UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS

Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Biomateriais

FILME COMPOSTO DE BASE LIPÍDICA COM

APLICABILIDADE EM ALIMENTOS
(PATENTE: BR 102015029770 0)

KELVI WILSON EVARISTO MIRANDA

Orientador: Elisabeth Mary Cunha da Silva, PhD.
Co-orientador: Maria do Socorro Rocha Bastos, Dra.

Realização Colaboração

LAVRAS/MG 1
Introdução

FONTE: NUTRI, 2012.

2
 Objetivo

Desenvolver filmes biopoliméricos compostos, com

aplicabilidade em alimentos com alto teor de umidade.

3
 Embalagem

FONTE: GOOGLE, 2014.

FONTE: EMBALAGAEM, 2014.

4
 Embalagem
Tradição Inovação

FONTE:, EMBALAGEM, 2012. FONTE:, GOOGLE, 2014.

BIODEGRADABILIDADE
PROPRIEDADES FUNCIONAIS
5
 Embalagem Ativa

• DEFINIÇÃO;
• Tipos:

• Absorvedores de etileno (frutas e hortaliças);

• Absorvedores de oxigênio (alimentos de fácil oxidação);
• Absorvedores de umidade (carnes);
• Liberadores e absorvedores de sabor e odor (sucos e
óleos);
• Embalagens comestíveis como sistemas ativos;
• Filmes antimicrobianos.

6
 Matrizes Biopoliméricas

• HIDROCOLOIDES:
– Polissacarídeos e proteínas.

• LIPÍDICOS:
– Lipídios , ceras e ácidos graxos.

• COMPOSTOS:
– Proteínas + lipídios;
– Polissacarídeos + lipídios.

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 Material e Métodos
• MATERIAIS:

• Para a elaboração do filme:

– fécula de batata comercial (Yoki);

– óleo essencial de alecrim-pimenta (Lippia sidoides) (PRONAT
Ltda., Horizonte/CE);
– monoglicerídeo acetilado (ACETEM90-50, GRINDSTED®KOSHER,
Danisco);
– D(-)sorbitol (VETECTM) como plastificante.

• Laboratório de Tecnologia de Embalagens de Alimentos - EMBRAPA

Agroindústria Tropical, Fortaleza-CE.
8
 Delineamento Experimental
Tabela 1 - Delineamento Experimental de elaboração dos filmes

TRATAMENTOS SIGLA Lipídio (%)

Monocamada de amido sem lipídio MFsL Controle

Monocamada de amido com 5,0% de lipídio MF5L 5,0

Monocamada de amido com 10,0% de lipídio MF10L 10,0

Monocamada de amido com 15,0% de lipídio MF15L 15,0

Monocamada de amido com 20,0% de lipídio MF20L 20,0

9
 Solução filmogênica
Gelatinização Adição do lipídio
• Proporção 1:10 • Monoglicerídeo
• 60ºC±1ºC/15min acetilado

Homogeneização Adição de
• Ultra-turrax: plastificante
12.000rpm/3min • 40,0 %m/m

Degaseificação
• 30 a 45 mbar/15min
• Cavitação ultrassônica, 25KHz
10
 Análises

• Propriedades óticas:
– Cor (L*a*b*, C*, hº) - (JHA, 2010);
– Opacidade (400 a 800 nm) – (GONTARD; GONTARD; CUQ, 1992).

11
FONTE:, CIELAB, 2009.
 Análises
• Propriedades físicas:
– Espessura (mm) – (OLIVEIRA et al.,1996);

– Conteúdo de Umidade (%) - (CERQUEIRA et al., 2012);

– Solubilidade (%) – (GONTARD et al., 1994).
12
 Análises

• Morfologia dos filmes:

– Tamanho médio e potencial zeta - (AOUADA, 2009);
– Microscopia eletrônica de varredura (MEV) - (CANUTO et
al., 2015);
– Espectroscopia no Infravermelho com Transformada
de Fourier (FT-IR) - (CRUZ, 2014).

13
 Análises

• Propriedade de barreira:
– Permeabilidade ao vapor de água (PVA) – ASTM E96-00.

