PG 39 A

Contents
Table of Contents
Part I Introduo
1 Omnimetra ................................................................................................................................... 2 Instalao ...................................................................................................................................
4
4 5
Conf. do Windows .......................................................................................................................................................... 6 Requisitos .......................................................................................................................................................... 6
3 Convenes ................................................................................................................................... e Eletrodos 4 Amostragem ................................................................................................................................... 5 Imagem ................................................................................................................................... de uma unidade 6 Especificaes ...................................................................................................................................
Ranges
6 8 13 14
.......................................................................................................................................................... 15
Part II Operao
1 Tcnicas ................................................................................................................................... 2 Mensagens ................................................................................................................................... de Erro 3 Como ................................................................................................................................... fazer para ... ?
18
18 19 20
Guia Rpido .......................................................................................................................................................... 20 Fazer Medies .......................................................................................................................................................... 21 Exportar Dados .......................................................................................................................................................... 21 Medir reas (carga) .......................................................................................................................................................... 22 Experimentos .......................................................................................................................................................... e Arquivos 23
4 Atalhos ................................................................................................................................... Importantes 5 Os Dados ................................................................................................................................... 6 Aquisies ................................................................................................................................... Simultneas 7 Leds Apply ................................................................................................................................... de Status
23 24 25 25
Part III Experimentos Bsicos

1 ndice...................................................................................................................................
25
25
Part IV Sees
1 ACQ - ................................................................................................................................... guia Aquisio 2 Configurao ................................................................................................................................... Inicial 3 CURR ................................................................................................................................... - guia de Corrente 4 DPM & ................................................................................................................................... Autorange 5 EXP - ................................................................................................................................... guia de Experimentos
26
26 27 30 31 32
Configurao .......................................................................................................................................................... da Tcnica 30
Acquisition Exp .......................................................................................................................................................... 33 Cyclic Voltammetry .......................................................................................................................................................... Exp 34 Linear Sweep .......................................................................................................................................................... Exp 36 Steps Exp .......................................................................................................................................................... 37 Square Exp .......................................................................................................................................................... 40 Pulses Exp .......................................................................................................................................................... 42 Omnimetra
II
PG39
Signal Generator .......................................................................................................................................................... 45
6 FREQ ................................................................................................................................... - guia de Frequncia 7 GPIB ................................................................................................................................... guia 8 Grfico ................................................................................................................................... Avanado
46 47 48
Seletor de Operaes .......................................................................................................................................................... 51 Select Tab .......................................................................................................................................................... 53 Calc 1 Tab .......................................................................................................................................................... 54 Calc 2 Tab .......................................................................................................................................................... 56 Transformada .......................................................................................................................................................... de Fourier 57 Best Fit .......................................................................................................................................................... 60 Filtro Digital .......................................................................................................................................................... 60 Voltametria Cclica .......................................................................................................................................................... 62
9 Grfico ................................................................................................................................... Geral 10 Grficos ................................................................................................................................... de Progresso 11 Grfico ................................................................................................................................... Simples, Configurao 12 Grfico ................................................................................................................................... Simples 13 I Null ................................................................................................................................... guia 14 IMPED ................................................................................................................................... - guia de Impedncia 15 Impressora, ................................................................................................................................... configurao 16 Laser ................................................................................................................................... Beam Position 17 Menu ................................................................................................................................... Principal 18 MORE................................................................................................................................... - guia de Filtros 19 Polarizao ................................................................................................................................... 20 Perfil ................................................................................................................................... de Experimento 21 Scripts ................................................................................................................................... 22 Script,................................................................................................................................... comandos 23 Script,................................................................................................................................... exemplos 24 Script, ................................................................................................................................... ndice 25 SETS ................................................................................................................................... - guia de opes 26 SWEEP ................................................................................................................................... - guia de Varredura 27 UNIT ................................................................................................................................... - guia da Unidade 28 V Null ................................................................................................................................... - guia 29 Varredura, ................................................................................................................................... parmetros 30 Wizard ................................................................................................................................... 31 Zoom ...................................................................................................................................
66 68 70 72 73 74 75 75 77 81 81 83 83 86 97 101 104 105 108 109 110 111 112
Part V Impedncia
1 Lockin ................................................................................................................................... Impedance 2 Bode................................................................................................................................... Plots 3 Nyquist ................................................................................................................................... Plot 4 Impedncia ................................................................................................................................... Avanada
113
113 116 118 119
Omnimetra
Contents
III
Part VI Plugins e Mdulos

1 Compensao ................................................................................................................................... de queda hmica 2 Corroso ...................................................................................................................................
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121 123
Index
Omnimetra
III
PG39
Introduo
Sistema potenciostato / galvanostato digital montado em bastidor padro Euro com quatro gavetas ( plug-ins ) que aceita at quatro potenciostatos independentes isolados galvnicamente entre si. Digital potentiostat and galvanostat system mounted in Euro standard rack with four plug-ins which allows four independent potentiostats electrically isolated.
PG39 com 4 mdulos de aquisio
PG39 com um mdulo de aquisio + mdulo de impedncia
PG39 com 1 mdulo de aquisico de alta potncia
1.1
Omnimetra
OMNIMETRA INSTRUMENTOS CIENTFICOS LTDA Fbrica: Fazenda Trs Cachoeiras - Lote A-2 - Nova Friburgo - RJ CGC 29.910.619/0001-15 Insc. Est. 82.939.628 Tels.: (22) 2523-9238
Omnimetra
Introduo
Email : contato@omnimetra.com.br Site: http://www.omnimetra.com.br
1.2
Instalao
Procedimento de instalao manual da placa de aquisio da NI e do software PG39A:
1. Instalar primeiro o software-driver da placa de aquisio sem a placa instalada por meio do CD da NI fornecido. Na instalao, usar as opes default sugeridas. O PG39A usa placa NI 6023E de 12 bits, com o driver NIDAQ TRADITIONAL. 2. Colocar a placa dentro do computador, de preferncia em um slot o mais prximo possvel do slot PCI nmero 1 (o mais perto do AGP ou placa grfica). 3. Ao ligar o micro, a placa deve ser detectada e mais alguns arquivos do CD podero copiados automaticamente. 4. Rodar o programa MAX = Measurement and Automation e ver se a placa aparece na lista de dispositivos. 5. Certificar-se de que o nmero do dispositivo UM. Este o default, ou seja, no deveria nem haver necessidade de trocar nada, s conferir. 6. Testar no prprio MAX se a placa est funcionando (tem uma opo de testar, simples). 7. Se a placa estiver funcionando, instalar o software do PG39 por meio do CD da Omnimetra fornecido. A instalao do software pode ser feita pelo CD da Omnimetra fornecido (inserir e auto executar o setup de instalao) ou manualmente copiando os arquivos do CD para um diretrio qualquer criado pelo usurio.
Obs: na primeira tela de configurao do software do PG39, que aparece assim que o programa executa, (Initial Configuration), pode-se definir o nmero do dispositivo (o nmero de identificao da placa de aquisio). O default da instalao da NI UM e o default da configurao do PG39 tambm UM. Recomenda-se no alterar.
Importante: No ligar/desligar o hardware no meio do programa. Lig-lo ANTES de rodar o programa, pois este inicializa o hardware.
Configurao do Windows:
Omnimetra
PG39
Ver Configurao do Windows.
1.2.1
Conf. do Windows
1. Recomenda-se o Windows XP. 2. Deve-se configurar a "aparncia" do Windows no ESTILO CLSSICO. Isto vai permitir que as janelas fiquem corretamente dimensionadas automaticamente e seja obtido um desempenho bem superior. Para fazer isto, clique com o boto direito numa regio vazia da rea de trabalho, Propriedades, Aparncia e selecione Janelas e Botes = Estilo Clssico do Windows, pressionando OK em seguida para fechar a janela. 3. A resoluo de tela recomendada 1280 x 1024 (monitor 4:3 de 17 pols). O nmero de linhas verticais mnimo deve ser 1000.
1.2.2
Requisitos
Computador: Sistema operacional: Windows XP - Windows 7. Memria mnima RAM: 512MB para Windows XP, 1G recomendado. Placa grfica e resoluo do monitor mnima: 1024 x 768 pixels x 16 bits. Recomendado 1278 x 1024 x 16 bits.
PG39 hardware:
Placas de Aquisio: NI 6023E - 12 bits
1.3
Convenes e Eletrodos
Convenes de Tenses x Correntes e Eletrodos A polaridade da corrente nas medidas eletroqumicas podem ser inconsistentes. O valor de uma corrente de -1.5 mA pode significar coisas diferentes para usurios de reas distintas da eletroqumica ou de pases diferentes, ou mesmo de potenciostados diferentes. Para um eletroqumico analtico ele representa 1.3 mA de corrente andica. Para um cientista de corroso ele representa 1.5 mA de corrente catdica.
Omnimetra
Introduo
Um potenciostato Omnimetra tem trs modos: Euro, Usa, Membrana. RE1 - RE2 -> membrane standard RE2 - RE1 -> european standard -(RE2 - RE1) -> american standard
A polaridade do potencial tambm pode ser causa de confuso. Em corroso, o potencial de equilbrio assumido pelo metal na ausncia de conexes eltricas chamado de Potencial de Circuito Aberto, Eoc. Mas, tambm comum usar-se a expresso Potencial de Corroso, Ecorr, para o potencial em que no h corrente fluindo em um experimento eletroqumico, que pode ser obtido numericamente de uma curva com dados de corrente x potencial. Em um caso ideal os valores de Eoc e Ecorr deveriam ser iguais. Um motivo para que as duas tenses sejam diferentes as alteraes que possam ter ocorrido na superfcie do eletrodo durante a varredura. Normalmente, os potenciostatos medem os potenciais de um eletrodo de trabalho com relao ao eletrodo de referncia. Nossos potenciostatos usam 2 eletrodos de referncia, sendo feita a medida diferencial entre ambos de acordo com a conveno escolhida (ver figura acima) o que permite mais opes de ligaes, como nos ensaios de membranas. Os eletrodos so denominados:
CE
contra-eletrodo
WE eletrodo de trabalho (working electrode) RE1 eletrodo de referncia 1 RE2 eletrodo de referncia 2
A maioria dos ensaios de eletroqumica utiliza 3 eletrodos, o eletrodo de trabalho (que o material a ser examinado), a referncia e o contra-eletrodo, que tambm chamado de
Omnimetra
PG39
eletrodo auxiliar que serve para fechar o circuito. Mas tambm existem clulas de 2 eletrodos (quando no h anecessidade de referncia, como ao se polarizar um resistor) e clulas de 4 eletrodos, geralmente utilizadas para estudar membranas. Neste ensaio de membranas h como que duas clulas eletroqumicas interligadas por uma membrana semipermevel em que o eletrlito (a soluo) de um lado da membrana diferente do outro, usando-se duas referncias prximas, uma de cada lado da membrana. Abaixo segue uma orientao a respeito: Clula de 2 eletrodos: Para ligar o equipamento a uma celula de dois eletrodos faa as seguintes ligaes: CE e RE1 ligados ao Contra-eletrodo; WE e RE2 ligados ao Eletrodo de trabalho. Clula de 3 eletrodos: Para ligar o equipamento a uma clula de trs eletrodos faa as seguintes ligaes: CE ligado ao Contra-eletrodo; RE1 ligado ao eletrodo de referncia; WE e RE2 ligados ao Eletrodo de trabalho. Clula de 4 eletrodos: Para ligar o equipamento a uma clula de quatro eletrodos faa as seguintes ligaes: CE ligado ao Contra-eletrodo; RE1 ligado ao primeiro eletrodo de referncia no compartimento do Contra-eletrodo; RE2 ligado ao segundo eletrodo de referncia no compartimento do Eletrodo de trabalho; WE ligado ao eletrodo de trabalho;
1.4
Amostragem
INTRODUCTION The purpose of the PG39 system is to acquire, store, analyze and display data. Figure 1 summarizes the acquisition. Usually, the raw input signal is in the form of an analog voltage whose amplitude varies continuously over time. This voltage is monitored by the hardware, which can modify it by amplification and filtering processes called 'signal conditioning'. Signal conditioning may also include zeroing, for example the removal of an unwanted steady offset voltage from a transducer's output. After signal conditioning, the analog voltage is sampled at regular intervals. The signal is then inverted from analog to digital form before transmission to the attached computer (computers need digital data). The computer software usually displays the data directly; it plots the sampled and digitized data points and reconstructs the original waveform by drawing lines between the points. Digital data can be stored on disk for later retrieval. Software can also easily manipulate and analyze the data in a wide variety of ways.
Omnimetra
Introduo
Figure 1 A summary of data acquisition.
Most of the parameters that affect acquisition can be set by the user through the software. To make a good recording, the parameters must be appropriate for the signals being recorded. In some disciplines you may be able to find tables of suggested sampling rates, ranges, and filter settings, but these should not be applied blindly. You still need to know the science (what you are recording, why you are recording it, and what relation it bears to real phenomena) and the technique (how best to record, and what limitations or compromises are inherent in the process). SAMPLING RATE Sampling replaces the original continuous analog signal by a series of discrete values (samples) taken at regular time intervals. The appropriate sampling rate depends on the signal to be measured. If the sampling rate is too low, information is irreversibly lost and the original signal will not be represented correctly. If it is too high, there is no loss of information, but the excess data increases processing time and results in unnecessarily large disk files.
Undersampling: recording a signal at 20 /s and 200 /s clearly shows that the former sampling rate is too low to depict the signal accurately.
Recordings of periodic waveforms that have been sampled too slowly may be misleading as well as inaccurate because of aliasing. An analogy to aliasing can be seen in old films: spoked wagon wheels may appear to stop or even go backwards when their rate of rotation matches the fi lm frame speed obviously not an accurate record. To prevent aliasing, the sampling rate must be at least twice the rate of the highest expected frequency of the incoming waveform. This sampling rate is known as the Nyquist frequency, the minimum rate at which digital sampling can accurately record an analog signal. For example, if a signal has maximum frequency components of 100 Hz, the sampling rate needs to be at least 200 Hz to record it accurately. To provide a safety factor to guard against information loss, it is usual to sample at fi ve to ten times the highest expected frequency rather than the minimum two times. In most cases, the highest expected frequency will be known. It may well be limited by the transducer used: a bridge transducer to measure mechanical force will not produce high frequencies, for instance. If you are unsure of the frequency range (bandwidth) of your signal, a useful rule of thumb is to choose a
Omnimetra
10
PG39
sampling rate high enough to allow at least 5 to 20 samples for any transient peaks or recurring waves in the signal. The highest frequencies in a signal can be formally determined by sampling the signal at the maximum rate, and looking at the spectrum of the signal (using the Spectrum window). High-frequency components in the spectrum with less than 2% or so of maximum amplitude usually contribute little to recording accuracy.
Figure 4 Aliasing: sampling a 3.5 Hz signal at 4 /s gives a misleading waveform, an apparent signal of 0.5 Hz.
FILTERING
Figure 5. The effects of filtering on a mixed-frequency signal: a high-pass filter removes low frequencies; a low-pass filter removes high frequencies.
Any analog waveform can be described mathematically as the sum of a number of pure sine waves at various frequencies and amplitudes. Low frequencies characterize the slowly changing parts of a waveform; high frequencies, the quickly changing parts. A filter removes selected frequencies from a signal: for instance, a low-pass fi lter lets low frequencies pass and stops high frequencies. Low-pass filters are commonly used to help reduce noise and give a smoother signal. A high-pass filter removes any steady component of a signal; it also removes slow fluctuations. Filters are imperfect. A 200 Hz lowpass analog filter, say, might leave frequencies up to 150 Hz untouched, reduce a 200 Hz signal to 0.7 of its original amplitude (this is its cut-off frequency), and reduce higher frequencies more and more. If you were expecting useful frequencies of up to 100 Hz, you could sample at 400 samples per second and filter out any higher frequencies using a 200 Hz filter. If higher frequencies are left unfi ltered, then they could possibly be aliased, resulting in the false appearance of lower frequencies. Filtering can change the signal to some extent: its use must be balanced against the distortions it can remove, such as noise, baseline drift, and aliasing. If the filter settings overlap the bandwidth of a signal, then the signal will have components removed. If you were interested in a waveform with components down to 5 Hz and used a 20 Hz high-pass filter (filtering out 0 to 20 Hz signals), then vital information would be lost from the signal.
Omnimetra
Introduo
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Figure 6. A signal with various low-pass filter settings: a small amount of filtering removes noise, but too much attenuates the high-frequency components of the signal.
DIGITIZATION When analog data such as voltage amplitude is converted to digital form for use by a computer, it must conform to a fixed number of values (for instance, a digital thermometer might only measure temperature to the nearest degree). Any analog values between these values are rounded up or down. The approximation is usually very good, since the number of values is very large. The analog-to-digital converters (ADCs) that perform the digitization usually generate a number of values equal to a power of two: an ADC with 12-bit resolution can resolve a signal into 4096 possible amplitude values; an ADC with 16-bit resolution can resolve a signal into 65536 possible amplitude values. The PG39B uses a 16-bit ADC. The values in a -/+ 5V range, say, would be divided into 65536 fixed values from 5 V to +5 V; the minimum change in voltage that could be discerned at that range would be 152.6 uV. At 50 mV range, the minimum discernible voltage change would be 1.53 V. RANGE Range is inversely proportional to gain, the amount of amplification, and is a more useful concept than gain since it relates directly to the signal being measured. The range can be set independently for each input. If the signal amplitude exceeds the range, there will be severe loss of information. (This is the same as 'clipping' in a stereo system where music is severely distorted when the amplitude exceeds the capabilities of the amplifier.) Any signal exceeding the range is 'out of range', a condition indicated where no amplitude can be given. If there is any possibility of this condition occurring, you should set the range to a larger value. For the best resolution, the maximum amplitude of the signal you are interested in should be reasonably close to the chosen range without exceeding it. That way, the minimum change in voltage discernible in digitization remains small in relation to the signal being measured (the signal is digitized after it is amplified). If a signal is very small in relation to the range, then its resolution will be degraded. In extreme cases, the recorded waveform may appear stepped rather than smooth. Even though you could see a 380 mV signal easily enough at the default 10 V range, you would use the 500 mV range to measure it at maximum resolution. It would be safer in practice to use a 1 V or 2 V range, though, since unexpectedly large peaks could exceed the 500 mV range if the signal was not wellbehaved. Changing the display of the waveform on screen (by enlarging it in the Zoom View or by stretching or shrinking its Amplitude axis, for instance) does not affect its resolution, just its appearance. NOISE
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PG39
Noise is defined as 'unwanted signal'. It is likely to be a problem at lower range settings, when you are trying to measure very small signals. Random noise, such as thermal noise, is inherent in all electronic circuits, including those of the PG39 unit, and generally must be filtered to minimize it. The trick is to choose a low-pass fi lter setting that removes most of the background noise without unduly changing the signal of interest.
Figure 6. Noise in a signal (left) can ruin the original signal (right), unless filtered out.
Differential inputs can reduce common-mode noise due to ground loops. (Ground loops occur where multiple connected pieces of recording equipment are connected to mains power grounds.) PG39 inputs are differential and automatically neutralize up to a several volts of ground loop noise. Reasonable care in the arrangement and shielding of equipment and cables will reduce signal interference from unshielded power lines, switching equipment, fluorescent tubes, transformers, computers, network cables, VDUs, and so on. DISPLAY and EXPECTATIONS The two most important settings for data recording are the input range and recording speed. Provided these are set correctly, then your signals will be recorded which high precision. However, the actual appearance of the data on the computer monitor can be affected by the vertical magnification and time base compression used in the chart display settings, and screen resolution of your monitor. The screen display on a monitor is generally about 72 dots per inch (dpi), so the apparent resolution may be poor if the display is kept small. However, the resolution of the underlying recorded data is independent of the resolution of the display: even if the channel is very thin or not visible on screen, sampled data are recorded at full fidelity, as can be seen by expanding the channel display or examining the signal in the Zoom window. High-resolution printing will also show data more accurately. It is important to check display settings and axis labels carefully when examining a signal.
Figure 8. A signal viewed with various display settings changed this is the same waveform in each case.
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Introduo
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SAMPLING (AMOSTRAGEM) No exemplo abaixo, considerando o tempo das figuras em milisegundos, temos que o perodo de amostragem de cerca de 1 ms, o que pode ser visto melhor na figura b onde, a cada 5 ms, so feitas 5 medidas digitais.
1.5
Imagem de uma unidade

