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FACULDADE DE CIÊNCIAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: Ciência e Tecnologia de Alimentos (CTA)
Aula Laboratorial 3
Tema:
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FÓSFORO EM
ALIMENTOS

Discentes: Docentes:
Josine, Nuro Armando Profa. Doutora Amália Uamusse
NguenhaArlindo dr. Cláudio Bregueje
Tila, Fernandes Alfredo

Maputo,06 Abril de 2020


Indice
RESUMO..........................................................................................................................................i
1. INTRODUÇÃO........................................................................................................................1
1.1. Objectivos.............................................................................................................................2
1.1.1. Geral..............................................................................................................................2
1.1.2. Específicos.....................................................................................................................2
2. MATERIAIS E MÉTODOS....................................................................................................2
2.1. Equipamentos....................................................................................................................2
2.2. Reagentes..........................................................................................................................2
2.3. Procedimentos.......................................................................................................................2
3. RESULTADOS E INTERPRETAÇÃO...................................................................................3
4. CONCLUSÕES........................................................................................................................6
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS............................................................................................7
Anexo...............................................................................................................................................8
Determinação de fósforo em Alimentos

RESUMO
O presente relatório reflecte a aula laboratorial da disciplina de Ciência e Tecnologia de
Alimentos (CTA) que teve como objectivo determinar o teor de fósforo em alimentos,
especificamente em uma amostra de sementes de abobóras. Para o efeito, aplicou-se o método
espectrofotométrico para obtenção das transmitâncias da amostra com auxílio da curva de
calibração quantificou-se o teor de fósforo na amostra. O teor médio de fósforo na amostra
analisada foi de 5.12%. após a obteno do resultado, fez-se a comparação com o valor conhecido
da literatura.

Palavras-chave: sementes de abobora, espectrofotometria, teor de fósforo.transmitância.

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Determinação de fósforo em Alimentos

1. INTRODUÇÃO
O Fósforo, na forma de iões fosfato, ou não, é dos mais importantes constituintesminerais
presentes em cereais, carnes, leite e frutas (Anvisa, 2004).Os minerais têm importância
nutricional e funcional e, por essa razão, os seus níveis precisam ser conhecidos e/ou controlados
(Nielsen, 2010).

A determinação de fósforo pode ser feita por titulação, gravimetria e por espectrofotometria UV-
Vis. No métodoespectrofotométrico, as amostras são sujeitas a oxidaçãoácida de modo que o
fósforo reaja com o vanado-molibdato de amónio e forme um complexo de cor amarela. Um
espectrofotómetroé usado para determinara absorvância ao comprimento de onda de 440 nm
(MHPRC, 2010). Geralmente, a concentração do mineral na amostra é determinada a partir de
uma curva-padrão obtida durante a análise (Nielsen, 2010).

A espectrofotometria de absorção molecular, baseia-se na absorção da radiação por moléculas na


zona do UV/VIS (200 – 800 nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de
soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método a concentração é determinada
através da lei de Lambert-Beer:

A¿εbc (1)
P0
A¿−¿logT¿log (2)
P
Método de Adição de Padrão consiste na adição crescente de padrão à várias alíquotas da
solução amostra (C0 < C1 < C2 < Cn), calibração é o processo que busca relacionar o sinal
analítico medido com a concentração do anólito. A relação funcional (matemática) constitui o
modelo de calibração e a representação gráfica do modelo de calibração é denominada curva
analítica. (Da Silva et al, 2008). Solventes, incluindo a água, podem conter quantidades
significantes de minerais interferentes na determinação do anólito. Por isso, todos os
procedimentos envolvendo a análise de minerais requerem o uso de reagentes puros disponíveis
(Nielsen, 2010)

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Determinação de fósforo em Alimentos

1.1. Objectivos
1.1.1. Geral
 Determinar o teor de fósforo em alimentos.
1.1.2. Específicos
 Quantificar o fósforo existente na amostra de sementers de abobora pelo método
espectrofotométrico na região UV-Vis a 440 nm;
 Avaliar a conformidade da quantidade experimental de fósforo com a quantidade
estabelecida na literatura

2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1. Equipamentos
As leituras das transmitâncias do branco, padrões e amostra foram feitas em um
espectrofotómetro UV-Vis (SpectroquantPharo 300, Merck).

