UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

FUNDAMENTOS DA QUÍMICA
ANALÍTICA

Profa. Rosa Lina Gomes Do Nascimento Pereira Da Silva

QUÍMICA ANALÍTICA
É uma ciência da medição que abrange um
conjunto de idéias, técnicas e métodos com o
objetivo de permitir a caracterização da
composição química (elementos ou compostos)
dos materiais.

 Análise Química
 Desenvolvimento de métodos
 Otimização de técnicas analíticas
 Desenvolvimento de novas técnicas
analíticas
 Automação analítica
A Química Analítica está preocupada com a
caracterização química da matéria. Envolve
separação, identificação e quantificação das
quantidades relativas dos componentes em uma
amostra.

 Estuda
os princípios teóricos e sua aplicação por
metodologias para a determinação da
composição química da amostra a ser
estudada.

Análise Química – determinação dos elementos

ou das substâncias estranhas que possa conter.
 OBJETIVOS DA QUÍMICA ANALÍTICA
Análise qualitativa
Identificação de elementos íons ou
compostos presentes em uma amostra.
Revela a identidade dos elementos e
compostos de uma amostra. Qual?
Ex. ferro em medicamentos, sódio em alimentos,
alumínio em liga metálica, cloro em piscina,
dureza em água
Análise quantitativa –
Determinação das quantidades relativas das
espécies ou analitos, em termos numéricos
presentes na amostra. Quanto?
Ex. Sódio (5,0 mg/L ou ppm)
 A Química Analítica Quantitativa - Compreende
portanto um conjunto de ensaios, métodos e
técnicas que possibilitam avalia as quantidades
relativas dos componentes presentes em uma
determinada amostra de material.

 Químico analítico - desenvolve métodos

experimentais de medidas e sua completa
utilização a fim de obter informações.

 Pesquisa
e estuda os processos analíticos
podendo desenvolver novos métodos.

 Analitos – são os componentes de uma

amostra a serem determinados.
 APLICAÇÕES DA ANÁLISE QUÍMICA

Dosagem - estabelece a proporção do

componente essencial.

Controle de qualidade – assegura que seus

componentes essenciais estão dentro do
intervalo predeterminado de composição.

APLICAÇÕES
 Síntese, bioquímica, nutrição, engenharia, agronomia,
ambiental, medicina, forense, desenvolvimento de método,
automação etc.
Controle de qualidade (matéria prima e/ou produto final)

Avaliação ambiental (poluentes)

Exposição ocupacional (análise do ambiente ou fluídos

biológicos)
 MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS

 Determinação de massa ou do volume de uma

amostra que está sendo analisada

 Medida de alguma grandeza que é proporcional à

quantidade do analito presente na amostra.
massa
volume
absorção de radiação eletromagnética
carga elétrica.
(que completa a análise)
 CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS

a) Métodos Gravimétricos – determinam a massa

do analito ou de algum composto quimicamente a
ele relacionado.

b) Métodos Volumétricos – mede-se o volume da

solução contendo reagente em quantidade
suficiente para reagir com todo analito
presente.

c) Método eletroanalíticos – envolvem medidas de

uma propriedade elétrica, como o potencial,
corrente, resistência e quantidade de carga
elétrica.
d) Métodos espectroscópicos – baseiam-se na
medida da interação entre radiação
eletromagnética e os átomos ou as moléculas
do analito ou ainda na produção de radiação
pelo analito.

e) Métodos variados – medidas de grandeza

como razão massa-carga de moléculas por
espectrometria de massas, velocidade de
decaimento radiativo, calor de reação,
condutividade térmica de amostras, atividade
ótica e índice de refração.
P= f (x, outras variáveis)

Amostra: sólida, líquida ou gasosa.

 TIPOS DE ANÁLISE

 Para escolha de um método apropriado deve-

se levar em conta os fatores:

I) A natureza da informação que se busca;

II) O tamanho da amostra disponível e a

proporção do constituinte que será
determinado;

III) O objetivo a que o dado analítico visa atender.

I- Natureza da informação

 Análise elementar – determina a quantidade

de cada elemento na amostra.

 Análise parcial – determina alguns constituintes

da amostra

 Análise de traço – caso especializado análise

parcial – constituintes em pequena quantidade

 Análise completa – Determina a proporção de

cada componente na amostra
II) Tamanho da amostra:

 Macro:  0,1 g
 meso(semimicro): 10-2 a 10-1 g
 micro: 10-3 a 10-2 g
 submicro: 10-4 a 10-3 g
 ultramicro: 10-4 g
 Constituinte traço: 102 a 104 g g-1 (100 a 10 000
partes por milhão).
 Micro traços: 10-1 a 102 pg g-1 (10-4 a 10-7 ppm)
 Nanotraços: 10-1 a 102 fg g-1 (10-7 a 10-10 ppm)
 Constituinte principal: 1% a 100% da amostra
Constituinte secundário: 0,01% a 1
Constituinte traço: 0,01%

