EXPERIMENTO 04: ELETROQUMICA

1. INTRODUO uma titulao como estequiometria, como a

velocidade da reao e a visualizao do
A titulao um procedimento
ponto final. Temos a titulao de
utilizado para determinar a concentrao
complexao, tambm chamada de
em quantidade de matria (ou concentrao
titulao complexomtrica, neste tipo de
em mol/L) de uma soluo. Esse
titulao h formao de complexos
procedimento basicamente equivale a
solveis normalmente utiliza-se o EDTA
colocar para reagir uma soluo a qual sabe
como reagente, utilizada para realizar a
a concentrao conhecida, denominada de
titulao de quase todos os metais, e
titulante, com a soluo a qual no se sabe a
envolve a reao onde um on metlico e um
concentrao mas sabendo o seu volume,
agente ligante, formando um complexo
denominada de titulado(1).
estvel. Temos tambm a titulao
Vrios tipos de titulaes so
oxirreduo, neste tipo de tcnica h
conhecidas, como exemplo a titulao
transferncia de eltrons. Os agentes
cido-base tambm chamada de acidimetria
oxidantes ou redutores apresentam
ou alcalimetria, nesta metodologia a
diferentes atividades qumicas, e a
titulao realizada com uma soluo de
intensidade da ao oxidante ou redutora do
cido com um titulante bsico como
sistema pode ser determinada pelo potencial
tambm a titulao de uma soluo com o
de oxidao(2).
titulante cido. Outro exemplo a titulao
Neste experimento foi realizada uma
por precipitao que se baseia em reaes
titulao de oxirreduo para a
com formao de compostos pouco
determinao da concentrao de perxido
solveis, porm so muitas vezes limitadas,
de hidrognio H2O2 em gua oxigenada
pois muitas reaes de precipitao no
comercial 10 volumes e o titulante foi uma
dispem de alguns requisitos bsicos de
soluo de permanganato de potssio
KMnO4, que um forte agente oxidante.
As tcnicas titulomtricas que faz uso
do permanganato de potssio
reagente volumtrico um dos mais
importantes mtodos volumtricos
oxidao-reduo, onde o on
permanganato empregado como agente
oxidante, e so chamadas
permanganatometria. As solues
permanganato empregadas para dosagem
oxidimtrica, so padronizadas, e o agente
redutor mais empregado como padro
primrio permanganomtrico o oxalato de
sdio Na2C2O4.
2. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
- Permanganato de potssio p.a.;
- Oxalato de sdio p.a.;
- gua oxigenada comercial 10 volumes;
- Soluo de cido sulfrico 2,25 M;
- Soluo de cido sulfrico 1:5;
- gua destilada;
- 02 (dois) bales volumtricos de 100 mL;
- 01 (um) balo volumtrico de 250 mL;
- Basto de vidro;
- 02 (dois) bqueres de 250 mL;
- 01 (uma) bureta de 50 mL;
- 06 (seis) erlenmeyeres de 250 mL;
- 01 (uma) pipeta graduada de 10 mL;
- 02 (duas) pipetas volumtricas de 25 mL;
- 01 (uma) proveta de 50 mL;
- 02 (duas) provetas de 100 mL;
- Agitador magntico;
- Balana semianaltica.
3. PROCEDIMENTO
EXPERIMENTAL
como
3.1 Preparao da soluo de
permanganato de potssio
de
Para a preparao da soluo de
permanganato de potssio inicialmente foi
pesado em uma balana semianaltica,
de
dentro de um bquer de 250 mL, a massa de
de
0,79g de KMnO4, calculada levando em
considerao a concentrao e o volume
informados na questo 2 do roteiro do
experimento.
MM (KMnO4)=158,04g/mol
C(KMnO4)=0,02mol/L
C = nmoles(KMnO4)/V
m (KMnO4)= 0,79g
Posteriormente a massa foi adicionada
ao bquer 150 mL de gua destilada e com
o auxlio do basto de vidro, o KMnO4 foi
dissolvido. A mistura foi transferida para o
balo volumtrico de 250 mL.
Logo em seguida, o volume do balo
volumtrico foi completado com gua
destilada e o balo agitado para a
homogeneizao total da soluo.
3.2 Preparao da soluo de
oxalato de sdio
Para a preparao da soluo de oxalato
de sdio inicialmente foi pesado em uma
balana semianaltica, dentro de um bquer
de 250 mL, a massa de 0,67g Na2C2O4
calculada levando em considerao a
concentrao e o volume informados na
questo 3 do roteiro do experimento.
