01/03/2016

MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

Pgina1

JournalofMembraneCincia500(2016)255264
ListasdecontedosdisponveisnoScienceDirect
JournalofMembraneCincia
Jornalhomepage:www.elsevier.com/locate/memsci

MelhoriadarecuperaofluxomembranaporreacesFentontype
LauraDeAngelis

um,n
,MaraMartaFidalgodeCortalezzi

uma,b

uma
DepartamentodeEngenhariaQumica,InstitutoTecnolgicodeBuenosAires,Av.EduardoMadero399,C1106BuenosAires,Argentina
bDepartamentodeEngenhariaCivileAmbientaldaUniversidadedeMissouri,Columbia,MO65211,EstadosUnidos
articleinfo

abstrato

Historiadoartigo:
ReacesFentonforamaplicadasparaadegradaodamatriaorgnicadissolvida(OM)eremoodeincrustao
Recebeu10deagostode2015
demembranasdexidodeferro.cidohmico(HA),albuminadesorobovino(BSA)ealginatodesdio(SA),eram
Recebidoemformarevista
utilizadocomomodelosdesubstnciashmicas,protenasepolissacridos,respectivamente.Areacodedegradao
03denovembrode2015
foirealizadacomH
2O21mMapH2,5eaconcentraodereagentefoimedidaaolongodotempopela
Aceitenovembro201528
decarbonoorgnicototal(COT)eHPLC.Dissolvidoeparticuladodeferroforamcatalisadoreficiente,conseguindo
Disponvelonline03dedezembrode2015
taxasdemineralizaode80%,40%e85%paraHA,BSAeSArespectivamente.oH
2O2soluofoiaplicada
Palavraschave:
comoumagentedelimpezasobreasmembranasanteriormentesujospeloscompostosindividualmente,bemcomoasua
Limpeza
misturas.DelimpezahidrulicodassuperfciesdamembrananomostroumelhorasignificativaFenton
reaodeFenton
tratamentoproduziuumarecuperaofluxode97%paraHA,86%paraBSAe88%paraoSA.
Asmembranascermicas
menorparamisturas,ondeasinteraesqumicasentrecontaminantesproduzirammaiscompacto,umrecalcitrante
Recuperaodefluxofoiligeiramente
Matriaorgnica
camada.
ultrafiltrao
microscopia(AFM),mostrandocontaminantesresiduaisapsotratamento,independentementedearecuperaofluxoalcanado
Superfciesdamembranaforamcaracterizadospormicroscopiaeletrnicadevarredura(MEV)edeforaatmica
Osresultadosmostramacapacidadedelimpezadestereagentecomumarecuperaomuitoboadofluxoinicial.
&2015ElsevierBVTodososdireitosreservados.

1.Introduo

desempenho[9].
Entupimentodamembranaduranteafiltraodeguanaturalprincipalmente
Aincrustaofoireconhecidocomooprincipalefeitolimitativosobre
atribuvelaostrstiposdecompostos:microbiana[10],orgnico
compostos[1115]esubstnciasinorgnicasouminerais
desempenhodamembrana,eficinciaeapropriada,portanto,generalizada
[8,16,17].Noentanto,entreestescontaminantes,naturaleorgnica
plicaturadatecnologiademembrana.Humariquezadepesquisas
matria(NOM)foiencontradoparaterefeitosmaisprejudiciaisno
dedicadoaincrustaes.Entretanto,relatossobrelimpezadamembrana
desempenhodamembrana,umavezquepoderesultaremrpidoentupimentoirreversvel
tratamentossoconsideravelmentemenos[1].Condiesdeoperaoparafiltro
duranteafiltraodasguasdesuperfcie[18].
mdulos,bemcomoamodificaodesuperfciesdemembrana[2]so
Temosrelatadoanteriormenteemumnovoprocessodefabricaode
questesdeinvestigaoemcursoparapreverocomportamentodeseenganchar.
membranasdeultrafiltraoxidodeferrodecermica[19],comumaaver
Limpezaabordagensparamicrofiltraoeultrafiltrao
2/g.o
tamanhodosporosidadede24nmeBETreadesuperfciede75,6m
membranassoprincipalmentelimpezafsicaoubackflushing(isto,re
PesoMolecularCutOff(MWCO)foimedidaaser
invertendoofluxoatravsdamembrana,seguidode"abrandamento"
150.000Da,quecainafaixaultrafiltrao.
ouinterrupotemporriadofluxodepermeado)eimpecavelmentequmica
Aintroduodenovosmateriais,quimicamenteativosparacera
o,queconsisteprincipalmentedebase,ocidoesoluesoxidantes
membranasdemicrofoneabreumaamplagamadepossibilidadesdeaplicao,
aplicadoscomoagentesdelimpeza[37].Apesardoaumentodare
taiscomoadsorventes[20],Desinfetantes[21],Oucatalisadores[22].DeAnncios
pesquisarecompreensodoprprioprocessodeentupimentodamembrana,
nalmente,aspartculasdeprecursorsosintetizadosnoaquoso
continuaaserumdesafioparaodesenvolvimentodetcnicaseficientesparaaincrustao
meiosdecomunicaosobtemperaturasbaixasamoderadas,oqueresultaem
remoo[3,8].
melhoriassignificativasnosimpactoseecoambientais
Aincrustaoobservadoprincipalmentecomoumadiminuiodofluxonofiltrado
aspectoseconmicos,umadasprincipaisdesvantagensdemembranascermicas
comotempo,epodeserreversvelseforremovidoporumsimplesgua
hoje,emcomparaocomosseushomlogospolimricos.suaincrustao
enxaguar,ouirreversvel,quandooscompostosestoligadosao
caractersticastambmforaminvestigados.Apesardasuapro
superfciedamembranacausandomudanaspermanentesnamembrana
mizarcaractersticas,incrustaoporcompostosorgnicosdissolvidospodemser
ofatorlimitanteparaaaplicaodetratamentodeguadestesnovos
membranas[23].
nAutorcorrespondente.
Membranasinorgnicastmsidoinvestigadoscomomacataltica
Osendereosdeemail:ldeangel@itba.edu.ar~~number=plural(L.DeAngelis),
fidalgom@missouri.edu(MMFdeCortalezzi).
materialoudecatalisadoressuportes[2426].Emparticular,oferroumbem
http://dx.doi.org/10.1016/j.memsci.2015.11.042
03767388/&2015ElsevierBVTodososdireitosreservados.

