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Escola Tcnica Estadual Jlio de Mesquita

CURSO TCNICO EM MEIO AMBIENTE e QUMICA

Disciplina:

APOSTILA DE ANLISE DE GUAS

Santo Andr 2011


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Sumrio

Sumrio .......................................................................................................................................2 DETERMINAO DE pH.........................................................................................................3 DETERMINAO DA CONDUTIVIDADE............................................................................3 DETERMINAO DA ACIDEZ...............................................................................................5 DETERMINAO DA ALCALINIDADE...............................................................................7 Determinao da alcalinidade para gua mineral......................................................................11 DERMINAO DE SLIDOS TOTAI (1100C)....................................................................15 Anlises Diversas: .....................................................................................................................16 Bibliografia................................................................................................................................19

DETERMINAO DE pH
O conhecimento do potencial hidrognio inico de uma gua permite o monitoramento do poder de corroso, da quantidade e reagentes necessrios a coagulao, do crescimento de microorganismos, do processo de desinfeco, que tem a finalidade de reduzir o nvel dos microorganismos e se a gua em relao ao pH se enquadra dentro das legislaes pertinentes. MATERIAL 03 bqueres de 50ml 01 pisseta Potencimetro (peagmetro) 01 papel absorvente PROCEDIMENTO 1)Ligue o aparelho e deixe-o em aquecimento durante 20 minutos. 2)Lave o eletrodo com gua destilada e enxge com papel filtro, ou papel higinico. 3)Ajuste o potencimetro ao valor do pH do tampo abaixo de 7, por exemplo, pH = 4. 4)Lave novamente o eletrodo com gua destilada e enxugue com papel absorvente. 5)Teste o aparelho e o ponto de referncia com o tampo de pH acima de 7 ou 7, repetindo as operaes dos itens 3 e 4. 6)Leve cada uma das amostras ao aparelho, sempre lavando o eletrodo com gua destilada e enxugando-o com papel absorvente, aps a medida de pH de cada amostra.

DETERMINAO DA CONDUTIVIDADE
A medio direta da condutividade um procedimento muito sensvel para a medio de concentraes inicas, mas deve ser usada com cautela, pois qualquer espcie com carga eltrica presente numa soluo, contribuir para a condutncia total. As medies condutimtricas tambm podem ser usadas para determinar o ponto final de muitas titulaes, mas o uso est limitado a sistemas relativamente simples, nos quais no h quantidade excessiva de reagentes presentes. Assim, muitas titulaes de oxidao, que exigem a presena de quantidades relativamente grandes de cidos, no so apropriadas para a titulao condutimtrica. As titulaes condutimtricas foram superadas, em grande parte, pelos procedimentos potenciomtricos, mas h ocasies em que o mtodo condutimtrico pode ser vantajoso. Deve-se ressaltar que a condutncia de uma soluo eletroltica em qualquer temperatura depende somente dos ons presentes e das respectivas concentraes.

A pureza da gua destilada, ou deionizada verificada comumente por medies condutimtricas. A condutividade da gua destilada varia de 0,5 a 3 umhos/cm e o menor trao de uma impureza inica leva a um grande aumento da condutividade. A monitorizaro condutimtrica empregada em laboratrios para acompanhar a operao de unidades de troca inicas que produzem gua deionizada e tem aplicaes industriais semelhantes nos processos que exigem o uso de gua muito pura. Relao entre as unidades de condutividade: 1 mS/m = 10 umhos/cm 1uS/cm = 1 umhos/cm PROCEDIMENTOS BSICOS Operao do condutivmetro A- O procedimento de operao para eletrodo de platina preta (constante 1leitura de 0-20000) 1-Ligar o aparelho no boto liga/desliga e deix-lo por 10 minutos para estabilizar. 2-Com o boto medio/calibrao ajustado para o modo de calibrao, girar o potencimetro de calibrao at atingir a indicao de 100. 3-Ajustar a temperatura com o potencimetro de compensao de temperatura. Se no houver necessidade da compensao de temperatura, ajustar para 25C. 4-Aps terminar a calibrao, ajustar o boto medio/calibrao para a posio mediao e introduzir o eletrodo dentro do lquido a ser medido. 5-Anotar o valor da condutividade do lquido indicado e no esquecer de multiplic-lo por um fator, em funo do eletrodo utilizado; o eletrodo de platina preta o fator 10. 6-Retornar ao modo calibrao, esperar que a indicao seja 1000,0 e desligar o aparelho. 7-Lavar o eletrodo com gua deionizada e secar com papel absorvente macio. B-Procedimento de operao para eletrodo de liga de titnio O eletrodo de liga de titnio (constante 0,01) aconselhvel para faixas de condutividade mais baixas (0-200). Neste caso a leitura deve ser multiplicada por 0,01. 1-Lavar primeiramente o eletrodo com gua altamente pura. 2- Rosquear o eletrodo no tanque de medio e conectar os tubos de entrada (inferior) e sada (superior) de gua. 3-Tomar cuidado para que no tenha ar nos tubos e que no tenha bolhas de ar no lquido. 4-Incremente a proporo do fluxo gradualmente at que a indicao da condutividade no display torne-se estvel sem nenhuma flutuao com a mudana da taxa de fluxo. 5-Colocar a bateria de 9 volts e ligar a chave de fora para um pr-aquecimento de 10 minutos. 6-Realizar os procedimentos 3,4 e 6 da letra

