Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Pernambuco Departamento Acadmico de Controle e Sistemas Industriais - DACI Coordenao de Qumica CQUI

Anlise Qumica Instrumental

Organizando um Relatrio de Aula Prtica

Prof. Jos Edson Gomes de Souza

Agosto -2009

2 Introduo A divulgao dos resultados obtidos durante o desenvolvimento de um trabalho cientifico uma etapa integrante do prprio trabalho. A elaborao de um relatrio cientfico , portanto, um exerccio muito importante na formao de um estudante. Essa ficha uma compilao das orientaes para a organizao de relatrios, baseada no apontamento Redao de Relatrios para Qumicos(Oliveira et al, So Carlos, EduUFSCAR, 2005). TPICOS DO RELATRIO O relatrio de disciplinas experimentais de Qumica um texto dissertativo, escrito de forma impessoal, que deve conter, essencialmente, os seguintes tpicos: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. CAPA OBJETIVO INTRODUO PARTE EXPERIMENTAL RESULTADOS E DISCUSSO CONCLUSES REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Considera-se que o relatrio sobre um experimento em uma disciplina de Qumica seja dirigido a um leitor que conhecedor de Qumica, e que, portanto, tambm conhecedor da linguagem utilizada. A ideia geral do relatrio permitir que esse leitor possa analisar criticamente os dados e resultados apresentados ou reproduzir os experimentos descritos. Seu formato deve seguir aquele comumente utilizado na redao de artigos cientficos. Por esse motivo, fazer uma leitura crtica de artigos cientficos tambm auxiliar na compreenso da forma de redao dos relatrios. DESCRIO DOS TPICOS 1. CAPA * Deve conter as informaes mnimas necessrias para a identificao do relatrio. Exemplo: a. nome da instituio; b. ttulo do experimento; c. nome e nmero de matrcula de cada aluno do grupo; d. nome da disciplina e do professor; e. data de realizao do experimento . * Deve ter boa esttica, evitando exageros e "decoraes" irrelevantes.

2 OBJETIVO Objetivo e Introduo ou Introduo e Objetivo?

A preferncia pela ordem de apresentao dos tpicos Objetivo e Introduo no relatrio bastante controvertida. Alguns professores preferem a apresentao do Objetivo antes da Introduo, para que esta ltima seja mais bem compreendida. A justificativa para a forma inversa que a introduo localiza o problema e, portanto, ajuda o leitor a compreender os objetivos do experimento. A preferncia do professor pela ordem de apresentao dos tpicos dever, portanto, ser respeitada . O Objetivo no deve ser confundido com o tpico Ttulo. Diferena entre Ttulo e Objetivo: a. Ttulo: * designao que indica o assunto tratado no relatrio; * deve ser sucinto. Exemplo 1: "Influncia da temperatura sobre a presso de vapor da acetona". b. Objetivo: * descrio concisa (isto , resumida) do contedo do relatrio, com base no ttulo (e no uma transcrio dele); Exemplo 2: "Este relatrio tem por objetivo estudar a variao da presso de vapor de acetona em um equilbrio lquido-gs, em diferentes temperaturas ". * em muitos casos, interessante descrever o composto (ou classe de composto) estudado e as tcnicas utilizadas; * o objetivo sempre ser mais explicativo do que o ttulo; * em trabalhos maiores, pode-se apresentar mais de um objetivo. 3. INTRODUO A Introduo um resumo dos aspectos tericos e conceituais do problema experimental. fundamental compreender muito bem o problema experimental; por isso, lembre-se de que essencial estudar o tema do problema antes de iniciar a redao do relatrio. Deve-se fazer urna abordagem terica ou urna reviso sucinta (isto , resumida) da literatura sobre o assunto em questo para fundamentar a anlise do problema experimental. No faa transcries (cpias) de trechos de livros ou artigos! ! ! As descries tericas (resumos sobre o tema) devem apresentar as principais equaes necessrias para a anlise e discusso dos dados obtidos no experimento.

Evite dissertar excessivamente sobre o assunto. Normalmente essa etapa mais curta do que a dos Resultados e Discusso. As referncias bibliogrficas devem ser citadas para as principais afirmaes que fizer.