Tela de uma unidade principal com a seo de varredura (Sweep) selecionada:
Omnimetra
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PG39
esquerda pode-se ver o painel de controle e direita o grfico de progresso. No painel de controle h diversas guias. O PG39A suporta at 4 unidades que podem operar independentemente e ao mesmo tempo. O PG40 suporta uma unidade. Na parte superior do grfico de progresso h alguns mostradores numricos para medidas rpidas: tempo (azul), tenso (verde) e corrente (amarelo). Note-se que embora o grfico de progresso permita fazer medidas, para medidas mais exatas deve-se optar pelo Zoom ou usar as opes grficas do menu Graphic, no topo do programa. importante, regularmente, verificar se h verses mais recentes disponveis para download. Ver menu: Web.
1.6
Especificaes
Especificaes dos modelos PG39A-12 bits, PG39M-16 bits, PG39M-14 bits e PG40
Potenciostato / galvanostato digital montado em bastidor padro Euro com quatro gavetas (plug-ins ). O sistema aceita at quatro potenciostatos (PG39) independentes isolados galvnicamente entre si. Cada potenciostato controlado por janela independente (padro Windows* XP/98SE ). O programa de controle comanda a polarizao, o modo ( pot/galv ), a escala de corrente, o limite de corrente nas duas direes, subtrai tenses e correntes automaticamente ou no ( sob comando do usurio ), compensa queda hmica, executa varreduras cclicas com milhares de velocidades disponveis entre limites de partida e parada selecionados pelo usurio, repete essas varreduras at quatorze vezes, apresenta os dados obtidos na forma de grficos unidade versus unidade, unidade versus tempo, unidade versus log unidade, etc. Gama de polarizao : - 6,3488 a + 6,3457 com passo de 0,0001. Anulamento : - 6,16448 a + 6,16147 com passo de 0,00001.
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Introduo
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Complincia da sada :12V @ 200 mA (modelo padro), 12V @ 5A (modelo de potncia PG3905). Escalas de corrente : 500 mA, 50 mA, 5 mA, 500 uA, 50 uA, 5uA, 500 nA, 50 nA. Resoluo de medida de potencial e corrente : 1 / 2048 ( 12 bits ) ou 1 / 32768 (16 bits) ou 1 / 8192 (14 bits) Banda passante ( mod. PG-3901 ) : ~ 200KHz (12 bits), 250KHz (16 bits) e 48KHz (14 bits). Duas entradas para referncias em modo diferencial. Corrente nas entradas de referncia : < 50 pA @ 25 C. Varredura linear ( integrador ) controlada digitalmente : i ) limites de -4,096 V a +4,094 V passo de 2 mV; ii ) velocidades de 10 uV/s a 200 V/s ou 100uV/s a 2000V/s; iii) nmero de ciclos ilimitado; iv) escolha do ponto de partida. Entrada para modulao externa ( mod. PG-3901 ). Sadas V e I para impedncia ou outra aplicao. Taxa de amostragem: 30KHz (33uS) nos modelos de 16 bits 20KHz (50 us) nos modelos de 12 bits 10KHz (100us) nos modelos USB de 14 bits Gerador de funes personalizado para tcnicas de pulso.
Mdulos opcionais (vendidos separadamente): Mdulo para medio de impedncia via 'lockin amplifier' de altssima preciso. Mdulo de impedncia avanada (recomendado). Mdulo para compensao de queda hmica. Mdulo para alta potncia (at 5A). Mdulo para medio de baixas correntes (escala de 50nA). Mdulo para medio de freqncias. Mdulo para LBP. Software de corroso.
* Marca Registrada Microsoft
1.6.1
Ranges
Valores mximos e mnimos de potencial e de corrente mensurveis (valores absolutos) nas placas da srie E de 12 bits:
Gain = 1 x CURRENT SCALE 500mA 50mA 5mA 500uA 50uA

Omnimetra
V max
5V 5V 5V 5V 5V
V min
2.44mV 2.44mV 2.44mV 2.44mV 2.44mV
I max
500mA 50mA 5mA 500uA 50uA
I min
244uA 24.4uA 2.44uA 244nA 24.4nA
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PG39
5uA 500nA
5V 5V
2.44mV 2.44mV
5uA 500nA
2.44nA 244pA
Gain = 10 x CURRENT SCALE 500mA 50mA 5mA 500uA 50uA 5uA 500nA V max
0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V
V min
244uV 244uV 244uV 244uV 244uV 244uV 244uV
I max
50mA 5mA 500uA 50uA 5uA 500nA 50nA
I min
24.4uA 2.44uA 244nA 24.4nA 2.44nA 244pA 24.4pA
50mV 50mV 50mV 50mV 50mV 50mV 50mV
V min
24.4uV 24.4uV 24.4uV 24.4uV 24.4uV 24.4uV 24.4uV
I max
5mA 500uA 50uA 5uA 500nA 50nA 5nA
I min
2.44uA 244nA 24.4nA 2.44nA 244pA 24.4pA 2.44pA
Valores mximos e mnimos de potencial e de corrente mensurveis (valores absolutos) nas placas da srie E de 16 bits:
5V 5V 5V 5V 5V 5V 5V
V min
152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV
I max
500mA 50mA 5mA 500uA 50uA 5uA 500nA
I min
15.26uA 1.53uA 152.6nA 15.26nA 1.53nA 152.6pA 15.26pA
Omnimetra
Introduo
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0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V 0.5V
V min
15.26uV 15.26uV 15.26uV 15.26uV 15.26uV 15.26uV 15.26uV
I max
I min
1.53uA 152.6nA 15.26nA 1.53nA 152.6pA 15.26pA 1.53pA
50mV 50mV 50mV 50mV 50mV 50mV 50mV
V min
1.53uV 1.53uV 1.53uV 1.53uV 1.53uV 1.53uV 1.53uV
I max
5mA 500uA 50uA 5uA 500nA 50nA 5nA
I min
152.6nA 15.26nA 1.53nA 152.6pA 15.26pA 1.53pA 0.153pA
Valores mximos e mnimos de potencial e de corrente mensurveis (valores absolutos) nas placas da srie M de 16 bits:
5V 5V 5V 5V 5V 5V 5V
V min
152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV 152.6uV
I max
I min
15.26uA 1.53uA 152.6nA 15.26nA 1.53nA 152.6pA 15.26pA
Omnimetra
18
PG39
1.0V 1.0V 1.0V 1.0V 1.0V 1.0V 1.0V
V min
30.52uV 30.52uV 30.52uV 30.52uV 30.52uV 30.52uV 30.52uV
I max
I min
3.052uA 305.2nA 30.52nA 3.052nA 305.2pA 30.52pA 3.052pA
200mV 200mV 200mV 200mV 200mV 200mV 200mV
V min
6.104uV 6.104uV 6.104uV 6.104uV 6.104uV 6.104uV 6.104uV
I max
I min
610.4nA 61.04nA 6.104nA 610.4pA 61.04pA 6.104pA 0.610pA
Notice these are absolute values. All numbers maybe negative and positive. (+/- x). Because of the current limitation for protection, the actual current maximum values are +200mA and 200mA. (*) (*) A Omnimetra oferece tambm um plug in para -/+5A de corrente.
2
2.1
Operao
Tcnicas
Uma "Tcnica" definida como um conjunto de parmetros e configuraes escolhidos para realizar um experimento de aquisio, voltametria cclica, voltametria linear, corroso ou tcnicas de pulso. Ver Configurao Inicial. Uma tcnica aplica-se a qualquer unidade. Cada unidade corresponde a um plugin instalado. E cada sistema comporta at 4 plugins, o que definido na hora da compra do equipamento.
Omnimetra
Operao
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Ao se criar nova tcnica so abertas trs janelas em sequncia: Configurar Tcnica, Parmetros do Experimento e Perfil. Ela salva na forma de arquivos ./CFG/*.SET e ./DAT/*.INI. Note-se que na guia Unit tambm h como salvar e abrir uma tcnica.
2.2
Mensagens de Erro
As mensagens de "erro" ou avisos podem aparecer de formas variadas, dependendo da gravidade e se a mensagem interrompe ou no a operao sendo realizada:
Mensagens de erros que impedem a realizao da operao desejada:
Erro de instalao: Uma mensagem de erro nesse tipo de janela acima com um cdigo negativo e a palavra NIDAQ contida na mensagem de erro significa um erro grave na placa interna de aquisio que impede a operao do programa. Geralmente, devido instalao/configurao indevida ou corrompida da placa de aquisio ou do sistema operacional. Nestes casos, deve-se retirar a placa de aquisio de dentro do slot do computador, reinstalar os drivers da placa e depois recoloc-la.
Mensagens informativas: (note que a palavra WARNING fica piscando por um tempo; depois desse tempo, a mensagem apagada).
Mensagens de advertncia que podem ou no resultar em erro ou fazer com que o resultado da operao no seja o desejado:
Omnimetra
20
PG39
2.3
Como fazer para ... ?

Expanda para ver os submenus.
2.3.1
Guia Rpido
A forma mais rpida de efetuar um experimento carregando uma tcnica j salva e executar o experimento na janela de Experimentos. Ver como Criar Tcnica. Outra forma eficiente de efetuar um experimento usando a guia EXP (Experimentos Bsicos). Nela, podem-se gerar os dados de experimentos para aquisio, voltametria cclica, voltametria linear, cronoamperometria e tcnicas de pulso. A operao , essencialmente, manual. No h receitas de bolo prontas. Para experimentos mais complexos e repetidos h o recurso do script. Ver exemplos de scripts comentados. Com os scripts so, basicamente, uma seqncia de comandos que poderiam ser dados manualmente, examinar um script permite ter uma boa idia de como se usa o equipamento para fazer um experimento. Para criar novos scripts, h o Wizard. Este, porm, exige conhecimento de como funciona o equipamento e alguma habilidade para programar.
Por exemplo, para efetuar um estudo de corroso: 1. Abrir a janela do experimento bsico Linear Sweep Voltage para gerar uma rampa apropriada pare esse tipo de estudo. 2. Nela, efetuar uma medida da tenso de circuito aberto, Eoc. 3. Depois, entrar a taxa de amostragem, os nveis inferior e superior, definir a escala de corrente esperada e um nmero de amostras razovel. 4. Pressionar Run. Pronto. 5. Para examinar os dados h trs tipos de grficos (Comum, Geral e Avanado) mais a opo de exportar os dados todos (File, Exportar), uma parte selecionada (Avanado) ou os dados processados (Geral e Avanado).
O progresso do experimento pode ser visto na janela grfica (grfico de progresso).
Omnimetra
Operao
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Ao final do experimento, o boto Start desliga automaticamente, o grfico de progresso exibido e os dados so armazenados em um novo arquivo DAT no subdiretrio \DAT. Podem-se fazer medidas no grfico de progresso diretamente, via opo Zoom, ou usando uma das opes grficas mas avanadas no menu Exibir. No grfico de progresso clique no led on/off do topo para fazer algumas medidas. Ou clique com o boto direito para ver mais opes no menu de contexto que abre (inclusive zoom). Dica: sempre experimente o boto direito do mouse, pois pode haver mais opes. Pode-se carregar o valor de polarizao automaticamente com um Ctrl-Left-Click do mouse em um ponto da janela Zoom, ou usar os botes SET e GET na seo Polarization. Podem-se fazer medidas de TEMPO enquanto os dados so amostrados com um clique-esquerdo no grfico de progresso. O primeiro clique pra o relgio que assim pode ser lido e o segundo clique o libera.
2.3.2
Fazer Medies
Como visualizar um experimento detalhadamente e fazer medidas com preciso?
No menu View Experiments (ver/abrir experimentos) da barra superior Principal podem-se escolher trs tipos de grficos: normal geral avanado Grfico Normal: Selecione um dos tipos: I x T, V x T, Q x T, V x I, I x V e V x A/cm2. Aparecer uma caixa de dilogo para selecionar um arquivo DAT previamente gravado com os dados do experimento. Em seguida, na janela Configurao do Grfico, selecione as opes desejadas. Pressione o boto "Do It" para efetuar o grfico. Nele, podem-se fazer medidas precisas com o mouse, incluindo medidas de rea no grfico Q x T.
Grfico Avanado e Grfico Geral: Consulte: grfico Geral e Avanado.
2.3.3
Exportar Dados
Como exportar dados?
Pode-se exportar dados de um arquivo DAT para um arquivo de texto ASCII. A extenso ser TXT.
Omnimetra
22
PG39
Selecione File -> Export To ASCII no menu principal e selecione o arquivo DAT na caixa de dilogo como mostrado na figura abaixo:
O formato para Origin mais comum a primeira opo, que salva os sinais T (tempo), V (volts) e I (amperes), nesta ordem, em um arquivo TXT com vrgula usada como delimitador. Nos modelos PG39 com medida de freqncia ou posicionamento por laser, so oferecidas mais duas opes incluindo as medidas adicionais e no formato CSV, muito usado no Excel.
Nos grficos "Geral" e "Avanado" tambm h opes para exportar dados processados e dados
selecionados.
2.3.4
Medir reas (carga)

Como medir uma carga eltrica (Coulombs)?
1. 2. 3. 4. Selecione a opo I x T -> Q (no menu ver/abrir os experimentos) Abra um arquivo DAT de experimento Clique no led ON/OFF para iniciar o modo de medio e ... CTRL+CLICK nos dois pontos do intervalo, como mostra a imagem a seguir:
Omnimetra
Operao
23
O resultado numrico exibido em um dos campos numricos no topo da tela, em Coulombs. Deve-se lembrar que cargas eltricas so medidas integrando I x T (corrente no tempo). O modo grfico I x T -> Q usa I x T e implementa esse clculo. Alm disso, no grfico Avanado, h as opes para Integrar e Diferenciar a curva exibida. Ou seja, se for exibido o grfico I x T de um experimento, o grfico da integral representar sua rea (carga em Coulombs).
2.3.5
Experimentos e Arquivos
Autoname (nome automtico) no default. Assim, se o usurio no quiser especificar um nome para cada arquivo do experimento, deve: Para dar ao experimento um nome, acrescentar comentrios, nome do operador etc., abra a janela PROFILE.
2.4
Atalhos Importantes
No ZOOM Na janela Zoom h combinaes de teclas-cliques que so importantes:
Omnimetra
24
PG39
possvel selecionar qualquer ponto do grfico com o mouse e copiar o potencial ou a corrente diretamente para as caixas de Polarization, V Null ou I Null. CTRL+CLICK Carrega a Polarization com o valor do ponto no grfico. Observe que no modo Potenciostato deve-se usar o potencial (modo Volts) e no modo Galvanostato deve-se usar a corrente (modo Current). SHIFT+CLICK Carrega a tenso V Null (do grfico Voltage) ou a corrente I Null (do grfico Current) diretamente. Shift+LeftClick -> adiciona o valor selecionado ao valor do potencial de V Null (anulamento de potencial) ou da corrente de I Null (anulamento de corrente). Shift+RightClick -> carrega um novo valor. In Normal GRAPHIC CTRL+CLICK No grfico Q x T, dois ctrl+clicks selecionam e definem dois pontos para clculo da carga de corrente (Coulombs) entre os dois pontos e plotam a rea.
No DPM Clicar no DPM efetua uma leitura e exibe a tenso e a corrente medidas.
No Grfico de Progresso Enquanto se realiza uma aquisio, um left-click (clique-esquerdo) no grfico de progresso pra o relgio. Um segundo left-click volta a correr o relgio.
2.5
Os Dados
O nome do arquivo com os dados gravados definido na Tcnica selecionada ou diretamente no menu Profile (perfil do experimento). Este tambm pode ser automtico, sendo no caso usada a data/hora atual. Os dados da aquisio so gravados a cada 5 minutos automaticamente; assim, caso falte energia, nem todos os dados sero perdidos.
Para Salvar o conjunto de parmetros do experimento Nas janelas pequenas de controle: Use os botes Save/Load da guia Units. Nas janelas de Experimentos Bsicos : h opes para save/load de todos os parmetros usados. Na Configurao Bsica : criar e salvar uma Tcnica.
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Operao
25
2.6
Aquisies Simultneas
Com at quatro plug-ins, o PG39 pode realizar quatro experimentos ao mesmo tempo. Alm disso, pode sincronizar os experimentos por meio do SCRIPT, comandos SIMUL e LSV4. Nesse caso, a primeira unidade usada para definir os parmetros de varredura (ver SWEEP). Assim, possvel definir a velocidade, o nmero de ciclos, o nmero de amostras, etc. para a unidade 1 e as outras unidades vo fazer aquisies no modo Aquisio de forma automtica e sincronizada. Consulte o recurso de Scripting e os comandos de script. (veja os comandos SIMUL2, SIMUL3, SIMUL4 e LSV4).
2.7
Leds Apply de Status

