumica. Sua utilizao, em escala industrial, ampla e inclui a produo comercial de gua desmineralizada com baixa condutividade eltrica. A troca inica , na realidade, uma reao qumica em que os ons hidratados mveis de um slido so trocados, equivalente por equivalente, pelos ons de mesma carga numa soluo. O slido tem uma estrutura aberta, ao modo de uma rede, e os ons mveis neutralizam eletricamente os grupos carregados, ou potencialmente carregados, fixos matriz slida, o trocador de ons. A troca catinica ocorre quando os grupos carregados fixos (grupos funcionais) do trocador so negativos; a troca aninica ocorre quando os grupos funcionais imobilizados so positivos. A maioria dos materiais de troca inica usados em tratamento de gua consiste de resinas sintticas obtidas pela copolimerizao de estireno e divinilbenzeno. Os copolmeros de estireno e divinilbenzeno assim obtidos apresentam em sua composio cerca de 80 a 92% de estireno e 8 a 20% de divinilbenzeno. Procedimento experimental A resina utilizada nesse experimento uma resina catinica. Portanto, somente ser observada a remoo de ctions da gua. Para se obter gua desmineralizada, esta deveria passar posteriormente por resinas aninicas.

1. Preparar 100ml de soluo aquosa de sulfato de cobre (CuSO4) a 0,7% p/v. Observar
a cor verde caracterstica desta soluo;

2. Adicionar na coluna de troca inica um volume determinado da soluo aquosa de de

sulfato de cobre (CuSO4) a 0,7% p/v. Aguardar at que o volume da soluo adicionado atravesse toda a coluna e recolher numa proveta. Observar a cor da soluo recolhida. Por qu mudou?

3. Para regenerar a coluna de troca inica, adicionar uma soluo aquosa de cido
sulfrico (H2SO4) 50% v/v e recolher o volume eludo em um proveta. Verificar que depois de algum tempo, o volume eludo e recolhido na proveta, apresentar cor verde clara O que isto prova?

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AULA NO 4: Mecanismo das pilhas galvnicas que ocorrem em processos corrosivos Objetivo Estudar o mecanismo das pilhas galvnicas que ocorrem em processos de corroso Introduo As pilhas eletroqumicas so dispositivos que permitem a transformao: - de energia qumica, liberada pelas reaes redox que ocorrem nos eletrodos, em energia eltrica. - de energia eltrica, fornecida por fonte de corrente eltrica, em energia qumica, provocando reaes redox nos eletrodos. No primeiro caso tem-se um processo espontneo e no segundo h necessidade de uma fonte externa de energia, no caso eltrica, caracterizando um processo no-espontneo. Este ltimo tipo tambm chamado de pilha eletroltica. Nesta aula, todos os experimentos abordaro o primeiro caso. Esquematicamente uma pilha eletroqumica apresenta os seguintes componentes: a) anodo: eletrodo em que h oxidao (corroso) e onde a corrente eltrica, na forma de ons metlicos positivos, entra no eletrlito; b) eletrlito: condutor (usualmente um lquido) contendo ons que transportam a corrente eltrica do anodo para o catodo; c) catodo: eletrodo onde a corrente eltrica sai do eletrlito ou o eletrodo no qual as cargas negativas (eltrons) entram na soluo, provocando reaes de reduo. d) circuito metlico: ligao metlica entre o anodo e o catodo por onde escoam os eltrons, no sentido anodo-catodo. Retirando-se um desses componentes destri-se a pilha e, consequentemente, a corroso. Evidentemente, pode-se retirar o catodo, a ligao metlica ou o eletrlito. O anodo, sendo a prpria estrutura metlica que se deseja proteger, no pode ser retirado, ento aplica-se nele um sistema de proteo. Toda pilha caracterizada por uma diferena de potencial entre seus eletrodos, em circuito aberto - a sua fora eletromotriz. Ela , segundo conveno de sinais usadas pela IUPAC (International Union for Pure and Applied Chemistry), igual a: Epilha = Ecatodo - Eanodo onde Ecatodo e Eanodo so os potenciais de reduo dos eletrodos. Procedimento experimental a) Pilhas de eletrodos metlicos diferentes o tipo de pilha de corroso que ocorre quando dois metais diferentes esto em contato e imersos num mesmo eletrlito, tambm chamada de pilha galvnica.

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Preparo da SOLUO A: em um bquer de 250 ml colocar 200 ml de soluo aquosa a 3% de cloreto de sdio (NaCl), 1 ml de soluo alcolica a 1% de fenolftalena e 2ml de soluo aquosa de ferricianeto de potssio {K3Fe(CN)6}. a.1) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos, sendo um de cobre (Cu) e outro de ferro (Fe), ligando-os por meio de um fio de cobre ou outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseoavermelhada em torno do eletrodo de cobre e de um depsito azul em torno do eletrodo de ferro. A explicao das coloraes observadas e da razo da adio ao meio corrosivo das substncias fenolftalena e ferricianeto de potssio se faz a seguir: no anodo tem-se a corroso do ferro de acordo com a reao: Fe Fe+2 + 2ee como seria difcil esta observao em pouco tempo, adiciona-se K 3Fe(CN)6, que um reagente bem sensvel para Fe+2 e com o qual forma o resduo azul de Fe3[Fe(CN)6]2; no catodo, como no se observa o desprendimento de hidrognio (2H 2O + 2e- H2 + 2OH-), ocorre a reao: H2O + 1/2 O2 + 2e- 2OHe pode-se observar que, conforme a reao se processa, acentua-se o meio bsico, que identificado pela fenolftalena, dando forte colorao rseo-avermelhada. a.2) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos, sendo um de zinco (Zn) e outro de ferro (Fe), ligando-os por meio de um fio de cobre ou outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseoavermelhada em torno do eletrodo de ferro e de um resduo esbranquiado em torno do eletrodo de zinco. Confirma-se, portanto, nesta experincia, que o zinco o anodo e o ferro o catodo, ficando portanto protegido e no sofrendo corroso. Estas observaes podem ser confirmadas por consulta tabela de potenciais, que d os seguintes valores de potenciais de reduo para os eletrodos de zinco e de ferro, respectivamente: Zn2+ + 2e- Zn (- 0,763 V) Fe2+ + 2e- Fe (- 0,44 V) Tm-se as reaes nas reas: Andica: Zn Zn2+ + 2eCatdica: H2O + 1/2 O2 + 2e- 2OH- (j que no se observa desprendimento de hidrognio de acordo com a semi-reao 2H2O + 2e- H2+ 2OH-) A razo do aparecimento da colorao rseo-avermelhada em torno do ferro se deve ao meio alcalino (OH-) em presena de fenolftalena, e o resduo esbranquiado, em torno do eletrodo de zinco, resulta do hidrxido de zinco, formado de acordo com a equao Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2.

