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CXC
CXC
Mdulo II
Apostila de Experimentos
Nome:______________________________________
Turma: ___________
Segunda Edio
Produo e digitao: Prof Marcelo Antunes Gauto
Coordenao e aprovao: Prof Gilber Ricardo Rosa
Terceira Edio:
Atualizao: Prof Cristina Lorenski Ferreira
Proibida a reproduo total ou parcial desta obra sem autorizao prvia do autor.
Sumrio:
03
03
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Anlise Qumica
38
39
40
40
Lote
Amostra de laboratrio
Alquota
Alquota
Alquota
pequenas
Preparo daSo
amostra:
Etapas pores da
amostra
de
laboratrio
necessrias para converter
para
anlises.
a amostra utilizadas
bruta em
uma
Geralmente para
as anlises so
forma
apropriada
realizadas
em
rplicas,
anlise qumica.
melhorando a confiabilidade dos
resultados.
LABORATRIO QUMICO
Apesar do grande desenvolvimento terico da Qumica, ela continua a ser uma cincia
eminentemente experimental; da a importncia das aulas prticas de Qumica. A experincia treina o
aluno no uso de mtodos, tcnicas e instrumentos de laboratrio e permite a aplicao dos conceitos
tericos aprendidos.
O laboratrio Qumico o lugar privilegiado para a realizao de experimentos, possuindo
instalaes de gua, luz e gs de fcil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para
manipulao das substncias txicas (a capela), que dispe de sistema prprio de exausto de gases.
O laboratrio um local onde h um grande nmero de equipamentos e reagentes que possuem os
mais variados nveis de toxidez. Este um local bastante vulnervel a acidentes, desde que no se
Anlise Qumica
trabalhe com as devidas precaues. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser
observados, para a realizao das prticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.
Antes, durante e aps o experimento
No se entra num laboratrio sem um objetivo especfico, portanto necessria uma
preparao prvia ao laboratrio: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princpios qumicos
envolvidos nesta atividade?
Durante a realizao dos experimentos so necessrias anotaes dos fenmenos
observados, das massas e dos volumes utilizados, do tempo decorrido, das condies iniciais e finais
do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratrio. Este caderno de
laboratrio possibilitar uma descrio precisa das atividades de laboratrio. No confie em sua
memria, tudo deve ser anotado.
Aps o experimento vem o trabalho de compilao das etapas anteriores atravs de um
relatrio. O relatrio um modo de comunicao escrita de cunho cientfico sobre o trabalho
laboratorial realizado.
Pr-laboratrio
1. Estude os conceitos tericos envolvidos, leia com ateno o roteiro da prtica e tire todas as
dvidas.
2. Obtenha as propriedades qumicas, fsicas e toxicolgicas dos reagentes a serem utilizados.
Essas instrues so encontradas no rtulo do reagente.
1.
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9.
10.
Aula prtica
O laboratrio um local de trabalho srio; portanto, evite brincadeiras que dispersem sua
ateno e de seus colegas.
O cuidado e aplicao de medidas de segurana responsabilidade de cada indivduo; cada
um deve precaver-se contra perigos devido a seu prprio trabalho e ao dos outros. Consulte o
professor sempre que tiver dvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
Faa apenas a experincia prevista; qualquer atividade extra no deve ser realizada sem a
prvia consulta ao professor.
No cheire, toque ou prove qualquer reagente. Lembre-se que a contaminao ocorre por
inalao e/ou ingesto e/ou absoro pela pele. No fume, coma ou beba no laboratrio.
Nunca deixe o bico de Bunsen aceso quando no estiver usando. No use substncias
inflamveis prximo a chama.
Trabalhe com cuidado com substncias txicas e corrosivas, como cidos, lcalis e solventes.
Todo material txico e/ou que exale vapor deve ser usado na capela.
Leia com ateno o rtulo do frasco de reagente antes de us-lo para certificar-se que o
frasco certo. Todo frasco contendo reagentes, amostras e solues deve ser devidamente
etiquetado (identificao do material e do responsvel e data).
No contamine os reagentes, voltando o reagente no utilizado ao frasco original ou usando
esptulas e pipetas sujas ou molhadas.
Experimentos em andamento devem apresentar anotaes indicando o procedimento em
caso de acidente. No utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito,
principalmente para aquecimento ou em sistemas com vcuo.
Enxugue e lave qualquer local onde cair reagente. Nunca jogue papis, fsforo ou qualquer
slido na pia.
Ps-laboratrio
1. Lave todo o material logo aps o trmino da experincia, pois conhecendo a natureza do
resduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
2. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, no os deixe
nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lmpadas e feche as torneiras de
gs.
PARA SUA SEGURANA, INDISPENSVEL O USO DE EPIS DURANTE AS AULAS PRTICAS .
Anlise Qumica
TCNICAS DE VOLUMETRIA
necessrio que qualquer pessoa que trabalhe em laboratrios de qumica analtica saiba
distinguir e usar convenientemente cada equipamento volumtrico, de modo a reduzir ao mnimo o
erro nas anlises.
Medidas de Massa: Balana analtica
- Centralize o material a ser pesado no prato da balana;
- Nunca colocar reagentes diretamente no prato da balana; pes-os em recipientes adequados
(pesa-filtro, bquer pequeno, vidro de relgio, barquinha de pesagem, papel apropriado para a
pesagem);
- No toque diretamente com as mos o material a ser pesado (utilize uma pina ou uma tira de
papel).
- A massa de muitos slidos varia com a umidade. Uma anlise tpica envolve a secagem da amostra
para que os resultados no sejam influenciados pela umidade do ambiente.
Secagem at massa constante: Uma amostra levada massa constante por meio de um ciclo de
aquecimento em temperaturas adequadas, resfriamento e pesagem. Este ciclo obtido at que se
obtenha massas sucessivas com concordncia de 0,2 a 0,3mg. A secagem realizada em estufa, com
temperatura adequada. Aps, a amostra mantida em dessecador.
Dessecador: uma cmara fechada que contm um agente de secagem chamado
dessecante (ex.: slica gel, sulfato de clcio, pentxido de fsforo, perclorato de magnsio anidro,
etc.). A tampa tratada com graxa para fazer um fechamento hermtico. O dessecante colocado
abaixo do disco de porcelana perfurado na parte de baixo do dessecador.
Medidas de Volume
Em um laboratrio so basicamente dois os tipos de frascos volumtricos disponveis, a saber:
aqueles calibrados para conter um certo volume, o qual se transferido no o ser totalmente (exibem a
sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume
(exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro, dentro de certos limites de preciso).
