RESUMO

O presente trabalho visa entender as transformações de fases ocorridas durante a

preparação de cerâmicas de Si-C e Si-C-B produzidas por Moagem de Alta Energia e
subsequente sinterização por plasma, através da técnica Spark Plasma Sintering (SPS).
As composições Si-50C (% at.), Si-42,9C-19,1B (%-at) (relação molar de SiC:B4C de
8:1) e Si-33,3C-44,4B (% at.) (relação molar de SiC:B4C de 2:1) foram preparadas a
partir de pós elementares e moídas em moinho de bolas planetário. Os pós foram
manipulados no interior de uma cabina glove box, sob fluxo de argônio. A moagem foi
realizada em uma moinho de bolas planetário Fritsch P-5 utilizando velocidade de
rotação de 300 rpm e uma relação de massas esferas pós de 5:1. O processo de moagem
dos pós Si-C foi realizado utilizando esferas de aço endurecido de 10 mm de diâmetro e
vaso de Si3N4 (225 mL), por um período de 17 horas, enquanto que o processo de
moagem dos pós de Si-C-B foi realizado em vaso de aço inoxidável (225 ml) e bolas de
aço endurecido (19 mm de diâmetro), por um período de 30 horas. A etapa de
sinterização ocorreu via Spark Plasma Sintering aquecendo as amostras até 1300ºC (50º/
min), mantendo por 10 minutos e pressão de 20 MPa. Os resultados de difração de
raios-X dos pós Si-50C indicam que os picos de C desapareceram após 1 hora de
moagem enquanto que a intensidade do pico principal de Si sofreu oscilação até o
tempo de moagem de 17 horas. Verificou-se também variação no parâmetro de rede a
com o aumento do tempo de moagem. Tais efeitos associados à obtenção de estruturas
metaestáveis com formação exotérmica do composto SiC e possível obtenção de
nanoestruturas durante a moagem. Para a mistura de pós Si-C-B foi possível realizar a
indexação das fases SiC e B4C nos difratogramas dos pós. As imagens de MEV de
ambas as misturas de pós revelam a formação de aglomerados e contínua fragmentação
e arredondamento das partículas, ocasionado devido à moagem. As micrografias das
amostras sinterizadas apresentaram diferentes aspectos entre as regiões mais claras e
regiões mais escuras (MEV), com possível formação de estruturas intragranulares e
formação de compósitos como SiC+C e SiC+B4C.