1- Introduo

Para entender e at prever o comportamento de muitos materiais, muitas vezes

necessrio realizar uma anlise da microestrutura. A microscopia ptica (M.O) e a
microscopia eletrnica (M.E) so as duas tcnicas mais utilizadas para realizar esse tipo
de anlise.
Embora as duas tcnicas sejam as mais utilizadas, elas tm uma capacidade de
resoluo limitada pelo comprimento de onda da radiao utilizada. Na microscopia
ptica possvel observar detalhes de at 0,2 m, abaixo de valor os objetos no
apresentaro contraste.
Na microscopia eletrnica, na regio a ser analisada ao invs de utilizar uma
irradiao de luz utilizada uma irradiao por um feixe fino de eltrons que a partir da
uma serie de radiaes so emitidas (Raio-x caractersticos, eltrons auger, ftons,
eltrons secundrios, eltrons retroespalhados, etc.) que quando so captadas de maneira
correta, iro nos fornecer informaes sobre a amostra com uma maior resoluo,
possibilidade de aumento na ordem de 900 000 vezes a depender da amostra, mas
normalmente 10 000 vezes o aumento utilizado para a anlise das amostras.

Figura 1: Desenho esquemtico para comparao entre microscpio ptico e

microscpio eletrnico de varredura

As duas principais formas de caracterizao por microscopia eletrnica so a

microscopia eletrnica de transmisso (MET) e a microscopia eletrnica de varredura
(MEV). O que diferencia uma da outra a forma em que as imagens sero apresentadas
ao usurio. No MET h uma capacidade maior de aumento, mas a imagem
bidimensional, no MEV examinada a superfcie da amostra, apresenta uma imagem
tridimensional e o feixe de eltrons no atravessa a amostra.
O princpio de funcionamento do microscpio eletrnico de varredura consiste
na utilizao de um feixe de eltrons que possui um pequeno dimetro para explorar
ponto a ponto da superfcie da amostra e transmitir o sinal do detector a uma tela
catdica onde a varredura est sincronizada com aquela do feixe incidente.
O sinal da imagem resulta da interao do feixe incidente com a
superfcie da amostra. O sinal recebido pelo detector utilizado para modular o brilho
do monitor, permitindo a observao.
O principal motivo de sua utilidade a alta resoluo que pode ser obtida para as
amostras em pesquisa avanada, que so capazes de alcanar uma resoluo melhor que
1 nm (NAGATANI et al.,1987).
A maioria dos instrumentos utilizam um filamento de tungstnio como fonte de
eltrons. Na microscopia eletrnica de varredura, para a formao da imagem, os sinais
de maior interesse so os eltrons retroespalhados (RSE) que nos fornece uma imagem
caracterstica de variao de composio. As imagens geradas atravs desse tipo de sinal
provem de interaes elsticas, onde h a mudana de direo sem perda de energia
entre os eltrons e a amostra e os sinais de eltrons secundrios (SE) que nos fornecem
imagens topogrficas da superfcie da amostra e so responsveis por obter imagens em
alta definio. As amostras por eltrons secundrios provem de interaes inelsticas
onde h a perda de energia com pequena mudana de direo entre os eltrons e a
amostra.

2- Objetivos
Esta pratica tem como objetivo correlacionar as imagens obtidas atravs do
MEV com a variao dos paramentos operacionais (distncia de trabalho, spot size,
tenso e aumento) que podem ser modificados durante uma anlise.

3- Procedimento experimental
No presente estudo trs amostras foram analisadas (compsito com matriz
polimrica constitudo de PE, PET e argila e duas ligas Ti-Ni-Si). As Microscopias
Eletrnicas de Varreduras foram obtidas atravs do microscpio JEOL, modelo JSM5700. As amostras foram presas com uma fita de carbono e logo em seguida foram
colocadas em um suporte adequado para cada amostra. A amostra do compsito foi
metalizada antes de ser colocada.
Antes de colocar as amostras dentro do MEV, foi necessrio interromper o vcuo
dentro do equipamento, atravs de um sistema de ventilao. Aps as amostras serem
colocadas dentro do aparelho o vcuo foi realizado novamente e logo aps o filamento
foi ligado.
Os parmetros utilizados para o compsito foram tenses de 5 e 15 Kv,
distncias de trabalho de 11, 23 e 24 mm e spot size de 25 e 60 mm
Para a primeira liga foram utilizadas tenses de 10 e 15 Kv, distncia de trabalho
de 17 mm e spot size de 25 e 60 mm.
Para a segunda liga foi utilizada uma tenso de 15 Kv, distncia de trabalho de
17 mm e spot size de 25 e 60 mm.
Todos os materiais foram analisados com aumentos de 30x, 200x, 500x, 1000x.

Bibliografia

http://www.pucrs.br/edipucrs/online/microscopia.pdf
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAc8cAD/microscopio-eletronicovarredura.
Holler, F. James; Princpios de Anlise Instrumental 6 edio