Guia Cosmetico

Copyright 2008. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria.
permitida a reproduo total ou parcial desta obra, desde que citada a fonte.
2 edio. 2000 exemplares.
Diretor-Presidente
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Diretores
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Josineire Melo Costa Sallum
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Coordenao
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Reviso
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Projeto Grfco
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Editora Anvisa
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Brasil. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria.
Guia de controle de qualidade de produtos cosmticos / Agncia Nacional de Vigilncia
Sanitria. 2 edio, revista Braslia : Anvisa, 2008.
120 p.
ISBN 978-85-88233-34-8
1. Vigilncia Sanitria. 2. Sade Pblica. I. Ttulo.
Catalogao na fonte Anvisa
Guia de Controle
de Qualidade de
Produtos Cosmticos
Uma Abordagem sobre os
Ensaios Fsicos e Qumicos
Braslia, 2008
Editora
Anvisa
PARTE 1
Controle de Qualidade: Abordagem Geral
1. INTRODUO ..................................................................................................................................... 17
2. OBJETIVO ..................................................................................................................................... 17
3. QUALIDADE ..................................................................................................................................... 18
4. CONTROLE DE QUALIDADE .................................................................................................................................. 18
5. CALIBRAO E AFERIO 19
6. MTODOS DE ENSAIO E VALIDAO DE MTODOS ...................................................................................... 20
7. ESPECIFICAES DE CONTROLE DE QUALIDADE .......................................................................................... 20
8. AMOSTRAGEM ..................................................................................................................................... 21
8.1. Amostragem de Produto em Processo e a Granel .............................................................................. 22
8.1.1. Procedimento ................................................................................................................................. 22
8.2. Amostragem de Produto Acabado ........................................................................................................... 22
8.2.1. Procedimento ................................................................................................................................. 22
8.3. Clculo de Amostragem .............................................................................................................................. 23
9. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANLISE ............................................................................................... 23
9.1. Amostra em Estado Lquido ....................................................................................................................... 24
9.2. Amostra em Estado Semi-Slido ............................................................................................................... 24
9.3. Amostra em Estado Slido .......................................................................................................................... 24
10. REAGENTES ..................................................................................................................................... 25
10.1. Identifcao ..................................................................................................................................... 25
10.2. Armazenagem ..................................................................................................................................... 26
10.3. Registros 26
11. ENSAIOS ANALTICOS ..................................................................................................................................... 26
11.1. Ensaios Organolpticos ............................................................................................................................. 26
11.1.1. Aspecto 27
11.1.1.1. Mtodo de Ensaio ................................................................................................. 27
11.1.2. Cor ..................................................................................................................................... 27
11.1.2.1. Mtodo de Ensaio ................................................................................................. 27
11.1.3. Odor ..................................................................................................................................... 28
11.1.3.1. Mtodo de Ensaio ................................................................................................. 28
11.1.4. Sabor ..................................................................................................................................... 28
11.1.4.1. Mtodo de Ensaio .................................................................................................. 28
11.1.5. Critrio de Avaliao .................................................................................................................. 28
11.2. Ensaios Fsico-Qumicos ............................................................................................................................ 29
11.2.1. Determinao do pH .................................................................................................................. 29
11.2.1.1. Defnio ................................................................................................................... 29
11.2.1.2. Princpio .................................................................................................................... 29
11.2.1.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 29
Sumrio
11.2.2. Determinao da Viscosidade ................................................................................................. 30
11.2.2.1. Defnio ................................................................................................................... 30
11.2.2.2. Princpio .................................................................................................................... 30
11.2.2.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 31
11.2.3. Determinao da Densidade ................................................................................................... 33
11.2.3.1. Defnio ................................................................................................................... 33
11.2.3.2. Princpio .................................................................................................................... 34
11.2.3.3. Descrio do Mtodo .......................................................................................... 34
11.2.4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco ....................................................... 35
11.2.5. Determinao do Teor de gua/Umidade .......................................................................... 36
11.2.6. Granulometria .............................................................................................................................. 36
11.2.7. Teste de Centrfuga ..................................................................................................................... 37
11.3. Ensaios Qumicos 37
11.3.1. Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa ....................................... 37
11.4. Avaliao dos Resultados .......................................................................................................................... 38
12. REGISTROS/RASTREABILIDADE ......................................................................................................................... 38
13. DESCARTE DE MATERIAIS .................................................................................................................................... 38
14. LIBERAO DE PRODUTOS PARA O MERCADO ............................................................................................ 39
15. AMOSTRAS DE RETENO ................................................................................................................................... 39
16. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS .......................................................................................................................... 40
17. LITERATURA RECOMENDADA ............................................................................................................................. 42
17.1. Geral ..................................................................................................................................... 42
17.2. Referncias para anlise sensorial .......................................................................................................... 43
17.3. Referncias para validao de mtodos de ensaio ........................................................................... 44
18. WEBSITES DE INTERESSE 47
19. LEGISLAO BRASILEIRA VIGENTE E/OU ATUALIZAES .......................................................................... 48
20. REFERNCIAS NORMATIVAS ................................................................................................................................ 49
Anexo A - Ensaios para Controle de Qualidade de Produtos Cosmticos .................................................. 52
A.1. Ensaios Sugeridos 52
A.2. Exemplos de Ativos para Controle ............................................................................................................. 53
Anexo B - Exemplo de Documento de Especifcao ........................................................................................ 54
Anexo C - Defnies e Terminologia ...................................................................................................................... 55
PARTE 2
Mtodos de Ensaios Analticos: Identifcao e Doseamento
1. INTRODUO ..................................................................................................................................... 59
2. ENSAIOS ANALTICOS - IDENTIFICAO E DOSEAMENTO ........................................................................... 59
2.1. Determinao do Teor de Acetato de Chumbo (Lead Acetate) ...................................................... 59
2.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao ............................................................................................... 59
2.1.2. Princpio ..................................................................................................................................... 59
2.1.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 60
2.1.3.1. Procedimento ............................................................................................................ 60
2.1.3.2. Clculo ........................................................................................................................ 60
2.2. Determinao do Teor de cido Brico (Boric Acid) ........................................................................... 60
2.2.2. Princpio ..................................................................................................................................... 61
2.2.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 61
2.2.3.1. Preparo da Coluna de Troca Inica ..................................................................... 61
2.2.3.2. Procedimento ............................................................................................................ 61
2.2.3.3. Clculo ......................................................................................................................... 62
2.3. Determinao do Teor de cido Gliclico (Glycolic Acid) ................................................................. 63
2.3.2. Princpio ..................................................................................................................................... 63
2.3.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 63
2.3.3.1. Procedimento ............................................................................................................ 63
2.3.3.2. Clculo ......................................................................................................................... 63
2.4. Determinao do Teor de cido Tiogliclico (Thioglycolic Acid) e seus Sais ............................ 64
2.4.2. Princpio ..................................................................................................................................... 64
2.4.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 64
2.4.3.1. Procedimento ............................................................................................................ 64
2.4.3.2. Clculo ......................................................................................................................... 64
2.5. Identifcao do Zircnio e Doseamento de Zircnio, Alumnio e Cloro .................................... 67
2.5.1. Identifcao do Zircnio ............................................................................................................ 67
2.5.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao .......................................................................... 67
2.5.1.2. Princpio ...................................................................................................................... 67
2.5.1.3. Descrio do Mtodo .............................................................................................. 67
2.5.1.3.1. Procedimento ......................................................................................... 67
2.5.2. Doseamento do Zircnio ............................................................................................................ 67
2.5.2.2. Princpio ...................................................................................................................... 68
2.5.2.3. Descrio do Mtodo .............................................................................................. 68
2.5.2.3.1. Condies para a Espectrofotometria de ...............
Absoro Atmica .................................................................................. 68
2.5.2.3.2. Preparo da Amostra .............................................................................. 68
2.5.2.3.3. Curva de Calibrao .............................................................................. 69
2.5.2.3.4. Procedimento ......................................................................................... 69
2.5.2.3.5. Clculo ..................................................................................................... 70
2.5.3. Doseamento do Alumnio ........................................................................................................... 70
2.5.3.2. Princpio ...................................................................................................................... 70
2.5.3.3. Descrio do Mtodo .............................................................................................. 70
2.5.3.3.1. Condies para a Espectrofotometria de ...............
Absoro Atmica ................................................................................... 71
2.5.3.3.3. Preparo da Soluo cida de Cloreto de Potssio ...................... 71
2.5.3.3.5. Procedimento ......................................................................................... 72
2.5.3.3.6. Clculo ..................................................................................................... 72
2.5.4. Doseamento do Cloro ................................................................................................................. 73
2.5.4.2. Princpio ...................................................................................................................... 73
2.5.4.3. Descrio do Mtodo ............................................................................................. 73
2.5.4.3.1. Condies Potenciomtricas ............................................................. 73
2.5.4.3.3. Clculos ..................................................................................................... 74
2.6. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta ...................................................................................... 74
2.6.1. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta por Cromatografa ...........
Lquida de Alta Efcincia (CLAE) ............................................................................................... 75
2.6.1.2. Princpio ...................................................................................................................... 75
2.6.1.3. Descrio do Mtodo ............................................................................................. 75
2.6.1.3.1. Condies Cromatogrfcas ............................................................... 76
2.6.1.3.2. Preparo da Soluo Padro ................................................................ 77
2.6.1.3.4. Procedimento ......................................................................................... 78