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas, na quase
totalidade dos casos, com provetas graduadas; as de modo muito grosseiro, com bqueres com
escala e as medidas volumtricas, chamadas precisas, com aparelhos volumtricos (Figuras 1 e 2).
Anlise Qumica
Aparelhos Volumtricos
A prtica de anlise volumtrica requer a medida de volumes lquidos com elevada preciso.
Para efetuar tais medidas so empregados vrios tipos de aparelhos, que podem ser classificados em
duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes (TD).
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido (TC).
Na classe a esto contidas as pipetas e as buretas e, na classe b, esto includos os bales
volumtricos.
A medida de volumes lquidos com qualquer um dos referidos aparelhos est sujeita a uma srie
de erros devido s seguintes causas:
a)
b)
c)
d)
A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco e a de
lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3. Na leitura de volumes, o olho precisa
estar no nvel da superfcie do liquido, para se evitar o erro devido paralaxe, uma condio que faz
que o volume parea menor que seu valor verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o
menisco for visto de baixo.
Anlise Qumica
Anlise Qumica
*Transferncia
Anlise Qumica
i) Pipetas com escoamento total: contm duas faixas na parte superior, indicando que as mesmas
so calibradas para - assoprando-se at a ultima gota - liberar sua capacidade total.
ii) Pipetas com esgotamento parcial: contm na parte superior uma faixa estreita que as diferencia
das pipetas de escoamento total. No precisa ser assoprada (vide figura 6- letra D).
Anlise Qumica
3- Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variveis de lquidos. So constitudas de
tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1mL e 0,1 mL. So providas de dispositivos,
torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fcil
controle de escoamento
As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas (Figura 7).
As buretas de uso mais constantes so as de 50 mL, graduadas em dcimos de mL; tambm
so muito usadas as de 25 mL.
Nos trabalhos de escala semimicro, so freqentemente usadas as buretas de 5 e 10 mL,
graduadas em 0,01 ou 0,02mL.
Para o uso com solues que possam sofrer o efeito da luz, so recomendadas buretas de
vidro castanho.
As torneiras das buretas, quando forem de vidro, devem ser levemente lubrificadas para que
possam ser manipuladas com mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes
iguais de vaselina e cera de abelhas; misturas especiais so encontradas no comrcio.
RECOMENDAES PARA USO DA BURETA
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Anlise Qumica
f) Coloca-se o frasco que vai receber o lquido sob a bureta e deixa-se o lquido
escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade no superior a 10 mL por minuto.
Controla-se a torneira da bureta com a mo esquerda (Figura 8). Aps o
escoamento da quantidade necessria de lquido, espera-se de 10 a 20 segundos e
l-se o volume retirado.
Notas:
1. Se ainda no estiver habituado com uma titulao, aconselhvel preparar uma amostra extra.
Nenhum cuidado tomado neste caso, j que sua funo a de determinar somente o valor
aproximado do ponto final da titulao. Este procedimento de sacrificar uma amostra freqentemente
resulta em ganho no tempo total de anlise.
2. Adies menores do que uma gota podem ser feitas permitindo que um pequeno volume de
titulante forme-se na ponta da bureta (na forma de uma gota suspensa) e ento encosta-se a ponta na
parede interna do erlen. Esta gota ento combinada com o resto do lquido, como descreve a nota 3.
Este procedimento chamado de tcnica da meia-gota.
3. Ao invs de ser enxaguado perto do ponto final da titulao, o erlen pode ser inclinado e rodado de
forma que o lquido capture qualquer gota que fique aderida nas paredes internas do erlen.
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Anlise Qumica
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Anlise Qumica
Mtodo Indireto (padronizao): prepara-se uma soluo com concentrao aproximada desejada e,
depois, determina-se a concentrao exata pela determinao de sua capacidade de reao contra
um padro primrio.
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO
1. Preparo de uma soluo padro do tipo direto de Na2CO3 0,05mol/L
Introduo: o carbonato de sdio um padro primrio muito utilizado para padronizao de solues
cidas. O seu peso molecular de 106g/mol. O referido carbonato para fins analticos contm
umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que no haja
rompimento de suas ligaes e produo de gs carbnico:
Na2CO3 + aquecimento a 300 Na2O + CO2
Procedimento
Pesar, com mxima exatido, 5,3000g de carbonato de sdio anidro PA, previamente
dessecado a 200C, durante 1 hora. Transferir para um bquer e dissolver bem com gua deionizada
e, em seguida, transferir para um balo de 1 litro, evitando qualquer perda, com inmeras guas de
lavagens.
**Transferncia
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Anlise Qumica
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Anlise Qumica
Dissolva com aproximadamente 50mL de gua destilada (de preferncia recm fervida e resfriada).
Adicione duas gotas de fenolftalena e titule com a soluo de NaOH a padronizar at o aparecimento
de colorao rsea permanente por 30 segundos. Repita o procedimento por mais duas vezes e
calcule a molaridade da soluo de NaOH.
Questes
1. O que soluo padro? Por que nem todas as solues so padres?
2. O que padronizao? Quando ela necessria?
3. O que padro primrio? Quais os requisitos para que uma substncia seja um padro
primrio? Por que preciso sec-lo antes de sua utilizao?
4. Por que NaOH e HCl no so padres primrios?
5. O que transferncia quantitativa?
6. Quais dos equipamentos utilizados nestas prticas devem estar necessariamente secos:
esptula, recipiente de pesagem, balo volumtrico, basto de vidro, funil, pipeta, erlenmeyer
e bureta.
7. Quais so as fontes de erros no preparo e padronizao de solues?
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Anlise Qumica
Experimento 1:
Determinao do teor de cido actico no vinagre
O cido actico e um cido fraco, Ka de 1,8 x 10 -5, apresenta-se como um lquido incolor, com
odor caracterstico de vinagre. totalmente solvel em gua, lcool etlico e na maioria dos solventes
orgnicos, amplamente usado em qumica industrial na forma de cido actico glacial 99,8% (m/m)
densidade 1,053 g/mL ou em solues de diferentes concentraes. Na indstria alimentcia
consumido como vinagre, que uma soluo diluda de cido actico glacial
(3,5 a 8% m/v).
Procedimento:
- Colocar com auxlio de uma pipeta volumtrica, 10 mL de vinagre em balo volumtrico de
100,0 mL e diluir at a marca com gua deionizada;
- Retirar uma alquota de 10,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL;
- Adicionar aproximadamente 20 mL de gua destilada no erlenmeyer;
- Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftalena;
- Titular esta mistura com uma soluo padro de NaOH 0,1 mol/L contida numa bureta,
com agitao at a aparecimento de um leve rseo persistente na soluo do erlenmeyer;
- Anote o volume gasto na titulao;
- Repetir o procedimento para outra alquota de vinagre e calcular o teor mdio de acido
actico no vinagre;
- Repita o mesmo procedimento para outras alquotas de vinagre.