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256

L.DeAngelis,MMFdeCortalezzi/JournalofMembraneCincia500(2016)255264

catalisadorconhecidoporoxidaoavanadapormeiodeprocessosFenton.
2.2.FabricaodenanopartculasFeOxemembranascermicas
ReacesFentonusarferrodissolvidocomoumcatalisadorparaagerao
Nanopartculasdexidodeferroforamsintetizadosnolaboratrio
deradicaishidroxila[27]:
seguindoumprocedimentopublicadoanteriormente[19].Resumidamente,lepido

FeII
HO
FeIII
OH
HO
()+ 22 ()+
+
()1
crocitefoiobtidoporoxidaodeFeCl
2 (PPE,Argentina),sob
pHcontrolado(6,76,8)[33].Emsegundolugar,olepidocrocitapreparado
FeIII
()+ HO FeII
()+ H+ + HO
()2
Fezsereagircomcidoacticoanidro,paraseobteroxidodeferro(FeOx)
https://translate.googleusercontent.com/translate_f

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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

22
2
nanopartculaspeloataquedocidosobreasligaesdehidrogniode
aestruturadomineral.Estasnanopartculasforamutilizadoscomopr
FeIII
()+ HO2 FeII
()+ H+ + O2
()3
cursoresparaasmembranascermicaselesforamdepositadossobre
Emtodososcasos,oradicalhidroxilo(HO)ereagerapidamente
Asmatrizesdesuporteouutilizadocomoummaterialautoportante.
noseletivamentecomamaiorpartedamatriaorgnica(MO),porexemplo,cidoshmicos,
AsnanopartculasFeOxforamsinterizadasa450Ceconvertida
produzindoadecomposioqumica(Eq.(4)).
aopdehematiteomaterialfoisuspensoemguapela
agitaomagnticaeusadacomocatalisadoremlotereacodeFenton
OM+ HO OMoxid
()4
experimentos.
ReacesFentonmaiseficienteapHcido,easuaEF
Paraasexperinciasdelimpezadefiltraodemembrana,apoiodealumina
portosforamfabricadosnolaboratrioporprensagemdealumina
decaimentofectivenessrapidamenteapH46devidoprecipitaodeFe(III)
moldedeaoinoxidvelesinterizaoa

xido.VriosautoresdiscutiramaviabilidadedoFentonre pemumacustommade
aoemfaseheterognea[2830],Emboraareaoexacta 1100C.AsmembranascompsitasforamentoobtidosporDIP
revestimentodealuminaporosaplanasuportacomumsusconcentrado
mecanismooaindaobjectodedebate.Emgeral,homognea
pensodoprecursordexidodeferro.Ossuportesrevestidoseram
ReacodeFentonpredominaemmeiosacdicos,devidodissoluode
secousetemperaturaambienteesinterizadoa450Cdurantepelomenos4ha
oxidodeferrodasuperfcieemquantidadescatalticasempH44.5,umaprovvel
mecanismodereacoemfaseheterogneafoiproposta,mas produzirconversototaldaspartculasFeOxahematita[23].
comumaeficinciamuitoinferior[31].
2.3.ReaodeFentonexperimentosemlote
Oobjetivodopresenteestudoexploraraaplicao
dereaesFentondotiponalimpezadecermicadexidodeferro
ReaesdeFentonforamrealizadosembateladautilizandoFeOx
membranasduranteafiltraodesubstnciasorgnicas.Otratamento
derivadocermicacomofontedeferroeemcomparaocomautilizaode
Aplicouseincrustaocausadaportrscompostosorgnicosmodelo
saisdeferrosolveisdomesmoestadodeoxidao.AoxidaodeHA,BSA
libras:cidohmico(HA),albuminadesorobovino(BSA),eso
eSA,comomodelosdematriaorgnicanaturais,protenasepoli
alginatodedium(SA),comomodelosdematriaorgnicanaturais,protenas
sacridos,respectivamente,foitestado.Degradaodocidoglicofoi
epolissacridos,respectivamente.Estassubstnciassogeralmente
tambminvestigadocomoumareferncia,umavezquetemumaestruturaaromtica
utilizadopararepresentaramatriaorgnicadissolvidaemgua[11,32].Eles
Damesmaformaparaoscidoshmicoseflvicos,masum,muitosimmenor
exemplificamadequadamenteaqumicadecompostosorgnicoscom
molculateiro.
mumenteencontradosemguassuperficiaise/oubiolicormisto
Oscompostosorgnicosforamanalisados
porespectrometriadeUVvisvel

