Apostila 2011 - 1 n1

Universidade Federal de Sergipe
Centro de Cincias Exatas e Tecnologia

Departamento de Qumica

DISCIPLINA
106372 LABORATRIO DE QUMICA

MANUAL DE INSTRUES E ROTEIROS DE EXPERIMENTOS

Prof. Dr. Alberto Wisniewski Jr.

ARACAJU
2011
1 SEMESTRE


SUMRIO
Programa da disciplina 1
Instrues Gerais 3
1. Experimento 1: Introduo ao laboratrio. 4
2. Experimento 2: Calibrao de instrumentao analtica. 20
3. Experimento 3: Identificao de elementos e espectro de emisso. 25
4. Experimento 4: Reaes Qumicas 27
5. Experimento 5: Determinao Gravimtrica 29
6. Experimento 6: Preparo e padronizao de solues 32
7. Experimento 7: Constante de solubilidade e efeito do on comum 38
8. Experimento 8: Preparo e verificao das propriedades de soluo
Tampo
41
9. Experimento 9: Mistura de solues 43
10. Experimento 10: Entalpia de Neutralizao 45
11. Experimento 11: Tenso Superficial 48
12. Experimento 12: Destilao Fracionada 53
13. Anexos 59


1

A. PROGRAMA DA DISCIPLINA

Identificao
Matria de Ensino Qumica Cdigo 162
Disciplina Lab. de Qumica Cdigo 106372
Pr-requisitos

Carga horria 60
PEL 0.00.4 Crditos 04
Ementa
Segurana de laboratrio. Elaborao de relatrios. Vidrarias e equipamentos. Descarte e armazenamento de resduos.
Utilizao e manuseio de balanas. Tipos de filtraes. Determinao de propriedades fsicas: ponto de fuso, ponto de
ebulio, densidade e solubilidade. Destilao: simples e fracionada. Extrao e recristalizao. Evidncias de reaes
qumicas. Preparo de solues. Tcnica de padronizao de solues.
Objetivos
Iniciar o aluno as prticas e rotinas das atividades desenvolvidas em laboratrio correlacionados com a teoria de
fundamentao da qumica.
Contedo Programtico

Universidade
Federal de Sergipe
PROGRAD/DAA

Disciplina: 106372-N1 LAB. DE QUMICA PERODO:2011/1
Contedo
Ministrado
Professor(a) : 1060039 ALBERTO WISNIEWSKI JR. Crditos: 04

Data Tipo(*) N. Aulas Assunto

21/03 L 4 Experimento 1: Segurana de Laboratrio; Vidrarias e equipamentos;
Utilizao e manuseio de balanas; Ferramentas de pesquisa cientficas
(web). Descarte e armazenamento de resduos; Elaborao de
relatrios.

28/03 L 4 Seminrios sobre segurana em laboratrio e resduos de laboratrio
(artigos cientficos)

04/04 L 4 Experimento 2: Calibrao de instrumentao analtica.
11/04 L 4 Experimento 3: Identificao de elementos e espectro de emisso.
18/04 L 4 Experimento 4: Reaes Qumicas
25/04 L 4 Experimento 5: Determinao Gravimtrica;
02/05 L 4 Avaliao
09/05 L 4 Experimento 6: Preparo e padronizao de solues.
16/05 L 4 Experimento 7: Constante de solubilidade e efeito do on comum.
23/05 L 4 Experimento 8: Preparo e verificao das propriedades de solues
Tampo.

30/05 L 4 Experimento 9: Mistura de solues.
06/06 L 4 Experimento 10: Entalpia de Neutralizao.
13/06 L 4 Experimento 11: Determinao da Tenso superficial.
20/06 L 4 Experimento 12: Destilao fracionada
04/07 L 4 Avaliao

__________________________________
PROFESSOR(a)

_____________________________________________
CHEFE DO DEPARTAMENTO
(*) TIPO: P Preleo E Exerccio L - Laboratrio


2

Metodologia
A disciplina ser ministrada atravs de aulas prticas. Os conceitos e todo desenvolvimento do curso
sero trabalhados em laboratrio, mas os alunos podem recorrer ao professor para tirar dvidas em
horrios predeterminados extra-classe. As avaliaes tericas ocorrero nas datas previstas no
Contedo Programtico.
Recursos Didticos
Os recursos didticos que podero ser utilizados para ministrar o contedo da disciplina so:
retroprojetor e/ou datashow e/ou quadro e giz e/ou lista de exerccios e/ou artigos cientficos bem
como qualquer outro recurso didtico-pedaggico que julgar necessrio.
Forma de Avaliao
A mdia final ser compostas pela mdia de 3 notas (N1; N2; e N3), onde:
N1 = Nota da primeira avaliao terica;
N2 = Nota da segunda avaliao terica;
N3 = [(Mdia da Nota dos Relatrios)+(Nota Seminrio)+(Nota de Participao)] / 3.
Composio da mdia final (MF):

=
1+2+3
3
; 3 =
=1
++
3

Referncias Bibliogrficas
1. Bibliografia Bsica
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M.; HOLLER, F. James; CROUCH, Stanley R. Fundamentos de
qumica analtica. So Paulo: Thomson, Cengage Learning, 2006. 999 p. Nmero de Chamada:
543 F981q
HARRIS, Daniel C. Anlise qumica quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2003. 876 p. Nmero de
Chamada: 543.062 H313a 6. ed.
MORITA, Tokio; ASSUMPO, Rosely Maria Vegas. Manual de solues, reagentes e solventes:
padronizao, preparao e purificao. 2. ed. So Paulo: Edgard Blcher, 2007. 675 p. ISBN
9788521204145. Nmero de Chamada: 54-4 M862m 2. ed.
ABNT. NBR 14724: informao e documentao: trabalhos acadmicos: apresentao. Rio de
Janeiro, 2002. 6 p.
ANDRADE, M. M. Introduo metodologia do trabalho cientfico: elaborao de trabalhos na
graduao. 6. ed. So Paulo: Atlas, 2003. 174 p. Nmero de Chamada: 001.8 A553i 6. ed.

2. Bibliografia Complementar
VOGEL, Arthur Israel. Vogel's textbook of practical organic chemistry. 5. ed. England: Addison
Wesley Longman, 1998. 1.514p. Nmero de Chamada: 547.1 V879v 5. ed.


3

B. INSTRUES GERAIS

B.1. Atividades pr e ps-laboratrio

Conforme o cronograma de aulas que o aluno recebe, o mesmo deve ler
previamente e com ateno as atividades pertinentes do dia, familiarizando-se
com as prticas e tcnicas que sero empregadas, compreendendo os
objetivos da atividade que ser realizada, e identificando os avisos de
advertncia com relao a segurana durante os trabalhos.
Cada experimento descrito neste manual apresenta uma atividade pr-
laboratrio, que dever ser apresentada OBRIGATRIAMENTE ao professor
no incio da aula. Fica a critrio do professor a realizao de testes pr ou ps
atividades, que consistir de questo (es), relacionada ao assunto em pauta.

B.2. Atividades em laboratrio

Estar apto a realizar a atividade de laboratrio, o aluno que
OBRIGATRIAMENTE estiver de GUARDA-P, de posse do CADERNO DE
LABORATRIO e do MANUAL DE INSTRUES E ROTEIROS DE
EXPERIMENTOS da disciplina.
Os experimentos podero ser realizados individualmente ou em equipe,
conforme orientao do professor.
O horrio de incio das atividades ser estabelecido pelo professor, sendo a ele
tolerado um atraso de 5 minutos. Aps este prazo a nota de comportamento
ser penalizada.

B.2.1. Relatrio parcial

Ao final do experimento o
aluno, ou a equipe, dever
apresentar um relatrio
parcial da atividade realizada.
O relatrio dever ser escrito
a caneta, de forma legvel,
objetiva e concisa em folha
de papel A4, frente e verso.
O relatrio dever ser conter:
Identificao (instituio,
depto., curso, nome e data),
Ttulo, Objetivos Especficos,
Resultados e Discusso e
Concluso (vide item 1.5).

Modelo
Universidade Federal de Sergipe UFS
Centro de Cincias Exatas e Tecnologia CCET
Departamento de Qumica - DQI
Disc. Lab. de Qumica Prof. Alberto Wisniewski Jr.
Alunos: __________; ____________; ____________.
Experimento: Data: / /

Ttulo: uma a duas linhas.

Objetivos especficos: apresentar na forma de itens.

Resultados e Discusso: discutir o que foi realizado,
apresentar os resultados e discutir os resultados.

Concluso: com base na proposta do experimento,
concluir se o objetivo principal foi alcanado.


4

1. EXPERIMENTO 1

Ttulo: Introduo ao trabalho de laboratrio Tratamento dos resultados
obtidos / Limpeza de vidrarias e descarte de resduos.

1.1. NOES ELEMENTARES DE SEGURANA:

1.1.1. Normas de Segurana:

A ocorrncia de acidentes em laboratrio, infelizmente, no to rara
como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqncia e a gravidade
desses eventos, torna-se absolutamente imprescindvel que durante os
trabalhos realizados em laboratrio se observe uma srie de normas de
segurana:

- Siga rigorosamente as instrues especficas do professor.
- Localize os extintores de incndio e familiarize-se com o seu uso.
- Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergncia.
- No fume no laboratrio.
- Use um avental apropriado.
- Nunca deixe frascos contendo solventes inflamveis prximos chama.
- Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja particularmente
cuidadoso quando manusear substncias corrosivas como cidos e bases
concentrados.
- Todas as experincias que envolvem a liberao de gases e/ou vapores
txicos devem ser realizadas na cmara de exausto (capela).
- Sempre que proceder diluio de um cido concentrado, adicione-o
lentamente, sob agitao sobre a gua, e no o contrrio.
- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte
extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa prxima.
- No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos.
- Sempre que possvel, trabalhe com culos de proteo.
- Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedea-os convenientemente e
enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos.
- Quando for testar um produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob
o nariz. Desloque com a mo, para a sua direo, os vapores os vapores
que se desprendem do frasco.
- Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento
prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia.
- Ao se retirar do laboratrio, verifique se as torneiras (gua ou gs) esto
fechadas. Desligue todos os aparelhos e deixe todo o equipamento limpo.


5

1.1.2. Acidentes mais comuns em laboratrio e primeiros socorros:

- Queimaduras:

a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos):
No caso de queimaduras graves, elas devem ser cobertas com gaze
esterilizada umedecida com soluo aquosa de bicarbonato de sdio a 5%.
No caso de queimaduras leves, aplicar pomada de picrato de butesina.
b) Queimaduras causadas por cidos:
Lavar imediatamente o local com gua em abundncia, durante cerca de
cinco minutos. Em seguida, lavar com soluo de bicarbonato de sdio e
novamente com gua. Secar, aplicando ento mertiolate.
c) Queimaduras causadas por lcalis:
Lavar a regio atingida imediatamente com bastante gua, durante cinco
minutos. Tratar com soluo de cido actico 1% e novamente lavar com
gua. Secar a pele e aplicar mertiolate.

- cidos nos olhos:

Nos laboratrios, existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de
emergncia. A lavagem deve ser feita por quinze minutos, aps o que se
aplica soluo de bicarbonato de sdio 1%.

- lcalis nos olhos:

Proceder como no item anterior, apenas substituindo a soluo bsica de
bicarbonato por soluo de cido brico a 1%.

- Intoxicaes por gases:

Remover a vtima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.

- Ingesto de substncias txicas:

Administrar uma colher de sopa de antdoto universal, que constitudo de:
duas partes de carvo ativo, uma de xido de magnsio e uma de cido
tnico.

1.2. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS

Todas as medidas de uma propriedade fsico-qumica esto afetadas por
uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou impreciso da medida. Por
isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se
possa avaliar a preciso com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o
nmero que representa a medida de uma propriedade no pode ter uma
quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que
representem realmente a preciso com que a medida foi feita, ou seja, todos os


6

algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de
algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que
aparecem na representao de uma medida ou no resultado de uma operao
matemtica tem significado cientfico.
Quando se escreve, 6,41mL, quer-se dizer que a impreciso (a dvida
da medida de volume) est no ltimo algarismo "1". errado escrever que
6,41mL= 6,410 mL, pois neste ltimo caso a dvida est no milsimo de
centmetro e no em centsimo como no primeiro caso.
A situao se complica um pouco se aparecem zeros no incio ou no fim do
nmero. Os zeros que aparecem no incio no so significativos pois indicam
simplesmente a posio da vrgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 tm o mesmo
nmero de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. s vezes (no sempre),
os zeros que aparecem como ltimas cifras indicam apenas a ordem de
grandeza. Por exemplo, 74000 poderia ter apenas dois algarismos
significativos (7 e 4) e os trs zeros indicam o milhar. Ou ento, temos de fato
cinco algarismos significativos: 7, 4, 0, 0 e 0. Para evitar confuses, costuma-
se escrever o nmero em potncias de 10: 74x10
3
significa que temos dois
algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-
se-ia escrever: 74000. O uso de potncia de 10 indispensvel quando
tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes:
6,022x10
23
, 6,63x10
-34
j.s. etc. Portanto, quando se escreve um nmero em
potncia de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o
segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vrgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um nmero
que expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim:

i. O algarismo que fica mais esquerda, diferente de zero, o mais
significativo,
ii. Se no h vrgula, o algarismo que fica mais direita, diferente de zero,
o algarismo menos significativo,
iii. Se h vrgula, o ltimo algarismo da direita o menos significativo,
mesmo que ele seja zero,
iv. Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo so
significativos.

Durante os clculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao
se apresentar o resultado final, deve-se usar o nmero correto de algarismos
significativos, obedecendo s seguintes regras:

- se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo
anterior;
- se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior
mantm-se inalterado;
- se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele
for mpar, mantendo-o inalterado se for par.