2.6.1.3.5. Clculo ..................................................................................................... 78
2.7. Identifcao de Filtros Ultravioleta ........................................................................................................ 78
2.7.1. Identifcao de Filtros Ultravioleta por Cromatografa Lquida .............
de Alta Efcincia (CLAE) ................................................................................................................ 78
2.7.1.1. Identifcao de Octocrylene, Camphor Benzalkonium ............
Methosulphate, Benzophenone-3, Terephthalydiene ............
Dicamphor Sulfonic Acid, Benzylidene Camphor Sulfonic .............
Acid, Isoamyl p-Methoxycinnamate, Octyl Metoxycinnamte, ..........
PEG-25 PABA, Octyl Dimethyl PABA, Octyl Salicylate, Butyl .........
Methoxydibenzoylmethane, Phenylbenzimidazole Sulfonic .......
Acid e Octyl Triazone ................................................................................................ 78
2.7.1.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao ....................................................... 79
2.7.1.1.2. Princpio .................................................................................................... 79
2.7.1.1.3. Descrio do Mtodo ........................................................................... 79
2.7.2. Identifcao de Filtros Ultravioleta por Cromatografa em ................
Camada Delgada (CCD) .................................................................................................................... 82
2.7.2.1. Identifcao de Benzophenone3, Benzophenone4, ..........
Butyl Methoxydibenzoylmethane, Camphor Benzalkonium .......
Methosulfate, 4Methyl Benzylidene Camphor, Octyldimethyl .........
PABA e Octylmethoxycinnamate. .................................................................... 82
2.7.2.1.2. Princpio .................................................................................................... 83
2.7.2.1.3. Descrio do Mtodo ........................................................................... 83
2.7.2.2. Identifcao de Octyl Triazone por Cromatografa em ............
Camada Delgada (CCD) ............................................................................................ 84
2.7.2.2.2. Princpio .................................................................................................... 84
2.7.2.2.3. Descrio do Mtodo ........................................................................... 85
2.8. Determinao do Teor de Flor ................................................................................................................ 85
2.8.2. Princpio ..................................................................................................................................... 86
2.8.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 86
2.8.3.1. Condies Cromatogrfcas .................................................................................. 86
2.8.3.2. Preparo de Solues ................................................................................................ 87
2.8.3.2.1. Soluo Padro de Fluoreto (0,250 mg/m) .................................... 87
2.8.3.2.2. Soluo Padro de Fluoreto Diluda (0,050 mg/ml) .................... 87
2.8.3.2.3. Soluo Padro Interno de Trietilclorosilano (TECS) .................. 87
2.8.3.3. Curva de Calibrao ................................................................................................ 87
2.8.3.4. Procedimento ............................................................................................................ 88
2.8.3.5. Clculo ......................................................................................................................... 88
2.9. Identifcao e Doseamento de Formaldedo Livre (Formaldehyde) ............................................ 89
2.9.2. Identifcao .................................................................................................................................... 89
2.9.2.1. Princpio ...................................................................................................................... 89
2.9.2.2. Descrio do Mtodo .............................................................................................. 89
2.9.2.2.1. Preparo do Reagente de Schif .......................................................... 89
2.9.2.2.2. Procedimento ......................................................................................... 89
2.9.3. Doseamento Global do Formaldedo por Colorimetria com Acetilacetona 90
2.9.3.1. Princpio ...................................................................................................................... 90
2.9.3.2. Descrio do Mtodo .............................................................................................. 90
2.9.3.2.1. Preparo de Solues ............................................................................. 90
2.9.3.2.2. Procedimento ......................................................................................... 91
2.9.3.2.4. Clculo....................................................................................................... 92
2.10. Determinao do Teor de Hidrxido de Amnio (NH
4
OH) ou Amnia (NH
3
) .......................... 93
2.10.1. Mtodo A 93
2.10.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao ........................................................................ 93
2.10.1.2. Princpio .................................................................................................................... 93
2.10.1.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 93
2.10.1.3.1. Procedimento ....................................................................................... 93
2.10.1.3.2. Clculos .................................................................................................. 94
2.10.2. Mtodo B 95
2.10.2.2. Princpio .................................................................................................................... 95
2.10.2.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 95
2.10.2.3.1. Procedimento ....................................................................................... 96
2.10.2.3.2. Clculos .................................................................................................. 96
2.10.2.3.2.1. Clculo Expresso em Amnia (NH
) ............................ 96
2.10.2.3.2.2. Clculo Expresso em Hidrxido
de Amnio (NH
4
OH) ........................................................... 96
2.11. Determinao do Teor de Hidrxido de Clcio (Calcium Hydroxide) ......................................... 97
2.11.1. Objetivo e Campo de Aplicao ............................................................................................. 97
2.11.2. Princpio 97
2.11.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................. 97
2.11.3.1. Procedimento .......................................................................................................... 97
2.11.3.2. Clculo ....................................................................................................................... 98
2.12. Determinao do Teor de Hidrxido de Ltio (Lithium Hydroxide) ............................................. 98
2.12.2. Princpio 98
2.12.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................. 98
2.12.3.1. Procedimento .......................................................................................................... 98
2.12.3.2. Clculo ....................................................................................................................... 99
2.13. Identifcao e Determinao do Teor de Hidrxido de Potssio e .................
Hidrxido de Sdio (Potassium Hydroxide e Sodium Hydroxide) ............................................. 99
2.13.2. Princpio 99
2.13.3. Descrio do Mtodo - Identifcao ................................................................................... 100
2.13.3.1. Preparo de Solues ............................................................................................. 100
2.13.3.2. Procedimento .......................................................................................................... 100
2.13.4. Descrio do Mtodo Doseamento ................................................................................... 100
2.13.4.1. Procedimento .......................................................................................................... 101
2.13.4.1.1.Titulao em Meio Aquoso................................................................ 101
2.13.4.1.2. Titulao em Isopropanol ................................................................. 102
2.14. Determinao do Teor de Hidrxido de Sdio (Sodium Hydroxide) ........................................... 102
2.14.2. Princpio 102
2.14.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................. 102
2.14.3.1. Preparo da Amostra .............................................................................................. 103
2.14.3.2. Procedimento .......................................................................................................... 103
2.14.3.3. Clculo ....................................................................................................................... 103
2.15. Determinao do Teor de Perxido de Hidrognio (Hydrogen Peroxide)................................ 104
2.15.1. Mtodo por Doseamento com Tiossulfato de Sdio ....................................................... 104
2.15.1.2. Princpio .................................................................................................................... 104
2.15.1.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 104
2.15.1.3.1. Procedimento ....................................................................................... 104
2.15.1.3.2. Clculo .................................................................................................... 105
2.15.2. Mtodo por Doseamento com Permanganato de Potssio .......................................... 105
2.15.2.2. Princpio .................................................................................................................... 105
2.15.2.3. Descrio do Mtodo ........................................................................................... 105
2.15.2.3.1. Procedimento ....................................................................................... 105
2.15.2.3.2. Clculo .................................................................................................... 106
2.16. Determinao do Teor de Tensoativos Aninicos e Catinicos .................................................... 106
2.16.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................. 107
2.16.3.1.1. Soluo Estoque do Indicador Misto ............................................ 107
2.16.3.1.2. Soluo Indicadora Mista ................................................................. 107
2.16.3.1.3. Soluo Padro de Cloreto de Benzetnio 0,004M .................. 107
2.16.3.1.4. Soluo Padro de Lauril Sulfato de Sdio 0,004M .................. 107
2.16.3.1.5. Padronizao do Lauril Sulfato de Sdio ..................................... 108
2.16.3.1.6. Clculo .................................................................................................... 108
2.16.3.2. Preparo de Amostras ............................................................................................ 108
2.16.3.2.1. Amostra de Produtos em P ............................................................ 108
2.16.3.2.2. Amostra de Produtos Lquidos ....................................................... 109
2.16.3.2.3. Amostra de Sabonetes Slidos ....................................................... 109
2.16.3.3. Doseamento ............................................................................................................ 109
2.16.3.4. Clculo ....................................................................................................................... 110
2.17. Determinao do Teor de Uria (Urea) ................................................................................................ 110
2.17.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................. 111
2.17.3.1.1. Amostra de Produtos Lquidos ....................................................... 111
2.17.3.1.2. Amostra de Produtos Cremosos (Emulsionados) ...................... 111
2.17.3.1.3. Amostra de Produtos Slidos .......................................................... 111
2.17.3.2. Procedimento ......................................................................................................... 111
2.17.3.3. Clculo ....................................................................................................................... 112
3. ENSAIOS GERAIS 113
3.1. Determinao da Alcalinidade Livre e da Acidez Livre ...................................................................... 113
3.1.2. Princpio ..................................................................................................................................... 113
3.1.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 113
3.1.3.1. Determinao do pH ............................................................................................... 113
3.1.3.2. Alcalinidade Livre ..................................................................................................... 113
3.1.3.3. Clculos ....................................................................................................................... 114
3.2. Determinao do Teor de cidos Graxos ............................................................................................... 115
3.2.2. Princpio 115
3.2.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 115
3.2.3.1. Procedimento ............................................................................................................ 115
3.2.3.2. Clculo ......................................................................................................................... 116
3.3. Determinao do ndice de Perxidos .................................................................................................... 116
3.3.2. Princpio ..................................................................................................................................... 116
3.3.3. Descrio do Mtodo ................................................................................................................... 116
3.3.3.1. Procedimento ............................................................................................................ 116
3.3.3.2. Clculo ......................................................................................................................... 117
4. AVALIAO DOS RESULTADOS ............................................................................................................................. 117
5. CONSIDERAES FINAIS 118
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................................................................ 119
Tendo por base a misso institucional da Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa),
apresentamos a segunda edio, revista, do Guia de Controle de Qualidade de Cosmti-
cos, elaborado por profissionais da Gerncia Geral de Cosmticos (GGCOS) da instituio,
dos laboratrios oficiais, do setor regulado e das universidades, sob a coordenao da
GGCOS.
Sem a pretenso de esgotar o tema, este trabalho servir como instrumento de refern-
cia a todos os profissionais envolvidos na rea de Controle de Qualidade de Cosmticos,
proporcionando populao produtos com qualidade e segurana.
A Anvisa agradece a todos que participaram, direta ou indiretamente, da consolidao deste
Guia, pelo empenho e pela dedicao profssional que marcaram todas as suas etapas.
Josineire Melo Costa Sallum
Gerente Geral de Cosmticos
Apresentao
GRUPO TCNICO COORDENADO PELA GERNCIA GERAL DE
COSMTICOS
Maria Honrio de Lima - Gerncia Geral de Cosmticos/Anvisa (GGCOS)
Marcelo Sidi Garcia - Gerncia Geral de Cosmticos/Anvisa (GGCOS)
Mayra Miyuki Murakami - Gerncia Geral de Cosmticos/Anvisa (GGCOS)
Srgi o Lui z da Si l va - Gernci a Geral de Laboratri os de Sade Pbl i ca/Anvi sa
(GGLAS)
Elisabete Pereira dos Santos - Cmara Tcnica de Cosmticos (Catec/Anvisa /UFRJ)
Adriana SantAna da Silva - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade
(INCQS)
Amlia Soares Santana - Fundao Ezequiel Dias (Funed)
Daniella Guimares da Silva - Fundao Ezequiel Dias (Funed)
Lgia Luriko Miyamaru - Instituto Adolfo Lutz (IAL)
Vera Lcia Maia Mendona - Universidade Federal do Cear (UFC)
Ceclia Maria de Souza - Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfu-
maria e Cosmticos (Abihpec)
Suely Bordalo - Associao Brasileira da Indstria de Higiene Pessoal, Perfumaria e
Cosmticos (Abihpec)
Marcelo de Souza Pinto - Associao Brasileira de Cosmetologia (ABC)
AGRADECIMENTO ESPECIAL AO GRUPO DE TRABALHO E AOS
COLABORADORES
Anil Kumar Singh - Universidade de So Paulo (USP)
Antnio Brito - Associao Brasileira de Cosmetologia (ABC)
Elaine Carneiro Xavier Miranda - Associao Brasileira de Indstria de Higiene Pessoal,
Perfumaria e Cosmticos (Abihpec)
Leonardo Lopes - Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Sade (INCQS)
Said Gonalves da Cruz Fonseca - Universidade Federal do Cear (UFC)
PARTE 1
18 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
1. INTRODUO