reatoreslgicos,ondepodemserutilizadasmembranascermicaspara
scopy,analisadordecarbonoorgnicototal(COT)e/oualtodesem
TratamentodeguapotveloudeguasresiduaisMBRtodosostrs
cromatografialquidanho(HPLC).Emtodososcasosestudados,a
provaramproduzirincrustaessignificativa,quepodeseraindamais
asreacesforamrealizadasemduplicadooutriplicado.TOCfoi
acentuadaporefeitossinrgicosquandoencontradosemmisturas[23].
medidoemumaShimadzuTOCAnalyzer,TOCCVSP,equipadocom
Experimentosdelimpezaforamrealizadoscommembranasderrubado
umamostradorautomticoASIVautomticodeamostras(Kyoto,Japo).UVvisvel
comHA,BSA,SA,emisturasdestesagentesincrustantes.Limpeza
espectroscopiafoirealizadanumShimadzuUVVISPC1650
eficinciaatravsdereaesFentonlikefoitestadaecomparada
280nm).AsamostrasdeHAeBSAforamana
(Kyoto,Japo)(
paratratamentosbsicosecidos.Asanlisesforamrealizadaspor
lisadasnumHPLCHP1100,colunacromatogrficadefiltraoemgel
vriosciclosdefiltraodelimpezaparaavaliaraintegridadedamembranae
m),fasemvel:fosfato0,1M
GF250(9.4de250mm,4
resistncia.
280nm),
tampoapH7,fluxo1mL/min,detectordeUVaabsorvncia(
eu.
volumeinjetado200
2.Experimental

2.4.experimentosdefiltrao

2.1.produtosquimicos

Entupimentodamembranaedelimpezaqumicaexperinciaseram
realizadanomododebecosemsada,emumaclulapersonalizadofeitosobcon
AclasseindustrialFeCl
condiesdepressoStant,fornecidosporarcomprimido.Umnovo
2 (2832%w/w)foiobtidoapartirdeEPI
ArgentinaSAecidoacticoanidro(grauanaltico,Anedra, membranafoiutilizadoemcadaexperincia.
Argentina)foiusado.
Fluxodepermeadodeamboscomomembranaspreparadaseforamsujos
Oscompostosorgnicosforamcidoglico(GA)(grautcnico,
determinadoporexperimentosdefiltraodegualimpa.permearvo
CarioErba,Itlia),saldesdiodecidohmico(HA)(grautcnico,
lumefoiregistadaaolongodotempoedofluxodeterminadacomoainclinaode
SigmaAldrich,EUA),AlbuminadeSoroBovino(BSA)(98%,Sigma
oajustamentolineardosdadosexperimentaisapartirdaequaodeDarcy:
Aldrich,EUA),ealginatodesdio(SA)(grauanaltico,Sigma dV P
P
J=
= R = R R
Aldrich,EUA).TipoIdeguaultrapurafoiutilizadaemtodooexperimento
dtA

T ( m+ f)
).
mentos(18M
A2s A1),A
Oreagentedelimpezafoipreparadacomguaoxigenada ondeJofluxodepermeado(lm
afiltraoeficaz

2),Papressodefiltraotransmembranar(kPa),m
30%(Anedra,Argentina),Fe
2(ASSIM
4)3 (grauanaltico,SigmaAl reamento(m
drich,EUA)eH2ASSIM
aviscosidadedasoluoeR
4 (98%,Anedra,Argentina).NaOH(analtico
Tarehidrulicototaldemembrana
grau,Anedra,Argentina)eH
2ASSIM
4 foramusadasparapH sistncia,quecompostopelasomadamembranalimpa
ajustamento.
Rresistncia
mearesistnciadacamadadeincrustaoR
f.

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L.DeAngelis,MMFdeCortalezzi/JournalofMembraneCincia500(2016)255264257
Assoluesforamfiltradasataopontoondeareduode60%
SoluesforamacidificadosparapH2,5atravsdaadiode0,1M
de

fluxoinicialfoiultrapassado,comexcepodaexperinciaSAH2ASSIM
4,UmpHptimoparaasreacesFentonhomogneas[27].
quefoiparadoem150mldevidoaincrustaesseveras.confoulant
Aconcentraodeferroestavasempreemexcessoparagarantiradisponibilidade
centraesutilizadasforam10ppmparaHAeSA,e1000ppmpara
capacidadedocatalisadornareaco.Asamostrasforamtomadasadife
BSA,combaseemrelatriosanterioresdaliteraturaedaincrustao
temposdereaorenteseaconcentraodecompostoorgnico
potencialesperado[15,23,34].Apsaetapainicialdeincrustao,o
eocontedoorgnicototalforammedidos.
membranasforamenxaguadascuidadosamentecom10mldeguaultrapura
ExperimentosrealizadoscomferroconvencionalreagenteFenton
parasimularumalimpezahidrulica.Asegundamediodelimpa
source(Fe(III)dissolvidos)eFeOxpartculasexibiuHAde
ofluxodeguafoirealizadaparaavaliarograudeirreversvel gradaosignificativamentemaiselevadadoquenaausnciadeferro.o
incrustaes[35].
evoluodocontedoorgnicototalmostrouquemineralizaototal
Alimpezaqumicafoiconduzidaporsoluescidasebsicas
nofoialcanadoduranteoperododetempodasexperincias
compararessesmtodostradicionaiscomalimpezaFenton.No(Fig.1um).Naausnciadeferro,apenasumamineralizaode20%deHA
primeirocaso,500mldesoluodeNaOHforamfiltrados(pH11)no
foiobservadoaps100minutos.Estadegradaoeralimitada
umsegundo,de500mldeH
provavelmentedevidoacooxidantedeperxidodehidrognio.Dentro
2ASSIM
4 (pH3)foramfiltrados,paraanalisar
potencialdelimpezaqumica,devidoaumefeitodehidrlisebiolgica
contraste,asexperinciascomoFe(III)epartculasdexidodeferrodis
importam.
mineralizaojogadomaiordoque80%daconcentraoinicial,
Aconcentraodeperxidodehidrogniode5mMepHde2,5foramconsiderados
confirmandoopapelfundamentaldoferrocomoumcatalisadorparaFentontipore
usado,comoelesforamencontradosparaserascondiesideaisparaFenton
aes.ConcentraodeHAdiminuiu95%e99%napresena
degradaoemtrabalhosanterioresemnossolaboratrio[36].Emtodososcasos,uma
deFeOxeFe(III),respectivamente,oqueindicaaformaode
muitobaixapressotransmembranafoiaplicado(0,05bar)AHora
subprodutosdedegradaomaisrecalcitrantescomoavano
paratodososexperimentosdelimpezafoide6h.
areacode(FIG.1b).QuandoFeOxfoiusadocomoumafontedeferro,isto
Membranastratadasforamlavadascomguaultrapuraat resultounumataxadedegradaoligeiramentemaislentodoqueoFe(III)Apesar
pHcircumneutralfoirestaurado,eofluxodepermeadoerapsadiferenaquaseinsignificante,aeficinciadadegradaode
enfermariasdeterminadosporfiltraodegualimpa.
esteltimoprovavelmentelimitadapelataxadedissoluodeferro[37].
ResultadosdedegradaoBSAdemonstrouumatendnciasimilar.NsoB
servidodegradaousandoambosFe(III)eFeOxTOCremoes
2.5.caracterizaomembrana
foram60%e40%,respectivamente,mostrandoumamineralizaoinferior
taxadoqueparaHA(Fig.2um).BSAperfildeconcentrao,noentanto,foi
Membranassuperfciesforamfotografadaspeladigitalizaoeletrnicademi
semelhanteobtidaporHA(Fig.2b),comumdesaparecimento
croscopy(SEM)emumaPhillipsXL30TMPNewLook(Phillips,EUA),em
demaisde95%em100mintempodereaoparaoferrodissolvidoepertode
Parainvestigaratopografiadasuperfciedemembranas.atmico
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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