7

1.2.1. Algarismos significativos em clculo numrico

Determinar o nmero de algarismos significativos apropriados em um
resultado de uma combinao aritmtica de dois ou mais nmeros requer
cuidado. Desta forma, deve-se fazer as contas com todos os algarismos e no
final eliminar os no significativos, conforme as regras abaixo:

Tabela 1.1. Exemplos da determinao dos algarismos significativos.
Multiplicao Diviso Subtrao e adio
1,2 x 1,2 = 1,4 3,6 / 1,2 = 3,0 23.441,00 + 57,71 + 1,001 + 0,0032 +
211,01= 23.710,71
5 x 5 = 25 36 / 9 = 4

Seguem algumas dicas:

- Expresse os dados em notao cientfica para evitar confuso quanto aos
zeros terminais serem ou no significativos.
- Para expressar a regra prtica ou emprica, para adio e subtrao, o
resultado deve conter o mesmo o mesmo nmero de casas decimais do
nmero com menor nmero de casas decimais.
- Para somar e subtrair nmeros descritos em notao cientfica expresse os
nmeros na mesma potncia de 10.

1.2.2. Unidades e medidas
As experincias de laboratrio em qumica, assim como em outras
cincias quantitativas, envolvem muito freqentemente medidas de massa e
volume, que so posteriormente utilizadas em clculos.
1.2.2.1. Medidas
Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao
uma incerteza a ela inerente. A incerteza de uma medida muitas vezes
limitada pelo equipamento que utilizado na sua obteno. Por exemplo: a
massa de um objeto medida em uma balana auxiliar 2,31 g (a incerteza
encontra-se na segunda casa decimal) e a massa deste objeto medida em uma
balana analtica 2,3145 g (a incerteza encontra-se na quarta casa decimal).
A exatido de uma medida descreve a proximidade de um valor medido
experimentalmente (xi) com do valor verdadeiro ou aceito como verdadeiro (xv)
e dada pelo erro absoluto (E):
E = xi xv

A preciso de uma medida se refere concordncia entre vrias
medidas de uma mesma grandeza. A preciso pode ser estimada pelo desvio
padro (s), calculado como indicado:


8

=
E( )
2
1

Onde o nmero de medidas feitas, o valor de cada medida,
o valor mdio das medidas dado:

=
1 + 2 ++
=
E

As medidas podem ser exatas
e precisas (ideal), podem ser exatas
sem serem precisas, podem ser
precisas sem serem exatas e podem
nem ser exatas e nem precisas. Nos
trs ltimos casos, isto ocorre devido
a erros experimentais.
A preciso de uma medida
pode ser melhorada aumentando-se o
nmero de determinaes de uma
medida.

Figura 1.1. Ilustrao da exatido e
preciso utilizando a distribuio de
dardos como modelo.
1.2.3. Unidades de Medidas
Os cientistas de todos os campos de conhecimento, adotam um sistema
padronizado de medidas, conhecido como Sistema Internacional de
Unidades (SI). Esse sistema est baseado nas sete unidades fundamentais
apresentadas na Tabela 1.2.
Para expressar quantidades pequenas e grandes, em termos de poucos
dgitos, so utilizados prefixos juntamente com as unidades bsicas (Tabela
1.3).


9

Tabela 1.2. Unidades bsicas do sistema internacional.
Quantidade fsica Nome da unidade Abreviao
Massa Quilograma kg
Comprimento Metro m
Tempo Segundo s
Temperatura kelvin K
Quantidade de substncia Mol mol
Corrente eltrica Ampre A
Intensidade luminosa candela cd

Tabela 1.3. Principais prefixos utilizados nas unidades quantitativas de anlise.
Prefixo Fator Decimal
equivalente
Abreviao
kilo 10
3
1000 k
hecto 10
2
100 h
deca 10
1
10 da
deci 10
-1
0,1 d
centi 10
-2
0,01 c
mili 10
-3
0,001 m
micro 10
-6
0,000001
nano 10
-9
0,000000001 n
pico 10
-12
0,000000000001 p

1.2.4. Medidas de Volume Vidraria Volumtrica
A unidade do volume o litro (L), definido como decmetro cbico (dm
3
).
Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de pipetas,
provetas e buretas. As medidas de volume com esses instrumentos so feitas
comparando-se o nvel do lquido com os traos marcados na parede do
recipiente. Nestes instrumentos ocorre uma concavidade com o lquido, que
recebe a denominao de menisco. Para medidas pouco precisas usa-se a
proveta, enquanto, para medidas precisas, devemos usar buretas, pipetas e
bales volumtricos. As vidrarias precisas so calibradas pelo fabricante a uma
temperatura padro de 20 C, devendo-se, portanto, trabalhar, de preferncia
nesta temperatura para evitar desvios em virtude de dilatao do material que
compe a vidraria. Os vrios tipos de aparelhos podem ser classificados em
duas categorias:
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes,
indicado pelo fabricante como TD (to deliver): pipetas e buretas.
b) Aparelhos calibrados para conter um volume lquido, indicado pelo
fabricante como TC (to contain): bales volumtricos.

As medidas de volumes lquidos com qualquer dos referidos aparelhos
esto sujeitas a uma srie de erros devido s seguintes causas:

a) Ao da tenso superficial.
b) Dilataes e contraes provocadas pelas variaes de temperatura.


10

c) Imperfeita calibrao dos aparelhos volumtricos.
d) Erros de paralaxe.

A leitura de volume de lquidos claros deve ser feita pela parte inferior do
menisco e a de lquidos escuros pela parte superior, como mostra a Figura 3.2,
para que sejam evitados os erros de paralaxe. A leitura do nvel de lquidos
claros deve ser feita na parede inferior do menisco, estando a linha de viso V
do operador perpendicular a escala graduada do equipamento. J a leitura de
lquidos escuros deve ser feita pela parte superior para que sejam evitados
erros de paralaxe.

Figura 1.2. mtodo apropriado para ler um menisco em instrumento graduado.

1.2.5. Medidas de Massa - Balanas

As balanas so instrumentos adequados para medir massas. As
balanas de laboratrio mais utilizadas so as balanas analticas: (i) as
macrobalanas tem capacidade mxima que varia entre 160 a 200 g e preciso
de 0,1 mg, (ii) as semimicroanalticas tem capacidade mxima que varia entre
10 a 30 g e preciso de 0,01 mg, e as (ii) as microanalticas tem capacidade
mxima que varia entre 1 a 3 g e preciso de 0,001 mg. Existem ainda
balanas com menor preciso que as analticas, so as balanas auxiliares
(preciso de cerca de 1 mg). Estas balanas auxiliares devem ser usadas
sempre que no for necessria uma elevada sensibilidade.
O manuseio de uma balana requer muito cuidado, pois so instrumentos
delicados e caros. Quando de sua utilizao, devem ser observados os
seguintes cuidados gerais:
* no colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana;
* os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura
ambiente;
* a balana deve ser mantida travada caso no estiver sendo utilizada;
* nas balanas analticas, os objetos devem ser colocados e retirados com
a pina e no com as mos;
* o operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est
colocada,


11

* conserve a balana sempre limpa, retirando qualquer respingo,
partculas ou poeira de seus pratos com uma escova especial;
* execute todas as operaes com movimentos suaves e cuidadosos;
* ao terminar seu trabalho, remova todos os objetos da balana.
Mantenha-a coberta ou fechada. No caso de balanas eletrnicas, tenha a
certeza de que ela esteja desligada.

BIBLIOGRAFIA

GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Qumica, tcnicas e conceitos
bsicos. Editora moderna Ltda.: So Paulo, 1979.
MITCHELL, R. S. A laboratory skills test: Determining students' ability to
transfer specific volumes of liquid. Journal of Chemical Education, 1991,
68(11), 941.
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora
Pioneira Thomson Learning: So Paulo, 2006.

1.3. MATERIAL DE LABORATRIO

1.3.1. Principais materiais

O Laboratrio Qumico um lugar especialmente planejado para que
seus usurios executem um trabalho eficiente, contendo: bancada ampla e
resistente ao ataque de substncias qumicas, boa iluminao, fontes
acessveis de gua, gs, eletricidade, rea especial para manipulao de
gases txicos, etc. Alm de toda essa estrutura citada, deve-se relevar
tambm, a importncia dos recipientes e equipamentos. Estes possuem
funes importantes e especficas de acordo com a Tabela 4.

Tabela 1.4. Principais vidrarias e aparatos utilizados nos laboratrios.
Ilustrao
Funo

Tubo de Ensaio
Tubos fechados em uma das extremidades,
utilizados para conter pequenas quantidades de
material slido ou lquido na realizao de testes e
reaes qumicas. A transparncia permite a perfeita
observao dos fenmenos que ocorrem. Podem ser
aquecido cuidadosamente com movimentos
circulares e diretamente sob a chama do BICO DE
BUNSEN.

Bquer
de uso geral em laboratrio. Serve para fazer
reaes entre solues, dissolver substncias
slidas e efetuar reaes de precipitao. Feitos de


12

vidro Pyrex, resistem bem ao aquecimento, quando
feito sobre a TELA DE AMIANTO, ao resfriamento e
ataque por drogas qumicas. So recipientes de fcil
limpeza.

Funil de haste longa
Apresenta duas aplicaes importantes: na
transferncia de lquidos para frascos de boca
estreita ou em filtrao, para suportar o papel poroso
(papel de filtro) destinado a reter as partculas
grosseiras, em suspenso na mistura slido-lquido a
ser separada.

Kitassato
Usado para filtrao presso reduzida. utilizado
em conjunto com o funil de Buchner para filtraes
vcuo.

Funil de
separao Utilizado na separao de lquidos no miscveis e
na extrao lquido/lquido.

Funil de
Buchner
Utilizado em filtraes a vcuo. Pode ser usado com
a funo de FILTRO em conjunto com o
KITASSATO.

Vidro de relgio
Pea de Vidro de forma cncava usada em
anlises e evaporaes. No pode ser diretamente
aquecida.

Condensador
Tem como finalidade condensar vapores gerados
pelo aquecimento de lquidos.

Erlenmeyer
Utilizado em titulaes, aquecimento de lquidos e
para dissolver substncias e proceder s reaes
entre solues.


13

Dessecador
um recipiente grande provido de tampa bem
ajustada, destinado a manter atmosfera anidra. Para
tal, o compartimento inferior carregado com
agente dessecante, como CaCl
2
anidro ou slica-gel.
Usado para secagem e proteo contra umidade de
materiais higroscpicos; cadinhos quando aquecidos
podem ser resfriados em seu interior, para posterior
secagem, etc...

Balo
volumtrico
Possui volume definido e utilizado para o preparo
de solues em laboratrio. No se deve armazenar
soluo em balo volumtrico.

Balo de
fundo
chato
Utilizado como recipiente para conter lquidos ou
solues, ou mesmo, fazer reaes com
desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre
o TRIP com TELA DE AMIANTO.

Balo de
fundo
redondo
Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e
evaporao a vcuo, acoplado a
ROTAEVAPORADOR.

Cadinho
Geralmente de porcelana usado para aquecer
substncias a seco e com grande intensidade, por
isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen
ou em fornos (mufla) a altas temperaturas.

Almofari
z com
pistilo
Usado na triturao e pulverizao de slidos.

Suporte
Universal
Utilizado em operaes como: filtrao, suporte para
condensador, bureta, sistemas de destilao etc.
Serve tambm para sustentar peas em geral.

Bico de
Bunsen

a fonte de aquecimento mais utilizada em
laboratrio.

Usado como suporte do funil em filtrao


14

Anel

Trip
Sustentculo para efetuar aquecimentos de solues
em vidrarias diversas de laboratrio. utilizado em
conjunto com a tela de amianto.

Tela de amianto
Suporte para as peas serem aquecidas. O amianto
uma fibra natural sinttica, largamente utilizado na
indstria devido a suas propriedades fsico-qumicas:
Alta resistncia mecnica e a elevadas
temperaturas, incombustibilidade, boa qualidade
isolante, durabilidade, flexibilidade, indestrutibilidade,
resistente ao ataque de cidos, lcalis e bactrias. A
funo do amianto distribuir uniformemente o calor
recebido pelo bico de Bunsen. extrado
fundamentalmente de rochas compostas de silicatos
hidratados de magnsio, onde apenas de 5 a 10% se
encontram em sua forma fibrosa de interesse
comercial.

Bureta
Aparelho utilizado em anlises volumtricas.

Pipeta graduada
Utilizada para medir pequenos volumes. Mede
volumes variveis. No pode ser aquecida.

Pipeta volumtrica
Usada para medir e transferir volume de lquidos.
No pode ser aquecida, pois possui grande preciso
de medida.

Proveta
Serve para medir e transferir volumes de lquidos.
No pode ser aquecida.

Estante ou grade
usada para suporte de os TUBOS DE ENSAIO


15

Garra de condensador
Usada para prender o condensador haste do
suporte ou outras peas como bales, erlenmeyers
etc.

Pina de madeira
Usada para prender o TUBO DE ENSAIO durante o
aquecimento.

Pina metlica
Usada para manipular objetos aquecidos.

Garra dupla
Utilizada para fixar buretas.

Pisseta
Usada para lavagens de materiais ou recipientes
atravs de jatos de gua, lcool ou outros solventes.

1.3.2. Limpeza de vidrarias

Toda a vidraria utilizada em uma anlise qumica deve estar
perfeitamente limpa antes do uso, pois a presena de substncias
contaminantes pode induzir erros no resultado final da anlise.
Existem vrios mtodos para o procedimento de limpeza de vidrarias,
mas geralmente lavada com o auxlio de escovas e soluo de detergente
neutro, enxaguados com gua corrente (torneira) e posteriormente trs vezes
com gua pura (destilada ou deionizada) secando em um local protegido da
poeira ou em estufas de secagem (exceto vidrarias volumtricas).

1.3.3. gua para uso laboratorial

O trabalho de anlise qumica envolve o consumo de quantidades
considerveis de gua na lavagem de utenslios, preparo de solues,
extraes, lavagem de precipitados, etc. Porm, a gua da torneira possui
quantidades apreciveis de Na
+
, K
+
, Ca
2+
, Mg
2+
, Fe
2+
, Cl
-
, SO
4
2-
e CO
3
2-
, que


16

contaminam ou podem interferir na correta quantificao de diversos
procedimentos qumicos. O grau de purificao das guas depende da anlise
a ser realizada, se os elementos de interesse tiverem grande concentrao,
provvel que somente a purificao por destilao seja suficiente. Para
amostras com baixos teores dos elementos de interesse, exige-se a utilizao
de guas de ultrapureza.