7-Retire a bateria do medidor quando no for usar o equipamento, por um grande perodo de tempo. C - Observaes 1-Condies de trabalho: Temperatura ambiente: 5 40C Umidade relativa: no maior que 85% Alimentao: bateria de 9 volts 2- Lavar o eletrodo com gua deionizada antes de iniciar o trabalho. 3-Sempre antes das medies, repetir a calibrao. 4-Durante a operao normal, se um sinal mostrado no display, ou a leitura indicada instvel, indica que a bateria deve ser substituda. 5-Um pequeno indicador ir aparecer no canto esquerdo do display quando as baterias estiverem necessidade de carga. Enquanto as baterias estiverem sendo recarregadas, o turbidmetro poder ser usado utilizando energia eltrica. 6- Para recarregar: ligar a adaptador AC/9V ao turbidmetro, colocar a chave na posio charge batery (o LED vermelho ir acender) e deixar at as baterias se recarregarem completamente, aproximadamente 4,5 horas (LED vermelho apagar). As baterias s devem ser substitudas por tcnico especializado. 7-Uma vez quebrado o selo do frasco de padro, o mesmo vlido por 9 meses, e deve ser guardado entre 10 e 40C. No recolocar qualquer padro no frasco com suspeita de contaminao.

DETERMINAO DA ACIDEZ
Acidez total representa o teor de dixido de carbono livre, de cidos minerais, de cidos orgnicos e sais de cidos fortes, os quais na hidrlise produzem ons de hidrognio para a soluo. As guas naturais, em geral, tm uma reao alcalina, porm, acidez no necessariamente indesejvel. A importncia brusca pode caracterizar o lanamento de algum resduo industrial (ANDRADE e MACDO, 1996). Como j citado, a maioria das guas considerada alcalina, embora possa conter gs carbnico, ou seja, a gua pode apresentar ao mesmo tempo, acidez e alcalinidade. O gs carbnico ser responsvel pela acidez das guas naturais. J a acidez mineral e acidez orgnica so resultantes de resduos industriais. A acidez apresenta como inconveniente a corrosividade, em funo deste fato, ressalta-se que uma gua utilizada na indstria deva apresentar um pH acima 8, 3, pois acima deste pH no existe mais gs carbnico, reduzindo sua agressividade. H2CO3 pH=4,6 MATERIAL 02 erlenmeyer 250ml HCO3- + H+ pH=8,3

02 provetas graduadas de 100ml 02 bqueres de 50ml 01 pisseta 01 suporte de bureta 01 funil REAGENTES: Hidrxido de sdio 0,01 N SV Fenolftalena SI PROCEDIMENTO: 1)Colocar no erlenmeyer (de 250ml) 100ml da amostra de gua, medidos em uma proveta. 2)Juntar 3 a 4 gotas de Fenolftalena. 3)Titular com hidrxido de sdio 0,01 N at viragem ao rseo, permanente por 30 segundos no mnimo. Se a gua ficar rsea ao adicionar a Fenolftalena sua acidez nula. CLCULOS X (ppm de acidez = NB.V(ml).Fc.Eq-Ga.1000 em CO2) V amostra X (mg de CO2/L) = 0,01.V (ml).fc. 44.1000 100 (Mg de CO2/l) = 4,4 x V (ml) x fc X(ppm de acidez = NB.V(ml). fc. Eq GA. 1000). em CaCO3) V amostra X(ppm de acidez em CaCO3) = acidez total X(mg de CaCO3/L) = 0,01.V)ml).fc. 50.1000 100 Mg de CaCO3/L (acidez total) = 5,0 x V(ml) x fc PREPARO DAS SOLUES 1) Soluo indicadora alcolica de Fenolftalena 1% Dissolva 1g de Fenolftalena em 100ml de lcool etlico 95%. Homogeneze. Filtre se houver formao de precipitado. 2) Soluo de estoque de NaOH 0,1N (4,2g/L ou 0,42% p/v) Pese 4,2g de NaOH (lentilhas ou microprolas) para um bquer de 400ml, dissolva em gua destilada. Com lavagens sucessivas, quantitativamente, transfira a soluo para balo volumtrico de 1000ml, complete o volume com gua 6

destilada. Afira utilizando o hidrogenoftalato de potssio. Faa diluio desta soluo estoque para obter a soluo 0,01 N. V N = V N V.0,1 = 250.0,01 V =2,5/0,1 V =25ml Em balo volumtrico de 250ml, coloque 25ml da soluo estoque 0,1N, complete o volume com gua destilada, homogeneze, afira a soluo 0,01N com hidrogenoftalato de potssio.