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a.3) Preencher um tubo em U com a SOLUO A. Mergulhar dois eletrodos metlicos, sendo um de zinco (Zn) e outro de cobre (Cu), ligando-os por meio de um fio de cobre ou outro condutor. Aguardar alguns minutos e observar o aparecimento de colorao rseoavermelhada em torno do eletrodo de cobre e de um resduo esbranquiado em torno do eletrodo de zinco. Tm-se as reaes nas reas: Andica: Zn Zn2+ + 2eCatdica: H2O + 1/2 O2 + 2e- 2OH- (j que no se observa desprendimento de hidrognio de acordo com a semi-reao 2H2O + 2e- H2+ 2OH-) As razes dos aparecimentos das cores j foram apresentadas no item a.2 b) Pilha de aerao diferencial a pilha constituda de materiais metlicos da mesma natureza, em contato com um mesmo eletrlito e de concentrao uniforme, mas apresentando regies com diferentes teores de gases dissovidos. Como ocorre com mais frequncia em regies diferentemente aeradas, conhecida como o nome de pilha de aerao diferencial ou de oxigenao diferencial. Colocar em uma placa de ferro, limpa, 3-4 gotas da SOLUO A. Esperar alguns minutos e observar que no centro da gota desenvolver cor azul e nas bordas cor rseoavermelhada. Estas observaes confirmam que a rea menos aerada andica, pois o ferro foi oxidado dando Fe+2, que com o on Fe(CN)63- formou o resduo azul. J na rea onde o oxignio mais acessvel e h mais aerao verifica-se a rea catdica proveniente da reao H2O + 1/2 O2 + 2e- 2OH-. c) Pilha de ao local Observa-se experimentalmente que o zinco de alta pureza resiste mais ao de cido sulfrico ou clordrico diludo que o zinco comercial. Aparentemente, o ataque feito uniformemente sobre toda a superfcie do zinco comercial, mas se observado sob um microscpio verifica-se que o desprendimento do hidrognio gasoso ocorre somente em determinados pontos da superfcie do zinco. As impurezas (ferro, carbono, cobre) normalmente presentes no zinco funcionam como microcatodos, funcionando o zinco como anodo. Quando os anodos e os catodos esto em contato direto, em presena de um eletrlito, formam o que alguns autores chamam de pilha de ao local, sendo tambm caracterstica desse tipo de pilha a existncia de um nmero muito grande de pilhas locais. Em um bquer de 100 mL adicionar cerca de 30 mL de soluo 0,1N de cido sulfrico (H2SO4). Mergulhar nesta soluo um pedao de zinco pr-anlise (PA). Observar que o ataque do zinco praticamente nulo, mas colocando-se nessa soluo um pedao de fio de cobre nota-se que esse no atacado, embora logo que entre em contato com o basto de zinco acelere o ataque do mesmo, notando-se a liberao intensa de hidrognio em torno do fio de cobre. Pode-se admitir que o fio de cobre funcionou como a impureza

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necessria para formar a pilha de ao local, na qual o zinco sofre corroso e o cobre no corrodo. Reaes: Anodo: Zn Zn2+ + 2eCatodo: 2H+ + 2e- H2 d) Proteo catdica galvnica ou por anodos galvnicos ou de sacrifcio Neste processo o fluxo de corrente eltrica fornecido origina-se da diferena de potencial existente entre o metal que se quer proteger e outro escolhido como anodo e que possui um potencial de reduo mais baixo. Colocar em uma placa de petri uma quantidade da SOLUO A suficiente para submergir um prego envolto com uma fita de magnsio (Mg). Como o Mg tem um potencial de reduo menor, ele transforma o ferro de anodo em catodo, funcionando, portanto, como um anodo de sacrifcio, o que provado pela adio de ferricianeto de potssio, pois no ocorre formao da colorao azul tpica do ferro oxidado.