2.2. Reagentes
Os reagentes usados foram a solução de HCl-H2O (1:3), reagente de molibdovanadato e
hidrogenofosfato monopotássico (pureza:99%, Merck).

2.3. Procedimentos
i) Digestão da amostra
Levou-se as cinzas de sementes de abobora, em seguida foram transferidas para um copo de
Becker de 250 mL e adicionou-se sobre as cinzas algumas gotas de água. Para a digestão das
cinzas adicionou-se 40 mL da solução de HCl-H 2O (1:3) e 5 mL de HNO3 a 33% e ferveu-se
durante 1h em banho de areia, com o copo meio tapado com vidro de relógio, tendo-se o cuid
ado de não deixar secar. Deixou-se a solução arrefecer até a temperatura ambiente, introduziu-se
a mesma num balão volumétrico de 100 mL por meio de um papel de filtro e perfez-se o volume
com água destilada.

ii) Preparação de soluções


Soluções padrão de fósforo
A solução stock de concentração igual a 2 mg/mL de fósforo foi preparada dissolvendo-se 8.788
g de hidrogenofosfato monopotássico (KH2PO4) em água destilada até perfazer-se o volume de 1
L com água destilada.

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A solução de trabalho de concentração igual a 0.1 mg/mL de fósforo foi preparada diluindo-se 50
mL da solução stock para um volume de 1 L com água destilada.

iii) Preparação da curva de calibração


Transferiu-se alíquotas da solução de trabalho contendo 0.5, 0.8, 1.0, 1.5 mg de fósforo para
balões volumétricos de 25 mL, começando por adicionar 5 mL da solução de molibdovanadato e
1.25, 2,0 2,50 e 3,75 mL da solução de trabalho e perfez-se os volumes com água destilada. O
branco foi preparado medindo-se 20 mL do reagente molibdovanadato para um balão
volumétrico de 100 mL e perfez-se o volume com água destilada. Preparou-se a curva de
calibração, fazendo-se um gráfico mg/L de P por %T num papel semi-logarítmico.

iv) Preparação da amostra para a análise


Retirou-se 10 mL da solução contendo a amostra para o respectivo balão volumétrico de 100 mL,
acrescentou-se 20 mL de molibdovanadato e perfez-se o volume com água destilada.

v) Determinação
Leu-se as transmitâncias do branco, dos padrões e da amostra num espectrofotómetro aos 440
nm e por fim determinou-se a massa de P (em mg) na amostra pela curva de calibração e
calculou-se a % de P.

3. RESULTADOS E INTERPRETAÇÃO
A reacção entre o fósforo na forma de KH 2PO4 com molibdovanadato levou à formação de um
complexo de cor amarela que o fosfomolibdato de amónio ((NH 4)6PMo7O24). O complexo
formado foi possivel visualizar, onde houve uma variação da intensidade da cor de acordo com a
concentração de fósforo presente em cada padrão. As transmitâncias do branco, dos padrões e da
amostra constam na tabela 1. A leitura de todas transmitâncias foi feita em triplicata para uma
boa confiabilidade dos resultados.

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Tabela 1. Transmitâncias do branco, dos padrões e da amostra.

Transmitância (%)
Padrão(mg/L de P) medição 1 medição 2 Medição 3 T total
3
P1 (1,25) 0.158 0.156 0.157 0.157
P2 (2.0) 0.232 0.233 0.233 0.233
P3 (10) 0.262 0.262 0.263 0.262
P4 (15) 0.374 0.375 0.376 0.375
Amostra (20) 0.872 0.871 0.873 0.872
Branco ----------------------------------- 100
-

Na tabela acima, observa-se que as transmitâncias de todas mediçes são relativamente próximas.
Isto significa que a transmitância é um parâmetro inversamente proporcional à concentração de
fósforo, ou seja, quanto maior é a transmitância, menor é a concentração de fósforo na solução.