DETERMINAO DA ALCALINIDADE
A alcalinidade da gua representada pela presena dos ons hidrxido, carbonato e bicarbonato. A importncia do conhecimento das concentraes destes ons permite a definio de dosagens de agentes floculantes, fornece informaes sobre as caractersticas corrosivas ou incrustantes da gua analisada. Todos os ons causadores da alcalinidade tm caracterstica bsica, sendo assim, reagem quimicamente com solues cidas, ocorrendo reao de neutralizao. Para determinar final da reao de neutralizao iremos utilizar um indicador, na anlise de alcalinidade utilizaremos dois indicadores, com pontos de viragem em funo das diversas formas de alcalinidade. pH>9,4 - hidrxidos e carbonatos 8,3<pH<9,4 - carbonatos e bicarbonatos 4,4<pH<8,4 - apenas bicarbonatos No possvel a coexistncia das trs formas de alcalinidade numa mesma amostra, em funo da reao qumica de ons de bicarbonato com o on hidrxido, o on bicarbonato age como se fosse um cido fraco na presena de uma base forte: HCO3- + OHH2O + CO32-

Para quantificao dos ons OH- e CO3- -, o indicador mais utilizado a Fenolftalena, sua faixa pH de atuao de 8,3 a 9, 8, em pH menor que 8,3 no apresenta colorao (incolor) enquanto acima de 8,3 assume a cor rosa. Na quantificao dos ons HCO3-, podem ser utilizados os seguintes indicadores: Metilorange, cuja faixa de pH de atuao varia de 3,1 a 4, 6, acima de 3,1 apresenta colorao vermelha e abaixo de 3,1 assume a cor laranja. Vermelho de metila: faixa de pH de atuao varia de 4,4 a 6, 2, acima de 4,4 apresenta colorao amarela e abaixo de 4,4 assume a cor vermelha. Indicador misto: constitudo de vermelho de metila a de verde de bromocresol, solubilizados em lcool etlico ou isoproplico, que passa da cor azul para a cor salmo.

A presena de cloro residual influncia na colorao dos indicadores, torna-se necessrio utilizao de uma soluo de tiossulfato de sdio, para inativao do residual de cloro. Os indicadores quando adicionados amostra apresentam coloraes que indicam a presena ou no de um ou mais tipos de alcalinidade. Ao adicionarmos Fenolftalena amostra, surgindo uma colorao rosa, significa a possibilidade da presena de hidrxido, ou de carbonato, ou hidrxido/carbonato simultaneamente na amostra de gua. A alcalinidade a Fenolftalena ser quantificada utilizando um cido de concentrao conhecida, que adicionado quantitativamente amostra neutralizar a alcalinidade presente, mudando a cor de rosa para incolor. Se aps a adio de Fenolftalena a amostra se mantiver incolor, afirmamos que a alcalinidade a Fenolftalena igual zero. Aps o teste de alcalinidade a Fenolftalena, iremos testar a presena de alcalinidade ao metilorange (ou vermelho de metila). Quando se utiliza o metilorange, caso a amostra tome a colorao laranja ou avermelhada a alcalinidade ao metilorange zero. Se a amostra apresentar colorao amarela, iremos avaliar a alcalinidade ao metilorange com o mesmo cido utilizado na quantificao da alcalinidade a Fenolftalena. Ao se iniciar a adio de soluo cida, ir ocorrer primeiro a reao com o on mais bsico e a seguir com os mais fracos. Sendo a ordem decrescente de basicidade: hidrxido, carbonato e bicarbonato; teremos: H2SO4 + 2OH H2SO4 + 2CO3-H2SO4 + 2HCO3 -2H2O + SO4- 2HCO3- + SO4- 2H2O + SO4- - + 2CO2

Ressalta-se que a neutralizao do carbonato no completa, passando primeiro a bicarbonato, sendo necessrio levar em conta este aspecto nos clculos estequiomtricos. Com relao ao comportamento do carbonato podemos afirmar que metade da sua concentrao ser titulada com a Fenolftalena e a outra metade da sua concentrao ser titulada com metilorange. Caso se deseje expressar os resultados segundo os ons bsicos causadores da alcalinidade utilizem, nos clculos a seguinte tabela: Resultado da titulao F=0 F < .T F = .T F > .T F=T hidrxidos 0 0 0 2F T T ALCALINIDADE carbonato bicarbonato 0 T 2.F T 2.F 2.F 0 2(T F) 0 0 0

