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Apostila de Orgexp I-2016
Apostila de Orgexp I-2016
ÍNDICE
2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
2.1. Normas Básicas de Segurança no Laboratório
2.2. Descarte de Rejeitos (Resíduos)
2.3. Acidentes Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros
3. EXPERIMENTOS
4. FONTES BIBLIOGRÁFICAS
Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; isto significa estudar
o experimento antes de entrar no laboratório.
Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear compostos
químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como também é perigoso.
Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é desenvolvida como descrita na
literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser óbvia para o estudante iniciante.
Desde o início da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase
pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com
antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os
procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança.
Iniciar sempre o registro com o número do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida
anote o título e faça um breve resumo do que será feito durante a aula, contendo os
objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o
procedimento poderá ser melhor descrito através de um fluxograma, principalmente quando
envolver várias etapas. Nesta fase está incluída também a construção de tabelas para
anotações dos dados experimentais. As anotações dos dados e das observações devem ser
individuais. Habitue-se a fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão
ocultar as anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente
errados, podem se revelar valiosos posteriormente.
A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes importantes do
trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a construção de gráficos e as
avaliações comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta análise são obtidas
conclusões que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento
é planejado para obter dados que permitam responder a alguma questão, originada pela
simples curiosidade, por dúvidas ou polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no
caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do
trabalho.
O valor de uma grandeza física pode ser expresso como o produto de um valor numérico e
uma unidade: grandeza física = valor numérico x unidade. A utilização de símbolos torna a
representação bastante compacta e, uma vez que se torna um hábito, facilita muito a leitura.
Alguns símbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Química são: V –
volume, m – massa, P – pressão, n – quantidade de matéria, T – temperatura, entre outras que
você terá oportunidade de encontrar nas aulas práticas.
TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reação entre soluções de NaI 0,50 mol L -1 e de
Pb(NO3)2 0,50 mol L-1
Béquer V(NaI)/mL V[Pb(NO3)2]/mL n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g
A 0,0 5,0 0,0 2,5 0,00
B 5,0 5,0 2,5 2,5 0,58
C 10,0 5,0 5,0 2,5 1,15
D 15,0 5,0 7,5 2,5 1,15
E 20,0 5,0 10,0 2,5 1,15
Neste caso, pode-se organizar os dados de cada béquer em uma linha; assim, em cada
coluna deverá constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo
de informação contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um título que
fornece informação necessária para permitir a sua interpretação, de forma independente e
autosuficiente.
Trabalho em Equipe
Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda,
pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço
conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao máximo para resolve-los, consultando
o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o início das
aulas e evite saídas desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.
É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratório para anotar todos
os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência.
Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma
escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste num treinamento de
comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é apenas o de responder a um
questionário ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porém, ser encarado
como uma comunicação sobre uma atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor,
mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.
Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto a ser
relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqüência
lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão sendo definidos os aspectos essenciais
do trabalho a serem mencionados.
Observações Gerais:
O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...
Tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meus resultados” “pipetamos”
etc.... preferir “no experimento realizado.....” , “os resultados obtidos....”
Defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos
não relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;
Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se
a hierarquia for importante, evite marcadores);
Use termos técnicos;
Respeite a grafia corretas de nomes científicos;
Padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos títulos; procure
usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a
mesma quantidade de espaços entre parágrafos e títulos, etc;
Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto profissional. È bom
ter uma capa com: Nome da Instituição, nome da disciplina, título da prática (ou práticas),
integrantes do grupo e turma.
DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que
se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um
relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes
tópicos:
Um Exemplo de Relatório
Observação: O modelo de relatório que se segue, deve servir apenas como um indicativo
sobre tópicos a serem relatados em suas descrições dos experimentos efetuados. A maneira de
como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expressão de cada grupo, para que
possamos manter a personalidade de cada um.
RESUMO
A densidade do chumbo sólido foi determinada, na temperatura de 303,15 K, pela razão
entre a massa e o volume de corpos de chumbo de tamanhos variados. Obteve-se o valor 11,4
0,001 g / cm3, o qual apresenta boa concordância com o valor reportado na literatura.