Com a finalidade de proporcionar um instrumento de orientao aos profissionais da
rea de Controle de Qualidade de Cosmticos, a Agncia Nacional de Vigilncia Sani-
tria coordenou um grupo de trabalho constitudo por tcnicos de sua Gerncia Geral
de Cosmticos e por representantes da Cmara Tcnica de Cosmticos, da comunidade
acadmica, dos laboratrios oficiais, dos profissionais da rea e do setor produtivo para
a elaborao deste Guia. Dividido em duas partes (Controle de Qualidade: Abordagem
Geral e Mtodos de Ensaios Analticos: Identificao e Doseamento), o Guia contempla
diretrizes, informaes e mtodos de ensaios para o Controle de Qualidade de Produtos
Cosmticos.
Os ensaios de Controle de Qualidade tm por objetivo avaliar as caractersticas fsicas,
qumicas e microbiolgicas das matrias-primas, embalagens, produtos em processo e
produtos acabados. Assim, a verificao da conformidade das especificaes deve ser
vista como um requisito necessrio para a garantia da qualidade, segurana e eficcia
do produto e no somente como uma exigncia regulatria. Este Guia aborda o controle
fsico-qumico de produtos acabados.
Conforme a legislao brasileira vigente e harmonizada no Mercosul, exigida a apre-
sentao dos dados de Controle de Qualidade (especificaes) no ato da regularizao
do produto. Nas inspees, exigida a apresentao das especifcaes, dos mtodos de
ensaio e dos registros das anlises. A empresa deve cumprir o estabelecido no Termo de
Responsabilidade, constante do dossi de registro/notifcao, por meio do qual declara
que os produtos atendem aos regulamentos e outros dispositivos legais referentes ao
controle de processo e de produto acabado, e aos demais parmetros tcnicos relativos
s Boas Prticas de Fabricao.
Notas:
1) As diretrizes, definies, especificaes analticas e instrues propostas neste Guia,
que visem a avaliao da qualidade dos cosmticos, devem considerar sua adequao
s caractersticas particulares de cada produto.
2) O controle de qualidade de matrias-primas e de materiais de embalagem, assim como
o controle microbiolgico de produtos cosmticos, no so objetos deste trabalho.
3) Com o objetivo de facilitar a leitura do Guia, a expresso produtos de higiene pessoal,
cosmticos e perfumes ser substituda pela expresso produtos cosmticos.
2. OBJETIVO
Este Guia tem por objetivo apresentar aos profssionais e ao segmento da rea de Controle de
Qualidade de Cosmticos uma abordagem sobre os ensaios organolpticos, fsico-qumicos
Guia de Controle de Qualidade de Produtos Cosmticos
19
e qumicos nas distintas formas cosmticas, alm de orientar a realizao de ensaios
qualiquantitativos, a fm de proporcionar produtos mais seguros, efcazes e que atendam
s expectativas do usurio, colaborando assim com a proteo sade.
3. QUALIDADE
A questo moderna da qualidade de bens e servios est vinculada satisfao e
proteo do consumidor. No Brasil, a Anvisa tem o papel institucional de promover e
proteger a sade da populao, por intermdio do controle sanitrio da produo e da
comercializao de produtos e servios submetidos vigilncia sanitria, incluindo os
cosmticos. Assim, a legislao brasileira estabelece padres de qualidade para produtos
cosmticos e institui, entre outras normas, as Boas Prticas de Fabricao.
As normas mais utilizadas para a implementao do Sistema de Gesto da Qualidade
nos laboratrios de ensaios analticos so:
ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos gerais para competncia de laboratrio de ensaio
e calibrao especifca os requisitos gerais para a competncia em realizar ensaios,
incluindo amostragem. aplicvel a ensaios utilizando mtodos normalizados, m-
todos no normalizados e mtodos desenvolvidos pelo laboratrio.
Boas Prticas de Laboratrio: The Organisation for Economic Co-operation and Development
(OECD) Principles of Good Laboratory Practice - Good Laboratory Practice (GLP) Handbook, siste-
ma da qualidade relativo organizao e s condies sob as quais os estudos em laboratrio
e de campo so planejados, realizados, monitorados, registrados, relatados e arquivados.
4. CONTROLE DE QUALIDADE
O Controle de Qualidade o conjunto de atividades destinadas a verificar e assegurar
que os ensaios necessrios e relevantes sejam executados e que o produto no seja
disponibilizado para uso e venda at que cumpra com a qualidade preestabelecida. O
Controle de Qualidade no deve se limitar s operaes laboratoriais, mas abranger
todas as decises relacionadas qualidade do produto.

de responsabilidade das empresas fabricantes e importadoras submeter os produtos
cosmticos ao Controle de Qualidade. Para isso, devem disponibilizar recursos para
garantir que todas as atividades a ele relacionadas sejam realizadas adequadamente e
por pessoas devidamente treinadas. O pessoal que realiza as tarefas especfcas deve ser
qualificado com base na sua formao, experincia profissional, habilidades pessoais
e treinamento.

20 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
fundamental que esse processo seja permanentemente auditado, de maneira a corrigir
possveis distores e garantir a sua melhoria contnua.
So responsabilidades do Controle de Qualidade:
a) Participar da elaborao, atualizao e reviso de especifcaes e mtodos analticos
para matrias-primas, materiais de embalagem, produtos em processo e produtos
acabados, bem como dos procedimentos relacionados rea produtiva que garantam
a qualidade dos produtos.
b) Aprovar ou reprovar matria-prima, material de embalagem, semi-elaborado, a granel
e produto acabado.
c) Manter registros completos dos ensaios e resultados de cada lote de material anali-
sado, de forma a emitir um laudo analtico sempre que necessrio.
d) Executar todos os ensaios necessrios.
e) Participar da investigao das reclamaes e devolues dos produtos acabados.
f ) Assegurar a correta identifcao dos reagentes e materiais.
g) Investigar os resultados fora de especificao, de acordo com os procedimentos
internos definidos pela instituio e em conformidade com as normas de Boas
Prticas de Fabricao.
h) Verifcar a manuteno das instalaes e dos equipamentos.
i) Certificar-se da execuo da qualificao dos equipamentos do laboratrio, quando
necessria.
j) Garantir a rastreabilidade de todos os processos realizados.
k) Promover treinamentos iniciais e contnuos do pessoal da rea de Controle da Qua-
lidade.
5. CALIBRAO E AFERIO
Os equipamentos de pesos e medidas utilizados no Controle de Qualidade devem ser
submetidos manuteno e calibrao a intervalos preestabelecidos, e os registros
de tais operaes devem ser mantidos. A calibrao tem como objetivo principal veri-
ficar a operacionalidade do equipamento nas principais variveis que possam afetar o
resultado analtico fnal.

A contratao de servios externos de calibrao deve garantir a utilizao de padres
rastreveis.
21
Os certificados de calibrao do laboratrio fornecedor devem conter os resultados da
medio, incluindo a incerteza e uma declarao de conformidade a uma especificao
metrolgica.
Para a realizao da calibrao dos equipamentos, sugere-se consultar o Guia para
Qual i dade em Qu mi ca Anal ti ca: uma assi stnci a acredi tao, publ i cao da
Gerncia Geral de Laboratrios de Sade Pblica (GGLAS) da Anvisa.
6. MTODOS DE ENSAIO E VALIDAO DE MTODOS
O laboratrio de Controle de Qualidade deve utilizar mtodos e procedimentos apro-
priados para os ensaios que realiza. Todas as etapas destinadas a garantir a qualidade e
integridade dos produtos, tais como amostragem, manuseio, transporte, armazenamento
e preparao dos itens para ensaio, devem estar includas nesse processo.
Validao, segundo a NBR ISO/IEC 17025, a confirmao, por exame e fornecimento
de evidncia objetiva, de que os requisitos especfcos para determinado uso pretendido
esto sendo atendidos.
A qualidade dos produtos pode ser controlada por meio de mtodos de ensaios de
referncia (compndios oficiais ou os descritos neste Guia) ou mtodos desenvolvidos
pela empresa. A confiabilidade dos resultados deve ser comprovada e demonstrar que
o procedimento conduz efetivamente ao objetivo desejado.
A validao deve ser suficientemente abrangente para atender s necessidades de uma
determinada aplicao ou rea de aplicao. O laboratrio deve registrar os resultados
obtidos, o procedimento utilizado para a validao e uma declarao de que o mtodo
ou no adequado para o uso pretendido (NBR ISO/IEC 17025).
Para informaes complementares, deve ser consultada a literatura recomendada no
item 17.3.
7. ESPECIFICAES DE CONTROLE DE QUALIDADE
Especificaes so documentos que descrevem atributos de matrias-primas, materiais
de embalagem, produtos a granel, semi-acabados e acabados.
22 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
As especificaes de Controle de Qualidade so estabelecidas pela empresa atendendo
regulamentao e s normas vigentes, tais como as Listas Restritiva, de Corantes, de
Conservantes e de Filtros Solares e os pareceres da Catec, entre outros, de modo a asse-
gurar a qualidade, a segurana e a efccia do produto. Os compndios, as farmacopias,
os fornecedores de matrias-primas, as pesquisas e as tendncias mercadolgicas podem
ser considerados como referncias.
As especifcaes devem estar devidamente autorizadas e datadas, e devem ser revisadas
periodicamente, por profissional competente, em relao aos ensaios preestabelecidos
para cada produto.
De modo geral, um documento de especifcao pode conter:
a) Identifcao do material ou produto.
b) Frmula ou referncia mesma.
c) Forma cosmtica e detalhes da embalagem.
d) Referncias utilizadas na amostragem e nos ensaios de controle.
e) Requisitos qualitativos e quantitativos, com os respectivos limites de aceitao.
f ) Referncias do mtodo de ensaio utilizado.
g) Condies e precaues a serem tomadas no armazenamento, quando for o caso.
h) Prazo de validade.
i) Data de possveis reavaliaes de controle.
j) Outras informaes relevantes para a empresa.
O Anexo B contm um exemplo de documento de especificao fsico-qumica de pro-
duto.
8. AMOSTRAGEM
Amostragem o processo definido de coleta que seja representativa de um todo, de
acordo com um plano defnido pelo tipo e pela quantidade de um determinado material
ou produto. A rigor, uma metodologia estatstica sistemtica para obter informaes
sobre alguma caracterstica de uma populao, atravs do estudo de uma frao repre-
sentativa (isto , amostra) dessa populao. Existem vrias tcnicas de amostragem que
podem ser empregadas (tais como amostragem aleatria simples, amostragem estratifi-
cada, amostragem sistemtica, amostragem seqencial, amostragem por lotes), sendo
a escolha da tcnica determinada pelo propsito da amostragem e pelas condies sob
as quais ela deve ser conduzida.
23
Amostra a frao representativa de um todo, selecionada de tal modo que possua as
caractersticas essenciais do conjunto que ela representa.
As normas ABNT ISO/TR 10017:2005 e ABNT/NBR ISO/IEC 17025 apresentam detalha-
mento sobre amostragem.
8.1. Amostragem de Produto em Processo e a Granel
8.1.1. Procedimento
a) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurana.
b) A amostragem dever ser executada em etapa(s) defnida(s) do processo.
c) Devem ser utilizados acessrios e recipientes previamente definidos e devidamente
limpos para a coleta das amostras, com produto em quantidade suficiente para a
realizao de todos os ensaios necessrios.
d) A amostra do produto dever ser devidamente rotulada para garantir a identifcao
e a rastreabilidade do mesmo (exemplo: Nome do Produto/Lote/Nmero da Ordem de
Fabricao/Nmero do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricao).
e) As amostras devero ser devidamente disponibilizadas para anlise e reteno, con-
forme procedimento interno da empresa.
8.2. Amostragem de Produto Acabado
8.2.1. Procedimento
a) O processo dever ser realizado por pessoal devidamente treinado nos aspectos
operacionais e de segurana.
b) A coleta do produto acabado dever ser realizada aps o envase, em quantidade e
periodicidade sufcientes para atender s necessidades de controle.
24 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
c) O produto amostrado dever ser devidamente identificado, com informaes sufi-
cientes para sua rastreabilidade (exemplo: Nome do Produto/Lote/Nmero da Ordem
de Fabricao/Nmero do Tanque de Armazenamento/Data de Fabricao).
d) As amostras devero ser devidamente disponibilizadas para anlise e reteno, con-
forme procedimento interno da empresa.
8.3. Clculo de Amostragem
O nmero de amostras a serem tomadas pode ser equacionado pelas ferramentas da
estatstica, de modo a representar um valor amostral do total do produto. Seu clculo
pode ser feito de vrias formas, sendo a equao a seguir a mais utilizada:
NMERO DE AMOSTRAS = n+X

