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Introdução
Portanto, deve ser enfatizado que a execução com sucesso dos objetivos delineados
depende diretamente da qualidade do programa de amostragem planejado e da sua
perfeita execução.
Esses tópicos são detalhados pela United States Environmental Protection Agency
(USEPA, 1989), sendo apresentados a seguir.
técnicos de diferentes áreas podem se juntar à equipe montada para promover uma
reavaliação dos dados levantados.
• Cobertura do solo
• Relevo
• Matriz do solo
• Granulometria
• Solução do solo
• Vapor do solo
• Entulhos associados a contaminação
• Identificação da fonte/responsável
• Caracterização do local
• Projeto de remediação
• Monitoramento da remediação
Projeto CETESB – GTZ atualizado 11/1999 5
6300 Amostragem do solo
Orgânicos X X X X X
voláteis
Semi- X X X X X
voláteis
Outras X X X X
Físicas
Densidade X X
Granulometria X X
Composição X X X X
do material
Microbiológi- X X
cas
Vapores X X X
Após a definição dos tipos de dados a ser levantados, deve ser definida a qualidade
que os mesmos devem possuir para que os objetivos delineados sejam alcançados.
Nesse contexto, o termo "qualidade" refere-se principalmente à precisão e exatidão
das análises realizadas dos dados levantados.
De uma forma geral, muito raramente todos os dados levantados sobre a área
necessitam o mesmo nível de qualidade. Por exemplo, as medições efetuadas em
campo utilizando métodos de screening, seja para orientar os pontos de
amostragem ou com a finalidade caracterizar os riscos para a equipe de campo,
Limite de detecção
Precisão
Exatidão
Representatividade
Integralidade
Comparabilidade
Parâmetro qualitativo que expressa o nível de confidência com o qual um dado pode
ser comparado com outro. Os dados de amostragem podem ser comparados com
outros levantados em condições similares (amostragem e condições de
amostragens); isto possibilita uma base de comparação para as tendências
esperadas para o programa.
3 Programa de amostragem
De acordo com a norma ISO/DIS 10381-1, dois pontos devem ser considerados em
relação à equipe responsável pela amostragem:
aos equipamentos que irá operar quanto aos possíveis contaminantes que podem
estar presentes na área. Esse treinamento torna-se ainda mais importante quando o
trabalho for executado em empreendimentos industriais desativados.
• Profundidade de amostragem
• Técnicas de amostragem
Por outro lado, deve ser considerado que um esquema de amostragem com essa
conformação pode ser afetado por um grande número de fatores, os quais podem
falsificar os resultados. Por exemplo, a execução da amostragem em pontos de
acesso facilitado ou em locais em que o solo foi aparentemente removido e a
amostragem realizada por pessoas que conhecem bem a área, mas com pouca
experiência, tendem a selecionar pontos em que as concentrações esperadas são
muito elevadas ou muito baixas. Nessas situações exemplificadas, teremos uma
Pode ser aplicado em casos em que pouca informação prévia da área está
disponível e presume-se uma distribuição irregular das zonas contaminadas.
Uma outra forma muito comum de distribuição aleatória dos pontos de amostragem
é o estratificado (ISO/DIS 10381-1), em que procede-se uma divisão regular da área,
distribuindo-se os pontos de forma aleatória em cada uma delas. Com esse
esquema de amostragem, assegura-se que todas as subáreas que compõe o local
investigado serão amostradas, o que pode não ocorrer em um esquema aleatório
simples.
Nas duas formas de amostragem aleatórias, com ou sem estratificação, não levam
em conta a continuidade e correlação espacial entre as propriedades do solo. Dessa
forma, ao assegurar-se uma distribuição aleatória dos pontos de amostragem, dois
pontos podem ser localizados muito próximos gerando informação redundante e
desperdiçando os recursos empregados (ISO/DIS 10381-1).