Segundo o gráfico da curva de calibração (apresentado no anexo), as concentrações de fósforo


nas alíquotas tomadas foram de 20, 32 , 40, e 60 mg/L respectivamente. A partir das
concentrações anteriormente referidas, determinou-se as concentrações da amostra original e as
respectivas massas de fósforo e quantificou-se o teor de fósforo da amostra de sementes de
abobóra. O teores de fóforo analisado consta na tabela 2 e os respectivos cálculos podem ser
visualizados no anexo.

Tabela 2. Resultados referente ao teore de fósforo determinado na nas sementes de abobora

Dados valor obtido % Teor de P


massa de P na amostra (mg) 2.5625 5.12
massa da amostra (mg) 50.040

O valor experimental foi de 5.12 %, ou seja, o valor conhecido do teor de fósforo deve estar
entre 7.42 e 13.20%.
O Codex alimentarius, U.S Department of Agriculture, East African Standard e outros órgãos
não estabelecem um padrão para o teor de fósforo em alimentos, apenas retratam que o fósforo e

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outros minerais devem estar em quantidades relativamente moderadas nos alimentos, por
conseguinte, a Northwestern Memorial Healthcare (2018), estabelece intervalos para a
quantidade de fósforo em alimentos. Segundo a Northwestern Memorial Healthcare, alimentos
com P<50mg/100 g têm baixo teor de fósforo, alimentos com 50-100 mg/100 g de P têm teor
médio de fósforo e alimentos com P>100mg/100g têm alto teor de fósforo.

Quando avalia-se as quantidades de fósforo na amostra (tabela 2), pode-se enquadrar na


classificação de baixo teor de fósforo uma vez que as três massas de fósforo nao ultrapassam 50
mg. A quantidade de fósforo na amostra faz sentido porque as sementes de abobóra é muito rico
em cálcio (Ca), seguido de sódio (Na) e por outros minerais inclusive o fósforo (P).O fósforo
existente na amostra de sementes de abobóra pode ser beneficente ao organismo, pois, requerem-
se quantidades moderadas deste mineral para uma boa nutrição

4. CONCLUSÕES
O método espectrofotométrico para a determinação de fósforo possibilitou a quantificação do
fósforo na amostra de sementes de abobóra como reflectiram os resultados obtidos . Recomenda-
se que numa próxima determinação se homogeneíze a quantidade da amostra , o valor obtido está

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em conformidade com os intervalos estipulados pela Northwestern Memorial Healthcare.A


análise do teor de fósforo em alimentos é um parâmetro de grande importância, uma vez que a
deficiência ou excesso deste mineral pode influenciar na qualidade do alimento, assim, surge a
necessidade do uso de métodos desta natureza.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Anvisa (2004), Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz: Métodos químicos e físicos
para análise de alimentos, 4ª ed., São Paulo, pp.87-88.

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 MHPRC (June, 2010), National food safety standard: Determination of phosphorus in


foods for infants and young children, milk and milk products, China, p.4.

 Nielsen, S. S. (2010), Food Analysis, 4th edition, Springer Science+Business Media,


New York, pp.203-204.

 Northwestern Memorial Healthcare (February, 2018), Phosphorus Content of Foods,


Washington D.C

Anexo
Cálculo do teor de fósforo para cada réplica

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massa de P na amostra
%P= x100%
massa da amostra Dados resolucao
massa de fosforo na amostra

C2 = 41 mg/L C1xV1 = C2xV2 mP = C1xV

C1 = ? C1 = 102.5 mg/L mP = 102.5 mg/L x0.025 L

V1= 10 Ml mP = 2.5625 mg

2. 5625mg
%P= x100%
V2 = 25 mL 50 .040 mg = 5.12 %

Figura 3. Gráfico referente as transmitâncias em função das concentrações dos padrões

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