1.3.3.1. gua destilada

um processo pelo qual se evapora a gua, em seguida resfria-se o
vapor, obtendo novamente gua lquida e pura. Para realizar a destilao, usa-
se um destilador. O aquecimento provoca a vaporizao da gua, enquanto as
outras substncias ou impurezas permanecem no recipiente. Ao passar por um
tubo de vidro resfriado com gua corrente, o vapor d'gua se condensa,
transformando-se novamente em lquido. A destilao da gua mediante a
destilao remove as espcies contaminantes no-volteis, inorgnicas ou
orgnicas; os gases dissolvidos na gua original, so liberados durante a
destilao junto com o vapor dgua, e em parte, eliminado por ventilao. O
dixido de carbono e a amnia so os principais gases dissolvidos na gua,
sendo oriundos da gua original ou formados por pirlise da matria orgnica
na destilao.

1.3.3.2. gua deionizada

Consiste no processo de remoo de grande parte dos ons presentes
em gua, atravs do uso de resinas com caractersticas catinicas e aninicas.
Como a desmineralizao da gua consiste na remoo dos ons nela
presente, o processo tambm chamado de deionizao.
O processo de desmineralizao consiste em percolar a gua original
em colunas de resinas catinicas na forma H
+
e aninicas na forma OH
-
,
separadamente, ou ento em uma s coluna que contenha estes dois tipos de
resinas (leito misto). No Primeiro caso deve-se passar a gua primeiramente
pelas resinas catinicas, pois estas so mais resistentes que a aninica tanto
qumica quanto fisicamente. Deste modo s resinas catinicas podem proteger
as aninicas, funcionando como um filtro aparando certos constituintes
danosos s resinas aninicas.

1.4. DESCARTE DE RESDUOS

Assim como na produo industrial, o laboratrio gera resduos
provenientes dos restos de amostras e produtos lquidos (aquosos e orgnicos)
ou slidos provenientes dos processos qumicos, alm de gases e vapores das
reaes e digestes, etc.
Em princpio, deve-se procurar reduzir ao mnimo a gerao de resduo,
requisitando apenas o suficiente de amostras a serem utilizadas, e sempre que
possvel adotar mtodos que utilizem o mnimo de reagentes. Neste aspecto,
os mtodos de anlises mais modernos avanam nesta direo, utilizando


17

instrumentos cada vez mais sensveis requerendo quantidades mnimas de
amostras.
Em linhas gerais, segue-se o que fazer com alguns resduos gerados em
laboratrio.

1.4.1. Descarte de gases ou vapores

Trabalhando corretamente, os gases gerados, vapores e nvoa devem
ser gerados dentro da capela ou sob coifa de captao. Captados pelo sistema,
os gases e vapores so conduzidos pelos dutos at a atmosfera externa do
laboratrio.
Dentro de limites que a legislao permite, lanam-se os gases na
atmosfera, porm empresas e instituies mais preocupadas com o ambiente
instalam lavadores para gases cidos ou bsicos, ou filtros de leito de absoro
para reter vapores orgnicos.

1.4.2. Descartes de lquidos

cidos e bases: Neutralizar com NaOH ou H
2
SO
4
, respectivamente,
utilizar papel indicador ou gotas de fenolftalena, para garantir que o pH da
soluo resultante situe-se entre 6 e 8. Aps a neutralizao, descartar
lentamente na pia sob gua corrente.
Metais: Tratar com soda custica (NaOH + Na
2
CO
3
) em excesso.
Descartar a mistura em resipientes apropriados para este fim que encontram-
se laboratrio.
Metais pesados: Requerem tratamento especial pela toxidez e rigidez
na legislao vigente. Em princpio, deve-se remov-lo da soluo precipitando,
com acerto de pH conveniente ou fazendo adsoro com carvo ativo.
O mercrio, de uso em praticamente todos os laboratrios, e presente
nos termmetros, merece comentrio parte: prtica usual utilizar
termmetro de mercrio para indicar a temperatura em reaes, estufas e
incubadoras. Ocorre que, com grande facilidade, pode-se quebrar o bulbo
gerando vapores de mercrio. Neste caso deve-se providenciar ventilao
exaustiva na sala, usar EPI, para remover o mercrio fazendo amlgama com
limalha de cobre, procedendo no recolhimento do mesmo num frasco com gua
para evitar evaporao.

1.4.3. Descartes de slidos

Os resduos slidos so provenientes de vidrarias quebradas, frascos de
reagentes, restos de amostras ou anlises, materiais biolgicos e material
perfuro-cortante. Seguem alguns procedimentos:
- Deve-se ter um recipiente forrado com saco plstico para armazenagem
de vidros destinados a reciclagem
- Os frascos de reagentes ou produtos txicos devem ser lavados, antes
de sua armazenagem.
- Os metais perfuro-cortantes como agulhas, seringas devem ser
descartados em recipiente especial (Descartex).


18

- Borra de metais pesados (slido aderido ao papel de filtro), dever ser
armazenada e destinadas a empresas ou laboratrios de tratamento de
resduos.
importante notar que alguns catlogos de reagentes j indicam
procedimentos de como descartar resduos dos produtos, ou atravs do cdigo
que constam no rtulo do frasco dos reagentes.

1.5. RELATRIOS

O desenvolvimento correto da prtica, a preciso dos dados empricos e
o domnio terico do assunto relacionado com a prtica so alguns fatores
essenciais para um bom desenvolvimento das disciplinas experimentais. No
entanto necessrio apresent-los em forma de texto organizado e lgico.
Esse o papel do relatrio. Depois de realizada cada prtica voc ter que
prepar-lo, em letra legvel ou digitada e aguardar para posteriores cobranas
por parte do professor. O relatrio deve ser dividido em 05 sees bsicas
como mostramos abaixo:

Ttulo da prtica

Introduo

Deve situar o leitor no assunto a ser abordado. Faa uma breve
descrio dos aspectos tericos ou princpios envolvidos, preocupando-se em
inserir nessa seo os seguintes aspectos:
- Princpios tericos em que se baseia a prtica;
- Relevncia da prtica;
- Objetivos da prtica.

Procedimento Experimental

Descreva como o experimento foi feito incluindo, se for o caso, qualquer
modificao no procedimento apresentado no roteiro. Escreva nessa seo
apenas o que voc executou usando as mos. No relatrio voc deve
apresentar o procedimento realizado de modo bem mais sucinto e objetivo do
que o apresentado no roteiro, mas sem suprimir fatos ou atividades
importantes.

Resultados e discusses

Trata-se da parte essencial do relatrio. Descreva todas as observaes
feitas, os dados coletados e os clculos, se necessrio. Deve-se tambm
discuti-los, baseando-se nos princpios tericos envolvidos. Sempre que
possvel apresente as equaes qumicas relacionadas, explicando-as a partir
de suas observaes.
Na medida do possvel, tente agrupar seus dados em tabelas, facilitando
dessa maneira a compreenso e organizao dos resultados. Nos clculos


19

devem ser mostradas todas as equaes envolvidas e aproximaes se forem
feitas.
Os grficos devem seguir algumas normas:
- Coloque o ttulo no grfico, p. ex. Temperatura x Presso;
- Explicite as unidades de medidas nos eixos cartesianos;
- Use escala apropriada de modo que os dados fiquem adequadamente
espaados.

Concluses

Aqui voc deve, como o prprio nome sugere, concluir o relatrio.
Relacione suas concluses com o objetivo apresentado na introduo.
Comente sobre os pontos positivos e a eficincia da prtica. Tente levantar
possveis erros e sugestes para otimizao do experimento.
No final do relatrio devem ser respondidas as perguntas existentes no
final do roteiro experimental

Referncias Bibliogrficas:

Aqui voc deve usar Livros e artigos para escrever o relatrio, indicados
no texto e relacionados neste item conforme exemplos abaixo:

no texto: ... segundo Baccan (2005) ou segundo Passos et al. (2005)....
neste item: BACCAN, N.; DE ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE,
J. S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3. Ed. So Paulo: Edgard
Blucher, 2001.


20

2. EXPERIMENTO 2

Ttulo: Calibrao de instrumentao analtica para medio de volume,
massa e temperatura.

2.1. INTRODUO

A metrologia uma das funes bsicas necessrias a todo Sistema de
Garantia da Qualidade. Efetivar a qualidade depende fundamentalmente da
quantificao das caractersticas do produto e do processo. Esta quantificao
conseguida atravs de:

definio das unidades padronizadas, conhecidas por unidade de medida,
que permitem a converso de abstraes como comprimento e massa em
grandezas quantificveis como metro, quilograma, etc;

instrumentos que so calibrados em termos destas unidades de medidas
padronizadas;

uso destes instrumentos para quantificar ou medir as "dimenses" do produto
ou processo de anlise.

A este item, inclui-se o OPERADOR, que , talvez, o mais importante.
ele a parte inteligente na apreciao das medidas. De sua habilidade depende,
em grande parte, a preciso conseguida. necessrio ao operador:

- conhecer o instrumento;
- adaptar-se as circunstncias;
- escolher o mtodo mais aconselhvel para interpretar os resultados.
Ex: Condies observadas em um Laboratrio de Metrologia.
- Temperatura 201C;
- Grau Higromtrico controlado (55%) Obs: o cloreto de clcio industrial
retira cerca de 15% da umidade;
- Ausncia de vibraes e oscilaes;
- Espao suficiente;
- Boa iluminao;
- Limpeza etc.

2.1.1.Tipos de medidas e medies

A partir da noo de que fundamentalmente medir comparar, tem-se
que uma medida pode ser obtida por dois mtodos distintos:

2.1.1.1. Medio por comparao DIRETA


21

Compara-se o objeto da medida com uma escala conveniente, obtendo-
se um resultado em valor absoluto e unidade coerente. Por exemplo: medio
da distncia entre dois traos utilizando-se uma rgua graduada.

2.1.1.2. Medio por comparao INDIRETA

Compara-se o objeto da medida com um padro de mesma natureza ou
propriedade, inferindo sobre as caractersticas medidas/verificadas. Por
exemplo, medies/controle de peas com calibradores passa-no-passa;
utilizao de relgios comparadores.
Na prtica, normalmente, simplifica-se os termos acima definidos. Assim,
encontramos usualmente "medida direta" e "medio por comparao" ou
"medio indireta".

2.1.2. Critrios de escolha

A passagem de medio direta para indireta pode, em geral, ser
associada a dois fatos:

- Tempo necessrio para executar a medio;

- Necessidade de resoluo ou preciso incompatveis com a dimenso a
ser medida (com instrumentos de medio direta), por exemplo: 50 mm
com 0,1 (m) de preciso.

2.1.3. Exatido e preciso

A exatido proporcional a diferena entre um valor observado e o valor
de referncia.
Normalmente, o valor observado a mdia de diversos valores
individuais.
A preciso proporcional a diferena entre si dos valores observados
para obter-se uma medida. Assim, quanto maior a concordncia entre os
valores individuais de um conjunto de medidas maior a preciso.

2.1.4. Rastreabilidade

Propriedade do resultado de uma medio ou do valor de um padro
estar relacionado a referncias estabelecidas, geralmente a padres nacionais
ou internacionais, atravs de uma cadeia contnua de comparaes, todas
tendo incertezas estabelecidas. Observaes:

1) O conceito geralmente expresso pelo adjetivo rastrevel;

2) Uma cadeia contnua de comparaes denominada de cadeia de
rastreabilidade.


22

2.1.5. Calibrao/Aferio/Verificao

Conjunto de operaes que estabelece, sob condies especificadas, a
relao entre os valores indicados por um instrumento de medio ou sistema
de medio ou valores representados por uma medida materializada ou um
material de referncia, e os valores correspondentes das grandezas
estabelecidos por padres.
Observaes:

1) O resultado de uma calibrao permite tanto o estabelecimento dos
valores do mensurando para as indicaes como a determinao das
correes a serem aplicadas.

2) Uma calibrao pode, tambm, determinar outras propriedades
metrolgicas como o efeito das grandezas de influncia.

3) O resultado de uma calibrao pode ser registrado em um documento,
algumas vezes denominado certificado de calibrao ou relatrio de
calibrao.

Sistemas lineares so extremamente teis na representao de dados
experimentais e as curvas de calibrao so os mais conhecidos. Nestes
casos, os desvios da linearidade so geralmente atribudos a efeitos qumicos
e fsicos que no foram preliminarmente levados em conta e que tornam-se
agentes complicadores na anlise matemtica dos dados. As tcnicas
numricas utilizadas para avaliar o comportamento de sistemas lineares e
estabelecer a faixa linear so :

- Parmetro de uma calibrao linear;
- Equao de reta: y = a x + b;

- Uso da regresso linear;
- Coeficiente linear (b), Coeficiente angular (m), r
2
;

- Tratamentos estatsticos;
- Mdia, Desvio Padro, erro relativo (%), erro absoluto;

2.2. OBEJTIVOS

- Manipulao correta de instrumentos de medio;
- Metrologia;
- Procedimentos de Calibrao;
- Tratamento estatstico de dados;
- Curvas de Calibrao e geometria analtica;


23

- Rastreabilidade;
- NBR ISO/IEC 17025.

2.3. ATIVIDADES PR-LABORATRIO

Pesquisar a densidade da gua entre 20 30
o
C (escala unitria). Estes
dados podem ser obtidos no CRC Handbook of Chemistry and Physics.

2.4. PROCEDIMENTO

2.2.1. Verificao do volume de uma pipeta (mtodo gravimtrico).

Pegue uma pipeta volumtrica de 5 mL, previamente limpa e seca,
ambientalize-a com H
2
O destilada.
Em uma balana coloque um bquer com capacidade para 100 mL e
anote o seu peso (no zere ou tare a balana).
Faa uma pipetagem usando H
2
O destilada e transfira para o bquer
ainda na balana. Tome cuidado para que todo o material seja transferido e
que nada caia fora do bquer e anote a massa indicada pela balana.
Repita este procedimento mais 9 vezes acrescentando a H
2
O pipetada
sempre sobre a massa anterior medida, sendo que ao fim deve-se ter 10
medidas de massa e um volume de 50 mL dentro do bquer.

