Relatório 1 – Experimento 1: Dispersão em sistemas de análise por injeção em fluxo

Aluna: Kethlin Flora Curiel

Resultados dos procedimentos:

1.
Sv = 25 µL
0.12
0.1
0.08
0.06
ABS

0.04
0.02
0
-0.020.8 9.2 . .
34 68
Sv = 250 µL -0.04
Tempo (s)
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
ABS

0.2
0.1
0
-0.1 .8 14 .5 23 34 69 05 39 89 23 59 98 48 84 10 11
0 8. 15 . . . . . . . . . .
Sv
Sv===1000
Sv 125
500 µL
µL
µL
3 0 3 7 4 5 5 2 59 67 74 81 8 9 9 6 0.41.2
1.4
Tempo (s) 0.35 1
1.2
0.3
0.81
0.25
0.8
0.20.6
ABS
ABS

0.6
ABS

0.150.4
0.10.2
0.4
0.050.2
0
0 0
-0.05-0.20.8 .14 1 .519 1.94 2 .329 2.743 .039 3.494 .944 5.285 .564 6 .063 6.397 .879 7108 181 8
-0.2 8 115 22 330 347 545 652 8059 967 174 182 189 1 96 1 1 1 1
Tempo (s)
Tempo
Tempo(s) (s)

2.
B = 50 cm
1

0.5
ABS

0
B = 200 cm
0.3
Tempo (s) 0.25
0.2
0.15
ABS

0.1
0.05
0
-0.050.8
Tempo (s)
 0.4
B = 100 cm
0.35
0.3
3.
0.25
0.2
QQ==1,7
3,5mL/min
mL/min
ABS

0.15 0.35
0.3
0.1 0.30
0.25
0.05 0.25
0.2
0 0.20
0.15
-0.05 1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 5 5 5 5 6 6 6 7 7 7 7 8 8 80.15

ABS
ABS
Tempo (s) 0.1
0.10
0.05
0.05
0.000
-0.05 118 114 021 912 953 863 754 755 665 646 647 558 598 .59 390 481 391
1.0.138..125. 36. 48. 60. 72. 84. 96. 08. 20. 32. 44. 156 68. 180. 192. 1
-0.05
1 1 1 1 1 1 1
Tempo
Tempo (s)(s)

3.

Q = 7 mL/min
0.3
0.25
0.2
0.15
ABS

0.1
0.05
0
Q.78 =.447.14mL/min
8 8 4 (com
9 3 9 parada
9 3 8 2de3 fluxo)
2 0 0
.7 .5 .2 .8 .5 .1 .9 .6 .2 .9 .6 .4 1 1 11
0 7 14 20 27 34 40 47 Tempo
54 60 (s)
67 7 4 8 0 87 9 4
0.3
0.25
0.2
0.15
ABS

0.1
0.05
0
-0.05.77 .81 .77 .86 .81 .77 .72 .67 .61 .66 .61 .56 .52 .45 .41 .45 .41 10
0 6 12 18 24 3 0 36 42 48 5 4 6 0 6 6 72 78 84 9 0 9 6
Tempo (s)

KMnO4 como carregador 4.

1.40
1.20
1.00
0.80
0.60
ABS

0.40
0.20
0.00
-0.20.77 .13 .47 .97 .31 .67 .02 .36 .86 .22 .56 .97 .31 .77 .11 .45 .86 .41
0 8 1 5 22 30 37 4 5 5 2 5 9 67 74 81 8 9 9 6 0 4 1 1 1 8 2 6
1 1 1 1
Tempo (s)
Questões:

1. Avaliar qualitativamente o efeito da variação de cada um dos parâmetros sobre dispersão;

discutir as consequências sobre a sensibilidade e a frequência de amostragem;

No procedimento 1, conforme aumentamos o volume de amostra o sinal analítico também aumenta,

pois na região central da amostra a dispersão diminui. Sendo que esse volume pode ser aumentado até um
volume infinito (somente amostra passando pelo detector), ou seja, onde não é pronunciado esse aumento.
Nesse procedimento o sinal variou de 0,099 a 1,24 para volume de 25 µL e 1000 µL, respectivamente. A
frequência de amostragem diminui, pois o tempo de lavagem é maior à medida que aumenta o volume de
amostra e o tempo de residência é constante.

Já no procedimento 2, conforme aumentamos o comprimento do reator, o sinal analítico diminui

devido ao aumento da dispersão. O sinal variou de 0,6245 a 0,2477 para os reatores de 50 a 200 cm,
respectivamente. A frequência de amostragem diminui, devido ao aumento do tempo de residência com o
aumento do reator.

Para o procedimento 3, à medida que aumentamos a vazão, o sinal diminui, tendo uma diluição
pouco pronunciada. A vazão é inversamente proporcional ao tempo de residência, portanto a frequência de
amostragem aumenta, conforme aumentamos a vazão e diminuímos o tempo de residência. Com a parada de
fluxo conseguimos aumentar o tempo de residência sem aumentar a dispersão.

2. Estimar os coeficientes de dispersão (D) referentes ao sinal máximo em cada uma das situações
descritas nos itens 1 e 2; analisar graficamente o efeito da alteração de cada um dos
parâmetros;

Co
D=
C´max
 Tabela 1. Resultados dos procedimentos 1 e 2.

Volume de amostra Tamanho do reator (cm)

Cmax Média D Cmax Média D
(µL)
N o p r o c e d i m e n
0,10258 0,62064
13,1 0,62287
25 0,10106 0,099038 50
3 9 0,62446 2,08
0,09668 0,61273
0,09583 0,64159
0,34409 0,34409
0,36036
125 0,3631 0,356987 3,64 100 0,36527 3,61
3
0,36377 0,37173
0,59264 0,24624
0,24775
250 0,56249 0,566607 2,29 200 0,2506 5,25
3
0,54469 0,24642
1,01355
500 1,00686 1,013493 1,28
1,02007
1,22006
1000 1,2444 1,239137 1,05
1,25295

dispersão diminui, pois conseguimos misturar mais a região central da amostra com o reagente. Já no
procedimento 2 conforme aumentamos o comprimento do reator o sinal analítico diminui e a dispersão
aumenta, devido ao aumento do percurso analítico.

3. Classificar os sistemas quanto à dispersão: limitada (1 < D < 3); média (3 < D < 10) e elevada
(D > 10);

Volume de amostra
D Classificação Tamanho do reator (cm) D Classificação
(µL)
2,0
25 13,13 Elevada 50 Limitada
8
3,6
125 3,64 Média 100 Média
1
5,2
250 2,29 Limitada 200 Média
5
500 1,28 Limitada
1000 1,05 Limitada

4. Considerando os resultados obtidos nos experimentos 2 e 3, qual alternativa seria mais

adequada para aumentar o tempo disponível para ocorrência de uma reação química?

Para aumentar o tempo disponível para ocorrência de uma reação química podemos utilizar um reator
de 100 cm e vazão de 1,7 ou 3,5 mL/min, pois aumentando muito a vazão teria menos tempo para reação
ocorrer. Dependendo do objetivo e se a reação for lenta poderíamos utilizar o reator de 200 cm, porém a
frequência de amostragem seria menor, quando comparado com um reator e volume de amostra menor.