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AULA NO 5: Mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos corrosivos Objetivo Estudar o mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos de corroso Introduo Nos tipos de pilhas estudados na AULA NO 4 a diferena de potencial entre os eletrodos devida somente aos potenciais diferentes desses eletrodos e originria de processo espontneo. Podem ocorrer, entretanto, casos em que a diferena de potencial proveniente de uma fonte de energia externa, no sendo necessrio que os eletrodos sejam diferentes em sua natureza qumica. Esquematizando-se, tem-se: processo espontneo A + B An+ BnA An+ + neB + ne- Bn processo no-espontneo: processo eletroltico, isto , decomposio de uma substncia por corrente eltrica corrente An+ Bn- A + B eltrica An+ + ne- A Bn- B + neA pilha ou clula eletroltica, que tem importncia no estudo de corroso, aquela em que um dos eletrodos funciona como anodo ativo, isto , perdendo eltrons e portanto oxidando-se. Procedimento experimental Para comprovar o mecanismo das pilhas eletrolticas que ocorrem em processos corrosivos sero realizadas algumas experincias. EXPERINCIA A - Adicionar, a um bquer de 250 mL, 200 mL de soluo aquosa a 3% de NaCl, 1 mL de soluo aquosa-alcolica de fenolftalena e 2 mL de soluo aquosa 1N (normal) de ferricianeto de potssio. Imergir dois eletrodos metlicos, sendo um de cobre e outro de ferro, ligando-os respectivamente ao plo negativo e plo positivo de uma fonte de alimentao de corrente contnua (Elektrolyser). Observar, logo que se liga a fonte de alimentao, a formao de grande quantidade de resduo azul em torno do anodo de ferro e forte colorao rseo-avermelhada em torno de catodo do cobre.

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As reaes observadas so: anodo Fe Fe2+ + 2e3Fe2+ + 2Fe(CN)6= Fe3[Fe(CN)6]2 (resduo azul) catodo H2O + 1/2O2 + 2e- 2OHou 2H2O + 2e- H2 + 2OHEXPERINCIA B - Proceder da mesma forma que na EXPERINCIA A, porm ligar o cobre ao plo positivo e o ferro ao plo negativo da fonte de alimentao. Observar que, neste caso, h formao de resduo ligeiramente alaranjado em torno do eletrodo de cobre e colorao rseo-avermelhada em torno do ferro. As reaes observadas so: anodo Cu Cu2+ + 2e3 Cu2+ + 2Fe(CN)63- Cu3[Fe(CN)6]2 (resduo castanho-alaranjado) catodo H2O + 1/2O2 + 2e- 2OHou 2H2O + 2e- H2 + 2OHObservao: se no for possvel a visualizao da cor castanho-alaranjada, repetir o experimento com uma soluo aquosa 3% de NaCl e 2 mL de soluo aquosa 1N de ferricianeto de potssio (SEM A PRESENA DE FENOLFTALENA) EXPERINCIA C - Proceder da mesma forma que na EXPERINCIA A, porm usar como eletrodos ferro e grafite, ligando-os respectivamente ao plo negativo e ao plo positivo. Observar, ao ligar-se a fonte de alimentao, forte colorao rseo-avermelhada em torno do eletrodo de ferro e desprendimento de oxignio em torno do eletrodo de grafite. As reaes observadas so: anodo Cl- Cl2 + 2eH20 2H+ + 1/2O 2 + 2e catodo H2O + 1/2O2 + 2e- 2OH

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ou 2H2O + 2e- H2 + 2OHBaseando-se nas observaes feitas nas experincias anteriores, pode-se concluir que:

o metal que funciona como anodo em uma pilha eletroltica rapidamente oxidado

(EXPERINCIA A), sofrendo um processo corrosivo bem mais acentuado e rpido do que o verificado em processo espontneo, conforme verificado no item a.1) da AULA NO 4; no caso de processo no-espontneo pode-se variar o posicionamento dos eletrodos, pois o mesmo vai depender somente da aplicao de energia externa (EXPERINCIA B); o metal que funciona como catodo fica protegido, mas como neste caso esta proteo dada pela energia externa aplicada e no pelo consumo do anodo (como visto no item a.2 da AULA NO 4) pode-se usar um anodo inerte somente para completar o circuito eletroqumico, da se usar a grafite (EXPERINCIA C). Esta concluso explica o mecanismo de proteo catdica por corrente impressa ou forada, onde so usados anodos inertes de grafite, ferro-silcio, titnio-platinizado, liga de antimnio-prata-chumbo etc. e corrente eltrica contnua.

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AULA No 6: Polmeros Principais caractersticas Objetivo Observar as principais caractersticas das macromolculas Introduo Polmeros so molculas relativamente grandes, de massas molares da ordem de 103 a 106, em cuja estrutura se encontram, repetidas unidades qumicas simples conhecidas como meros. Dessa forma, estas molculas ganham caractersticas prprias. Em soluo, as interaes entre essas molculas de alta massa molar acarretam um pronunciado aumento da viscosidade, que no se observa com as micromolculas. Da mesma maneira, a evaporao do solvente dessas solues viscosas resulta na formao de filmes, enquanto que solues de substncias slidas de baixa massa molar geram cristais ou ps. Esse, alis, um dos meios mais simples e imediatos para o reconhecimento das macromolculas: capacidade de formao de filmes ou pelculas. Os polmeros podem ser classificados quanto as caractersticas de fusibilidade, em polmeros termoplsticos e termorrgidos. Os polmeros lineares ou ramificados, que permitem fuso por aquecimento e solidificao por resfriamento, so chamados termoplsticos. Como exemplo de polmeros termoplsticos podemos citar polietileno (PE), polipropileno (PP), poliestireno (PS), poli(cloreto de vinila) (PVC), que so plsticos com ampla aplicao no nosso dia a dia e que devido a esta caracterstica de fusibilidade podem ser reutilizados, ou seja, reciclados. Os polmeros que, por aquecimento ou outra forma de tratamento, assumem estrutura tridimensional, reticulada, com ligaes cruzadas, tornando-se insolveis e infusveis so chamados termorrgidos. Alguns exemplos tpicos incluem resinas fenlica, urica, melamnica, alqudicas e epoxdicas, poliuretano e polister insaturado. Procedimento experimental