2.2.2. Calibrao da indicao de temperatura de um termmetro
(mtodo comparativo).

Utilize um termmetro calibrado com certificao RBC como referncia.
Coloque em um bquer H
2
O e gelo at atingir a temperatura de 5 C.
Coloque o termmetro de referncia e o termmetro a ser calibrado dentro do
bquer.
Anote a temperatura indicada por ambos os termmetros. Com o auxlio
de um bico de bunsen aquea gradualmente o bquer fazendo anotaes da
temperatura de 5 em 5 C, at atingir 40 C .

2.2.3. Verificao do volume de uma bureta (mtodo gravimtrico).

Ligue a balana com pelo menos 30 minutos de antecedncia para a
mesma atingir o equilbrio.
Coloque sobre o prato da balana um bquer com capacidade para 50
mL. Com o auxlio de um suporte universal e de garras apropriadas, monte
sobre o bquer que encontra-se no prato da balana um sistema com uma
bureta com capacidade de 25 mL.
Retire a bureta do suporte, ambientalize e preencha a bureta com H
2
O
destilada at a marca do zero da bureta.
Retorne a bureta ao suporte.
Anote a massa do bquer vazio(no zere ou tare a balana). Libere
ento 2,5 mL de H
2
O da bureta recebendo no bquer sobre a balana. Anote a
massa obtida. Libere mais 2,5 mL recebendo no mesmo bquer e anote a


24

massa obtida. Repita este procedimento at atingir a capacidade total da
bureta.

2.4. PS-LABORATRIO

No item 2.2.1 deve ser calculado a mdia das leituras, o desvio padro,
o erro relativo e o erro absoluto.

No item 2.2.2 deve ser construdo um grfico entre a Temperatura do
termmetro referncia versus o termmetro a ser verificado. Encontre o valor
do coeficiente linear, coeficiente angular, r
2

e demonstre a equao da reta.
Calcule o erro absoluto e relativo para cada ponto registrado.

No item 2.2.3 construa um grfico do volume real versus o volume obtido
Encontre o valor do coeficiente linear, coeficiente angular, r
2

e demonstre a
equao da reta. Calcule o erro absoluto e relativo para cada ponto registrado.

2.4.1. Questionrio

1. Escreva uma equao de reta genrica.
2. O que Coeficiente Angular e Linear?
3. Quais as principais variveis na verificao volumtrica pelo mtodo
gravimtrico?
4. Qual a diferena entre Calibrao e Verificao?
5. O que erro aleatrio e sistemtico?

2.5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Procedimentos Operacionais da REBLAS, Gerncia Geral de Laboratrios de
Sade Pblica. 2. ed. Braslia: ANVISA 2002.

http://www.chemkeys.com/bra/ag/tda_8/tda_8.htm acessada em 01/08/2006.

INMETRO. Vocabulrio internacional de termos fundamentais e gerais de
metrologia. 3. ed. Rio de Janeiro, 2003. 75p.

Ellison, S.L.R.; Rosslein, M.; Williams, A. EURACHEM/CITAC Guide
Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Second Edition.

Barros Neto, B.; Pimentel, M.F.; Arajo, M.C.U.; Qumica Nova, Vol. 25, No. 5,
856-865, 2002.

Rocha Filho, R.C. ; Silva, R.R.. Clculos Bsicos da Qumica. 1 ed. So
Carlos - SP: EdUFSCar - Editora da Universidade Federal de So Carlos, 2006.
v. 1. 277 p.


25

3. EXPERIMENTO 3

Ttulo: Identificao de elementos e espectro de emisso.

3.1. INTRODUO

Os tomos de um dado elemento qumico aps terem sido excitados por
uma fonte de energia emitem radiaes eletromagnticas (E=hv) quando
retornam ao estado fundamental. Isto origina um espectro de emisso de
linhas, cujas linhas so caractersticas desse elemento qumico j que a
energia desta radiao esta relacionada com as transies eletrnicas no
tomo.
As propriedades dos espectros dos elementos qumicos fundamentam
um conjunto de tcnicas que possibilitam a identificao dos elementos
qumicos constituintes de um dado composto, por meio da anlise dos
espectros obtidos, designando-se por anlise espectral.
O ensaio de chama se baseia na emisso de radiao eletromagntica
pelos tomos de um dado elemento qumico quando este excitado por uma
chama. A emisso de luz com certa colorao permite identificar visualmente a
presena do metal neste composto.
A fonte de aquecimento utilizada neste ensaio o bico de Bunsen, que
tambm usado para outros tipos aquecimentos efetuados em laboratrio,
desde o aquecimento de misturas ou solues, de alguns graus acima da
temperatura ambiente, a at calcinaes, feitas em cadinhos, que exigem
temperaturas de cerca de 600 C. As caractersticas da chama so mostradas
na Figura 3.1.

Figura 3.1. Caractersticas da chama de
um Bico de Bunsen.

a) Zona externa: Violeta plida, quase
invisvel, onde os gases fracamente
expostos ao ar sofrem combusto
completa, resultando em CO
2
e H
2
O. Esta
zona chamada de zona oxidante
Temperaturas de 1560-1540 C).
b) Zona intermediaria: Luminosa,
caracterizada por combusto incompleta,
por deficincia do suprimento de O
2
. O
carbono forma CO, o qual se decompe
pelo calor, resultando diminutas partculas
de C (carbono) que, incandescentes, do
luminosidade chama. Esta zona
chamada de zona redutora (Temperaturas
abaixo de 1540 C).
c) .Zona interna: Limitada por uma casca
azulada contendo os gases que ainda no
sofreram combusto mistura carburente
(Temperaturas em torno de 300 C). No se
aplica para aquecer bquer, erlenmeyer,
bales etc..
Zona externa
Zona
intermediria
Zona interna


26

3.2. OBEJTIVOS

- Aprender a manipular o bico de bunsen;
- Detectar os elementos formadores de um determinado composto,
atravs do ensaio de colorao de chama.


Pesquisar em bibliografia especfica, o valor para: a constante de Planck
e velocidade da luz. Pesquisar a cor emitida pelos seguintes elementos quando
em contato com a chama: sdio, potssio, clcio, brio e estrncio. Apresentar
as faixas de comprimentos de onda das cores do espectro da luz visvel.

3.4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Acender o Bico de Bunsen at obter uma chama adequada.

Para acender o bico de Bunsen, proceda da seguinte maneira:
- Feche completamente a entrada de ar no bico;
- Abra lentamente a vlvula do gs e aproxime a chama de um fsforo
lateralmente, obtendo uma chama grande e luminosa, de cor amarela.
- Abra vagarosamente a entrada de ar de modo que a chama fique
completamente azul;
- Caso a chama se apague ou haja combusto no interior do tubo,
feche a entrada do gs e reinicie as operaes anteriores. O gs
combustvel geralmente o GLP (gs liquefeito de petrleo ou gs de
cozinha).
1) Umedecer a ala de platina no cido clordrico 50% e levar parte
mais quente da chama at evaporar.
2) Umedecer novamente a ala no cido e tocar na amostra a
analisar, de modo a aderir uma parte da amostra. Levar zona mais
quente da chama novamente (zona no luminosa).
3) Observar a cor da chama correlacionando-a com o metal
analisado.
4) Anotar os dados em uma tabela.
5) Limpar cuidadosamente a ala e repetir o teste para outra
amostra.

3.5. PS-LABORATRIO

Elaborar o relatrio parcial apresentando os resultados e as
identificaes das amostras, e discutir as energias envolvidas nas transies
eletrnicas.

1) Por que os tomos emitem luz quando submetidos a chama?
2) Por que cada amostra emite uma cor diferente na chama?
3) Qual a relao entre essa aula e o espectro eletromagntico?
4) Qual regio do espectro foi utilizada nessa aula?


27

3.6. BIBLIOGRAFIA

BROWN, T.L. et al. Qumica a cincia central. Editora Pearson.: So Paulo,
2005.
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira
Thomson Learning: So Paulo, 2006.

4. EXPERIMENTO 4

Ttulo: Reaes qumicas

4.1. INTRODUO

A matria encontra-se em permanente transformao. Sob a ao de
agentes fsicos ou qumicos, as substncias podem sofrer alteraes de
estado, de composio ou de cor, modificando-se, no raramente, de forma
discreta, perceptvel apenas com o uso de sofisticados instrumentos.
Algumas transformaes conduzem a variaes drsticas na
composio qumica das espcies por meio de ruptura e formao de ligaes
interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o
ambiente. Estas transformaes so geralmente descritas atravs de equaes
qumicas e recebem a denominao especfica de reaes. Transformaes de
estado, representadas, por exemplo, pela fuso, ebulio, sublimao,
condensao e solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de
ligaes, porm no alteram a composio qumica das espcies.
Como podemos saber se ocorreu ou no uma transformao qumica? O
aparecimento de uma nova substncia com propriedades diferentes um
indcio de que ocorreu uma reao qumica. Como evidncia das
transformaes que ocorrem durante as reaes, podemos observar mudanas
de cor, variaes no pH, formao de gases ou de produtos com outra
solubilidade.
Uma reao qumica deve ser analisada no s sob o ponto de vista
macroscpico, ou seja, da identificao dos produtos obtidos e das evidncias
experimentais citadas anteriormente, mas tambm pelo ponto de vista
microscpico que, necessariamente, passa pelo entendimento do fenmeno
qumico descrito pela reao.
Uma reao qumica , luz da teoria atmico-molecular clssica,
apenas um processo pelo qual se modificam os arranjos dos tomos nas
molculas dela participantes. Esses arranjos no se do ao acaso, mas
dependem das propriedades das substncias que, por sua vez, esto
intimamente relacionadas com a configurao eletrnica dos tomos que as
constitui. Assim, o entendimento dos fenmenos qumicos conhecidos e a
possibilidade de previso de futuros fenmenos dependem do conhecimento
da estrutura do tomo.


28

4.2. OBJETIVO

Detectar, de modo qualitativo, evidncias de ocorrncia ou no de uma reao
qumica.


Apresentar um esquema da aula em forma de fluxograma, para cada
etapa.


1) Colocar em um tubo de ensaio, 2 mL de gua destilada e, a seguir,
adicionar de uma em uma, seis gotas de cido sulfrico concentrado
(H
2
SO
4
). (ATENO: VOC VAI ADICIONAR CIDO A GUA! VEJA AS
"NORMAS DE SEGURANA"). Anotar suas observaes. Repetir este
teste usando, em vez de cido sulfrico concentrado, 1,0 mL da soluo
preparada anteriormente.
2) Em um tubo de ensaio, colocar 5 mL de gua destilada e acrescentar trs
pequenos fragmentos de hidrxido de sdio (NaOH). NO PEGUE COM
SEUS DEDOS ESSES FRAGMENTOS! Agitar o tubo cuidadosamente. A
notar suas observaes.
3) Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de cloreto de
amnio slido (NH
4
Cl), e acrescentar, aproximadamente, 2 mL de gua
destilada. Agitar o tubo, cuidadosamente, e determinar o pH da soluo.
Anotar suas observaes.
4) Repetir o teste anterior, usando sulfito de sdio (Na
2
SO
3
) slido em lugar
de cloreto de amnio.
5) Adicionar um pouco de cido clordrico (HCl) diludo (~2 mol.L
-1
) a um tubo
de ensaio contendo um fragmento de mrmore. Observar e anotar.
6) Em um tubo de ensaio, dissolver um pouco de sulfato de cobre(II) (CuSO
4
)
em gua e, a seguir, colocar uma placa de zinco ou um prego previamente
lixado ou uma pequena quantidade de bombril observar o que ocorre aps
algum tempo.
7) Em um tubo de ensaio, colocar cerca de 5 mL de uma soluo de sulfato
ferroso (FeSO
4
) 0,1 mol.L
-1
e acidific-la com cinco gotas de cido sulfrico
concentrado. A seguir, adicionar, uma a uma, 10 gotas de soluo 0,1
mol.L
-1
de permanganato de potssio (KMnO
4
), agitando o tubo de ensaio
aps a adio de cada uma delas. Observar e anotar.
8) Em um tubo de ensaio, misturar 1,0 mL de uma soluo de nitrato de prata
(AgNO
3
) e 1,0 mL de uma soluo de cloreto de sdio NaCl. Observar. A
seguir, acrescentar 5,0 mL de hidrxido de amnio (NH
4
OH). Agitar e
observar.

4.5. PS-LABORATRIO

Elaborao do relatrio parcial.


29

1) Classifique as reaes qumicas observadas nos experimentos anteriores e
escreva suas respectivas equaes qumicas.

4.6. BIBLIOGRAFIA

2005.
VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro, Editora
Guanabara, 1981.

5. EXPERIMENTO 5

Ttulo: Determinao Gravimtrica

5.1. INTRODUO

A anlise gravimtrica um mtodo analtico quantitativo que est
baseado na medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado
ao analito. O processo, em linhas gerais, envolve cinco etapas: precipitao,
filtrao, lavagem, secagem ou calcinao e pesagem do precipitado.
Na precipitao, o analito a ser dosado reage com um agente
precipitante, sendo convertido em um composto pouco solvel que se separa
da soluo atravs da formao de um precipitado. A tcnica de precipitao
utilizada em laboratrio, de modo geral, feita pela adio do agente
precipitante soluo contendo o analito, de forma lenta e sob agitao
constante.
Na filtrao o precipitado separado do meio em que foi formado. Os
meios de filtrao so: filtro de papel e cadinhos de filtrao. A filtrao com
papel ocorre pela ao da gravidade. Um filtro de papel circular dobrado e
inserido num funil de vidro, como est ilustrado na Figura 5.1, tomando-se o
cuidado de umedec-lo aps sua insero no funil, de modo a se obter uma
boa aderncia. O dimetro do papel-filtro utilizado deve ser tal que sua parte
superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro.

Figura 5.1. Preparo de filtro de papel.