III Objetivos
Controle de um processo, controle de qualidade, ou
seja, verificar se a matéria-prima e os produtos
acabados estão de acordo com as especificações,
como também controle dos diversos estágios do
processo de transformação.
 ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA

1. Definição do problema analítico

2. Escolha do método analítico
3. Obtenção de amostra representativa
4. Preparo da amostra para análise
5. Análise química
6. Tratamento de dados - cálculos
7. Relatório (interpretação e apresentação dos
dados)
 1. DEFINIÇÃO DO PROBLEMA

 Sobre a amostra:
 Qual o tipo
 Obtenção
 Sensibilidade
 Precisão
 Interferentes
Na definição do problema pode-se especificar o
problema e o objetivo.
Ex. Avaliação ambiental/controle de qualidade –
Avaliação dos níveis de concentração de
herbicidas em um lote de tomates.
2. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Pesquisa na literatura sobre a amostra, analito e o
método a ser empregado.

Desenvolvimento de novos procedimentos

 Faixas de concentração da espécie a ser
analisada
 Nível de exatidão
 Interferentes

 Propriedade Física e Química da amostra

 Número de amostras - tempo
3. OBTENÇÃO DE AMOSTRA REPRESENTATIVA
 Amostragem:
 Tamanho do material a ser amostrado
 Estado físico
 Homogeneidade
 Representatividade
 Conservação:
 Recipiente de material adequado
 Adição de conservante
 Luz
 Atmosfera
 Temperatura
 Adsorção no recipiente
 Contaminação:
 Amostragem
 Armazenamento
 AMOSTRAGEM
É o processo de selecionar e remover uma pequena e
suficiente parte de um todo, a partir da qual será feita a
análise.

Uma amostra é representativa (boa) quando uma

pequena porção da população mantem as
características da população;
Material homogêneo – líquidos ou gases
Material heterogêneo – sólidos
Quando a amostra é homogênea – não faz
diferença o local da amostragem;
Ex. de amostra heterogênea – amostragem para
determinação de DBO
Amostras sólidas
 Quanto maiores forem as partículas maior a
heterogeneidade;
 Antesda retirada de uma alíquotas diminuir o
tamanho das partículas e misturar bem;
Ex. Determinação da composição de um solo para
plantio
 Qual o tamanho?
 Quantas amostras?
 Quantas determinações?
 Qual a variabilidade aceitável?
 Como fazer a amostragem?
 4. PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE

 Redução do tamanho das partículas

 Mistura para homogeneização
 Secagem (100 a 120oC) (umidade) e
resfriamento (dessecador)
 Determinação do peso ou do volume da
amostra

Quantidade de amostra:
pequena – componente majoritário
grande – componente traço
 Como medir a amostra?

Sólido – balança analítica

Líquido – pipeta volumétrica

 Preparo da solução: dissolução, digestão por

via úmida, fusão, calcinação, extração, pré-
concentração
 Análise - reagente de alto grau de pureza.
 Branco para minimizar erros.
 Tratamento dos dados (réplicas das análises)
 5. ANÁLISE

 Adição de um componente capaz de formar

um composto inerte com o analito.
Imobilização do mesmo.
 Precipitação
 Destilação
 Extração
 Diálise
 Cromatografia

Cada método deve ser verificadas todas as

variáveis que podem afetar a análise para
não comprometer o resultado final.
 MEDIDA DO ANALITO

 O analista deve conhecer todos os detalhes

práticos das diversas técnicas e seus princípios
teóricos.
 Quantidade do analito
 Seletividade
 Sensibilidade
 Exatidão
 Precisão
 Custo
 Tempo
Padronização, calibração, otimização, medida da
resposta, absorbância, sinal de emissão, potencial,
corrente.
 OS MÉTODOS PODEM SER:

 Absoluto – conhece-se a constante fundamental

para cálculo da quantidade do analito - peso
atômico.

 Relativo - registra-se um sinal devido a alguma

propriedade física.

Maioria dos métodos instrumentais - relativos

 OS MÉTODOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA
SE DIVIDEM:

 Estequiométricos – a substância interessada é

decomposta ou levada a reagir com outra
substância de acordo com uma equação química
bem definida.
A medida da quantidade do produto resultante ou do reagente
permite calcular a quantidade substância interessada com
auxílio das leis estequiométricas (gravimétrico e volumétrico).
(reações químicas)

Não–estequiométricos – uma certa propriedade física

mensurável é tomada como medida da quantidade
(ou concentração) da substância desejada.
(medidas físico-químicas)
 EXPRESSÃO DOS RESULTADOS ANALÍTICOS
Expressão Química
 Depende da natureza do material e em certos casos,
dos fins de análise.

 Análise de metais e ligas – usa-se em termos dos

elementos simples: C, Si, P, S, Mn, Cr, Al, Cu, Ni etc.
 Análise de um sal – forma de íons.

 Quando a composição da amostra é desconhecida

os resultados são dados na forma dos elementos
simples ou dos seus óxidos.
Materiais com oxigênio – óxidos.
Calcário – teor de cálcio – óxido de cálcio.
Expressão Numérica.

 Indica a quantidade relativa dos componentes

determinados.
R = q/Q x F

q - quantidade do componente encontrado

na análise.