1) Formao de filme de poli(metacrilato de metila)(PMMA)

a) Voc encontrar uma soluo de poli(metracrilato de metila) 1%p/v em clorofrmio j pronta na bancada. Verter um pouco da soluo sobre uma placa de vidro com auxlio de basto de vidro. Deixar em repouso at a aula seguinte, destacando o filme por imerso da placa em gua. b) Preparar uma soluo de NaCl 1%p/v em gua. Seguir o mesmo procedimento. Verter um pouco da soluo sobre uma placa de vidro com auxlio de basto de vidro. 2) Teste de fusibilidade Colocar em uma panelinha metlica 3 (trs) grnulos de polietileno, em uma outra 3 (trs pedaos de borracha crua e em uma outra 3 (trs) pedaos de borracha vulcanizada. Os pedaos devem ser de tamanho aproximado ao dos grnulos de polietileno. Aquecer as panelinhas com a ajuda de um bico de bunsen. Este aquecimento deve ser feito na capela.

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Observar se haver ou no fuso dos materiais. 3) Teste de solubilidade Utilizar quatro tubos de ensaio com tampa da seguinte maneira: ATENO: o preenchimento dos tubos com os solventes indicados dever ser de maneira que o solvente fique aproximadamente 2cm abaixo da tampa preta do tubo. 1o tubo colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de poli(metacrilato de metila) e preencher o tubo com o solvente A; 2o tubo colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de poli(metacrilato de metila) e preencher o tubo com o solvente B; 3o tubo colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de borracha crua e preencher o tubo com o solvente A; 4o tubo - colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de borracha crua e preencher o tubo com o solvente B; 5o tubo colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de borracha vulcanizada e preencher o tubo com o solvente A. 6o tubo colocar aproximadamente trs pedaos pequenos de borracha vulcanizada e preencher o tubo com o solvente B. Observar na aula seguinte o que ocorrer em cada frasco. ATENO:

1. Anotar quem o solvente A e o solvente B.

Escrever as suas respectivas estruturas qumicas; 2. Perguntar ao professor os nomes das borrachas crua e vulcanizada. Escrever as suas respectivas estrutura qumicas.

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AULA NO 7: Determinao do ponto de fulgor de produtos derivados do petrleo a) Pelo aparelho TAG CLOSED TESTER (vaso fechado) (ASTM D93) Objetivo Determinar o ponto de fulgor de um produto derivado do petrleo (removedor fasca) Introduo Ponto de fulgor (Flash Point) de uma substncia a menor temperatura na qual, sob a ao de uma pequena chama escorvadora, os vapores do lquido formam uma mistura que produz combusto momentnea com o ar (pequena exploso). O mtodo empregado para sua determinao o ASTM D93 que consiste em aquecer determinada quantidade de amostra num recipiente padronizado, sob condies especificadas de velocidade de aquecimento, sobre a qual passada uma chama em intervalos de tempo. Ao se atingir a temperatura do ponto de fulgor, o produto que no se vaporizou no se incendeia quando ocorre a queima da parte vaporizada; necessrio que o aquecimento continue por mais cerca de 20 a 30 oC acima do ponto de fulgor para que seja atingido o ponto de inflamao ou de combusto, isto , a temperatura em que o produto comea a evaporar-se numa proporo suficiente para manter queima contnua. A importncia desse ensaio reside no fato de que certos produtos empregados para fins de iluminao e de aquecimento domstico no devem inflamar-se pela simples aproximao de uma chama s temperaturas ambientes normais, mas apenas quando utilizados em equipamentos apropriados. A especificao do ponto de fulgor, portanto, est ligada segurana de sua armazenagem, transporte e principalmente seu uso. Serve tambm como indicao de contaminao com produtos volteis. O ponto de fulgor utilizado nos regulamentos de transporte e de segurana para definir materiais inflamveis e combustveis (NR 20 - Lquidos combustveis e inflamveis do Ministrio do Trabalho). Para efeito desta Norma Regulamentadora - NR fica definido "lquido combustvel" como todo aquele que possua ponto de fulgor igual ou superior a 70C (setenta graus centgrados) e inferior a 93,3C (noventa e trs graus e trs dcimos de graus centgrados) e "lquido inflamvel" como todo aquele que possua ponto de fulgor inferior a 70C (setenta graus centgrados) e presso de vapor que no exceda 2,8 kg/cm2 absoluta a 37,7C (trinta e sete graus e sete dcimos de graus centgrados). Procedimento experimental 1. Tomar as precaues necessrias para que todas as partes do aparelho estejam limpas, no devendo ficar vestgio algum do solvente usado em ensaio anterior; 2. Preencher o vaso inferior com gua at aproximadamente 3/4 do seu volume; 3. Encher o vaso (copo) superior com removedor fasca a ensaiar at o trao de referncia, indicado no interior do vaso; 4. Encaixar o vaso superior dentro do vaso inferior. Se houver excesso de gua, esta sair pelo dreno existente no vaso inferior; 5. Acender e regular o tamanho da chama escorvadora (3,2 a 4,8 mm de dimetro); 6. Regular o aquecimento de modo que a elevao de temperatura seja de 5 a 6 oC por minuto;

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7. Experimentar a chama de ensaio de 1 em 1oC.