Os cadinhos de filtrao so frascos que podem ser de vidro, quartzo,
porcelana ou xido de alumnio, com diversas porisadades. Os cadinhos mais
comuns so os de placa com vidro sinterizado e os cadinhos de Gooch (tem o
fundo perfurado que suporta uma camada filtrante fibrosa). Com estes
cadinhos usa-se vcuo para acelerar a filtrao. Um exemplo de montagem
para filtrao a vcuo mostrada na Figura 5.2.


30

Figura 5.2. Filtrao a vcuo.

As etapas envolvidas na filtrao de um precipitado incluem decantao,
transferncia e lavagem do precipitado, como mostrado na Figura 10.3. Aps a
decantao, o lquido sobrenadante transferido primeiro e em seguida o
precipitado, deve-se verter a maior quantidade possvel do lquido
sobrenadante sem movimentar o precipitado contido no bquer. A transferncia
feita com o auxlio de um basto de vidro e filtrado recolhido em um bquer.
A extremidade inferior da haste do funil deve ser encostada na parede interna
do bquer usado no recolhimento do filtrado.

Figura 5.3. Seqncia de operaes utilizadas na transferncia e lavagem de
um precipitado.

Ao precipitado (ainda retido no frasco de precipitao) adicionado o
lquido de lavagem, sendo vigorosamente misturado. O precipitado
decantado e o lquido sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este
procedimento algumas vezes e, por fim, transfere-se a totalidade do precipitado
para o funil e continua-se a lavagem diretamente no filtro, do qual se remove
parte da gua-me que ficou nele retida e eliminam-se as impurezas solveis e


31

no volteis na temperatura de secagem ou calcinao a que o precipitado
ser submetido.
O lquido de lavagem deve ser usado em pequenas pores, obtendo-se assim
uma eficincia maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno nmero
de grandes pores de lquido (considerando-se o mesmo volume total de
lquido de lavagem nos dois casos).
Aps a filtrao e lavagem, o precipitado deve ser submetido a um
processo de secagem a baixa temperatura para retirada de umidade (em
estufas, por exemplo) ou a calcinao, processo no qual o precipitado
aquecido a temperaturas elevadas (em muflas, por exemplo), sendo convertido
em um composto mais adequado para a determinao do analito.
Para minimizar a absoro de umidade, as substncias e materiais
secos so armazenados em dessecadores. A Figura 5.4 apresenta os
componentes tpicos de um dessecador. Pode-se observar que o mesmo deve
conter um agente secante, em sua parte inferior (cloreto de clcio anidro,
sulfato de clcio anidro ou slica gel) e ser submetido vcuo. Para impedir a
entrada de ar, deve-se passar vaselina ou outro lubrificante nas superfcies
esmerilhadas da tampa. Quando se remove a tampa de um dessecador, faz-se
o uso de um movimento de deslizamento.

Figura 5.4. Componentes de um dessecador.

5.2. OBJETIVOS

- Aprender as tcnicas de decantao, filtrao, lavagem e secagem
de precipitados;
- Determinar o rendimento de uma reao de precipitao.


Apresente um fluxograma da aula.


32


1. Pese o papel filtro que ser utilizado na filtrao.
2. Pipetar uma alquota de 5,00 mL da amostra de nitrato de chumbo (II)
(Pb(NO
3
)
2
) 0,1 mol/L para um bquer de 400 mL e adicionar 50 mL de
gua destilada.
3. Em seguida, adicionar lentamente neste bquer, 15,00 mL de uma
soluo de iodeto de potssio (KI) 0,1 mol/L. Aguardar cerca de cinco
minutos.
4. Filtrar o precipitado formado atravs de papel de filtro. Lavar o
precipitado trs vezes usando gua destilada.
5. Colocar o papel com o precipitado em um vidro de relgio e colocar em
local protegido at a prxima aula, ou em estufa durante 1 h a 105
o
C.
6. Na prxima aula pese o conjunto precipitado + papel filtro e calcule o
rendimento de produto obtido na reao.

5.5. PS-LABORATRIO

1) Escreva a equao da reao que ocorre.
2) Indique a cor dos produtos formados.
3) Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido?
4) Dos passos seguidos nessa aula, quais os possveis erros cometidos que
implicam no rendimento do produto final?

5.6. BIBLIOGRAFIA
2005.
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Qumica Analtica, Editora Pioneira
Thomson Learning: So Paulo, 2006.
6. EXPERIMENTO 6

Ttulo: Preparo e padronizao de solues

6.1. INTRODUO

6.1.1. Preparo de solues

O preparo de solues tem fundamental importncia devido ao fato de
que grande parte das reaes ocorre em soluo aquosa.
Define-se como soluo uma mistura homognea composta de uma ou
mais substncias, sendo que aquela em maior proporo denomina-se
solvente e a em menor quantidade soluto.
importante ter conhecimento da maneira correta de expressar a
concentrao das solues, ou seja, a relao existente entre a quantidade de


33

soluto e a de solvente numa soluo. As formas de expressar a concentrao
so bastante variadas. Observe alguns exemplos:

- Concentrao comum (C)

a relao entre a massa de soluto ( em grama ) e o volume da soluo
(em litro)
V
m
C =

- Molaridade ou concentrao Molar (M)

a razo entre o n de mols de soluto o volume da soluo em
(litro).

V
n
M =

6.1.2. Diluio de solues

Diluir uma soluo significa diminuir a sua concentrao. O
procedimento mais simples, geralmente aplicado a adio de solvente
soluo, onde o nmero de mols do soluto, inicial e final, o mesmo, somente
o volume maior, logo, a concentrao da soluo ser menor. Como o n do
soluto permanece inalterado durante a diluio, pode-se escrever:

2 2 1 1
V M V M =

onde: M
1
=concentrao da soluo inicial
V
1=
volume de soluo inicial
M
2
= concentrao da soluo diluda
V
2
= volume da soluo diluda

6.1.3. Padronizao de solues

O processo de padronizao possibilita verificar o quanto a
concentrao da soluo preparada aproxima-se do valor real. Para a correo
da concentrao utiliza-se como referncia, substncias que possuem
caractersticas bem definidas: PADRES PRIMRIOS. O procedimento para a
padronizao consiste na titulao da soluo de concentrao a ser
determinada, com uma quantidade definida de um padro primrio adequado.

Caractersticas bsicas de um padro primrio

A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, conservao e
secagem


34

Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos
cometidos nas pesagens no sejam significativos.
As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios
qualitativos de sensibilidade conhecida.
Deve ser estvel ao ar sob condies ordinrias, se no por longos
perodos, pelo menos durante a pesagem.
No deve ser higroscpico, eflorescente, nem conter gua de hidratao
Deve apresentar alta solubilidade
As reaes que participa devem ser rpidas e praticamente completas
No deve formar produto secundrio e ser fotossensvel.

6.1.4. Titulao cido-base

Titulao uma tcnica de anlise empregada para determinar a concentrao
de solues. Basicamente, faz-se reagir uma soluo de concentrao conhecida
(titulante) adicionada, cuidadosamente e gradualmente, a uma soluo de
concentrao desconhecida (titulado), na presena de uma substncia que indica o
trmino da reao (indicador). Observe o esquema (Figura 6.1):

Figura 6.1. Representao do processo de titulao

A soluo de concentrao conhecida preparada pela dissoluo de um
padro primrio. A partir dos volumes das solues e do conhecimento da
estequiometria da reao qumica possvel determinar a concentrao da soluo
desconhecida.
bastante comum o emprego das titulaes quantitativas de neutralizao, ou
seja, aquelas em h reao entre um cido e uma base, na qual se tem como
produto sal e gua. O carter qumico da reao pode ser:

Neutro: reao entre um cido forte e base forte, pH=7
cido: reao entre cido forte e base fraca, pH< 7
Bsico: reao entre cido fraco e base forte, pH > 7

Durante a titulao, adiciona-se a soluo titulante ao titulado, at que se
atinja o ponto de equivalncia (ponto final terico), ou seja, o momento em que essas
duas solues reagirem totalmente. Em uma reao cido-base o ponto de
equivalncia evidenciado quando as quantidades de cido e de base se encontram
nas propores estequiomtricas da reao:


35

n
cido
= n
base
(6.1)

onde n = nmero de mols;

Levando-se em considerao que a molaridade :
v
n
M =
(6.2)
onde: M = molaridade; n = nmero de mols; v = volume (L);

Isolando nmero de mols da equao temos :

Mv n = (6.3)

Substituindo (6.3) em (6.1) temos:

M
cido
V
cido
= M
base
V
base

Na prtica, difcil determinar exatamente o ponto de equivalncia, sendo
detectado, ento, o ponto final da titulao. Para identific-lo necessrio fazemos
uso de INDICADORES, isto , compostos orgnicos que se comportam como cido
ou base fracos e que adquirem colorao diferentes em determinadas faixas de pH.
importante ressaltar que a escolha do indicador ir depender da reao cido-
base que se deseja realizar, ou seja, da faixa de pH da mesma.

6.2. OBJETIVO

- Preparar e padronizar solues cidas e bsicas.


Pesquise porque devemos utilizar preferencialmente gua fervida para o
preparo de soluo de hidrxido de sdio. Qual a faixa de viragem do indicador
usado nesta prtica? Indique outro indicador caso estivssemos titulando uma
base fraca com um cido forte.


6.4.1. Preparo de solues

Materiais e reagentes

-Bquer de 100 mL
-Basto de vidro
-2 bales volumtricos 100 mL
-2 bales volumtricos de 250mL
-NaOH slido
-HCl concentrado


36

-Pipeta volumtrica 10 mL
-Pipeta graduada de 10 mL
-vidro de relgio

Preparo da soluo de NaOH 1 mol L
-1

Calcular a massa de NaOH necessria para preparar 100 mL de uma
soluo de concentrao 1 mol L
-1
. Pesar a quantidade calculada de NaOH, em
balana analtica, utilizando um vidro de relgio. A pesagem deve ser efetuada
o mais rpido possvel, pois as pastilhas de NaOH hidratam-se muito
rapidamente. Transferir as pastilhas de NaOH, para um bquer de 100 mL,
com o auxlio de um basto de vidro. Lavar o vidro de relgio, cuidadosamente,
com auxlio de uma pisseta contendo gua destilada, transferindo toda a gua
de lavagem para o bquer.
ATENO: CUIDADO PARA ESTA SOLUO NO ATINGIR NOS
OLHOS. USE CULOS DE SEGURANA SEMPRE!
Dissolver cuidadosamente o slido com o basto de vidro at que ocorra
a dissoluo completa das pastilhas do NaOH. Evitar qualquer tipo de perda de
material durante as etapas de dissoluo e transferncia da soluo.
Transferir, quantitativamente, a soluo do bquer para um balo
volumtrico de 100 mL.
Tampar o balo e agitar com cuidado para que a soluo fique
homognea. Transferir a soluo para um frasco de polietileno (plstico).

Preparo da soluo de NaOH 0,1 mol L
-1

- Calcular o volume de NaOH 1 mol L
-1
, necessrio para preparar 250 mL
de uma soluo de NaOH 0,1 mol L
-1
.
- A partir do volume calculado, preparar a soluo de NaOH 0,1 mol L
-1
.
Guardar em frasco de polietileno, pois ser utilizada na sequncia.

Preparo da soluo de HCl 1 mol L
-1

- Calcular o volume necessrio de cido clordrico concentrado, para
preparar 100 mL de uma soluo de HCl 1 mol L
-1
.
- Na capela, transferir o volume de HCl concentrado diretamente para um
balo de 100 mL contendo um pouco de gua destilada. Avolumar o balo com
gua destilada, agitando-o a fim de homogeneizar a soluo. Armazenar a
mesma em um frasco de vidro.

Preparo da soluo de HCl 0,1 mol L
-1

- Calcular o volume de HCl 1 mol L
-1
, necessrio para preparar 250 mL
de uma soluo de HCl 0,1 mol L
-1
.
- A partir do volume calculado preparar a soluo de HCl 0,1 mol L
-1
,
utilizando um balo volumtrico de 250 mL. Guardar, pois ser utilizada na
prxima aula.


37

APS PREPARAR A SOLUO, IDENTIFIQUE CADA UMA DELAS COM
ETIQUETA CONTENTO NOME DO GRUPO, DATA, NOME E
CONCENTRAO DO REAGENTE.

6.4.2. Padronizao de solues

Materiais e reagentes

- 1 bureta de 50 mL;
- 6 erlenmeyer de 125 mL;
- Biftalato de potssio slido;
- Soluo de NaOH 0,1 mol L
-1
;
- Soluo de HCl 0,1 molL
-1
;
- Soluo alcolica de fenolftalena 1%.

Padronizao do NaOH 0,1 mol L
-1

1. Secar biftalato de potssio (KHC
8
H
4
O
4
) em estufa a 110
o
C por 2 h.
Resfriar em dessecador.
2. Calcular a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com
aproximadamente 25 mL da soluo de NaOH 0,1 mol L
-1
preparada na aula
anterior.
3. Pesar, em balana analtica, o biftalato de potssio (KHC
8
H
4
O
4
) em
um bquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para um
erlenmeyer, utilizando cerca de 25 mL de gua. Adicionar 2 gotas de
fenolftalena.
4. Adicionar em uma bureta de 50 mL a soluo de NaOH 0,1 molL
-1
e
titular com a soluo de biftalato de potssio contida no erlenmeyer.
5. Repetir por trs vez (triplicata).
6. Calcular a concentrao real da base.
7. Calcular o erro relativo.

Padronizao do HCl 0,1 mol L
-1

1. Adicionar em um erlenmeyer 25 mL de HCl 0,1 mol L
-1
, preparada na
aula anterior.
2. Adicionar 2 gotas de fenolftalena e titular com NaOH 0,1 mol L
-1
padronizada.
3. Repetir por trs vez (triplicata).
4. Calcular a concentrao da base.
5. Calcular o erro relativo.

6.5. PS - LABORATRIO
1) Porque devemos utilizar a capela para manipular cidos
concentrados?
2) Porque a soluo de hidrxido de sdio deve ser armazenada em
frasco de polietileno?


