UNI VERSI DADE FEDERAL FLUMI NENSE

PLO UNI VERSI TRI O DE VOLTA REDONDA

I NSTI TUTO DE CI NCI AS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QU MI CA













Qumica Analtica Experimental II
Prtica 1 Aferio de material volumtrico

















Paola Caroline de Oliveira
Pala Alonso da Costa
Welington Luiz Saraiva Soares



Volta Redonda, 2014



2
ndice:

1. Introduo............................................................................3
2. Materiais e mtodos............................................................4
2.1. Equipamentos e vidrarias..............................................4
2.2.Reagentes......................................................................4
2.3.Procedimento experimental...........................................5
3. Resultados e discusses.......................................................6
4. Concluses...........................................................................7
5. Referncias..........................................................................8


3
1. Introduo

Em qumica analtica devemos manipular os equipamentos de medida da forma
mais cuidadosa possvel, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferio para
obtermos dados os mais confiveis possveis. Por mais habilidoso que seja um analista,
seu trabalho est sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem
calibrao ou mal calibrados, e erros aleatrios, que so produzidos por fatores sobre os
quais o analista no tem controle. Para obter resultados os mais prximos possveis dos
valores verdadeiros necessrio o conhecimento da qumica envolvida no processo e
das possveis interferncias. Os procedimentos mencionados a seguir visam a
manipulao correta dos instrumentos de medida.

O procedimento de pesagem na maioria das vezes feito pela balana analtica.
importante proteger a balana das correntes de ar e poeira, mant-la sempre limpa e
nivelada para evitar leituras erradas, s pesar objetos que esteja mesma temperatura da
balana e manuse-los com uma pina ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar
perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrrio os resultados no sero
confiveis.

A calibrao de instrumentos volumtricos a uma dada temperatura fundamenta-
se na densidade dos lquidos. Atravs da relao entre a massa e o volume expressa na
densidade, possvel conferir atravs da massa (pesando com uma balana) se o volume
de lquido indicado na vidraria verdadeiro. Na aferio realizada foi utilizada a gua,
tendo como densidade 1g/cm
3
.

Os materiais utilizados na prtica foram: Pipetas, bureta e balo volumtrico.
Pipetas
As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um
recipiente para outro. Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume
fixo nico, entre 0,5 e 200 mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume,
para convenincia na identificao e manuseio. As pipetas de medida so calibradas em
unidades convenientes para permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade
mxima, variando de 0,1 a 25 mL. As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas
at a marca de calibrao pela abertura inferior a maneira pela qual a transferncia se
completa depende do seu tipo especfico. Como existe uma atrao entre a maioria dos
lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido costuma ficar retida na ponta da
pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser assoprado em uma
pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, pode ser assoprado em outros
tipos de pipeta.



4
Buretas
As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam possvel o escoamento de
qualquer volume at a capacidade mxima do dispositivo. A preciso alcanvel com
uma bureta maior que a preciso de uma pipeta. Uma bureta consiste em um tubo
calibrado para abrigo do titulante, mais uma vlvula pela qual a vazo do titulante
controlada. Essa vlvula a principal fonte de diferenas entre as buretas. A vlvula de
pina mais simples composta por uma bolinha de vidro finamente ajustada, colocada
em um tubo de borracha curto, que conecta a bureta e sua ponteira; o lquido escoa pela
conta de vidro apenas quando o tubo deformado.
Bales Volumtricos
Os bales volumtricos possuem capacidades que variam de 5 mL a 5 L e so
geralmente calibrados para conter um volume especfico quando preenchidos at uma
linha gravada no gargalo do frasco. Eles so utilizados para a preparao de solues-
padro e para a diluio de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alquotas com
uma pipeta. Alguns tambm so calibrados para dispensar certos volumes; estes so
distinguidos prontamente devido presena de duas linhas de referncia localizadas no
gargalo. Se a dispensa do volume indicado for desejada, o frasco preenchido at a
linha superior.

