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Anlise instrumental

Prof. Rodrigo Otvio Silva de Souza


Histrico
A anlise instrumental remonta do Egito antigo;
Copelao do ouro.

Panaceia universal;

Robert Boyle: Origem da qumica analtica;

Lavosier: Anlise dos gases;
Mikhail Lomonosov
Pai da qumica analtica
Surgimento da anlise instrumental
Mtodo analticos sempre foram acompanhados pelo introduo
de instrumentos;

Mtodos baseados na medida da propriedade qumica;

Desenvolvimentos da fsico-qumica;

Anlise instrumental.


Propriedades empregadas em mtodo
instrumentais
Propriedade Mtodo instrumental

Emisso da radiao

Espectroscopia de emisso (raios X, UV, Vis.,
eltrons); fluorescncia, fosforescncia e
luminescncia

Absoro da radiao

Espectrofotometria e fotometria (raios X, UV,
Vis., IR); espectroscopia fotoacstica;
ressonncia MN e de spin eletrnico

Espalhamento da radiao

Turbidimetria; nefelometria; Raman

Refrao da radiao

Refratometria; Interferometria

Difrao da radiao

Mtodos de difrao de raios X e de eltrons

Rotao da radiao

Polarimetria; dispero ptica rotatria;
dicrosmo circular

Princpio da anlise instrumental
ESTMULO
RESPOSTA
Fonte de energia
Sistema em
estudo
Informao analtica
Figura 1: Diagrama de bloco mostrando uma viso geral de uma medida instrumental
(Skoog et al., 2002)
Caracterstica da eficincia dos mtodos
Preciso
Tendncias
Grau de concordncia mtua entre
os dados obtidos do mesmo modo
Tipos de Erros
Sensibilidade
Discriminao entre pequenas
diferenas na concentrao do analito
Limite de deteco Conc. mnima do analito detectvel em um
nvel confivel
Faixa de concentrao
Intervalo til de um mtodo
analtico
Seletividade
Grau em que o mtodo est livre de interferncias de
outras substncias contidas na matriz da amostra
Polarimetria
Conceito

Estudo das interferncias das substncias opticamente ativas com
o plano de polarizao da luz monocromtica

Substncia possui uma atividade ptica

Capacidade de desviar a luz formando ngulos;

Diferenciao de compostos isomros.
Conceito
Luz
fenmeno ondulatrio em que as vibraes se produzem
perpendicularmente direo de propagao. O plano de vibrao
pode ser em qualquer do nmero infinito deles (em todas as
direes)

Luz polarizada
as vibraes produzem-se apenas num destes possveis planos

Substncia opticamente ativa
aquela que produz rotao do plano da luz polarizada
Estereoqumica X Estereoisomeria
Enantiometria e atividade ptica
Atividade ptica

o numa amostra pura de um nico enantimero nenhuma molcula pode
servir de imagem da outra; no se produz, portanto, a anulao de
rotaes de molculas individuais e o resultado o aparecimento de uma
certa rotao

Inatividade ptica

o na maioria dos compostos, dada a distribuio aleatria do imenso
nmero de molculas e por cada molcula que a luz encontra existe outra
molcula que, pela sua orientao, se apresenta como imagem da primeira
num espelho plano, e cujo efeito sobre o feixe luminoso anula
exatamente o efeito da primeira molcula resultando numa rotao nula

Polarmetro
Poder rotrio
o ngulo que a luz polarizada forma com o plano de polarizao ao
atravessar uma substncia;
medido a 1 camada de espessura de 1 dm, temperatura de 20C e
comprimento de onda de 589,3 nm

Utilizado para estabelecer a identidade e a pureza de substncias.



CLCULO
c I
20
D

Onde: = ngulo de rotao observado em graus;


I = comprimento do tudo do polarmetro em decmetros (dm);
c = concentrao da substncia em g/mL
Funcionamento
1-quando o polarizador e analisador esto em paralelos se v a luz
total

2-quando esto cruzados se v a luz nula

3-quando esto em ngulo entre 0 e 90 se v luz parcial

4- Rotao:

o Rectus: di

o Sinester: esquerda
Fatores que afetam o poder rotatrio
Concentrao do soluto

Tipo do soluto

Tipo do solvente

Comprimento do tubo da amostra

Temperatura
Quais materiais apresentam atividade ptica?
Acares

Amino cidos, Protenas

cidos orgnicos

Terpenos,

Vitaminas

Enzimas

Esterides

Alcalides

Antibiticos (penicilina,
tetraciclina...)

Analgsicos

Aplicaes
Farmacutica

Cosmtico

Qumica

Usinas de acar e lcool

Bioqumica (produtos naturais, leos essenciais...)

Alimentcia

Refratometria
Fundamento
Refrao de um raio quando passa de um meio (1) menos refringente para uma meio
(2), mais refringente
ndice de refrao
a relao entre o seno do ngulo de incidncia (sem ) e o seno do
ngulo de refrao (seno r)
senr
sen
2,1

Refratmetros
Formado por dois primas de vidro flint, com I.R. de 1,75
No inteiro da parte metlica que envolve os prismas circula gua que
funciona como termostato. A temperatura medida por um termmetro.
Possui um espelho para captar a luz e envi-la para o prisma
Contm uma luneta de observao, no interior da qual h um sistema de 3
primas compensadores (prismas de Amici), que tornam a luz
monocromtica
Permite trabalhar com luz mista:solar e eltrica
Refratmetros
Refratmetro de abbe
Princpio de medio: mede-se o ngulo limite da reflexo total
Principais componentes: so o prisma de medio, a objetiva de focalizao, e o
crculo graduado de cristal com microscpio de leitura.

Calibrao: gua destilada como lquido padro, cuja leitura do I.R. a 20C
1,3330 e a 25 C 1,3325 .

Fatores que afetam os resultados
Natureza dos meios

Natureza do raio da Luz

Temperatura

Presso
Fatores que afetam os resultados
Identificao e verificao de pureza;

Caracterizao de leos, acares, gorduras, ceras e
certos solventes;

Determinao de protenas totais no soro;

Densidade da urina;

POTENCIOMETRIA
Fundamento
Os mtodos potenciomtricos so baseados na medida do potencial de
clulas electroqumicas na ausncia de correntes
O equipamento necessrio simples e barato, inclui:
o Eletrodo de referncia = potencial estvel
o Eletrodo indicador = potencial varivel
o Dispositivo de medida de potencial (Potencimetro)
Utilizada para detectar ponto final de titulaes (titulaes
potenciomtricas), ou para determinao direta de um constituinte em uma
amostra, atravs da medida do potencial de um eletrodo on-seletivo.
Tipo de eletrodos
Eletrodo Indicador: sensvel espcie a ser determinada, isto , o seu potencial
ser funo da concentrao dessa espcie
Eletrodo de Referncia: com potencial constante, isto , o seu potencial
funo de uma espcie cuja concentrao permanece inalterada durante toda a
determinao ex: eletrodos de calomelano
Instrumentao
Peagmetro
Titulaes ponteciomtricas

Pode-se seguir muitas titulaes por medidas
potenciomtricas

O potencial tanto pode ser medido por adies sucessivas
de pequenos volumes de titulante, ou continuamente

O aumento de preciso decorre da possibilidade de uso de
instrumento de medida