Prática 4.

Espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

Determinação de Cobre em Aguardente

1. Objetivo

1.1. Determinação de cobre em aguardente pelos métodos de calibração externa, matrix-

matching e de adição de padrão utilizando a técnica de espectrofotometria por absorção
atômica.
1.2. Avaliação do efeito do solvente.
1.3. Familiarização com a técnica espectrometria de absorção atômica com chama (F
AAS).

2. Instrumental

Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS, modelo Thermo Scientific

SOLAAR M5

3. Procedimento

3.1. Conhecendo a concentração da solução padrão de cobre disponível no laboratório,

calcule os volumes necessários para preparar as soluções das Tabelas 1, 2 e 3 em balões
volumétricos de 10 mL.
3.2. Para a curva de calibração usando matrix-matching, proceda a diluição das amostras
de aguardente usando uma solução de etanol a 40% v/v.
3.3. Diluir 4 mL das amostras de aguardente para balões de 10 mL. Completar os volumes
com água deionizada até a marca de aferição do balão.
3.4. Antes de proceder às leituras deixar a chama ligada por 10 min.
3.5. Meça a absorbância das soluções, em 324,7 nm, utilizando a chama ar-acetileno,
anotando os dados obtidos nas tabelas.

Obs.: Aspirar água entre cada nova solução a ser analisada.

Obs.: Caso os valores de concentração cobre nas amostras estejam fora da curva de
calibração fazer outra diluição das amostras.

3.6. Ao fim do experimento, deixe passar água destilada pelo queimador por alguns
minutos, desligue o aparelho, certificando-se de que a chama está apagada e os registros
de gás, fechado.
4.Parte experimental

Tabela 1. Curva analítica em meio aquoso.

Balão (10 mL) Cobre (mg L-1) Volume de Cobre (mL) Absorvância
1 – Branco 0,0 0,0
2 0,2
3 0,6
4 1,0
5 2,0
Amostra 1 0,0 0,0
Amostra 2 0,0 0,0
Amostra 3 0,0 0,0

Tabela 2. Curva analítica em etanol.

Balão Cobre Volume de Cobre Volume de Absorvância
(10 mL) (mg L-1) (mL) etanol 40% (mL)
6 – Branco 0,0 0,0 4,0
7 0,2 4,0
8 0,6 4,0
9 1,0 4,0
10 2,0 4,0
Amostra 1 0,0 0,0
Amostra 2 0,0 0,0
Amostra 3 0,0 0,0

Tabela 3. Curva analítica por adição de padrão

Balão Cobre Volume de Cobre Volume de Absorvância
(10 mL) (mg L-1) (mL) amostra (mL)
Amostra 1 0,0 0,0 4,0
Amostra 2 0,0 0,0 4,0
Amostra 3 0,0 0,0 4,0
11 0,2 4,0
12 0,6 4,0
13 1,0 4,0
14 2,0 4,0

5. Cálculos e Resultados

5.1. Construa as curvas de calibração (externa, simulação de matriz e adição de padrão)

de absorbância em função da concentração de cobre.
5.2. Determine a concentração (mg L-1), desvio padrão, desvio padrão relativo e o
intervalo de confiança (95%) para cobre na amostra de cachaça (n = 3).
5.3. Compare os resultados entre si usando teste t adequado (use como referência o
método das adições de padrão).
5.4. Avaliar a qualidade da amostra de aguardente investigada a partir dos resultados
obtidos.