Esta aplicao deve ser feita do seguinte modo: tempo de aproximao da chama, 0,5 s, permanncia dentro do vaso, 1,0 s, depois do qual a chama novamente retirada para a posio original; 8. O ponto de fulgor a leitura do termmetro na ocasio em que aparece um lampejo ou claro na superfcie do removedor. O ponto de fulgor verdadeiro no deve ser confundido com o halo azulado que algumas vezes cerca a chama de ensaio. b) Determinao do ponto de fulgor e ponto de combusto de leos lubrificantes pelo aparelho de Cleveland (vaso aberto) (ASTM D92) Objetivo Determinar o ponto de fulgor de um leo lubrificante Introduo Entre os muitos ensaios utilizados na determinao das propriedades fsicas e qumicas dos derivados do petrleo, bem como de seus comportamentos em servio, esto: Ponto de Fulgor (ou de inflamao), que a menor temperatura, na qual formam-se vapores capazes de se inflamar dando um lampejo - pela passagem de uma chamapiloto. suficiente de vapores para manter uma combusto durante 5 segundos, no mnimo. Normalmente 10 a 50oC mais elevado do que o Ponto de Fulgor.

o Ponto de Combusto (ou de ignio) a temperatura, na qual h quantidade

Nesta aula, o aluno aprender operar corretamente um aparelho de Cleveland (vaso aberto) e determinar o Ponto de Fulgor de um leo.

Procedimento experimental
1. O aparelho deve estar em local onde no haja luz forte nem corrente de ar. O vaso de ensaio deve estar limpo e seco; 2. Encha a cuba de modo que a superfcie livre da amostra fique exatamente na marca do nvel; 3. Acender e regular o tamanho da chama escorvadora (3,2 a 4,8 mm de dimetro); 4. Acender o bico de bunsen de modo a aquecer rapidamente a amostra (5 a 17oC/min). Quando a temperatura alcanar aproximadamente 56 oC abaixo do ponto de fulgor esperado, diminuir o aquecimento para 5 a 6 oC/min; 5. A 38oC abaixo do provvel Ponto de Fulgor, comece a aplicar a chama-piloto de 2 em 2 o C, passando-a em um nico sentido durante cerca de 1 segundo; 6. Quando aparecer um lampejo em qualquer ponto da superfcie da amostra, anote a temperatura como sendo o Ponto de Fulgor a ser corrigido (Tabela 1);

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Tabela 1 - Correo de acordo com a presso baromtrica local (P): Presso baromtrica (P) (mm Hg) Acima de 715 715 a 635 634 a 550 Correo (oC) +3 +6

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AULA NO 8: Curva de destilao de combustveis (ASTM D86) Objetivo Determinar a curva de destilao de uma gasolina. Introduo A fim de garantir que um produto seja produzido com a qualificao adequada para uso, preciso que ele satisfaa determinados requisitos de qualidade. Esses requisitos em termos de forma, composio, uso etc, so fixados por instituies de mbito nacional (em certos casos tambm internacional) mediante: normas, especificaes, mtodos de ensaio, padronizaes, terminologias, simbologias etc. Os requisitos de qualidade constituem tambm a linguagem tcnica que permite ao vendedor saber exatamente qual o produto que interessa ao comprador. Este, por sua vez, tambm sabe como proceder para aceitar, ou no, o produto que lhe est sendo vendido. Os solventes e combustveis derivados do petrleo so exemplos de produtos que devem satisfazer requisitos de qualidade. Nesta prtica so estudados alguns mtodos de ensaio que padronizam a composio da gasolina. A gasolina essencialmente uma mistura homognea de hidrocarbonetos saturados, insaturados e aromticos, com predominncia dos hidrocarbonetos que contm 6 a 8 tomos de carbono. Pode conter tambm quantidades variadas de etanol, alm de aditivos de vrias naturezas. Os hidrocarbonetos parafnicos apresentam densidades e temperaturas de ebulio que aumentam medida que aumenta o nmero de tomos da cadeia carbnica, conforme pode ser visto na Tabela 2. Essa tabela contm tambm dados para o etanol para fins decomparao. Tabela 2 - Temperaturas de ebulio e densidades relativas de hidrocarbonetos do tipo gasolina e etanol No de tomos de carbono 5 6 7 8 9 10 11 2 Hidrocarboneto Pentano Hexano Heptano Octano Nonano Decano Undecano Etanol Temperatura de ebulio (oC) 36,20 69,00 98,52 125,80 150,72 174,00 195,84 78,36 Densidade relativa (D420) 0,626 0,660 0,684 0,704 (a) 0,718(b) 0,730 0,741 0,789

A densidade da gasolina, combinada com outras propriedades, pode definir a sua composio. Gasolinas pouco densas so ricas em hidrocarbonetos de baixo peso molecular e gasolinas bem densas so ricas em hidrocarbonetos de peso molecular elevado e/ou de lcoois. A Tabela 2 contm valores possveis de densidades relativas de gasolina: por exemplo, gasolina de aviao tem densidade entre 0,691 e 0,762.