14
 Análises
• Propriedades mecânicas:
– Resistência à tração, elongação na ruptura e módulo
de elasticidade – ASTM D882-00 .

• Propriedade termoanalítica:
– Calorimetria diferencial de varredura (DSC) – (WANG;
YANG; WANG, 2003).

• Análise estatística.
15
 Resultados e Discussões
• Cor:
Tabela 2 – Valores de colorimetria dos filmes de amido com diferentes
concentrações de lipídio (monoglicerídeo acetilado).
TRATAMENTOS¹ COLORIMETRIA²
L* a* b* C* hº

MFsL 95,55±0,10b -0,35±0,02a 3,09±0,07a 3,11±0,07a 96,41±0,28a

MF5L 95,45±,24ab -0,29±0,03b 2,98±0,09a 2,99±0,10b 95,59±0,44b

MF10L 95,72±0,26b -0,29±0,03b 3,12±0,32a 3,02±0,09ab 95,62±0,56b

MF15L 95,19±0,24a -0,25±0,06b 3,01±0,09a 3,02±0,09ab 95,19±0,64b
MF20L na/nf** na/nf** na/nf** na/nf** na/nf**

**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
(monocamada de amido com 5% de monoglicerídeo acetilado); MF10L (monocamada de amido com 10% de monoglicerídeo
acetilado); MF15L (monocamada de amido com 15% de monoglicerídeo acetilado); MF20L (monocamada de amido com 20%
de monoglicerídeo acetilado); ²Os valores representam as médias ± desvio padrão, pelo teste de Tukey ao nível de
significância de 5,0% (p < 0,05); letras minúsculas iguais na mesma coluna indicam que não há diferença significativa entre as
médias. 16
 Resultados e Discussões
• Opacidade:
Figura 1 - Efeito da variação da opacidade com o aumento gradativo de
concentração de lipídio na formulação do filme.
400

350

A adição de lipídios, torna

300
o filme esbranquiçado
(YAN; PAULSON, 2000).
Opacidade (A.nm)

250

Amostra 200
Tempo-Temperatura e
controle adição de plastificante,
150 assim como o tipo,
promovem alteração da
100 opacidade (SANTACRUZ;
Opacidade (A.nm): F(4;10) - 238,5806; p = 0.0000 RIVADENEIRA; CASTRO,
50 2015).

0
MG MAsL M5L M10L M15L
Mean 17
Tratamento Mean±SD
 Resultados e Discussões
• Espessura:
Tabela 3 – Valores da espessura em milímetros (mm) dos filmes monocamadas,
com e sem lipídio, com solução de óleo essencial de alecrim-pimenta.

Tratamentos Espessura (mm)

MFsL 0,100 ± 0,002b
MF5L 0,101 ± 0,002b
MF10L 0,101 ± 0,006b
MF15L 0,107 ± 0,001a
MF20L** na/nf

**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
(monocamada de amido com 5% de monoglicerídeo acetilado); MF10L (monocamada de amido com 10% de monoglicerídeo
acetilado); MF15L (monocamada de amido com 15% de monoglicerídeo acetilado); MF20L (monocamada de amido com 20% de
monoglicerídeo acetilado); ²Os valores representam as médias ± desvio padrão, pelo teste de Tukey ao nível de significância
18 de
5,0% (p < 0,05); letras minúsculas iguais na mesma coluna indicam que não há diferença significativa entre as médias.
 Resultados e Discussões
Conteúdo de Umidade do composto
• Conteúdo de umidade: (amido e lipídio) por volta de 12,9%
(PETERSON; STANDING, 2005).
Tabela 4 - Conteúdo de umidade em filmes de amido com variações na
concentração de lipídio.