INTRODUÇÃO
OBJETIVO
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e Reagentes
Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança semi-
analítica, anotando-se suas massas com precisão de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso
em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm 3, contendo previamente 25,0 cm 3 de
água destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a imersão do corpo de
chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratório, igual a 303,15 K.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a
imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de
água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi
calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim,
determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a
precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4 0,001 g / cm3 e
apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm3. (KOTZ, 2002)
Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades
calculadas.
CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS
2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
As substâncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte deverão
ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informações contidas nos
rótulos.
http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html
I. QUEIMADURAS
a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando
graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução
aquosa de bicarbonato de sódio 5%.
b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante
pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e
lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate.
c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%.
II. ÁCIDOS NOS OLHOS – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15
minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.
III. BASES NOS OLHOS – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.
IV. INTOXICAÇÃO POR GASES – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar
descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.
Experimento N0 : ____________________________________________________________
1) Objetivo
2) Fundamento Teórico
3) Materiais e Reagentes
Reagentes Materiais
4) Procedimento Experimental
5) Resultados e Discussão
6) Questionário
7) Conclusões
8) Bibliografia Consultada
EXPERIMENTO NO 01 – Segurança em laboratório: utilização de Handbook, Índex Merck e
outros catálogos.
I. Objetivos
Resolva com seu professor algumas exemplos de busca de propriedades físicas e fórmulas de
substâncias de químicas ou a partir desses dados encontre a substância em questão. Utilize o
Handbook, Indice Merck e demais catálogos fornecidos pelo professor.
I. Objetivos
Quando se faz uma determinação de ponto de fusão e/ou ebulição, espera-se obter um resultado
que concorde exatamente com o resultado publicado em uma obra de referência ou em um artigo
científico. Entretanto, pode ocorrer uma diferença de alguns graus entre o valor medido e o valor
descrito na literatura. Esta diferença não significa necessariamente que o experimento foi
realizado incorretamente ou que o material utilizado estava impuro; ao invés disto pode indicar
que o termômetro utilizado para a determinação apresentou um erro. A maioria dos termômetros
não mede a temperatura com precisão.
Para se determinar valores precisos de pontos de fusão e ebulição é necessário que o termômetro
a ser utilizado seja calibrado. Esta calibração pode ser feita utilizando-se os pontos de fusão e
ebulição da água (0 °C e 100 °C) respectivamente. Pode-se também calibrar um termômetro
determinando-se os pontos de fusão de várias substâncias puras utilizadas como padrões, com o
termômetro que se deseja calibrar.
Em qualquer um dos casos mencionados acima é necessária a confecção de um gráfico da
temperatura observada versus o valor da temperatura publicada para cada substância padrão.
Desenha-se uma curva suave através dos pontos para completar o gráfico. Este gráfico pode
então ser utilizado para corrigir qualquer temperatura medida com este termômetro.
Becker de 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Termômetro
Bico de bunsen
3- Colocar o termômetro imerso no gelo por um período inicial de 3 minutos. Após este período
fazer uma leitura a cada minuto até que duas leituras consecutivas sejam iguais.
V. Questionário
3. Qual o número ideal de padrões para traçar uma curva de calibração? Explique.
Separação de um líquido de uma substância na volátil ou de outro líquido que possuem uma
diferença no ponto de ebulição maior do que 80°C.
Condensador
Termômetro
Unha
Cabeça de destilação
Balão de destilação
Suporte universal
Garras e mufas
Pérolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de látex
Funil de vidro
Proveta
Transferir, para um balão de destilação de 100 mL, 50ml da amostra fornecida pelo professor.
Adicionar pérolas de vidro e proceder com a montagem da aparelhagem, de acordo com a figura
anterior.
Aquecer a mistura de forma que a destilação ocorra lentamente. Recolher o destilado em proveta
graduada .
Anotar a temperatura inicial da destilação, rejeitar cera de 1 ml do destilado (cabeça de
destilação). Continuar a destilação anotando a temperatura em intervalo de 5 ml de destilado, até
completar cerca de 35ml e, depois, desligue a manta.