Probabilidade de detecção
50% 75%
Quadro 6300-3: Diâmetro mínimo de um foco de poluentes para ser detectado com
50% e 90% de probabilidade, de acordo com a forma da malha de
amostragem selecionada.
Probabilidade de detecção
50% 90%
0,8 1,13
0,9 1,01
0,95 0,94
0,99 0,86
Consumo de 0 a 0,6 m
Hortas residenciais Todos os residentes alimentos, ingestão,
e coletivas inalação e contato Recomendado
dermal 0,75 m
De uma forma geral, considera-se que 500 g de amostra de solo fino (peneira 2 mm)
são o suficiente para realizar-se a sua caracterização química. Dessa forma, o ideal
seria coletar-se em torno de 2.000 g de solo, possibilitando, assim, além dos
aspectos abordados anteriormente, a criação de um banco de amostras de solo e
material de referência.
• Pás e picaretas
• Trados de caneco, manuais ou mecânicos
• Trado de rosca
• Trado holandês
• Amostradores tubulares (barrilete – "tubo aberto", meia-cana, tubo fechado e
tubo de parede fina)
Esse método pode ser utilizado para a maioria dos tipos de solos existentes, sendo
viável apenas para amostragens superficiais. Amostragem com pás em
profundidades superiores a 50 cm são muito trabalhosas para a grande maioria dos
tipos de solos, pois requer que sejam abertas trincheiras no ponto de amostragem
ou que a mesma seja realizada em perfis de solo expostos (cortes de terreno).
Amostras relativamente não deformadas podem ser conseguidas utilizando-se uma
colher de pedreiro pontiaguda para cortar-se um bloco de solo. Essa forma de
amostragem permite que sejam obtidas amostras precisas e representativas, de
acordo com os cuidados adotados pelo amostrador, devendo-se evitar instrumentos
cromados. É um método de amostragem recomendado na coleta de solos
contaminados com compostos semivoláteis, metais, pesticidas PCBs, TPH,
Radionuclídeos, podendo também, apesar de não ser o método ideal, ser utilizado
na coleta de amostras contendo compostos orgânicos voláteis (USEPA, 1989, e
Byrnes, 1994).
Procedimento de amostragem
(USEPA, 1989 e 1991, e Byrnes, 1994)
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plástico com um furo de
aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado, evitando
assim qualquer alteração da amostra e o seu espalhamento na área.
Os trados são mais indicados à coleta de amostras compostas em locais que não
contenham substâncias orgânicas voláteis, uma vez que o movimento de rotação
Procedimento de amostragem
i. Montar o trado.
viii. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente
apropriado, identificado e destinado a local adequado.
equipamento manual, esse número pode ser reduzido para três, destinando-se
apenas uma pessoa para a primeira tarefa.
Procedimento de amostragem
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plástico com um furo de
aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
vii. Remover a amostra (em alguns casos pode ser necessária a retirada da
ponteira do amostrador). Descartar a parte superior e inferior da amostra
(aproximadamente 2,5 cm), para eliminar solo que possa ter desprendido-se de
horizontes superiores ou adicionado durante o reposicionamento do amostrador
no furo. Também deve ser descartada toda a porção superior do solo localizada
na extremidade aberta do amostrador, utilizando-se um canivete de aço
inoxidável para raspar a amostra.
viii. Para coletar uma amostra simples, retirar Liner sobre uma folha de papel
alumínio e tampar as suas extremidades com tampas de Teflon. Caso não se
esteja utilizando Liners, a amostra deve ser transferida diretamente do tubo
para os frascos de amostragem, utilizando-se uma pá ou colher de aço
inoxidável. Na obtenção de amostras compostas, a utilização de Liners é
dispensada, transferindo-se a amostra de solo para um balde ou bandeja de
aço inoxidável, para homogenização e composição das subamostras.
xi. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente
apropriado, identificado e destinado a local adequado.
