Cromatografia

Introduo
Em 1903, o botnico russo Tswett aplicou pigmentos de plantas em uma fase
estacionria feita de carboidratos ( inulina) e com hidrocarboneto como solvente . A
separao das bandas coloridas fez com que a tcnica fosse chamada cromatografia, a
partir da palavra graga cromatos , que significa cor. Mais tarde Tswett descobriu que
CaCO
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ou a sacarose podiam ser usados com,o fase estacionrias.
A cromatografia uma tcnica analtica muito utilizada para qumica
orgnica, servindo tanto para quantizar como para qualificar. composta de uma fase
estacionria por onde a amostra arrasta e pela fase mvel, que arrasta a amostra,
podendo ser slida ou lquida.
Na amostra esto presentes ao menos duas substncias, que percorrero o
caminho na fase estacionria em tempos distintos, podendo ser separadas. No desenho
abaixo essas susbtncias so A e B.
A fase mvel (no caso um solvente) constantemente adicionada, at a sada
dos componentes da amostra. A fase estacionria um lquido muito viscoso
quimicamente ligado ao interior de um tubo capilar ou sobre a superfcie de partculas
slidas empacotadas dentro da coluna.
O fluido que entra na coluna o eluente, e o que emerge da coluna
chamado de eluato. O processo de passagem de um gs ou de um lquido pela coluna
arrastando a amostra chamado de eluio.
Cromatografia gasosa
Na cromatografia gasosa o analito transportado atravs de uma coluna
por uma fase gasosa mvel, chamada de gs de arraste. A amostra introduzida
lquida mas vaporizada por um forno logo ao ser injetada por uma seringa.
seringa
coluna
O a amostra vaporizada arrastada pela coluna atravs da fase mvel (N
2
, He)
e os analitos separados fluem pelo detector cuja resposta dada no computador. A
coluna deve permanecer aquecida para que a eluio ocorra em tempo razovel.
A amostra vaporizada arrastada pela coluna atravs da fase mvel (N
2
, He) e
os analitos separados fluem pelo detector cuja resposta dada no computador. A coluna
deve permanecer aquecida para que a eluio ocorra em tempo razovel.
O grfico registrado no computador chamado de cromatograma, como mostrado abaixo.
Cromatograma de uma mistura de
lcoois 40C.
Na cromatografia gasosa, vrios fatores podem ser escolhidos de
acrodo com a amostra, como a coluna, tempertura de eluio, fase
estacionria e detector.
As mais usadas so as colunas capilares, bastante finas, feitas da slica
(SiO
2
) fundida e recoberta com poliimida, uma polmero. Oferecem boar resoluo e
baixos tempos de reteno., com comprimntos entre 15 e 100 metros.
As fases estacionrias usadas variam bastante, sempre sendo polmeros
lquidos muito viscosos que aderem parede da coluna. A escolha deste material
depende da amostra: fases apolares so indicadas para solutos apolares e fases
polares so indicadas para solutos polares.
Colunas
Programao de temperatura
A tempeatura da coluna geralmente aumentada durante a eluio para
diminuir os tempos de eluio.
Temperatura nica durante
a eluio
Variao de Temperatura
durante a eluio (mesma
amostra)
Detectores
Os detectores so aparelhos que detectam a substncia vaporizada aps a
mesma percorrer a coluna. Vrios detectores existem, mas os mais usados para amostras
orgnicas so os detectores de ionizao.
Neste detector o eluato (amostra) queimado com ar e H
2
, e os tomos de
carobono formam ons CHO
+
, que so coletados por um (catodo) gerando corrente
eltrica. Esta corrente o sinal do detector. Cada sinal diferente gera um pico no
cromatograma.
Corrente
eltrica
Aplicaes e limite
A cromatografia gasosa pode ser aplicada para a anlise ambiental
(controle de poluio de ar, lquidos e solos); indstrias qumicas e farmacuticas no
controle de matrias-primas at produtos acabados; a indstria alimentcia pode
us-la para anlise de alguns constituintes como carboidratos e lipdeos; a rea
mdica tambm, no estudo de substncias endgenas e no controle teraputico de
certas drogas.
O limite de uso ocorre porque a substncia deve possuir um ponto de
ebulio que no seja to alto, ou no ser vaporizada.