Tratamentos Conteúdo de Umidade (%)

MFsL 8,93 ± 4,543a
MF5L 7,75 ± 1,106a
MF10L 8,86 ± 0,858a
MF15L 10,66 ± 2,487a
MF20L na/nf**

**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
52% e 34%,defilmes
(monocamada amido com de5,0%
yame (tipo cush-cush)
de monoglicerídeo acetilado);eMF10L
mandioca respectivamente
(monocamada de amido com 10,0% (GUTIÉRREZ et
de monoglicerídeo
acetilado);
al., 2015) MF15L (monocamada
devido de amido
a interação docom 15,0% decom
glicerol monoglicerídeo acetilado); MF20L
a amilopectina, (monocamada
sendo a água de o amido com 20,0%
plastificante
de monoglicerídeo acetilado); Os valores representam as médias ± desvio padrão, pelo teste de Tukey ao nível de significância
19
(FLORES et al.,
de 5,0% (p < 0,05); 2007;
letras HU; CHEN;
minúsculas GAO, coluna
iguais na mesma 2009). indicam que não há diferença significativa entre as médias.
 Resultados e Discussões
Filme de galactomanana e glicerol, 51,86%,

• Solubilidade: quando adicionado de óleo de milho, 42,25%

(CERQUEIRA et al., 2012).

Tabela 5 - Solubilidade dos filmes compostos de amido com variações na

concentração de lipídio.

Tratamentos Solubilidade (%)

MFsL 77,71 ± 5,48a
MF5L 32,59 ± 8,23b
-2x
MF10L (-57%) 27,03 ± 5,65b
MF15L 33,15 ± 3,67b
MF20L nf/na**
**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
(monocamada de amido com 5,0% de monoglicerídeo acetilado); MF10L (monocamada de amido com 10,0% de
monoglicerídeo acetilado); MF15L (monocamada de amido com 15,0% de monoglicerídeo acetilado); MF20L (monocamada de
amido com 20,0% de monoglicerídeo acetilado); Os valores representam as médias ± desvio padrão, pelo teste de Tukey ao
20
nível de significância de 5,0% (p < 0,05); letras minúsculas iguais na mesma coluna indicam que não há diferença significativa
entre as médias.
 Resultados e Discussões
• Tamanho médio e potencial zeta
Tabela 6 – Tamanho médio e potencial zeta das soluções filmogênicas MFsL e
MF10L.
Tamanho médio Potencial zeta
Tratamentos
(nm) (mV)

MFsL 124,27±37,38b -19,17±3,21b

+61%
MF10L 203,27±27,36a -6,87±0,19a

MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF10L (monocamada de amido com 10,0% de
monoglicerídeo acetilado);As formulações MFsL e MF10L possuem solução de óleo essencial de alecrim-
pimenta; Os valores representam as médias ± desvio padrão.

Potencial zeta é um potencial eletrocinético em

sistemas coloidais, o que corrobora na formação
da dupla camada (KAUFMANN; WINNEFELD;
21
ZURBRIGGEN, 2012).
 Resultados e Discussões
• MEV:
Figura 2 - Micrografia eletrônica de varredura da superfície dos filmes: (A) MFsL
(monocamada de fécula com solução de óleo essencial e plastificante); (B) MF10L
(monocamada de fécula com solução de óleo essencial, plastificante e 10% (m/m)
de monoglicerídeo acetilado).

A B

22
 Resultados e Discussões
• FT-IR: Presença
de água de óleo essencial de
Figura 3- Espectro FT-IR do filme de fécula com solução
alecrim-pimenta e 15% de monoglicerídeo acetilado.

Região
amorfa

Deformação Deformação
C-H (anel) Vibração C-H
C=O

Deformação
Estiramento/ Ligação
Deformação glicosídica
-OH 23
FONTE: AUTOR.
 Resultados e Discussões
• Permeabilidade ao vapor de água (PVA):
Ácidos7carboxílicos
Tabela – Valores dealtamente polares,
PVA dos filmes interagem com
monocamadas as moléculas
de amido de água
com variações na
(YANG;
concentração de monoglicerídeo PAULSON, 2000).
acetilado.
Tratamentos PVA (g.mm/kPa.h.m²)
MFsL 2,297±0,108b
MF5L 2,017±0,088c
MF10L 1,858±0,157c
MF15L 2,548±1,416a
MF20L na/nf**