4 4. PARTE EXPERIMENTAL Deve descrever o que foi efetivamente realizado no laboratrio (portanto, utilize verbos no passado!). Toda descrio deve ser escrita na forma verbal impessoal. Exemplo 3: "A soluo foi preparada dissolvendo 4,3500 g de NaNO3 (Reagen) e 0,3584 g de CuSO4.5H20 (Merck) e o volume total foi completado com gua destilada em um balo volumtrico de 100 mL ". Errado: "eu pesei ... , ... preparei, ... " ou "ns preparamos ... , ... pesamos ... ", etc. No confunda o procedimento com o roteiro da aula prtica. O roteiro fornecido pelo professor traz instrues sobre o que fazer durante a aula. No copie as instrues, use-as apenas corno guia para informar o procedimento adotado durante a aula. Errado: No Procedimento nunca use expresses como: " ... a soluo deve ser preparada ... " ou ''pesar 19 de ... " ou "colocar o bquer ... ". Observe que: deve ser informada a marca de cada reagente e o seu grau de pureza (grau pA - prpAnalisis ou para anlise), grau tcnico, grau cromatogrfico, etc.); o tipo de gua utilizada tambm deve ser ressaltado (destilada, deionizada, bidestilada, ultrapura, etc.). Usualmente, a primeira frase deste tpico (Parte Experimental) especifica a pureza dos reagentes e o tipo de gua utilizados. Exemplo: 4(a): "Todas as solues foram preparadas com reagentes pA e gua destilada". 4(b): "As solues foram preparadas com reagentes pA e gua destilada, exceto quando citado contrrio ". Devem ser apresentados a marca e o modelo do equipamento utilizado, assim como deve-se relacion-los diretamente com a determinao dos parmetros de interesse nos experimentos. Exemplo 5: "As absorvncias das solues do complexo de ferro(Il) com 1,1 O-fenantrolinaforam medidas em 520 nm, usando um espectrofotmetro Micronal B342 e com cubeta retangular de vidro ptico de 10 mm". Cada equipamento ou instrumento tem caractersticas importantes que devem ser ressaltadas, alm de marca e modelo. Usualmente, para balanas, apresentada a resoluo, ou seja, a menor diviso que ela apresenta (exemplo: "0,1 mg"; "lg", etc.); para termmetros, so apresentados o material (mercrio, lcool, etc.) e a resoluo; no confunda resoluo com incerteza estimada.

Observe que no necessrio especificar equipamentos ou vidrarias de uso corriqueiro e que no influenciam de forma significativa o resultado;

5 Se for necessrio apresentar figuras que esbocem a montagem de um experimento, estas devem ser citadas no texto e apresentadas com legenda explicativa na parte inferior da figura. Exemplo 6: "As medies de potencial da clula eletroqumica foram realizadas com um eletrodo combinado Ingold (formado por um eletrodo de membrana de vidro e um eletrodo de referncia de Ag/AgCl, preenchido com KC13,0 mol/L saturado com AgCl) e um pHmetro Digimed DM-21. Na Figura 1 apresentado um diagrama esquemtico do sistema potenciomtrico. A agitao da soluo mantida constante, mesmo durante as medies. "

Na Figura 1, a frase: "Diagrama esquemtico de uma titulao potenciomtrica" o seu ttulo e o restante, a sua legenda. 5. RESULTADOS E DISCUSSO Esta uma parte importantssima do relatrio! Neste tpico, os valores numricos e os resultados obtidos devem ser apresentados fazendo uso de objetos como tabelas, figuras (incluindo grficos) e equaes. Para a descrio de cada objeto (tabela, figura ou equao), usualmente seguida a ordem: citao do objeto no texto; apresentao do objeto com legenda; descrio do que pode ser observado no objeto; e discusso sobre aspectos relevantes, considerando alguma teoria, outros objetos, etc. Deve-se ter em mente os objetivos do relatrio durante essa discusso. A seguir, a apresentao de Resultados e Discusso ser exemplificada, principalmente com um conjunto de dados de presso de vapor de acetona em funo da temperatura (Tabela 1) .