Observe que, cada seo, costuma ter seu prprio led de status e boto "Apply". Esses botes "apply" (aplicar) destinam-se a aplicar no hardware os diversos parmetros definidos ou modificados. Alm disso, h um boto de Apply geral, que aplica todos os parmetros, localizado ao lado da caixa Polarizao. Quando mudam as condies em uma seo (o usurio muda um parmetro, por exemplo), seu led acende vermelho para indicar que o usurio alterou as condies e que o grupo de parmetros precisa ser verificado e enviado ao hardware. H sees com diversos parmetros dependentes que precisam ser definidos primeiro, depois verificados e ento enviados ao hardware juntos como, por exemplo, os nveis baixo e alto de uma varredura que precisam ser ambos definidos para ento, juntos com os demais parmetros da seo de Varredura, serem verificados e enviados enviados para o hardware. Para isso, usa-se os botes APPLY. ATENO: Ao iniciar um experimento qualquer, essa operao automtica e o usurio no precisa clicar nos botes de APPLY antes de iniciar um experimento. Essa operao opcional para dar ao usurio um controle maior do experimento caso desejado ou necessrio.
3
3.1
Experimentos Bsicos
ndice
Voltametria Cclica (Cyclic Voltammetry) -> ver sees Exp e Sweep aqui. Corroso e Voltametria Linear (Linear Sweep Voltammetry) -> ver sees Exp e Sweep aqui. Tcnicas de Onda Quadrada (Square Wave Techniques) -> ver sees Exp e Script aqui. Cronoamperometria (steps) -> ver sees Exp e Script aqui.
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26
PG39
Tcnicas de Pulsos (Pulses Techniques) -> ver sees Exp e Script aqui. Densidade de corrente -> ver grfico avanado aqui.
4
4.1
Sees
ACQ - guia Aquisio
Ver
Amostragem
O perodo de amostragem o tempo entre cada amostragem do sinal. Menor o tempo, mais informaes so obtidas. Cada amostra consiste na leitura de um par tenso e corrente em um "instante".
SAMPLING (Amostragem) em ms o tempo entre amostras de cada unidade. Por exemplo, 1 ms significa que a placa de aquisio vai ler o par potencial e corrente de cada unidade a cada 1 ms de intervalo. O menor perodo entre leituras de 0.05 ms na placa de 12 bits da srie E. A unidade desse parmetro sempre milisegundos. ACQUISITION TIME (Tempo de Aquisio) o tempo total da medida, do experimento, em segundos. TOTAL SAMPLES (Nmero de Amostras Total) o nmero de amostras (par potencial e corrente) total do experimento. Observe que se for mudado o tempo de aquisio, o nmero de amostras ser recalculado e alterado automaticamente. Alm disso, se for mudado o nmero total de amostras, o tempo de aquisio ser recalculado e alterado automaticamente tambm. E, se for mudado o perodo de amostragem, o nmero de amostras ser recalculado e alterado automaticamente, mas no o tempo de aquisio que permanece constante. ON/OFF button (liga/desliga) Esse boto define se a auto-proteo da chave ON/OFF vai ligar/desligar automaticamente. Se on (ligado), ao se pressionar o boto Start (Iniciar) para comear uma aquisio, a chave de proteo ON/OFF vai ligar/desligar automaticamente. Lembramos que essa chave liga/desliga o circuito eletrnico do equipamento fisicamente clula do experimento. INFO Abre uma pequena janela com informaes complementares.
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Sees
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APPLY & LED Verifica e aplica os parmetros inseridos nos controles da seo. Observe que ao se aplicar os parmetros de aquisio (sem varredura), o led de status/apply da varredura fica vermelho indicando que as condies foram alteradas. Da mesma forma, ao se aplicar os parmetros de varredura (seo Sweep), o led de status/apply da aquisio fica vermelho. Botes START (Iniciar), STOP (Parar) e PAUSE (Pausar) O mesmo que na seo Sweep para iniciar, parar e pausar a aquisio. De fato, observe que no modo Aquisio, a Varredura (sweep) fica desativada e o potencial aplicado (ou corrente, se no modo galvanostato) constante e igual ao parmetro Polarizao.
4.2
Configurao Inicial
PG Units define o nmero de unidades "plugins" instaladas no sistema. Cada PG39 tem 4 slots para at 4 placas potenciostatos/galvanostatos independentes. Mdulos adicionais: Caso seja usado um mdulo de hardware adicional como impedncia-lockin, LBP ou frequncia, importante notar que o mdulo de hardware vai instalado no slot N+1. Ou seja, se h 2 plugins de aquisio normais e um de impedncia-lockin, a montagem das placas nos slots deve ser: slot 1 = plugin 1 de aquisico/varredura normal slot 2 = plugin 2 de aquisio/varredura normal slot 3 = mdulo de impedncia-lockin A placa de impedncia-avanada sempre vai no slot 3 e, nesse caso, o sistema s comporta 2 unidades de aquisio/varredura. Board o nmero que identifica a placa de aquisio interna. Geralmente 1, o padro. No deve ser alterado sem uma boa razo! O nmero grande um contador decrescente que aguarda o equipamento aquecer.
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PG39
Error Logis for saving a log file with all messages to the user, including errors, warnings and informative boxes. Enviar Email permite enviar emails para a Omnimetra em caso de erros para auxiliar na correo de bugs. Para que este recurso funcione necessrio que o computador tenha o Outlook instalado com pelo menos uma conta de email padro. Laser Beam If your equipment has a Laser Beam Position Unit Board, then you will see another check box for the Laser Beam Position setting (on/off). Caixas de seleo "PG39M" As caixas de seleo ficam marcadas para cada plugin instalado. Informativo. The Save/Apply and Load/Apply options are for saving/loading and applying the configuration settings. It creates a CFG.DAT file in /CFG subdirectory. This file is read and the parameters loaded when the program starts.
Opes de Iniciar:
Novo experimento padro ou Retornar Abre as janelas de controle de aquisio e visualizao com um conjunto de parmetros padro. Neste caso, todas as janelas ficam disponveis e o usurio pode realizar qualquer experimento. A opo retornar til quando voc abre a janela de Configurao e depois que voltar para onde estava. Abrir experimento Abrir um experimento (arquivo *.DAT) previamente salvo para exibio grfica, anlise, edio, aplicao de filtros, FFT etc. Fechar janela Fecha a janela de configurao bsica.
Tcnicas:
Uma "Tcnica" definida como um conjunto de parmetros e configuraes escolhidos para realizar um experimento de aquisio, voltametria cclica, voltametria linear, corroso ou tcnicas de pulso. Note-se que a unidade deve ser definida no controle UNIDADE. Cada unidade corresponde a um plugin instalado. Cada sistema comporta at 4 plugins, o que definido na hora da compra do equipamento. Criar nova tcnica Abre trs janelas em sequncia (Configurar Tcnica, Parmetros do Experimento e Perfil) para configurar uma nova tcnica. Ela salva na forma de arquivos ./CFG/*.SET e ./DAT/*.INI. Abrir tcnica selecionada acima Inicia um novo experimento na unidade X com base na tcnica selecionada. Aps a tcnica ser carregada, se a Opo Avanada -> Abrir Tcnicas Automaticamente tiver sido selecionada, a janela do experimento selecionado aberta automaticamente.
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Sees
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Editar tcnica Edita a tcnica selecionada na lista de arquivos. Deletar tcnica Apaga o arquivo da tcnica selecionada. Note-se que na guia Unit tambm h como salvar e abrir uma tcnica.
AUTOCALIBRAR PLACA DE AQUISIO Calibra a placa de aquisio automaticamente. Normalmente desnecessrio, pois a placa j vem calibrada de fbrica. RESET Resetar placa de aquisio. UPGRADE (status) If there is an upgrade available, a message in the status bottom area will be written: "NEW UPDATE AVAILABLE". Then, in the menu Web, you can download and upgrade the PG39 software automatically. importante, regularmente, verificar se h verses mais recentes disponveis para download. Para que este recurso funcione necessrio que o computador esteja ligado Internet. GERAL (painel direito) Neste painel so apresentadas algumas opes adicionais: [x] Exibir uma unidade de cada vez com grfico I x V de progresso -> Esta opo usa a metade superior da tela para o grfico de progresso V e I x Tempo e a metade inferior para o grfico I x V (corrente versus potencial) da unidade selecionada na barra de comandos superior. Se esta opo no for marcada o padro mostrar apenas os grficos de progresso x Tempo dividindo a tela conforme o nmero de unidades. Esta opo salva junto com a configurao bsica (boto Save). [ ] Reduzir nvel de alertas -> S mostra os alertas mais importantes.
Dicas Importantes: ver Conf. do Windows.
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PG39
4.2.1
Configurao da Tcnica
Os Grficos de Progresso so fixos: V e I x T em uma janela e I x V em outra. Eles acompanham a aquisio dos dados em tempo real. Selecionar a opo Grfico Automtico significa abrir a janela grfica que exibe o resultado do experimento ao final do mesmo de forma automtica. A seo Tipo do Experimento dispensa explicaes.
4.3
CURR - guia de Corrente
Current Limits Specifies the current limits.

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Sees
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If the measure exceeds these settings, the ON/OFF switch will open automatically to protect the cell. The red led in Current Limit section will light. To turn it off, click on it after changing the conditions. The maximum and minimum values are +200mA and -200mA. Current Scale The current scale accepts these values: 500 mA, 50 mA, 5 mA, 500 uA, 50 uA, 5 uA and 500 nA. See Ranges.
IRCompensation (optional plugin) You can set the compensation value in the range 0.000 to 1.000 writing in the text box (1.000 in the picture above) and choose if you want to use or not this feature controlling the relay switch in the IRComp radio box (Yes or No). Led & APPLY button The Apply button checks and applies the section settings to the PG unit hardware. If the check succeeds, the red lights green. Otherwise, it lights red. When conditions change (user change a parameter, for example), led lights red to indicate that user changed conditions and the collection of settings should be first checked and sent to the hardware. Of course, if the led-status is red, the START button in Sweep section doesn't work. You need first check and send the settings to the hardware. Why this operation is not automatic? Because there are sections with several dependent settings that must be all specified first and then checked and applied to the hardware together.
4.4
DPM & Autorange
Displays the last voltage and current measurements made in PG39 inputs. The LED lights red when there is an overrange condition. To reset the overrange condition, click on the led or on the status indicador on top main bar. It lighs green when sweep is running. RE1 - RE2 : Membrane standard. RE2 - RE1 : European standard. -(RE2 - RE1) : American standard.
AUTO RANGE COMBO BOX O sistema tem dois mtodos para mudar o intervalo de medio: 1- mudar o ganho no hardware de aquisio dos canais de entrada de tenso e corrente; 2- mudar a escala de corrente (de 5A a 5nA - dependendo do modelo); somente nos canais de corrente.
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32
PG39
O autorange tem as seguintes opes: NO No usado autorange. YES So aplicadas somente mudanas na escala de corrente (recomendvel). FULL So aplicadas mudanas na escala de corrente e nos ganhos de tenso e de corrente. Notas: A escala grfica fica fixa durante o experimento. Portanto, o grfico de progresso pode apresentar um desenho bem estranho. Na descida dos sinais, muda primeiro a escala de corrente e depois o ganho. Na subida muda primeiro o ganho e depois a escala de corrente, quando aplicvel. IMPORTANT: When using Autorange, INULL should be used with care because the autorange operation changes the current scale. If you are unsure, set inull = zero.
DPM Clicar no DPM realiza uma medida pontual de tenso e uma de corrente que so exibidas de imediato. Este recurso tem duas limitaes: 1) Cuidado para no ultrapassar o limite de entrada se aplicar ganho; o alarme de sobretenso ou de sobrecorrente no ser acionado nesta leitura pontual manual. Se isto ocorrer, a medida ser errnea. Na dvida sobre o mximo de tenso e corrente que podem ser lidos com preciso, veja a escala exibida no grfico de progresso. 2) Na srie PG39A se a unidade 2, por exemplo, estiver ativa e voc quiser clicar no DPM da unidade 1, isso no possvel pois os recursos de hardware j esto sendo usados na aquisio da outra unidade. Na srie PG39M este problema no existe.
4.5
EXP - guia de Experimentos
It opens one of the Basic Experiment windows where you can run a basic experiment easily. These basic experiments use the autoname feature for the data files. Use the custom signal generator to design your own potential waveform signal.
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Sees
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4.5.1
Acquisition Exp
Inicia uma aquisio, sem gerar e aplicar nenhum sinal potencial. Note que a chave ON/OFF stdby permite manter o circuito que gera potencial aplicado na clula aberto ou no. Em alguns casos necessrio manter o circuito aberto para medir certos potenciais, medio esta que pode ser feita clicando-se nos DPMs ou fazendo-se uma aquisio. Ver a guia ACQuisition. Controles Comuns a todas as subjanelas: Run - executa a ao selecionada e fecha a subjanela Set - transfere os dados para a seo de controle da unidade, mas no executa Close - fecha a janela Save - salva os parmetros de controle da subjanela Load - carrega os parmetros de controle das subjanelas
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PG39
Escala I - define a escala de corrente Auto Range - se usar auto-range ou no
4.5.2
Cyclic Voltammetry Exp
Algumas condies devem ser observadas: O nvel superior deve ser maior que o nvel inferior; a varredura vai ficar oscilando entre esses dois nveis pelo nmero especificado de ciclos. O nmero de amostras por ciclo deve ser grande o suficiente para se conseguir um nmero razovel de leituras dos sinais desejados, mas no grande demais a ponto de desperdiar memria com centenas ou milhares de pontos iguais ou irrelevantes. Um nmero de ciclos igual a zero significa varredura contnua, sem limite de tempo ou ciclos. S vai parar manualmente quando o usurio pressionar o boto Stop. Entrementes, os dados vo sendo gravados de 5 em 5 minutos e o buffer interno de memria usado circularmente.
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35
A taxa (ou perodo) de amostragem determinada pela velocidade da varredura, parmetro rate, a amplitude do sinal triangular e o nmero de amostras desejado por ciclo. O mnimo 50 uS. Ateno: note-se que os nvels Lower e Upper so aplicados em cima da polarizao; assim, o potencial aplicado a soma da polarizao + o nvel (alto ou baixo) da varredura. Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, ento o potencial aplicado ser de -0.7 a 1.7 Volts. A resoluo da amostragem determina quantas amostras sero realizadas. Mais resoluo => mais amostras por perodo de tempo.
A repetio dos ciclos da varredura deve gerar um grfico I x V semelhante a este:
Ver a guia Sweep. Veja tambm como calcular a corrente de oxidao e de reduo no grfico avanado a partir de um arquivo de voltametria cclica.
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PG39
4.5.3
Linear Sweep Exp
The ON/OFF (old STDBY) switch on/off option is in the SET tab, named Auto Sweep Switch. A resoluo da amostragem determina quantas amostras sero realizadas. Mais resoluo => mais amostras por perodo de tempo. Ao pressionar calcular, o nmero de amostras calculado. Potencial de Circuito Aberto usado em Corroso Uma das primeiras medidas que devem ser feitas nos experimentos de corroso o potencial de circuito aberto quando a corrente medida nula e em torno do qual aplica-se um potencial linear na forma de rampa. importante notar que a chave ON/OFF deve ser desligada para se fazer esta medida, pois ela ABRE os circuitos de polarizao e de varredura (mas no os de aquisio/leitura). Nesta janela, isto feito automaticamente.
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Sees
37
Aps a obteno desse potencial, ANTES de fazer a varredura de rampa linear, ele deve ser tranferido para o controle de POLARIZAO que aplica esse potencial clula, pois ser em torno desse potencial de equilbrio que a varredura ser efetuada polarizando a clula nos dois sentidos desejados: regio andica e regio catdica. Isto pode ser feito clicando-se no boto "Valor -> POLARIZAO ou digitando-se o valor no campo POLARIZATION da pequena janela de controle. Ateno: note-se que os nvels Lower e Upper so aplicados em cima da polarizao; assim, o potencial aplicado a soma da polarizao + o nvel (alto ou baixo) da varredura. Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, ento o potencial aplicado ser de -0.7 a 1.7 Volts. Ver a guia Sweep.
Mdulo de Corroso A Omnimetra dispe de um Mdulo de Corroso que pode ser adquirido separadamente e permite analisar os dados a partir dos arquivos .DAT gerados pelo PG39.
4.5.4
Steps Exp
CHRONOAMPEROMETRY EXPERIMENT
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38
PG39
Esta a janela que permite programar vrios tipos de degraus e pulsos na seo de experimentos bsicos (EXP):
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Sees
39
Os degraus normalmente so de tenso (modo potenciostato), mas tambm poderiam ser de corrente (modo galvanostato). Com este recurso "manual" de gerao de pulsos pode-se definir qualquer srie desejada de pulsos de qualquer amplitude e durao, desde que a quantidade de pulsos da seqncia principal (repetida N vezes) no seja muito grande. Para seqncias de muitos pulsos melhor usar as opes SQUARE, PULSES ou FUNC. A taxa de amostragem exibida na forma de tempo entre amostras e calculada para ser de 1/10 a 1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resoluo da amostragem. Alm disso, esse valor pode ser editado manualmente, bastando para isso selecionar a caixa de seleo "Taxa de amostragem" e entrar um valor no campo de texto. Note que a unidade da caixa segundos, sendo possvel entrar valores como 0.05 ou 50ms por exemplo. A resoluo da amostragem determina quantas amostras sero realizadas. Mais resoluo => mais amostras por perodo de tempo.
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40
PG39
4.5.5
Square Exp
Esta a janela que abre para programar vrios tipos de seqncias de ondas quadradas na seo de experimentos bsicos (EXP):
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Sees
41
O parmetro "passo" determina a subida progressiva dos pulsos da onda quadrada de amplitude fixa.
Outras referncias encontradas na literatura para ilustrar a definio dos parmetros usados:
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42
PG39
A resoluo da amostragem determina quantas amostras sero realizadas. Mais resoluo => mais amostras por perodo de tempo. A taxa de amostragem exibida na forma de tempo entre amostras e calculada para ser de 1/10 a 1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resoluo da amostragem.
4.5.6
Pulses Exp
Normal Pulse Voltammetry
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Sees
43
Differential Pulse Voltammetry
Esta a janela que abre para programar vrios tipos de pulsos na seo de experimentos bsicos (EXP ):
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PG39
Observe que a amplitude dos pulsos pode aumentar progressivamente (parmetro "passo"). Se o nvel inicial for igual ao nvel final, temos uma seqncia de pulsos normal (normal pulse voltammetry). Se "passo" for diferente de zero, temos uma seqncia de pulsos de amplitude varivel (differential pulse voltammetry). Os valores "inicial" e "final" referem-se reta base dos pulsos. A resoluo da amostragem determina quantas amostras sero realizadas. Mais resoluo => mais amostras por perodo de tempo. A taxa de amostragem exibida na forma de tempo entre amostras e calculada para ser de 1/10 a 1/100 do menor pulso, dependendo do controle Resoluo da amostragem.
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Sees
45
4.5.7
Signal Generator
Nesta seo pode-se sobrepor duas funes bsicas para gerar o sinal de varredura, como no exemplo acima em que a funo F1 base uma onda triangular com dois ciclos modulada por uma onda quadrada (F2) que termina antes. Funes disponveis: reta, senide, onda triangular, onda quadrada, polinmio seg. grau, pulsos e degraus. Os sinais podem ser tenso em volts (modo potenciostato) ou corrente em amperes (modo galvanostato).
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46
PG39
4.6
FREQ - guia de Frequncia