Onde: n = total de produtos
x = normalmente aplica-se valor igual a 1
Outra alternativa para determinar o nmero de amostras a amostragem extrada e
adaptada no controle de inspeo segundo as normas Militar Standard (MIL STD 105E),
ISO 3951 (BS 6002:1989) e ABNT NBR 5426, 5428 e 5429, que tratam o tamanho do
lote em nveis de criticidade.
9. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS PARA ANLISE
Os produtos cosmticos podem apresentar-se nos estados lquido, semi-slido e slido.
Aps selecionar a forma de amostragem, a amostra deve ser tomada e tratada da seguinte
forma, conforme o estado do produto:
25
9.1. Amostra em Estado Lquido
Neste estado encontram-se produtos tais como perfumes, loes, solues, leos, leites,
aerossis, entre outros.
Tomada de amostra para ensaio: depois de homogeneizada, a amostra deve ser tratada de
acordo com as condies especifcadas. Alguns mililitros do lquido devem ser transferidos
para um recipiente adequado, a fm de realizar os ensaios pertinentes.
9.2. Amostra em Estado Semi-Slido
Neste estado encontram-se produtos tais como cremes, emulses e gis.
Tomada de amostra para ensaio. H dois casos possveis:
a) Produtos acondicionados em embalagens com abertura estreita (exemplos: bisnagas,
frascos flexveis): descarta-se a primeira alquota do produto e retira-se a amostra
para ensaio.
b) Produtos acondicionados em embalagens com abertura larga (exemplo: potes):
a camada superficial deve ser eliminada, homogeneizando-se o restante, para ento
ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
9.3. Amostra em Estado Slido
Neste estado encontram-se produtos tais como ps, ps compactados (sombras, ps
compactos, blush), sabonetes em barra e batons na forma de basto.
Tomada de amostra para ensaio. H dois casos possveis:
a) Ps: a embalagem deve ser agitada antes de ser aberta, a fm de garantir a homoge-
neizao da amostra. A seguir, deve ser efetuada a tomada de amostra para ensaio.
b) Ps compactados, sabonetes em barra e batons na forma de basto: a camada superfcial
do slido deve ser eliminada por meio de uma leve raspagem, para ento ser efetuada a
tomada de amostra para ensaio.
Obs.: Cada uma das amostras pode ser tratada individualmente ou em conjunto, na forma de pool, desde que originadas
de um mesmo lote.
26 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
10. REAGENTES
10.1. Identifcao
A qualidade dos reagentes e/ou solues deve ser comprovada por ocasio do seu rece-
bimento, no preparo das solues e durante a utilizao subseqente, assegurando-se
que sejam acompanhados pelo Certifcado/Laudo de Anlise.
O grau de pureza dos reagentes, inclusive a gua, deve estar de acordo com os critrios
do mtodo de anlise. Por exemplo, para anlise em Cromatografia Lquida, devem
ser utilizados reagentes grau HPLC/CLAE (High Performance Liquid Chromatography/
Cromatografia Lquida de Alta Eficincia - grau cromatogrfico) e gua ultrapura; para
outros ensaios, os reagentes devem ser grau P. A. (para anlise) e gua purificada.
Todos os reagentes devem encontrar-se apropriadamente rotulados e conter as seguintes
informaes:
Nome do reagente.
Data de recebimento.
Data de validade.
Lote.
Data de abertura da embalagem individual.
Condies de armazenagem.
Indicao dos riscos (txico, corrosivo, infamvel, entre outros).
Todas as solues preparadas em laboratrio tambm devem ser apropriadamente rotuladas,
contendo as seguintes informaes:
Identifcao.
Lote.
Concentrao e fator de correo (quando aplicvel).
Condies de armazenagem.
Data de preparao.
Data de validade (que no deve ultrapassar a data de validade dos reagentes).
Rubrica da pessoa que preparou a soluo.
Indicao dos riscos (txico, corrosivo, infamvel, entre outros).
27
Os reagentes no conformes devem ser claramente rotulados, segregados e descartados
adequadamente.
10.2. Armazenagem
Os reagentes devem ser armazenados de maneira a evitar riscos decorrentes de pos-
sveis incompatibilidades tais como cidos/bases, oxidantes/redutores, comburentes/
infamveis, entre outras.
10.3. Registros
O preparo das solues deve ser registrado para assegurar a rastreabilidade dos dados
analticos.
11. ENSAIOS ANALTICOS
Os ensaios analticos fazem parte do Controle de Qualidade e tm como objetivo veri-
ficar a conformidade dos materiais ou produtos frente s especificaes estabelecidas.
A execuo desses ensaios deve ser realizada por profssionais qualifcados.
A seguir sero descritos alguns ensaios organolpticos e fsico-qumicos, cujas condies
de anlise podem ser adequadas pelo fabricante, considerando a tomada da amostra,
o estado fsico, a concentrao fnal, o solvente utilizado e as caractersticas especfcas
de cada mtodo e equipamento.
A tabela do Anexo A.1 apresenta alguns testes sugeridos para o controle de qualidade
de produtos cosmticos.
11.1. Ensaios Organolpticos
Ensaios organolpticos so procedimentos utilizados para avaliar as caractersticas de
um produto, detectveis pelos rgos dos sentidos: aspecto, cor, odor, sabor e tato.
Fornecem parmetros que permitem avaliar, de imediato, o estado da amostra em
28 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
estudo por meio de anlises comparativas, com o objetivo de verificar alteraes como
separao de fases, precipitao e turvao, possibilitando o reconhecimento primrio do
produto. Deve-se utilizar uma amostra de referncia (ou padro) mantida em condies
ambientais controladas, para evitar modifcaes nas propriedades organolpticas.
Para a execuo dos ensaios organolpticos devem ser consideradas a forma fsica e as
caractersticas de cada produto, tais como lquidos volteis, no volteis, semi-slidos
e slidos.
item 17.2.
11.1.1. Aspecto
11.1.1.1. Mtodo de Ensaio
Observa-se visualmente se a amostra em estudo mantm as mesmas caractersticas
macroscpicas da amostra de referncia (padro) ou se ocorreram alteraes do tipo
separao de fases, precipitao, turvao, etc. O padro a ser utilizado no ensaio deve
ser o estabelecido pelo fabricante.
11.1.2. Cor