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A curva de destilao obtida quando, a uma dada presso constante - presso atmosfrica - mede-se o volume da gasolina que destila em funo da temperatura da destilao. A Figura 1 contm algumas curvas de destilao obtidas com gasolinas, solventes, querosene e leo diesel. Estes diferentes comportamentos so devidos a presena de componentes de temperaturas de ebulio baixas. As gasolinas de boa qualidade devem apresentar esses componentes; pois de sua presena vai depender a maior ou menor facilidade com que o motor de um automvel pega. A curva de destilao permite, portanto, caracterizar o grau de pureza da mistura que constitui a gasolina. A gasolina da curva I, por exemplo, satisfaz a seguinte condio: o volume destilado abaixo de 60 oC no menor do que 10%, o volume destilado acima de 180oC no maior do que 10%. Gasolina que contm etanol apresenta curvas do tipo II ou IV, isto , com intervalo de destilao relativamente estreito. Esse comportamento devido formao de misturas azeotrpicas entre o etanol e cada um dos hidrocarbonetos constituintes da gasolina. As temperaturas de ebulio dessas misturas, so bem mais prximas entre si do que a dos respectivos hidrocarbonetos. Por exemplo: na presso de 1 atm, as temperaturas de ebulio de 2,3-dimetilbutano e do n-octano, ambos hidrocarbonetos do tipo gasolina, so respectivamente 58,1oC e 125,8oC, diferindo de quase 70oC; as temperaturas de ebulio das misturas azeotrpicas diferem apenas de 25oC: mistura azeotrpica de 2,3dimetilbutano com etanol contendo 12% em massa deste ltimo, entra em ebulio a 51,5 o C sob presso de 1 atm e a mistura azeotrpica do n-octano com etanol (76% em massa desse ltimo, entra em ebulio a 76,3oC, sob a mesma presso). Procedimento experimental a) Curva de destilao da gasolina Esta experincia realizada com o Aparelho de Destilao montado com os seguintes materiais: a) balo de destilao de 125 mL, com rolha de adaptao; b) termmetro de 0 a 250oC, com rolha; f) proveta graduada de 100 mL;

1. Mea, com a proveta graduada, 100,0 mL de gasolina e transfira-os completamente

2. 3. para o balo de destilao, usando um funil. No deixe sair gasolina pelo tubo lateral do balo. Coloque umas prolas de vidro no balo e tampe-o com a rolha e termmetro, deixando o bulbo deste pouco abaixo da sada lateral. Conecte a sada lateral do balo ao sistema de condensao do aparelho de destilao. Coloque na sada do sistema de condensao o mesmo cilindro graduado empregado na medida do volume de gasolina, sem lav-lo ou sec-lo, e encaixe-o na sada do sistema de condensao de modo a evitar perdas por evaporao. Pode ser usado papel alumnio para minimizar estas perdas; Coloque gua e gelo no banho refrigerante; Ligue o Aparelho de Destilao; Regule o aquecimento (reostato) para que a primeira gota caia na proveta graduada aps 5 a 10 minutos. Anote numa tabela a temperatura correspondente sada da primeira gota, que caracteriza o ponto inicial da destilao.

4. 5.

6.

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7. Regule o aquecimento para que a velocidade de destilao seja de 4 a 5 mL min -1.

Dessa maneira, a temperatura do destilador muito prxima do ambiente.

8. Registre a temperatura de destilao a cada 5,0 mL de gasolina destilada, at o volume

de 90 mL. A partir desse valor registre a temperatura a cada 1,0 mL. O aquecimento deve ser cada vez mais intenso. Deixe de registrar a temperatura e considere a destilao terminada quando observar que o seu valor comea a cair, apesar do aquecimento ter sido mais intenso. O valor mximo da temperatura caracteriza o ponto final da destilao. Normalmente o volume da gasolina destilada de 98 mL. 1. Interrompa o aquecimento e, depois que o resduo no balo estiver voltado temperatura ambiente, mea o seu volume com uma proveta de 10 mL e registre o valor obtido numa tabela. DADOS DA EXPERINCIA Volume de gasolina Temperatura (oC) destilada (mL) Primeira gota 5,0 10,0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Volume do resduo: ........... mL Volume de gasolina destilada (mL) 70 75 80 85 90 91 92 93 94 95 96 97 98 Temperatura (oC)

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Figura 1 - Curvas tpicas de destilao. I - gasolina de automvel; II gasolina de aviao; III gasolina de corte amplo; IV - gasolina de aviao de segurana; V querosene; VI - gasolina; VII - leo diesel leve; VIII leo diesel

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Perguntas 1. Qual seria a curva de destilao de uma gasolina que fosse constituda apenas por nhexano puro? 2. Por que uma gasolina de boa qualidade no deve conter compostos sulfurados? 3. Como, pela comparao das curvas de destilao de duas gasolinas, pode-se prever qual dever ser mais facilmente inflamvel? 4. Por que se introduz prolas de vidro no balo de destilao?

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AULA NO 9: DETERMINAO DO TEOR DE GUA POR ARRASTE (ASTM D95) Objetivo Determinar o teor de gua em produtos de petrleo pela destilao com solventes volteis no miscveis com gua. aplicvel para leos combustveis, leos lubrificantes, leos bsicos, graxas e aditivos. A norma da American Society for Testing and Materials (ASTM) para o ensaio de determinao do teor de gua por arraste a ASTM D 95/90. Procedimento experimental Preparao da amostra materiais lquidos devero ser homogeneizados por agitao. A quantidade da amostra a ser tomada deve ser baseada numa estimativa de teor de gua, de modo que o volume recolhido no ultrapasse a capacidade do coletor. 1. Colocar em um balo de fundo redondo de 500mL, de uma boca, algumas prolas de vidro; 2. Tarar o balo em uma balana com o auxlio de um suporte para que o balo no vire; 3. Com auxlio de um bquer, adicionar cuidadosamente no balo, sem deixar escorrer pelas bordas, uma quantidade apropriada de amostra a ser analisada (o professor informar esta quantidade na aula); 4. Medir em uma proveta 100mL de xileno e transferir para o balo; 5. Agitar o balo manualmente com cuidado para homogeneizar bem a mistura; 6. Montar o sistema de destilao conforme apresentado na Figura 2; 7. Ligar a gua de refrigerao e o aquecimento da manta no no 6; 8. Observar que aps algum tempo comear a cair gua no Dean-Stark; 9. Desligar o aquecimento quando parar de cair gua no Dean-Stark; 10. Anotar o volume de gua recolhido no Dean-Stark; 11. Calcular o percentual de gua na amostra.

