Universidade Regional de Blumenau

Centro de Ciências Exatas e Naturais

Departamento de Química

Química Orgânica I
Relatório – Pratica 3

ACADEMICOS: LUÍSA PEREIRA PARRUCKER

SALÉZIO GABRIEL DE OLIVEIRA

BLUMENAU
2011
 DESTILAÇÃO FRACIONADA
SOB PRESSÃO NORMAL
1 – Introdução

A destilação fracionada sob pressão normal serve para separar

compostos missíveis entre si, e que possuam pontos de ebulição com
diferença menor que 80°C. Isso é possível graças a acoplação de uma coluna
de fracionamento junto ao equipamento de destilação, esta coluna dificulta a
subida do vapor fazendo com que o composto com ponto de ebulição maior
forme um condensado e este retorne para o balão de destilação antes de
atingir o condensador. Assim somente o vapor com mais energia consegue
atingir o resfriamento e retornar a seu estado liquido.
Dessa forma se consegue obter a separação desses liquidos que são
missíveis, pois com a grande maioria do primeiro composto já destilado a uma
temperatura constante o segundo só sera destilado quando alcançar a energia
suficiente para ultrapassar a barreira da coluna de Vigreux, ou seja, quando
sua temperatura se elevar até seu ponto de ebulição constante.
Nesse procedimento foi comparada as constantes Físicas dos
compostos da mistura utilizada e foram apontadas os seguintes valores para o
HEXANO P.E = 69 °C, d = 0,66 g/cm³, P.M = 86,7g mol e para o TOLUENO
com P.E = 110,8 °C, d = 0,87 g/cm³, P.M = 92,13 g mol, subtraindo suas
temperaturas se obteve uma diferença de 41,8°C. demostrando que será
necessario o uso de uma destilação fracionada para separação dessa mistura.
Inicia-se a pratica medindo uma quantidade de 120mL da mistura
HEXANO – TOLUENO, e despejando-a a um balão de destilação juntamente
com “bolinhas de vidro”, e colocado este balão sobre uma manta de
aquecimento que já se encontrava na bancada sobre um elevador movel. A
seguir o restante do equipamento foi conectado na seguinte ordem: coluna de
fracionamento junto ao balão de destilação, adaptação de Claisen na coluna de
fracionamento, condensador conectado na adaptação de Claisen. Junto ao
condesador foram ligadas duas mangueiras onde uma delas foi ligada a sua
extremidade superior por onde a agua será descartada e a outra ligada a sua
extremidade inferior por onde entrará a agua para o resfriamento do vapor da
mistura a ser destilada, dando sequência a montagem conectou-se um
adaptador a vacuo na ponta de saida do condensador. Assim com todo o
equipamento montado e preso por garras de metal ao suporte oferecido pela
bancada de trabalho as duas ultimas partes do destilador são colocadas, um
termometro na parte superior da adaptação de Claisen e uma proveta logo
abaixo do adaptador a vacuo servindo como recipiente do produto proveniente
dessa destilação.
A destilação se iniciou a uma temperatura de 20°C e foi aumentando
gradualmente até atingir 64°C onde se manteve constante até praticamente
todo o hexano ser destilado, em seguida houve uma aumento moderado na
temperatura que se elevo-u até os 85°C onde por um breve intervalo de tempo
houve uma mistura de vapores e o hexano restante na solução foi destilado
junto com os primeiros vapores de Tolueno. Passando essa fase houve outro
aumento na temperatura que se verificou ser constante em 101°C até o final da
destilação, onde foi deixado uma pequena porcentagem do residuo no
equipamento para evitar algum dano proveniente do calor liberado pela manta
de aquecimento.

2 – Objetivos
Separação de uma mistura de líquidos (hexano - tolueno), através do
método de destilação fracionada obtendo-se seus respectivos pontos de
ebulição, para posterior identificação de cada composto. Avalinado a eficácia
deste metodo de destilação e analizando a pureza dos compostos obtidos
nesse processo.

