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EQUIPAMENTOS E MATERIAIS

1 Capela de Exausto.
1 Provetas de 100 mL;
2 Cuba de vidro;
2 Placa de cromatografia, Slica;
4 Proveta 10ml;
5 Capilar;
9 Bqueres;
Grau e Pistilo;
5 Esptulas.


REAGENTES

Acetato de Etila: 99,8% - VETEC
cido Acetilsaliclico comercial Aspirina data de validade expirada;
cido Acetilsaliclico P.A;
cido Acetilsaliclico recristalizado CEFET/MG;
cido Saliclico Sintetizado CEFET/MG;
lcool Metlico: 99,8% - VETEC;
Hexano: 98,5% - DINAMICA;
Iodo;
Slica Gel 60 para CDD VETEC;



EPI
Jaleco de algodo;
Luvas descartveis;
Mascaras de proteo (simples).

Resultados

Tm-se os resultados obtidos pela dupla integrada por Thomaz e Priscilla da
subturma T2, pois os nossos resultados no foram satisfatrios.

Tabela 1: Resultados obtidos na cromatografia em camada delgada para valores de d
x

Substancias cido
acetilsaliclico
comercial
vencido
cido
acetilsaliclico
sintetizado
cido
acetilsaliclico
P.A.
cido
acetilsaliclico
recristalizado
cido
saliclico
P.A.
d
x
medido
para a
substncia
A
3,5 cm 3,5 cm 3,5 cm - -
d
x
medido
para a
substncia
B
4,5 cm 4,5 cm - 4,5 cm 4,5 cm

Por meio da anlise da tabela 1 calcularam-se os valores de Rf, expressos na
tabela 2, abaixo.
Clculos:
Tem-se d= 5 cm
Rf
A


= 0,7 cm
Rf
B

= 0, 9 cm


Tabela 2: Resultados em Rfs obtidos na cromatografia em camada delgada

Substancias cido
acetilsaliclico
comercial
vencido
cido
acetilsaliclico
sintetizado
cido
acetilsaliclico
P.A.
cido
acetilsaliclico
recristalizado
cido
saliclico
P.A.
Rf para a
substncia A
0,7
0,7
0,7 - -
Rf para a
substncia B 0,9
0,9 -
0,9 0,9

Discusso

A fase mvel utilizada, composta por hexano, acetato de etila e cido
actico, proporo de 55:40:5, possui uma baixa polaridade, j que o hexano
est presente em maior proporo. Para a fase estacionria utilizou-se a Slica
Gel, que polar.
Aps a preparao da cromatograma, revelaram-se os analitos. O uso do
vapor de Iodo como agente revelador, se d pelo fato de que os analitos muitas
vezes no apresentam colorao visvel, e o Iodo forma complexos com
compostos orgnicos (analitos verificados), compostos estes reversveis. H a
revelao sob a forma de manchas de cor marrom, que variam a tonalidade de
acordo com a concentrao do analito e tempo de exposio. A grande
vantagem do uso do iodo est na reversibilidade do complexo formado, que
pode ser facilmente eliminado, at mesmo por um simples aquecimento. Isto
por que o Iodo se liga apenas por adsoro.
Observou-se que, para a Aspirina vencida e cido acetilsaliclico
sintetizado, houve a presena de duas manchas na cromatograma, ou seja,
dois compostos diferentes, nomeados nas tabelas 1 e 2 como substncias A e
B.
De acordo com a tabela 2, valores de Rf, a substncia A da Aspirina
vencida, a substncia A do cido acetilsaliclico sintetizado e o cido
acetilsaliclico P.A, apresentaram mesmo valor, Rf = 0,7, podendo afirmar que
as trs manchas correspondem ao mesmo analito. Sabe-se que o cido
acetilsaliclico P.A puro, assim, as substncias A da Aspirina e do cido
Acetilsaliclico sintetizado so cidos acetilsaliclicos.
Novamente observando a tabela 2, os valores de Rf para a substncia B
da Aspirina vencida e para o cido acetilsaliclico sintetizado, para o cido
acetilsaliclico recristalizado e para o cido saliclico P.A, foram iguais, R f= 0,9.
Partindo do princpio de pureza dos reagentes P.A, afirma-se que o cido
saliclico puro, ento as outras substncias com o mesmo valor de Rf
tambm so cidos saliclicos.
A partir dos resultados obtidos, pode-se afirmar que o cido acetilsaliclico
tem mais afinidade pela fase estacionria (polar), e o cido saliclico mais
afinidade pela fase mvel (apolar). Assim, o cido acetilsaliclico menos polar
do que o cido saliclico.
Sabe-se que na sntese da Aspirina, cido Acetilsaliclico Comercial, h
a formao de Acido Acetilsaliclico (AAS) e cido Actico (c), a partir da
reao cataltica entre cido Saliclico (a) e Anidrido Actico(b):

A Aspirina j estava com o prazo de validade expirado, que pode-se
confirmar pela separao em duas substncias, cido saliclico e cido
acetilsaliclico. Devido expirao da validade, o que aconteceu foi a
decomposio da Aspirina em cido acetilsaliclico e cido saliclico.
Devido ao fato de o cido acetilsaliclico sintetizado ter apresentado duas
substncias diferentes, acido acetilsaliclico e cido saliclico, pode-se afirmar
que a sntese no foi bem sucedida, uma vez que no produto ainda h a
presena de reagente utilizado (cido saliclico) na sntese do cido
acetilsaliclico.
Observou-se que o cido acetilsaliclico recristalizado apresentou valor
de Rf igual ao Rf do cido saliclico, Rf=0,9, o que no poderia ocorrer, um vez
que a recristalizao de qualquer composto o torna mais puro, pois h a
eliminao de impurezas e interferentes. Assim o valor real do Rf para um
cido acetilsaliclico recristalizado e submetido cromatografia nas mesmas
condies em que esta foi feita, deveria ser de 0,7, mesmo valor de Rf para
cido acetilsaliclico P.A.


Concluso
Pode-se aferir que a utilizao da cromatografia de camada delgada
bastante eficiente para a anlise e verificao da qualidade de frmacos
orgnicos, deixando bem claro que a Aspirina utilizada j se apresentava em
estado de decomposio. Alm de Identificar a veracidade de reagentes ditos
como puros, e a qualidade dos sintetizados em condies diferentes das
empresas especializadas.
Acrescendo-se ainda que, o composto dito como
acetilsaliclico recristalizado provavelmente o cido saliclico recristalizado,
um possvel erro de identificao.

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