OBS: F = Volume gasto na titulao da alcalinidade a Fenolftalena M = Volume gasto na titulao da alcalinidade a metilorange T = Volume total = F + M MATERIAL 02 erlenmeyer de 250ml 02 provetas de 100ml 01 bureta de 25ml ou 50ml 01 suporte da bureta 01 funil 01 bquer de 50ml 01 tubo de ensaio REAGENTES cido sulfrico 0,02N Soluo indicadora da Fenolftalena Soluo indicadora de metilorange ou vermelho de metila Soluo tiossulfato de sdio 0,1N Soluo de ortotolidina METODOLOGIA 1) Em um tubo de ensaio coloque uma amostra da gua a ser analisada, adicione duas gotas de ortotolidina, caso a gua do tubo de ensaio fique amarela, ser necessrio adicionar na amostra de gua a ser analisada algumas gotas de tiossulfato de sdio 0,1N, para eliminar o residual de cloro. 2) Usando uma proveta, mea 100ml da gua a ser analisada, coloque num erlenmeyer de 250ml e junte 3 gotas de Fenolftalena. 3) Faa uma prova em branco, colocando em outro erlenmeyer 100ml de gua destilada e 3 gotas de Fenolftalena. 4) Caso a primeira amostra se tornar rsea, titule-a com cido sulfrico 0,02N, at o descoramento do indicador. Anote o volume gasto de cido como F. 5) Adicione em cada frasco 3 gotas de metilorange, prova em branco, 1 gota de cido 0,02N (esta adquira uma cor vermelho-laranja, que servir como padro). 6) Se a amostra se tornar amarela, prossiga a titulao como cido 0,02N, at que a cor da mesma se iguale da prova em branco. Anota o volume gasto de cido como M. Denomine o volume total de cido sulfrico 0,02 N usado de T (volume gasto de cido 0,02N com a titulao usando a Fenolftalena+volume gasto na titulao e metilorange). Logo: F = volume em ml de soluo 0,02 de H2SO4 necessrio titulao da gua, usando Fenolftalena como indicador. M = volume em ml de soluo 0,02 de H2SO4 necessrio titulao da gua, usando metilorange como indicador. T = F + M = volume total d soluo 0,02N de H2SO4 consumido nas titulaes.

CLCULOS Xppm de alcalinidade total = NB.V(ml).fc.Eq-Ga. 1000 (em termos de CaCO3) V(amostra) Xppm de alcalinidade total = 0,02.V(ml).fc. 50.1000 (em termos de CaCO3) 100 Xppm de alcalinidade total = T.10.fc (em termos de CaCO3) EXEMPLO Volume de cido gasto com a Fenolftalena F = 3,2ml Volume de cido gasto com o metilorange M = 4,3ml T = 3,2 + 4,2 = 7,5ml F<1/2T Carbonato e bicarbonato

Alcalinidade total em mg de CaCO3/L = 7,5x10 = 75mg de CaCO3/L Alcalinidade em carbonatos = (2x3, 2)x10 = 64mg de CaCO3L. Alcalinidade em bicarbonatos = (7,5 6,4)x10 = 11mg de CaCO3/L REAES ON HIDROXILA: ON CARBONATO: ON BICARBONATO: OH- + H+ CO3- - + H+ HCO3 - + H+ HCO3- + H+ H2O HCO3CO2 + H2O CO2 + H2O

PREPARO DAS SOLUES 1) Preparo da soluo estoque de H2SO4 0,1N Em um balo volumtrico de 1000ml coloque cerca de 500ml de gua destilada, fervida e fria, adicione 3ml de H2SO4 (36N; d=1,84; pureza=96-97%). Complete o volume para 1000ml. Titule esta soluo com carbonato de sdio anidro, para clculo do fator da soluo. Faa a diluio da soluo estoque 0,1N para obter a soluo 0,02N. V N = V N V.0,1 = 250.0,02 V = 5/0, 1 V = 50ml Em balo volumtrico de 250ml coloque 50ml da soluo estoque 0,1N, complete o volume com a gua destilada fervida homogeneze e afira com carbonato de sdio anidro. 2) Soluo indicadora de metilorange 10