Procedimento de amostragem
iii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plástico com um furo de
aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
vii. Para coletar uma amostra simples, abrir o amostrador meia-cana e retirar o
Liner sobre uma folha de papel alumínio; no caso deles serem segmentados,
separá-los com um canivete de aço inoxidável. Evitando que as amostras
sofram qualquer tipo de contaminação, tampar as extremidades do Liner com
as tampas de Teflon. Caso não sejam utilizados Liners, a amostra deve ser
transferida diretamente do amostrador para os frascos de amostragem,
utilizando-se uma pá ou colher de aço inoxidável. Com o amostrador tubular
fechado sólido, retirar os invólucros por uma das extremidades e proceder da
mesma forma como descrito acima.
xi. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente
apropriado, identificado e destinado a local adequado.
Procedimento de amostragem
ii. Colocar sobre o ponto de amostragem uma folha de plástico com um furo de
aproximadamente 30 cm, centrado com o ponto a ser amostrado.
vii. Todo o solo coletado e não utilizado deve ser acondicionado em recipiente
apropriado, identificado e destinado a local adequado.
• Amostradores tubulares
Equipamento de
amostragem Aplicações Limitações
Amostradores
tubulares**
Amostrador tubular Utilizado em solos ou resíduos Profundidade de
macios até ligeiramente duros amostragem limitada
(máximo 1m)
Amostrador tubular com Similar à sonda para solo, Dificuldade em ser
Liner recuperando a amostra dentro utilizado em materiais
de tubos de amostragem muito densos ou duros.
reutilizáveis com tampa, Pode não reter
reduzindo a contaminação por materiais soltos ou
desmoronamento das paredes granulares. Quando
laterais. Minimiza o contato do utilizado em
solo com o ar profundidades maiores,
pode requerer
equipamento extrator
Equipamentos
mecanizados *
Trado mecânico Utilizável em qualquer tipo de Pode não reter
solo ou resíduo materiais secos, soltos
ou granulares
Amostrador tubular de Utilizável em qualquer tipo de Pode não reter
percussão ou hidráulico solo ou resíduo materiais secos, soltos
ou granulares
Amostrador tubular de Utilizável em qualquer tipo de Pode não reter
percussão ou hidráulico, solo ou resíduo. materiais soltos ou
com Liner Minimiza o contado da granulares.
amostra com o ar
11. Colocar os frascos com as amostras coletadas dentro de sacos plásticos, caso
seja necessário, e acondicioná-los em contêiner de refrigeração. As amostras
devem ser resfriadas a 4ºC o mais rápido possível.
Dessa forma, testes de campo devem ser realizados com a finalidade de avaliar a
eficiência dos procedimentos de descontaminação dos equipamentos de
amostragem. Com essa finalidade, são realizadas as coletas de amostras em
campo, denominadas de “branco de lavagem dos equipamentos em campo” (item
3.6.5 – Quadro 6300-9). Esse procedimento deve ser realizado para cada
equipamento diariamente, antes de iniciar-se a campanha de amostragem.
Por exemplo, em um procedimento de amostragem com trado de caneco manual,
após a descontaminação do trado, da pá e do balde utilizados na coleta, despeja-se
água deionizada no trado, coletando-a no balde, estando a pá em seu interior; em
seguida, transferir o efluente para o frasco de amostragem.
• Procedimento de descontaminação
Uma estimativa do grau de alteração da amostra pode ser realizada pelo descarte
proposital dos componentes citados anteriormente e a sua análise em separado.
Feita a caracterização, multiplica-se a concentração encontrada pela quantidade
total descartada. Assumindo-se que que esse material estaria uniformemente
distribuído pelo solo, pode-se calcular qual seria a concentração que a amostra de
solo teria, sem o descarte. Se a variação for considerada excessiva, novo
procedimento de preparo das amostras deve ser considerado, no qual descarte-se a
menor quantidade possível do material não considerado solo. Essa alternativa
também possui um inconveniente sério, uma vez que análises comparativas da
eficiência do método analítico (extração) não poderiam ser realizadas por não estar
disponível material de referência com características semelhantes (USEPA, 1989).