Questes:
1.
2.
3.
4.
5.
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Anlise Qumica
Experimento 2:
Determinao da acidez total de vinhos
Sabe-se que a acidez dos vinhos se deve a presena de cidos como o tartrico, mlico e
ctrico, entre os mais importantes. Estes cidos garantem a conservao do vinho bem como outras
caractersticas de suma importncia. O grau de acidez est tambm relacionado com a acidez total
titulvel, o pH, a quantidade de cidos dissociados e no dissociados, e a quantidade relativa de cada
um dos cidos presentes. Dentro dos padres comerciais, a acidez do sumo fica no intervalo de 0,6 a
0,9% (expresso como a quantidade de cido tartrico por 100mL de sumo ou vinho). Os vinhos doces
tm acidez no intervalo de 0,4 a 0,65%. Na fabricao do vinho importante saber a acidez titulvel
do mosto para poder determinar a quantidade correta de dixido de enxofre que ser adicionada e
tambm decidir se ou no necessria uma correo da acidez.
Esta determinao est sujeita interferncia do CO 2 dissolvido. Este erro pode ser
minimizado diluindo o vinho com gua quente, prximo da fervura, e depois deixando esfriar at a
temperatura ambiente antes de titular. Geralmente esse erro pequeno.
Procedimento:
Transferir 25mL de um vinho branco seco para um erlenmeyer de 250mL. Adicionar 100mL de
gua deionizada e 5 gotas de soluo alcolica de fenolftalena a 1%. Titular com uma soluo padro
de NaOH 0,1M. O ponto final indicado pela permanncia de uma leve cor rsea por mais de 30
segundos.
Repetir o procedimento acima para o vinho tinto, com o cuidado de que o ponto final
evidenciado pelo aparecimento de uma cor cinza-esverdeada.
A acidez titulvel do vinho normalmente expressa em cido tartrico %(m/v); massa molar
do C2H4O2(COOH)2 = 150,09g/mol. Lembrar que o cido tartrico tem dois hidrognios titulveis at a
viragem da fenolftalena.
cido tartrico (g/100mL) = (Vb) . (MNaOH) . (150,09) . (100)
(1000) . 2 . (Vam)
onde:
Vb o volume, em mL, da soluo de NaOH usada na titulao
MNaOH a concentrao da soluo de NaOH, em mol/L.
Vam o volume, em mL, da amostra titulada
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Anlise Qumica
Experimento 3:
Determinao do teor de cido ctrico no suco dos frutos ctricos
Procedimento:
Espremer os frutos ctricos de maneira a obter seu suco para anlise. De posse do suco,
retirar uma alquota de 2mL e transferir para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar 5mL de gua
deionizada e 2 gotas de fenolftalena. Titular com NaOH 0,1mol/L preparado anteriormente at o
aparecimento de uma leve colorao rsea persistente.
Fruto
Clculos:
1) Quantidade de cido ctrico
1mL de NaOH 0.007g c. Ctrico
XmL Yg de c. Ctrico
2) Teor de cido ctrico presente na amostra
2mL suco Yg de c. Ctrico
100mL suco Zg c. Ctrico
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Anlise Qumica
Experimento 4:
Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia
RETROTITULAO
Uma titulao consiste na determinao da quantidade de uma espcie qumica (substncia
ou on) em soluo, medindo-se a quantidade de um reagente (de concentrao conhecida)
necessria para reagir completamente com a espcie qumica. Entretanto, algumas vezes, a espcie
qumica em soluo ou a reao utilizada tem caractersticas que no recomendam a titulao direta
desse modo. o que ocorre com o hidrxido de magnsio, que, por ser pouco solvel, faz com que
a determinao do ponto de equivalncia seja difcil. Para evitar este problema, o procedimento
adotado fazer com que a reao de neutralizao do hidrxido de magnsio ocorra totalmente
atravs de uma quantidade excessiva (perfeitamente conhecida) de soluo cida padro. Em
seguida, o excesso de cido (que no reagiu com o hidrxido de magnsio) titulado com uma
soluo bsica padro. Esse procedimento de determinao da quantidade em excesso conhecido
como RETROTITULAO.
A seguir, est descrito sucintamente o princpio do mtodo:
1. amostra adicionado excesso (V a) de soluo padro de cido (M a), ocorrendo a seguinte
reao:
Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2H2O + HClexc
2. O excesso de cido titulado com soluo padro de NaOH:
HClexc + NaOH NaCl + H2O
3. Clculos:
a) Calcular o nmero de mol de NaOH que reagiu com o HCl: n NaOH = M NaOH . VNaOH
b) Calcular o nmero total de mols de HCl: n HCl TOTAL = M HCl . V HCl
c) Calcular o nmero de mols de HCl que reagiu com Mg(OH) 2:nHCl (Mg(OH)2) =nHCl TOTAL nHCl (NaOH)
d) Calcular o nmero de mols do Mg(OH)2: 2 mol HCl ------------1 mol Mg(OH)2
nHCl (Mg(OH)2)---------x
e) Calcular a massa de Mg(OH) 2: m Mg(OH)2 = x . 58g/mol
f)Calcular a porcentagem de Mg(OH)2 presente na amostra: m Mg(OH)2 . 100 / m amostra
Procedimento:
-
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Anlise Qumica
Questes:
1. Qual a diferena entre amostra homogneas e heterogneas? D um exemplo de cada uma.
2. Por que necessrio realizar a abertura da amostra por dissoluo com cido em lugar de
realizar a titulao diretamente na amostra?
3. O que titulao direta? E retrotitulao ou titulao de retorno?
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Anlise Qumica
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
A volumetria de precipitao envolve a reao na qual forma-se um produto de baixa
solubilidade. Sua principal aplicao est na determinao de haletos e alguns ons metlicos. A curva
de titulao e a determinao do ponto final so grandemente afetadas pela diluio das solues e
solubilidade do produto.
A reao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia,
completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma sinalizao do ponto final.
O titulante mais empregado a soluo padro de AgNO3 (Argentimetria: anlise volumtrica
que utiliza AgNO3 como reagente). O ponto final pode ser determinado de trs formas diferente:
Formao de um slido colorido (ex: mtodo de Mohr).
Formao de um complexo solvel (ex: mtodo de Volhard).
Mudana de cor associada com a adsoro de um indicador sobre a superfcie de um slido (ex:
mtodo de Fajans).