A anlise da cor (colorimetria) pode ser realizada por meio visual ou instrumental. Na
anlise visual (colorimetria visual) compara-se visualmente a cor da amostra com a cor de
um padro armazenado em frasco da mesma especifcao. Pode-se efetuar essa anlise
sob condies de luz branca natural ou artificial ou ainda em cmaras especiais, com
vrias fontes de luz (ou seja, vrios comprimentos de onda).
A anlise instrumental substitui o olho humano como detector e pode ser feita por meio
da colorimetria fotoeltrica ou da colorimetria espectrofotomtrica.
29
A colorimetria fotoeltrica o mtodo que utiliza uma clula fotoeltrica como detector.
usualmente empregado com luz contida em um intervalo relativamente estreito de
comprimento de onda obtido pela passagem da luz branca atravs de fltros. Os aparelhos
utilizados nesse mtodo so conhecidos como colormetros ou fotmetros de fltro.
A colorimetria espectrofotomtrica o mtodo que utiliza uma fonte de radiao em
vrios comprimentos de onda na regio espectral do visvel. O aparelho utilizado nesse
mtodo conhecido como espectrofotmetro.
11.1.3. Odor
A amostra e o padro de referncia, acondicionados no mesmo material de embalagem,
devem ter seu odor comparado diretamente atravs do olfato.
11.1.4. Sabor
Compara-se o sabor da amostra com o do padro de referncia, diretamente atravs
do paladar.
item 17.2.
11.1.5. Critrio de Avaliao
Aps avaliao comparativa, a amostra tem que estar em conformidade com a amostra
de referncia (padro) preestabelecida.
30 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
11.2. Ensaios Fsico-Qumicos
Ensaios fsico-qumicos so operaes tcnicas que consistem em determinar uma ou
mais caractersticas de um produto, processo ou servio, de acordo com um procedi-
mento especifcado.
Os equipamentos devem ser submetidos manuteno e calibrao/aferio peridicas,
de acordo com um programa estabelecido pela empresa, de forma a garantir que forne-
am resultados vlidos. A fm de garantir a rastreabilidade dessas aes, todos os docu-
mentos e registros referentes a elas devem ser mantidos nos arquivos da empresa.
Os mtodos mais usuais so apresentados a seguir.
11.2.1. Determinao do pH
11.2.1.1. Defnio
o logaritmo negativo da concentrao molar de ons de hidrognio. Representa
convencionalmente a acidez ou a alcalinidade de uma soluo. A escala de pH vai de
1 (cido) a 14 (alcalino), sendo que o valor 7 considerado pH neutro.
11.2.1.2. Princpio
O pH determinado por potenciometria, pela determinao da diferena de potencial
entre dois eletrodos o de referncia e o de medida imersos na amostra a ser anali -
sada, e depende da atividade dos ons de hidrognio na soluo.
11.2.1.3. Descrio do Mtodo
Antes do uso, deve-se verificar a limpeza e determinar a sensibilidade do eletrodo,
utilizando-se solues tampo de referncia e, quando aplicvel, ajustando-se o equi-
pamento.
31
Se o produto um slido ou semi-slido, recomenda-se preparar uma soluo/ disper-
so/suspenso aquosa da amostra em uma concentrao preestabelecida e determinar
o pH da mistura com o eletrodo apropriado. Em alguns casos, a medio pode ser feita
diretamente na amostra.
Se o produto uma loo ou soluo, recomenda-se determinar o pH diretamente sobre
o lquido, imergindo-se o eletrodo diretamente nele.
Notas:
1) O modelo do equipamento e os tipos de eletrodos a serem utilizados na medio
do pH devem ser estabelecidos pela empresa, levando-se em considerao as carac-
tersticas fsico-qumicas do produto.
2) Normalmente as medidas de pH so realizadas em meio aquoso.
3) No tem significado medir pH em meio no-aquoso com eletrodos convencionais.
Para essa medida, devem ser utilizados eletrodos especfcos.
11.2.2. Determinao da Viscosidade
11.2.2.1. Defnio
Viscosidade a resistncia que o produto oferece deformao ou ao fluxo. A visco-
sidade depende das caractersticas fsico-qumicas e das condies de temperatura do
material.
A unidade fundamental da medida de viscosidade o poise.
11.2.2.2. Princpio
Consiste em medir a resistncia de um material ao fluxo por meio da frico ou do
tempo de escoamento.
H vrios mtodos para se determinar a viscosidade. Os mais freqentes utilizam visco-
smetros rotativos, de orifcio e capilares.
32 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
Determinao por viscosmetro rotativo: consiste na medio do torque requerido
para rodar um fuso imerso em um dado fuido.
Determinao por viscosmetro de orifcio: consiste na medio do tempo de
escoamento do materi al comparado com a gua. Uti l i za-se um copo na forma
de cone (copo Ford), com um orifcio na parte inferior por onde escoa o fluido.
A escolha do dimetro do orifcio feita em funo da faixa de viscosidade a ser
determinada.
Determinao por viscosmetro capilar (Ostwald): consiste na medio do tempo
de escoamento do material comparado com a gua. A fora hidrosttica do lquido
fora-o a fuir atravs de um tubo capilar.
Vrios so os mtodos utilizados para a determinao da viscosidade de um fluido. Os
mtodos a seguir so os mais usuais em laboratrios:
Viscosmetro rotativo: dependendo da faixa de viscosidade da amostra, seleciona-se
o fuso (spindle) adequado. A seguir, mergulha-se o fuso diagonalmente na amostra
com temperatura estabilizada, conforme especificado, isenta de bolhas, at a mar-
ca (sulco) da haste do fuso, e nivela-se o aparelho. Verificada a ausncia de bolhas
junto ao fuso, procede-se leitura da viscosidade, de acordo com o procedimento
operacional do aparelho.
Viscosmetro de orifcio: nivela-se o aparelho em superfcie plana. Depois de se obs-
truir o orifcio localizado na parte inferior do copo com o dedo e colocar lentamente
a amostra at transbordar, com temperatura estabilizada, conforme especificado,
nivela-se a superfcie da amostra com uma esptula. Verifica-se ento a presena de
bolhas, que afetam a medida. Retira-se o dedo do orifcio e, ao mesmo tempo, com
a outra mo, aciona-se o cronmetro. Imediatamente aps o escoamento, pra-se o
cronmetro e registra-se o tempo para fns de clculo.
Clculo:
VISCOSIDADE = A X T + B
Onde: T = tempo expresso em segundos
A e B = constantes defnidas experimentalmente pelo fabricante,
que variam para diferentes orifcios do copo
33
Viscosmetro capilar: para determinar a viscosidade, deve-se transferir a amostra
para o viscosmetro e estabilizar o conjunto at a temperatura especificada. A seguir,
aspira-se a amostra com o auxlio de um pipetador at a marca superior do menisco
no viscosmetro e cronometra-se o tempo de escoamento entre a marca do menisco
superior e do inferior. Repete-se esse procedimento trs vezes e calcula-se a mdia.
Determinao da constante K: transfere-se a amostra para o viscosmetro e estabiliza-se
o conjunto at a temperatura especificada. Aspira-se a amostra com o auxlio de um
pipetador at a marca superior do menisco no viscosmetro e cronometra-se o tempo
de escoamento entre a marca do menisco superior e do inferior. Repete-se esse proce-
dimento cinco vezes e calcula-se a mdia.
Clculo da constante K:
0,99823 X T
1
K =
Onde: 1 = 1 centipoise
T = tempo de escoamento da gua em segundos
Clculo da viscosidade:
V = T X K

Onde: V = viscosidade da amostra em centipoises (cps)
T = tempo de escoamento da amostra em segundos
K = constante K
34 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
De acordo com as caractersticas fsicas do produto, podem ser utilizados diferentes tipos
de viscosmetros. Seguem abaixo alguns modelos de viscosmetros e remetros:
INSTRUMENTO TIPO DE MATERIAL DETERMINAO DO
PERFIL REOLGICO
Copo Ford Newtoniano No
Viscosmetro queda de
bola
Lquidos transparentes de
baixa viscosidade
No
Viscosmetro capilar Lquidos transparentes de
baixa viscosidade
No
Viscosmetro rotacional Lquidos a semi-slidos Sim
Remetro rotacional
Cilndrico coaxial
Baixa viscosidade e siste-
mas com partculas
Sim
Remetro rotacional
Sensores especiais
Partculas grandes, ten-
dncia sedimentao
Sim
Remetro rotacional
Placa-cone
Alta viscosidade, pastas
(sem partculas)
Sim
Remetro rotacional
Placa-placa
(com partculas)
Sim
Remetro rotacional
Placa-placa (oscilao)
(com partculas)
Sim
11.2.3. Determinao da Densidade
11.2.3.1. Defnio
Densidade a relao entre a massa e o volume. Existem vrias formas de densidade:
Densidade absoluta uma propriedade fsica de cada substncia, cujo valor se calcula
pela relao entre certa massa da substncia e o volume ocupado por essa massa (d = m/V),
tomando por unidade geralmente o grama por centmetro cbico (g/cm
3
). No sistema inter-
nacional, a unidade o quilograma por metro cbico (kg/m
3
).
Densidade relativa a relao entre a densidade absoluta de uma substncia e a
densidade absoluta de outra substncia estabelecida como padro.
35
Densidade aparente a relao direta entre a massa de uma amostra e seu volume
especfco, medido em proveta graduada.
Densidade especfica uma densidade relativa, sendo utilizada como padro a
densidade absoluta da gua, que igual a 1.000 kg/dm
3
ou g/cm
3
a 4C (temperatura
em que a gua mais densa). No caso de gases, tomada em relao ao ar ou ao
hidrognio.
11.2.3.2. Princpio
Baseia-se na razo entre a massa e o volume de uma dada amostra.
A densidade pode ser medida utilizando-se picnmetro metlico, picnmetro de vidro,
densmetro e densmetro digital.
Determinao da densidade aparente: deve-se pesar uma quantidade da amostra
e introduzi-la na proveta, tampando-a em seguida. Para os produtos na forma de
p, necessrio acomodar a amostra, eliminando o ar entre as partculas por meio
de leves batidas em movimentos verticais, padronizados, com altura fixa, sobre uma
superfcie lisa, at obter volume constante. Deve-se anotar o volume.

Clculo:
d
A
=
Onde: d
A
= densidade aparente em g/ml
m = massa da amostra em gramas
v = volume fnal em mililitros
Determi nao da densi dade em pi cnmetro de vi dro ou metl i co: uti l i za-se
o de vidro para os produtos lquidos e o de metal para os produtos semi-slidos e
viscosos. Pesa-se o picnmetro vazio e anota-se o seu peso (M
0
). A seguir, deve-se
ench-lo completamente com gua purificada, evitando-se a introduo de bolhas.
Aps sec-lo cuidadosamente, necessrio pes-lo novamente e anotar seu peso
m
v
36 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
(M
1
). O prximo passo encher completamente o picnmetro (limpo e seco) com a
amostra, evitando a formao de bolhas. Depois de sec-lo cuidadosamente, ele deve
ser pesado mais uma vez e ter seu peso (M
2
) anotado.

Clculo:

M
2
- M
0
M
1
- M
0
d =
Onde: d = densidade
M
0
= massa do picnmetro vazio, em gramas
M
1
= massa do picnmetro com gua purifcada, em gramas
M
2
= massa do picnmetro com a amostra, em gramas