38

3) A concentrao das solues preparadas nesta prtica
confivel?
4) Quais as reaes envolvidas nesta prtica?
5) Porque deve-se utilizar no mximo 3 gotas de fenolftalena?
Como se explica a presena de duas cores num mesmo indicador?
6) Descreva o procedimento se na padronizao do HCl fosse
empregando carbonato de sdio. Qual o indicador que poderia ser utilizado?
Por que o HCl durante a prtica pode ser padronizado com a soluo de NaOH
?
7) Quais so as fontes de erros na padronizao de solues?


CHRISTIAN, G. D. Analitycal Chemistry, 4 ediao, New York, John Wiley e
Sons, 1986.
OHWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa, 3 edio, Rio de Janeiro,
Livros tcnicos e cientficos, 1978, vols. 1 e 2.
BACCAN, J.C., BARONE, J.S., GODINHO, O. E. S. de Andrade, Analtica
Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Edgard Blucher.

7. EXPERIMENTO 7

Ttulo: Constante de solubilidade e efeito do on comum

7.1. INTRODUO

Sais que tem baixa solubilidade em gua so chamados de sais pouco
solveis. Uma soluo saturada de um sal pouco solvel um equilbrio
dinmico entre o sal slido e a baixa concentrao de seus ons em soluo.
Calcrio aparenta ser insolvel em seu ambiente natural; embora com o tempo
ele se dissolva lentamente devido sua baixa solubilidade. O principal
componente do calcrio o carbonato de clcio, CaCO
3
. Seu equilbrio com
Ca
2+
e CO
3
2-
favorece a formao do slido CaCO
3
ou, o equilbrio da equao
deslocado para esquerda.
CaCO
3(s)
Ca
2+
(aq)
+ CO
3
2-
(aq)

A quantidade do sal no sistema no equilbrio uma constante, chamada
de constante de solubilidade, Kps. E a expresso igual a:

Kps = [Ca
2+
] [CO
3
2-
]
Essa equao que um produto da concentrao molar do on Ca
2+
e do
on CO
3
2-
em soluo aquosa uma constante de equilbrio. Se uma soluo
tem alta concentrao de on Ca
2+
, ento a concentrao de CO
3
2-
deve ser
necessariamente baixa.


39

De acordo com a CRCs Handbook of Chemistry and Physics, o Kps de
CaCO
3
4,95 x 10
-9
a 25 C.

Em soluo saturada, aonde a [Ca
2+
] = [CO
3
2-
], a concentrao molar de
cada on :

K
ps
= [Ca
2+
] [CO
3
2-
] = 4,95 x 10
-9

[Ca
2+
] = [CO
3
2-
] = (4,95 x 10
-9
)
1/2
= 7,04 x 10
-5
molL
-1

A solubilidade molar de CaCO
3

tambm 7,04 x 10
-5
mol L
-1
, porque
cada mol de CaCO
3

fornece 1 mol de Ca
2+
e 1 mol de CO
3
2-
em soluo.

Lembrete: Solubilidade diferente da constante do produto de
solubilidade. Solubilidade= concentrao do sal que foi dissolvido. A expresso
da constante o produto das concentraes dos ons em soluo obedecendo
os ndices estequiomtricos. Ex: Ag
2
CrO
4
= 2Ag
+
+ CrO
4
2-
Kps= [Ag
+
]
2
[CrO
4
2-
]

EFEITO DO ON COMUM

O que acontece a solubilidade de um sal pouco solvel quando um on
que comum ao sal adicionado soluo saturada?
De acordo com o principio de L Chatelier, seu equilbrio muda para
compensar o on adicionado para favorecer a formao de mais sal slido,
reduzindo a solubilidade molar do sal.

Nessa prtica voc poder determinar a constante de solubilidade, Kps,
de Ca(OH)
2
, e a solubilidade molar de Ca(OH)
2
na soluo saturada e na
soluo saturada com Ca
2+
adicionado.

O on hidroxila, OH
-
, da soluo saturada de Ca(OH)
2
titulada com
soluo padronizada de cido clordrico ao ponto de equivalncia, usando o
indicador fenolftalena.

De acordo com a equao:

Ca(OH)
2 (s)
Ca
2+
(aq)
+ 2 OH
-
(aq)

Para cada mol de Ca(OH)
2
que dissolve, 1 mol Ca
2+

e 2 mol 2 OH
-
esto
presentes na soluo. Desse modo, para determinar a [OH
-
], [Ca
2+
], a
solubilidade molar de Ca(OH)
2
, e a Kps para Ca(OH)
2
pode ser calculado:

[Ca
2+
] = [OH
-
]
Solubilidade molar de Ca(OH)
2
= [Ca
2+
] = [OH
-
]
Ks = [Ca
2+
][OH
-
]
2
= ( [OH
-
])[OH
-
]
2

Igualmente, o procedimento semelhante usado para determinar a
solubilidade molar de Ca(OH)
2
com o on comum Ca
2+
adicionado para a
soluo saturada de Ca(OH)
2
.


40

7.2. OBJETIVOS

- Determinar a solubilidade molar e a constante de solubilidade de
Ca(OH)
2
.
- Determinar a solubilidade molar de Ca(OH)
2
na presena de Ca
2+
.


Apresente a constante de solubilidade tabelada para o Ca(OH)
2
a 25 C.
Esta pode ser encontrada em livros de Qumica Analtica, e ser usada para
comparao com o valor obtido experimentalmente nesta prtica.


Determinar a solubilidade molar e a constante de solubilidade de
Ca(OH)
2
.

1- pipetar 25mL da soluo saturada de Ca(OH)
2
e transferir para um
erlenmeyer e adicionar 2 gotas do indicador fenolftalena. Medir a
temperatura da soluo.
2- Titular a soluo saturada de Ca(OH)
2
com soluo padro de HCl
0,05209 molL
-1
.

Determinar a solubilidade molar de Ca(OH)
2
na presena de Ca
2+
.

Repetir o procedimento 1 e 2 com soluo de Ca(OH)
2
e CaCl
2
.

7.5. ATIVIDADES PS-LABORATRIO

Preparar o relatrio parcial apresentando uma discusso entre o valor
tabelado e o encontrado nesta prtica.

7.6. REFERNCIA BIBLIOGRFICA
BERAN, J. A. Chemistry in the laboratory a study of chemical and phisical
changes. 2 ed. New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore: Jonh
Wiley & Sons, 1996.


41

8. EXPERIMENTO 8

Ttulo: Preparo e verificao das propriedades de uma soluo Tampo.

8.1. INTRODUO

Qualquer soluo que contenha um cido fraco e uma base fraca tem a
capacidade de absorver pequenas quantidades de um cido forte ou de uma
base forte com uma variao muito pequena no pH. Quando pequenas
quantidades se um cido forte adicionado, elas so neutralizadas pela base
fraca, enquanto que pequenas quantidades de uma base forte so
neutralizadas pelo cido fraco. Tais solues so chamadas solues
tampes, pois elas resistem a variaes significativas no pH.
Uma soluo tampo cujo pH seja menor do que 7 pode ser preparada
misturando-se um cido fraco com um sal derivado do cido fraco, por
exemplo, cido actico e acetato de sdio.
Num sistema tamponado HA / A
-
, quando H
+
ou OH
-
so adicionados ao
tampo, ocorrem as seguintes reaes de neutralizao:

H
+
(aq)
+ A
-
(aq)
HA (absoro de H
+
)

OH
-
(aq)
+ HA
(aq)
H
2
O + A
-
(aq)
(absoro de OH
-
)

O efeito do tampo mximo quando [HA] = [A]

8.2. OBJETIVO

- Preparar soluo tampo a partir de uma soluo de cido actico e
acetato de sdio.
- Verificar as propriedades de uma soluo tampo


Pesquise o valor da constante de ionizao do cido actico, cido
fluordrico e cido nitroso. Determine o pka e faa uma correlao entre as
espcies e os valores encontrados. Comparem os dados anteriores com os
encontrados para o cido clordrico.


1) Preparao de uma soluo tampo

a) A partir de cido actico concentrado (98,8% p/p, 1,05 g cm
-3
, 60,05 g
mol
-1
), cuja concentrao molar 17,45 mol L
-1
, prepare 50 mL de soluo de
cido cetico 0,5 mol L
-1
(~ 1,43 mL);
b) A partir de acetato de sdio (82,05 g mol
-1
) prepare 50 mL de soluo
de acetato de sdio 0,5 mol L
-1
. (~ 2,05 g);
c) Misture as duas solues em erlenmeyer e agite-o;


42

d) Verifique o pH da soluo tampo preparada com o auxlio do papel
indicador de pH. Anote esse valor.

2) Verificao das propriedades de uma soluo Tampo

a) Mea 10 mL da soluo tampo e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L
-1
.
Agite o sistema e verifique o pH.
b) Mea 10 mL da soluo tampo e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L
-1
.
Agite o sistema e verifique o pH;
c) Verifique o pH da gua destilada e anote;
d) Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de HCl 0,1 mol L
-1
.
Agite e verifique o pH;
e) Mea 10 mL de gua destilada e adicione 1 mL de NaOH 0,1 mol L
-1
.
Agite e verifique o pH;.
f) Arrume o material utilizado e organize a bancada.

8.5. PS-LABORATRIO

I. A soluo preparada realmente uma soluo tampo? Por qu?
II. Quais so os componentes da soluo tampo preparada?
III. Que concluses voc pode tirar sobre as propriedades de uma
soluo tampo a partir dos dados obtidos? Justifique mostrando as
equaes.

HARRIS, D. C. Qumica Analtica Quantitativa. Rio de Janeiro: LCT, 2002.
BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de
Janeiro: LTC, 1997.
VOGEL, A. Anlise Inorgnica Quantitativa, 4 edio, Rio de Janeiro,
Editora Guanabara, 1981.


43

9. EXPERIMENTO 9

Ttulo: Mistura de solues.

9.1. INTRODUO

Mistura de solues de mesmo soluto

C3 = C1xV1 + C2xV2
V3
Onde:
C3 = concentrao final; V3 = volume final;
C1= concentrao do cido1; V1 = volume do cido1;
C2= concentrao do cido2; V2 = volume do cido2.

Mistura de solues diferentes de solutos que reagem entre si

C3 = C1xV1 C2xV2
V3

Onde:
C3 = concentrao final; V3 = volume final;
C1= concentrao da base; V1 = volume da base;
C2= concentrao do cido; V2 = volume do cido.

9.2. OBJETIVO:

- Entender o processo de vrios tipos de misturas.
- Determinar quantitativamente o produto resultante de uma delas.


Dispensados deste item.


Material utilizado:

Bureta de 50 mL, erlenmeyer de 250 mL, proveta de 50 mL, bquer de
250 mL, basto de vidro e funil.

Reagentes:

Soluo de cido clordrico 0,1 M e 0,05 M, soluo de hidrxido de
sdio 0,1 M - Na OH.

Indicador: Fenolftalena.


44

Mistura de solues de mesmo soluto

Preparo da soluo de HCl 0,08M

(a) Calcular os volumes das solues 0,1M e 0,05M de HCl que devero
ser misturados para preparar 100mL de soluo 0,08 M.
(b) Medir os volumes calculados utilizando provetas.
(c) Transferir para um bquer os volumes calculados.

Padronizao da soluo de HCl 0,08M

(a) Pipetar 25 mL da soluo obtida no item anterior e transferir para um
erlenmeyer.
(b) Adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftalena.
(c) Titular com soluo de NaOH 0,1 M at viragem do indicador de
incolor para rosa.
(d) Determinar a concentrao da soluo.

Mistura de solues diferentes de solutos que reagem entre si
Preparo da soluo de NaOH 0,03333 M

(a) Calcular os volumes das solues de NaOH 0,1 M e HCl 0,05 M que
devem ser misturadas para se obter 90 mL de uma soluo bsica na qual a
concentrao de NaOH seja 0,0333 M.
(b) Medir os volumes calculados utilizando proveta.
(c) Transferir para um bquer os volumes calculados.
Padronizao da soluo de NaOH 0,03333 M

(a) Pipetar 25 mL da soluo obtida no item anterior e transferir para um
erlenmeyer e adicionar 2 a 3 gotas do indicador fenolftalena.
(b) Titular com soluo de HCl 0,05 M at viragem do indicador de rosa
para incolor.
(c) Determinar a concentrao da soluo.



BROWN, LEMAY E BURSTEN. Qumica cincia central. 7 ed. Rio de
Janeiro: LTC, 1997.


45

10. EXPERIMENTO 10

Ttulo: Entalpia de Neutralizao.

10.1. INTRODUO

As solues diludas de cidos e bases fortes podem ser
consideradas tendo os seus solutos completamente dissociados em seus
ons, ocorrendo o mesmo para os sais de cidos fortes com bases fracas.
Resumidamente, a neutralizao em que se envolvem dois reagentes
como os citados acima, descrita na equao (01):
) liq ( 2
) aq ( ) aq (
3 O H 2 OH O H +
+
equao (01)

Ficando claro que o efeito trmico no depende do ction e do nion do
cido.
Quando o cido ou a base no esto completamente dissociados ou
ionizados, conforme o caso, a afirmao anterior no verdadeira. Veja-se o
caso do cido actico que est parcialmente ionizado em soluo, sua
neutralizao pode ser equacionada como segue:

O H COO CH OH COOH CH 2
) aq (
3
) aq ( ) aq (
3 + +

a qual, considerada em dois estgios, :
+
+ O H COO CH COOH CH 3
) aq (
3 ) aq ( 3

O H 2 OH O H 2 3 +
+

O calor desenvolvido, neste caso, de neutralizao, devido
combinao dos ons hidroxnio e hidroxila, menos aquele consumido para
ionizar as molculas do cido.
Como se v, as entalpias desenvolvidas durante a neutralizao podem
ser determinadas pela simples tcnica de calorimetria.

10.2. OBJETIVOS
- Determinar o calor envolvido na reao de neutralizao cido-
base atravs de calorimetria.

Encontre a entalpia de formao da H
2
0
(l)
e do NaCl
(s)
. Tambm
encontre a entalpia de solubilizao do NaCl.


