RELATÓRIO DAS PRÁTICAS SIMULADAS:

TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL – DRX

Igor Bolognani de Oliveira e Heber Sivini Ferreira
DEMat/CT/UFPB
Cidade Universitária, S/N – CEP-58051-900 - João Pessoa – PB
Fone/Fax – (83) 3216 7860
igorbolognani@hotmail.com e hebersivini@gmail.com

RESUMO

A Difração ou Difratometria de de Raios X é uma técnica que permite analisar a distância e

o ângulo entre os planos da estrutura cristalina de um material, trazendo à tona suas
particularidades.
No presente relatório, busca-se identificar a composição de um pó de forma qualitativa,
onde a emissão de Raios X, causada por elétrons desacelerados e/ou em colisão, entra em contato
com o material a ser estudado, destacando a presença de padrões difratométricos que serão
analisados utilizando os softwares X’Pert HighScore Plus e Origin 8.
Após o ensaio, identificou-se a presença dos compostos Calcita, Quartzo (Sio2), Sulfeto de
Ferro e Zinco e Hidrato Silicato de Cálcio e Alumínio [8,9,10].

Palavras Chaves – Difratometria, Raios X, Estruturas Cristalinas.

ABSTRACT

X-ray Diffraction or Diffractometry is a technique that allows analyzing the distance and
angle between the planes of a material's crystalline structure, bringing out its particularities.
At present relatory, we seek to identify a powder composition in a qualitative way, when the
emission of X-rays, caused by decelerated and / or colliding electrons, comes into contact with the
material to be studied, highlighting the presence of diffractometric patterns that will be analised by
softwares X'Pert HighScore Plus and Origin 8. After the test, the presence of the compounds
Calcite, Quartz (SiO2), Zinc Iron Sulfide and Calcium Aluminum Silicate Hydrate was identified
[8,9,10].
Key words – Difratometry, X Ray, Cristalline Structure.

INTRODUÇÃO

O físico Wilhelm Konrad Roentgen foi o primeiro a descobrir os Raios X, por acaso,
quando estudava descargas elétricas em gases rarefeitos e ampolas de Crookes. Roentgen tinha uma
ampola de Crooks encerrada em uma caixa de papelão e alimentada por uma bobina de Rumkhorff
em um quarto escuro. Ao funcionar, produzia-se fluorescência num cartão a dois metros de
distância, este pintado com platino-cianureto de bário, independente da face atingida. Roentgen
sabia que a fluorescência não era causada pelos raios catódicos, pois estes não atravessavam o vidro
do tubo, e observou a seguir que o agente se originava na parede do tubo, no ponto onde os raios
catódicos encontravam a parede. A esse agente, Roentgen deu o nome Raios X [1].
Max Von Laue vislumbrou a possibilidade de realizar a difração de raios x por volta de
1912, ao utilizar uma estrutura cristalina como rede de difração tridimensional [2].
Em 1913, surgiu a Lei de Bragg, formulada pelos físicos ingleses W. H. Bragg e W. L.
Bragg, que prevê os ângulos onde se encontra os picos máximos de difração. É possível criar uma
imagem tridimensional da densidade de elétrons dentro do cristal ao se conhecer as distâncias
interatômicas e em seguida definir posições médias de átomos, ligações químicas, desordem,
cristalinidade, e outras informações [3,4]. Ela então estabelece a relação entre o ângulo de difração
e a distância entre os planos que a originaram, sendo característico para cada fase cristalina. A
seguir:

nλ = 2d sen θ
Equação 1 – Lei de Bragg

Sendo, n – ordem de reflexão; λ – comprimento de onda; d – distância interplanara; θ – ângulo de

incidência.
 Figura 1 – Esquema da Lei de Bragg
Cada análise de difração de Raios X vão mostrar picos distintos para cada material, já que
cada um possui distâncias interplanares, índices de refração, densidade, ângulo óptico e outras
constantes próprias, onde o conjunto destes valores num difratograma , com a incidência da
radiação, se destacam permitindo conhecer as características daquele material [4].
A difração de Raios X é a mais indicada na determinação das fases cristalinas presentes em
materiais cerâmicos pois para a maior parte dos sólidos (cristais), os átomos se ordenam em planos
cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de
onda dos raios X [5].
Algumas vantagens da técnica de difração de raios X para a caracterização de fases são a
simplicidade e rapidez do método, a confiabilidade dos resultados obtidos (pois o perfil de difração
obtido é característico para cada fase cristalina), a possibilidade de análise de materiais compostos
por uma mistura de fases e uma análise quantitativa destas fases [5].
Por fim, algumas limitações desta técnica estão relacionadas à aplicação em materiais
sólidos totalmente amorfos, sem forma, como vidros, polímeros, líquidos e gases [5].