MM (Na2C2O4)=134,00g/mol
C(KMnO4)=0,05mol/L
C = nmoles(KMnO4)/V
m (KMnO4)= 0,67g
Foi adicionado aproximadamente 50
mL de gua destilada ao bquer que foi
colocado sobre um agitador magntico e
deixado por alguns minutos, at
dissoluo completa do Na2C2O4. Aps a
dissoluo do sal, a soluo foi transferida
para um balo volumtrico de 100 mL e
completado o volume do balo com gua
destilada, posteriormente o balo foi
agitado para a homogeneizao total da
soluo
3.3 Padronizao da soluo de
permanganato de potssio
Para d incio a padronizao da
soluo de permanganato de potssio, as
paredes internas de uma bureta de 25 mL
foram lavadas com aproximadamente 5 mL
da soluo de KMnO4. A bureta foi enchida
com esta soluo e a torneira da bureta foi
aberta para deixar um pouco da soluo
escoar at a eliminao de todas as bolhas
de ar. Completado o nvel da soluo na
bureta, deixando o menisco no ponto 0 mL.
Com o auxlio de uma pipeta
volumtrica de 25 mL, foi transferida 25
mL da soluo de Na2C2O4 para um
erlenmeyer de 250 mL e adicionada, por
meio de uma proveta de 100 mL, 70 mL de
soluo de (H2SO4) 2,25 M. Foram
preparadas trs rplicas desta mistura.
As trs rplicas foram tituladas com a
soluo de KMnO4, sob constante agitao,
at que a soluo titulada adquirisse uma
colorao rosada plida persistente.
3.4 Titulao da gua oxigenada
a
Com uma pipeta graduada de 10 mL,
foram transferidos 3 mL de gua oxigenada
comercial 10 volumes para um balo
volumtrico de 100 mL. O volume do balo
foi completado com gua destilada e
agitado para homogeneizar a soluo.
Com uma pipeta volumtrica de 25 mL,
forma transferidos 25 mL desta soluo
para um erlenmeyer de 250 mL. E com uma
proveta de 50 mL, foram adicionados 50
mL de gua destilada e acrescentados, em
seguida, com uma proveta de 100 mL, 20
mL de soluo de H2SO4 em proporo 1:5.
Foram preparadas trs rplicas desta
mistura. E tituladas com a soluo
padronizada de KMnO4, sob constante
agitao, at o aparecimento de uma cor
rosada plida persistente.
4. RESULTADOS E DISCUSSES
 A padronizao consiste em tornar Vm 24,63 mL
uma soluo qualquer em uma soluo com
concentrao e fator conhecido, isso se Para este experimento foi necessrio
alcana por meio de realizao de repetir a primeira titulao, pois a bureta
titulaes. disponvel para a equipe foi de 25mL, e a
O padro primrio escolhido para componente por um momento de descuido
determinar a concentrao da soluo de no completou o volume antes de atingir
permanganato foi o oxalato de sdio. O on uma medida conhecida.
oxalato reage com o on permanganato
obedecendo a seguinte reao. No ponto de equivalncia temos:
2 nmoles(C2O42-) = 5nmoles(MnO41-)
5C2O42- + 2MnO41- + 16H+ 10 CO2 + 2Mn2+
2.m(C2O4)/MM(C2O4) =5.C2.Vm
+ 8H2O
2.0,67g/134g = 5.C2.24,63.10-3
C2= 0,081mol/L
A estequiometria da reao informa
que cinco moles de oxalato so
A gua oxigenada apesar de ser um
necessrios para reagir com 2 moles de
agente oxidante pode ser oxidada pelo
on permanganato, isto , a relao entre
permanganato em meio cido. A equao
esses ons 5:2. Ou seja, o volume
inica no ponto de equivalncia da
escoado da bureta de soluo de
titulao d gua oxigenada com o
permanganato corresponde a dois moles
permanganato mostrada abaixo:
desse on, que reagiram com 5 moles de
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
oxalato presentes no erlenmeyer.
Os volumes da soluo de KMnO4
Tabela 02: Valores escoados da soluo de
escoados encontram-se na tabela 01,
permanganato de potssio no ponto de
abaixo.
viragem para as titulaes com a gua
oxigenada.
Tabela 01: Valores escoados da soluo de
Vb1 13,30 mL
permanganato de potssio no ponto de
Vb2 13,30 mL
viragem para as titulaes com o oxalato de
Vb3 13,40 mL
sdio.