V. Questionário
1. Por que a destilação simples não é usada na separação de líquidos de ponto de ebulição
relativamente próximos?
2. Por que no início da destilação, o balão deve estar cheio a dois terços de sua capacidade ?
3. Por que é perigoso aquecer um composto orgânico em um aparelhagem totalmente fechada?
4. Qual a função da pedra de porcelana porosa, pedra pomes ou bolinhas de vidro em uma
destilação?
5. Por que a água do condensador deve fluir em sentido contrário à corrente dos vapores?
6. Em que casos se utiliza condensador refregerado a ar. Justifique.
7. Por que misturas azeotrópicas não podem ser separadas por destilação?
8. Diferenciar destilação simples de destilação fracionada.
9. Construa um gráfico lançando na abcissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a
temperatura do vapor na cabeça de destilação, observada em cada ponto.
10. Compare esses resultados com os obtidos na destilação simples.
I. Objetivos
Condensador
Coluna de fracionamento de Vigreux
Termômetro
Unha
Cabeça de destilação
Balão de destilação
Suporte universal
Garras e mufas
Pérolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de látex
Funil de vidro
Proveta
V. Questionário
I. Objetivos
Extrair o eugenol (óleo de cravo) do cravo através da destilação por arraste a vapor.
Cravo
110ml de H2O
CHCl3
Regente de Bayer (KmnO4 0,1 M)
NaSO4 anidro
Condensador
Termômetro
Unha
Cabeça de destilação
Balão de destilação
Suporte universal
Garras e mufas
Pérolas de vidro
Manta aquecedora
Proveta
Mangueira de látex
Funil de vidro
Proveta
V. Questionário
I. Objetivos
Purificar substâncias sólidas à partir das diferenças de solubilidade entre elas e as impurezas num
dado solvente ou mistura de solventes.
Purificar substâncias sólidas que tiverem maior pressão de vapor do que as impurezas.
III. Fundamentos Teóricos
Em geral, sólidos são mais solúveis em solventes à quente que em solventes a frio. A quantidade
máxima de sólido que se dissolverá por unidade de volume de solvente (solubilidade) depende da
temperatura. Quanto mais alta a temperatura maior a quantidade de sólido que se dissolverá por
volume de solvente. Diminuindo-se a temperatura diminui a solubilidade do sólido no solvente.
Assim, se uma solução saturada quente é esfriada, o soluto em excesso é forçado a precipitar
(cristalizar) da solução.
No processo da recristalização, dissolve-se um sólido impuro na quantidade apropriada de
solvente quente (o mínimo possível). Filtra-se por gravidade a solução quente resultante,
removendo-se o material insolúvel e esfriando-se lentamente para forçar o sólido desejado a
cristalizar. Algumas cristalizações não ocorrem espontaneamente, devido à tendência de certos
compostos a formarem soluções supersaturadas. Neste caso é necessário adicionar à solução
alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para
que se desprendam minúsculos fragmentos deste, que servirão de ponto de apoio para a
formação dos cristais do soluto. Os cristais então são separados do líquido por filtração a vácuo.
As impurezas solúveis e uma pequena quantidade do sólido desejado permanecem em solução
na "água mãe".
Se o processo for conduzido com os devidos cuidados, o sólido recristalizado é mais puro do que
era antes de recristalização. Isto é verdadeiro mesmo que uma impureza tenha a mesma
solubilidade no solvente que o sólido desejado, contanto que a impureza esteja presente numa
concentração menor que o sólido desejado. Quando a solução esfria, é provável que o sólido
desejado comece a cristalizar antes que a impureza. A partir do momento em que os cristais
começam a se formar, os cristais que crescem excluem moléculas estranhas (impurezas). Os
cristais puros resultam de um crescimento relativamente lento.
Não é possível recuperar 100% da substância que se quer purificar, pois sempre há perdas
durante os processos envolvidos na purificação. O rendimento na obtenção da substância pura
depende dos coeficientes de solubilidade dos componentes da mistura, da quantidade de cada um
e da habilidade do operador.