2. Materiais e mtodos
2.1 Equipamentos e vidrarias
1 bquer 250 mL
1 bquer 100 mL
1 pipeta volumtrica 10 mL
1 pipeta volumtrica 20 mL
1 bureta 25 mL
1 balo volumtrico 100 mL
Pipeta Pasteur
Basto de vidro
Balana analtica Shimadzu AY 220 Max 220g
Suporte
Garra
Pera de suco
Termmetro

2.2 Reagentes
gua destilada
2.3 Procedimento experimental

5

Aferio de Balo Volumtrico

Aps a lavagem do balo volumtrico, conforme o procedimento analtico
foi enxaguado com lcool, e retirado a umidade externa com papel absorvente, e
deixado de boca para baixo, em um suporte criado no laboratrio dentro de um
cesto utilizado para guardar vidrarias at estar seco. Sem toc-lo diretamente
com as mos, colocou-se sobre o prato de uma balana de preciso e anotou-se a
massa. Aps essa operao, encheu-se com gua destilada, at prximo o
menisco, e depois de retirado toda a gua na parte superior do menisco com o
basto de vidro enrolado com papel toalha para se ter apenas o volume real do
mesmo, e em seguida mediu-se a nova massa. Anotou-se a temperatura da gua
que se encontrava a 21C e calculou-se o volume do balo. A operao no foi
repetida devido laboratrio no ter ar comprimido para a secagem do mesmo.

Aferio de Pipeta

Encheu-se a pipeta, previamente limpa, com gua destilada e acima da
sua provvel graduao. Limpou-se a parte externa da extremidade livre com
papel absorvente e esvaziou-se a gua, controlando a vazo com o dedo
indicador, at acertar o menisco. Verteu-se a quantidade de gua remanescente
em um bquer 100 mL, previamente limpo e tarado em balana analtica. O
escoamento da pipeta no bquer 100 mL, controlando-se a vazo com o dedo,
estando ponta da pipeta encostada na parede do recipiente, escoando
lentamente para no restar lquido na pipeta. Aps o escoamento, afastou-se a
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de
lquido restante na ponta da mesma foi soprada para o interior do recipiente
devido pipeta ter duas marcas na ponta indicando o escoamento parcial. A
seguir, mediu-se a massa de gua. Repetiu-se a aferio descrita trs vezes para
ter uma mdia aritmtica. A seguir, calculou-se o volume da pipeta.

Aferio da Bureta de 25 mL

Encheu-se, a mesma, at um pouco acima do trao correspondente ao zero,
verificando se havia bolhas de ar em sua parte interior, escoando-se, parte do
lquido nela contida para completar a bureta por completo. Completou-se,
novamente, a bureta at um pouco acima do trao correspondente ao zero,
acertando-se, ento o zero. Enxugou-se a parte externa da ponta da bureta com
papel absorvente, no permitindo que o papel absorvesse gua de seu interior.
Deixou-se escoar lentamente, com exatido, 5,0 mL de gua, recolhendo-a em
um bquer 100 mL previamente pesado em balana analtica. Mediu-se a massa
de gua. No mesmo bquer, escoando-se mais 5,0 mL da bureta (de 5,0 a 10,0
mL), e novamente, pesou-se o conjunto. Repetindo a operao, sucessivamente,
de 5,0 em 5,0 mL, at esgotarem-se os 25 mL da bureta. A aferio foi repetida
trs vezes a fim de comparar os volumes, relativos a cada intervalo realizado.






6
3. Resultados e discusses

As vidrarias utilizadas para o experimento ou analise devem ser completamente
lavados antes de ser utilizados. O aparato precisa ser lavado com uma soluo
detergente quente, com grande volume de gua corrente, e finalmente inmeras vezes
com pequenas pores de gua destilada. Um recipiente de vidro limpo de forma
apropriada ser recoberto com um filme uniforme e contnuo de gua. A secagem
normalmente uma perda de tempo, no melhor dos casos, e uma fonte potencial de
contaminao de anlise e, antes de iniciar a aferio um breve banho em uma soluo
de detergente morna normalmente suficiente para remover a gordura e a sujeira de
todas as vidrarias, responsveis por rupturas do filme de gua. Os banhos prolongados
devem ser evitados, porque uma rea spera ou anel spero tende a se formar e esse anel
no pode ser removido, provocando a quebra do filme e tornando o equipamento intil e
a aferio imprecisa.