Determi nao da densi dade em sol ues al col i cas: transfere-se a amostra
para uma proveta adequada, ajustando-se a temperatura da amostra de acordo com
a especificao do alcometro. A seguir, deve-se introduzir o densmetro (tambm
chamado de Alcometro Gay-Lussac) na amostra e proceder leitura na escala do
densmetro.
Determinao da densidade por densmetro digital: depois de esperar o apare-
lho atingir a temperatura determinada pela calibrao, injeta-se a amostra com uma
seringa, lentamente, tendo o cuidado de no deixar formar bolhas no tubo de vidro.
O aparelho, ento, realizar a leitura.
11.2.4. Determinao de Materiais Volteis e Resduo Seco
Determinada quantidade da amostra, pesada analiticamente, submetida secagem em
estufa aquecida a uma temperatura preestabelecida (de acordo com as caractersticas
da amostra), at atingir peso constante.
A diferena entre a massa da amostra, antes e depois da secagem, revela a massa dos
componentes da formulao que volatilizam ou no naquelas condies. O material
remanescente denominado resduo seco. Este mtodo fornece resultados numricos
facilmente interpretados, normalmente expressos em porcentagem.
37
Clculo de materiais volteis:
MV =
mi - mf
mi
X 100
Onde: MV = materiais volteis em porcentagem
mi = massa inicial da amostra em gramas
mf = massa fnal da amostra em gramas
Clculo do resduo seco:
mf
mi
RS = X 100
Onde: RS = resduo seco em porcentagem
mi = massa inicial da amostra em gramas
mf = massa fnal da amostra em gramas
11.2.5. Determinao do Teor de gua/Umidade
Vrios so os mtodos utilizados para a determinao quantitativa de gua em um
produto acabado. Os mais usuais so: Mtodo Gravimtrico, Destilao em _Aparelho
Dean-Stark e Mtodo Titulomtrico de Karl-Fischer. Esses mtodos fornecem resultados
numricos, facilmente interpretados.
O mtodo de ensaio depender da escolha do equipamento utilizado.
11.2.6. Granulometria
Os produtos em forma de ps so constitudos de partculas de dimetros variados. A proporo
de partculas fora dos limites especifcados poder infuenciar na aparncia, na performance e
na cor do produto. Para esse tipo de ensaio, podem ser utilizados os seguintes mtodos:
38 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
Tamisao: so utilizados tamises com malhas padronizadas para especificar o
tamanho das partculas.
Anlise granulomtrica por difrao a laser: utilizada para avaliar partculas de
tamanho reduzido.
11.2.7. Teste de Centrfuga
A fora da gravidade atua sobre os produtos, fazendo com que suas partculas se movam
no seu interior. A centrifugao produz estresse na amostra, simulando um aumento na
fora de gravidade, aumentando a mobilidade das partculas e antecipando possveis
instabilidades. Estas podero ser observadas na forma de precipitao, separao de
fases, formao de sedimento compacto (caking) e coalescncia, entre outras.
As amostras so centrifugadas em temperatura, tempo e velocidade padronizados. Em
seguida, procede-se avaliao visual.
Geralmente, executa-se esse teste em estudos de estabilidade, podendo ser estendido
ao controle de processo.
11.3. Ensaios Qumicos
11.3.1. Determinao Qumica Anlise Qualitativa e Quantitativa
A anlise qumica caracterizada como a aplicao de um processo ou de uma srie
de processos para qualificar e/ou quantificar uma substncia ou componentes de uma
mistura, ou para determinar a estrutura de compostos qumicos.
Com o objetivo de facilitar a atualizao e o manuseio, os mtodos de ensaios so abor-
dados na Parte 2 (Mtodos de Ensaios Analticos: Identifcao e Doseamento).
39
11.4. Avaliao dos Resultados
Os resultados sero considerados satisfatrios quando as amostras apresentarem valor
dentro da especificao estabelecida para o produto. Alguns produtos, em funo do
risco que podem apresentar, tm limites estabelecidos por regulamentao especfica
(RDC 215/05 ou atualizao).
12. REGISTROS/RASTREABILIDADE
Os registros servem para documentar o sistema da qualidade da empresa, fornecem as
evidncias de que os requisitos esto sendo atendidos e constituem a base de controle
essencial para a adequao e melhoria contnua dos processos e sistemas.
Os procedimentos de identificao, preenchimento, organizao, armazenamento, acesso,
recuperao e controle dos registros devem ser claramente definidos e corretamente imple-
mentados.
Os registros gerados pelo Controle de Qualidade devem permanecer arquivados e
disponveis, para garantir a rastreabilidade das informaes.

13. DESCARTE DE MATERIAIS
Os resduos qumicos apresentam riscos potenciais de acidentes inerentes s suas
propriedades especficas. Devem ser consideradas todas as etapas de sua armaze-
nagem e descarte, com a finalidade de minimizar no s acidentes decorrentes dos
efeitos agressivos imediatos (inflamabilidade, corrosividade e toxicidade), como os
efeitos a longo prazo, tais como os de teratognese, carcinognese e mutagnese.
Para a realizao dos procedimentos adequados de descarte importante a observncia
do grau de inflamabilidade, de toxicidade e de compatibilidade entre os resduos. Com
isso, evita-se o risco de reaes indesejadas e danos ao meio ambiente.
Os resduos, aps corretamente identificados, devem ser tratados e armazenados em
recipientes prprios, se necessrio, antes do descarte.
40 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
Deve ser estabelecido um programa de gerenciamento, tendo como meta a reduo
da gerao de resduos. A manuteno da segregao dos resduos, a substituio de
produtos mais perigosos por outros de menor risco, a aquisio de quantidades corretas
de produtos, alm da subcontratao de empresas terceirizadas para o recolhimento e
a incinerao dos resduos ou reciclagem so itens importantes, que devem ser consi-
derados neste programa.
importante observar que o descarte de materiais deve atender os regulamentos vigentes
nos mbitos federal, estadual e municipal.
14. LIBERAO DE PRODUTOS PARA O MERCADO
Antes de ser liberado para o mercado, todo lote de produto fabricado deve ser apro-
vado pelo Controle de Qualidade, conforme as especificaes estabelecidas e mediante
processo claramente definido e documentado. Somente o Controle de Qualidade tem
autoridade para liberar um produto acabado.
15. AMOSTRAS DE RETENO
Tambm chamadas de Amostras de Referncia Futura, so as amostras do produto
acabado que so retidas em material de embalagem original ou equivalente ao mate-
rial de embalagem de comercializao e armazenadas nas condies especificadas, em
quantidade suficiente para permitir que sejam executadas, no mnimo, duas anlises
completas.
As retenes devem ser de produtos acabados e, quando for o caso, de matrias-primas
e produtos em processo.
41
16. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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General guidance for the selection, training and monitoring of assessors. Geneva, 1993,
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Australian Pesticides and Veterinary Medicines Authority (APVMA): www.apvma.gov.au
Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa): www.anvisa.gov.br
British Pharmacopeia: www.pharmacopeia.org.uk
EURACHEM: www.eurachem.org
European Pharmacopeia: www.pheur.org
Food and Drug Administration (FDA): www.fda.gov
International Organization for Standardization (ISO): www.iso.ch
Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial
(Inmetro): www.inmetro.gov.br
Rede Brasileira de Calibrao (RBC):
www.inmetro.gov.br/laboratorios/rbc/lista_laboratorios.asp
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International Pharmacopeia: www.who.int/medicines/publications/pharmacopeia
International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC): www.iupac.org
Japanese Pharmacopeia: jpdb.nihs.go.jp/jp14e/
LGC Promochem: www.lgcpromochem.com
Organisation for Economic Co-operation and Development (OECD): www.oecd.org
Publicaes Tcnicas Internacionais (PTI): www.pti.com.br
United States Pharmacopeia: www.usp.org
19. LEGISLAO BRASILEIRA VIGENTE E/OU ATUALIZAES
Abaixo so apresentadas algumas das legislaes relacionadas a produtos cosmticos.
Recomenda-se, porm, a consulta ao site www.anvisa.gov.br/cosmeticos/legis/index.
htm, considerando as atualizaes.
Lei n 6.437/77 confgura as infraes sanitrias, estabelece as sanes respectivas
e d outras providncias.
Decretos n 79.094/77 e n 3.961/01 regulamentam a Lei n 6.360, de 23 de setembro
de 1976, que submete ao sistema de vigilncia sanitria os medicamentos, insumos farma-
cuticos, drogas, correlatos, cosmticos, produtos de higiene, saneantes e outros.
Por tari a n 348/97 Manual de Boas Prti cas de Fabri cao e Rotei ro de
I nspeo. I tem 11-A: a empresa dever apresentar documentos comprobatrios
no ato da inspeo.
Resoluo RDC n 215/05 aprova o Regulamento Tcnico de Listas de Substn-
cias que os produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes no devem conter,
exceto nas condies e com as restries estabelecidas.
Resoluo RDC n 211/05 Normas e Regulamentos para Registro de Produtos
Cosmticos Anexo III Requisitos Tcnicos, item 6 Apresentao autoridade
sanitria das especificaes tcnicas organolpticas e fsico-qumicas do produto no
ato do registro.
Resoluo RDC n 79/00 Anexo III Lista de Substncias Corantes Permitidas
para produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
50 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
Resoluo RDC n 48/06 Lista de Substncias que no podem ser utilizadas em
produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 47/06 Lista de Filtros Ultravioleta permitidos para produtos
de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 162/01 Lista de Substncias de Ao Conservante permitidas
para produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 237/02 Regulamento Tcnico sobre Protetores Solares.
Resoluo RDC n 481/99 estabelece parmetros para o controle microbiolgico
de produtos de higiene pessoal, cosmticos e perfumes.
Resoluo RDC n 335/99 estabelece normas e procedimentos para Notifcao
de Produtos Grau de Risco 1.
Resoluo RDC n 128/02 isenta de Autorizao de Funcionamento de Empresa,
na Anvisa, os fabricantes e importadores de matrias-primas, insumos e componentes
destinados fabricao de produtos saneantes domissanitrios, cosmticos, produtos
de higiene pessoal, perfumes e correlatos, estando, porm, esses produtos sujeitos
ao controle sanitrio, conforme estabelecido na legislao sanitria vigente.
Resoluo RDC n 176/06 aprova o Regulamento Tcnico Contratao de
Terceirizao para Produtos de Higiene Pessoal, Cosmticos e Perfumes.
20. REFERNCIAS NORMATIVAS
BRASIL. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa). Gerncia Geral de
Cosmticos. Guia para Avaliao de Segurana de Produtos Cosmticos. Braslia,
2003.
BRASIL. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria (Anvisa). Gerncia Geral de
Cosmticos. Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos. Braslia, 2004.
CMARA TCNICA DE COSMTICOS (Catec). Pareceres Tcnicos. Recomenda-
es tcnicas com requisitos especficos para determinados tipos de produtos ou
substncias.
ANEXOS
53
Anexo A - Ensai os par a Cont r ol e de Qual i dade de Pr odut os
Cosmticos
A.1. Ensaios Sugeridos
PRODUTO
ENSAIOS
A
S
P
E
C
T
O
C
O
R
O
D
O
R

E
/
O
U

S
A
B
O
R
P
H
D
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S
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S
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S
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C
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E

A
T
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V
O
S
A
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C
A
L
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N
I
D
A
D
E