Microscopiadefora(AFM)scansforamobtidosnummultimodo
3hparaFeOx.
OtestededegradaoSAfoiseguidoapenasporTOC,devido
ScanningProbeMicroscopeNanoscopeIIIa(InstrumentDigital
limitaesnadetecodepolissacridoporHPLC.Damesmaformaa
Veeco,SantaBarbara,CA)nomododetocar.ImagensdeAFMforam
asituaoobservadaparaoscompostosorgnicosanteriores,uma
analisados
comWSxM3.0Beta11,5(Copyright:NanotecElectronica

ObservousemaiselevadataxadedegradaoinicialparaoFe(III),maso
SL)SoftwareAFMparaobterinformaessobreaporosidadedasuperfcie
diferenadeixoudeserperceptvelapsosprimeiros30minutosdereera
erugosidadedaverificao3D.
ao(Fig.3).Adegradaogradualdopolissacardeodeat
80%foitambmobservadaparaumtempodereacototalde100min,decurta
mineralizaototalnotempoestudado.DamesmaformaaBSAeHA,
3Resultadosediscusso
molculasorgnicasdeelevadopesomolecularcomestruturascomplexas
soesperadosparaproduzir,duranteoprocessodedegradao,resistente
3.1.experimentosembatelada
subprodutosquenopodemseraindaoxidados[27,38,39].
ExperinciasdedegradaonapresenadeFeOxnosuportado
aspartculasdehematitederivados(1g/L),dissolvidoFe(III)(1mM),e
3.2.Anlisecomparativadosresultados
semadiodeferro,foramconduzidosparacadacompostoorgnico
investigadaafimdedeterminaracinticadereaoede
cidoglicofoiusadoporalgunspesquisadorescomoumasimplificada
nveisdegradaorealizveis
nascondiesexperimentais. modelodematriaorgnicanobiodegradveis,umavezqueumgrupoaromtico

FIG.1.AdegradaodeHAporreacodeFentonutilizando:[HA]
010ppm[H
2O2]1mM[Fe(III)]1mMFeOx:1g/l.
(a)Percentagemdemineralizao(b)PercentagemdedegradaodeHA.

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L.DeAngelis,MMFdeCortalezzi/JournalofMembraneCincia500(2016)255264

FIG.2.AdegradaodeBSAporreacodeFentonutilizando:[BSA]
01000ppm[H
2O2]1mM[Fe(III)]1mMFeOx:1g/l.
degradao.
(a)Percentagemdemineralizao(b)PercentagemdeBSA
concentraoemexcessoeprontamentedisponveisparasedecompor.Para
estascondies,avelocidadedareacopodeserescritocomo[45]:
dC KtC
m
dt =*()
ondek maconstantedepseudoprimeiraordemcalculadaparaoprimeiro
mminutosdereao.Asconstantescinticasdecidohmicoforam
A1e
umpoucomenordoqueasdecidoglico(K
50.184min
A
1
A1
0.229min
0.081min
k150.075minA1paraHAk
ek
5
15
A1).Pseudomonas
paraGA)massuperiorBSAconstante(k
100.0428min
fazerprimeirosconstantesdaordemtornamsemaisbaixoeumaapromenosprecisas
aproxisecalculadopormaistempoNoentanto,emt10min,
NveisdeconcentraoeTOCBSAaindasobastanteprximos,enquantoum
importantelacunapodeserobservadoparaGAeHAmesmoem5minem
10ppm areao.
FIG.3.PercentagemdemineralizaoSApelareaoFentonusando:[SA]
0
[H2O2]1mM[Fe(III)]1mMFeOx:1g/l.
Adiminuiodaconcentraodecidoglicoocorreumuitomaisrpido
doquenosoutroscasos(FIG.5)istopodeseratribudoaofacto
cidoorgnicoecontmgruposfenlicos[4042].Porestarazo,
queumamolculamuitomaissimples.
adegradaodocidoglico,foitambminvestigada,comoumaavaliaocomparativa
AtaxadedegradaoinicialdeHAeramaiordoqueado
marcacontraaqualoscompostosorgnicosmaiscomplexospoderiamser
protena,masdepoisde30minutos,diminuiuvisivelmente,oquepodeser
comparao.Diferenassignificativasnaevoluodocidoglico
explicadopelaformaodesubprodutosdereacoquepode
Foramobservadasconcentraeseosnveistotaisdecarbonoorgnico,
competircomHAealgunscompostosorgnicosmenosreactivos.o
sugerindoaformaoderecalcitrantessubprodutosda
BSAavelocidadedereacoinicialfoiamaisbaixaistopodeestarrelacionadocoma
estgiosiniciaisdareaco(FIG.4).
maiorinteracodaprotenacomasuperfciedeFeOx,parti
OscinticageraldeFentonreacespodemserdescritascomo
Ciclos,oquepoderesultaremmaiorcoberturadasuperfcieporadsoro,
primeiraordempseudo[43,44].Nasfasesiniciais,ossubprodutosorgnicos
impedindoadifusodeH2O2 paraostomosdeferrodesuperfcie.
aindasobaixosepodeserdesprezada,enquantooperxidodehidrognio

