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Relatorio I
Relatorio I
ORIENTADOR:
EDGAR PERIN MORAES
NATAL-RN, SETEMBRO/2017
SUMÁRIO
RESUMO.....................................................................................................
1 INTRODUÇÃO.........................................................................................
2 METODOLOGIA.............................................................................................
2.1 EXPERIMENTO 1: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON CLORETO (Cl).........................................................................................
2.2 EXPERIMENTO 2: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON SÓDIO (Na+)...........................................................................................
2.3 EXPERIMENTO 3: ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E SOLUBILIDADE –
SOLUÇÃO DO CÁTION Ag+; Pb+2; Cu+2; K+; COM ADIÇÃO DE
HCl..............................................................................................
2.4 EXPERIMENTO 4: ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E SOLUBILIDADE –
SOLUÇÃO DO CÁTION Ag+; Pb+2; Cu+2; K+; COM ADIÇÃO DE
K2CrO4...........................................................................................
2.5 EXPERIMENTO 5: pH VINAGRE UTILIZANDO INDICADOR UNIVERSAL
DE pH...........................................................................................
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO.......................................................................
3.1 EXPERIMENTO 1: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON CLORETO (Cl)...........................................................................................
3.2 EXPERIMENTO 2: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON SÓDIO (Na+)...........................................................................................
3.3 EXPERIMENTO 3: ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E SOLUBILIDADE –
SOLUÇÃO DO CÁTION Ag+; Pb+2; Cu+2; K+; COM ADIÇÃO DE
HCl...........................................................................................
3.4 EXPERIMENTO 4: ENSAIOS DE PRECIPITAÇÃO E SOLUBILIDADE –
SOLUÇÃO DO CÁTION Ag+; Pb+2; Cu+2; K+; COM ADIÇÃO DE
K2CrO4...........................................................................................
3.5 EXPERIMENTO 5: pH VINAGRE UTILIZANDO INDICADOR UNIVERSAL
DE pH...........................................................................................
4 CONCLUSÕES.............................................................................................
REFERÊNCIAS.................................................................................................
RESUMO
No presente trabalho, objetivou-se sintetizar a prática de laboratório I da
disciplina de química analítica aplicada, na qual foram realizados ensaios com
a água do mar para identificação dos íons Cl- (cloreto) e Na+ (sódio); também
foram realizados ensaios de precipitação e solubilidade com soluções de
cátions (Ag+, Pb+2, Cu+2 e K+) com adição de HCl e K2CrO4; e por fim foram
verificados o valor do pH de um vinagre utilizando a fita de pH. Para o
experimento da identificação do íon cloreto, foram utilizados os instrumentos:
conta gotas, béquer (50 mL), água do mar, amônia e ácido nítrico; e
equipamentos: capela e centrífuga 80-2B x1000rpm (Daiki). A presença do íon
cloreto foi comprovada pela dissolução do precipitado na amostra, já que este é
bastante solúvel na amônia, havendo também a dissolução parcial dos íons
Brometo e Iodeto, presentes na água do mar, porém menos solúveis na
amônia. Através do teste de chama foi feita a identificação da presença de íons
de Na+ na água do mar, uma vez que esse elemento pode ser identificado pela
observação visual da chama. Para que fosse identificável e quantificável esse
íon, foram utilizados os seguinte materiais, programas e software: balões
volumétricos, frasco de spray, papel filtro, telefone celular com câmera, pipetas,
bico de Bunsen, Cloreto de sódio, Windows Movie Maker® (edição de vídeo),
Paint® (edição de imagens), Microsoft Excel (edição de planilhas e gráficos). O
método para este experimento foi o teste de chama, na qual foram injetadas
soluções em diferentes concentrações (0, 50, 150 mg/L, água do mar diluída).