Q - quantidade de amostra tomada para análise.

F - fator de proporcionalidade introduzido para

que o resultado possa ser expresso em
unidade de magnitude conveniente.(%, ppm)
 SOLUÇÕES E UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO

 Solução é uma mistura homogênea de duas ou

mais substâncias. A espécie em menor
quantidade em uma solução é chamada de
soluto, e a espécie em maior quantidade é
chamada de solvente.
SOLUÇÃO = SOLUTO + SOLVENTE

 Concentração química de uma substância refere-se

à quantidade de soluto contida em um dado
volume ou massa de solução ou de solvente.
A concentração (em qualquer unidade) é válida
para qualquer quantidade da solução,
independente da massa e do volume
 1. Concentração em g/L – representa a massa de
soluto expressa em gramas por volume da solução
expresso em litro.

Ex. Qual é a concentração em g/L de uma solução preparada

dissolvendo-se 2 g de NaCl em 100 mL de água destilada?
2. Concentração em mol/L – número de mols de
uma substancia por litro de solução – representa a
concentração no equilíbrio
 Ex: A água do mar, normalmente, contém 2,7 g
cloreto de sódio em por decilitro. Qual a
molaridade do NaCl no oceano?

3. Normalidade- razão entre o nº de equivalentes-

grama do soluto e o volume da solução em litros
 FORMAS DE EXPRESSAR AS
CONCENTRAÇÕES DAS SOLUÇÕES
 Unidade de peso : g, mg, ug.
 Para cálculos baseados em relação
estequiométrica emprega-se peso molecular–
grama, peso-formal-grama ou peso equivalente-
grama para átomos, moléculas ou íons.

 Unidade de concentração:
 Porcentagem em peso
 Molaridade
 Formalidade
 Normalidade
 Molalidade
 Fração molar
 Expressão logaritma.
% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra

% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra

% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da

amostra
 ppm ( parte por milhão) – mg/L
1 ppm = 1 mg da espécie / 1 Kg (L) de amostra
1 ppm = 1 µg da espécie / 1 g (mL) de amostra

 ppb (parte por bilhão) - μg/L

1 ppb = 1 ng da espécie / 1 g de amostra

 ppt (parte por trilhão) - ng/L

 COMO PREPARAR UMA SOLUÇÃO? mol/L

Fazer os cálculos da massa ou volume

 Pesar a massa exata do reagente (soluto) ou medir

o volume exato do reagente (soluto)
 Dissolverem um solvente adequado em um balão
volumétrico ou diluir o volume.
 Completar o volume do balão volumétrico
 Homogeneizar a solução obtida
 Transferir para um recipiente adequado
 Rotular com as devidas informações de
concentração da solução, data da preparação da
solução e o nome de quem preparou a solução.
 Ex 1 Descreva a preparação de 500 mL de uma solução de
NaOH 0,1 molL-1

 Ex. 2 Descreva a preparação de 1L de solução de HCl 0,5 molL-1

a partir de sua solução concentrada, com densidade 1,19 gmL-1
e 37 % (m/m) em HCl (36,5 gmol-1)

 Ex.3 Descreva o preparo de uma solução de HCl 0,1 0,1 molL-1 a

partir de uma solução 0,5 molL-1
 O dia do mol é
comemorado às 6:02 horas
da manhã do dia 23 de
outubro em muitas escolas
americanas.

Um mol – é o número de
Avogadro –
6,022 x 1023 mol-1

CURIOSIDADE
 APLICAÇÕES DA QUÍMICA ANALÍTICA

 Determinação do teor de N, P e K em fertilizantes (NPK);

 Determinação do teor resíduos de pesticidas em

alimentos;

 Determinação de CO, NOx e de hidrocarbonetos

presentes nos gases de descarga veiculares para
avaliação da qualidade do ar;

 Determinação de teores de metais pesados no sangue

humano;
 Controlar e otimizar processos industriais

 Controlar impurezas e subprodutos

 Assegurar a conformidade com a legislação

quanto a composição máxima e mínima

 Monitorar e proteger o meio ambiente: local de

trabalho, residência e natureza
 Determinação do teor de cloro residual em água
potável para atendimento aos requisitos da
Portaria 518/04 MS.

 Análise do aço durante sua produção - permite

o ajuste nas concentrações de elementos, como
o carbono, níquel e cromo, para que se possa
atingir a resistência física, a dureza, a resistência à
corrosão e a flexibilidade desejadas;

 Determinação da composição, pureza e

qualidade da matéria prima até o produto
acabado;
 Análise do aço durante sua produção - permite
o ajuste nas concentrações de elementos, como
o carbono, níquel e cromo, para que se possa
atingir a resistência física, a dureza, a resistência à
corrosão e a flexibilidade desejadas;

 O Teor de mercaptanas no gás de cozinha -

monitorado como frequência, para garantir que
este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
 A interdisciplinaridade da Química
Analítica

Torna uma ferramenta vital em laboratórios

industriais, clínicos, governamentais e
acadêmicos.