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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

FIG.4.DegradaodecidoglicoporreaodeFentonusando:[GA]
01mM[H
2O2]1mM[Fe(III)]1mMFeOx:1g/l.
degradao.
(a)Percentagemdemineralizao(b)PercentagemdeGA

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mesa2
EficciacomparativadetratamentoFentonemmembranascermicasderrubadoporou
importaGanic.
foulant
J/Jo(%)

HA BSA SA

HABSASABSAHASA

incrustaoinicial3872457311713372 4172 4472

Pshidrulica 4173457340723172 6073 4972
limpeza
TratamentopsFenton9772867588747874
8572 8973
tabela3
EficciacomparativadetratamentodeFentoncommtodosdelimpezaqumica.
H2ASSIM
4pH
3soluo
J/Jo(recuperao%)HA
4272
FIG.5.TaxasdecomparativosdedegradaoporreaodeFentonusando:[gaulesas
membranaderrubado
1mM,[HA]
100ppme[BSA]
1000ppm.
cido]
0
0
0

3.3.Entupimentodamembranaetratamentodelimpeza

tabela1
Experinciasdefiltraorealizadacondies.
FoulantalimentaoFoulant
gua Alimpezaqumica Fenton
concentraolimpeza
limpeza
HA 10ppm
Vigoroso500ml 500ml
BSA 1,000ppm enxaguarNaOH H2ASSIM
4A4
SA 10ppm
10ml (10A3
H), (5a10
H),
pH11,6hpH3,6h
HABSA5500ppm
n/d
n/d
SABSA
5500ppm
TEMUM
55ppm

NaOHapH11
tratamentoFenton
soluo (H2O25mM,pH2,5)
3972
9772

500ml
H2O2
(5mM),
pH2,5,
6h

ParaaavaliaodosreagentesdeFentoncomoummtododelimpeza,
membranasfoiderrubadopelomodelodetrsNOMcompostosHA,
BA,eSAecuidadosamentelavadoscomguapararemovero
frouxamenteligadofracodacamadadeincrustaes(foulingreversvel)
antesdalimpezaqumica.Osexperimentosrealizadose
ascondiesdetrabalhoestoresumidosnaTabela1.
Aevoluodefluxonormalizadoduranteasfasesdeincrustao,
lavagemhidrulicoetratamentodeFentonapresentadanaFig.6.o
Assoluesforamfiltradasataopontoemqueum60%dediminuiona
apermeabilidadefoiobservado,afimdeevitarobloqueiocompleto

FIG.6.FeOxderivatedmembranaincrustantescom(a)HAde10ppm,(b),BSA1g/L,(c)SA10ppm,delimpezahidrulicae5mmh
2O2tratamento,pH2,5.

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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

FIG.7.AsimagensdeSEMdasuperfciedetopodeumamembranaFeOxderivadode:(a)membranaoriginalmembrana(bi)HAderrubadomembrana(BII)
membrana(CI)TratamentopsFenton(HA)(CII)TratamentopsFenton(BSA)(CIII)TratamentopsFenton(SA).
BSAderrubado(BIII)SAsujado

FIG.8.imagensAFMdasuperfciedetopodeumamembranaderivadaFeOx(uma)membranaoriginal,(b)HAsujadomembranae(c)tratamentops
Fenton.
superfciepormatriaorgnicaqueiriaimpediroacessoaocatalisador
tabela4
AnlisedarugosidadedasuperfcieporAFMdasmembranasduranteofouling
[23].DevidocapacidadedeincrustaosuperiordefiltraoSAdadapela
processodelimpeza.
aformaodeumacamadadegelnasuperfciedamembrana,[32,34]nica
50mlforamfiltrados,fazendocomqueapermeabilidadeacairpara10%de
etapadoprocesso
RMS(nm)
Profundidadedoporo(nm)
oseuvalorinicialEmcontraste,SAelevadasolubilidadeemguapermitido
membrananoutilizados 71
350
restaurarastaxasdefluxoapsalavagemhidrulicaparacercade40%doinicial
HAderrubadomembrana 35
100
permeabilidade(Fig.6C).AlimpezahidrulicadeHAeBSA
Delimpezadeguasps 40
140
TratamentopsFenton 67
210
notoeficaz,comrecuperaoquaseinsignificante(Fig.6aeb).
Depoisdetratamentocomperxidodehidrognio,existeumasubstancial

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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

