Exercícios Cromatografia Parte 3

1 - Um soluto com um tempo de retenção de 400s, tem uma largura de 8s em uma coluna de 12,2 m de
comprimento. Determine o número de pratos e a altura do prato.

𝑇𝑟
𝑵 = 16 𝑥 ( )²
𝑊𝑏

𝑯 = 𝐿/𝑁

𝑵 = 16 𝑥 ( )²  𝑵 = 16. (50)²  𝑵 = 50²𝑥16  𝑵 = 2.500 𝑥 16

𝑵 = 𝟒𝟎𝟎𝟎𝟎 s

𝑯=

𝑯 = 𝟒𝟖𝟖. 𝟎𝟎 m/s

2 - Quais as características que uma fase móvel tem que ter?

A fase móvel deve apresentar alto grau de pureza e fácil purificação, dissolver a amostra sem
decompor os seus componentes, não decompor a fase estacionária, deve apresentar baixa
viscosidade e ser compatível com o detector utilizado, além de apresentar polaridade adequada
para permitir a separação conveniente dos componentes da amostra.

3 - Qual a diferença entre Cromatografia Gasosa e Cromatografia Líquida?

Cromatografia gasosa: Sua fase móvel é geralmente um gás inerte, podemos citar o gás hélio,
nitrogênio, argônio, gases que apresentam grande pureza, ou seja, que não reaja com a amostra e
com a coluna.
Cromatografia líquida: A fase móvel é um líquido e a fase estacionária é um sólido,
apresentando pressões elevadas para forçar a passagem do solvente pela coluna.

4 - Defina os seguintes termos em cromatografia:

a) Suporte;
Por exemplo na cromatografia planar, temos em papel que nesse caso é líquido para líquido, o qual
um deve ser fixo a um suporte, nesse caso suporte sólido. Já em camada delgada temos liquido
para sólido, onde sua fase líquida ascende por uma camada de adsorvente sobre um suporte, que
pode ser uma placa de vidro.
 b) Fase estacionária;
Fase em que o componente em seu processo de separação irá ficar fixo na superfície de outro
material líquido ou sólido.

c) Fase móvel ou eluente;

Fase ao qual os componentes, isolados, movem-se por um solvente fluido, que pode ser líquido ou
gasoso.

d) revelador cromatográfico;
Serve para relevar a amostra quando a mesma é incolor e/ou de difícil identificação. Ex
de revelador (Luz, iodo).

e) Rf;
É o fator de retenção ou retardamento de um composto.

5 - Qual a diferença entre fase estacionaria sólida normal e reversa?

Na fase normal, os componentes carregados pela coluna apresentam maior afinidade com a polaridade.
Na fase reversa os componentes carregados pela coluna apresentam menos afinidade com a
polaridade, no caso, são apolares.

6- Qual a diferença entre coluna Capilar e Empacotada?

A diferença entre as duas colunas:
A coluna empacotada, apresentando 3 a 6 mm e de 5m a 100m de comprimento e fase estacionária
sólido ou fase estacionária liquido depositada sobre as partículas da fase estacionária. Já a coluna
capilar apresenta 0,1 a 0,5 mm e comprimento de 0,5 a 5m paredes internas recobertas com um filme,
esse filme apresenta fração de micrômeros, de fase estacionária líquida ou sólida. A pressão é menor
do que a coluna recheada, assim o comprimento da coluna pode ser maior, possuindo maior números
de pratos teóricos. E quanto maior a coluna maior o número de pratos teórico sendo assim mais
eficiente a separação.

7- Como pode ser feita a quantificação de um componente separado por cromatografia gasosa ou

líquida?

N = 16 × ( Tr Wb) 2

→ 𝑁 = número de pratos teóricos

→ 𝑇r = tempo de retenção

→ 𝑊𝑏 = largura da base

H=LN

→ 𝐿 = comprimento da coluna
 → 𝑁 = número de pratos teóricos

→ 𝐻 = altura equivalente

8- Quais destes cromatogramas é ideal? Explique

O primeiro cromatograma nos mostra que a temperatura está baixa fazendo com que as mesmas se
arrastem pela coluna, o primeiro pico é relativamente bom, mais ao longo deles vai diminuindo
ocasionando a não separação dos componentes de forma adequada.
O segundo cromatograma mostra que a temperatura é elevada ocasionando que a amostra elui
rapidamente não separando os componentes.
Já o ultimo cromatograma, é o ideal, apresentando uma temperatura intermediaria, permitindo
separar todos os componentes, essa amostra apresenta um sinal de quatro picos dessa forma, quatro
componentes para separação.
9- Quais as amostras podem ser analisadas por Cromatografia Gasosa? E por Cromatografia Líquida?
As amostras podem ser analisadas na Cromatografia Gasosa como voláteis ou semi-voláteis. Onde
seus constituintes devem ter PE de até 300 ºC e serem estáveis termicamente. Na Cromatografia
Líquida a substância deve ser solúvel no líquido (FM) para poder ser arrastada e analisada.
10- Considere que uma amostra foi analisada por cromatografia gasosa com fase estacionária polar
(sílica) e o e fase móvel apolar (tolueno) cromatograma obtido está representado abaixo:

a) Quantos componentes tem esta amostra?

O cromatograma apresenta 9 amostras, porque apresenta 9 picos.

b) Esta fase estacionária é normal ou reversa? Por que?

Fase estacionária normal, porque apresenta maior afinidade com a polaridade do que a fase
móvel.
c) Qual componente é mais polar e qual é o menos polar? Explique
O componente nove é mais polar, logo que o componente um é apolar ou apresenta menos
polaridade.

d) Qual componente tem menor Kow e qual tem o maior Kow?

O componente que apresenta menor Kow é o nove, pois apresenta maior polaridade e o que
apresenta maior Kow é o número um, pois apresenta menor polaridade, sendo assim apolar.

e) Qual componente teve maior interação com a fase estacionária?

O componente nove, demorando entorno de trinta minutos para sair.

f) Qual componente teve maior interação com a faze móvel?

Componente um, demorando entorno de dez minutos para sair.

g) Qual componente é mais hidrofóbico?

O componente que não tem afinidade com a água e apresenta menos polaridade, é o número um.

h) Qual componente é mais hidrofílico?

O componente que tem mais afinidade com a água e apresenta mais polaridade, é o número
nove.

i) Qual componente eluiu mais rápido? Por que?

O componente um, pois é apolar não apresentando interação com a fase estacionária, demorando
menos para sair, entorno de 10 minutos.

j) Qual componente terá maior mobilidade em um corpo hídrico?

O componente que apresenta maior mobilidade é o número nove, pois quanto maior sua
polaridade mais dissolvido em água ele é.