Figura 2 Esquema para a montagem da aparelhagem

OBSERVAO: prtica, no aparelhagem!

ao trmino desmontar

da a

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AULA NO 10: DETERMINAO DA VISCOSIDADE CINEMTICA DE LEOS LUBRIFICANTES (ASTM D445) OBJETIVO Determinar a viscosidade cinemtica, , de leo lubrificante, pela medida do tempo de escoamento de um volume fixo de lquido, sob ao da gravidade, em viscosmetro Cannon-Fenske. INTRODUO A viscosidade cinemtica definida como a resistncia ao escoamento de um fluido sob ao de gravidade (ASTM D 445). Quando um volume fixo de dois fluidos colocado num viscosmetro capilar e se deixa fluir na mesma temperatura sob a ao da gravidade, um fluido viscoso leva mais tempo do que um fluido menos viscoso para que escorra um determinado volume. Podem ser utilizados diversos mtodos experimentais para a determinao da viscosidade de lquidos Newtonianos. Os viscosmetros de vidro Cannon-Fenske (Figura 3) so utilizados com lquidos newtonianos de viscosidade cinemtica correspondida entre 0,4 e 20000 mm2/s e contm um tubo capilar (numerado de 25 a 600, consoante o valor do dimetro interno) por onde se escoa o lquido. A viscosidade uma das caractersticas mais importantes de um leo lubrificante, deve ser mantida dentro de limites pr-estabelecidos, com um valor ideal para cada leo em particular temperatura. A viscosidade se modifica com a temperatura, presso e natureza do liquido. No caso de leos, as determinaes de viscosidade so efetuadas em temperaturas controladas ou corrigidas por tabelas. A diminuio no valor de viscosidade pode ser devida reposio feita com leo de menor viscosidade ou contaminao por combustvel, solventes ou leo de lavagem. J o aumento da viscosidade geralmente indica reposio feita com leo de maior viscosidade, presena de contaminantes insolveis, oxidao pronunciada, contaminao com gua, inadequao ou ineficincia dos sistemas de filtrao ou quantidade de leo insuficiente em circulao, favorecendo o processo de oxidao. Decisiva para a medio da viscosidade a indicao da temperatura da medio, pois o resultado depende muito desta temperatura. A escolha de um leo para determinada operao, tem sempre como ponto de partida a sua viscosidade, que tem que ser suficientemente elevada para assegurar uma pelcula lubrificante e bastante baixa para que as perdas por atrito prprio no sejam excessivas. Dado que a viscosidade do lubrificante se altera com variaes trmicas, torna-se necessrio tomar em conta a temperatura que o leo atingir quando a mquina se encontra em funcionamento. A Figura 4 mostra a variao da viscosidade cinemtica com a temperatura. A aplicao da lei de Newton ao escoamento laminar de fluidos incompressveis, em condies estacionrias, e em tubos de seco circular e uniforme, conduz-nos equao de Hagen-Poiseuille,

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em que P a diferena de presso existente entre as extremidades de um tubo de omprimento L e raio R sendo a viscosidade absoluta do fluido, cuja unidade Pa.s (Pascal.segundo), tambm conhecida como Poise, em homenagem a Poiseuille e Q o caudal volumtrico. No caso do escoamento de um lquido, por gravidade, ao longo do tubo capilar de um viscosmetro de Connon-Fenske, a diferena de presso a correspondente altura hidrosttica do lquido, h, e a equao toma a forma:

em que a massa especfica do lquido e g a acelerao da gravidade. Para um dado viscosmetro, o caudal que passa no capilar (Q=V/t) calculado pelo tempo de escoamento (t) de um determinado volume de lquido (V), entre dois nveis de referncia 4 e 5 (Figura 3). Assim, a viscosidade cinemtica do lquido, , ser:

A constante C agrupa todas as grandezas mantidas constantes, de ensaio para ensaio, no mesmo viscosmetro (h, R, V, L) sendo, por isso, designada constante do viscosmetro. Esta determinada utilizando um lquido de viscosidade e massa especfica conhecidas (lquido de calibrao). Procedimento experimental

1. Determinar a viscosidade cinemtica de uma mesma amostra de leo lubrificante

2. 3. em duas temperaturas diferentes: 40oC e 100oC. Para isso, ser usado dois banhos termostatizados com preciso de 0,1 oC; Verifique se a temperatura de cada banho est na temperatura desejada; Voc j encontrar as amostras de leo dentro do viscosmetro Cannon-Fenske em cada banho; Com auxlio de uma pra, succione a amostra de leo lubrificante at aproximadamente 1cm acima da marca superior do viscosmetro (Ateno: cuidado para no empurrar o visosmetro para dentro do banho durante o encaixe da pra); Retire em seguida a pra com o mximo cuidado para no quebrar o viscosmetro; Com o escoamento livre, mea em segundos, o tempo requerido para o leo passar da primeira para a segunda marca; Repita a operao anterior at obter 3 medidas concordantes;

4.

5. 6. 7.

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8. Determine a viscosidade do leo em cada temperatura multiplicando o tempo em

segundos pela constante do viscosmetro [= t(s).K]. K = 0,1023 (viscosmetro usado para determinao a 40 oC) e K = 0,0165 (viscosmetro usado para determinao a 100oC); 9. A unidade de viscosidade cinemtica mm2/s ou centistokes (cSt).