FIG.9.FeOxderivatedmembranaincrustantescom(a)5deHAppmBSA0,5g/L,(b)SA5ppmBSA0,5g/L,(c)ha5ppmSA5ppm,delimpeza
2O2
tratamento,pH2,5.
hidrulicae5mmh
incrementodapermeabilidadedamembranaquaseatovalorlimpo,
3.4.Pormicroscopiademembranas
9772%derecuperaoparaHA,8675%paraBSAe8874%paraSA,que
Membranascristalinas,sujos,eFentontratadosforamanalisados
demonstraaeficciadoreagentedeFentoncomolimpeza
porSEMparaavaliarpossveisdanosnasuperfciedamembrana
agente(Tabela2).
durantealimpeza(Fig.7ac).
AdiferenanarecuperaodofluxoentreHAeBSAderrubado
FIG.7becmostraimagensSEMdesuperfciesdamembranaderrubado
membranaspodeserrelacionadocomaconcentraomaiselevadaparaaalimentao
elimpaportratamentoFenton,respectivamente.Acamadadeincrustao
pesomoleculareesteltimo,oquepoderesultaremaumentodamassa
acumulaesnasuperfciedamembrana.DadaalongaretenoObservouse,emprimeiro,masnoestavapresentenaltima.o
morfologiadasuperfciedamembranalimpaestavaquaserecuperado,e
tempopermitido,astaxasdedegradaoiniciaismaisbaixosdeBSAobservado
aspartculasdexidodeferroemformadeagulhapodeservistodeformasemelhanteao
noloteexperinciasnososusceptveisdeafectarmembrana superfcieintocada.
limpeza.Noentanto,aconcentraodeTOCfoiconsidervelmaiorpara
AssuperfciesforamtambmcaracterizadosporAFM,masapenasparaHAfo
BSAdeHAexperimentosembatelada,svezescommaisde100minutos
amostrasmados(FIG.8)BSAeSAproduzidoconrpidaesevera
(AsFigs.2Ae1a),eossubprodutosdadegradaodeprotenas
contaminaodocantileverdevidocaractersticasoltado
podeproduzirbloqueamentoadicionaldosporos,prevenindoade
depositadacamada,efezaimagemAFMinvivel.ato
quadarecuperaodefluxomembrana.Temsidopreviamenteob
pographyeraconsistentecomimagensdeMEV:depsitosincrustantesforam
servidoqueasolubilidadeeagelificaodeSAcontrolaasuaincrustaoBE
observadoemcimadatopografiaoriginal,semsignificativa
alteraesapsalavagemcomgua.Remooincompletado
portamento[23]enquantoadegradaolotedeSAmostrousubstancial
camadadeincrustaofoiobservadaapsalimpezadeFenton,aopassoqueaprincipal
mineralizaopodeseralcanada,arecuperaodefluxofoiinferior
caractersticasdasuperfcieoriginal,apresentandoparcialmentesinterizadas
esperado.Umacamadadeincrustaosoltoprovvelparacomnoadsorvente
nanopartculasalongados,podeserreconhecido.
librascomoSAcomoosradicaisOH*altamentereactivossoformadosemou
ORootMeanSquare(RMS)rugosidadefoicalculadopara
pertodasuperfciedamembrana,elesterodesedifundirmaislonge
imaculadas,membranassujoselimpeza(Tabela4),assimcomoo
Seasmolculasorgnicasnosolimitadosaoxidodeferro,resultando
profundidademdiadosporos.Osresultadosmostraramapenasumarecuperaode50%em
emumadiminuiodorendimentoglobaldareaco.
asperezaatravsdalimpezahidrulica,emcontrastecom95%devido
Mtodosdelimpezaqumicadecido(H
2ASSIM
4,PH3)ebsicos Fentondegradaodacamadadeincrustao.Aprofundidademdiadosporos
(NaOH,pH11)Assoluesforamtambmrealizadosnasujado
seguiramumatendnciasimilar.ComomembranasfabricadasderivadasFeOx
membranas.Arecuperaoobtidoemcadacasofoisemelhantequela
exibiurugosidadedasuperfciesignificativa,evidenciadapelasuaaver
obtidoporlavagemhidrulicoenomeadamenteinferioraoFenton
profundidadedoporoerade350nm.Osvalesprofundosnamembrana
Tratamentocomreagentes,talcomomostradonaTabela3.Esteresultadomostraqueo
superfcieeramparticularmentepropensosacumulaodecontaminantes,e
adsorodamatriaorgnicanasuperfciedoxidodeferronofacilmente
emseguida,asmembranaspoludastornousesignificativamentemaissuave.Nenhumreferia
revertidaporvariaesdepH,eressaltaanecessidadedealterthertratamentofsiconemFentonprovousercapazderemover
tratamentosnativaspararecuperaodefluxomembranacermica[46].
assubstnciasdepositadasnosporosmaisprofundos.Asuperfcie

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FIG.10.AincrustaociclosdelimpezademembranaFeOxpor(a),HA,(b)deBSAe(c)SA.
morfologiadestasmembranastornouseumgrandeobstculopara
aformaodeumbolodeincrustaes"compacta"emaisrecalcitrante.
limpezatransversaldefluxotangencial,comoasaberturasprofundasforamcapazesde
TratamentoFentondeHASAmembranassujoscausouumarecuperao
protegerassubstnciasdepositadaseimpedidodelavagemadequada.
damembranadefluxoinicialde8,973%.EmcontrastecomoSA
filtrao,apresenadeHAnacamadadobolodetipogelimpedido
Oxidodeferroreconhecidaporsuaafinidadecomamatriaorgnica
adsorosuperfcieetopologiadescritaagravada
asolubilizaodopolissacardeodepositada,tornandoa
oseupotencialdeincrustao.
lavagemhidrulicanamaiorparteineficazes(apenas10%demelhoriana
fluxo).
3.5.Membranadefixaodemisturasedelimpeza
3.6.Ciclosdelimpezadeincrustaes
Sistemasdeguanaturalumamisturacomplexadesubstnciasinorgnicas,
componentesorgnicosemicrobiolgicos[11,32].Quandoexisteum
Paraavaliararesistnciaalongoprazodecermicadexidodeferro
misturadecompostosorgnicosemsoluo,elespodeminteragircom
membranasemperxidodehidrognioemmeiocido,tratamento,
ooutrocausandoefeitossinrgicoseagravandoageral
vriosciclosdelimpezadeincrustaesforamrealizadasparacadaestudada
entupimentodamembrana[23].
compostoorgnico.Capacidadeeintegridadedomemfiltragem
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MelhoriadaRecuperaoFluxomembranaPORreacesFentontype