Um bom solvente para recristalização deve:
1) Não reagir com o sólido desejado;
2) Ser facilmente removido do sólido desejado;
3) Dissolver uma quantidade relativamente grande de sólido desejado a temperaturas altas
(normalmente o ponto de ebulição) ou não dissolver nada;
4) Dissolver impurezas em todas as temperaturas ou não dissolver nada.
Do mesmo modo que para um líquido, a pressão de vapor em um sólido pode variar com a
temperatura. Devido a este comportamento, alguns sólidos podem passar diretamente da fase
vapor sem passar através de uma fase líquida. Este processo é chamado de sublimação. Como o
vapor pode ser ressolidificado, o ciclo total da vaporização-solidificação pode ser usado como um
método de purificação. Entretanto, esta purificação só pode ser feita com sucesso se as
impurezas no sólido tiverem menor pressão de vapor que o material a ser sublimado.
A sublimação é geralmente uma propriedade de substâncias não muito polares que têm estruturas
altamente simétricas. Os compostos simétricos têm altos pontos de fusão e altas pressões de
vapor. A facilidade com a qual uma substância pode escapar do estado sólido é determinada pela
forças intermoleculares. Estruturas moleculares simétricas têm uma distribuição uniforme de
densidade eletrônica e um pequeno momento dipolar. O resultado é uma alta pressão de vapor
devido às pequenas forças atrativas eletrostáticas no cristal.
O fato de não ser necessário o uso de solvente é uma vantagem da sublimação frente à
recristalização. A sublimação também remove o material incluído no cristal, como moléculas de
solvente por exemplo. Embora a sublimação seja uma técnica mais rápida, ela não é seletiva. Em
misturas de sólidos que possuem pressões de vapor semelhantes, o resultado é que haverá
pouca separação.
Bico de bunsen
Erlenmeyer
Becker
Placa de petri
Vidro de relógio
Tripé
Tela de amianto
Funil de haste curta
Funil de buchner
Kitassato
Tubo de ensaio
Naftaleno
Ácido benzóico
Água
Hexano
Etanol
Clorofórmio
Sublimação
V. Questionário
1. Descreva as características que um solvente deve possuir para ser usado em Recristalização.
2. Qual a função do carvão ativo ?
3. O que poderia acontecer se a filtração de uma solução saturada e quente fosse filtrada a vácuo
em funil de büchner?
4. Que características uma substância deve possuir para ser sublimável?
5. Calcule o rendimento obtido em cada procedimento de separação.
Determinar o ponto de ebulição de uma substância pura e, depois, identificá-la a partir da lista
fornecida pelo professor.
As maiores parte dos métodos automáticos ou visuais para determinação do ponto de fusão
determinam as avaliações das mudanças que se tornam visíveis nas mudanças do estado de
agregação. Se um líquido for aquecido a uma temperatura suficientemente elevada, a tendência
ao escape de suas moléculas torna-se tão grande que ocorre a ebulição. A ebulição consiste na
formação de bolhas de vapor (gás) no corpo do líquido (as pequenas bolhas de gás que
geralmente se formam quando um líquido é aquecido são meras bolhas de ar provenientes da
solução, as bolhas de gás formadas durante a ebulição crescem muito mais rapidamente à
medida que as bolhas sobem para a superfície). Estas bolhas são formadas quando a pressão de
vapor do líquido torna-se igual à pressão externa exercida sobre o líquido pela atmosfera.
O ponto de ebulição de um líquido é a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido é igual á
pressão externa ou pressão atmosférica. Devido aos pontos de ebulição dependerem da pressão
externa, aquele geralmente especificado para uma substância é o ponto de ebulição normal,
definido como a temperatura na qual a pressão de vapor do líquido é igual à pressão atmosférica
(pressão padrão).
V. Questionário
I. Objetivos
Determinar o ponto de fusão de uma substância pura e, depois, identificá-la a partir da lista
fornecida pelo professor.
