Anlise

Instrumental
Aula 1

Introduo Anlise
instrumental

Marilza Aguilar
I - Introduo

A Anlise Instrumental faz parte da Qumica

Analtica e abrange mtodos dirigidos para
a identificao da composio da matria.

Ela dividida em mtodos qualitativos e

quantitativos.

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3
Exemplos

Qumica Analtica Qualitativa:

Exemplos:

Identificao de hidrocarbonetos aromticos

na atmosfera, pesticidas em alimentos,
drogas no sangue, ons metlicos em uma
amostra, etc.

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Exemplos

Qumica Analtica Quantitativa:

Exemplos:

Como determinar o teor de NaCl (cloreto de

sdio) no sal de cozinha;
Determinao de ferro em solo;
Determinao de Ca2+ em guas naturais.

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II - CLASSIFICAO DOS MTODOS
ANALTICOS

Os mtodos analticos podem ser classificados

em Clssicos ou Instrumentais.

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Um limitante entre a escolha de mtodos a
quantidade relativa do componente analisado.
Para componentes maiores de 1%, pode-se
usar o mtodo clssico, e para menores, uma
tcnica mais sofisticada instrumental.

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Outros limitantes que podem ser citados so:

Exatido requerida: Os mtodos clssicos

podem alcanar uma exatido de 9,9%,
quando um composto analisado se encontra
em mais de 10% na amostra. Para
componentes presentes em quantidade
menores que 10%, a exatido cai bastante,
e ento a escolha do mtodo deve recair
sobre os instrumentais

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 Composio qumica da amostra:. A escolha
do mtodo vai depender da composio
qumica dos analitos, isto dos possveis
interferentes em potencial. Em anlise de
materiais de composio extremamente
complexa, o processo analtico se complica
com a necessidade de efetuar a separao
dos interferentes antes da medida final.

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 Recursos disponveis: muitas vezes no
possvel utilizar o melhor mtodo de anlise
em funo do seu alto custo, que pode ser
limitante em funo do tipo de equipamento
ou at mesmo ao tipo de reagente ou
pessoal especializado.

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 Mtodos Clssicos :

Grande parte das anlises empregam a

separao dos componentes que se quer
analisar (os analitos) por tcnicas como
precipitao, extrao, ponto de fuso ou
destilao.

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Mtodos Clssicos - Exemplos:

Extrao
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Destilao Simples

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Precipitao
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Ponto de Fuso

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 Os componentes separados so, ento,
tratados com reagentes que, em contato
com os mesmos, produzem compostos
que podem ser identificados pela sua cor,
solubilidade, pontos de fuso e ebulio,
etc.

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 A quantificao dos analitos pode ser feita
atravs de tcnicas simples mas precisas,
que esto em pleno uso at os dias atuais,
como a volumetria (titulaes) e a
gravimetria (medidas de massa)

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 Mtodos Instrumentais :
No comeo do sculo 20, comeou-se a
explorar outros fenmenos diferentes dos vistos
nos mtodos clssicos para realizar as anlises.
Para tal, utilizavam medidas de propriedades
fsicas dos compostos, tais como: a
condutividade eltrica e absoro ou emisso
de luz.

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Essas propriedades passaram a ser utilizadas
na anlise quantitativa de compostos
inorgnicos, orgnicos e biolgicos, tal como
possvel observar na tabela a seguir, que
mostra a relao existente entre as
propriedades fsico-qumicas apresentadas
pelos compostos e os mtodos utilizados para
detectar as energias produzidas, de acordo
com essas propriedades.

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 Propriedades Mtodos Instrumentais
Emisso de radiao Espectroscopia de
emisso, fluorescncia,
fosforenscncia e
luminescncia.
Absoro da radiao RMN, Infravermelho e
Ultravioleta
Difrao de Radiao DRX
Potencial Eltrico Potenciometria
Razo carga/massa Espectroscopia de massa
Trmicas Anlises trmicas ATD e
ATG
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Atravs do conhecimento desta relao
entre as propriedades fsicas e os
mtodos instrumentais que podem ser
utilizados, novas tcnicas como a
cromatografia lquida de alta eficincia,
espectroscopia e tcnicas eletroanalticas
passaram a ser usada para a realizao
das anlises.