1. A determinao de cloreto, pelo Mtodo de Mohr um processo de precipitao fracionada:
primeiro precipita o analito (AgCl precipitado branco), no ponto final precipita o indicador (AgCrO 4
precipitado vermelho) a partir do qual, detecta-se o final da titulao. As reaes envolvidas so as
seguintes.
Ag+ + ClAgCl(s)
Kps = 1,82 . 10-10
ppt branco
ppt vermelho
Anlise Qumica
Padronizao:
Medir 5mL de soluo padro de cloreto de sdio 0,1000M e colocar em erlenmeyer. Adicionar
10mL de gua deionizada, 1mL de cromato de potssio 5% como indicador e titular com a soluo de
nitrato de prata a ser padronizada mediante bureta, sob constante agitao, at colorao vermelhotijolo. A titulao s deve prosseguir at este ponto, onde verificamos uma leve, mas ntida, mudana
de colorao que deve permanecer aps vigorosa agitao.
Prova em branco:
o volume de gua deionizada igual ao volume final da soluo antes titulada, adicionam-se
1mL de cromato de potssio e 0,5g de carbonato de clcio e titula-se com nitrato de prata at que a
colorao seja igual da soluo resultante da titulao com cloreto de sdio.
A correo pela prova em branco, que no ser maior do que 0,03 a 0,10mL de nitrato de
prata que se subtrai do volume utilizado na titulao do cloreto de sdio. Repete-se a titulao com
outras duas pores de NaCl padro. As titulaes devem concordar em 0,1mL.
Questes:
1. Quais os requisitos para que uma reao possa ser empregada em volumetria de precipitao?
2. Escreva as reaes envolvidas no procedimento para determinao de haletos que precipitam
com a prata usando o mtodo de Mohr.
3. Por que se utiliza uma titulao em branco na titulao pelo mtodo de Mohr?
4. Defina: precipitao, solubilidade, produto de solubilidade.
5. Uma soluo contendo 0,205 g de NaCl e KCl gastou cerca de 30 mL de uma soluo de AgNO 3
0,10 mol/L para completa precipitao do on cloreto. Calcule o teor de cada sal na mistura.
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Anlise Qumica
Experimento 5:
Determinao de Cloreto em Soro fisiolgico
Medir, em pipeta volumtrica, 10 mL de uma soluo de soro fisiolgico (0,9%) e transferir
para um erlenmeyer de 125mL. Adicionar 10 mL de gua e 1 mL de indicador cromato de potssio 5%.
Titular com soluo padro de AgN0 3 a 0,05mol/L at mudana de cor de amarelo para vermelhotijolo. Repetir a anlise de soro por mais duas vezes. No esquecer de efetuar uma prova em branco
para subtrair do volume gasto na titulao do soro.
Clculo:
Onde:
A =mL gastos de Nitrato de Prata para a amostra.
B =mL gastos de Nitrato de Prata para a prova em branco.
M =Molaridade do Nitrato de Prata.
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Anlise Qumica
VOLUMETRIA DE OXI-REDUO:
Um processo no qual h transporte de eltrons chama-se de OXI-REDUO; a substncia
que fornece eltrons oxidada enquanto a substncia receptora reduzida. Em outras palavras um
agente oxidante combina com os eltrons e reduzido, ao passo que o agente redutor fornece os
eltrons, sendo oxidado.
A oxidao e reduo devem evidentemente ter lugar simultaneamente, pois numa reao
deste tipo o agente oxidante sempre reduzido e o agente redutor sempre oxidado no mesmo grau,
formando um sistema de oxi-reduo.
A volumetria de oxi-reduo trata da titulao de um agente oxidante com uma soluo de
um redutor e vice-versa. Este tipo de determinao compreende um grande nmero das anlises
volumtricas, devido ao grande nmero de substncias susceptveis de sofrer oxidao e reduo.
Para fins didticos pode-se dividir a volumetria de oxi-reduo em:
a) IODOMETRIA: em que a soluo padro uma soluo de tiossulfato de sdio, Na 2S2O3. Aplicase para determinaes de cromo, cobre, gua oxigenada, hipocloritos e outros.
b) PERMANGANOMETRIA: em que a soluo padro usada permanganato de potssio, KMnO 4.
Aplica-se para determinaes de ferro, mangans, clcio, gua oxigenada, e outros elementos.
c) DICROMATOMETRIA: em que a soluo padro dicromato de potssio, K 2Cr2O7. Aplica-se
principalmente em anlise de ligas de minrio de ferro.
Como o dicromato de potssio gera resduo de alta toxidez ao meio ambiente, necessitando de
um tratamento especfico, vamos realizar experimentos apenas dos dois primeiros mtodos.
1. MTODOS ENVOLVENDO O IODO, I2: IODOMETRIA E IODIMETRIA
As aplicaes do iodo como reagente redox so bastante extensas, principalmente, porque:
(1) o potencial padro de reduo do par I 2/I- intermedirio, e alm disso, pode agir como um agente
oxidante na forma de I2, ou como agente redutor na forma de I3-;
(2) o
E I0 / I = 0,535V
2
indicando que o iodo um oxidante moderado e o iodeto um redutor relativamente fraco. O iodo
quantitativamente reduzido a iodeto em meio neutro, por redutores moderadamente fortes, como
Sn(II), H2SO3, SO2, H2S e o iodeto quantitativamente oxidado a iodo por oxidantes moderados ou
fortes, como H2O2, IO3-, IO4-, Cr2O72-, MnO4- e CIO-.
H dois modos analticos na aplicao na qumica do iodo em titulaes de oxi-reduo:
1. IODIMETRIA (mtodo iodimtrico) : o constitunte em anlise redutor titulado diretamente com
soluo padro de iodo (para produzir iodeto) em meio levemente cidos ou levemente bsicos.
2. IODOMETRIA (mtodo iodomtrico): o constituinde em anlise oxidante adicionado ao I - (que
utilizado como redutor) em excesso para produzir iodo. O iodo liberado na reao associada ento
titulado, em meio neutro ou levemente cido, com soluo padro de tiossulafto de sdio (redutor).
Em resumo, a Iodimetria a titulao com o I3-. A Iodometria a titulao do I3-.
Os dois mtodos esto baseados:
(a) no fato de que o iodo na presena de iodeto produz o on triiodeto:
PARA SUA SEGURANA, INDISPENSVEL O USO DE EPIS DURANTE AS AULAS PRTICAS .