46


Materiais e Reagentes
Vaso de Dewar, termmetro digital, termostato, cido clordrico 1 mol.L
-1
,
cido actico 1 mol.L
-1
, cido ntrico 1 mol.L
-1
e hidrxido de sdio 1 mol.L
-1
.
Procedimento
Determinao do equivalente em gua do aparelho: transferir
volumtricamente 50 mL de gua destilada para o Vaso de Dewar, tampar e
anotar a temperatura (T
1
); transferir mais 50 mL de gua para um bquer e
levar o mesmo ao aquecimento aproximadamente 40 C (T
2
). Juntar
rapidamente a poro de gua do bquer ao vaso, tampar, agitar e ler a
temperatura da gua (T
3
) contida no Vaso aps o equilbrio trmico.

Figura 10.1. Vaso de Dewar.

Fazer um balano trmico do sistema, aplicando a conhecida expresso:
Q = m.C
p
.AT
onde:
Q o calor envolvido no processo, m a massa envolvida, AT a variao de
temperatura e C
p
o calor especfico presso constante.

Chamando-se por: T
1
= temperatura inicial da gua no vaso, T
2
=
temperatura da gua aquecida, T
3
= temperatura de equilbrio no vaso, m
1
e m
2


47

= massa de gua considerada (isto porque poder ser admitida densidade 1
g.cm
-3
) pode-se estabelecer uma equao que permita determinar o
equivalente em gua.
No caso, o calor especfico da gua ser considerado igual unidade,
bem como o do aparelho, j que se trata do equivalente em gua.

Q = m.c.AT = E.c. AT + m.c. AT

Usando as seguintes unidades:
Massa = g (gramas)
Calor especfico =
g . grau
cal
(Com grau em K ou
o
C)

Portanto:
50.1.(T
2
- T
3
) = E(T
3
- T
1
) + 50.1.(T
3
- T
1
)

Onde E o equivalente procurado.

Em seguida, desmonta-se o aparelho, desprezando-se a gua e fazendo
com que o mesmo volte a temperatura T
1
. Agora o aparelho novamente
montado, colocando-se 50 mL de hidrxido de sdio 1 mol.L
-1
, livre de
carbonato, no Vaso de Dewar e 50 mL de cido clordrico 1 mol.L
-1
em um
bquer. As duas solues sero agitadas at que tenham a mesma
temperatura, denominada aqui por T
4
. Quando isto acontecer, despeje o
contedo do bquer no frasco de Dewar. Agitar manualmente o frasco de
Dewar e anotar a nova temperatura de equilbrio T
5
. Considerando a massa
total da soluo como 200 g e o calor especfico unitrio, o que dentro de
nossa aproximao vlido, ento o calor desenvolvido ser igual a:

100.1.(T
5
- T
4
) + E(T
5
T
4
) = Q

Calcular o calor envolvido na neutralizao de 1 L de base 1 mol L
-1
em
calorias por equivalente-grama.
Repetir esta experincia com outros cidos. Deve-se destacar que no
presente estudo os calores desenvolvidos so praticamente iguais s entalpias
respectivas.
Nos casos comuns pode-se usar, com boa aproximao, um tubo com a
parte inferior aberta, onde se coloca um pedao de papel, mesmo de caderno,
parafinado de ambos os lados, ou ainda, uma rolha de borracha.
Para cidos e bases completamente dissociados, isto , em solues
aquosas diludas, a entalpia de neutralizao pode ser expressa pela seguinte
frmula emprica:
AH = -14,70 + 0,05 T (kcal.mol
-1
)

onde T a temperatura ( C).


48


Elaborar o relatrio parcial, avaliando os resultados entre os cidos
avaliados, e correlacionando o resultado para a reao do HCl com NaOH,
atravs da Lei de Hess, com os valores solicitados no item 15.2.

RANGEL, Renato N. "Prticas De Fsico-Qumica". Vol. 1. Edgard Blcher: So
Paulo, 1988.
WILSON, J. M. e outros. "Experiments In Physical Chemistry". Pergamon
Press, 1962.
GUGGENHEIM, E. A. "Physicalchemical Calculations". North Holland
Publishing Co. Amsterdam, 1964.
MOORE, W. J. "Fsico-Qumica". Ed. Edgard Blcher, 1979.
HONGEN, O. A., e outros. "Chemical Process Principles". Part 1. 2nd edition.
Wiley Internacional Edition, 1962.
FROMHERZ. "Physical-Chemical Calculations In Science And Industry".
Butterworths, London, 1964.

11. EXPERIMENTO 11

Ttulo: Determinao da Tenso superficial pelo mtodo da gota.

11.1. INTRODUO

As molculas da superfcie de um lquido esto sujeitas a fortes foras
de atrao das molculas interiores. A resultante dessas foras, cuja direo
a mesma de plano tangente superfcie (em qualquer ponto desta) atua de
maneira a que a superfcie lquida seja a menor possvel. A grandeza desta
fora, atuando perpendicularmente (por unidade de comprimento) ao plano na
superfcie dita tenso superficial ().
A superfcie ou interface onde a tenso existe est situada entre o lquido e seu
vapor saturado no ar, normalmente presso atmosfrica. A tenso pode
tambm existir entre dois lquidos imiscveis, sendo ento chamada de tenso
interfacial.
As dimenses da tenso superficial so por unidade de comprimento, no
sistema SI = N m
-1
.
Um dos mtodos utilizados para medir tenso superficial o mtodo do peso
da gota. Este mtodo, assim como todos aqueles que envolvem separao de
duas superfcies, depende da suposio de que a circunferncia multiplicada
pela tenso superficial a fora que mantm juntas as duas partes de uma
coluna lquida. A gota se desprende quando a fora da gravidade multiplicada
pela massa da gota for maior que a fora da tenso superficial versus a
circunferncia (Figura 11.1).


49

Figura 11.1. Mtodo do peso da gota.

A tenso superficial calculada pela equao:

2tr = mi.g (11.1. Lei de Tale)

Onde:
mi = massa de uma gota ideal
r = raio do tubo (externo se o lquido molhar o tubo)
g = acelerao da gravidade

Na prtica, o peso da gota obtido, sempre menor que o peso da gota
ideal. A razo disto torna-se evidente quando o processo de formao da gota
observado de mais perto. A Figura 16.2. ilustra o que realmente acontece.

Figura 11.2. Processo de formao de uma gota.

Observa-se que somente a poro mais externa da gota que alcana a
posio de instabilidade e cai. Perto de 40% do lquido que forma a gota
permanece ligado ao tubo.

Para corrigir o erro causado pelo peso da gota, introduz-se na equao:
r
g m

=
t
2
11.2


50

um fator de correo f. Assim:

t
=

m g
r f 2
11.3

O fator de correo f uma funo do raio do tubo e do volume da gota.
Estes valores so tabelados abaixo:

Tabela 11.1. Fator de correo para o mtodo do peso da gota.

(a) Os valores desta coluna so menos exatos que os das outras.

11.2. OBJETIVOS
- Determinar a tenso superficial da gua pelo mtodo do peso da gota;
- Determinar a tenso superficial e a concentrao micelar crtica (CMC)
de uma soluo de detergente;
- Avaliar o efeito da adio de um tensoativo sobre a tenso superficial da
gua.

Pesquisar o valor tabelado para a tenso superficial da gua a 0, 10, 20,
30 e 40
o
C e fazer um grfico da Tenso superficial x Temperatura; pesquisar a
densidade da gua entre 20 30
o
C (escala unitria). Estes dados podem ser
obtidos no CRC Handbook of chemistry and physics.


Determinao do Dimetro do Tubo de Vidro.

O dimetro do tubo pode ser medido utilizando-se um paqumetro ou a
partir da massa de uma gota de um lquido padro, cujo valor da tenso
superficial seja conhecido. A massa de uma gota de gua pura a 20 C, para
tubos de diferentes dimetros, acham-se tabelados no quadro abaixo. Para
r/V
1/3
f r/V
1/3
f r/V
1/3
f
a

0.00 (1.0000) 0.75 0.6032 1.225 0.656
0.30 0.7256 0.80 0.6000 1.25 0.652
0.35 0.7011 0.85 0.5992 1.30 0.640
0.40 0.6828 0.90 0.5998 1.35 0.623
0.45 0.6669 0.95 0.6034 1.40 0.603
0.50 0.6515 1.00 0.6098 1.45 0.583
0.55 0.6362 1.05 0.6179 1.50 0.567
0.60 0.6250 1.10 0.6280 1.55 0.551
0.65 0.6171 1.15 0.6807 1.60 0.535
0.70 0.6093 1.20 0.6535


51

temperaturas superiores ou inferiores a 20 C, mas no muito diferentes, pode-
se usar a seguinte relao para calcular a massa da gota da gua a 20 C.

massa da gota a 20 C = massa da gota na t C 20 C
t C
onde e a tenso superficial da gua nas respectivas temperaturas.

Tabela 11.2. Massa de uma gota de gua que se desprende de tubos de
diferentes dimetros.

Medidas para obteno da Tenso Superficial.

Materiais e Reagentes

1 bureta, 3 erlenmeyers com tampa, para cada soluo a ser medida,
gua destilada, tensoativo.

Procedimento

Coloque o lquido na bureta e regule a torneira de tal forma a obter uma
vazo aproximada de 1 gota por minuto. Recolha umas 10 gotas do lquido
problema no frasco (j pesado anteriormente com a tampa). Determine o peso
e o volume (a partir da densidade) de uma gota. Calcule r/V
1/3
e obter f a partir
das Tabelas 11.1 e 11.2 (utilize o mtodo grfico para as interpolaes, se
necessrio).
Calcule atravs da equao (11.3) e repita o experimento utilizando
uma soluo de tensoativo. Compare a tenso superficial desta soluo com a
da gua pura, medida anteriormente. O resultado est de acordo com o
esperado sabendo que o composto utilizado funciona como um tensoativo ?

Observaes

massa da gota (g) raio do tubo (cm) massa da gota (g) raio do tubo (cm)
0.033450 0.09946 0.90467 0.31891
0.042347 0.13062 0.091620 0.32692
0.046901 0.14769 0.096392 0.34188
0.054678 0.17750 0.096918 0.34385
0.059700 0.19666 0.09868 0.35022
0.068026 0.23052 0.10623 0.37961
0.069869 0.23790 0.10966 0.39262
0.072682 0.23135 0.11161 0.39968
0.007753 0.26802 0.11957 0.42765
0.079680 0.27605 0.12522 0.44755
0.084270 0.29423 0.12575 0.44980
0.084880 0.29694 0.14142 0.50087


52

Na determinao d de lquidos volteis, necessrio que as gotas
sejam recolhidas em recipientes fechados. Alm disso, a primeira gota dever
ser tombada durante aproximadamente 5 minutos para que o recipiente fique
saturado nos vapores do lquido em questo.
Neste caso, tambm necessrio fazer duas medidas. Uma com
aproximadamente 15 gotas e outra com 5 gotas.
A diferena de peso entre as duas medidas dar o peso de uma gota livre do
peso do vapor.

peso 15 gotas - peso 5 gotas = peso 10 gotas sem vapor

VARIAO DA TENSO SUPERFICIAL COM A CONCENTRAO
EM SOLUES DE N-BUTANOL EM GUA

DETERMINAO DA CONCENTRAO MICELAR CRTICA DE UM
DETERGENTE

Prepare solues aquosas de diferentes concentraes do detergente e faa
diversas medidas de versus concentrao de detergente, obtenha a
concentrao micelar crtica, CMC.


Elaborar o relatrio parcial apresentando e discutindo os resultados
obtidos.

ADAMSON, Arthur W., Physical Chemistry of Surfaces. - 6th. ed. - New York :
John Wiley & Sons, 1997.
DANIELS, Farrington et alli. Experimental physical chemistry. - 7. ed. - New
York :McGraw-Hill, 1970.
SHAW, Duncan James. Introduo a qumica dos colides e de superfcies.
So Paulo : Edgard Blucher : EDUSP, 1975.

12. EXPERIMENTO 12


53

Ttulo: Destilao fracionada

12.1. INTRODUO

Mistura a associao de duas ou mais substncias diferentes cujas
estruturas permanecem inalteradas, isto , no ocorre reao qumica entre
elas.
Temos dois tipos de misturas:

a) Mistura homognea: no possvel distinguir superfcies de
separao entre seus componentes, nem mesmo com os mais aperfeioados
aparelhos de aumento, tais como ultramicroscpio ou microscpio eletrnico.
b) Mistura heterognea: possvel distinguir superfcies de
separao entre seus componentes, em alguns casos a olho nu, em outros
com microscpio comum. muito comum as substncias aparecem misturadas
na Natureza. Freqentemente, portanto, necessrio separar as substncias
existentes na mistura, at ficarmos com cada substncia totalmente isolada das
demais (substncia pura). Esta separao chama-se desdobramento,
fracionamento ou anlise imediata da mistura.
Os processos empregados na anlise imediata enquadram-se em dois tipos,
conforme a mistura seja homognea ou heterognea :

Nas misturas heterogneas usam-se os processos mecnicos, que tm
por finalidade separar as diferentes fases, obtendo-se deste modo, misturas
homogneas ou substncias puras.
Nas misturas homogneas recorre-se a processos mais enrgicos,
empregando-se processos fsicos ou de fracionamento, pois a mistura
homognea fraciona-se em duas ou mais substncias puras, isto , seus
componentes.

ANLISE IMEDIATA
Mistura heterognea (processos mecnicos)
Mistura homognea (processos fsicos)

SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURAS
HETEROGNEAS

Slido . Slido:

Catao - Separam-se os componentes slidos usando a mo ou uma
pina.
Ventilao - Usa-se uma corrente de ar para arrastar os componentes
de densidade menor. o que se faz para separar o caf da palha; tambm o
princpio de funcionamento das mquinas de beneficiamento de arroz e
cereais: a corrente de ar arrasta a palha ou a casca, e ficam os gros.
Levigao - Consiste em lavar a mistura com uma corrente de gua,
separando assim o slido menos denso. o que se faz no garimpo para
separar o ouro da areia. A gua arrasta o componente menos denso (a areia),
e o ouro, bem mais denso, fica.