O efeito causado na chama devido a injeção deste material, foi gravado em
vídeo, o qual foi editado, selecionando uma imagem representativa da maior
intensidade luminosa na chama. Após edição da imagem, gráficos foram
construídos, e o canal (RGB) mais linear identificado foi o azul, sendo a
concentração de Na encontrada igual a 65,23 mg L-1. O experimento de
ensaios de precipitação e solubilidade foi dividido em duas partes, onde 10
gotas dos compostos com os íons de Pb, K, Ag e Cu no primeiro momento são
misturados a 5 gotas ácido clorídrico (HCl); já na segunda parte, foram
combinados a 5 gotas de crometo de potássio (K2CrO4). Ambos sendo
necessária a utilização de tubos de ensaios e conta gotas. Na primeira fase o
nitrato de prata (AgNO3), produziu um precipitado de pó bem fino, indicando
sua baixa solubilidade em relação à água. O nitrato de chumbo (Pb(NO3)2),
gera um precipitado de textura mais grossa, em relação ao que ocorreu com o
nitrato de prata, não solúvel mais ácido nítrico (HNO3) solúvel em água. Já, o
sulfato de cobre (CuSO4), não foi observado alteração da coloração,
permanecendo azul devido a presença do íon Cu. Por fim, o cloreto de potássio
(KCl), não produz reação, a amostra continuou incolor. Na segunda fase, o
nitrato de prata (AgNO3) formou um precipitado de alta solubilidade, o cromato
de prata (AgCrO4). O sulfato de cobre (CuSO4) forneceu um sal praticamente
insolúvel, o cromato de cobre (CuCrO3). Já, o nitrato de chumbo (Pb(NO3)2)
gerou um precipitado devido a forte atração de cargas contrárias, o sólido
insolúvel cromato de chumbo (PbCrO4). Finalmente, o cloreto de potássio
(KCl), não desenvolveu alteração de cor nem formação de precipitado. No
experimento de pH do vinagre utilizando indicador de pH, são utilizados: tubo
de ensaio, vinagre de álcool (marca Condimentos Sadio) e faixa de indicador
universal de pH (marca Meck). Coloca-se a faixa indicadora dentro do tubo de
ensaio, com uma pequena quantidade de vinagre; após 10 minutos, obtém o
resultado do pH de acordo com a coloração gerada, comparando com a escala
na caixa da faixa do indicador. Além disso, é feito o cálculo do pH teórico, e
comprovado que ambos possuem resultados iguais.
INTRODUÇÃO
O mundo quântico tem suas complexidades, dentre elas o fenômeno da
espectroscopia que ocorre quando um átomo recebe uma dada descarga
elétrica, só realizando o salto quântico quando recebe energia suficiente para
superar a atração exercida pelo núcleo em seu nível atual. Na sua forma mais
excitada, porém ele tende a voltar ao seu estado de origem, e, assim, libera
radiação. O elétron recebe a energia que quando é liberada pode ser
observada na forma de calor, luz ou outras formas de radiação, dependendo de
seu comprimento de onda. Constitui-se então, com base nas observações das
cores, o espectro de emissão. A técnica que usa esse princípio e é utilizada na
identificação principalmente de cátions metálicos, é o ensaio da chama. Este
ensaio consiste em borrifar soluções na chama não luminosa de Bunsen e
observar as cores emitidas que são características de cada elemento. A chama
é composta das zonas mostradas na figura 1. Para realizar a análise do
elemento, é necessário que ele seja inserido na zona de temperatura mais
baixa, pois ela tem finalidade de testar substâncias voláteis, determinando se
elas conferem cor à chama (Vogel, 1981).
O conta gotas foi utilizado para retirar a água do mar do béquer e transferir
10 gotas adicionando no tubo de ensaio. Em seguida, foram adicionadas 10
gotas de AgNO3 - 0,2 mol/L ao tubo de ensaio e observou-se o ocorrido. Na
etapa seguinte, o tubo de ensaio com a solução (AgNO 3 + água do mar) foi
colocada na centrífuga 80-2B Daiki com o tubo de ensaio de outro grupo
posicionado em sentido oposto e com o mesmo volume de solução, para
manter o centro de massa do equipamento em equilíbrio durante a rotação. A
diferenciação dos dois tubos de ensaio se deu pelos seus tamanhos cilíndricos,
tendo o tubo de ensaio do grupo tamanho cilíndrico maior. A centrífuga operou
por quatro minutos a 3000 rpm. Próximo de finalizar o tempo, a rotação da
centrífuga foi reduzida gradualmente. Após a centrifugação, houve uma
separação do precipitado e do líquido. O líquido foi retirado do tubo de ensaio
com o uso de conta gotas, restando somente o precipitado. Em seguida, dentro
da capela, foram adicionadas quinze gotas da solução de amônia (NH 3) - 6
mol/L ao precipitado e observou-se a diluição total ou parcial do precipitado.