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Anlise Qumica
I2(s) + I-
I3- K = 7,1.102
I3- + 2e-
3I-
E0 I
- 3
/I
= 0,536V
Pelo fato do potencial de reduo ser relativamente baixo, poucas substncias so oxidadas
pelo iodo, da a existncia de poucos mtodos iodimtricos. Por outro lado, muitas espcies so
capazes de oxidar o iodeto a iodo, resultando numa ampla variedade de mtodos indiretos ou
iodomtricos, onde a espcie de interesse quantitativamente reduzida em excesso de soluo de
iodeto liberando o eqivalente em iodo, e esse dosado por titulao com uma soluo padro de um
redutor. O mtodo iodomtrico mais vantajoso porque o iodo gerado in situ evitando perdas por
volatilizao, pois o iodo facilmente sublimvel.
Utilizao do Tiossulfato de Sdio
O tiossulfato de sdio o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas
metodologias iodomtricas. Normalmente as solues so preparadas a partir do sal pentahidratado,
Na2S2O3.5H2O (MM = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal no se
enquadra como um padro primrio. Normalmente as solues devem ser preparadas com gua
destilada previamente fervida para eliminar o CO 2 dissolvido e tambm prevenir a decomposio do
tiossulfato por bactrias. de praxe adicionar algumas gotas de clorofrmio que funciona como um
eficiente preservativo. Alm disso, cerca de no mximo 0,1g/L de Na 2CO3 adicionada para garantir
uma leve alcalinidade na soluo, pois on S 2O32- se decompe em meio cido, catalisado pela ao
da luz, liberando enxofre coloidal e conferindo uma turbidez na soluo. Por outro lado, hidrxidos de
metais alcalinos, Na2CO3 > 0,1 g L-1 e brax, no devem ser adicionados, pois tendem a acelerar a
decomposio sob ao do oxignio atmosfrico: S2O32- + 2O2 + H2O 2SO42- + 2H+ . Assim, a
soluo deve ser armazenada em frasco escuro (mbar) logo aps a preparao.
O on tiossulfato (S2O3-2) um agente redutor moderadamente forte. Na presena de iodo, o
on tiossulfato quantitativamente oxidado para formar o on tetrationato (S 4O6-2), de acordo com a
seguinte semi-reao:
2S2O3-2)
S4O6-2 + 2e-
2H+
2
Cl- + I2 + H2O
2I- + S4O6-2
Cl2 + H2O
25
Anlise Qumica
O cloro-ativo de uma soluo alvejante a quantidade de cloro que pode ser liberado sob
ao de cido diludo, sendo expresso em %(m/v). No caso de amostras slidas, em %(m/m).
Portanto, por anlise qumica do contedo de hipoclorito, calcula-se por estequiometria a
concentrao em termos da porcentagem de cloro-ativo da amostra, e vice-versa. Esta forma de
expressar o teor de hipoclorito j se tornou corriqueira e est normatizada como padro de qualidade
de alvejantes a base de hipoclorito.
Utilizao da Goma de Amido
Em reaes redox envolvendo o Iodo como agente oxidante ou o iodeto como redutor, a goma
de amido utilizada como indicador sensvel, pois forma um complexo com o Iodo de colorao azul
intensa, e mesmo numa concentrao de 10 -5mol L-1, o iodo pode ser detectado. Na presena de um
excesso de agente oxidante, a razo das concentraes de iodo e iodeto elevada fornecendo uma
cor azul para a soluo. Com o excesso de redutor, por outro lado, o on iodeto predomina e a cor azul
se faz ausente. A goma de amido no um indicador redox porque especfica presena de I 2 e
no a uma modificao do potencial redox.
A frao ativa da goma de amido a amilose, um polmero do acar D glicose. O
polmero existe como uma hlice em espiral qual pequenas molculas podem se ajustar. Na
presena da goma de amido e de Iodeto, as molculas de Iodo formam cadeias de I 6 que ocupam o
centro da hlice da amilose. A cor azul escura da goma de amido-iodo surge da absoro visvel pela
ligao da cadeia de I6 dentro da hlice.
O denominado amido solvel encontrado comercialmente e se dispersa facilmente em gua.
Uma vez que o amido susceptvel ao ataque por microorganismos, recomendvel preparar a
soluo no dia da anlise. Normalmente prepara-se soluo de amido solvel a 0,5 1,0%(m/v) e
adiciona-se cido brico como preservativo, para prolongar o tempo de vida til.
Importante:
Em Iodimetria (titulao com o I3-), a goma de amido pode ser adicionada no incio da titulao. A
primeira gota de excesso de I 3- aps o ponto de equivalncia causa a mudana da cor da soluo para
azul escuro.
Em Iodometria (a titulao do I3-), o on triiodeto est presente em toda a reao at o ponto de
equivalncia. A goma de amido no deve ser adicionada reao at que esteja imediatamente antes
do ponto de equivalncia onde a concentrao do iodo baixa. De outro modo, algum iodo tende a
permanecer ligado s partculas de goma de amido aps o ponto de equivalncia ser alcanado.
Ex.
O amido se decompe irreversivelmente em solues contendo concentraes elevadas de iodo.
Portanto, na titulao de solues de iodo com ons tiossulfato, como na determinao indireta de
oxidantes, a adio do indicador adiada (at que a maior parte do Iodo tenha sido reduzida) at que
a cor da soluo mude de vermelho-marrom para amarelo; nesse ponto, a titulao est quase
completa. O indicador pode ser adicionado ao sistema desde o incio quando solues de tiossulfato
esto sendo tituladas diretamente com o iodo.
Questes:
1. Para que os aspectos e procedimentos experimentais sejam bem assimilados, importante
compreender o significado dos termos seguintes. Descreva: Reao de oxi-reduo,
Estequiometria e Titulao redox.
2. Qual a diferena entre iodimetria e iodometria? Em qual tcnica, iodimetria ou iodometria, o
indicador goma de amido no adicionado at um pouco antes do ponto de equivalncia? Por
que?
3. Pesquise um pouco sobre o complexo amido-iodo.
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Anlise Qumica
HSO3- + S(s)
3I2 + 2H2O
Esta operao devera ser feita em local escuro e em temperatura de soluo menor do que 30C.
[Na2S2O3] = (VKMnO4) . (MKMnO4) . 5 . 2
2 . (VNa2S2O3)
27
Anlise Qumica
2NaI + Na2S4O6
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Anlise Qumica
O iodo por ser um oxidante de poder moderado oxida o cido ascrbico somente at o cido
dehidroascrbico. A reao bsica envolvida na reao :
cido
dehidroascrbico
cido
ascrbico
Lembrar que a vitamina C rapidamente oxidada pelo prprio oxignio dissolvido na soluo.
Assim, as amostras devem ser analisadas o mais rpido possvel depois de dissolvidas.