L
I
V
R
E
/
C
I
D
O

G
R
A
X
O

L
I
V
R
E
U
M
I
D
A
D
E
gua de colnia, gua perfumada, perfume e
extrato aromtico
gua oxigenada (10 a 40 volumes) * *
Alisante/Ondulante * *
Clareador da pele
Clareador/Descolorante para cabelos * * * * *
Clareador para plos do corpo * *
Condicionador/Creme rinse/Mscara capilar *
Creme, loo, gel ou leo para o rosto/ corpo/
cabelos/mos/ps
* *
Dentifrcios *
Depilatrio qumico *
Desodorante/Desodorante antitranspirante/anti-
perspirante (aerossol)
* * * * *
Desodorante/Desodorante antitranspirante/anti-
perspirante (roll-on/creme/stick)
* * * *
Desodorante/Desodorante antiperspirante/anti-
transpirante (spray)
* * * *
Enxaguatrio bucal * * *
Esmalte, verniz, brilho para unhas * *
Loo ou gel higienizante * * *
Maquiagem (basto/bala) *
Maquiagem (creme/lquido) * * *
Maquiagem (lpis) *
Maquiagem (ps compactados ou no) * *
Neutralizante para permanente e alisante
Produtos para alisar e tingir os cabelos
Produtos para barbear * * * *
Produtos para fxar, modelar e/ou embelezar os
cabelos
* * *
Protetor solar/Bronzeador/Bronzeador simulatrio * * *
Removedor de esmalte
Repelente de insetos * * * *
Sabonete em barra *
Talco em p *
Talco lquido/cremoso *
Tintura capilar * * *
Xampu e sabonete lquido/creme/gel *
Legenda: Aplicvel para a categoria Quando aplicvel, conforme caracterstica do produto No aplicvel
*
54 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
A.2. Exemplos de Ativos para Controle
cido brico (boric acid) Talco
cido gliclico (glycolic acid) Clareador/Esfoliante qumico
cido tiogliclico (thioglycolic acid), seus
sais e steres
Alisante/Ondulante, depilatrio
Amnia (ammonia) Tintura capilar
Carbonato de guanidina (guanidine carbonate) Lquido ativador para alisantes e ondulantes
Sais de alumnio, zinco e zircnio Desodorante antitranspirante
Filtros ultravioletas Protetor solar e outros produtos com o benefcio
de proteo solar
Flor Dentifrcios
Formaldedo (formaldehyde) Endurecedor de unhas e outros produtos (como
conservante)
Hidroquinona (hydroquinone) Clareador da pele e tintura para cabelo
Hidrxido de sdio, potssio, ltio, clcio e
amnio (sodium, potassium, lithium, calcium
and ammonium hydroxide)
Alisante e ondulante
Perxido de hidrognio (hydrogen peroxide) gua oxigenada, neutralizante, clareador para
plos e cabelos e produtos de higiene bucal
Persulfato de amnio (ammonium persulfate) P descolorante para cabelos e clareador de plos
Piritionato de zinco (zinc pyrithione) Produtos anticaspa
Pirogalol (pyrogallol) Produtos para alisar e tingir os cabelos
Quinino e seus sais (quinine) Loo capilar e xampu
Resorcinol (resorcinol) Tintura capilar, xampu, loo para cabelos e
produtos para acne
Sulfeto/dissulfeto de selnio (selenium
sulphide/disulphide)
Produtos para acne
Sulfetos alcalinos e alcalinos terrosos Depilatrios
Tetraboratos Talco, produtos para banho e ondulante de cabelos
Uria (urea) Produtos hidratantes
55
Anexo B - Exemplo de Documento de Especifcao
ESPECIFICAO DO PRODUTO
Produto:
N da Frmula:
Setor/Nmero - Reviso Data Emisso
Substitui Nmero
Data Reviso
ANLISES ESPECIFICAES
MTODOS ANALTI-
COS
Cor
Levemente amarelada
(conforme padro)
MT 001
Odor
Caracterstico da essncia
(conforme padro)
MT 002
Aspecto Lquido lmpido MT 003
Densidade (25C) 0,9970 - 1,0070 g/cm
3
MT 004
ndice de Refrao
(20C)
1,4860 - 1,4960 MT 005
Viscosidade
Brookfield 25C,
spindle 4,60 rpm,
1 minuto
1.500 - 2.500 cps
MT 006
pH (25C) 3,70 - 4,50 MT 007
Teor de ativo (%)
(ou U.I. - vitaminas)
1,0 - 1,2% MT 008
Motivos da Reviso :
Observaes: demais informaes pertinentes
Preparado por Data Aprovado por Data
56 Anvisa Cosmticos
PARTE 1
Anexo C - Defnies e Terminologia
gua purifcada: gua obtida por destilao, tratamento de troca inica, osmose reversa
ou outro processo adequado.
Amostra de referncia, padro de referncia, substncia qumica de referncia ou
padro: produtos ou substncias que possuem caractersticas ideais e de uniformidade
comprovada, servindo como parmetro de comparao adequado de qualidade. A de-
nominao padro envolve tanto substncias qumicas como substncias biolgicas
de referncia nas especificaes do produto, para a avaliao da qualidade qumica e
biolgica do ingrediente ativo e dos produtos acabados.
Boas Prticas de Fabricao: parte da Garantia da Qualidade que assegura que os
produtos so consistentemente produzidos e controlados, com padres de qualidade
apropriados para o uso pretendido e requerido pelo registro.
Calibrao/aferio: conjunto de operaes que estabelece, sob condies especifcadas,
a relao entre os valores indicados por um instrumento ou sistema de medio ou os
valores representados por uma medida materializada ou um material de referncia, e os
valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padres (Inmetro - Vocabulrio
Internacional de Termos Fundamentais e Gerais de Metrologia).
CLAE: Cromatografa Lquida de Alta Efcincia.
CCD: Cromatografa de Camada Delgada.
Gesto da Qualidade: atividades coordenadas para dirigir e controlar uma organiza-
o, no que diz respeito qualidade. Os conceitos de Garantia da Qualidade, de Boas
Prticas de fabricao (BPF) e de Controle de Qualidade so aspectos inter-relacionados
da Gesto da Qualidade.
Garantia da Qualidade: todas as aes sistemticas necessrias para assegurar que um
produto ou servio ir satisfazer os requerimentos de qualidade estabelecidos.
Laboratrio oficial: Laboratrio do Ministrio da Sade ou congnere da Unio, dos
Estados, do Distrito Federal ou dos Municpios, com competncia delegada por convnio,
destinado anlise de drogas, medicamentos, insumos farmacuticos e correlatos.
57
Lote: quantidade definida de matria-prima, material de embalagem ou produto ter-
minado fabricado em um nico processo ou srie de processos, cujas caractersticas
essenciais so a homogeneidade e a qualidade dentro dos limites especificados. Na
fabricao contnua, o lote corresponde a uma frao defnida da produo.
Perfil reolgico/reologia: estudo das propriedades de escoamento e deformao dos
materiais sob a influncia de foras externas. Engloba elasticidade, viscosidade, plasti-
cidade, deformao e fuidez da matria.
Pool: amostras derivadas da combinao do incio, meio e fm do lote.
Prazo de validade: tempo durante o qual o produto poder ser usado, caracterizado
como perodo de vida til, fundamentado nos estudos de estabilidade especfcos, desde
que sejam mantidas as condies recomendadas pelo fabricante.
Procedimento Operacional Padro: procedimento escrito e autorizado que fornece
instrues detalhadas para a realizao de operaes especfcas.
Produto acabado/terminado: produto que, aps ter passado por todas as fases de
produo e acondicionamento, est pronto para a venda/consumo.
Produto a granel: material processado que se encontra em sua forma definitiva, e
que s necessita ser acondicionado ou embalado antes de se converter em produto
terminado.
Produto semi-elaborado (produto em processo): substncia ou mistura de substn-
cias que requer posteriores processos de produo a fim de se converter em produto
a granel.
Rastreabilidade: capacidade de traar o histrico, a aplicao ou a localizao de um
item atravs de informaes previamente registradas.
Sistema da Qualidade: estrutura organizacional de procedimentos e recursos para
implementar a Gesto da Qualidade.
PARTE 2
MTODOS DE ENSAIOS ANALTICOS
IDENTIFICAO E DOSEAMENTO
PARTE 2
60 Anvisa Cosmticos
1. INTRODUO
A Parte 2 deste Guia descreve ensaios analticos qualitativos e quantitativos de subs-
tncias em produtos cosmticos. Os critrios de escolha dos ensaios foram baseados
no risco sanitrio das substncias e na aplicabilidade e disponibilidade dos mtodos,
priorizando-se as anlises das substncias com teores determinados em legislaes e
normas especfcas, tais como as Listas de Substncias de Uso Restrito, de Conservantes,
de Filtros Ultravioleta e de Corantes, e os Pareceres da Cmara Tcnica de Cosmticos.
Os mtodos de ensaios abordados neste Guia so metodologias citadas em referncias
nacionais (laboratrios oficiais) e internacionais, que podem ser adaptadas e validadas
em funo das caractersticas das formulaes, sendo, entretanto, facultada a adoo
de outros mtodos desenvolvidos internamente pelas empresas.
As informaes e os mtodos de ensaios aqui descritos fazem parte de um trabalho inicial,
sem a pretenso de esgotar o tema. A atualizao e a incluso de novas metodologias
sero realizadas de acordo com a disponibilidade e mediante avaliao adequada.
2. ENSAIOS ANALTICOS - IDENTIFICAO E DOSEAMENTO
2.1. Determinao do Teor de Acetato de Chumbo (Lead Acetate)
2.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao
Este mtodo descreve o doseamento do chumbo solvel e aplica-se a amostras que
contenham chumbo em suas formulaes.
2.1.2. Princpio
O doseamento do chumbo solvel realizado por gravimetria.

61
2.1.3. Descrio do Mtodo
2.1.3.1. Procedimento
Homogeneizar e transferir 25 ml da amostra previamente pesada para um tubo de cen-
trfuga. Centrifugar, decantar e transferir o lquido para um bquer de 250 ml. Adicionar
25 ml de gua no resduo do tubo de centrfuga e agitar bem; centrifugar novamente e
transferir o lquido sobrenadante para o bquer de 250 ml. Descartar o resduo.
Evaporar em banho-maria o lquido do bquer at a secura. Adicionar 20 ml de uma
mistura de cido sulfrico e cido ntrico, na proporo de 1:1. Cobrir com um vidro
de relgio e aquecer em placa de aquecimento para oxidar possvel matria orgnica
presente. Remover o vidro de relgio para evaporar o trixido de enxofre. Esfriar, lavar
os lados do bquer com gua, cuidadosamente, e evaporar novamente o trixido de
enxofre. Deixar esfriar. Adicionar 50 ml de gua, cuidadosamente. Aquecer quase fer-
vura e agitar at a solubilizao de todo o sulfato de chumbo. Adicionar 75 ml de gua
e deixar em repouso por 1 hora, agitando ocasionalmente.
Com a mistura temperatura ambiente, fltrar o precipitado em cadinho Gooch (de por-
celana ou de vidro) e lavar cuidadosamente com uma soluo de cido sulfrico (1:99).
Calcinar o precipitado em mufa a 500-600C, at obter peso constante.