Vm 13,33 mL
Va1 24,40 mL
No ponto de equivalncia temos:
Va2 24,60 mL
Va3 24,90 mL
 5 nmoles(MnO41-) = 2nmoles(H2O2) Z= 19,15g para 1L de gua oxigenada.
5.C2.Vm = 2. mH2O2/MM
5.0,081mol/L.13,33.10 -3L = Na CNTP um mol de O2 corresponde
2.mH2O2/34.10-3Kg a 22,4 L de O 2. Se em 1 mol de gs
mH2O2= 0,0915g
oxignio, tem-se 32 g desse composto, a
seguinte proporo pode ser estabelecida:
A massa encontrada de peroxido de
hidrognio corresponde a trs vezes o
22,4 L 32g
valor 25mL devido as diluies da soluo
W 19,15g
inicial, ou seja, o valor igual a 0,03052g
W = 13,40L de O2
de H2O2. Para calcular a quantidade
presente em 100mL de soluo preparada
O procedimento da lavagem da bureta e a
podemos realizar a seguinte relao:
remoo das bolhas foi importante ser
realizado ao lavar a bureta, pois a
25mL 0,03052g H2O2
concentrao da soluo dentro seja o mais
100 mL X
aproximado do valor esperado. Um ponto
X = 0,122g H2O2 em 100mL de 3mL
merece destaque que o fato e est
de H2O2 preparada.
relacionado s possveis impurezas. No
caso do equipamento ser utilizado em
A massa de H2O2 por litro de gua
outros procedimentos, e a pessoa no fez a
oxigenda:
limpeza correta da bureta, possvel que
exista alguns contaminantes no titulante e
3mL 0,122g
dependendo do tipo das impurezas, elas
1000mL Y
podem afetar a concentrao do titulante. J
Y= 40,70g
no caso da retirada das bolhas que a
presena delas pode gerar erros na leitura
Para o clculo do "volume" da amostra
no volume de titulante adicionado ao
de gua oxigenada. Sabemos que 68g de
sistema da titulao.
perxido geram 32g de oxignio.

2 H2O2(l) 2 H2O(l) + O2(g)

Podemos ento usar a seguinte relao:
5. CONCLUSES
68g H2O2 32g O2
40,70 Z
 Na prtica realizada foi possvel
perceber que o permanganato de potssio
atua como um agente oxidante, como
tambm um reagente auto-indicador, pois
a gota atribui a colorao rosa visvel
quando adicionado as solues.
O volume da gua oxigenada comercial
encontrado no rtulo igual a 10, contudo o
valor encontrado aps os clculos mostrado
nos resultados foi igual a 13,40L. Essa
diferena pode estar relacionada ao erro do
ponto de parada, pois cada pessoa percebe
as cores de maneira levemente diferente, o
que afeta o resultado do experimento,
somados a leitura do volume exato, j que
as marcaes na bureta podem ser
facilmente mal interpretadas. Entre outros
fatores, pois uma grande quantidade de
erros pode ocorrer durante uma titulao,
sejam eles cometidos por humanos ou
equipamentos.
6. REFERNCIAS
[1] ATKINS, P. W.; JONES, L. Princpios
de Qumica, Editora Bookman, 5 ed.,
Porto Alegre, 2012.
[2] Douglas A. Skoog, D. A; West, D. M;
Holler F. J; Crouch, S. R. Fundamentos
de Qumica Analtica. Editora Thonson,
8 ed, So Paulo, 2008.
7. QUESTES
1) O perxido de hidrognio decompe-se
facilmente, liberando oxignio:
2 H2O2(l) 2 H2O(l) + O2(g).
Os "volumes" usados na denominao
comercial da gua oxigenada so o nmero
de mililitros de O2, nas CNTP, liberados por
cada mililitro de gua oxigenada,
admitindo-se a decomposio total do H2O2
de acordo com a equao acima. Use o
resultado da titulao para calcular quantos
"volumes" tem a sua amostra de gua
oxigenada.
R= 13,40 L
2) Nesta experincia o H2O2 atuou como
agente redutor, perdendo eltrons, mas o
seu desempenho atual como agente
oxidante. Nesse caso, qual seria a variao
do nmero de oxidao do oxignio?
R= A gua oxigenada quando atua como
agente oxidante o Nox do oxignio varia de
-1 a -2.
3) Por que o nmero de oxidao no o
mesmo em H2O2 e em H2O?
R= O oxignio possui NOX -2 na maioria
das substncias, mas existem algumas
excees: seu NOX ser -1 em perxidos, -
1/2 em superxidos e pode ser +2 ou +1 em
fluoretos.