O frasco de titulao deve ser fechado com papel alumnio durante a titulao para evitar a
absoro de oxignio adicional do ar. A pequena oxidao causada pelo oxignio j dissolvido na
soluo no significante, mas a gitao contnua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma
quantidade suficiente de oxignio para causar um erro significativo na determinao.
Existem vrios agentes oxidantes que podem ser empregados na determinao de vitamina
C, sendo que um dos mais simples o iodo.
O mtodo iodimtrico, como j vimos, baseia-se na converso de iodo molecular em on
iodeto, de acordo com a semi-reao:
I2(aq.) + 2e-
2I-(aq.)
Na prtica que ser desenvolvida, ser preparada uma soluo de vitamina C que ser
titulada com uma soluo padro de iodo. A vitamina C provoca a reduo do iodo a iodeto que em
soluo aquosa incolor. O iodo reduzido no pode reagir com a molcula de amido, mas quando
ocorre o consumo total das molculas de cido ascrbico (vitamina C), as molculas de iodo em
presena de iodeto reagem com as macromolculas de amido formando complexos de adsoro com
os ons triiodeto conferindo a mistura de reao uma colorao azul intensa.
I- + I2 + Amido
Experimento 6:
Anlise de Comprimidos de Vitamina C
PARA SUA SEGURANA, INDISPENSVEL O USO DE EPIS DURANTE AS AULAS PRTICAS .
29
Anlise Qumica
Procedimento:
Prepara-se e padroniza-se um soluo de iodo 0,03mol/L. Usa-se como amostra de
comprimido de vitamina C (Vitasay, Cetiva, Cebion, Cenevit,...) de maneira a se obter uma amostra
com aproximadamente 0,8g. Pesa-se ento a amostra, evitando contato manual, por diferena se
possvel e tranfere-se para um balo volumtrico de 100mL previamente lavado. Desde que a soluo
de iodo 0,03M titulante esteja pronta, ento dissolva o comprimido no balo, adicionando
aproximadamente 50mL de gua, fechando o frasco e agitando at que o material se dissolva. Pode
haver uma pequena quantidade de aglutinante que no ir dissolver, mas isso no causar erros.
A seguir, completa-se o volume do balo at a marca, com gua deionizada. Coloca-se a
soluo de iodo 0,03mol/L na bureta.
Pipetam-se exatamente 10mL de soluo de vitamina C e transfere-se para um erlenmeyer de
125mL. Adicionam-se 5mL de soluo de indicador de amido. Cobre-se a boca do erlenmeyer com
papel alumnio ou cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta e titula-se
rapidamente at o aparecimento da cor azul. Faz-se em triplicata pelo menos, mas no se transfere a
amostra seguinte para o erlenmeyer at que a anterior tenha sido titulada.
Calcula-se a porcentagem de cido ascrbico na amostra e tambm a quantidade (mg) de
vitamina C em cada comprimido:
30
Anlise Qumica
Experimento 7:
Determinao da percentagem de Cloro ativo em alvejante
Procedimento:
Pipete 25 mL da amostra para dentro de um balo volumtrico de 250mL e dilua com gua
deionizada at a marca e homogenize.
Pipete trs alquotas de 50mL da soluo para dentro de frascos erlenmeyer de 250mL.
Adicione (somente no momento da titulao e na ordem) 2g de KI, 15mL de H 2SO4 2M e titule com
soluo padro de Na2S2O3 0,1M at chegar a uma colorao amarela plida. Adicione 5mL de
soluo de amido 0,2% e continue a titulao at o desaparecimento da cor azul. Determine a
porcentagem de Cloro ativo (MM = 70,92g/mol) no alvejante.
Reaes:
OCl- + 2I- + 2H+
I2 + 2S2O3-2
Cl2 + H2O
Cloro ativo
Questes:
1.
2.
3.
4.
31
Anlise Qumica
2. PERMANGANOMETRIA
utiizada uma soluo padro de permanganato de potssio. O KMnO 4 um forte agente
oxidante como uma cor violeta intensa. Existem 3 trs reaes possveis do MnO4-, conforme o pH:
1.
Mn2+ + 4H2O
violeta
incolor
2. Em pH neutro ou levemente alcalino: MnO4- + 4H+ + 3e-
MnO2(s) + 2H2O
ppt marrom
MnO4-2
verde
Trabalharemos em meio fortemente cido, em que o KMnO4 serve como seu prprio indicador.
As solues aquosas de Permanganato de Potssio no so totalmente estveis em virtude da
oxidao da gua:
4MnO4- +
2H2O
32
Anlise Qumica
m
0,0067 . (VKMnO4)
Onde:
m a massa de oxalato de sdio de que se partiu para a titulao;
VKMnO4 o volume consumido de permanganato.
33
Anlise Qumica
Experimento 8
Determinao do teor de H2O2 em amostra de gua oxigenada
Introduo: o perxido de hidrognio possui propriedades oxidantes e redutoras, dependendo
do potencial de oxidao das substncias com que reage. O potencial de oxidao de uma espcie
qumica mede sua tendncia a se oxidar, isto , o seu poder redutor.
Procedimento:
Pipetar 10mL de amostra de gua oxigenada e transferir para balo volumtrico de 100mL.
Completar o volume do balo com gua deionizada at a marca. Desta soluo, pipetar uma alquota
de 10mL (com a pipeta limpa) para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 80mL de gua deionizada e
10mL de cido sulfrico 3mol/L. Titular com o padro de KMnO 4 0,02M at leve rseo permanente.
Expressar o resultado em porcentagem de H2O2 (m/v).
Reao: 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
violeta
Clculo:
incolor
A sobra da bureta dever ser
acondicionada em local apropriado,
indicado pelo professor.
34
Anlise Qumica
Experimento 9:
Determinao de ferro em lmina de barbear
Procedimento:
Pesar lmina de barbear com preciso de 0,1mg. Anotar a massa e dissolver a lmina com
20mL de H2SO4 3mol/L em bquer de 50mL, com o auxlio de aquecimento em uma chapa. Durante a
dissoluo da lmina, o bquer dever estar tapado com um vidro de relgio para evitar que haja
perda de vapores.
Deixar esfriar a soluo formada e filtrar direto para dentro de um balo de 100mL. Efetuar
vrias lavagens com gua deionizada, respeitando o volume do balo e, em seguida, homogeneizar.
Retirar uma alquota de 10mL da soluo, transferir para erlenmeyer de 125mL e adicionar 30mL de
gua deionizada. Titular com KMnO 4 0,1 padro at leve rseo persistente. Repetir o processo por
mais duas vezes no mnimo.
Obs.: a pipeta volumtrica dever ser ambientada bem como a bureta com as respectivas solues.