Por fim, foram adicionadas duas gotas de ácido nítrico (HNO 3) e observou-se
se o precipitado voltou a se formar.
2.2 EXPERIMENTO 2: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON SÓDIO (Na+)
Os materiais utilizados nesse experimento foram: balões volumétricos,
frasco de spray, papel filtro, telefone celular com câmera, pipetas, bico de
Bunsen, Cloreto de sódio.
Previamente, o professor preparou uma solução-padrão de 1000 mgL-1
de sódio (Na=23 g mol-1) a partir do sal cloreto de sódio (58,44 g mol-1), com
diluições de 150, 50 e 0 mg L-1, as quais foram acondicionadas em frascos de
spray distintos e identificados, bem como um frasco distinto para água do mar
diluída. Um papel filtro (folha de ofício branca) foi posicionada atrás e a uma
certa distância do bico de Bunsen para contrastar com a variação da cor da
chama. O procedimento se deu na seguinte sequência: um aluno, posicionado
lateralmente à chama, borrifou duas vezes o conteúdo do frasco de spray a 0
mg L-1 de Na, com intervalo entre as duas aplicações para que a chama
normalizasse entre a primeira e a segunda borrifada, e alguma variação de cor
pudesse ser visualizada. Em seguida o procedimento foi repetido com o
conteúdo do frasco de spray a 50 e 150 mg L-1 de Na, respectivamente. Para
cada sequência, o procedimento era gravado com a câmera de um aparelho
celular por outro aluno, posicionado em frente a chama do bico de bunsen.
Os dados dos vídeos obtidos foram analisados posteriormente ao
experimento da seguinte forma: utilizando o programa de reprodução e edição
de vídeo Windows Movie Maker® (Figura 5) foram encontradas o ponto de
maior intensidade da chama para cada amostra injetada. Em seguida,
utilizando a tecla print screen para capturar a imagem escolhida, colou-se a
imagem do print screen no programa de edição de imagens Paint® (Figura 6).
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
3.1 EXPERIMENTO 1: ENSAIOS COM ÁGUA DO MAR - IDENTIFICAÇÃO DO
ÍON CLORETO (Cl)
A mistura de nitrato de prata (AgNO3) e água do mar gerou um
precipitado esbranquiçado em forma de coágulos e a solução ficou branca. A
presença de precipitado pode indicar presença de cloreto de prata (AgCl)
obtido através da reação:
Cl- + Ag+ AgCl (s)
Após essa mistura ser colocada na centrífuga houve uma separação do
precipitado (esbranquiçado) com o líquido que se tornou incolor. O líquido foi
retirado com o conta gotas e descartado, restando o precipitado. A adição de
amônia ao precipitado foi utilizada para saber se há apenas cloreto (Cl-) no
precipitado, pois o AgNO3 também pode reagir com brometo (Br-), iodeto (I-) e
outros elementos da família 7A.
y = 0,1971x + 84,857
72 = 0,1971x + 84,857
156,857 = 0,1971x
x = 65,23 mg L-1 de Na.
O sulfato de potássio possui elemento da família IA, por esse motivo ele
se apresenta como um sal solúvel. Já o cromato de cobre, que se encaixa nos
outros ânions da tabela, não apresenta elemento da IA e nem é o amônio, por
isso, ele se apresenta como um sal praticamente insolúvel na água. Em razão
da formação do cromato de cobre, a reação, visualmente, acontece.
[𝐾3𝐾+]. [𝐾𝐾3𝐾𝐾𝐾−]
𝐾𝐾 =
[𝐾𝐾3𝐾𝐾𝐾𝐾]
[H3O+] ~ [CH3COO-]
[𝐾3𝐾+]2
𝐾𝐾 =
[𝐾𝐾3𝐾𝐾𝐾𝐾]
−3
[𝐻3𝑂+] = 3,42.10
pH= - log[H3O+]
2,5−2,5
Er = . 100% = 0%
2,5
4 CONCLUSÕES
REFERÊNCIAS