6 O objeto deve ser previamente citado no texto e apresentado com legenda explicativa em posio adequada, ou seja, se for tabela, na parte superior, e, se for figura, na parte inferior. Exemplo 7: "(..) e os valores de presso de vapor de acetona obtidos em diferentes temperaturas esto apresentados na Tabela ]". Tabela 1 Dados de temperatura e de presso de vapor de acetona utilizados nos exemplos. Temperatur Presso de a vapor/mmHg 5 89,1 10 113,9 15 145,0 20 181,7 25 225,3 30 280,0 35 345,7 40 420,9 45 507,6 50 610,7 55 723,0 A tabela deve conter a legenda na parte superior e deve manter o compromisso de ser sucinta (isto , resumida) e de fornecer as informaes relevantes (isto , importantes) para a compreenso dos dados apresentados.

Figura 2 Influncia da temperatura sobre a presso de vapor de acetona.

* Note que a legenda da Figura 2 descreve sucintamente o que se observa, sem omitir informaes importantes. * Deve-se indicar no texto o que importante observar no grfico citado: Exemplo 8: "Observa-se o aumento montono no-linear da presso de vapor de acetona de 89,1 a 723,0 mmHg, com variao de temperatura de 5C a 50C". * Para equaes, a descrio de seus termos feita logo aps sua apresentao no texto.

Exemplo 9: "O clculo da concentrao de acetato no equilbrio (Ac) foi obtido a partir da Equao 1:

Ac C

etato e Ca sua concentrao total no meio . * Para cada objeto (figura, tabela, equao), o comportamento observado deve ser ressaltado. * Os resultados obtidos devem, ento, ser comparados entre si, com alguma teoria envolvida ou com outros comportamentos observados na literatura. * Se o Microsoft Word for utilizado para fazer a apresentao do relatrio escrito, a opo Microsoft Equation, dever ser empregada para a edio de equaes matemticas ou qumicas. Pode-se considerar obrigatria a utilizao desse editor de equaes, para que o trabalho final possa apresentar uma boa qualidade esttica. Evidentemente, programas similares podero ser utilizados. Em virtude da dificuldade de compreender o comportamento do sistema diretamente a partir de uma ou vrias tabelas, usual a elaborao de um grfico. Mesmo assim, a apresentao das tabelas importante para que o leitor possa, a partir dos mesmos dados experimentais, realizar seus prprios clculos e/ou grficos. Considerando o Exemplo 9: Exemplo 10: "Esses dados esto representados em grfico, conforme apresentado na Figura 2 Para facilitar a compreenso do comportamento dos dados, podem ser realizadas transformaes matemticas, obtidas empiricamente (tentativa e erro) ou a partir de um modelo terico. Quando uma referncia for til para explicar ou corroborar algum ponto da discusso (item c), cita-se essa referncia mediante um nmero na parte final dessa discusso. s vezes esse nmero colocado entre colchetes (veja o Exemplo 11 (a), a seguir) ou como sobrescrito (veja o Exemplo 11 (b), tambm a seguir). Exemplos: 11(a)"( ... ) e esse comportamento similar quele observado para os gases ideais [1]". 11(b)" (00') e esse comportamento similar quele observado para os gases ideais! n. Pode-se citar os sobrenomes dos autores e o ano da publicao. Exemplo 12: (..) e esse comportamento similar quele observado para os gases ideais (GUENTHER, 1972)" . Essa referncia dever ser apresentada detalhadamente no item Referncias Bibliogrficas . Desenhos de estruturas qumicas podem ser facilmente construdos por programas de computador, tais como ChemScketch ou similares. Na impossibilidade de utilizar programas de computador para construir desenhos de estruturas qumicas, prefervel deixar um espao em branco no relatrio impresso para complet-lo com desenhos mo livre. Perde-se um pouco da esttica, mas o texto mantm sua qualidade cientfica, o que essencial.

 Observe que os algarismos significativos devem ser coerentes com o equipamento e o sistema de medio utilizados.

Exemplo 13: Se o display de um espectrofotmetro informa resultados de absorbncia em milsimos, ento medidas como, 0,4235 e 0,2, por exemplo, no podem ser apresentadas no relatrio. O correto apresent-las como 0,423 e 0,200, respectivamente. Mais dicas sobre a apresentao de dados: No exemplo a seguir so mostrados detalhes que devem ser considerados na elaborao de uma tabela.