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Esses novos mtodos de separao e
determinao de espcies e compostos
qumicos passaram a ser conhecidos como
mtodos instrumentais de anlise, cujo
desenvolvimento foi beneficiado pelo avano
tecnolgico dos dispositivos eletrnicos e dos
computadores.

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 Para serem detectados pelos instrumentos,,
as espcies presentes na amostra precisam
ser excitadas para produzir uma resposta.
Esta excitao pode ser feita atravs de
uma radiao eletromagntica, que faz com
que esses compostos passem para um nvel
energtico maior, e possa, assim, ser
detectados pelos instrumentos de anlise.

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 As fontes de energia podem radiao
eletromagntica (luz), calor, corrente
eltrica, entre outros.

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Os resultados das anlises so transformados
em dados atravs da codificao feita pelos
impulsos eltricos, voltagem, amperagem e etc.
Os aparelhos que transformam esta energia em
sinais, podem ser os transdutores, detectores e
sensores.

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EXEMPLO: ESQUEMA DE APARELHO
DE CROMATOGRAFIA

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1 - Reservatrio de Gs e Controles de Vazo /
Presso.
2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra.
3 - Coluna Cromatogrfica e Forno da Coluna.
4 - Detector.
5 - Eletrnica de Tratamento (Amplificao) de Sinal.
6 - Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
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III CALIBRAO DOS MTODOS
INSTRUMENTAIS
Salvo poucas excees, as tcnicas
instrumentais so denominadas de tcnicas
secundrias, ou seja, necessrio que o analista
fornea referncias ao equipamento para que
este correlacione os dados para identificar a
concentrao do componente de interesse
(analito) na amostra.

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 A maneira mais utilizada para calibrar r um
instrumento atravs da curva analtica ou
curva de calibrao, que feita atravs da
preparao de padres com concentraes
conhecidas do composto e o branco (amostra
sem o composto).

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EXEMPLO: Difratograma de uma amostra

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IV PARMETROS ANALTICOS:

Para demonstrar que um determinado que

um mtodo analtico aceitvel para os
propsitos a que se destina, necessrio
validar o mtodo, atravs dos parmetros
analticos, que podem ser descritos como:

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1 - Seletividade: capacidade do mtodo de
distinguir o composto em anlise de todo o
resto que se encontra na amostra. usado
para definir a metodologia analtica a ser
empregada.

2 - Preciso: a reprodutibilidade de um
resultado.

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3 - Exatido: define se os resultados
experimentais esto prximos ao valor declarado
do produto.

4 - Limite de deteco: A menor concentrao

do analito que pode ser detectada, mas no
necessariamente quantificada, sob condies
experimentais estabelecidas constitui o limite de
deteco

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5 Linearidade: intervalo de concentraes
do composto presente na amostra, onde,
preciso e Exatido so aceitveis.

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SNTESE DA AULA:

Nesta aula, voc:

Diferenciou os mtodos clssicos dos

instrumentais;
Aprendeu a importncia da anlise instrumental;
Conheceu os tipos de anlises.

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 Anlise
Instrumental
Atividade

Marilza Aguilar
Atividades

1) Quais qualidades um mtodo analtico

deve ter? O que deve ser considerado para a
escolha de um mtodo?

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RESPOSTA:

Qualidades: Exatido, preciso, sensibilidade,

especificidade, simplicidade, anlise simultnea,
aplicabilidade, custo/tempo, rusticidade e
consideraes ecolgica.

Escolha: Para se escolher um mtodo, preciso

considerar o que o analista ir determinar, a
quantidade de amostra e do componente.

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2) Em relao ao componente analisado, indique
um limitante entre a escolha de um mtodo
clssico e um mtodo instrumental.

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RESPOSTA:

Um limitante entre a escolha de mtodos a

quantidade relativa do componente
analisado.

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