54

Separao magntica (ou imantao) - Usada quando um dos slidos
atrado por um m. Esse processo usado em larga escala para separar
alguns minrios de ferro de suas impurezas e, certos filtros instalados junto s
chamins das indstrias funcionam baseados nesse princpio, retendo as
partculas paramagnticas (suscetveis de magnetizao).
Flotao - Banha-se a mistura em um lquido de densidade
intermediria. O componente menos denso flutua e o mais denso se deposita.
o processo utilizado na separao de certos minrios de suas impurezas
(ganga). O minrio banhado em leo, e as partculas recobertas de leo
ficam menos densas que a gua. O minrio, ento, mergulhado em gua (o
lquido de densidade intermediria) e flutua. A ganga se deposita.
Peneirao - A utilizao de uma peneira permite separar os
componentes. o que faz o pedreiro quando quer obter areia de vrias
granulaes.
Cristalizao fracionada - Todos os componentes da mistura so
dissolvidos em um lquido que, em seguida, sofre evaporao provocando a
cristalizao separada de cada componente. A cristalizao fracionada
usada, por exemplo, nas salinas para obteno de sais a partir da gua do mar.
A evaporao da gua permite a cristalizao de diferentes sais, sendo que o
ltimo a ser obtido o cloreto de sdio (NaCl), usado na alimentao.
Dissoluo fracionada - Trata-se a mistura com um solvente que
dissolva apenas um dos componentes. Por filtrao, separam-se os demais.
Por evaporao, recupera-se o componente dissolvido. Para separar areia e
sal, por exemplo, basta lavar a mistura.
O sal se dissolve na gua e a nova mistura filtrada. A areia fica retida e
passam a gua e o sal dissolvido. Evapora-se a gua e recupera-se o sal.

Slido . Lquido:

Decantao - Consiste em deixar a mistura em repouso por certo
tempo, at que as partculas de slido se depositem. Depois, com cuidado,
transfere-se o lquido para outro recipiente. O caf moda sria ou rabe no
coado. servido depois que o p se deposita.
Centrifugao - Consiste em acelerar a decantao pelo uso de
centrifugadores (denominados centrfugas). Na centrfuga, devido ao
movimento de rotao, as partculas de maior densidade, por inrcia, so
arremessadas para o fundo do tubo.
Para separar as partculas slidas, ricas em gordura, da fase lquida do leite, as
indstrias submetem-no centrifugao.
Filtrao - Consiste em fazer passar a mistura por uma parede ou
superfcie porosa.
O slido fica retido. Esse processo tem largo emprego domstico; usado para
coar caf ou coalhada, para coar um suco atravs do pano, etc. Em laboratrio,
podemos usar a filtrao denominada simples, onde o meio filtrante
(denominado papel de filtro) adaptado a um funil e a filtrao ocorre por ao
da gravidade ou a filtrao a vcuo, onde a filtrao acelerada pelo
acoplamento de uma bomba de vcuo, que faz com que a presso no interior
do recipiente diminua (neste tipo de filtrao usa-se um funil especial,
denominado funil de Bchner, que permite que se acople a bomba de vcuo).


55

Lquido . Lquido:

Decantao - Quando se trata de separar lquidos imiscveis com
densidades diferentes, usa-se um funil de separao (denominado funil ou
ampola de decantao ou funil de bromo). Coloca-se a mistura nesse funil e
espera-se que as duas fases se separem. Abre-se a torneira e deixa-se escoar
o lquido mais denso. O outro estar automaticamente separado. Pode-se
utilizar esse processo na mistura gua e leo.

Lquido . Gs:

A mistura heterognea desde que se observem bolhas de gs
disseminadas na fase lquida, a exemplo do que acontece nas bebidas
gaseificadas. Para separar um lquido de um gs, basta aquecer a mistura e o
gs eliminado. por isso que a gua fervida no tem gosto agradvel -
elimina-se o oxignio nela dissolvido.

Gs . Slido:

Decantao - A mistura passa atravs de obstculos, em forma de
zigue-zague, onde as partculas slidas perdem velocidade e se depositam.
Industrialmente, esse processo feito em equipamento denominado cmara
de poeira ou chicana.
Filtrao - A mistura passa atravs de um filtro, onde o slido fica retido.
Esse processo muito utilizado nas indstrias, principalmente para evitar o
lanamento de partculas slidas na atmosfera. Atualmente, as indstrias
potencialmente poluentes so obrigadas por lei a usar dispositivos filtrantes nas
chamins. Esse mtodo de separao tambm pode ser utilizado em sua casa,
com um equipamento mais simples: o aspirador de p. As partculas slidas
aspiradas junto com o ar so retidas no filtro.

SEPARAO DOS COMPONENTES DE MISTURA HOMOGNEA

Slido . Lquido:

Nas misturas homogneas slido-lquido (solues), o componente
slido encontra-se totalmente dissolvido no lquido, o que impede a sua
separao por filtrao. A maneira mais comum de separar os componentes
desse tipo de mistura est relacionada com as diferenas nos seus pontos de
ebulio. Isto pode ser feito de duas maneiras:
Evaporao - A mistura deixada em repouso ou aquecida at que o
lquido (componente mais voltil) sofra evaporao. o processo empregado
nas salinas. O inconveniente neste processo o no aproveitamento do
componente lquido.
Destilao simples - A mistura aquecida em uma aparelhagem
apropriada, de tal maneira que o componente lquido inicialmente evapora e, a
seguir, sofre condensao, sendo recolhido em outro frasco.


56

Lquido . Lquido:

Destilao fracionada - Consiste no aquecimento da mistura de
lquidos miscveis (soluo), cujos pontos de ebulio (PE) no sejam muito
prximos. Os lquidos so separados na medida em que cada um dos seus
pontos de ebulio atingido.
Inicialmente separado o lquido com menor PE (o mais voltil).
Enquanto este destila, a temperatura se mantm constante. Terminada a
destilao do primeiro lquido, a temperatura volta a subir at que se atinja o
PE do segundo. Comea a a destilao deste. Tudo controlado por
termmetro. Na realidade, a temperatura em que comea a ebulio no a do
componente mais voltil, porque, junto com ele, tambm vaporiza, embora em
proporo menor, o menos voltil. Como o produto destilado mais rico no
componente mais voltil, precisaramos submet-lo a sucessivas destilaes
para que ocorressem separaes cada vez mais eficientes, obtendo, no final,
um produto de alto grau de pureza. Para evitar esse trabalho, adapta-se ao
balo de destilao uma coluna de fracionamento, ao longo da qual ocorrem,
naturalmente, sucessivas vaporizaes e condensaes. A coluna de
fracionamento preenchida com esferas ou anis de vidro, que servem de
obstculo passagem do vapor. Os dois lquidos entram em ebulio e seus
vapores, ao encontrar os primeiros obstculos, condensam-se e aquecem a
poro inferior da coluna. A mistura lquida condensada entra novamente em
ebulio e vai condensar novamente mais acima, e assim sucessivamente.
Como a temperatura diminui gradualmente ao longo da coluna, a frao do
componente menos voltil (maior PE) vai ficando cada vez menor. No topo da
coluna sai o lquido mais voltil (menor PE), em alto grau de pureza. Esse
processo muito utilizado, principalmente em indstrias petroqumicas, na
separao dos diferentes derivados do petrleo.

Gs . Gs:

Liquefao fracionada - A mistura de gases passa por um processo de
liquefao e, posteriormente, pela destilao fracionada. Esse processo
usado industrialmente para separar oxignio e nitrognio do ar atmosfrico.
Aps a liquefao do ar, a mistura lquida destilada e o primeiro componente
a ser obtido o N
2
, pois apresenta menor PE (-195,8 C); posteriormente,
obtm-se o O
2
, que possui maior PE (-183 C)
Adsoro - Consiste na reteno superficial de gases. Algumas
substncias, tais como o carvo ativo, tm a propriedade de reter, na sua
superfcie, substncias no estado gasoso. Uma das principais aplicaes da
adsoro so as mscaras contra gases venenosos.

12.2. OBJETIVOS

- Destilar uma mistura homognea de gua e etanol avaliando suas
propriedades.


57


Para realizar a prtica o aluno dever ter em mos uma tabela da
densidade de misturas etanol:gua em diversas temperaturas, bem como as
temperaturas de destilao do etanol e da gua puros. Esta tabela pode ser
obtida no CRC Handbook of chemistry and physics.

1) Prepare 100 mL de uma mistura 1:1 de etanol:gua;
2) Monte em sua bancada o aparato para a realizao de uma
destilao fracionada;

Figura 12.1. Aparelho para uma destilao fracionada.

3) Transfira a mistura preparada para o balo de destilao e inicie o
processo;
4) Observe a temperatura de destilao, coletando o destilado at a
estabilizao da temperatura. Ento, substitua o frasco de coleta e
continue coletando o destilado na faixa de temperatura que
permanece constante. Substitua novamente o frasco caso observe
alterao brusca na temperatura de destilao;
5) Determine a densidade das fraes obtidas, e determine o % de
etanol atravs da tabela em cada uma das fraes.
6) Aplique a Lei de Dalton na frao que apresentou temperatura
constante, e determine as presses parciais de cada lquido no ponto
de ebulio.
Lei de Dalton:


58

0 0 B A T
P P P + =
T A A
P X P .
0
=
T B B
P X P .
0
=

onde P
t
a presso total; P
A0
e P
B0
so as presses dos dois lquidos puros
temperatura de ebulio da mistura; X
A
e X
B
so as fraes molares de cada
lquido.
B
A
B A
B
B A
A
B
A
B
A
n
n
n n
n
n n
n
X
X
P
P
=
+
+
= =
0
0

onde n
A
e n
B
representam o nmero de mols dos lquidos A e B.


Elaborar o relatrio parcial, discutindo a questo da eficincia da
destilao fracionada de misturas azetropicas.

VOGEL, Arthur Israel. Vogel's textbook of practical organic chemistry. 5. ed.
England: Addison Wesley Longman, 1998. 1.514p. Nmero de Chamada: 547.1
V879v 5. ed.
BUENO, W. A. e DEGREVE, L. "Manual De Laboratrio De Fsico-Qumica".
McGraw-Hill do Brasil, 1980.
CASTELLAN, Gilbert William. "Fsico-Qumica". Rio de Janeiro. Livros Tcnicos
e Cientficos, 73, 2v, 1972.

13. ANEXOS

Table of Acid and Base Strength


59

Ka Acid Base
Name Formula Formula Name
Large Perchloric acid HClO
4
ClO
4
-
Perchlorate ion
3.2 * 10
9
Hydroiodic acid HI I- Iodide
1.0 * 10
9
Hydrobromic acid HBr Br- Bromide
1.3 * 10
6
Hydrochloric acid HCl Cl- Chloride
1.0 * 10
3
Sulfuric acid H
2
SO
4
HSO
4

-
Hydrogen sulfate ion
2.4 * 10
1
Nitric acid HNO
3
NO
3

-
Nitrate ion
-------- Hydronium ion H
3
O+ H
2
O Water
5.4 * 10
-2
Oxalic acid HO
2
C
2
O
2
H HO
2
C
2
O
2
-
Hydrogen oxalate
ion
1.3 * 10
-2
Sulfurous acid H
2
SO
3
HSO
3

-
Hydrogen sulfite ion
1.0 * 10
-2
Hydrogen sulfate ion HSO
4

-
SO
4

2-
Sulfate ion
7.1 * 10
-3
Phosphoric acid H
3
PO
4
H
2
PO
4

-
Dihydrogen
phosphate ion
7.2 * 10
-4
Nitrous acid HNO
2
NO
3
-
Nitrite ion
6.6 * 10
-4
Hydrofluoric acid HF F - Fluoride ion
1.8 * 10
-4
Methanoic acid HCO
2
H HCO
2
-
Methanoate ion
6.3 * 10
-5
Benzoic acid C
6
H
5
COOH C
6
H
5
COO- Benzoate ion
5.4 * 10
-5
Hydrogen oxalate ion HO
2
C
2
O
2-
O
2
C
2
O
2

2-
Oxalate ion
1.8 * 10
-5
Ethanoic acid CH
3
COOH CH
3
COO Ethanoate (acetate)
ion
4.4 * 10
-7
Carbonic acid CO
3

2-
HCO
3

-
Hydrogen carbonate
ion
1.1 * 10
-7
Hydrosulfuric acid H
2
S HS- Hydrogen sulfide ion
6.3 * 10
-8
Dihydrogen
phosphate ion
H
2
PO
4

-
HPO
4

2-
Hydrogen
phosphate ion
6.2 * 10
-8
Hydrogen sulfite ion HS
-
S
2-
Sulfite ion
2.9 * 10
-8
Hypochlorous acid HClO ClO
-
Hypochlorite ion
6.2 * 10
-10
Hydrocyanic acid HCN CN
-
Cyanide ion
5.8 * 10
-10
Ammonium ion NH
4

+
NH
3
Ammonia
5.8 * 10
-10
Boric acid H
3
BO
3
H
2
BO
3

-
Dihydrogen
carbonate ion
4.7 * 10
-11
Hydrogen carbonate
ion
HCO
3

-
CO
3

2-
Carbonate ion
4.2 * 10
-13
Hydrogen phosphate
ion
HPO
4

2-
PO
4

3-
Phosphate ion
1.8 * 10
-13
Dihydrogen borate
ion
H
2
BO
3
-
HBO
3

2-
Hydrogen borate ion
1.3 * 10
-13
Hydrogen sulfide ion HS- S
2-
Sulfide ion
1.6 * 10
-14
Hydrogen borate ion HBO
3

2-
BO
3

3-
Borate ion
--------- water H
2
O OH- Hydroxide

1. Strong acids are listed at the top left hand corner of the table and have Ka values >1
2. Acid with values less than one are considered weak.
3. The strong bases are listed at the bottom right of the table and get weaker as we move to the
top of the table.


60


61


62

Disc. Lab. de Qumica Prof. Alberto Wisniewski Jr.
Alunos: ________________; __________________; ___________________.
Experimento: Data: / /

Ttulo:

Objetivos especficos:

Resultados e Discusso:


63

Concluso:

Apostila 2011 - 1 n1

Enviado por

Dados do documento

Título original

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Apostila 2011 - 1 n1

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Universidade Federal de Sergipe

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia

Você também pode gostar