Similarmente, os detalhes de uma figura so apresentados abaixo.

Os dados experimentais so apresentados como "pontos", e no como "pontos ligados por linhas" ou apenas "linhas". O emprego de linhas representativas bem especfico. As linhas so

reservadas para representar um modelo matemtico que tenta descrever os dados experimentais (veja, por exemplo, na Figura 3, que os pontos so os dados experimentais e a reta foi obtida por um modelo descrito a seguir). Exemplo 14: "Para a linearizao dos dados, foi lanado em grfico o logaritmo da presso de vapor P em funo do recproco da temperatura T (em Kelvin), conforme apresentado na Figura 3. A equao linear para esse sistema expressa por meio da Equao 2 [2,3].

k c T em que os parmetros k e c so constantes. log P

Para obteno desses parmetros, foi calculado um modelo de regresso linear [2,3] na planilha Excel [4 ]" Observe: A equao escrita usando o Microsoft Equation 3, O, opo do microsoft Office (menu Inserir Objetos Microsoft Equation 3.0). No Exemplo 14, as referncias bibliogrficas foram apresentadas entre colchetes e estas contm a descrio da equao geral. No uso do modelo de regresso linear, uma das referncias j foi citada, mantendo-se, ento, sua numerao. Um programa computaciona1 tambm descrito com uma referncia bibliogrfica, de preferncia, seu manual do usurio. Os parmetros P e T j foram descritos na citao da Figura 3. Os restantes so, portanto, descritos aps a equao. Contimuao do exemplo 14:
1,665 .10 3 K log P( mmHg ) 7,94 T

"O modelo de regresso apresentou coeficiente de determinao de 0,99993 e desvio-padro do resduo de 0,0026. Com a Figura 2, o coeficiente de determinao e o desvio-padro do resduo, verifica-se que o modelo linear proposto explica o comportamento da presso em todo o intervalo de temperatura estudado ". Observe que: Parmetros estatsticos foram obtidos por um modelo de regresso. Sempre que possvel, eles devem ser utilizados para verificar a adequao do modelo. Diversos softwares, tais como Microsoft Excel e o Microcal Origin, permitem a obteno dos modelos de regresso. Algumas calculadoras cientficas tambm realizam esse clculo. Lembre-se de que o modelo usado para explicar os dados experimentais, e nunca o inverso . A equao fomecida por alguns programas no exatamente aquela apresentada na Equao 3. Usualmente, ela refere-se forma geral de uma equao linear: Exemplo 15: A equao fornecida pelo Microsoft Excel resulta em y = - 1,6652x- 7,939034, mas no relatrio ela deve ser apresentada na forma:

10
log P( mmHg ) 1,665 .10 K 7,94 T
3

necessrio adequar essa equao ao formato do relatrio. Assim, a varivel x representa "1.000/T", em que T a temperatura em kelvin e y representa "log P", em que P est em mmHg.

CONCLUSES A concluso apenas um resumo do que foi discutido e concludo em Resultados e Discusso. Usualmente, formada por um ou dois pargrafos, dependendo do volume de material discutido. Exemplo 16: "Foi observado aumento montono no-linear da presso de vapor de acetona de 89,1 a 723,0 mmHg, com a variao de temperatura de 5e a 50 oC , o que pode ser explicado pela equao: 1,665 .10 3 K log P 7,94 T