Tabela1: Massas encontradas (aferio de pipeta volumtrica 10 mL a 21C)

Aferio Massa
1 9,9365 g
2 9,8930 g
3 9,9027 g
*
1
para efetuar o clculo da mdia total da massa/volume da pipeta fez-se a mdia dos valores encontrados
multiplicados pelo fator de correo inerente temperatura na qual o experimento foi realizado.

*
1
Mdia: V=m.f=9,9107 g * 1,0030(fator de correo para 21C) = 9.9405 g

Tabela 2: Massas encontradas (aferio de pipeta volumtrica 20 mL a 21 C)

Aferio Massa
1 19,9390 g
2 19,9568 g
3 19,9921 g

Mdia: V= m.f=19,9626 g * 1,0030(fator de correo para 21C) = 20,0225 g

Tabela 3: Massas encontradas (aferio de bureta 25 mL a 21C)
Medies 1 2 3
0-5 mL 56,58827g 56,6338g 56,6817g
5-10 mL 61,5599g 61,5755g 61,5416g
10-15 mL 66,5309g 66,5823g 66,5410g
15-20 mL 71,4587g 71,5242g 71,5115g
20-25 mL 76,4525g 76,4915g 76,4640g

7
Massa do bquer 51,6211g 51,6211g 51,6203g
Massa bureta ((massa do bquer + gua destilada)- massa do bquer)
0-5 mL 4,9616g 5,0127g 5,0614g
5-10 mL 9,9388g 9,9544g 9,9213g
10-15 mL 14,9098g 14,9612g 14,9207g
15-20 mL 19,8376g 19,9031g 19,8912g
20-25 mL 24,8314g 24,8704g 24,8437g
Mdias
0-5 mL 5,0119g
5-10 mL 9,9382g
10-15 mL 14,9306g
15-20 mL 19,8775g
20-25-mL 24,8485g

Mdia final: V=m.f 24,8485 g * 1,0030(fator de correo para 21C)=24,9230g
Tabela 4: Aferio de balo volumtrico 100 mL a 21C

Massa balo

Massa balo +gua
Diferena de
massas (Dm)
Volume final
(Dm*fator de
correo)
46,8957g 146,5465g 99,6508g 99,9497g

Atravs dos dados obtidos, calcula-se o erro experimental:
Material aferido Volume
terico
Volume
encontrado
Erro relativo Erro
absoluto
1. Pipeta 10 mL 9,94046 mL 0,5954% -0.05954
2. Pipeta 20 mL 20,0225 mL 0,1112% 0.0225
3. Bureta 25 mL 24,9230 mL 0,308% -0.077
4. Balo
volumtrico
100 mL 99,9497 mL 0,0503% -0.0503

Clculo erro absoluto: E= Xi-Xv
Clculo erro relativo: Er

Xi =Valor encontrado
Xv = Valor verdadeiro(terico)


4. Concluses
Com a realizao dessa prtica foi possvel observar que os materiais
volumtricos utilizados no so to precisos, h uma porcentagem muito
pequena de erro quanto a sua medio. Por isso houve a realizao da aferio
da bureta, pipetas e balo volumtrico.
Assim, o objetivo que era aferir tais equipamentos volumtricos, foi
realizado com cautela e sucesso. Permitindo o aprendizado com bastante
aproveitamento.

8
5. Referncias

1. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica,
Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.
2. VOGEL, Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, LTC- Editora, Rio de
Janeiro-RJ, 2002.
3. HARRIS, DANIEL C., Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, LTC-Editora,
Rio de Janeiro, 2005.