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Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geociências


Departamento de Engenharia Química
Curso de Química Industrial
Análise Instrumental
Prof: Eleonora Freire

Preparo de Soluções Padrão

Aluno: Catarine Alves

Recife,
Junho 2021
INTRODUÇÃO

Soluções são sistemas homogêneos onde o soluto é completamente solubilizado


pelo solvente observando-se a existência de apenas uma fase, não sendo possível
distinguir quem é o disperso e o dispersante.
Uma das atividades mais comuns em um laboratório de pesquisa ou de controle
de qualidade, é a preparação de soluções padrão. Essas soluções possuem alto grau de
confiabilidade quanto a sua concentração, e apresentam elevadas concentrações para
que, a partir dela, sejam realizadas diluições que serão utilizadas para vários tipos de
análises. (VOGEL, 1981).
Quando deseja-se quantificar um determinado analito em uma amostra, é
necessário construir uma curva de calibração com diluições adequadas, a partir de uma
solução estoque, de acordo com a faixa de concentração preliminar, a qual o analito
pode estar na amostra. Essa faixa de concentração também é chamada de faixa de
trabalho e é determinada pelo exame de amostras com diferentes concentrações do
analito, e é definida como a faixa de concentração na qual podem ser alcançadas a
exatidão e reprodutibilidade aceitáveis. (INMETRO, 2021).
A faixa de trabalho deve cobrir a faixa de aplicação para a qual o ensaio vai ser
usado e a concentração mais esperada da amostra deve, sempre que possível, se situar
no centro da faixa de trabalho. Dentro da faixa de trabalho pode existir uma faixa de
resposta linear e dentro desta, a resposta do sinal terá uma relação linear com o analito
ou valor da propriedade.
As soluções padrões podem ser preparadas a partir da dissolução da espécie de
interesse (figura 1) que tenha grau analítico, ou ainda através de diluições de uma
solução padrão comercial (figura 2). Além disso, elas podem ser estocadas por mais de
um ano ou mais, conforme recomendação do fabricante. Para expressar a concentração
da solução pode-se utilizar a concentração em gramas por litro (g.L-1), quantidade de
matéria (mol.L-1), composição percentual, etc.
METODOLOGIA

1. Preparo das soluções padrões

Na aula prática de preparo das soluções padrão utilizou-se dois métodos, como
descrito no diagrama abaixo:

A partir da dissolução
0,5L de solução do sal KH2PO4
1000ppm de PO4-2 completando para o
volume de 0,5L.
Preparo de soluções
Padrão
A partir da diluição de
1L de solução de
uma solução padrão
1000ppm Co+2
comercial.

Antes de iniciar a pesagem do KH2PO4, o mesmo foi seco em estufa a 110◦C por
3 horas, após isso, foi acondicionado em dessecador até esfriar e assim ser pesada a
quantidade calculada, e realizar o preparo da respectiva solução como segue no
esquema abaixo:

FIGURA 1. Preparo de solução.


Fonte: “Laboratório de química Geral: Preparo de soluções”
Disponível: < https://www.ufjf.br/quimica/files/2020/03/QUI147-AULA02.pdf >.
Acesso em: Jun; 2021.
1.1. Solução de SO4-2 1000ppm

Para preparar 1000mL de solução padrão de 1000ppm (1000mg,L-1) de sulfato é


necessário ter 1000mg de SO4-2, logo faz-se a relação entre o mesmo e a massa do sal
de sulfato (para fins de cálculos utilizou-se Na2SO4) a ser pesado.

Na2SO4 SO4-2
142,0412g 96,0616g
X 1g

X = 1,47g de Na2SO4

1.2. Solução de NO2- 1000ppm

Para preparar 1000mL de solução padrão de 1000ppm de nitrito é necessário ter


1mg de NO2-, logo faz-se a relação entre a massa do mesmo com a massa do sal NaNO2
a ser pesado.
NaNO2 NO2-
68,9953 g 46,0055g
X 1g

X = 1,499g de NaNO2

1.3. Solução de Fe+3 100ppm

Para preparar 1000mL de solução padrão 100ppm de Fe+3, a partir de uma solução
padrão de 1000ppm, realiza-se uma diluição, encontrando o volume necessário da
alíquota da solução de 1000ppm que precisa ser tomado e completar o volume da
mesma para 1000mL em um balão volumétrico calibrado, como segue no esquema
abaixo:

FIGURA 2. Diluição de solução padrão.


Fonte: “Laboratório de química Geral: Preparo de soluções”
Disponível: < https://www.ufjf.br/quimica/files/2020/03/QUI147-AULA02.pdf >.
Acesso em: Jun; 2021
1L . 100ppm = 1000ppm . V(alíquota da solução padrão comercial de Fe+3)

100
V= 1000

V = 0,1L → alíquota de 100mL da solução padrão comercial a ser utilizada.

1.4. Solução de PO4-3 1000ppm

Para preparar 500mL de solução padrão de 1000ppm de fosfato é necessário ter


0,5mg de PO4-3, logo é necessário pesar uma determinada massa do KH2PO4, levando
em consideração o grau de pureza 99,9%.

KH2PO4 PO4-3
136,09 g 94,97g
X 0,5g

X = 0,7164g

Levando em consideração o grau de pureza de 99,9% temos:

100% - 0,7164g
99,9% - Y

Y = 0,7171g de KH2PO4

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Tabela 1. Relação da quantidade em massa ou em alíquota a ser utilizado no preparo


das respectivas soluções, com suas concentrações e quantidade.

Solução de: Volsolução (mL) Concfinal (ppm) Pesar (g) ou alíquota(mL)


SO4-2 1000 1000 1,47g de Na2SO4
NO2- 1000 1000 1,499g de NaNO2
Fe+3 100mL de solução padrão de
1000 100
1000ppm de Fe+3
PO4-3 500 1000 0,7171g de KH2PO4

De acordo com os dados da tabela 1 acima, é possível realizar o preparo das soluções
padrões.
CONCLUSÃO

A utilização de soluções padrão afeta diretamente a confiabilidade e veracidade


dos resultados de uma análise. Sendo então, imprescindível que ao se planejar os
experimentos, sejam utilizadas soluções padrões. É necessário que as etapas do preparo
das mesmas sejam executadas de forma assertiva, para que a mesma esteja na
concentração calculada. Pois, caso não seja transferido todo o soluto, ou haja alguma
perda por derramamento antes da aferição do volumétrico, ou ainda não esteja
utilizando reagentes de grau analítico, não é possível afirmar que a mesma tem a
concentração esperada. Além disso, a mesma deve ser armazenada corretamente para
que possa ser utilizada no tempo estabelecido.
REFERÊNCIAS

BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química geral. Tradução por Cristina Maria
Pereira dos Santos e Roberto de Barros Faria. 2.ed. Rio de Janeiro : Livros Técnicos e
Científicos, 1986.

INMETRO. Orientação sobre validação de métodos analíticos. DOQ-CGCRE-008 Revisão


04 – JUL/2011. Disponível em: <
http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-8_04.pdf> Acesso
em: jun. 2021.

RUSSEL, John B. Química geral. 2. ed. v. 1. Coordenação por Maria Elizabeth Brotto;
tradução e revisão por Márcia Guekezian et al. São Paulo : Makron Books, 1994.

VOGEL, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. Mestre Jou; 5 ed. Revis. por G. Svehla -
São Paulo, 1981.

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