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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As referncias bibliogrficas, costumeiramente, seguem as normas da ABNT. Nessa norma, adota-se a apresentao do autor na forma SOBRENOME e ABREVIAO DO NOME (por exemplo, cita-se o autor Andr Femando Oliveira como OLIVEIRA, A. F). A citao de nomes varia de acordo com o nmero de autores da obra. Para uma obra com dois ou mais autores, separa-se os nomes com: (;). No caso de uma obra com mais de trs autores, para efeito de conciso, cita-se o primeiro autor apenas, seguido da locuo latina et al., a qual significa "e outros". Aps o nome dos autores, identifica-se o ttulo da obra em itlico, o nmero da edio, o local, a editora, o ano, o nmero de pginas. Exemplo 17: DRAPER, N. R.; SMITH, H. Appliedregression analysis. Nova Iorque: John Wiley and Sons, 1966.407 p. DANIELS, F; WILLIAMS, 1. W.; BENDER, P.; ALBERTY, R. A.; CORNWELL, C. D. Experimental physical chemistly. 7. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill, 1973. Ou, na forma concisa: DANIELS, F et al. Experimental physical chemistry. 7. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill, 1973. No caso de artigos de peridicos cientficos, a regra : SOBRENOME, NOME. Ttulo do artigo. Ttulo do peridico em itlico (abreviado ou no), volume (fascculo), nmero, pginas inicial/final, ms ou meses e ano. Exemplo 18: PECHARROMN, B. V. et aI. Flow injection determination of chemical oxygen demand in leachingliquid. Analyst, 124, n. 8, p. 1261-1264, aug. 1999. O conjunto de regras da ABNT mais amplo do que estas apresentadas. H um nmero enorme de publicaes e sites que tratam especificadamente de regras de citao . Muitas vezes, na prtica, a regra da ABNT no seguida totalmente, omitindo-se ou alterandose a ordem de apresentao da editora, do local de publicao, do ano, do volume e das pginas. As referncias citadas no texto devem ser numeradas na ordem em que aparecem no texto. Exemplo 19: 1-DANIELS, F.; WILLIAMS, J. W.; BENDER, P.; ALBERTY, R A.; CORNWELL, C. D. Experimental physical chemistry. 7. ed. McGraw-Hill: Nova Iorque, 1973. Caps. 3 e 20. 2-GUENTHER, W. B. Qumica quantitativa - medies e equilbrio. Traduo de Rita Moscovici. So Paulo: EDUSP/Edgar Blucher, 1972. Caps. 2 e 16. 3-DRAPER, N. R; SMITH, H. Applied regression analysis. Nova Iorque: John Wiley and Sons, 1966. Caps. 1 e 3. Porm outros formatos podem ser utilizados .

12 Se as referncias forem citadas no texto no formato: "autor, ano de publicao", no tpico Referncias Bibliogrficas elas devero ser apresentadas em ordem alfabtica, independente da ordem de citao no texto. Exemplo 20: DANIELS, F.; WILLIAMS, 1. W.; BENDER, P.; ALBERTY, R A.; CORNWELL, C. D. Experimental physical chemistry. 7. ed. Nova Iorque: McGraw-Hill, 1973. Caps. 3 e 20. DRAPER, N. R.; SMITH, H. Applied regression analysis. Nova Iorque: John Wiley and Sons, 1966. Caps. 1 e 3. GUENTHER, W. B. Qumica quantitativa - medies e equilbrio. Traduo de Rita Moscovicio So Paulo: EDUSP/Edgar Blucher, 1972. Caps. 2 e 16. Material proveniente da Internet deve ser apresentado na seqncia: Autor (se citado), ttulo, endereo na Internet e data de acesso. Esta ltima informao importante, pois as pginas saem do ar com muita freqncia. GALHARDO, E. Como citar o material obtido na Internet. Disponvel em: http://www.assis.unesp.br/~egalhardl intemet1.htm>. Acesso em: 10 abro 2005. Normas para citao dos documentos. Disponvel em: http://www.ceha-madeira.netlrevistaldocs.html>. Acesso em: 10 abril 2005. Embora a quantidade de informaes disponveis na Internet seja ampla, deve-se utilizar esse tipo de referncia com critrio e cuidado, citando apenas sites cujas informaes sejam confiveis. TAMANHO DO RELATRIO O tamanho do relatrio, ou seja, o nmero de pginas ou de linhas, muito varivel. Pode-se considerar alguns aspectos: Evite cansar o leitor. Procure redigir um texto sucinto, mas sem omitir detalhes ou discusses importantes. Dicas: Pode-se considerar o tamanho do tpico Resultados e Discusso equivalente a de 40% a 60% do tamanho do relatrio. O tpico Procedimento equivale a de 5% a 25% e o tpico Introduo deve equivaler a de 20% a 30%.