É a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido para o estado líquido. Se a
substância é pura, a temperatura permanece constante durante a fusão. Apenas quando todo 0
sólido estiver fundido é que o aquecimento produz um aumento de temperatura. O comportamento
de um sólido impuro em termos de fusão é bem diferente. O sólido geralmente inicia sua fusão a
uma temperatura abaixo do seu ponto de fusão da substância pura. Além disso, temperatura
cresce continuamente durante o processo de fusão da substância pura. Portanto, qualquer
evidência de aumento na temperatura durante a fusão sugere a presença de impurezas.
De máxima importância nesse gráfico é o trecho central e horizontal da curva. Para melhor
entendimento, usaremos o exemplo do gelo; esse trecho indica que, enquanto o gelo está
derretendo, o tempo vai passando, mas a temperatura permanece constante, esta é a chamada
temperatura de fusão ou ponto de fusão do gelo.
Generalizando, devemos dizer que sempre que uma substância pura muda de estado físico ou
estado de agregação a temperatura permanece constante enquanto a mudança estiver se
processando. Isto equivale a dizer que o gráfico, da variação da temperatura em função do tempo,
correspondente a uma substância pura, sempre apresentará um trecho horizontal, nos instantes
em que a substância estiver mudando de estado; se, pelo contrário, a substância não for pura, o
trecho citado deixará de ser horizontal.
Há vários métodos de determinar o ponto de fusão, entre eles alguns são via experimentos de
aquecimentos da solução em banho de aquecimento com substância de ponto de ebulição maior,
ou aparelhos de resistência elétrica equipados com termômetros. Um método comum é o de
aquecer uma pequena quantidade de substância que está num tubo capilar, próximo a um
termômetro dentro de um banho num líquido que tenha um ponto de ebulição maior que o ponto
de fusão da substância.
Termômetro
Tubos capilares
Suporte universal
Garras e mufas
Bico de bunsen
Microtubos
Tubo de Thiele
Óleo nujol ou glicerina
Amostras fornecidas pelo professor
1. Preparar 2 capilares para cada amostra a ser analisada , fechando-os numa das extremidades .
2. Pulverizar cerca de 0,1 g d e amostra e transferi-la para o tubo capilar.
3. Pender o capilar junto ao termômetro, usando um anel de borracha ou fita Teflon.
4. Colocar no tubo de Thiele, glicerina ou nujol, até que o volume atinja 1,5 cm acima da alça
lateral.
5. O sistema termômetro- capilar deve ser colocada no Thiele, de forma que o bulbo do
termômetro fique na altura média da alça lateral.
6. Iniciar o aquecimento de maneira branda. O aquecimento deve ser lento (cerca de 2º /min),
sempre observando o aspecto da amostra no capilar.
7. Considerar a temperatura de fusão, a temperatura verificada quando a amostra estiver
totalmente fundida.
8. Repetir o procedimento mais uma vez.
V. Questionário
I. Objetivos
A extração por solventes quimicamente ativos ou extração reativa baseia-se na utilização de uma
substância que reage quimicamente com a substância a ser extraída e é usada basicamente em
separação de misturas e na remoção de impurezas. Esse processo é bastante executado com
substâncias ácidas ou básicas, por conversão em sal, geralmente solúvel na fase aquosa, por isso
chamada de extração ácido-base. A substância ácida ou básica é recuperada por deslocamento,
reagindo-se a solução aquosa do sal obtida com um ácido (se a substância for ácida) ou uma
base (se for básica) e extração em solvente orgânico adequado.
Placa de petri
Vidro de vidro
Papel de filtro
Kitassato
Tubo de ensaio de 10 ml
Funil de separação de 250 ml
Bastão de vidro
Papel indicador universal
Argola e mufa
Bicarbonato de sódio 5 e 20 %
Ácido clorídrico 20%
Ácido sulfúrico (conc.)
Clorofórmio
Metanol
1. Triturar 2 g de AAS.
2. Separar uma pequena quantidade, adicionar água e observar o pH com papel universal.
3. Dissolver o pulverizado em 20 ml de clorofórmio e transferir para um funil de separação.
4. Adicionar bicarbonato de sódio até atingir o pH neutro ou levemente ácido e separar as fases
resultantes.