2.1 – Objetivos Especificos

 Observar a formação do anel de condensado na coluna de
Vigreux.
 Verificar a fixação da temperatura durante a destilação da mistura
HEXANO - TOLUENO e o aumento graduativo dessa temperatura
durante o intervalo de destilação dos compostos contidos na
solução.
 3 – Parte Experimental

Destilador
1- Elevador manual
2- Manta de
aquecimento
64° 3- Balão de destilação
C 4- Bolinhas de vidro
5- Solução de hexano-
tolueno (120mL)
6- Coluna de Vigreux
ou de fracionamento Formação de vapor
7- Adaptação de Claisen
do C6H14 e C7H8 8- Condensador
9- Adaptador a vácuo
10- Garra
11- Mangueira da saída de água
12- Mangueira da entrada de água
13- Termômetro

Formação de
liquido na coluna
de fracionamento
Formação de
liquido no
condensador
Retorno do C7H8
para o balão de
destilação

101°
Formação deC
liquido no
condensador

Recipiente de armazenamento
do produto adquirido nas fases
de destilação da solução
Hexano – Tolueno
4 – Resultados e Discussões
Os solventes destilados são incolores, indicando que não é possível ver a olho
nu se realmente houve separação dos compostos que se encontravam na solução
destilada. Há alguns métodos para se comprovar isso, um deles é calcular suas
densidades e compara-las com as densidades apresentadas em literatura (tabela 1),
fazendo uma análise comparativa de dados. Essas análises não são formas muito
seguras para a identificação, já que pode haver fatores interferentes na hora da leitura
dos dados. Um outro método que pode estar sendo utilizado para essa identificação, e
também um dos mais seguros é através da cromatografia desse solvente que vai nos
dar diretamente qual o tipo de produto que há na solução.
Também se observou que os pontos de ebulição não corresponderam aos
apresentados em literatura. Isso provavelmente esteve ligado as correntes de ar que
circulavam pelo ambiente na hora da destilação, agregado a baixa potencia da manta de
aquecimento e a altura da coluna de fracionamento, isso fez com que reduzisse a
temperatura do vapor ao entrar em contato com o termômetro, fazendo com que a
leitura ficasse abaixo da temperatura do ponto de ebulição.
Ao final da destilação do hexano houve um aumento gradativo na temperatura,
fazendo com que ocorresse a saída dos dois solventes ao mesmo, ou seja, o que ainda
restava do hexano na mistura com os primeiros mililitros de tolueno, isso por um curto
período de tempo, que esta apresentada na tabela 2 e no gráfico que se encontram
mais abaixo.

Tabela 1
Hexano Tolueno
Teoria Pratica Teoria Pratica
PE = 69°C PE = 64°C PE = 110,8°C PE = 101°C
d = 0,66 g/cm³ d = não medida d = 0,87 g/cm³ d = não medida
PM = 86,7 g mol PM = não calculada PM = 92,13 g mol PM = não calculada

Tabela – 2
Intervalo de Temperatura
Volume (mL) Solvente Destilado
Tempo (°C)
0 30 0 Hexano
3 55 4 Hexano
6 64 17 Hexano
 9 64 27 Hexano
12 64 38 Hexano
15 64 42 Hexano
18 64 51 Hexano
21 69 55 Hexano
24 85 60 Hexano e Tolueno
27 97 68 Tolueno
30 100 70 Tolueno
33 101 82 Tolueno
36 101 91 Tolueno
39 101 100 Tolueno

Gráfico

5 – Conclusão
Após o término do procedimento foram analizados e comparados os
dados obtido na prática com os dados literários e verificou-se que os pontos de
ebulição dos compostos utilizados sofreram pequenas alterações em relação a
eles mesmos, mas que se comparados um ao outro tanto na prática como na
teoria suas diferenças de temperaturas foram satisfatórias.
Todos os testes realizados com a mistura de solventes e também com
os equipamentos utilizados foram bem sucedidos dentro das condições
disponíveis para a prática. Ao final de todo o processo se obteve o resultado
esperado, ou seja, a separação dos solventes através da destilação fracionada.

6 – Bibliografia
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada.
Acessado em 02.05.2011 às 09:03.
 Aposlita de laboratório Orgânica I, pratica 3, pagina 17-19.