INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA

DO PIAU.










Determinao do ponto de fuso















Teresina, agosto de 2014.
RESUMO
O ponto de fuso a temperatura na qual um slido convertido em
lquido, tendo assim um intervalo, e com isso possvel obter o grau de pureza
de uma substncia. Assim determinou-se o ponto de fuso do cido benzico,
- naftol e a mistura dos mesmos.

INTRODUO
Um composto slido de alto grau de pureza funde-se a uma temperatura
bem definida, isto , a faixa do ponto de fuso (ou intervalo de fuso) no
excede 0,5-1,0C. Intervalo de fuso a diferena entre a temperatura em que
se observa o incio da desagregao (temperatura de degelo) dos cristais e a
temperatura em que a amostra se torna completamente lquida (temperatura de
fuso). A presena de pequenas quantidades de impurezas miscveis ou
parcialmente miscveis produz um considervel aumento no intervalo de fuso,
e provoca o incio da fuso a uma temperatura inferior ao ponto de fuso da
amostra pura. O ponto de fuso , um valioso critrio de pureza.
1
O mtodo experimental de uso mais comum para se determinar o ponto
de fuso consiste em colocar uma pequena quantidade (cerca de 1mg) de
substncia em um tubo capilar que se prende a um termmetro. Imerge-se o
conjunto em um banho lquido e aquece-se, observando a temperatura em que
a fuso ocorre. A escolha do banho lquido depende, evidentemente, do ponto
de fuso a ser determinado. Atualmente, os leos de silicone so os lquidos
mais empregados para esses banhos em virtude de sua estabilidade,
resistncia ao calor (podem ser aquecidos a temperaturas bem superiores a
200C conforme o tipo de leo), e por no serem inflamveis nem corrosivos.
So, porm, um pouco caros, de forma que, quando a temperatura de fuso a
ser medida assim o permite, outros lquidos so ainda bastante usados, como
por exemplo glicerina, parafina lquida etc.
1
A determinao do ponto de fuso mede o grau de pureza de uma
substncia e pode tambm identificar uma amostra desconhecida. Para
identificao de amostras desconhecidas, mistura-se a mesma a um produto
que voc acha que pode ser sua amostra desconhecida.
Para determinao de um ponto de fuso de mistura, se a mistura fundir
a uma temperatura inferior, numa faixa ampla, sua amostra desconhecida no
o mesmo composto. Se a mistura se fundir mesma temperatura, na mesma
faixa, um bom palpite de que sua amostra desconhecida o mesmo
composto.
2
O cido benzico (C6H5COOH, cido frmico fenil, ponto de fuso:
121,7C, ponto de ebulio: 249,2 C, densidade: 1,266) um slido cristalino
branco que sublima prontamente a 100 C e voltil em vapor. O cido
benzico insolvel em gua fria, mas facilmente solvel em gua quente ou
em lcool ou ter.
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O cido benzico o mais importante cido carboxlico aromtico. Este
cido foi obtido pela primeira vez no comeo do sculo dezessete por Scheele,
atravs da sublimao de goma de benzona (Styrax benzoin). A estrutura do
cido benzico favorece a formao de ligaes de hidrognio
intermoleculares, apesar do grande volume ocupado pelo anel benznico, o
que reflete em suas propriedades fsicas. Os sais desse cido foram
largamente utilizados como frmacos, agindo como antipirtico, antifngico e
anti-sptico e tambm no tratamento da tuberculose, difteria e reumatismo.
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O - naftol ou 1-naftol tem ponto de fuso de 95C.
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Objetivo: determinar o ponto de fuso do - naftol, cido benzoico e da mistura
dos mesmos na proporo 1:1.

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes:
Bico de Bunsen
Tela de amianto
Termmetro
Tubo de vidro
Basto de plstico
Suporte universal
Bquer de 100 ml
Rolha de cortia
Esptula
- Naftol
cido benzoico
Mistura de - naftol e cido
benzoico (1:1)
leo (azeite de coco)
Trip
Tubos capilares
Vidro de relgio

Procedimentos
Preparo do tubo capilar: aqueceu-se uma das extremidades do tubo capilar na
chama do bico de bunsen fazendo movimentos de rotao at que aparea um
pequeno ndulo.
Colocao da amostra dentro do tubo capilar: colocou-se a amostra em um
vidro de relgio e pulverizou com a esptula. Depois manteve-se o tubo capilar
na horizontal, empurrando sua extremidade aberta de encontro com a amostra
e com ajuda da esptula foi se acomodando a amostra ao tubo. Em seguida
colocou-se em posio vertical um tubo grande de vidro e soltou-se o tubo
capilar do extremo superior do tubo de vidro at sua base com a ponta fechada
para baixo. Essa operao foi repetida at que formasse uma camada
compacta da amostra no fundo do tubo capilar de aproximadamente 1cm.
Primeiro iniciou-se com o - naftol, depois com cido benzico e por ltimo a
mistura dos dois na proporo 1:1.
Determinao do ponto de fuso: introduziu-se o termmetro em uma rolha
furada at a metade do mesmo. Adaptou-se uma garra ao suporte universal e
fixou-se o termmetro. Depois encheu-se um bquer de 100 ml at a marca de
70 ml com leo. Colocou-se o termmetro dentro do bquer com uma distncia
de aproximadamente 1 cm entre o bulbo do termmetro e o fundo do bquer.
Aqueceu-se lentamente o banho de leo com bico de bunsen, observando a
temperatura do mesmo que deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto. Os tubo
capilar foi prendido a um basto de plstico com ajuda de uma liga e colocado
no leo, em seguida registrou-se a temperatura na qual aparece a primeira
gota de lquido e a temperatura na qual desaparece o restante da poro slida
da amostra.