5. Transferir a fase aquosa para um Becker de 50 ml e adicionar ácido clorídrico até atingir o pH
original (item 2)
6. Filtrar o produto obtido a vácuo e guardá-lo devidamente identificado para posterior pesagem.
Confirmação
Diluir em tubo de ensaio uma pequena quantidade do produto obtido, em cerca de 1ml de
metanol.
Adicionar uma gota de ácido sulfúrico (conc.) e aquecer em banho-maria durante 3 minutos e
cuidadosamente verificar o odor característico.
V. Questionário
3. Por quê o NaOH deve ser solubilizado primeiro na água e, depois, adicionar álcool metílico.
Extrair substâncias tomando por base seus diferentes coeficientes de partição em determinados
solventes.
Esse tipo de extração é utilizado na química orgânica, para separação, purificação e concentração
de certas substâncias de misturas que ocorrem na natureza. Esse método está baseado na
propriedade física da substância: a solubilidade.
O princípio da extração é a distribuição de um soluto, por exemplo: Z entre dois solventes
imiscíveis (X e Y) tal que:
O grau de solubilidade de uma substância em outra está relacionada com o grau de semelhança
entre suas estruturas. E estas semelhanças, ou diferenças, entre as moléculas das substâncias
originam os diferentes tipos de forças intermoleculares.
Béquer de 50ml
Erlenmeyer de 125ml
Bureta de 50ml
Garra para bureta
Funil de separação 250ml
Bastão de vidro
Argola e mufa
Ácido acético
Sol. de hidróxido de sódio 0,3 M
Sol. indicadora de fenolftaleína
Éter etílico
V. Questionário
1- Que outro solvente você poderia utilizar para extrair o ácido acético da água?
1. O que poderia ser feito para melhorar a eficiência da extração?
2. Que cuidados foram tomados durante a utilização de funil de separação?
3. Que reações ocorreram no procedimento acima?
4.FONTES BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. Química orgânica – análise orgânica qualitativa. 3 a Edição. Rio de Janeiro: Ao Livro
Técnico S.A., 1981.
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA.R.R. Química orgânica experimental. São Paulo: McGraw-
Hill, 1988.
MANO, E.B.; SEABRA, A. P.. Práticas de química orgânica. 3 a Edição. São Paulo: Edgard Blücher
Ltda, 1987.
SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Química orgânica, teorias e técnicas de preparação,
purificação e identificação de compostos orgânicos. Rio de Janeiro: Guanabara S.A., 1988.
BRUICE, P.Y. Química orgânica. 4ª Edição. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2006. Vol. 1 e 2.
SOLOMONS, G. Química orgânica. 9ª Edição. Rio de Janeiro: LTC, 2009. vol. 1 e 2.
McMURRY, J. Química orgânica. 6ª Edição. Rio de Janeiro: Cengage Learning, 2010. Combo.
ALLINGER, N. L.; CAVA, M. P.; JONGH, Don C. et al. Química orgânica. 2ª Edição. Rio de
Janeiro: LTC, 1976.
RADLER, F.; NUNES, D. Cromatografia – princípios básicos e técnicas afins. 1 a Edição. Rio de
Janeiro: Interciência, 2003.
COLLINS, C. H; BRAGA, G. L; BONATO, P.S. Fundamentos de mcromatografia. 1ª Edição.
Campinas: Unicamp, 2006. 456p.
SKOOG, A.D.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A.; Princípios de análise instrumental. 5ª edição. Porto
Alegre: Editora Bookman, 2002.
BUDAVARI, S. The Merck índex - an encyclopedia of chemicals, drugs, and biologicals. 12ª
Edição. New Jersey: Merck & Co., Inc., 1996.
LIDE, D.R. CRC handbbook of chemistry and physics. 77a Edição. Boston: CRC press, 2000.
GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA.R.R. Química orgânica experimental. São Paulo: McGraw-
Hill, 1988.
VOGEL, A. Química orgânica – análise orgânica qualitativa. 3 a Edição. Rio de Janeiro: Ao Livro
Técnico S.A., 1981.
PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G.M.; KRIZ, G.S.; VYVYAN, J.R. Introdução á espectrometria. 4ª Edição.
São Paulo: Cengage learning, 2010.