Reao: 5Fe2+ + MnO4- + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
Massa inicial da lmina (g)
Concentrao molar KMnO4
Volume de KMnO4 gasto 1
Volume de KMnO4 gasto 2
Volume de KMnO4 gasto 3
Volume mdio:
Clculos:
Considerando n como nmero de mol, temos:
VKMnO4 . [KMnO4] = n KMnO4 para 10mL de soluo
n KMnO4 5n Fe2+
n Fe2+ . 10 = ntotal Fe2+
1mol Fe 55,8g
n mol Fe2+ Xg
massa da lmina 100%
Xg Y%
Y = % Fe na lmina
Resultados:
N de mol de KMnO4
N de mol de Fe2+
Massa de ferro na soluo
% ferro na lmina
35
Anlise Qumica
VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
A titulometria com formao de complexos ou complexometria baseia-se em reaes que
envolvem um on metlico e um agente ligante com formao de um complexo suficientemente
estvel.
Apesar de existir um grande nmero de compostos usados na complexometria, os complexos
formados com o cido etilenodiaminotetractico (EDTA), so os mais comuns. Vrios ons
metlicos reagem estequiometricamente com o EDTA. Este um cido tetracarboxlico, possuindo
quatro hidrognios ionizveis, sendo simplificadamente representado por H 4Y. A reao com on
metlico pode ser genericamente representa por:
M+q + Y4-
MY(q-4)
O EDTA na forma de cido ou sal dissdico pode ser obtido em alto grau de pureza, podendo
ser usado como padro primrio, porm, se necessrio pode ser padronizado contra soluo padro
de Zinco ou com Carbonato de Clcio.
A soluo aquosa de EDTA apresenta as espcies H 4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4-, sendo que a
forma predominante depende do pH. O EDTA um cido fraco para o qual pK 1 = 2,0; pK2 = 2,7; pK3 =
6,2; pK4= 10,3.. Estes valores demonstram claramente que os dois primeiros prtons so mais
facilmente ionizveis do que os outros dois restantes. Este reagente possui uma grande versatilidade
que provm da sua potncia como agente complexante e da disponibilidade de numerosos
indicadores on-metal, cada um efetivo em um intervalo limitado de pH.
A espcie complexante Y4-,,portanto necessrio um ajuste de pH, a fim de obter uma
constante de formao condicional (K) favorvel para o on metlico em questo.
K= Kabs.4
onde 4 a frao da espcie Y4- em dado pH, e K abs a constante de formao absoluta do
complexo formado por EDTA e o on metlico.
Preparao da soluo de EDTA 0,02mol/L
Introduo:
O EDTA forma um complexo com quase todos os ons metlicos com carga positiva maior do
que uma unidade, e mesmo metais alcalinos, como sdio e ltio. Os complexos so formados
estequiometricamente e em quase todos os casos quase que instantaneamente. interessante
considerar a estabilidade dos complexos com o pH do meio, j que o EDTA pode complexar o on H +.
Os complexos com metais bivalentes so estveis em meio amoniacal, mas tendem a ionizar em meio
cido. O EDTA pode ser obtido na forma do cido propriamente dito ou na forma de sal dissdico
dihidratado. As duas formas possuem alta massa molar, mas o sal dissdico tem a vantagem de ser
mais facilmente solvel em gua. Algumas aplicaes importantes do EDTA so as determinaes de
dureza de gua, de clcio em leite e magnsio em calcrio.
Procedimento:
Pesar 1,8612g (at 0,1mg) de sal dissdico (designado por Na 2H14N2O8.2H2O), seco a 7080c por duas horas numa estufa. As duas molculas de gua de hidratao permanecem intactas
nestas condies de secagem.
Transfere-se quantitativamente a amostra pesada para um balo volumtrico de 250mL.
Adiciona-se cerca de 200mL de gua deionizada, agita-se at dissolver totalmente o sal e depois diluise at a marca. Esta soluo deve preferencialmente ser armazenada em frasco plstico e pode,
36
Anlise Qumica
nestas condies ser considerada um padro primrio. A partir da massa pesada, calcula-se a
concentrao exata da soluo de EDTA em mol/L.
Massa molar do EDTA: 372,24g
Preparao e padronizao da soluo de EDTA 0,01mol/L
Preparao:
Pese aproximadamente 1,9g de Na 2H14N2O8.2H2O (MM = 372,24g/mol) para dentro de um copo de
bquer e dilua a 500mL com gua deionizada. Transfira a soluo para um frasco de plstico.
Padronizao:
Pese com exatido entre 0,1 0,15g de CaCO 3, previamente seco, adiciona-se 1mL de HCl 1:1 para a
solubilizao do sal. Transfere-se esta soluo para um balo volumtrico de 100mL e avoluma-se.
Pipete trs alquotas de 25mL da soluo de CaCO 3 (do balo) para dentro de frascos erlenmeyer de
250mL. Adicionar, na seqncia, aproximadamente 25 mL de gua deionizada, 5mL de soluo
tampo pH = 10 (NH4OH/ NH4Cl) e 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo T (NET) no momento da
titulao. Titule cada alquota com uma soluo de EDTA (recm preparada) at o aparecimento de
colorao azul ntida pura (no violeta). Calcule a molaridade da soluo de EDTA preparada.
Preparao do tampo pH = 10 (NH3/NH4Cl)
Dissolver 65g de NH4Cl em gua, adicionar 570mL de uma soluo de NH 3 concentrado e diluir para 1
litro. Este tampo melhor armazenado em frasco de polietileno para evitar a passagem de ons
metlicos do vidro para a soluo tampo.
37
Anlise Qumica
Experimento 10:
Determinao da dureza em uma amostra de gua
O ndice de dureza da gua um dado muito importante usada para avaliar a sua qualidade.
Denomina-se dureza total a soma das durezas individuais atribudas presena de ons clcio e
magnsio. A composio qumica da gua e, portanto, a sua dureza, depende em grande parte do
solo da qual procede. Assim, guas brandas so encontradas em solos baslticos, arenferos e
granticos, enquanto que guas que procedem de solos calcrios apresentam freqentemente durezas
elevadas.
Numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas, conservas, de papel e
celulose, e muitas outras, requerem gua branda. Para o caso de lavanderias as gua duras
ocasionam elevado consumo de sabo (em conseqncia da formao de sabes insolveis de clcio
e magnsio) e resultam em danos para tecidos. Tambm importante considerar que as guas duras
formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendo
provocar exploses, devido ao aumento da presso interna. Mediante controle peridico com
titulaes com o EDTA possvel garantir segurana para estas instalaes. A Portaria 1.469/00 do
Ministrio da Sade estipula em 500mg/L de CaCO3 o limite mximo permitido para dureza total.