Dissolva 0,5g de metilorange em 1l de gua destilada. Filtre se necessrio, guarde em frasco mbar. 3) Soluo de vermelho de metila Dissolva 0,2g de vermelho de metila em lcool a 95%, em balo volumtrico de 100ml. Filtre se necessrio. Conserve a soluo em frasco de rolha esmerilhada com gota-gotas. 4) Soluo alcolica do indicador misto Pese 20mg de vermelho de metila e 100mg de verde de bromocresol e dissolva em 100ml de lcool etlico a 95% ou lcool isoproplico. 5) Soluo ortotolidina 0,1% Em bquer de 200ml, ferva 90ml de gua destilada, durante a ebulio adicione 10ml de HCl R, em seguida, coloque 0,1g de ortotolidina R. Mantenha a ebulio por 3 min, sempre homogeneizando com um basto de vidro; resfrie, transfira para o balo volumtrico de 100ml e se necessrio complete o volume para 100ml. 6) Soluo tiossulfato de sdio (Na2S2O3. 5 H20) 0,1N (2,482% p/v) Dissolva 24,820g de tiossulfato de sdio em gua destilada e deionizada a dilua a 100ml em balo volumtrico. Preserve a soluo adicionando 5ml de clorofrmio ou 1g de NaOH. (OBS: 1) Devido faixa de pH que normalmente encontramos nossas guas, quando no poludas, que menor que 8,3 teremos a alcalinidade na forma de bicarbonato. 2)relao do pH para acidez e alcalinidade: A acidez, alcalinidade e pH no so a mesma coisa. Por exemplo, a acidez de solues 0,1N de cidos clordrico, sulfrico e actico igual, por definio. O pH dessas solues so aproximadamente, respectivamente, 1, 08, 1,20 e 2,89. A acidez ou a alcalinidade de uma soluo expressa, como j dita, em mg/L em funo de CaCO3. Os termos alcalinidade e acidez so significativos, portanto, ao indicar a massa dos radicais qumicos na soluo, tendo essas substncias alguma relao com as propriedades industrial, comercial e potvel da gua. Nenhuma delas indica as atividades qumicas dos eletrlitos. Por outro lado, pH, de uma soluo uma medida direta da sua atividade qumica e pode tambm ter alguma relao com as qualidades sanitria e industrial.

Determinao da alcalinidade para gua mineral


Logo: F = volume em ml de soluo 0,02N de H 2SO4 necessrio titulao da gua, usando Fenolftalena como indicador. M = volume em ml de soluo 0,02N de H2SO4 necessrio titulao da gua, usando Fenolftalena como indicador. T = F + M = volume total de soluo 0,02N de H2SO4 consumido nas titulaes.

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CLCULOS Xppm de alcalinidade total = NB.V(ml).fc.Eq-Ga. 1000 (em termo de NaHCO3) V(amostra) Xppm de alcalinidade total = 0,02.V(ml).fc. 84.1000 (em termo de NaHCO3) 100 Xppm de alcalinidade total = T.16,8.fc (em termo de NaHCO3) X (mg de alcalinidade total/L). Xppm de alcalinidade total = (em termos de CaCO3) (em termo de NaHCO3) 0,5952
Determinao de Dureza em guas Dureza um parmetro caracterstico da qualidade de guas de abastecimento industrial e domstico sendo que do ponto de vista da potabilizao so admitidos valores mximos relativamente altos, tpicos de guas duras ou muito duras. Quase toda a dureza da gua provocada pela presena de sais de clcio e de magnsio (bicarbonatos, sulfatos, cloretos e nitratos) encontrados em soluo. Assim, os principais ons causadores de dureza so clcio e magnsio tendo um papel secundrio o zinco e o estrncio. Algumas vezes, alumnio e ferro frrico so considerados como contribuintes da dureza. A dureza total da gua compe-se de duas partes: dureza temporria e dureza permanente. A dureza dita temporria, quando desaparece com o calor, e permanente, quando no desaparece com o calor, ou seja, a dureza permanente aquela que no removvel com a fervura da gua. A dureza temporria a resultante da combinao de ons de clcio e magnsio que podem se combinar com bicarbonatos e carbonatos presentes. Normalmente, reconhece-se que uma gua mais dura ou menos dura, pela maior ou menor facilidade que se tem de obter, com ela, espuma de sabo. As guas duras caracterizam-se, pois, por exigirem considerveis quantidades de sabo para produzir espuma, e esta caracterstica j foi, no passado, um parmetro de definio, ou seja, a dureza de uma gua era considerada como uma medida de sua capacidade de precipitar sabo. Esse carter das guas duras foi, por muito tempo, para o cidado comum o aspecto mais importante por causa das dificuldades de limpeza de roupas e utenslios. Com o surgimento e a determinao dos detergentes sintticos ocorreu tambm a diminuio os problemas de limpeza domstica por causa da dureza. Tambm durante a fervura da gua os carbonatos precipitam-se. Este fenmeno prejudica o cozimento dos alimentos, provoca "encardido" em panelas e potencialmente perigoso para o funcionamento de caldeiras ou outros equipamentos que trabalhem ou funcionem com vapor dgua, podendo provocar exploses desastrosas. Assim pode-se resumir que uma gua dura provoca uma srie de inconvenientes: desagradvel ao paladar; gasta muito sabo para formar espuma; d lugar a depsitos perigosos nas caldeiras e aquecedores; deposita sais em equipamentos; mancha as louas.