Este recurso s est presente nos modelos com medidor de freqncias. To use the Fequency Measurement feature, open the auxiliary graph window with a right-click on the main progress graph panel view and select Frequency on the popup menu.
Gate Time is the time to read the frequency. It can be set using three auto-fixed values or manually (in a 1,2,5 sequence). One special option of the Auto Gate Time is: 1 Period. What means the device will measure frequency during exaclty one period of the input signal. In this case, however, the number of significative digits decrease and the resolution of the frequency measured as well. Freq Samples is the number of samples to read. Then, the actual result value will be the average of values read. Auto Measurement changes how the measurements are done. The default is Auto Measurement ON. When ON, the device works in AutoMode, starting a new measurement soon after the last one. When OFF, it starts a new measurement only after the period of delay between measurements, which is based on the gate time selected by the user. Real and Virtual Time sets the time counting mode. The virtual mode tracks the sweep samples time while the real mode runs asynchronous and tracks the computer time.
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4.7
GPIB - guia
Opcional, se o sistema tem uma placa GPIB instalada: OPEN GPIB button It opens a small window to control manually the GPIB interface. Primary used for maintenance. RESET GPIB button It resets the GPIB interface.
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4.8
Grfico Avanado
Use as barras verticais verde (tenso se opo INV no selecionada) e amarela (corrente) para selecionar no grfico inferior um intervalo T1, T2 que ser exibido no grfico superior. Para selecionar T1, clique com o boto esquerdo sobre um ponto do grfico V x T. Um duplo-clique tambm pode ser usado em qualquer rea do grfico (ser usado o ponto real mais prximo). Para selecionar T2 a mesma coisa, mas com o boto direito do mouse. Note que a barra verde, inicialmente, fica bem esquerda do grfico no primeiro ponto da amostra e a barra vermelha bem direita, no ltimo ponto do grfico.
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Use o boto Load para carregar e plotar o arquivo do experimento selecionado. Use os botes |X| e |Y| para aplicar valores absolutos nos eixos X e Y. Nota: para usar escalas logartmicas, necessrio plotar o grfico usando apenas nmeros maiores que zero.
No Grfico Para ler o valor de algum ponto, clique no ponto e dois rtulos na parte superior vo exibir os valores X e Y do ponto. Para ZOOM: desenhe um retngulo com o boto esquerdo de top left -> bottom right. Para UnZoom (1:1): desenhe um retngulo na direo oposta, de bottom right -> top left. Para Pan: arraste usando o boto direito do mouse. Use os botes L(ogaritmo) para definir a escala dos eixos conforme desejado. Tipo do Grfico Outro controle til o tipo do ponto desenhado do grfico que pode ser "normal" e "fino":
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Rtulos
informativos
Freqncia de amostragem. Nmero de amostras e ciclos usados. Modo de auto range (none, slow, fast ou full) e LSV (on ou off).
Filtro de mdia mvel til para integrar os dados e reduzir o efeito do rudo. Uma mdia mvel de 10 significa que cada ponto ser uma mdia dos ltimos 10 pontos originais. O intervalo vai de 3 a 500. O filtro pode ser aplicado em Y (default) ou X ou ambos.
Para salvar os dados da tabela Os valores dos dados exibidos na tabela (Data Values) podem ser salvos em um arquivo texto-ascii clicando-se com o boto direito sobre a tabela, fazendo aparecerem duas opes: Save e Load. Obs: a opo Load s carrega os dados na tabela, no carrega no grfico.
FIT, botes Os botes FIT, V FIT e A FIT abrem uma janela para calcular a curva que melhor se adapta (best fit) aos pontos amostrados e exibidos em um dos grficos superior ( IxV ) ou inferior ( VxT ou IxT).
Editor Use o boto Editor (painel superior) ou o boto E (painel inferior) para editar as propriedades dos grficos mais detalhadamente.
Seletor de Operaes possvel realizar algumas operaes com os dados pelo seletor de operaes:
Instrues e resultados, quando aplicvel, so apresentados na barra horizontal ao lado do seletor. Veja todas as opes em Seletor de Operaes.
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Menu do grfico inferior
Refazer por Zoom : refaz no grfico superior o que for selecionado por zoom no grfico inferior. Refazer por T1-T2: refaz no grfico superior os dados entre T1 e T2. Processar T1-T2: refaz TUDO, mas processa o que estiver entre T1 e T2 exibindo em cima (no processado + processado). Exportar ASCII T1-T2: gerado um arquivo TXT ou COR com os dados entre T1 e T2. Salvar DAT: um novo arquivo DAT gravado com os dados entre T1 e T2. Integrar I: integra I x T de acordo com T1-T2 e exibe a carga em Coulombs no grfico superior. Filtro Digital: aplicado um filtro digital nos dados entre T 1 e T2 Resampling: um novo arquivo DAT gravado com nova taxa de amostragem com os dados entre T1 e T2. Ver Select Tab.
Filtros Digitais Butterworth, Chebyshev e Bessel. Ver Filtro Digital.
4.8.1
Seletor de Operaes
possvel realizar diversas operaes com os dados do grfico superior pelo seletor de operaes:
Instrues e resultados, quando aplicvel, so apresentados na barra horizontal ao lado do seletor. Esse controle apresenta as opes: Reta
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Tang 10 Tang 20 Tang 50 Linear Fit 20 Linear Fit 50 Diferena MaxMin Stats Salvar DAT Deletar Zoom Selecionar Zoom Exportar Ip Oxidao Ip Reduo Carga (rea) I Carga II para cima Carga II para baixo Carga III
Reta O usurio clica em dois pontos sucessivos escolhidos para traar uma reta. Tangente N O usurio escolhe e clica em um ponto para traar uma tangente local calculada em funo dos pontos adjacentes. O nmero N determina quantos pontos ([-N a +N], ou seja, 2N+1) ao redor do ponto clicado sero analisados. Linear Fit N O usurio escolhe e clica em um ponto para traar uma tangente calculada por regresso-linear em torno do ponto clicado. O nmero N determina quantos pontos (2N+1) ao redor do ponto clicado sero utilizados. Diferena O usurio clica em dois pontos sobre a curva e a barra ao lado do seletor exibe a diferena. MaxMin Na barra ao lado do seletor so exibidos os pontos mximo e mnimo da curva. Stats So exibidos dados estatsticos sobre a curva na barra ao lado do seletor. Salvar DAT Um novo arquivo DAT gerado com os pontos processados do grfico superior. Deletar Zoom Os pontos contidos na regio de Zoom (grfico superior) so removidos. Selecionar Zoom Os pontos contidos na regio de Zoom so selecionados e os pontos fora de regio removidos. Exportar Zoom Um arquivo TXT ou COR de texto gerado com os pontos processados do grfico superior. Ip Oxidao / Reduo So calculadas correntes de oxidao e de reduo de uma Voltametria Cclica. Carga (rea) I
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calculada a carga entre dois pontos da curva acima de uma linha horizontal base. Carga II para cima calculada a carga entre dois pontos da curva para cima. Carga II para baixo calculada a carga entre dois pontos da curva para baixo. Carga III calculada a carga entre dois pontos da curva e uma reta base tangente a um ponto da curva.
4.8.2
Select Tab
As opes do Menu so: Refazer por Zoom Refazer por T1-T2 Processar T1-T2 Exportar ASCII Salvar DAT Integrar Filtro Digital Resampling
Use the Refazer por Zoom option to redo the upper graph using the last Zoom applied to the lower graph. If the FILTER is on, it will be applied on the data between the zoom points selected in lower graph. Use the Refazer por T1-T2 option to redo the upper graph using the T1 and T2 vertical bars selected in lower graph through the two green and red bars used to set start time (T1 - the green one) and end time (T2 - the red one). Note T2 must be > T1. If the FILTER is on, it will be applied on the data between the two selected points in lower graph. Use the Processar T1-T2 option to redo the upper graph using all points but applying the FILTER (if
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on) only on the points between the two selections T1 and T2. To set T1, left-click on a data point (when the cursor changes shape to a cross, you are over a data point). To set T2, right-click on a data point. The filtered data calculated using the REDO buttons is cumulative and is stored in memory. To redo the graph with the original data whithout filtering, use the DO-IT button with FILTER unchecked. Exportar ASCII salva os dados selsecionados por Zoom ou T1-T2 no grfico inferior em um arquivo texto (ascii) usando ( , ) como caractere delimitador nesta ordem: (Time, Volts, Amperes). Salvar DAT salva os dados selecionados por Zoom ou T1-T2 no grfico inferior em um arquivo DAT. Use the Integrar button to rebuild the upper graph with the integration of the I x T lower curve between the time-x-axis points T1 and T2 selected. This integration represents the electrical charge in coulombs. Filtro Digital Abre uma janela onde pode-se especificar a filtragem digital desejada. Ver Filtro Digital. Resampling Abre uma janela onde pode-se especificar a nova frequncia (ou taxa) de amostragem e gerar um novo arquivo DAT. Se for selecionada uma taxa menor que a do arquivo atual carregado, o total de amostras ser menor e ser feita uma mdia de pontos. Por exemplo, se a taxa de amostragem for reduzida para a metade, ser feita uma mdia de cada dois pontos para obter um. Se for selecionada uma taxa maior, o total de amostras ser maior e alguns pontos sero repetidos.
V FFT e A FFT Estes botes abrem janelas para processar a Transformada de Fourier da tenso (V) ou da corrente (A). Nesta janela podem-se aplicar alguns filtros e retornar o resultado para o grfico principal, onde os dados processados podem ser salvos.
4.8.3
Calc 1 Tab
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As guias CALC 1 e CALC 2 so usadas para realizar anlises de pontos peridicos ou de pontos selecionados no grfico I x T. Procedimento geral para marcar pontos peridicos: 1- No grfico V x T ou I x T marcar T1 e T2, limites da operao no eixo dos X (tempo no grfico inferior). 2- Marcar os primeiros pontos com CTRL+CLICK na curva de corrente. 2- Entrar o perodo de anlise em ms no campo " Perodo de Anlise". 3- Entrar o nmero de vezes a repetir os primeiros pontos clicados a cada perodo de anlise. 4- Usar o boto "Marcar" para ver exatamente onde sero feitas as medidas NA CORRENTE, I x T e marcar os pontos no grfico inferior. 5- Se necessrio, fazer um ajuste fino usando os botes de aumentar/diminuir ao lado dos campos T1 e Perodo. 6- Na guia Calc 2 entrar a operao desejada (um clculo matemtico) como, por exemplo, p2 - p1 e usar Aplicar.
O campo Perodo de amostragem mostra o tempo entre as amostras digitais da aquisio VxT e IxT. O sinal aplicado, se for peridico, poder ser analisado usando-se os campos T1, Perodo de Anlise (ms) e N vezes. O boto VER exibe/oculta os pontos marcados (em vermelho no grfico). O boto CE apaga os pontos marcados. O boto RST reseta os pontos T1 e T2 e apaga todos os pontos marcados. Os botes C esquerda e direita reduzem a cor do grfico de V ou A alternadamente para melhorar a visualizao.
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Note-se que T2 o limite da repetio de N vezes. Ou seja, mesmo se N for grande, a operao no ultrapassa T2.
4.8.4
Calc 2 Tab
Esta a segunda guia usada para realizar anlises de pontos peridicos por meio dos parmetros da guia CALC1 e/ou selecionados manualmente por meio de CTRL+CLICK no grfico de corrente inferior. O campo Operao aceita qualquer operao matemtica bsica envolvendo as quatro operaes (+,-,* e /), parnteses e as funes ATAN para arco da tangente e ROUND. O nmero de Pontos para anlise serve para determinar quantos pontos sero usados. Esses pontos podem ser 4 para o eixo dos Y (corrente) e 2 para o eixo dos X (tempo), tendo que obedecer seguinte nomenclatura: p1, p2, p3, p4, x1 e x2. Ou seja, a cada perodo de anlise (guia Calc 1) feita a operao especificada nos pontos de corrente (I x T). O boto Aplicar efetua a operao entre T1 e T2 usando os pontos marcados por meio de CTRL+CLICK e CALC1 sobre o grfico de corrente inferior, exibindo o resultado no grfico superior.
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4.8.5
Transformada de Fourier
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Atualizao 2.2.6.1:
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Corta abaixo de...Cancela os componentes de frequncia abaixo da freqncia especificada. Corta acima de ... Faz o mesmo acima da freqncia especificada. Corta faixa entre... Cancela os componentes de freqncia no intervalo especificado (ou seja, um corta faixa). Corta pot. abaixo de Cancela os componentes de freqncia com menos potncia que o valor especificado em % do valor total RMS. A lista Freq x Power lista os componentes de freqncia com potncia superior a 10% do total RMS. Clicar com o boto direito do mouse sobre os grficos 2 e 3 permite gravar/salvar os dados do grfico. Note que o eixo dos X, "amostras", indica indiretamente o tempo. Se o perodo de amostragem for, por exemplo, 1 ms, ento 2000 amostras indicam 2 segundos e o tempo entre cada amostra 1ms.
Uma aplicao interessante da FFT reduzir o efeito da queda hmica filtrando pelo espectro de freqncia as freqncias abaixo de 1 Hz ou menos. No grfico Advanced, aps selecionado o arquivo pode-se abrir uma janela de FFT onde pode-se filtrar freqncias especficas e retornar para o grfico principal com os dados processados. Depois, s salvar um novo arquivo DAT.
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4.8.6
Best Fit
Esta opo existente no grfico "Avanado" permite calcular a curva que melhor se adapta aos pontos amostrados. Sair pelo boto Exit transfere essa curva para o grfico "Avanado". Para fechar essa janela sem transferir a curva, use o mesmo boto "FIT" usado para abrir a janela.
4.8.7
Filtro Digital
possvel filtrar os dados usando tcnicas de processamento de sinais digitais atravs de alguns filtros de reconhecida eficincia. A resposta de freqncia dos filtros disponveis no PG39 pode ser observada no grfico inferior do qual apresentamos abaixo um snapshot:
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possvel aplicar os filtros nas configuraes (Filter Response): - passa faixa - corta faixa - passa baixa - passa alta O parmetro "Order" controla a "fora" do filtro. O segundo parmetro de freqncia s usado nas configuraes de passa ou corta faixa. Na janela de entrada dos parmetros de filtragem possvel selecionar a exata forma de aplicao do filtro, seguindo as indicaes. Aps a aplicao do filtro na tenso ou na corrente (botes de sada), o grfico principal na janela anterior (Grfico Avanado) reprocessado com a filtragem especificada. Note que o filtro aplicado entre T1 e T2.
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4.8.8
Voltametria Cclica
Forma de onda triangular de potencial linear para voltametria cclica:
Abaixo, um grfico tpico de um ciclo de voltametria cclica:
No grfico avanado as opes CV Oxidao e CV Reduo no Seletor de Operaes permitem calcular as correntes IpOx e IpRed nos potenciais de pico de oxidao e de reduo respectivamente. Ver figura abaixo.
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Figura: Exemplo de clculo da corrente IpOx no potencial de pico de oxidao. Note-se que no grfico inferior foi selecionado o meio-ciclo da oxidao para permitir o clculo da tangente sem pontos duplicados (dois Ys para um mesmo X). H uma operao para o lado da oxidao e outra para a reduo. Ainda no grfico avanado as opes Carga (rea) I, Carga II para cima e Carga II para baixo no Seletor de Operaes permitem calcular a rea entre dois pontos da curva e, como sabemos a velocidade da rampa do experimento (sweep rate ou scan rate), a carga em Coulombs. Sabendo a rea da superfcie do eletrodo, pode-se tambm calcular a carga por unidade de superfcie do eletrodo manualmente:
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Figura: Exemplo de clculo de carga acima de uma linha base usando a opo Carga I. Determina-se primeiro uma reta-base e depois selecionam-se dois pontos para calcular a rea entre eles. No exemplo acima foram efetuados dois clculos.
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Figura: Exemplo de uso da opo Carga II para cima.
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4.9
Grfico Geral
Use o boto DoIt para plotar o grfico selecionado. Use o boto Editor para editar propriedades do grfico, como escalas logartmicas, cores e tipo dos pontos, etc. Use os botes X e Y para exibir os nmeros dos pontos no grfico. Nota: se houver pontos em demasia, use Zoom para abrir uma janela com menos pontos. Para ZOOM: desenhe um retngulo com o boto esquerdo de top left -> bottom right. Para UnZoom (1:1): desenhe um retngulo na direo oposta, de bottom right -> top left. Para Pan: arraste usando o boto direito do mouse. To get the value of some point, click on the point and the two labels at top will show the values X and Y of the point selected. So apresentados alguns dados informativos nos trs rtulos do lado esquerdo inferior: - Freqncia de amostragem / tempo entre amostras. - Nmero de amostras e ciclos usados. - Modo de auto range (none, slow, fast ou full) and LSV (on ou off). H duas opes: Mdia mvel e filtro de picos. Os filtros so teis para integrar os dados e reduzir o efeito do rudo, especialmente ao medir correntes baixas (menores que 0.1 uA). Uma mdia mvel de 10 significa que cada ponto ser uma mdia dos ltimos 10 pontos originais. O intervalo vai de 3 a 1000 para a mdia mvel e de 1 a 100 para o filtro de picos.
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Note-se que essas operaes alteram os dados originais.
Integrar e Diferenciar, botes : Plotam um novo grfico integrando ou diferenciando o grfico atual. Potencial x Densidade de corrente O grfico tipo V x I dens (V x A/cm2) permite exibir a tenso x a densidade de corrente, calculada a partir da rea especificada na caixa de texto abaixo da opo do tipo do grfico, em centmetros quadrados (cm2). Essa caixa de texto s fica ativa quando a opo V x I dens selecionada. Como a escala da densidade de corrente no eixo X logartmica, certifique-se de no haver correntes negativas. Ou ento, use a opo |X| (que marcada automaticamente).
Controle de Operao possvel traar retas tangentes ou com base em qualquer dois pontos mediante o controle de "operao":
Note que a inclinao da reta apresentada na equao da reta, ao lado do controle. Esse controle apresenta as opes: normal, reta, tangente, regresso no-linear, diferena, mximos e mnimos, estatstica. Ao escolher uma opo, aparece ao lado o que fazer.
Tipo do Grfico Outro controle til o tipo do ponto do grfico que pode ser "normal" e "fino":
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4.10
Grficos de Progresso
Tela principal com grfico de progresso V e I x T (potencial e corrente versus tempo):
Imagem da unidade 1 aps aquisio de um sinal senoidal. esquerda fica o painel de controle e direita o grfico de progresso x T. Um clique-direito sobre o grfico de progresso ou um clique no link MENU na parte direita inferior do grfico abre um menu local com as seguintes opes: Zoom - Abre uma janela com zoom do dados. Repaint - Refaz o grfico de progresso com a ltima imagem salva em memria. Redraw - Refaz o grfico de progresso plotando todos os pontos novamente. Clear - Apaga todos os dados e o grfico de progresso. Load - Carrega um arquivo GRF (para reconstruir um grfico de progresso salvo automaticamente antes). I x V and V x I - Abre/fecha a janela auxiliar do grfico de progresso potencial x corrente (I x V ou V x I). Ver abaixo. Frequency - Abre uma janela similar do grfico VxI, mas para exibir Freqncia x Tempo se o sistema tiver a placa de medida de freqncia. ou ...
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Imagem 2.
APP - Boto de APPLY geral Observe que cada seo tem seu prprio led e boto apply. J o boto APP geral, para todos os parmetros de uma vez. It first tests and then applies to hardware ALL signals and values specified in the PG39 user interface. If all tests are successful, all APPly-LEDs of the several sections light green. If one test fails, the led in the correspondent section lights red and you should find out what values are wrong. In this case, the correspondent hardware signals are not set. When conditions change in a section (user change a parameter, for example), led lights red to indicate that user changed conditions and the collection of settings should be checked and sent to the hardware. When any led status is red, the START button does not work.
Grfico de progresso I x V (corrente versus potencial):
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Lembre-se sempre que escalas logartmicas so validas somente para nmeros positivos. To close the I x V or V x I chart, click on the I x V (or V x I) menu item again after right-clicking on the main progress graph panel or click the [X] button. While an acquisition is being made, you cannot change some of the graph options. OPTIONS: Auto - use it to rescale the graph to full scale using the actual max and min values. Invert - to invert the axis Y and X. R - to reset the scale to the default values and redo the graph. C - to clear all data in the . < and > - they let you increase and decrease the scale manually in steps; the step depends on the values and the type of the graphic units (if voltage, frequency, time etc.). Function Selector: it is used only for Leaser Beam Position plugins. SPECIAL GRAPH FEATURES: To ZOOM: draw a rectangle using left button from top left -> bottom right. To UnZoom: draw a rectangle the opposite way, from bottom right to top left. To Pan: drag using the right button.
4.11
Grfico Simples, Configurao

