Anlise Instrumental

DETERMINAO DO TEOR DE PARACETAMOL NUM ANALGSICOANTIPIRTICO POR HPLC

Fernando Souza Thiago da F

Porto 25/09/13

Objetivo
Este trabalho experimental tem como objetivo a determinao do teor de Paracetamol contido no analgsico Algik recorrendo a cromatografia de alta eficincia (HPLC) e posterior quantificao pelo mtodo da adio sucessiva de padro.

Materiais, Reagentes e Instrumentao

Materiais Reagentes Balo Volumtrico 250,00mL Metanol Balo Volumtrico 50,00 mL (0.1) Soluo Padro de Paracetamol (340mg/dm3) Pipetas Volumtricas 2,4,6 e Algik 500mg Paracetamol 50mg cafena 8,00ml Coluna fase Reversa (C18) Micro-Seringa (50L)
Tabela 1- Materiais, reagentes e instrumentao utilizados

Instrumentao Balana Analtica (1x10-4) Cromatogrfo HPLC

(Elite LaCrom L-2455)

Procedimento Experimental
Preparao da soluo amostra a) Para um balo volumtrico de 50,00 mL, pesou-se rigorosamente cerca de 32 mg do analgsico a ensaiar. Adicionou-se 25 mL de metanol. Colocou-se no banho de ultra-sons at que a amostra solubilizasse completamente. Adicionou-se gua desionizada at perfazer o volume do balo. Esta soluo ficou designeda como SA. b) Pipetou-se 2,00 mL da soluo anterior para um balo volumtrico de 250,0 mL. Adicionou-se gua desionizada at perfazer o volume do balo. Esta soluo tem a designao de A0. Preparao da soluo padro de paracetamol a) Para um balo volumtrico de 50,00 mL, pesou-se rigorosamente cerca de 17 mg de paracetamol. Adicionou-se 25 mL de gua desionizada. Colocou-se no banho de ultra-sons at que o paracetamol solubilizasse completamente. Adicionou-se gua desionizada at perfazer o volume do balo. Esta soluo ficou com a designao de SP b) Para um balo volumtrico de 250,0 mL, adicionou-se 2,00 mL da soluo SA e 2,00mL da soluo SP. Adicionou-se gua desionizada at perfazer o volume do balo. Esta soluo ficou com a designao de A1. c) Pipetou-se de 2,00 mL da soluo SA para trs bales volumtricos de 250,0 mL. Pipetou-se, ainda, os seguintes volumes da soluo SP: 4,00; 6,00 e 8,00 mL para cada um dos 3 bales volumtricos.

Adicionou-se gua desionizada at perfazer o volume do balo. Estas solues ficaram com a designao de A2, A3 e A4. Preparao do Branco Neste trabalho, no houve a preparao do branco, pelo fato ser constitudo basicamente por gua, utilizou-se o mesmo como branco.

Resultados Experimentais
Os resultados obtidos, podem ser observados na tabela abaixo: Amostra Concentrao de padro Tempo de reteno rea do Pico (mg/dm3) (min) (mAU/min) 0,00 2,27 5,44 8,16 10,9 5,147 5,147 5,147 5,147 5,147 1790938 2983721 9506798 5360360 6796393

A0 A1 A2 A3 A4

Tabela 2 Resultados obtidos experimentalmente

Tratamento e discusso dos Resultados

Os resultados obtidos a partir da cromatografia lquida de alta eficincia, nos mostram valores de rea do paracetamol, de acordo com a concentrao do mesmo presente em cada amostra, mostrando que a rea do pico diretamente proporcional concentrao do padro, sendo assim, representando graficamente a rea do pico pela concentrao de padro, obtm-se o seguinte grfico:

Grfico 1- Representao inicial

Observa-se a presena de um ponto afastado da reta, o que faz com que a mesma se desloque, provocando um desvio dos outros pontos, indicando que houve um erro do operador ou do prprio

instrumento, sendo assim, eliminou-se este ponto, a fim de obter uma reta que englobasse o maior nmero de pontos possveis, como representado abaixo:

Grfico 2- Representao aps retirada do ponto

A partir da transformao grfica dos resultados obtidos, procede-se quantificao da amostra A0 pelo mtodo da Adio de Padro, que consiste em utilizar a equao da reta e igualar y a zero, obendo-se assim, um valor de x negativo, mas que em mdulo o valor referente ao padro A0. Aps a obteno deste resultado, calcula-se ento a concentrao referente a amostra SA (amostra de interesse), levando em considerao a diluio realizada.

Grfico 3- Representao valor de A0, quando y=0

Feitos os clculos, os resultados obtidos foram os seguintes: Amostra A0 SA

Tabela 3- Resultado Final

Concentrao (mg/dm3) 3,9 -

Concentrao (mg/g) (%)

no

Frmaco Incerteza 0,3 9,4

75,3

Frmula para clculo do erro da concentrao obtida a partir da reta:

onde, Equao para calculo da incerteza associada a concentrao da soluo amostra (SA) | | ( | | ) | |

| |

Concluso
Aps a realizao do presente trabalho, verifica-se que a Cromatografia Lquida de Alta Eficincia (HPLC) uma tcnica eficaz para a determinao do paracetamol, pois permite-nos a vizualizao do tempo de reteno caracterstico de cada composto e permite-nos tambm observar que a rea do pico diretamente proporcional a concentrao do composto, possibilitando uma representao linear com declive positivo. Conclui-se tambm que o mtodo de quantificao adotado neste trabalho (adio de padro), nos permite chegar at o objetivo, que a determinao do teor do paracetamol no frmaco (Algik), que neste caso foi de 753,0 mg por grama do frmaco, o que
corresponde a 75,3%.