Metais
Compostos
orgânicos
Ftalatos V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
Nitrosaminas V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
Pesticidas V, tampa de Resfriamento 4ºC 7 dias até a
organoclorados Teflon extração
PCBs V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
Nitroaromáticos V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
Isofurano V, tampa de Resfriamento 4ºC 30 dias após a
Teflon extração
Hidrocarbonetos V, tampa de Resfriamento 4ºC
aromáticos Teflon
polinucleares
Éteres halogenados V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
Hidrocarbonetos V, tampa de Resfriamento 4ºC
clorados Teflon
Dioxina V, tampa de Resfriamento 4ºC
Teflon
P - Polietileno
V - Vidro
1 = solo de superfície
2 = solo de subsuperfície
3 = água de superfície
4 = água subterrânea
5 = vapores do solo
6 = amostragem de ar
A qualidade das amostras pode ser comprometida ao longo de todas as etapas que
compõem o processo de amostragem, seja na tomada das amostras (seleção de
método de amostragem inadequado para a substância de interesse, equipamentos
contaminados) ou no seu manuseio (composição das amostras, método de
preservação, frascos de coleta, secagem, etc.), assuntos já abordados em itens
anteriores. Outras falhas poderiam ocorrer no translado das amostras até a sua
análise. Uma série de procedimentos com a finalidade de controlar a qualidade do
processo de amostragem e de análise das mesmas é adotada pela USEPA; alguns
desses procedimentos são apresentados a seguir (USEPA, 1989).
Procedimento Descrição
1. Branco de campo Frasco de amostragem preenchido com água
deionizada, exposta durante a amostragem e então
analisada para detectar contaminação acidental ou
incidental.
2. Branco da lavagem dos Amostra da água deionizada (último enxágüe),
equipamentos passada sobre o equipamento de amostragem, após
a sua preparação para a campanha de amostragem,
para checar a existência de contaminação residual.
3. Branco de lavagem dos Amostra da água deionizada (último enxágüe),
equipamentos em campo passada sobre o equipamento de amostragem, após
a sua limpeza, para checar a existência de
contaminação residual.
4. Análise da água Amostra da água deionizada, analisada para checar
deionizada (Branco de a sua contaminação por reagentes utilizados na
Reagente) preservação das amostras.
5. Padrão para checagem Material-padrão para checagem da calibração dos
de equipamento equipamentos de análise.
6. Extrato alterado Alíquota do extrato ao qual foi adicionada quantidade
conhecida de determinado elemento ou substância
de interesse, para checar os efeitos da matriz do
extrato analisado na recuperação do elemento/subst.
adicionado.
7. Amostra alterada Alíquota da amostra de solo, ao qual foi adicionado
material de referência para checagem do efeito da
matriz do solo e do extrato, na eficiência de
recuperação.
8. Recuperação total Uma segunda alíquota da amostra analisada por um
método mais rigoroso para checar a eficiência do
método utilizado.
9. Padrão de laboratório Amostra de solo-padrão submetida ao mesmo
método analítico para determinar a capacidade de
extração do método.
10. Reextração Reextração do resíduo da primeira extração para
determinar-se a eficiência de extração.
11. Reanálise Alíquota adicional do extrato a qual é analisada para
checar a reprodutibilidade dos instrumentos e da
injeção da amostra.
12. Controle de qualidade A amostra preparada é dividida em três partes. Duas
do laboratório a ser analisadas pelo laboratório contratado e a
terceira destinada a um laboratório de referência para
checar a precisão do primeiro.
4 Referências bibliográficas
BOULDING, J.R. In: Description and Sampling of Contaminated Soils – A field guide.
Boca Raton – Florida: CRC Press, Inc., 1994.
BYRNES, M.E. In: Field sampling methods for remedial investigations. Boca Raton –
Florida: CRC Press, Inc., 1994.