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A despeito do sabor desagradvel que referidos nveis podem suscitar elas no causam problemas fisiolgicos. No Brasil, o valor mximo permissvel de dureza total fixado pelo padro de potabilidade, ora em vigor, de 500mg CaCO3/L (PORTARIA N. 1469, DE 29 DE DEZEMBRO DE 2000). Teores de dureza inferiores a 50 ppm no implicam em que a gua seja considerada dura. Teores de 50 a 150 ppm no incomodam para efeitos de ingesto, mas acima de 100 ppm provocam prejuzos sensveis em trabalhos que envolvam o uso da gua com sabo e originam precipitaes com incrustaes anti-estticas e at potencialmente perigosas em superfcies sujeitas a aquecimentos. Em geral a reduo da dureza para concentraes inferiores a 100 ppm s economicamente vivel para fins industriais, onde o produto final ou os equipamentos dependem de gua de melhor grau de pureza. 1) Determinao da dureza total da gua OBS.: na titulao tomar o cuidado de adicionar as gotas de EDTA em intervalos de 3 a 5 segundos, sendo que a titulao no deve exceder a 5 min. a) Pipetar 100 mL da gua a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL em duplicata. b) Adicione 1 ou 2 mL de soluo tampo. c) Adicone uma pitada do indicador Negro de Eriocromo T, agite at a completa dissoluo. c) Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao constante at mudana da colorao avermelhada para azul (observar a primeira alterao de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA). d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento. Clculo: dureza total (mg de CaCO3) = mL de EDTA x f x 1000 mL da amostra 2) Determinao do Ca2+ a) Pipetar 100 mL da gua a ser analisada num erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 mL de soluo NaOH 1,0 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13, testando com o papel indicador universal ou pHmetro. b) Adicionar 0,1 a 0,2 de murexida amostra e agitar at completa dissoluo. c) Titular lentamente com a soluo de EDTA 0,01 mol/L com agitao constante at mudana da colorao de rseo para prpura (observar a primeira alterao de cor e se for preciso adicionar mais uma gota de EDTA). d) Anotar o volume gasto e repetir o procedimento com uma nova alquota da amostra. Clculo: (mg/L de Ca2+) = 40,08 x mL de EDTA x 0,01 x 1000 . f mL da amostra 3) Determinao de Mg2+ a) O Mg2+ determinado atravs da diferena dos volumes de EDTA gastos nas titulaes 1 e 2 (dureza total e a de Ca2+)

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Clculo: (mg/L de Mg2+) = 24,31 x (V1 - V2) x 0,01 x 1000 . f mL da amostra Considerar como V1 o volume de EDTA gasto na determinao da dureza total e V2 o volume de EDTA gasto na determinao do Ca2+. - Padronizao de soluo de EDTA Pipetar 25 mL de soluo de clcio padro e transferi-los para uma cpsula de porcelana juntando 50 mL de gua redestilada. Adicionar de 1 a 2 mL da soluo-tampo para obter um pH aproximadamente 10. Em seguida, juntar 0,05 g do indicador (mistura de 0,5 g de Negro de Eriocromo T com 100 g de NaCl guardada em frasco bem fechado). Titular com a soluo de EDTA a ser padronizada, gota a gota, at desaparecer a ltima colorao avermelhada e aparecer a cor azul indicadora do ponto final da titulao . - SOLUO DE CLCIO PADRO Pesar exatamente 1,0000 g de CaCO3 anidro e P.A. e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade. Adicionar aos poucos, com auxlio de um funil, soluo de HCl (1:1) at dissolver todo o carbonato. Em seguida juntar 200 mL de gua e levar ebulio por alguns minutos para eliminar todo o CO 2. Esfriar. Adicionar 2 a 3 gotas de vermelho de metila e ajustar a cor laranja intermediria pela adio de soluo NH4OH ou HCl (1:1). Transferir toda a mistura para um balo volumtrico de 1 litro e completar com gua destilada. Agitar para homogeneizar. Cada mL dessa soluo equivale a 1,00 mg de CaCO3. PREPARO DAS SOLUES 1) Soluo do sal dissdico do ETDA 0,01 M (M/100) (Titriplex III) Pesar 3,723 g de sal dissdico da ETDA, dissolver em 100 mL de gua destilada em balo volumtrico de 1000 mL, homogeneze e complete o volume. 2) Soluo Tampo (pH = 10 +- 0,1) ou Hidrxido de amnio R Dissolver 16,9 g de cloreto de amnio (NH4CI) em 143 mL de hidrxido de amnio concentrado (NH4OH), adicionar 1,179 g de sal dissdico do etilenodiamina tetractico dihidrato (Na2ETDA.2H2O) e 0,780 g de sulfato de magnsio heptahidrato (MgSO4.7H2O) ou 0,644 g de cloreto de magnsio hexahidratado dissolvidos em 50 mL de gua destilada. Diluir com gua destilada para 250 mL A utilizao de 1 a 2 mL desta soluo tampo devem elevar o pH da amostra para 10 +0,1 no final da titulao. 3) Indicador Negro de Eriocromo T ou comprimidos de indicador-tampo MERCK (negro de ericromo T = sal sdico do cido 2 hidroxi 1- (1-hidroxinaftil-2-azo)-6Misturar 0,5 g de negro eriocromo a 100 g de cloreto de sdio. 4) Soluo Hidrxido de Sdio 2% SR