As opes do grfico simples so::
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The half top panel, in light gray, has informative data. You can select the options in the bottom half panel that is in dark gray. Most options is are self explanatory, except: SCALE (only Y) Auto - enlarge the graph to fill all area (the largest point value will get the limits of the area). Full - do not enlarge the graph. MODE Cyclic - fill the area with one cycle and repeats the others cycles (if selected) over the same area. Not cyclic - fill the area with all cycles selected progressively, without repetition. LSV indicator Indicates the file has data for a Linear Sweep Voltage (LSV) measurement. Notice in this case the 'total time' is one half the cycle interval because the measurement performed a half-cycle scan. Moving Average Filter Useful for integrate data and reduce the effect of noise. A moving average filter of 10 means that each point will be a moving average of last original 10 points. The range is 3 to 1000.
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When showing the graphic, a right click on it will open a menu with the following options: Print - Prints the graphic. Show/Hide - Shows or hides the Graphic Configuration window above. Drag the mouse over the top numeric labels to see what they mean. ZOOM Also, you can select a rectangular area to apply full automatic zoom with the mouse just dragging over the selected area. To unzoom, just draw (drag the mouse) a rectangle in inverse order (from right to left and bottom up). Press the DoIt button to display the graphic. Snapshot of the Normal Graphic View after a zoom and area calculation in graph-mode Q x T:
4.12
Grfico Simples
Imagem tpica de um grfico simples:
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Neste grfico possvel fazer medidas de ponto, diferenas, razo e rea (integral entre t1 e t2 = carga eltrica). Clique no boto [-?-] para obter ajuda rpida na prpria tela do grfico.
4.13
I Null - guia
Este recurso permite anular uma corrente constante presente na clula e lida pelo potenciostato, sem alterar a corrente na clula. Isto extremamente til para se poder aplicar sobre uma tenso/corrente de polarizao um sinal varivel (uma excitao) sem exceder os limites de leitura do equipamento e conseguir fazer assim leituras de sinais baixos muito precisas mesmo com ganhos mais elevados. Note-se que para verificar o anulamento, pode-se fazer uma aquisio e usar Zoom ou simplesmente clicar nos DPMs para fazer uma leitura pontual.
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Led/Apply, boto Verifica e aplica o valor da corrente de anulamento ao hardware. Se a verificao for bem sucedida, o led acende verde. Caso contrrio, fica vermelho. I GAIN, ganho do canal de corrente Define o ganho no canal de corrente. Observe que com um ganho 1 o intervalo vai de +/- 0.5 A (escala de corrente de 500 mA) a +/-0.5 uA (escala de corrente de 500 nA). J com ganho 10 o intervalo 1/10 e com ganho 100 1/100. Ver Ranges. Caixa de Texto mA Pode-se entrar uma corrente para anular a parte quiescente (constante, no varivel) da corrente na clula. O intervalo vai de [-0.616448, +0.616147] A na escala de 500 mA a [-0.616448, +0.616147] uA na escala de 500 nA. Up/Down, Ajuste Aumenta ou diminui a corrente de anulamento em intervalos de X, onde X depende a escala de corrente, conforme abaixo: Escala Incremento X 500 mA 1 uA 50 mA 100 nA 5 mA 10 nA 500 uA 1 nA 50 uA 100 pA 5 uA 10 pA 500 nA 1 pA SET, boto No modo Galvanostato: I-Polarizao -> I Null (carrega a corrente de anulamento com a corrente de polarizao). No modo Potenciostato: I-DPM -> I Null (carrega a corrente de anulamento com a corrente lida presente no DPM). DICA S deve-se usar o ganho de corrente quando a escala chegou no limite. Se voc usar uma escala "grande" e para "ver" alguma coisa aumenta o ganho de corrente... isso realmente no aconselhvel. prefervel reduzir antes a escala at o mximo pois o circuito assim mede com mais preciso a corrente. como se voc colocasse o microfone longe do orador e aumentasse o ganho para compensar. Vai amplificar tudo quanto som.. voz + rudo + tosse + nibus passando na rua... e a relao sinal/rudo vai embora. O correto colocar o microfone perto do orador e aplicar o ganho mnimo necessrio.
4.14
IMPED - guia de Impedncia

Este recurso s estar disponvel nos sistemas com impedncia. A Omnimetra oferece dois sistemas de impedncia: - usando um amplificador lock in externo de alta preciso
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- usando uma placa avanada desenvolvida pela Omnimetra e adicionada como plugin ao sistema (recomendado)
OPEN , boto Se for usado lock in, abre a janela de impedncia antiga, onde o controle e as medidas so efetuadas. Se for usada a placa avanada, abre a janela de impedncia avanada. FILENAME, caixa de texto O nome do arquivo em que os dados de impedncia sero gravados. O sistema usa a extenso padro *.IMP e os arquivos so gravados no diretrio ./DAT. Nota: se o arquivo j existir, o programa ir adicionar automaticamente um nmero baseado na data/ hora atual.
4.15
Impressora, configurao
FILL FACTOR (Fator de Preenchimento) Por exemplo, 100 representa uma pgina completa. 50 representa preencher metade da rea da pgina. SETUP, boto Abre a caixa de dilogo de configurao da impressora para definir resoluo da pgina, tamanho etc.
4.16
Laser Beam Position