Principio do mtodo: O processo consiste na titulao da dureza com uma soluo padro de cido
etilenodiaminotetractico (EDTA), que forma ons complexos muito estveis com o clcio e
magnsio ou outros ons responsveis pela dureza. Ao adicionar o Negro de Eriocromo T a
uma amostra que tenha dureza, formar-se- um on complexo fraco de cor violeta. Durante
a titulao, todos os ons que do dureza so complexados pelo EDTA, rompendo-se a ligao
com o Negro de Eriocromo T, em funo do EDTA formar um comlexo mais estvel com os
ons causadores da dureza. Este mecanismo libera aos poucos o Negro de Eriocromo e, no
fim da reao, verifica-se a troca da cor para o azul. O meio fortemente tamponado, pois
em pHs mais baixos o EDTA protonado em vez de complexar com o clcio e o magnsio.
Procedimento: Transferir uma alquota de 50mL de amostra para um erlenmeyer de 250mL, adicionar
1mL de soluo tampo pH 10 e, a seguir, 5gotas do indicador Negro de Eriocromo T. O tampo deve
ser adicionado antes do indicador de modo que pequenas quantidades de ferro presentes na amostra
precipitem na forma de hidrxido de ferro, impedindo sua reao com o indicador. Titula-se a alquota
com EDTA 0,02mol/L at a mudana de cor de vermelho-vinho para azul puro.
A reao, e consequentemente a mudana de cor, lenta prximo do ponto final, e por esta
razo o titulante deve ser adicionado gota a gota e com vigorosa agitao.
Calcular a dureza da gua e dar o resultado na forma de CaCO 3, para cada alquota
analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09g/mol.
Clculo:
Questes:
1. Observe a tabela:
Classificao da gua conforme sua dureza, em mg/L CaCO 3
0 75mg/L
Mole (soft)
75 150mg/L
Moderada
150 300mg/L
Dura (hard)
Acima de 350mg/L
Muito dura
De acordo com a
tabela, responda qual
seria a classificao da
gua analisada durante
o experimento?
38
Anlise Qumica
Experimento 11:
Determinao de Clcio no Leite
Procedimento:
Transferir, volumetricamente, para um erlenmeyer de 250mL, 10mL de leite e acrescentar
50mL de gua deionizada. Adicionar 5mL de soluo tampo (NH 4Cl/NH4OH) a soluo dentro do
erlenmeyer. Adicionar alguns cristais de KCN (capela!) para mascarar alguns ons que podem
bloquear o indicador (Zn+2, Cu+2, F+3). Em seguida, adicionar 20 gotas de soluo de magnsio. Por
ltimo, acrescentar algumas gotas de indicador NET e proceder a titulao com uma soluo padro
de EDTA 0,01M. Repetir o mesmo procedimento com mais duas alquotas de leite.
Expressar o valor de clcio encontrado no leite ( em mg de Ca/100mL). Compare o valor
encontrado com o valor nutricional descrito pelo fabricante.
39
Anlise Qumica
Bibliografia:
1. SOLOMONS, T.W G., Qumica orgnica. Rio de Janeiro: LTC, 1983. V. 2.
2. AMARAL, L. Qumica orgnica. So Paulo: Editora Moderna Ltda,1981.
3. ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, D. C. et al. Qumica orgnica. 2. ed, Rio de Janeiro,
Guanabara Dois, 1978.
4. HART, A.; SHUETZ, R. D. Qumica orgnica. Rio de Janeiro, Editora Campus LTDA, 1983.
5. MORITA, T.; ASSUMPO, R. M. V. Manual de solues, reagentes & solventes. 2. ed, So
Paulo: Edgard Blcher LTDA.,1972.
6. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O . E. S.; BARONE, J. S., Qumica analtica
quantitativa elementar. So Paulo: Editora Edgard Blcher Ltda, 1979.
7. HARRIS, DANIEL C. Anlise Qumica Quantitativa, 5. ed, L.T.C. Editora, Rio de Janeiro, 2001.
8. SKOOG, D. A.; WEST, D. M. ;HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica, 8. ed, CENGAGE Learning
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Anlise Qumica
Apndice 1:
Limpeza de materiais volumtricos
Todos os equipamentos volumtricos utilizados em uma anlise quantitativa devem estar
perfeitamente limpos antes do uso, pois a presena de substncias gordurosas nas paredes internas
pode induzir erros no resultado final da anlise.
Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumtrico enchendo-o com gua e
observando-se seu escoamento. Se gotculas ou uma pelcula no uniforme de gua, aderentes s
paredes internas do equipamento, forem detectadas, ento torna-se necessrio limp-lo.
Solues de limpeza
Se construdos com vidro, estes aparelhos no so atacados por cidos (exceto cido
fluordrico) ou solues diludas de detergente, a no ser aps um contato muito prolongado ou se o
solvente for evaporado.
Utiliza-se geralmente como solues de limpeza soluo detergente a 1-2%, soluo
sulfocrmica ou soluo de etanolato de sdio ou potssio.
Em muitos casos, dependendo do estado em que se encontra o material volumtrico,
suficiente o uso da soluo de detergente (s vezes ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte o
emprego (cuidadoso) da soluo sulfocrmica (dicromato de sdio ou potssio dissolvido em cido
sulfrico). De um modo geral, o tempo de contato desta soluo com o vidro no precisa ser longo,
mas deve-se observar a cor da sulfocrmica antes do seu uso, pois se for verde sinal que sua
eficincia ser muito pequena (presena de ons Cr 3+) e por isso no deve ser utilizada.
O etanolato de sdio ou potssio deve ser usado somente em casos extremos porque ataca
rapidamente o equipamento volumtrico. O tempo de contato do etanolato no deve ultrapassar 60
segundos. Se esta soluo de limpeza for usada deve-se, depois de enxaguar algumas vezes o
equipamento volumtrico, usar uma soluo de HCl diluda para neutralizar qualquer trao de
substncia alcalina e, em seguida, lav-lo novamente com gua. Deve-se evitar ao mximo o uso
repetitivo de alcoolato na limpeza do material volumtrico.
O material volumtrico dado limpo ao se verificar que a gua destilada escorre
uniformemente pelas suas paredes internas.
Apndice 2:
O efeito da temperatura nas medidas de volume.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como
varia tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a maioria
dos equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno
coeficiente de expanso. Consequentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de
um recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica.
O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025% / oC) tal que
uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este
ponto de referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das medidas
de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos podem requerer correes
para diferenas de temperatura de 1oC ou at menos.
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Anlise Qumica
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