MATERIAIS E MÉTODOS

A Difratometria de Raio X foi realizada pelo Prof. Dr. Heber Sivini Ferreira, em um
equipamento D2 da marca Brucker, no LABEME - UFPB. O pó a ser analisado foi moído e
peneirado em peneira 200 mash. Foi adicionada uma pequena quantidade de pó ao porta amostra até
que este fosse preenchido. Fazendo-se uma leve pressão utilizando uma lâmina de vidro,
acomodou-se e o pó moído em toda sua extensão com a finalidade de aumentar a área superficial e
preencher os vazios do centro, gerando um aspecto uniforme.
 As condições de ensaio foram: uma tensão aceleradora no tubo de Raios X de 30kV e uma
corrente de 10 mA; Start position em 5º e End position em 59,4
º sendo o range total de 54,4º; o número de passos realizados foram 2720, sendo o passo 0,02º; o
tempo total de análise de 114,6 segundos, sendo a velocidade aproximadamente 0,4747°/s; o
comprimento de onda no tubo, sendo o metal alvo o cobre, foi de 1,5418 λ.
Foram utilizados os Softwares X-Pert HighScore Plus [6] e Origin 8 [7]. O primeiro
possibilita a identificação da composição do pó analisado através dos picos gerados e
comparações com outros picos presentes em cartas padrões de difratometria as quais
destacam composições químicas, todas estas contidas no banco de dados. O segundo foi
utilizado para construção do gráfico e legenda para identificação de cada pico visualizado
na difração de Raios X. Os softwares foram disponibilizados pelo Prof. Dr. Heber Ferreira
Sivini.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Na figura 2 a seguir, utilizando o software X-Pert, é possível observar 25 picos

identificados pelo DRX:

Figura 2 – Picos encontrados pelo DRX

 A seguir, na figura 3, podemos identificar as cartas que indicam a composição química de
cada pico através de seus padrões difratométricos:

Figura 3 – Cartas de DRX escolhidas

Foram selecionadas as seguintes cartas e os picos coincidentes com o difratograma da amostra

foram:

1- Carta 01-085-1108 (Calcilta – distância basal [Å]): Pico 5 – 3,8404; 9 – 3,0268; 10 –

2,8363; 11 – 2,4896; 13 – 2,2801; 15 – 2,0907; 16 – 1,9178; 17 – 1,9103; 18 – 1,8727; 23 –
1,6242; 24 – 1,6024.
2- Carta 01-085-0796 (Óxido de Silício – distância basal [Å]): Pico 4 – 4,2363; 6 – 3,3328; 12
– 2,4571; 14 – 2,1246; 20 – 1,8161; 21 – 1,6695.
3- Carta 01-075-1518 (Calcium Aluminum Silicate Hydrate – distâcia basal [Å]): Pico 7 –
3,1275; 22 – 1,6360.
4- Carta 01-089-4939 (Zinc Iron Sulfide – distância basal [Å]): Pico 2 – 9,2481; 3 – 4,6472; 8
– 3,1050; 19 – 1,8656.
 A figura 4 a seguir mostra o percentual presente de cada composto na amostra analisada:

Calcium Carbonate 73,3 %

Zinc Iron Sulfide 4 %

Calcium Aluminum Silicate Hydrate 12,9 %
Silicon Oxide 9,9 %

Figura 4 – Percentual de cada composto presente na amostra

Por fim, temos a figura 5, que é o gráfico gerado pela análise do DRX, utilizando o software
Origin 8, com a respectiva legenda indicando qual composto está relacionada a cada pico
encontrado:
 Figura 5 – Difratograma plotado no Origin 8 com legenda indicando cada pico

CONCLUSÕES

Com a realização deste experimento utilizando as técnicas de Difração de Raios X, aliada

aos softwares X-Pert High ScorePlus e Origin 8, nota-se a importância de sua aplicação na
identificação de estruturas cristalinas complexas com a presença de variados compostos, pois com a
presença de um imenso banco de dados e padrões difratométricos, torna-se possível a comparação
entre amostras conhecidas e desconhecidas, identificando sua composição e percentual de cada
composto, destacando também sua grande confiabilidade.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. http://efisica.if.usp.br/moderna/raios-x/raios-x/ - acesso em 20/10/2020

2. https://www.if.ufrgs.br/tex/fis142/fismod/mod05/m_s03.html - acesso em 20/10/2020
3. Leng, Yang. Materials characterization: introduction to microscopic and spectroscopic
methods. John Wiley & Sons, 2009.
4. https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/BUBD-97XP2T/1/dissertacao_amanda.pdf -
acesso em 20/10/2020
5. https://www.scielo.br/pdf/ce/v48n305/a0848305 - acesso em 20/10/2020
6. Banco de Dados do o X’Pert HighScore – versão 2.2 – PDF-2 – 2001.
7. http://www.originlab.com/ – acesso em: 21/10/2020
8. Souza Santos, P. – Ciência e Tecnologia de Argilas – Vol 1 – 2.ed – Editora Edgard Blucher
– São Paulo – 1989.
9. Materials Characterization - Leng, Y , Editora John Wiley e Sons Pte LTD- Hong Kong –
2008
10.Henrique Duarte da Fonseca Filho e Gerson Anderson de Carvalho Lopes - Avanços em
caracterização de amostras sólidas cristalinas através de Difratometria de Raios-X -Estação
Científica (UNIFAP) – 2013