Este recurso s est disponvel em sistemas com plugin de LBP.
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To use the LBP feature, configure the equipment in the first Configuration window.
Apply a polarization voltage to get a stable total current. Use the [A] button to apply the polarization voltage and read the total current how many times times you want. And let's call this total current Itot. Itot must be read at least once and then the led goes green. Second, calibrate your instruments pressing the [Activate] button and reading the relative position measurements X and Y. To stop the calibration, release the [Activate] button. The relative position measurements X,Y are calculated using the function selected for it in the top right combo box, Function Selector. The Track check box makes the instrument to read the total current Itot automatically some times while scanning. The drawback is that it slows down the process but may be needed for better accuracy. Default=Off.
FUNCTION SELECTOR COMBO BOX There four photo diodes (a,b,c,d forming a square) whith three currents measured, representing the diagonally position movement: CH1 = Ia-Ic CH2 = Ib-Id ... and the total current: Itot = Ia+Ib+Ic+Id The Function Selector combo box has 5 options: ch1 x ch2 -> plots ch2 versus ch1 ch1 + ch2 -> plots (ch1+ch2)/Itot versus (ch1-ch2)/Itot
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ch1 e ch2 x T -> plots ch1 and ch2 versus Time (default) ch1 + ch2 x T -> plots (ch1+ch2)/Itot and (ch1-ch2)/Itot versus Time ch1 e ch2 x V -> plots ch1 and ch2 versus sweep Voltage ch1 + ch2 x V -> plots (ch1+ch2)/Itot and (ch1-ch2)/Itot versus sweep Voltate Because Itot the the total current on all photo diodes, notice that ch1/Itot goes to 1 (ch1->Itot) if the laser is all over one of the photo diodes and also (ch1+ch2)/Itot. IMPORTANT It is important to set manually the scale in the two text edit boxes (upper is for Y axis and lower is for X axis), because the system cannot know beforehand what the maximum/minimum values will be to plot the graph. The system preloads a guess based on the function selector, but a true adequate value must be known by the user after some trials. DPM and X Y displays When a sweep is running, the two upper DPMs will display CH1 and CH2 currents while the X and Y will display the result of the Function Selector operation. AUTO SCALE The Auto checkbox sets the autoscale on/off. However, notice that it works when there is data collected. In other words, AFTER the sweep. Before the sweep, you have to set the scale manually if you want to see something useful. Obs: the green Polarization field is not used for Laser Beam Position and therefore it is disabled (gray).
EXPORT TO ASCII FILE Use the File menu, option Origin T,V,I,CH1,CH2 (.CSV), to export the signals T (time in seconds), V (voltage in volts), I (current in Amperes), CH1 (current in Amperes) and CH2 (current in amperes) to an ascii file that can be used in programs like Origin, Excell, MathLab etc.
4.17
Menu Principal
O menu principal do programa tem as seguintes opes:
Menu FILE File -> Configuration Abre a janela de configurao bsica inicial. File -> Printer Setup Abre a janela de configurao da impressora. File Error Log (low, standard and high)
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Nvel das mensagens gravadas no arquivo de registro. Maior o nvel, mais mensagens so gravadas, incluindo simples avisos. File -> Export to ASCII Exporta os dados de um experimento contido em um arquivo DAT para: - a TXT or CSV file in Ascii format which can be imported by other programs like Origin, MathLab, Excel etc. - a ASC file in Ascii format which can be imported by FFT Properties, a program for FFT analysis. There are 2 options: Origin T,V,I (.TXT) -> exports time, voltage and current to an ascii file with extension TXT which can be used in Origin. Origin T,V,I,CH1,CH2 (.CSV) -> exports time, voltage, current, CH1 and CH2 (signals of LBP boards) to an ascii file with extension CSV that can be used in Origin, MathLab, Excel, etc. Units: I, CH1 and CH2 are in Amperes, V is in Volts and T is in seconds. File -> Exit To exit the program. Menu VIEW EXPERIMENTS (Ver e Abrir os Experimentos) Abre arquivos *.DAT com experimentos salvos em janelas grficas para visualizao, anlise, edio, aplicao de filtros, FFT etc. H trs modos: View -> X, where X can be: IxT : current versus time V x T : voltage versus time I x T -> Q: current versus time with electrical charge (Coulombs) measurement enabled VxI : voltage versus current Ix V : current versus voltage General Advanced graphics with zoom, integration and differentiation. Advanced Advanced graphics with zoom, selection of region and export of region to ASCII format for external FFT analysis. Help -> About, informative page. Help -> Help to open the general help. Menu PROFILES Profiles for units 1 to 4 Opens the profile editor window. Same as the Edit Profile button in the Settings tab. Menu TECHNICS Load / Save Set 1 a 4 Carrega / Salva uma tcnica (conjunto de parmetros salvos previamente).
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Menu SETTINGS Priorities To set the real time graphic and data processing priority. - Normal - Lower: use it to reduce the overload (useful to use the waveform generator at frequencies close and above 1khz). - Hide: use to avoid the real time graphic (after the experiment ends the graphic is displayed, or rightclick and Redraw). Resizable Windows Permite dimensionar e mover as janelas. Normalmente off. Menu WEB Web You can update/upgrade the PG39 software by Internet automatically. Menu MODULES Usado para chamar mdulos externos para anlise de dados especialistas como Corroso, Voltametria Cclica, Tcnicas de Pulso. Atualmente em desenvolvimento. Esses mdulos so opcionais e podem ser adquiridos separadamente. Menu SCRIPTS Run / Edit Script To open the Script Control and the Script Editor where you can create, edit and run scripts that control all PG39 operations. There is also a favorite scripts menu option, a list you can add, delete and run experiment-scripts. Open Wizard Runs a wizard to create and run experiment-scripts based on basic experiment-templates. Very handful. Favorites Menu commands to run predefined scripts and favorite scripts. Run Experiment Executa um experimento via script. Script Samples Exemplos de scripts. OTHER MENU ITEMS The check boxes for Unit 1 to 4 where you can show/hidden each individual window if you wish.
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Notice the number of units installed in the box at left. In the example above, [2]. SCAN button and indicator. It is informative. The number represents the index of the data acquisition buffer and the button, when pressed, means that the data acquisition board is running. Notice that you don't need to press this button. It is only informative. Four indicators for each unit. They can turn on with the following information Upper Indicator: NORMAL OVERCURRENT : the current exceeded the values in Current Tab -> Current Limit OVERRANGE: the voltage exceeded the input range of the data acquisition board if ShutOff option is off (see Sets Tab), or exceeded the Volts Limits if the ShutOff option is on. Lower Indicator: RUN: sweep is running. STOP: sweep is not running. OVERLOAD: an overload condition occurred in internal buffers and resources. Script Controls To stop a running script, use the STOP button. This button will be enabled when a script is running. Otherwise it will be disabled. The led will light red when a script is running. The status label shows the current script status when it is running and the line number being executed. Config Button It opens the Initial Configuration dialog box. Printer Button It opens a dialog box for setting some printer parameters as printer resolution, page format and number of copies. See here. You have to configure the printer before using it. Help Button Use this button to get context help. Also, a menu option with tutorials is available. Menu IMPEDANCE Abre a janela de impedncia avanada.
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4.18
MORE - guia de Filtros
FILTROS ARF - Auro Range Filter, 0 to 30. Reduz a sensibilidade do autorange contra rudos ou variaes instveis rpidas. 0 = filtragem automtica 1 = no usar 15 = filtragem mdia 30 = filtragem mxima Este aqui aplicado DEPOIS da entrada de dados mas NO altera os dados do buffer definitivo. S usado para diminuir a sensibilidade do auto range.
INPF - Input Filter, 0 to 50 0 = no usar 1 = nvel mnimo 50 = nvel mximo aplicada mdia mvel DEPOIS da entrada de dados. Altera os dados.
RSF - Resampling Filter, 0 a 300 Sempre que possvel a amostragem realizada numa taxa mais alta para ter mais preciso e obtida uma mdia desses pontos adicionais, obtendo assim uma relao sinal/rudo melhor. Este filtro aplicado ANTES da entrada de dados e no altera os dados do buffer definitivo que obedecem ao perodo de amostragem selecionado pelo usurio.
4.19
Polarizao
Na caixa de texto digita-se o valor da polarizao e aperta-se a tecla ENTER. Esse valor um potencial no modo potenciostato e uma corrente no modo galvanostato. O valor de tenso ou corrente aqui especificado vai direto para a clula se a chave ON/OFF estiver
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ligada em ON. Ateno: note-se que os nveis Lower e Upper so aplicados em cima da polarizao; assim, o potencial aplicado a soma da polarizao + o nvel (alto ou baixo) da varredura. Ou seja, se Upper Level = 1.2, Lower Level = -1.2 e Polar = 0.5, ento o potencial aplicado ser de -0.7 a 1.7 Volts. O valor de tenso ou corrente aqui especificado vai direto para a clula se a chave ON/OFF estiver ligada em ON. No modo potenciostato o intervalo : -6.24640 a +6.24335 Volts, com passo de 50uV. Pode-se entrar o nmero seguido da unidade, como ' 500 mV '. So aceitos V, mV e uV. No modo galvanostato o intervalo depende da Escala de Corrente. Exemplo: Na escala de 1mA, o intervalo de polarizao : 6.24640 mA a +6.24335 mA. Na escala de corrente de 1uA, o intervalo : -6.24640 uA a +6.24335 uA. Nesse caso, pode-se entrar ' 50 mA' por exemplo. Se no for digitada a unidade, ser usada a unidade exibida no indicador direita. So aceitos: A, mA, uA, nA e pA. SET, boto Carrega a polarizao com o ltimo valor lido da ltima aquisio (geralmente exibida no DPM). Ser um potencial de tenso em volts, no modo potenciostato, e uma corrente em Amperes se no modo galvanostato. Dicas: Pode-se carregar um valor de POLARizao com um Ctrl-clique diretamente em um ponto do grfico da janela de Zoom. Ser usado o valor real da amostra, no o valor do ponto do mouse. Para abrir a janela de Zoom, use o menu do grfico de progresso ou d um clique-direito no mesmo e selecione Zoom. GET, boto Faz uma aquisio (leitura de potencial e de corrente), exibe-a nos DPM s e carrega o valor de POLARizao de acordo. Dica: Clicando no DPM feita uma leitura e os valores de potencial e corrente so exibidos no DPM. A - boto Apply e led de polarizao Testa a validade e aplica o valor da polarizao ao hardware. Se for bem sucedido, o led acende verde. Normalmente, nem necessrio usar este boto.
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4.20
Perfil de Experimento
A identificao tambm o nome do arquivo ./DAT/*.DAT com os dados armazenados se a opo Auto Name no for selecionada, bem como todos os arquivos relacionados ao mesmo experimento. Se a opo Auto Name for selecionada, o nome do arquivo de dados *.DAT com os dados amostrados ser gerado automaticamente usando a data atual no formato seguinte: dia-ms-ano_horasminutos.dat. O recurso de autoname til ao rodar um script que execute diversos experimentos, por exemplo. No script, o comando AUTONAME. Ele tambm til para evitar a repetio da mensagem "arquivo X j existe; sobrescrever?" A opo de autoname fica desligada a priori para evitar a criao de um nmero grande de arquivos no disco rgido.
4.21
Scripts
Using the PG39 scripting feature you can create and run new experiments using the Script Editor and the Script Control windows. In addition, you can create a list of your favorite scripts and run them immediately in the Favorite Scripts window (Experiments -> Favorites menu). Ver exemplos de scripts comentados.
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In the Script Control you just select a script and run it. The lower panel shows the script selected. RUN Executes the script selected. EDIT SCRIPT Opens the Script Editor window for creating and/or editing the script selected..
In the Script Editor you can create your own scripts and get control of the PG39 so easy as count 1, 2, 3. All interface parameters can be controlled through scripting. In addition, NEW features like the SIMULtaneous command are possible using the scripting feature. The SIMUL commands allow to start simultaneously the PG39 units (up to four), controling the sweep
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rate through the unit number 1 and doing independent data acquisition. LOAD Loads a script file (extension SCP). The script files are stored in the .\scripts subdirectory. SAVE Saves a script file in the \scripts subdirectory. CHECK/RET Checks the syntax or Return from the command CALLOP (call operator). RUN Executes the script. To stop de script, use the STOP button in the main section (in the upper right corner of screen). CLEAR Clears all script page. CLOSE Closes the script editor window. D & STEP Debug on/off and step by step buttons for executing each script line. The D button shows the line number of the script to be executed when clicking the STEP button. STATUS PANEL Shows the current status, error reporting, check result, and so on. HELP COMBO BOX Lists all commands. Information about the syntax of the command selected will appear in the upper panel. FAVORITE SCRIPTS window (menu Experiments -> Favorite menu):
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The favorite list of scripts is saved in the file FAVORITES.TXT in the /scripts subdirectory. VARIVEIS O script aceita dez variveis: $0 a $9. Essas variveis podem ser carregadas com um valor lido de tenso ou corrente que depois pode ser usado em alguns comandos do script. Comandos que aceitam variveis (a partir da verso 2.0.7): POLAR, FUNC, FUNCA, SETVAR, MATH, MSG, LEVELS, IF,WHILE
Ver exemplos de scripts.
4.22
Script, comandos
AUXILIARY AUTONAME on|off Automatic generation of data (DAT) file names. See the Profile section. CALLOP Beeps for calling the operator.
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GCLEAR Clears the progress graph and delete all data in buffer. LOAD settingfile Loads and applies the configuration and profile *.set file specified. MSG [STATUS,] time, text If not status then it opens a window and displays a message; it waits the user to press OK to proceed the script. The user can also stop the script. If status then it writes the message in the main window caption and the script proceeds. time = seconds text = message Note: if there is an acquisition running in background, it will continue to run. Exemplos: MSG 30, Esta uma mensagem que aparece numa janela. Prosseguir? MSG status, 30, Iniciando a fase de estmulo... Pode-se embutir uma varivel $i na mensagem usando a sintaxe {$i}, por exemplo: MSG 30, O valor da tenso medida foi de {$6} volts. PROFILE name , short_comment_without_spaces, operator Sets the name, a comment and the operator for the current settings.
REM comment Useful to describe and identify the script.
SAVE on/off Salva ou no, gerando um arquivo DAT, os dados amostrados. til para examinar os dados mas sem querer grav-los.
CONTROLS AUTOSTDBY ACQ=on/off ou SWEEP=on/off Determina se a chave de proteo STDBY vai abrir/fechar ou no automaticamente quando iniciar/ terminar uma ACQuisio ou uma varredura (SWEEP). INULL amperes Sets the Inull current. Example: INULL 0.00025 METHOD memb|euro|usa Sets the convention used. MODE P|G Changes the mode to P (potentiostat) or G (galvanostat). SHUTOFF on|off Open stdby switch if overvoltage is detected. This overvoltage is set by VLIMIT. Notice: in case of overcurrent the sytdby switch ALWAYS opens to protect the device. See ALIMIT.
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STDBY on|off Switches the Stdby switch on and off. UNIT u Selects the unit that will receive the commands: 1, 2, 3 or 4. VNULL volts Sets the Vnull voltage. Example: VNULL 0.85
GAINS and SCALES IGAIN gain Sets the current gain. The gain value can be 1, 10 or 100. SCALE amperes Sets the current scale. Examples: SCALE 0.5 SCALE 0.001 SCALE 5mA VGAIN gain Sets the voltage gain. The gain value can be 1, 10 or 100.
LIMITS ALIMIT -amp1 , amp2 Sets the Current Limits in amperes. Example: ALIMIT -0.15, 0.15 Default is +/- 200mA, the max allowed in any case. VLIMIT -volt1, volt2 Sets the Volts Limits. Example: VLIMIT -2.5, 5.0 The max allowed is +/- 5V.
GENERAL PROCEDURES APPLY General apply, checks and sets all parameters to hardware. AUTORANGE mode Changes dynamically the input gain (x1, x10, x100) and/or the current scale (from 500nA to 500mA) based on the input levels so to achieve a greater dynamic range. Where mode can be: NO - No autorange. YES - It uses only fixed full scale (5V with gain = 1) at the main graph. It changes the current scale and the gains appropriatelly and the main graph doesn't change scale remaining at max scale. INPFILTER n Activates a filtering on both input (V and I).
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n = 0 => no filter n = 1 => minimum effect n = 10 => maximum effect Notice that using this filter you change the actual data stored. You can store the actual data (no filtering) and apply a filter in the "advanced" graphic section. MATH $i = X op Y $i=variable; X,Y = $i or real number ; op = +,=,*,/ Exemplo: SETVAR $5=1 MATH $1=$5+1.5 faz $1 igual a 2.5 PAUSE [unit] Pauses the current sweep or acquisition. READSET delta1, delta2 , where delta is a voltage (potentiostat mode only) It reads the current sample voltage -> x Sets the polarization voltage = x Sets the lower lever = x + delta1 Sets the upper level = x + delta2 Example: READSET -1.0, 2.5 Sets polarization level = last_dpm_read, LL = last_dpm_read - 1.0 and UP = last_dpm_read + 2.5 RSF on/off Ativar ou no o filtro de ReSampling. SETVAR $i=number or $i=V or $i=I or $i=READV or $i=READI or $i=$i $i representa uma das 10 variveis que podem ser usadas no script: $0 a $9. $i=V significa carregar a varivei $i com o ltimo valor de tenso amostrado e contido no buffer. $i=I significa carregar a varivel $i com o ltimo valor de corrente amostrado e contido no buffer. $i=READV significa fazer uma leitura de tenso e carregar a varivel $i com esse valor. $i=READI significa fazer uma leitura de corrente e carregar a varivel $i com esse valor. number um nmero real qualquer. Exemplos: SETVAR $0=1.5 SETVAR $3=V SETVAR $9=READI SETVAR $1=$0 STOP [u] Stops the current sweep and/or acquisition of the current unit (see UNIT command), if parameter u not used. If u=0 stops ALL units. If u=1,2,3 or 4, stops unit specified.
PROCEDURES FOR ACQUISITION ACQ scan, time , timeout Starts an acquisition and the script waits. Scan is in miliseconds. Time is in seconds. Timeout is in miliseconds. Scan is the time between acquisitions and time is the total time of the experiment.
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The script execution waits until the sweep ends or the timeout expires. XACQ scan, time Starts an acquisition and the script proceeds. Scan is in miliseconds. Time is in seconds. Scan is the time between acquisitions and time is the total time of the experiment.
PROCEDURES FOR POLARIZATION POLAR volts or amperes or variable Sets the polarization value that can be a voltage in potentiostat mode or a current in galvanostat mode. Examples: POLAR 1.5 POLAR 1mA POLAR 150mV POLAR $5 SET Loads the polarization with the last value from the last acquisition read and typically displayed in the DPM. Voltage if in Potentiostat mode or amperes if in Galvanostat mode. GET Makes a single acquisition (voltage and current), displays it in the DPM and sets the POLARization value accordingly.
PROCEDURES FOR STEPS and PULSES (they all work setting the polarization voltage/current) FUNC tscan, f1, y1, y2, h, tperodo, tpulso, ciclos, f2, y1, y2, h,tperodo, tpulso, ciclos FUNCA tscan, f1, y1, y2, h, tperodo, tpulso, ciclos, f2, y1, y2, h,tperodo, tpulso, ciclos Permite sobrepor duas funes bsicas para gerar o sinal de varredura, como no exemplo da seo Functions. Onde: tscan = perodo de amostragem em MILISEGUNDOS f1 e f2 so as duas funes que podem ser: none, reta, seno, tri, quad, poly, pulsos, degraus y1, y2 e h podem ser nmeros ou uma das variveis do script $0 a $9 (ver SETVAR para carregar uma varivel). y1 RETA SENO TRI onda triangular ponto inicial (x=0) amplitude nvel baixo y2 ponto final no usado nvel alto h no usado altura no usado tperodo tempo total (seg) perodo do seno (seg) perodo (seg) tpulso no usado (#1) no usado no usado ciclos no usado No de ciclos No de ciclos
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QUAD onda quadrada POLY (#1) polinmio 2 grau PULSOS DEGRAUS (staircase)
nvel baixo
nvel alto
no usado
perodo (seg)
no usado
No de ciclos no usado
tempo total (seg)
no usado
amplitude nvel inicial
degrau degrau
nvel inicial ou altura no usado
perodo (ms) perodo (ms)
tempo do pulso (ms) no usado
No de ciclos No de ciclos
#1: Quando "no usado", entrar zero. #2: O polinmio assume a forma a.x**2 + b.x + c = 0 Todos os valores so em volts ou amperes. Observe que o grupo y1,y2...ciclos repete 2 vezes, uma para a funo f1 e outra para a funo f2. Exemplo de script: REM Teste de func UNIT 1 INPFILTER 5 FUNC 1, reta, 1, 3, 0, 1, 0, 2, quad, 0, 1.5, 0, 0.2, 0, 10 WAIT 1, 2100 END O comando FUNC NO espera, ele aciona a gerao do sinal e prossegue no script. Da ser necessrio usar um WAIT como no exemplo acima logo depois para "esperar" pelo trmino da aquisio por um tempo um pouco maior que programado no comando FUNC. FUNCA aciona a ACQ automaticamente. No fica em loop. FUNC no aciona a ACQ automaticamente. No fica em loop. Exemplo de sinal que pode ser gerado atravs do comando de script FUNC:
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Pode-se usar o WIZARD para facilitar a entrada de dados deste comando, prever (boto Testar) a forma de onda gerada como acima e salvar ou executar o script assim produzido.
SQUARE N, start, final, amplitude, step, period No aciona a ACQ automaticamente. Fica em loop. Repete N vezes a seqncia de pulsos de onda quadrada como abaixo ilustrado:
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Start, final, amplitude and step are in milivots. Period is in miliseconds. Because it does not start the acquisition automatically, you need to use XACQ before SQUARE in the script. Example: SQUARE 1, -100, 650, 50, 5, 20 Obs: using the Wizard, it can help you to calculate the XACQ parameters (scan period and total time). STEPS N, V1,T1, V2,T2, V3,T3, ... Repete N vezes a seqncia de "degraus" ou "pulsos" com tenso Vi (em volts) por tempo Ti (em milisegundos). No aciona a ACQ automaticamente. Fica em loop. STEPSA N, V1,T1, V2,T2, V3,T3, ... Aciona ACQ automaticamente. Fica em loop. Ao iniciar automaticamente uma ACQuisio, calcula um perodo de amostragem apropriado e o tempo total do experimento com base na seqncia de pulsos especificada. Repete N vezes a seqncia de "degraus" ou "pulsos" com tenso Vi (volts) por tempo Ti (milisegundos). Obs: se o nmero automtico de amostras for insuficiente, use XACQ + STEPS, onde voc poder definir a amostragem que quiser via comando XACQ.
PROCEDURES FOR SWEEP BEGIN timeout

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Starts the sweep/data acquisition and waits either the sweep/acquisition ending or timeout expiration. Timeout is in miliseconds. CYCLES n Sets the number of cycles. Up to 14 in higher velocities (hardware) or 99 if lower velocities (software). Cycles = 0 means continuous operation and the sweep (or acquisition) have to be stopped manually. Example: CYCLES 5 LEVELS -lower, upper Sets the lower and upper levels of the sweep, in volts. Example: LEVELS -1.2, 2.5 Obs: lower e upper podem ser variveis; ver SETVAR. Exemplo: LEVELS $0,$1 LEVELSTART X X is 0, LL (lower level) or UL (upper level). LSV timeout, on|off Linear Sweep Voltage between lower and upper levels. Timeout is in seconds. Max 1 cycle (automatic). If on/off = off, after sweep the stdby switch opens; if on it keeps switch closed and the polarization voltage applied. Works like the BEGIN command, but stops when: 1) if level start is LL: the upper limit is achieved. 2) if level start is UL: the lower limit is achieved. The LSV cannot perform a level start in 0 (zero). O script fica em loop esperando o trmino da execuo desta operao. Pra prosseguir no script, ver XLSV. LSV4 timeout, on|off, u1, u2, [u3, u4] Simultaneous linear sweep voltage between lower and upper levels. Timeout in seconds. u1, u2, u3, u4 = units to apply the LSV command; it can be 1, 2, 3 or 4 in any order. The first two, u1 and u2, must be present. The last two, u3 and u4, are optional and applicable only if you have more than 2 unit boards in your system. If on/off = off, after sweep the sweep generator opens; if on it keeps the polarization voltage applied. It applies to all units. Example: LSV4 300, off, 1, 3 Applies LSV at units 1 and 3, with 300 seconds of timeout and opens stdby switch at the end of the scan for each unit. RATE voltspersec Sets the sweep rate in volts, mVolts or uVolts per second. If no unit is specified, V/s is assumed. Examples: RATE 10.50 -> 10.5 V/s RATE 1mV/s -> 0.001 V/s RATE 10.5 mV/s -> 0.0105 V/s RATE 167uV/s -> 0.000167 V/s SAMPLES x Sets the number of samples for half-cycle. SIMUL2 1, unit2, timeout Starts simultaneously the two units specified. Timeout is in miliseconds.
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ONLY the parameters of UNIT 1 are used for SWEEP. These parameters must be set first (rate, levels, etc). Os comandos SIMULx, de um modo geral so: SIMULx 1, u2, u3, u4, timeout num = nmero de placas simultneas. Aguarda timeout ou varreduras terminarem. Usa os parmetros que j devem ter sido especificados na Sweep da Unit 1. Repete a aquisio nas outras placas (s aquisio).
SIMUL3 1, u2, u3, timeout Starts simultaneous the three units specified. See SIMUL2 syntax help. SIMUL4 1, u2, u3, u4, timeout Starts simultaneous the four units specified. See SIMUL2 syntax help. START rate, lower, upper, cycles, samples, timeout Starts the sweep & data acquisition. Rate is Volts/sec. Lower and upper are volts. Timeout is in miliseconds. Samples = nmero de amostras por meio-ciclo. The script execution waits until the sweep ends or the timeout expires. Example: START 0.1,-1,1,10,500,300000 XBEGIN Starts the sweep & acquisition and goes on. The script does not wait. XLSV Faz o mesmo que LSV mas o script prossegue. Note que no necessrio timout como em LSV. J a chave de proteo opera em modo OFF, ela no abre ao final da execuo da operao.
XSTART rate, lower, upper, cycles, samples Starts the sweep & data acquisition and the script proceeds. Rate is Volts/sec. Lower and upper are volts. Samples = nmero de amostras por meio-ciclo. The script doesn't wait. It just starts the sweep/acquisition and proceeds.
SCRIPT FLOW CONTROL END Ends the script execution. GOTO label Executa o script a partir da linha onde est o label indicado. IF XopY, oplog, XopY, oplog, ..., XopY, label Executa um goto label se a seqncia de condies for verdadeira. X: V,I,$i ; Y: num,$i ; i: 0..9 op (operador): >, >=, <, <=, =, ==, !=, <> V a ltima tenso lida; I a ltima corrente lida.
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$i uma das variveis de 0 a 9. num um nmero real qualquer. oplog (operador lgico): AND ou OR Exemplos: IF V>3.0, voltar IF V<=$5, sair IF $3=$5, achei IF $0<>1.5, erro IFV>3.0, OR, I<=0.1, sair Obs: "=" e "==" so iguais e representam igualdade; "!=" e "<>" so iguais e representam desigualdade. LABEL name Specifies a label position identified by name for loops and gotos. LOOP n, labelname Loops n times returning to labelname. The label must had been specified first. WHILE unit, condition, time [,label] Loops while the condition is true to label or same line if there is no label. The condition can be: V < x.y, V <= x.y, V > x.y, V >= x.y, I < x.y, I <= x.y, I > x.y or I >= x.y where x.y is a real number, like 1.5, 15mV, 0.1nA etc. or a variable $i, i:0..9 V is the last voltage reading in volts and I means the last current reading in amperes. Unit is the unit plugin to read the data and time is a timeout in seconds for the while loop.
TIME RELATED DELAY ms The delay is in miliseconds. The script waits until delay expires. If timeout expires, sweeps/acquisitions eventually running are not affected. Example: DELAY 10000 waits 10 seconds. DELAYALL ms The delay is in miliseconds. The script waits until ALL sweeps end or the delay expires. If timeout expires, the sweeps are not affected, they just proceed. WAIT unit, timeout Timeout is in milisecond. The script waits until unit sweep/acquisition ends or timeout expires. If timeout expires, sweep/ acquisition is not affected, it proceeds. Hint: Where timeout or delay is in miliseconds, for 60 seconds you can enter "WAIT 1, 60000" or "DELAY 60s" or "WAIT 1, 60 seg" for example.
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4.23
Script, exemplos
A seguir, alguns scripts para servirem de exemplos:
REM Teste de STDBY UNIT 1 STDBY ON ---> liga a chave on/off que conecta fisicamente o potenciostato clula MSG 5,Paradinha com mensagem popup... ---> mensagem exibida por 5 segundos STDBY OFF END
REM Teste de START UNIT 1 REM START rate, lower level, upper level , cycles, samples, timeout START 3, -1.0, 1.0, 3, 1000, 60s END
REM Teste de MATH, LABEL, SETVAR e IF usando variveis UNIT 1 AUTONAME on <-- configura a gerao de nomes de arquivos automticos MODE P <-- modo potenciostato METHOD euro <-- modo padro euro SETVAR $0=1 <-- carrega varivel $0 com 1 SETVAR $1=10 LABEL alfa <-- define um label para usar posteriormente em gotos e loops MATH $0=$0+1 <-- efetua uma operao matemtica com as variveis IF $0<$1,alfa <-- se contedo de $0 < $1, vai para 'alfa' MSG 30,Valor de v0 = {$0} ... <--- exibe o valor de uma varivel por 30 segundos numa janela IF $1>10,sair <-- se contedo da varivel $1 maior que 10, vai para 'sair' SETVAR $1=100 GOTO alfa LABEL sair MSG 30,Saindo... END
REM Teste de WHILE e XACQ UNIT 1 AUTONAME on MODE P METHOD memb LABEL alfa POLAR 0.5 --> faz polarizao = 0.5 volts XACQ 100,120 --> aciona aquisio, 100ms entre amostras e 120s amostragem
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total; script prossegue WHILE 1, V<1, 80 --> na unidade 1, enquanto tenso lida < 1 volt fica em loop por at 80 segs PAUSE --> pausa a aquisio; script prossegue CALLOP --> chama o operador POLAR -0.75 XACQ 100,150 WHILE 1, V<1.5, 80 --> enquanto tenso lida < 1.5 V, fica em loop local; 80 seg timeout PAUSE CALLOP STOP END
REM Teste de FUNCA e filtro UNIT 1 INPFILTER 5 <--- aciona o filtro de entrada no nvel 5 FUNCA 1,RETA,1,3,0,1,0,2,QUAD,0,1.5,0,0.2,0,10 <-- gera uma onda quadrada sobreposta a uma reta WAIT 1, 2100 <-- aguarda terminar varredura da unidade 1 ou timeout (ms) END
REM Teste de SETVAR e FUNC MODE p METHOD MEMB AUTONAME ON UNIT 1 SETVAR $0=-2.0 SETVAR $1=2.0 STDBY ON REM ------ reta de -2 a +2 V com amostragem de 1ms e timeout de 3s ------FUNCA 1,reta,$0,$1,0,3,0,0, none,0,0,0,0,0,0 WHILE 1,V<=1.5,4 --> gera a reta e fica esperando a tenso lida chegar em 1,5 volts SETVAR $2=V STOP MSG 5,Primeira parte FUNCA 1,reta,$2,$0,0,3,0,0,none,0,0,0,0,0,0 WAIT 1,3200 STDBY OFF END
REM Teste de rampas a REM Definir controles UNIT 1 MODE P --> SCALE 5mA --> AUTONAME ON -->
partir de corrente medida usando FUNCA e WHILE
modo potenciostato escala de corrente; definir de acordo nomes automticos de arquivos