LimpezadeFentonfoiaplicadoamembranaspoludascommix
branaforamavaliadasaolongodoprocesso.
turasdeHABSA,SABSAeHASAobservadaaevoluodo
Delimpezadeincrustaesciclosresultadosestorepresentadosgraficamentenafig.10.Sob
fluxonormalizadotraadanafig.9a,bec,respectivamente.Tabela2
Ascondiesdelavagemmelhoradoofluxohidrulico.Noentanto,Fenton
nenhuma
resumeosresultadosobtidosnoscasosestudadosea
tratamentosrevelarammuitoeficazesdepoisdequatrociclosconsecutivos,
eficciacomparativadetratamentodelimpezanamemFeOx sendocapazderestaurarofluxode8,675%porquatrociclosdeHA,
branas.AsrecuperaesobservadasporBSASAsujadomembranas
7,273%paratrsciclosdeBSAe7,376%apstrsciclosdeSA.
foramcomparveis
aosregistadosporsuafiltraocombinado.Recuperaolimpocaudaldeguadiminuiuaolongofoulsubsequentes

MembranasNoentanto,osucessodelimpezadeHAsujospoderia
ciclosinglimpeza.Devenotarseque,noltimociclodeHA,
noserreproduzidoquandoHAfoicofiltradacomqualquerumadas
doistratamentosperxidoconsecutivosforamrealizadasporqueo
doisoutroscompostosorgnicos.Oefeitofoimaisvisvelpara arecuperaofoideapenas80%.Independentementedealimpezaprolongada,o
ocasoHABSA,quandoarecuperaodofluxofoiligeiramenteinferiora80%,o
permeabilidadefoirecuperadocomsucesso,semdadetectvel
menordetodasassituaesinvestigadas.
Magesuperfciedamembrana.
Oefeitosinrgicodaincrustaodesteltimoeracombinao FiltraesBSAtambmresultouemmaioremaisrpidoincrustaoemcada
reconhecidoanteriormente[23],Efoiatribudoocluso
ciclo.FluxomelhorouapsotratamentodeFenton,masnoparao
dasmolculasdeHAnaestruturapolimricadeBSA,permitindo
mesmograucomonocasodeHA.Estaobservaoestdeacordo