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Dissolva 2 g de hidrxido de sdio em 50 mL de gua destilada, transfira quantitativamente para balo de 100 mL, complete o volume. 5) Indicador murexida Pese 0,2 g de murexida e misture com 100 g de NaCl, triture a mistura em grau com pistilo, passe por peneira fina.

DERMINAO DE SLIDOS TOTAI (1100C)


MATERIAL: 01 Balana analtica 01 Proveta de 100 mL 01 Bquer de 500 mL 01 Bico de Bunsen 01 Estufa de secagem 01 Dessecador METODOLOGIA: Bquer de 300 mL, previamente tarado em balana analtica, coloque 200 mL da amostra de gua, repita operao at completar 500 ml, evaporar em bico de Bunsen at quase secura. Resfrie em dessecador e pese o bquer em balana analtica. CLCULO: mg de resduo seco (1100C)/ L = 1000 x (PT) A P = Peso do bquer com o resduo seco, em g. T = Peso do bquer antes de colocar a amostra, em g. A = Volume em mL da amostra. OBS: 1- Para obteno de slidos fixos e slidos volteis, necessrio o bquer seja substitudo por cpsula de porcelana, para se obter calcinao dos slidos totais a 600 C, em mufla. Para se obter slidos volteis, bastas encontrar a diferena entre os slidos totaisT slidos fixos . 2- Para obteno dos slidos sedimentveis, utilizamos o cone lnhoff. O mtodo se baseia na sedimentao dos resduos em suspenso devido influncia da gravidade. As amostras devem ser coletadas em frascos de vidro ou polietileno. A anlise deve ser efetuada imediatamente. Utilize um cone de lnhoff, encha com a amostra previamente homogeneizada at a marca de 1 Litro. Deixe em repouso por minutos. Passe um basto de vidro pelas paredes do cone, e mais 15 minutos. Faa a leitura diretamente na escala do cone de Inhoff. Soluo e Orto-tolidina 15

Dissolve-se 1g de orto-tolidina em 5 ml de HCl a 10%, dilui-se at 50 ml de gua deionizada e adiciona mais 100 ml de HCl a 10% e completa para 1L. Usa-se para determinao colorimtrica de presena de cloro livre na gua. gua natural se pega 100 ml mais 1 ml da soluo orto-tolidina e 5 ml de HCl conc. se apresentar colorao amarela, indica presena de cloro livre. gua usada se pega 20 ml mais 1 ml de orto-tolidina e 5 ml de HCl, novamente cor amarela presena de cloro livre.

Anlises Diversas:
Determinao de Cloro 1 Mtodo: Comprimido Test tabs Colocar aproximadamente 5 ml da amostra de gua em um erlenmeyer de 50 ml Adicionar 1 comprimido. Se a amostra ficar rsea significa presena de cloro. 2 Mtodo Colocar aproximadamente 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar 1 cristal de AgNO3 (nitrato de prata). Se ficar esbranquiado indica presena de cloro. Determinao de Amonaco Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Juntar gotas de reagente de Nessler. Colorao amarela indica presena de amonaco. Determinao de Nitrito Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Juntar gotas de H2SO4 Acrescentar 1 cristal de iodeto de potssio (KI) e gotas de amido. Colorao azul indica presena de NO2 (dixido de nitrognio). Determinao de Nitrito NO2 Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar gotas de cido Actico e gotas de Cloreto Frrico colorao vermelha indica presena de nitrito. H2O +CH3COOH+FeCl3(CH3COO)3Fe +HCl