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METHOD MEMB AUTOSTDBY ACQ=OFF --> chave stdby na acq no automtica, o que permite manter a tenso aplicada STDBY OFF SAVE OFF --> no grava arquivo REM Obter tenso de circuito aberto, Eoc MSG 60, Iniciar experimento... --> esta msg exige o usurio clicar em OK para prosseguir MSG status,30,Obteno da tenso Eoc --> msg tipo 'status' que no interrompe o script ACQ 1000, 3600, 3650E3 --> aquisio de 1 hora para obter a tenso de corroso SETVAR $0=V --> coloca a tenso de corroso na varivel $0 MSG status,15,Tenso de corroso = {$0}. AUTOSTDBY ACQ=ON SAVE ON REM Primeira rampa de subida FUNCA 100, reta,$0,4,0,3600,0,0, none,0,0,0,0,0,0 WHILE 1,I<=10mA,3650 --> enquanto a corrente no passar de 10mA, fica em loop aqui STOP --> termina primeira rampa e salva arquivo IF I<=10mA, nadafeito --> foi timeout, a corrente no passou de 10 mA (valor para exemplo) SETVAR $1=V --> l a tenso logo aps a condio de corrente ter sido atingida REM Segunda rampa de descida de $1 a $0 FUNCA 100, reta,$1,$0,0,3600,0,0, none,0,0,0,0,0,0 WHILE 1,V>=$0,3650 STOP --> termina segunda rampa e salva arquivo MSG 30, Fim do experimento END LABEL nadafeito MSG 30, Os critrios no ocorreram END
REM Rampas usando LSV REM Definir controles UNIT 1 MODE P SCALE 5mA --> define a escala de corrente AUTONAME ON METHOD MEMB REM Obter tenso de circuito aberto, Eoc AUTOSTDBY ACQ=OFF --> ao aquisitar, no fechar a chave ON/OFF automaticamente STDBY OFF SAVE OFF --> no salvar dados em arquivo MSG 60, Iniciar experimento... MSG status,30,Obteno da tenso de circuito aberto Eoc... --> Eoc ACQ 1000, 3600, 3650E3 SETVAR $0=V --> carrega varivel $0 com ltima tenso lida (Eoc)
Omnimetra
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PG39
MSG status,15,Tenso de corroso = {$0}. REM Primeira rampa AUTOSTDBY SWEEP=ON --> ao gerar rampa de varredura, acionar chave on/ off automaticamente SAVE ON --> e salvar dados em arquivo RATE 10mV/s --> taxa de amostragem SAMPLES 1000 --> nmero de amostrar por meio-ciclo LEVELSTART LL --> iniciar em nvel baixo LEVELS $0,4.0 --> definir os dois nveis, o primeiro pela varivel que contm a Eoc XLSV --> iniciar LSV; script prossegue WHILE 1,I<=10mA,3600 --> loop por 3600ms at corrente passar de 10mA STOP --> parar LSV assim que corrente passar de 10mA IF I<=10mA, nadafeito --> se saiu por tempo do loop, ir oara label 'nadafeito' SETVAR $1=V REM Segunda rampa RATE 10mV/s SAMPLES 1000 LEVELSTART UL LEVELS $1,$0 LSV 3600,OFF --> LSV; script aguarda; o OFF para abrir a chave ON/ OFF ao terminar a varredura MSG 30, Fim do experimento END LABEL nadafeito MSG 30, Os critrios no ocorreram END
REM Norma ASTM F746 REM Definir controles UNIT 1 MODE P SCALE 5mA AUTONAME ON METHOD MEMB AUTOSTDBY ACQ=OFF STDBY OFF SAVE OFF REM Obter tenso de circuito aberto Eoc MSG 60, Iniciar experimento... MSG status,30,Obteno da tenso de circuito aberto... ACQ 1000, 3600, 3650E3 REM Etapa de estimulao SETVAR $0=V AUTOSTDBY ACQ=ON SAVE ON POLAR 800mV STDBY ON XACQ 250, 950 REM Note-se que no corpo da msg h uma varivel cujo valor mostrado
Omnimetra
Sees
101
MSG status,15,Tenso de corroso = {$0}. While I <= 2mA por 20 segundos. WHILE 1, I<=2mA,20 IF I>2mA, rampa MSG status,30,While I <= 0.5mA por 15 minutos. WHILE 1,I<=0.5mA,900 IF I<=0.5mA, nadafeito REM Etapa da rampa personalizada LABEL rampa STOP AUTORANGE FULL MATH $1=800mV-$0 MSG status,30,Condio encontrada; iniciando froma de onda com pulsos e degraus ... FUNCA 250, degraus, $0, 50mV, 0, 900E3, 0, 32, pulsos, $1, -50mV, 0, 900E3, 1E3, 32 WHILE 1,V<=820mV,28900 STOP END LABEL nadafeito STOP MSG 30, Os critrios no ocorreram... END
4.24
Script, ndice
ACQ ALIMIT APPLY AUTONAME AUTORANGE
Inicia aquisio e fica em loop esperando acabar Especifica os limites de corrente Aplica valores contidos nos controles ao hardware Usa ou no o recurso de dar nomes automticos aos arquivos do experimento Especifica o uso do autorange que controla automaticamente o ganho e a escala de corrente Determina se a chave de proteo STDBY vai abrir/fechar ou no automaticamente quando iniciar/terminar uma ACQuisio ou varredura (SWEEP). Inicia uma varredura; fica em loop at acabar a varredura/amostragem Chama operador Especifica o nmero de ciclos Fica em loop por um tempo; s sai ao passar o tempo (no sai se acabar a amostragem)
AUTOSTDBY
BEGIN CALLOP CYCLES DELAY
Omnimetra
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PG39
DELAYALL END FUNC FUNCA GCLEAR GET
Fica em loop; sai se acabarem TODAS as varreduras/amostragens ou expirar o tempo Finaliza o script Aplica uma tenso / corrente varivel conforme um grfico definido. No aciona ACQ. Igual FUNC, mas aciona ACQ automaticamente. Limpar grfico de progresso e memria L o par tenso x corrente, coloca os valores no DPM do mostrador e carrega a Polarizao Executa o script a partir da linha do label indicado Testa uma seqncia de condies e executa um goto "label" se o resultado for verdadeiro Especifica o ganho de corrente Especifica o filtro de entrada Especifica a corrente de anulamento Rtulo para fazer loops com o comando LOOP e gotos com o comando IF Define os nveis inical e final da rampa LSV (linear sweep voltage) Define o nvel inicial da rampa LSV Carregar configurao (arquivo *.set) Define um ponto de loop n vezes no script para ser usado com o comando LABEL Aciona uma varredura de tenso na forma de rampa tipo LSV (linear sweep voltage); fica em loop at acabar Permite acionar LSV nas quatro placas ao mesmo tempo Permite fazer as quatro operaes usando variveis ou nmeros Define o mtodo do experimento, se Euro (default), Membrana ou Usa Define o modo de operao, se Potenciostado ou Galvanostato Exibe uma mensagem por um certo tempo na tela Pausa a varredura/aquisio
GOTO IF
IGAIN INPFILTER INULL LABEL LEVELS LEVELSTART LOAD LOOP LSV
LSV4 MATH METHOD MODE MSG PAUSE
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POLAR
Define o valor de polarizao que pode ser uma tenso (modo Pot.) ou uma corrente (modo Galv.) Entra dados sobre o experimento Define a taxa de amostragem L tenso x corrente do DPM, carrega a Polarizao e carrega os nveis da rampa (LEVELS) acrescentando um offset Permite entrar um comentrio em uma linha do script Ativa ou no o filtro de ReSampling. Salva os dados amostrados ou no, gravando o arquivo DAT Define o nmero de amostras da aquisio Define a escala de corrente L os valores do par tenso x corrente presentes no DPM e carrega a Polarizao Carrega uma varivel do script $0 a $9 com um nmero ou um valor j amostrado Especifica se uma sobretenso dever parar ou no uma verredura/aquisio START simultneo para duas placas START simultneo para trs placas START simultneo para quatro placas Gera uma sada em forma de onda quadrada Inicia uma varredura/aquisio Abre ou fecha a chave de proteo Gera uma sada em forma de pulsos ou degraus STEPS mais aquisio automtica (calcula os valores da aquisio e inicia a amostragem) Pra uma varredura/aquisio em andamento Determina a unidade ativa para o restante dos comandos do script Define o ganho de tenso
PROFILE RATE READSET
REM RSF SAVE SAMPLES SCALE SET SETVAR SHUTOFF SIMUL2 SIMUL3 SIMUL4 SQUARE START STDBY STEPS STEPSA
STOP UNIT VGAIN
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PG39
VLIMIT VNULL WAIT WHILE XACQ XBEGIN XLSV
Especifica os limites de corrente Define a tenso de anulamento Espera a varredura/aquisio em andamento terminar ou um tempo mximo Fica em loop enquanto determinada condio (tenso ou corrente medidas) no ocorrer Inicia aquisio e script prossegue Inicia uma varredura; o script prossegue (no fica em loop at acabar a varredura) Aciona uma varredura de tenso na forma de rampa tipo LSV (linear sweep voltage); o script prossegue Inicia varredura/aquisio e script prossegue
XSTART
4.25
SETS - guia de opes
VOLTS LIMITS The two text boxes set the voltage limits for over range alarm. If the Overvoltage Switch check box is checked, when the input voltage exceeds the value specified then the Stdby switch opens to stop the experiment and protect the cell. In addition, the over range indicator lights. If the Overvoltage Switch check box is not checked, when the input voltage exceeds the value specified then the over range indicador lights but the Stdby switch remains unchanged. If the Overvoltage Switch check box is not checked, the voltage gain of the data acquisition board (V Null) sets the default maximum values for the Volts Limits automatically. Example: for gain = 1, the range is -5V to +5V; for gain = 10, the volts limits are -0.5V and +0.5V. If the Overvoltage Switch check box is checked, when you change the input gain in V Null a message will warn you about the possibility of the over voltage range event not being indicated or the Volts Limits being too low for the new range.
Check Boxes: CHAVE ON/OFF STDBY AUTOMTICA If checked, it switches on/off automatically the STDBY protection switch when the sweep-scan starts/
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stops. It works only for sweeps. If you want to make acquisitions, connect/disconnect the cell pressing the STDBY protection button manually or check the auto-switch in the ACQ tab. CORTA SE SOBRETENSO It opens automatically the STDBY protection switch (hardware) in case of over voltage. See Volts Limits above. Notice that in case of over current the STDBY switch ALWAYS opens to protect the hardware. The current limits are set in the CURRent tab and defaults are +/- 200 mA for the normal models and +/5A for the Power models.. SOBRESCREVER SEM PERGUNTAR If the data file exists, it will be overwritten. TAKE CARE! Default is unchecked. NO SALVAR EXPERIMENTOS Os dados do experimento no so gravados em um arquivo DAT. It may be useful if you want to do some tests without saving data.
4.26
SWEEP - guia de Varredura