RESULTADOS E DISCUSSO
Tabela 1. Temperatura de incio quando se formou a primeira gota de
lquido e temperatura final quando o restante da poro slida de cada amostra
desapareceu. Ponto de fuso padro de casa substncia.
Temperatura - Naftol cido Benzico Mistura
Incio 82 105 47
Final 96 121 65
Padro 95 122 -

De acordo com os dados da tabela, se obteve um bom resultado pois os
pontos de fuso encontrados foram prximos dos considerados padro. Tanto
o - naftol quanto o cido benzico obtiveram apenas 1 de diferena do
padro, portanto a presena de impureza nas substncias pequena.
A mistura de -naftol e cido benzico no possui ponto de fuso
constante, o ponto de fuso encontrado ficou entre 47 C a 65C, essa grande
diferena pode ocorrer por conta dos diferentes pontos de fuso das
substncias.

CONCLUSO
A determinao do ponto de fuso um mtodo de fcil aplicao, para
identificar o ponto de fuso de misturas ou mesmo de apenas uma substncia
podendo ainda medir seu grau de pureza atravs do mesmo. Das amostras
analisadas, obtiveram resultados satisfatrios, sendo bem prximo do
considerado padro.

REFERNCIAS
1
CONSTATINO, M. G; SILVA, G. V. J; DONATE, P. M. Fundamentos de
Qumica Experimental. So Paulo: Editora da Universidade de So Paulo,
2004.
2
ZUBRICK, J.W. Manual de sobrevivncia no laboratrio de qumica orgnica:
guia de tcnicas para o aluno. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos Cientficos,
2005.
3
SPEIGHT, J. Chemical and process design handbook, 1st edition.
4
HEITOR, A. A; SANTOS, H. F ALMEIDA, W. B. Anlise da superfcie de
energia Potencial para o cido benzico. 22 Reunio Anual da SBQ, 1999.
5
CRC Handbook of Chemistry and Physics, 85th Edition.

QUESTIONRIO
1. Que se entende por ponto de fuso? Com que finalidade usado?
O ponto de fuso, a temperatura em que o primeiro cristal comea a se fundir at
a temperatura em que o ltimo cristal desaparece. Esse mtodo e muito utilizado
para determinar o grau de pureza de substncias em anlise, pois as substncias
puras contem seu ponto de fuso tabelados facilitando assim a anlise. Se o valor
do ponto de fuso encontrado no for igual ao da tabela indica presena de
impureza na substncia analisada.
2. Procurar na bibliografia indicada o ponto de fuso do - naftol e do
cido benzico e comparar com os resultados obtidos.
- Naftol: 95C(padro); 96C(obtido)
cido Benzico: 122C (padro); 121C (obtido)
Se obteve um bom resultado pois os pontos de fuso encontrados foram prximos
dos considerados padro. Tanto o - naftol quanto o cido benzico obtiveram
apenas 1 de diferena do padro, portanto no h muita impureza nas
substncias.
3. Por que se recomenda que a determinao do ponto de fuso seja
realizada inicialmente com o - naftol e no com o cido benzico?
O ponto de fuso do -naftol menor que o do cido benzico. Como para
determinao utilizou-se o leo sendo aquecido no bico de Bunsen prefere-se que
se determine primeiro o ponto de fuso do-naftol, para que no haja necessidade
de utilizar um novo bquer com leo, e utilizar o que est a baixa temperatura.
4. Tendo em vista a estrutura molecular do - naftol, do cido
benzico, apresentar uma explicao para as diferenas de seus
pontos de fuso.
Apesar do -Naftol possuir mais carbonos, ele possui apenas uma hidroxila
fazendo apenas uma ponte de hidrognio, j o cido benzico tem a possibilidade
de formar duas pontes de hidrognio assim as foras intermoleculares entre
molculas de cido benzico maior que entre as molculas de -Naftol.
5. De acordo com o ponto de fuso pesquisado, qual deveria ser a
temperatura em que o cido benzico passaria do estado lquido
para o estado slido ou seja qual seria o ponto de solidificao do
cido benzico?
A temperatura em que o cido benzico passaria do estado lquido para o
slido(solidificao), a mesma temperatura em que passa do estado slido para
o lquido (fuso), sendo essa temperatura o equivalente a 122 C