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Determinao de Magnsio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Juntar 1 ml de NH4OH (hidrxido de amnio), cristais de cloreto de amnio e cristais de Na2HPO4 (bifosfato de sdio) e agitar. Ausncia de turvao indica ausncia de sais de magnsio. Determinao de CO2 Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar cristais de Pb(H3C-COO)2 (acetato bsico de chumbo). Ausncia de turvao indica ausncia de CO2. Determinao de Ferro Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar gotas de NH4SCN (sulfo cianeto de amnio). Determinao de Sulfatos Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionamos gotas de cloreto de Brio, se apresentar colorao branca indica presena de sulfatos. H2O + BaCl2 BaSO4 + HCl (aq) Segundo a Artigo 19-A 1000 mg/L Determinao de Sais de Clcio Separando as 09 amostras de gua coletada em pontos identificados anteriormente, em tubos de ensaio previamente identificados at a quantidade de 10 ml e adicionamos neste Oxalato de Amnio (NH4)2 C2O4 . H2O slido e agitamos. Obs: este teste no quantitativo e tnhamos como referencia o teste realizado com gua desmineralizada onde no houve reao. Determinao de Cobre Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de NH4OH (hidrxido de amnio), presena de precipitado azul solvel em excesso de reagente. Indica presena de cobre. H2O + NH4OH Cu(OH)2 + Cu(SO4) +NH4OH Determinao de Chumbo Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de KI iodeto de potssio precipitado amarelo indica presena de chumbo, o precipitado moderadamente solvel em gua quente, dando colorao incolor. H2O + KI PbI + KOH + H20

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Determinao de Mercrio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de KI iodeto de potssio precipitado verde indica presena de mercrio I fervendo com gua quente, dando colorao preto mercrio II e verde mercrio I. H2O + KI Hg2I2+KOH + Hg Determinao de Prata Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de KI iodeto de potssio precipitado amarelo indica presena de prata o precipitado insolvel em amnia diluda concentrada. H2O + KI AgI + KOH + H2O Determinao de Cdmio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de hidrxido de sdio precipitado branco indica presena de cdmio. O precipitado insolvel excesso de reagente e sua cor permanece imutvel pela ebulio.Os cidos diludos dissolvem o precipitado. H2O + NaOH Cd (OH)2 + NaOH + H2O Determinao de Arsnio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de nitrato de prata precipitado amarelo indica presena de prata. O precipitado solvel tanto em cido ntrico como em amnia. H2O + AgNO3 Ag3 AsO3 + HNO3 Determinao de Estanho Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de hidrxido de sdio precipitado branco indica presena de estanho II. O precipitado solvel em excesso de reagente e insolvel em excesso de amnia. H2O + NaOH Sn(OH)2 + NaOH Determinao de Alumnio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de fosfato de sdio precipitado branco gelatinoso indica presena de alumnio. O precipitado reversvel solvel em cidos fortes, mas insolvel em cido actico. H2O + Na3PO4 AlPO4 + NaOH Determinao de Cromo Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de hidrxido de sdio precipitado verde indica presena de cromo III. A reao

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reversvel por adio de cidos e reagentes em excesso e tambm sendo aquecido, adicionando perxido de hidrognio, obtm-se uma soluo amarela. H2O + NaOH Cr(OH)3 + NaOH Determinao de Nquel Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de hidrxido de sdio precipitado verde indica presena de nquel II. O precipitado insolvel em excesso de reagente, amnia o dissolve. H2O + NaOH Ni(OH)2 + NaOH Determinao de Brio Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de carbonato de amnio precipitado branco indica presena de brio. O precipitado solvel em cido actico e cido minerais. H2O + (NH4)2(CO3) BaCO3 + NH4OH Determinao de Sulfeto Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de nitrato de prata precipitado preto indica presena de sulfeto. O precipitado insolvel em cido ntrico diludo a frio mas, solvel a quente. H2O + AgNO3 Ag2S + HNO3 Determinao de Fluoreto Colocar 10 ml da amostra de gua em um tubo de ensaio. Adicionar soluo de cloreto de clcio precipitado branco viscoso indica presena de fluoreto. O precipitado pouco solvel em cido actico, mas solvel em cido clordrico diludo. H2O + CaCl2 CaF2 + HCl

Bibliografia
VOGEL. Anlises Qumicas Quantitativa. So Paulo: Guanabara. MORITA, Tkio. Manual de Solues, Reagentes e Solventes. Editora: Edgard Blucher. MACEDO, Jorge Antonio Barros. Mtodos de Laboratrio de Anlises FsicoQumica& Microbiolgicos. So Paulo: ABES. Montagem da apostila Professora Magali Canhamero

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