VOLTAMETRIA CCLICA
Sweep generation control
Varredura gerada:
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PG39
curva I x V:
RATE (Velocidade da Varredura) The sweep rate range is from 10 uV/s to 204.7 V/s. You must select the unit in the combo box at right and then enter the value in the text box. LEVELS (Nveis) A varredura fica oscilando entre os nveis inferior lower level e superior upper level (inicial e final no grfico acima). The lower and upper levels of the sweep from -4.096 to +4.094 Volts. The upper level must be higher then the lower level. START POINT (Ponto Inicial) The sweep start point can be: LL = lower level => a varredura comea no nvel inferior e sobe (lower level) UL = upper level => a varredura comea no nvel superior e desce (upper level) 0P = zero => a varredura comea em zero e sobe (no sentido positivo) 0N = zero => a varredura comea em zero e desce (no sentido negativo) Notice that after the first starting half-cycle, the sweep completes the cycle (changing direction) and repeats itself the number of cycles specified. CYCLES (Ciclos) The number of cycles, between 0 and 14 for hardware stop (fuchsia color) and 0 - 99 for software stop (green color). Cycles = 0 runs the sweep continuously. In this case, notice that the DAT file with the sampled data is recorded continuously too. It can grow quickly and get really big! To stop a continuous sweep you must use the STOP button. Hardware stop is needed for high velocities. In software stop there is a delay (hundred of milliseconds) before the sweep actually stops. The hardware or software mode is enabled automatically by the system based upon the one cycle time (if it is greater or not than 1 second).
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SAMPLES (Amostras) The number of samples to be acquired in a HALF-CYCLE. Of course, the total number of samples will be (this number) * 2 * (the number of cycles specified). START - STOP - PAUSE (botes Iniciar, Parar e Pausar) The start button starts the sweep and the measurements. The start button works only when all status led-apply buttons are green. To restart a paused measurement, press Start again. At the end of a measurement, the start button is automatically released; you don't have to press the stop button. INFO button See Sweep Parameters. APPLY LED and Button The Apply button checks and applies the section settings to the PG unit hardware. If the check succeeds, the red lights green. Otherwise, it lights red. When conditions change (user change a parameter, for example), led lights red to indicate that user changed conditions and the collection of settings should be first checked and sent to the hardware.
VOLTAMETRIA LINEAR: LSV button Linear Sweep START button. It generates a half-cycle sweep from LL -> UL if starting from LL or from UL -> LL if starting from UL. Varredura:
Exemplo de curva I x V:
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4.27
UNIT - guia da Unidade
Padro - Controle de Conveno da Medida de Corrente H trs opes: Padres membrana, americano e europeu. O padro usado indicado ao lado do DPM: RE1 - RE2 -> membrana RE2 - RE1 -> europeu -(RE2 - RE1) -> americano
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BOTES PROFILE Abre a janela Profile que permite definir dados (perfil) para identificao do experimento como seu nome, operador responsvel, data, comentrios etc. Note que o nome do experimento tambm o nome do arquivo DAT com os dados a serem gravados se no for usada a opo autoname. Pode-se tambm abrir a janela Profile a partir da barra de menu superior. RESET Reseta o hardware da unidade ao seu estado inicial. SAVE/LOAD Salva / Carrega uma tcnica (configuraes e parmetros) na unidade a partir de uma tcnica salva previamente (arquivo *.set no subdiretrio /cfg). Ver Tcnicas.
4.28
V Null - guia
Este recurso permite anular um potencial constante presente na clula e lida pelo potenciostato, sem alterar o potencial aplicado na clula. Isto extremamente til para se poder aplicar sobre uma tenso de polarizao um sinal varivel (uma excitao) sem exceder os limites de leitura do equipamento e conseguir fazer assim leituras de sinais baixos muito precisas mesmo com ganhos mais elevados. Note-se que para verificar o anulamento, pode-se fazer uma aquisio e usar Zoom ou simplesmente clicar nos DPMs para fazer uma leitura pontual. Led/Apply, boto Verifica e aplica o valor do potencial de anulamento ao hardware. Se a verificao for bem sucedida, o led acende verde. Caso contrrio, fica vermelho. V, caixa de texto Pode-se entrar um potencial para anular a parte quiescente (constante, no varivel) do potencial. O intervalo [-6.16448, +6.16147] V. Up/Down, setas de ajuste Aumenta ou diminui a tenso de anulamento em intervalos de 10 uV. SET, boto
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No modo Potenciostato: V-Polarizao -> V Null (carrega o potencial de anulamento com o potencial de polarizao). No modo Galvanostato: V-DPM -> V Null (carrega o potencial de anulamento com a tenso lida e presente no DPM de tenso). V GAIN, ganho do canal de tenso Define o ganho do canal de entrada que l tenso (potencial).
4.29
Varredura, parmetros
These parameters are shown when user clicks the ? button in Sweep section. It opens an informative box that can be closed clicking the ? button again.
Sweep range: The voltage difference between upper and lower levels. Notice that the upper level must be higher than the lower level. Half-cycle (HC): durao de um meio-ciclo, em segundos. Totals: N samples in X seconds. N is the total number of samples that will be acquired. Notice that it includes a full cycle and the number of cycles. X is the total length of measurement in seconds. (Obs: in continuous mode when number of cycles = 0 there are no precalculated values) Max samples / HC based on scan velocity: The maximum scan velocity of the aquisition board imposes a limit in the maximum number of samples that can be acquired. Example: a 1 Volt sweep range with velocity of 1KV / sec results in a 1 ms half-cycle length. In 1 ms the acquisition board can do 10 samples, not more, because the scan period is 0.1 ms for each channel (10 KHz scan frequency). Max samples / HC based on memory: Of course the memory imposes a limit in the number of samples that can be stored. In slow sweep rates, where a measurement can last for hours, it is a waste of memory do a lot of samples per second. Sample resolution: There is a limitation imposed by the digital nature of samples. Because of the finite number of bits used for the digital representation of analog signals, there is a minimum resolution (the 1 bit value). Signals lower than this minimum value can't be sampled (the digital representantion would be zero). And the minimum difference between two consecutive samples should be greater or equal this resolution to be noticed. Therefore, if you don't expect fast signal variations in a period of time, there is no reason to do a lot of samples in this period, because their values would be all equal after digitalization.
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Sees
111
Max samples / HC based on sample resolution: This number is a hint based on the sample resolution for typical measurements. Time between samples: Time in seconds between the samples.
4.30
Wizard
O programa auxiliar Wizard serve para criar scripts. Selecione o Wizard no menu correspondente:
... que abrir a janela de seleo de experimento bsico do Wizard:
... no Wizard voc seleciona um experimento modelo, entra os dados necessrios facilmente, salva o arquivo de script para posterior utilizao e executa ou no o script-experimento.
Omnimetra
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PG39
4.31
Zoom
A janela de Zoom abre-se no menu do Grfico de Progresso:
Right-clicking on the progress graph in any point opens the Zoom window where you can do accurate measurements with the mouse. Press the [?] button to get a quick help. You can set the POLARization value automatically using: Ctrl+Leftclick -> add the point value to the polarization. Ctrl+Rightclick -> set the point value to the polarization. DX and DY are the differences measured between sucessive points clicked. HINT The Zoom window only shows ONE channel each time: voltage or current. To switch between them, click on the ' V Graph' or ' I Graph' label at upper left corner. Notice that the colors will follow the conventions (not in this snapshot): cyan for time, yellow for current and green for voltage.
Omnimetra
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Loading VNull or INull with values from the graph: You can set the V Null or the I Null value automatically with a Shift+Click of the mouse on a graph point. Shift+LeftClick -> add the selected value to the current value. Shift+RightClick -> set a new value using the selected value.
Com os nmeros da parte inferior da pgina: Left-click na Mdia da Pgina: adicionar dados -> VNull e INull de acordo. Right-click na Mdia da Pgina: dados -> VNull e INull. O mesmo ocorre em Mdia Total de V e I. O link Analisar abre uma janela de anlise estatstica dos pontos amostrados.
5
5.1
Impedncia
Lockin Impedance
Because to measure impedance precision is a must, we use a high precision lockin amplifier.
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PG39
The main section is the "Frequency Range" where you select the start decade, the end decade and the number of samples within each decade. Usually, to perform an impedance measurement, you have to: 1) specify the Amplitude , from 0.004 to 5.000 Vrms 2) select the Start decade from 0.001 Hz to 10000 Hz. 3) select the End decade, from 0.01 Hz to 100E3 Hz. 4) press the Start button. After the graph is completed, a file with all data is saved in \DAT directory, using the name specified in the Impedance section and with extension IMP (default). If the file already exists, a unique name will be automatically generated for the file, with numbers appended to the filename specified. Top Digital Displays: Frequency Shows the frequency being measured. Samples Shows the number of samples left to accomplish the data acquisition. Time Left Shows the time left in seconds to conclude the current sample. Notice that for each frequency there are needed two samples, one for Voltage and other for current. Bar Graph: Represents the total time left, in seconds, to accomplish all data acquisition at all frequencies.
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Impedncia
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FREQUENCY RANGE x ONCE check boxes Toggle between the frequency range measurements and the single measurement (Fire button). LOG check box If checked, the frequencies selected are log proportional within each decade. If not checked, the frequencies selected are linear. START selector Selects the initial decade from 0.001 (1E-3) to 10000 (1E4) Hz. Note: 1E-3 = 10exp-3 for example. END selector Selects the final decade from 0.01 (1E-2) to 100000 (1E5) Hz. SAMPLES selector Selects the number of samples within each decade from 3 to 50. Example: If start = 1E-1, end = 1E1, samples = 10 and log = off, then the frequencies will be: 1st decade : 0.1, 0.2, 0.3, ...., 0.9 2nd decade : 1.0, 2.0, 3.0, ..., 9.0 3rd decade : 10.0, 20.0, 30.0, ... , 90.0, 100.0 Hz ONCE text box Allows you to specify a frequency to measure at. The data will be added to the graph and to the file. Note: to do a measurement, use the Fire button. FIRE button Do a single measurement using the frequency specified in the Once text box. AMPLITUDE text box Sets the amplitude of the signal generator from 0.004 to 5.000 Vrms. SENSITIVITY selector Selects the sensitivity of the lockin amplifier. See the documentation of the device.
Time Constant 1/F MULTIPLIER Used to calculate the time constant as a multiplier of the inverse of the frequency. Default = 3. Time Constant SECONDS Display Shows the time constant of the current frequency, in seconds.
START & STOP buttons Used to start and stop the experiment and the data acquisition. MANUAL button
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PG39
Used to open a window for send/receive GPIB comands through the IEEE488.2 interface to the lockin amplifier (the external device). RESET button Resets the lock-in amplifier to default status. See the lock-in front panel to read the status. GRAPH TYPE radio buttons You can select the graph type produced, if real x imaginary impedance (Zr x Zi), module x phase impedance (|Z| x @) or Zi x Zr. Obs1: the phase unit is degree. Obs2: the frequency axis (bottom x-axis) is logarithmic (base 10) by default. In Zi x Zr mode, it is linear by default. To change this, use the Editor button. FILTER radio buttons Used to set the notch inline filter, if none, inline, 2x inline or both. SAVE and LOAD CFG buttons Usando estes botes pode-se salvar e carregar os valores de todos os controles da janela de impedncia.
ON THE GRAPH SECTION The graphic is useful to monitor the input data being sampled. The X coordinate represents the frequency. The Y coordinate is used to show two data: Z real (in red at left) and Z imaginary (in green at right), where Z is the impedance measured, or module and phase (see Graph type radio button). PRINT button for preview and printing in monochrome. EDITOR button Opens a dialog box were you can change several graphic properties, like style, colors, 3D or 2D appearance, type of graphic, the axis scale (if linear or logarithmic), and so on. Tips & Tricks If you click on a point, the two top boxes will show the coordinates of that point: frequency at X and Impedance (real or module if red point, imaginary or phase if green point) at Y. Also, click on any one of the three buttons X, Y and Y and legends with the values will appear over the points. Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to return zoom to 100% (1:1) and to center the image. Drag the mouse with right button over the graph to PAN it.
5.2
Bode Plots
There are four bode plots: Z real, Z imaginary, Z module and Z phase (theta in the picture):
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Impedncia
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Tips & Tricks: Click on a point to see its X,Y coordinates in the two gray labels above the graphic. Click on an axis (exactly on) X or Y to see the point values over each point in the graphic. Click on the legend rectangle to do the same. Click on the EDITOR button to change graphic properties, including the axis scale if linear or logarithmic. If you want to hide the legend rectangle, use the EDITOR button. Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to return zoom to 100% (1:1) and to center the image. Drag the mouse over the graph with the right button to PAN it.
The PRINT buttons print in monochrome.
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PG39
5.3
Nyquist Plot
Tips & Tricks Click on a point to see its coordinates in the three gray labels above the graphic, including the frequency of the measured point. Para exibir/ocultar os valores sobre os pontos no grfico da freqncia (F), de Zr (X) ou de Zi (Y), clique nos botes [F], [X] e [Y] na parte superior. Click on the EDITOR button to change some graphic properties, including the axis scale if linear or logarithmic, to color each point or not, etc. If you want to hide the legend rectangle, use the EDITOR button. Draw a box with the mouse over an area to ZOOM it. Draw a box with the mouse in reverse order to return zoom to 100% (1:1) and to center the image. Drag the mouse with the right button over the graph to PAN it.
PRINT Para imprimir, use o boto Print.
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Impedncia
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5.4
Impedncia Avanada
O Controle Manual permite medir a impedncia em uma freqncia especfica digitada no campo Fexc (freq. de excitao). Ciclos o nmero de ciclos da Fexc que sero amostrados e Fa a freq. de amostragem. Normalmente, deve-se deixar que ciclos e Fa sejam calculados automaticamente. Note-se que o display TEMPO TOTAL exibe uma previso do tempo total da medio que atualizado sempre que se altera algum dos parmetros. O Controle Automtico permite fazer uma varredura completa selecionando-se as dcadas inicial e final de 0.001 Hz a 280K Hz, at 100 pontos por dcada, em proporo logartmica ou no, ou fazer varreduras lineares na faixa selecionada. Os dados so gravados em um arquivo com a extenso *.IMP que podem ser carregados nas janelas grficas de BODE e NYQUIST. A Resoluo de Freqncia determina com que preciso a freqncia de excitao medida. No modo manual, a preciso ser fixa e = 1/N da freq. de excitao, onde 1/N a opo selecionada na lista. No modo automtico essa preciso varia buscando um compromisso entre tempo e preciso. Os Limites das Entradas (range) so processados automaticamente por auto-range e no precisam ser definidos. Para evitar repetir uma leitura devido tenso ou corrente baixos demais, recomenda-se iniciar o processo com escalas compatveis com o que se espera das medidas. A Tenso de Excitao tem trs nveis: - mxima = 28.7 mV - mdia = 10.0 mV - mnima = 3.0 mV
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PG39
O Mtodo determina como as amostragens e os clculos so efetuados. O mtodo Normal amostra mais dados para obter preciso e tende a demorar mais. O mtodo Rpido amostra menos dados mas calcula valores mdios para compensar e tende a ser bem mais rpido. Neste caso, a Preciso vai de 3 a 8 havendo um compromisso entre mais rpido e menos amostras (3) e mais lento e mais amostras (8). Tempo Mx o tempo limite acima do qual o mtodo passa automaticamente de Normal para Rpido. Os Leds indicadores, quando visveis, so apenas informativos. O led de Calibrao indica que o arquivo de calibrao foi encontrado, carregado e est sendo usado.
CALIBRAO
Boto de calibrao
O boto Calibrao serve para calibrar o sistema de impedncia, o que deve ser feito pelo menos uma vez. Normalmente, o equipamento j sai de fbrica calibrado. Para efetuar a calibrao deve-se usar um resistor de cerca de 1K ohms e colocar o potenciostato da unidade 1 na escala de 50uA ou 100 ohms na escala de 500uA. A calibrao e a opo EFase (correo do erro de fase) sero calculados e salvos. Isso deve demorar entre 15 e 30 minutos, dependendo do mtodo usado, se Normal ou Rpido (recomenda-se o Normal). Nota: A CALIBRAO NO DEVE SER INTERROMPIDA uma vez iniciada. Se o led do boto Calibrar acender vermelho, porque o arquivo com a calibrao no foi encontrado.
PROCEDIMENTO 1. Anular V e I no ponto de polarizao do experimento. Veja anulamento de potencial e anulamento de corrente. 2. Medir a impedncia nas freqncias desejadas.
Plugins e Mdulos
Hardware:
IR Compensation Mdulo de potncia (5A)
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Plugins e Mdulos
121
Mdulo de baixa corrente Mdulo de impedncia
Software:
Polarizao
(under construction)
6.1
Compensao de queda hmica

Compensao de IR Ao passar corrente entre dois eletrodos em uma soluo condutora, sempre haver regies com potenciais diferentes na soluo. Grande parte da variao de potencial ocorre muito perto da superfcie dos eletrodos. Aqui, os gradientes potenciais so principalmente devido aos gradientes de concentrao inica formados prximos s superfcies metlicas. Alm disso, h sempre uma diferena de potencial (queda) devido ao fluxo da corrente que passa pela resistncia na maior parte da soluo. Em um experimento eletroqumico, o potencial que se deseja controlar ou medir o potencial de um metal chamado de Eletrodo de Trabalho (WE) com relao a um Eletrodo de Referncia (RE). Normalmente, as quedas devido resistncia da soluo no apresentam interesse.
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PG39
O potenciostado PG39 da Omnimetra, como todos os instrumentos modernos eletroqumicos, um potenciosatato de trs eletrodos que mede e controla a diferena de potencial ente um Eletrodo de Referncia que no transporta corrente e um dos dois eletrodos de trabalho que transportam corrente (Eletrodo de Trabalho). A queda de potencial perto do outro eletrodo que transporta corrente, o Contra-Eletrodo (CE), no tem importncia quando usado um potenciosatato de trs eletrodos. A colocao cuidadosa do Eletrodo de Referncia pode compensar parte da queda IR devido corrente na clula, I, fluindo atravs da resistncia da soluo, R. Pode-se imaginar o Eletrodo de Referncia como amostrando o potencial em algum ponto ao longo da resistncia da soluo. Mais perto este est do Eletrodo de Trabalho, menor o erro de RI. Contudo, apenas a colocao do eletrodo de referncia no capaz de eliminar totalmente o problema devido ao tamanho fsico finito do eletrodo e a parte da resistncia da clula que permanece aps a colocao do Eletrodo de Referncia responsvel por uma resistncia no compensada. DICA1 Os potenciostatos da Omnimetra, em vez de usarem compensao de aproximao por software como a maioria dos concorrentes, usam um mdulo opcional de hardware para compensar esta queda totalmente com preciso, e que pode ser adquirido separadamente.
DICA2 S deve-se usar o ganho de corrente quando a escala chegou no limite. Se voc usar uma escala "grande" e, para "ver" alguma coisa, aumentar o ganho de corrente... isso realmente no apropriado. prefervel reduzir antes a escala at o valor mnimo pois o circuito assim mede com mais preciso a corrente. como se o microfone fosse colocado longe do orador e se aumentasse o ganho para compensar. Isso vai amplificar tudo quanto som.. voz + rudo + tosse + nibus passando l fora... e a relao sinal/rudo piora muito. O correto colocar o microfone perto do orador e aplicar o ganho mnimo necessrio. DICA3 Uma forma simples de reduzir o efeito da queda hmica aplicar um filtro FFT (transformada de Fourier) e FILTRAR pelo espectro de freqncia as freqncias abaixo de 1 Hz ou menos. No grfico Advanced, aps selecionado o arquivo pode-se abrir uma janela de FFT onde pode-se filtrar freqncias especficas e retornar para o grfico principal com os dados processados. Depois, s salvar um novo arquivo DAT.
Omnimetra
Plugins e Mdulos
123
6.2
Corroso
Este mdulo de software adquirido separadamente. Nele, pode-se calcular de forma manual e de forma automtica os parmetros da equao de VolmerButer para Icorr (Ecorr) por meios manuais (polarizao de Tafel) e por meios automticos (usando regresso no-linear), a Resistncia de polarizao e a Taxa de corroso (em mm por ano).
Omnimetra

PG 39 A

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Contents

Part III Experimentos Bsicos

Configurao .......................................................................................................................................................... da Tcnica 30

66 68 70 72 73 74 75 75 77 81 81 83 83 86 97 101 104 105 108 109 110 111 112

Part VI Plugins e Mdulos

PG39 com 4 mdulos de aquisio

PG39 com um mdulo de aquisio + mdulo de impedncia

PG39 com 1 mdulo de aquisico de alta potncia

Email : contato@omnimetra.com.br Site: http://www.omnimetra.com.br

Ver Configurao do Windows.

Placas de Aquisio: NI 6023E - 12 bits

Figure 1 A summary of data acquisition.

Imagem de uma unidade

* Marca Registrada Microsoft

Gain = 1 x CURRENT SCALE 500mA 50mA 5mA 500uA 50uA

Mensagens de erros que impedem a realizao da operao desejada:

Como fazer para ... ?

O progresso do experimento pode ser visto na janela grfica (grfico de progresso).

Grfico Avanado e Grfico Geral: Consulte: grfico Geral e Avanado.

Medir reas (carga)

Leds Apply de Status

Dicas Importantes: ver Conf. do Windows.

CURR - guia de Corrente

Current Limits Specifies the current limits.

DPM & Autorange

EXP - guia de Experimentos

Escala I - define a escala de corrente Auto Range - se usar auto-range ou no

Cyclic Voltammetry Exp

A repetio dos ciclos da varredura deve gerar um grfico I x V semelhante a este:

Linear Sweep Exp

Differential Pulse Voltammetry

FREQ - guia de Frequncia

Menu do grfico inferior

Filtros Digitais Butterworth, Chebyshev e Bessel. Ver Filtro Digital.

Abaixo, um grfico tpico de um ciclo de voltametria cclica:

Figura: Exemplo de uso da opo Carga II para cima.

Note-se que essas operaes alteram os dados originais.

Grfico de progresso I x V (corrente versus potencial):

Grfico Simples, Configurao

IMPED - guia de Impedncia

Laser Beam Position

O menu principal do programa tem as seguintes opes:

MORE - guia de Filtros

Ver exemplos de scripts.

REM comment Useful to describe and identify the script.

tempo total (seg)

amplitude nvel inicial

nvel inicial ou altura no usado

perodo (ms) perodo (ms)

tempo do pulso (ms) no usado

PROCEDURES FOR SWEEP BEGIN timeout

partir de corrente medida usando FUNCA e WHILE

modo potenciostato escala de corrente; definir de acordo nomes automticos de arquivos

BEGIN CALLOP CYCLES DELAY

DELAYALL END FUNC FUNCA GCLEAR GET

IGAIN INPFILTER INULL LABEL LEVELS LEVELSTART LOAD LOOP LSV

LSV4 MATH METHOD MODE MSG PAUSE

PROFILE RATE READSET

STOP UNIT VGAIN

VLIMIT VNULL WAIT WHILE XACQ XBEGIN XLSV

SETS - guia de opes

SWEEP - guia de Varredura

Sweep generation control