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comacapacidadedeadsorodeprotenamaiselevadodoxidodeferro[47],
Referncias
queconduzaumaumentodaacumulaodemassaincrustaocomotempo.
AmaiorincrustaofoiobservadaparaSAfiltraolimpeza[1]ABKoltuniewicz,E.Drioli,membranasemTecnologiasLimpas,Wiley,Estados
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ciclos,devidoaformaodegeldepolissacridosobreamembrana
[2]H.Ma,CNBowman,RHDavis,Membranaincrustaoreduodebackpulsing
superfcie(FIG.10c).Cercade30%dofluxodegualimpafoirecuperado
emodificaodasuperfcie,J.Membr.Sci.173(2000)191200.
porlavagemhidrulicaetratamentoadicionalcomperhidrognio
[3]N.Porcelli,S.Judd,alimpezaqumicademembranasdeguapotvel:umareviso,
SetembroPurif.Technol.71(2010)137143.
xidomelhorousignificativamenteofluxodamembrana.SeguindoumSi
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tendnciaMilar,aeficinciadelimpezadiminuiucomasucessiva
[5]K.Katsoufidou,SGYiantsios,AJKarabelas,UmestudosobreosEstadosultrafiltrao
branafixaodecidoshmicoserecuperaodefluxoderetrolavagem:experimentos
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Ofactodequeemcadacicloafixaoocorrecommenosquantidade
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dasoluofiltradapodeserrelacionadocomofactodequeadegradaofez
R.Naim,V.GITIS,CompreendendoalimpezaoxidativademembranasdeUF,J.
Membr.Sci.377(2011)206213.
nochegarmineralizaototal,deixandoalgumamatriaorgnicare
[7]D.Chen,M.Columbia,controleenzimticadeincrustaoalginatodemortosendMF
retidospelaosporosdamembrana,comofoiobservadonolotedeemembranascermicasUF,J.Membr.Sci.381(2011)118125.
experimentosgradao.EletambmpodeserconcludoapartirdaAFM
[8]G.Trgrdh,limpezadamembrana,Dessalinizao71(1989)325335.
varreduradasmembranasapsotratamentoFentonquetantoo [9]LJZerman,ALZydney,microfiltraoeultrafiltrao:Princpiose
Aplicaes,Taylor&Francis,ReinoUnido,1996.
incrustaooriginalouporprodutosestavamaindapresentesnasuperfcie.
[10]T.Mohammadi,alimpezaqumicadeumamembranadepoliamida,Dessalinizao
Portanto,umadiminuiodofluxodepermeadopodeseresperadoemcada
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[11]WSAng,A.Tiraferri,KLChen,M.Elimelech,incrustaoelimpezadeRO
ciclodevidoacumulaodestematerial.apssucessivas
membranassujadapormisturasdecontaminantesorgnicossimulandoguasresiduais
ciclosdeincrustaodelimpezaparaoscompostosorgnicosestudados,umre
efluentes,J.Membr.Sci.376(2011)196206.
cuperaodofluxoinicialdeentre72e86%nomelhordoscasos
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Obtevese,oquedemonstraumaeficciaaceitveldoprocesso filtraoutilizandoummodelodefiltraobloqueiocakeporos,J.Membr.Sci.198
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Fentonadegradaodecompostosorgnicos.Asreaesiniciais
membrana
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membranassujascomolicordesulfitousadoaolongodevriosciclosoperacionais,
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Sci.299(2007)97113.
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xidodeferromembranascermicasfoibemsucedida,removendoirrever
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svelincrustaocausadapelafiltraodeHA,deBSA,eSAemmodelos
afabricaodemembranasdeultrafiltraodexidodeferro,J.Membr.Sci.227
(2003)207217.
decompostosorgnicoscomumenteencontradosemguassuperficiaisoufoi
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adsorventespararemoodearsnico:umtratamentodebaixocustoparaaszonasruraise
noproporcionarumamelhoriasignificativanofluxo.oFenton aplicaes,Dessalinizao248(2009)184192.
mveis
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tratamentopermaneceueficazdepoisdevrioscilimpezafiltraoprodutosemguasdesuperfcie,utilizandomembranasdenanofiltraodecermica,
Ciclosnenhumgrandedanomembranafoidetectadoporper nao277(2011)147155.
dessalinizao
[22]L.Liu,Z.Liu,H.Bai,DDSun,filtraoeconcomitantefotocatalticosolares
mediesdepermeabilidadeouinvestigaomicroscopiadosur
desinfeco/degradaousandoaltodesempenhoAg/TiO
memnanofibras
morfologiafacial.Noentanto,permanecendoTOCresultouemmenorfluxo
brana,guaRes.46(2012)11011112.2
apscadacicloderecuperaodevidoacumulaodesubprodutono
[23]L.DeAngelis,MMFdeCortalezzi,filtraopormembranacermicadeorgnicos
compostos:efeitodaconcentrao,pHeinteracesmisturasdeincrustao,
superfciedamembrana.Umtratamentomaisextensopode
SetembroPurif.Technol.118(2013)762775.
eventualmente,sernecessrioapstemposdeoperaomaislongos.
[24]NKRaman,TLWard,CJBrinker,R.Sehgal,DMSmith,Z.Duan,
soluesincrustantesmistossoespecialmentedesafiadorquantopuderem
M.HampdenSmith,JKBailey,TJHeadley,adispersoCatalisadoronsuportado
membranasinorgnicasultramicroporousutilizandoagentesdesililaoderivatizados
formarboloscompactosnasuperfciedamembrana.Perxidodehidrognio
Appl.Catal.A:Gn96(1993)6582.
foicapazdedegradarBSASAeHASAmisturasmesma [25]JYSLin,SKSeshadri,Captulo22QumicaPreparaodeinorgnico
graucomoosseuscomponentesindividuais.Poroutrolado,misturarHABSA
membranas,em:R.Xu,W.Pang,Q.Huo,sintticasInorgnicaModerna(Eds.)
Qumica,Elsevier,Amsterdam,2011,pp.507523.
filtraoturealcanadoumarecuperaodofluxomenorapsFentontratamento
[26]W.Li,P.XWu,Y.Zhu,Z.jHuang,Y.HLu,Y.WLi,Z.Dang,N.WZhu,cataltico
mento,comoresultadodaforteafinidadedaprotenaparaoferro degradaodebisfenolAporxidosdemetalmistosCoMnAlcatalisadaperox
superfciedexidoeoboloaltamentecompactoerecalcitranteformado
ymonosulfate:desempenhoemecanismo,Chem.Eng.J.279(2015)93102.
porinteracesmolecularesespecficasentreestescompostos. [27]JJPignatello,E.Oliveros,A.MacKay,processosoxidativosavanadosparaorgnico
destruiodecontaminantesatravsdareaodeFentonequmicarelacionada,
Crit.Rev.Environ.Sci.Technol.36(2006)184.
[28]S.S.Lin,MDGurol,adecomposiocatalticadeperxidodehidrognioemferro
xido:cintica,mecanismo,easimplicaes,Environ.Sci.Technol.32(1998)
Agradecimentos
14171423.
[29]M.C.Lu,J.N.Chen,H.H.Huang,Papeldadissoluogoethitenaoxidao
AgradecemosoapoiofinanceirodoInstitutoTec
de2clorofenolcomperxidodehidrognio,Chemosphere46(2002)131136.
nolgicodeBuenosAiresedaAgnciaNacionalCientficay [30]GBOrtizdelaPlata,OMAlfano,AECassano,decomposiode2cloro
ophenolgoetiteempregandocomocatalisadordeFenton.I.Propostadeumvivel,
Tecnolgica,PICTOITBA31.226257.SomosgratosaoCentro esquemareaccionalcombinadadereacesheterogneasehomogneas,
deMicroscopasAvanadas,FCEyN,UniversidaddeBuenosAiresAppl.Catal.B:Environ.95(2010)113.
eMuseoArgentinodeCienciasNaturales"BernardinoRivada[31]S.Chou,C.Huang,Y.H.Huang,heterogneoecatalticahomognea
FeOOHEmumreatordeleitofluidizado:abordagemcintica,
poroxidaosuportado
via"paraarealizaodasimagensSEM.
Environ.Sci.Technol.35(2001)12471251.

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