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Figura 3 Viscosmetro CannonFenske

Figura 4 Variao da viscosidade com a temperatura

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AULA NO 11: Determinao do ponto de gota de graxas lubrificantes (ASTM D 566) Objetivo Determinao do ponto de gota de graxas lubrificantes por mtodo manual. Introduo Ponto de gota a temperatura na qual o produto torna-se suficientemente fluido para gotejar atravs de um orifcio na cuba empregada nesse ensaio; que informa sobre a resistncia da graxa temperatura. O ponto de gota no indica a mxima temperatura que a graxa pode resistir ao servio. Usualmente, a temperatura mxima em servio est aproximadamente 30oC abaixo do ponto de gota. A norma da American Society for Testing and Materials (ASTM) para o ensaio de determinao do ponto de gota a ASTM D 56693. Graxas so lubrificantes pastosos, feitos de uma mistura de leo mineral ou sinttico, espessantes e aditivos. A vantagem das graxas em relao aos leos que elas no escorrem por si do lugar onde foram colocadas. Tm ainda uma funo adicional, a de vedar contra o ingresso de impurezas ou gua. Contrape-se a essas vantagens a sua menor capacidade de resfriamento em relao a leos. O fato de permanecer no lugar, sem escorrer, contribui tambm para uma reduo de custo considervel na lubrificao da mquina ou elemento de mquina. Dispensam-se selos e vedaes dispendiosos. por isso que a grande maioria dos mancais de rolamento lubrificada por graxa ao invs de leo lubrificante, excetuando-se, em geral, aqueles que fazem parte de mecanismo que, por outras razes, necessitem de leo, tais como caixas de engrenagens, ou os que necessitam de resfriamento mais vigoroso do que o proporcionado pelas graxas. As graxas tm como funo reduzir o atrito, o desgaste e o aquecimento e ainda a funo adicional de proteger contra corroso. Pela excluso de impurezas e lquidos, o uso de graxa aumenta a vida til dos mancais. Temperaturas altas ou baixas, cargas elevadas e altas velocidades no constituem mais limitaes utilizao das graxas; tipos especiais atendem, isoladamente ou em conjunto, a essas exigncias. Procedimento experimental 1. Encher a cuba com graxa pressionando-a contra a amostra a ser testada evitando trabalhar a graxa. Examinar o orifcio menor da cuba e eliminar qualquer excesso de graxa remanescente no mesmo; 2. Colocar a cuba no tubo de modo que fique em posio vertical, fixar o primeiro termmetro no tubo e coloc-lo no suporte do banho; 3. Em seguida, colocar o segundo termmetro no banho; 4. Iniciar a agitao e ajustar o aquecimento de modo a elevar a temperatura do banho de 4 a 7oC por minuto. Anotar a temperatura no termmetro da cuba em que a gota caia da cuba no banho. Este o ponto de gota.

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AULA NO 12: Combustveis lquidos Objetivo Apresentar alguns aspectos relacionados a caracterizao quantitativa e qualitativa de combustveis Introduo Etanol, lcool etlico ou simplesmente lcool como vulgarmente conhecido um combustvel que vem sendo utilizado principalmente misturado na gasolina ou puro em automveis. Em uma mistura de etanol e gua, o teor de lcool pode ser determinado atravs de um densmetro especial denominado alcometro de Gay-Lussac. Ele consiste de um bulbo com uma pequena massa slida em seu interior, acoplado a uma coluna onde se verifica a impresso da escala na faixa de 0 -100 oGL. Como o etanol menos denso do que a gua, quanto maior for o seu teor na mistura, maior ser o afundamento do alcometro. A leitura feita onde a interface lquido-ar tocar na coluna. Se o valor lido for por exemplo 56 oGL, isso significa que o teor de etanol nessa mistura equivalente a 56% v/v, ou seja, 56 mL de etanol e 44 mL de gua. Vale lembrar que esse densmetro exclusivo para medies em sistema gua + etanol. Se o sistema for modificado pela adio de qualquer outra substncia, seu uso no indicar mais a quantidade real de etanol na mistura. Um mtodo simples para a determinao do teor de lcool na gasolina a sua extrao com uma soluo aquosa de cloreto de sdio (NaCl) 10%. Nesse mtodo, o lcool extrado a partir da gasolina porque o lcool polar e possui mais afinidade pela soluo aquosa de NaCl 10% tambm polar, do que pela gasolina que apolar (hidrocarbonetos). Procedimento experimental a) Determinao do teor de etanol em uma mistura de etanol e gua 1. Preencher uma proveta de 250 mL com etanol. Colocar o alcometro dentro da proveta com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar. Determinar o teor de etanol; 2. Preencher uma proveta de 250 mL com soluo de etanol/gua 2:1. Colocar o alcometro dentro da proveta com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar. Determinar o teor de etanol; 3. Preencher uma proveta de 250 mL com soluo de etanol/gua 1:1. Colocar o alcometro dentro da proveta com cuidado!!! para no bater no fundo e quebrar. Determinar o teor de etanol. b) Determinao do teor de lcool na gasolina 1. Em uma proveta graduada com rolha esmerilhada de 100 mL adicionar 50 mL de gasolina; 2. Em seguida adicionar 50 mL de soluo aquosa de NaCl 10%; 3. Fechar a provetar, agitar algumas vezes e deixar em repouso para separar as fases;

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4. Como a gua e o etanol so incolores, determinar o volume da gasolina aps a separao das fases, sendo o teor de etanol determinado pela seguinte frmula: V (%) = (A x 2) +1 Onde: V teor de etanol anidro na gasolina; A aumento em volume da fase aquosa (etanol + gua) + 1 inserido para compensar a reduo do volume da fase aquosa (etanol + gua). Observa-se que o NaCl ir precipitar, pois sua solubilidade na mistura gua-etanol menor do que na gua.

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