**A amostra não foi analisada por não formar filme: MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado);
PVA(monocamada
MF5L (composto – proteína+lipídio):
de amido com 5,0% de monoglicerídeo 6,5acetilado);
a 7,7 g.mm/kPa.m².h
MF10L (monocamada de (ANKER
amido com et al.,
2002).
10,0% de monoglicerídeo acetilado); MF15L (monocamada de amido com 15,0% de monoglicerídeo acetilado);
MF20L (monocamada de amido com 20,0% de monoglicerídeo acetilado); Os valores representam as médias ±
desvio
PVApadrão,
(composto – amido+lipídio):
pelo teste de Tukey ao nível de significância 5,3
de 5,0%
a (p7,8
< 0,05); letras minúsculas iguais(PETERSON;
g.mm/kPa.m².h na mesma
coluna indicam que não há diferença significativa entre as médias.
STANDING, 2005). 24
 Resultados e Discussões
Tabela 8 - Resultados dos ensaios de resistência à tração (RT), elongação na
ruptura (ER) e módulo de elasticidade (ME) dos filmes monocamadas de fécula de
amido com diferentes concentrações de monoglicerídeo acetilado.

Tratamento RT (MPa) ER (%) ME (MPa)

MFsL 5,02 ± 0,82c 11,33 ± 1,07b 266,88 ± 4,32c
MF5L 5,33 ± 0,04bc 16,56 ± 1,93a 288,61 ± 29,00ab
MF10L 7,69 ± 0,21a 8,59 ± 0,69bc 378,32 ± 52,99a
MF15L 6,49 ± 0,62ab 7,86 ± 0,41c 323,89 ± 35,24ab
MF20L na/nf** na/nf na/nf

**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
Filme de fécula
(monocamada decom
de amido batata
5,0% de + monoglicerídeo
monoglicerídeo acetilado
acetilado); (50%): 1,9
MF10L (monocamada GPa com
de amido (ME), 29,9
10,0% MPa (RT) e
de monoglicerídeo
acetilado);
2,3% (ER) – filme
MF15L (monocamada de amido com 15,0%
rígido (PETERSSON; de monoglicerídeo
STANDING,
Filme com2005).acetilado);
MENOR rigidezMF20L (monocamada de amido com
20,0% de monoglicerídeo acetilado); Os valores representam as médias ± desvio padrão, pelo teste de Tukey ao nível de
25 as
significância de 5,0% (p < 0,05); letras minúsculas iguais na mesma coluna indicam que não há diferença significativa entre
médias.
 Resultados e Discussões
• DSC:
Tabela 9 – Dados da Tg, Tm e Tdec dos filmes monocamadas de fécula de batata
com solução de óleo essencial de alecrim-pimenta e diferentes concentrações de
monoglicerídeo acetilado.

EVENTO/ TRATAMENTOS
PICO MFsL MF5L MF10L MF15L MF20L
Tg (ºC) 137,4 136,0 137,7 141,1
Tc (ºC) - 148,3 153,6 152,2 na/nf**
154,2/165,6/
Tm (ºC) 150,8 155,5 153,0 na/nf
224,7
Tdec. (ºC) 313,3 293,7 311,2 315,3 na/nf
**A amostra não foi analisada por não formar filme; MFsL (monocamada de amido sem monoglicerídeo acetilado); MF5L
(monocamada de amido com 5,0% de monoglicerídeo acetilado); MF10L (monocamada de amido com 10,0% de
Incompleta gelatinização do
monoglicerídeo acetilado); MF15L (monocamada de amido com 15,0% de monoglicerídeo acetilado); MF20L (monocamada de
amido; % plastificante;
amido com 20,0% de monoglicerídeo acetilado); Tg (temperatura de transição vítrea); Tc (temperatura de cristalinidade); Tm
(temperadura de fusão ou melting); Tdec (temperatura de decomposição).
variação do monoglicerídeo.
26
 Conclusão
• Os filmes produzidos neste estudo, com os diferentes
de lipídio:

• Forte potencial na aplicabilidade em:

– Biomateriais;

– Embalagens para alimentos com elevado teor de umidade

(animal ou vegetal).

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