2.1.3.2. Clculo
M x 0,6832 x 100
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de chumbo
M = massa do resduo em gramas
2.2. Determinao do Teor de cido Brico (Boric Acid)
PARTE 2
62 Anvisa Cosmticos
O presente mtodo descreve a determinao do teor de cido brico presente em formulaes
de desodorantes e antiperspirantes.
2.2.2. Princpio
O cido brico separado por coluna de troca inica e determinado por titulao
volumtrica.
2.2.3.1. Preparo da Coluna de Troca Inica
Em uma coluna com 58 cm de comprimento por 2 cm de dimetro, preencher 3 cm da
parte inferior com l de vidro. Encher a coluna com gua e adicionar, lentamente, resina
de troca inica Amberlite IR-120 (H) at uma altura de 20 cm. Lavar com 10 ml de soluo
de cido clordrico (1:9) e pores de 50 ml de gua, at o efluente dar negativo para o
teste de cloreto.
Regenerar a coluna aps o uso, transferindo a resina para outra coluna de vidro, e lavar
com cido clordrico at o efuente dar negativo para o teste de ctions absorvidos, por
exemplo, zinco e alumnio. A seguir, remover o cido clordrico da coluna, lavando com
gua at o efuente dar negativo para o teste de cloreto.
Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 50 a 200 mg de cido brico em
uma cpsula de 250 ml. Adicionar duas gotas de fenolftalena e alcalinizar com soluo
de hidrxido de sdio a 10%. Evaporar em banho-maria, at a secura.
Secar o resduo a 140C por 1 hora em estufa e depois por mais 1 hora, a 550C, em
mufla. Resfriar at atingir a temperatura ambiente e adicionar 50 ml de gua quente.
Acidificar cuidadosamente com cido clordrico e filtrar a soluo quente em papel de
fltro quantitativo para um bquer de 250 ml. Lavar o papel com gua quente e guardar
63
o fltrado, que pode fcar levemente turvo.
Transferir o papel para a mesma cpsula e alcalinizar, adicionando 10 ml de gua e
algumas gotas de hidrxido de sdio a 10%. Evaporar em banho-maria, at a secura.
Secar por 1 hora a 140C e calcinar por duas horas a 550C. Resfriar, adicionar 50 ml
de gua quente e acidificar com cido clordrico. Filtrar e juntar com o filtrado anterior.
Lavar a cpsula e o papel com gua quente e descartar o papel (o volume dos filtrados
deve ser de 200 ml).
Resfriar a soluo, adicionar hidrxido de amnio at ficar levemente alcalina ou at o
aparecimento de um precipitado floculento. Adicionar o cido clordrico at a soluo
ficar levemente cida ou at a dissoluo do precipitado. Passar a soluo atravs da
coluna de troca inica e recolher em um balo de fundo redondo de 1000 ml, com uma
vazo adequada de dez a quinze minutos para a passagem total da amostra.
Aps a passagem da amostra, lavar a coluna com vrias pores de 50 ml de gua, at
o efluente tornar-se levemente cido para o teste de pH. Adicionar cinco gotas de ver-
melho de metila, alcalinizar com soluo de hidrxido de sdio a 10%, recm-preparada,
e ento acidifcar levemente com cido clordrico.
Conectar o balo a um condensador de refuxo refrigerado com gua e ferver por cinco
minutos. Lavar o condensador com gua e deixar resfriar temperatura ambiente, sob
gua corrente. Neutralizar com hidrxido de sdio 0,1N, utilizando vermelho de metila.
Adicionar 4 a 5 g de manitol e cinco gotas de fenolftalena. Titular com hidrxido de
sdio 0,1N padronizado at o primeiro tom de rosa, adicionar mais manitol e, se a cor
desaparecer, continuar a titulao at o seu reaparecimento. Repetir a adio de manitol
at no ocorrer mais alterao na cor.
Realizar ensaio em branco, como segue: para 350 ml de gua, adicionar o volume de
soluo de hidrxido de sdio a 10%, recm-preparada, igual ao volume necessrio
para neutralizao aps a passagem pela coluna. Acidificar levemente com cido clo-
rdrico e proceder como descrito acima, a partir da conexo do frasco ao condensador
de refuxo.
2.2.3.3. Clculo
Cada ml de hidrxido de sdio 0,1N corresponde a 0,00618 g de cido brico.
(V
1
- V
2
) x fc x 0,618
m
C =
PARTE 2
64 Anvisa Cosmticos
Onde: C = concentrao (p/p) de cido brico
V
1
= volume do titulante gasto na amostra, em mililitros
V
2
= volume do titulante gasto no branco, em mililitros
fc = fator de correo do titulante

2.3. Determinao do Teor de cido Gliclico (Glycolic Acid)
Este mtodo descreve o doseamento do teor de cido gliclico em formas cosmticas.
2.3.2. Princpio
O teor de cido gliclico determinado por meio de titulao potenciomtrica.
Pesar uma quantidade de amostra que contenha cerca de 0,06 g de cido gliclico
livre e adicionar 40 ml de gua destilada, isenta de gs carbnico, no copo do titula-
dor potenciomtrico. Titular com hidrxido de sdio 0,1N at o ponto de equivalncia
determinado automaticamente. Realizar a determinao em triplicata.
2.3.3.2. Clculo
V x fc x 0,7605 x 100
m
C =
65
Onde: C = concentrao (p/p) de cido gliclico
V = volume de hidrxido de sdio 0,1N gasto, em mililitros
2.4. Determinao do Teor de cido Tiogliclico (Thioglycolic Acid) e
seus Sais
Este mtodo descreve a determinao do teor de cido tiogliclico por iodometria em
formulaes cosmticas, como loes e cremes alisantes, onduladores e depilatrios.
2.4.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de oxidao do cido tiogliclico pelo iodo em
meio cido.
Pesar uma quantidade de amostra que contenha de 100 a 200 mg de cido tiogliclico
em um frasco de iodo de 250 ml e adicionar 50 ml de gua destilada (caso a amostra
for um gel ou um creme, deixar por alguns minutos sob agitao, at completar a dis-
soluo). Acidificar com cido clordrico 0,1N, usando duas a trs gotas de vermelho de
metila como indicador, e titular com soluo padronizada de iodo 0,1N at obter uma
colorao castanho-clara. Pode-se usar goma de amido como indicador.
2.4.3.2. Clculo
Para efeito de clculo, considerar que 1 ml de soluo de iodo 0,1N equivale a 0,00921 g
de cido tiogliclico.
PARTE 2
66 Anvisa Cosmticos
V x fc x 0,921
m
C =

Onde: C = concentrao (p/p) de cido tiogliclico
V = volume da soluo de iodo 0,1N utilizado, em mililitros
fc = fator de correo da soluo de iodo 0,1N (titulante)
Notas:
1) Se a amostra apresentar alguma dificuldade na visualizao do ponto de viragem,
proceder como descrito a seguir: tomar de 4 a 10 g da amostra, dissolver em cerca
de 100 ml de gua destilada, transferir quantitativamente para um balo volumtrico
de 200 ml e completar o volume. Filtrar a soluo atravs de papel de fltro, descartar
os primeiros 20 ml, retirar uma alquota do filtrado que contenha de 100 a 200 mg
de cido tiogliclico e proceder como descrito acima.
2) Se alm do cido tiogliclico estiverem presentes na amostra sulfonatos, 2-mercap-
toetanol e tioglicerol, proceder anlise calculando o resultado como substncias
redutoras totais (SRT), conforme a frmula abaixo:
V x fc x 0,921
m
C =

Onde: C = concentrao (p/p) de SRT
V = volume da soluo de iodo 0,1N consumido na titulao,
em mililitros
fc = fator de correo da soluo de iodo 0,1N (titulante)
3) O cido tiogliclico pode ser separado por precipitao, tomando-se uma alquota
da amostra em um balo volumtrico de 100 ml, adicionando 10 ml de glicerol e
duas gotas de fenolftalena e acidificando com cido actico a 10% (adicionar 1 ml
em excesso). Acrescentar 2 ml de acetato de cdmio a 10%, completar o volume
com gua destilada, agitar e deixar em repouso por trinta minutos. Filtrar a soluo
atravs de papel de filtro e descartar os primeiros 10 ml do filtrado. Pipetar uma al-
quota do filtrado remanescente que contenha de 100 a 200 mg de cido tiogliclico
e adicionar um volume da soluo de iodo 0,1N igual ao volume V da dosagem das
substncias redutoras totais (SRT), conforme o item anterior. Titular com tiossulfato
de sdio 0,1N (V1).
67
Calcular o teor de cido tiogliclico por meio da frmula:
[(V - V
1
) x fc x 0,921]
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de cido tiogliclico
V = volume da soluo de iodo 0,1N gasto na titulao das SRT,
em mililitros
V
1
= volume da soluo de tiossulfato de sdio 0,1N gasto na
titulao, em mililitros
fc = fator de correo da soluo de tiossulfato de sdio 0,1N
4) Se houver presena de sulfito na amostra, a determinao pelo mtodo descrito
para o cido tiogliclico no adequada, pois, aps a acidificao da soluo, h
perda parcial de sulfito, como dixido de enxofre, diminuindo o valor do resultado
de substncias redutoras totais (SRT). Para obter um valor mais preciso necessrio
fazer uma nova titulao, utilizando um excesso da soluo de iodo 0,1N, como
descrito abaixo:
Em um frasco contendo 50 ml de cido clordrico 0,1N, adicionar o volume de iodo
obtido na dosagem de substncias redutoras totais em pequeno excesso, acrescentar a
amostra e titular o excesso de iodo com soluo de tiossulfato de sdio 0,1N, usando
goma de amido como indicador. Utilizar a seguinte frmula:
[(V
2
- V
1
) x fc x 0,921]
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de SRT
V
2
= volume da soluo de iodo 0,1N gasto, em mililitros
V
1
= volume da soluo de tiossulfato de sdio 0,1N, em mililitros
PARTE 2
68 Anvisa Cosmticos
2.5. Identifcao do Zircnio e Doseamento de Zircnio, Alumnio e
Cloro
2.5.1. Identifcao do Zircnio
2.5.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao
Este mtodo descreve a identificao do zircnio em produtos cosmticos antitranspi-
rantes, exceto aerossis.
2.5.1.2. Princpio
O zircnio identifcado pela formao de um precipitado vermelho-violeta caracterstico,
produzido com o vermelho de alizarina S em meio fortemente cido.
2.5.1.3.1 Procedimento
Em um tubo de ensaio, colocar 2 ml de gua destilada contendo cerca de 1 g da amostra. Tampar
e agitar. Adicionar trs gotas de soluo de vermelho de alizarina S (CI 58005) - soluo aquosa
a 2% do composto sulfonato sdico de alizarina (sodium alizarin sulphonate). Em seguida,
adicionar 2 ml de cido clordrico concentrado.Tampar e agitar. Deixar repousar durante dois
minutos, aproximadamente.
A formao de um precipitado e de uma soluo sobrenadante de cor vermelho-violeta
indica a presena de zircnio.
2.5.2. Doseamento do Zircnio
69
Este mtodo descreve o doseamento do zircnio em complexos de hidroxicloreto de
alumnio e em antitranspirantes, exceto aerossis, na concentrao mxima de 7,5%
(p/p).
2.5.2.2. Princpio
O zircnio, depois de ser extrado em meio fortemente cido, dosado por espectrofo-
tometria de absoro atmica.
2.5.2.3.1. Condies para a Espectrofotometria de Absoro Atmica
Espectrofotmetro de absoro atmica com uma lmpada de ctodo oco de zircnio.
Chama: xido nitroso/acetileno.
Comprimento de onda: 360,1 nm.
Correo de fundo: no.
Condies da chama: forte. Para uma absorbncia mxima, ser necessria a otimizao
do queimador e do fuxo do combustvel.
2.5.2.3.2. Preparo da Amostra
Pesar analiticamente 1 g da amostra em um bquer de 150 ml. Adicionar 40 ml de
gua deionizada e 10 ml de cido clordrico concentrado. Colocar o bquer na placa de
aquecimento com agitao magntica. Aquecer at a ebulio. Para evitar uma secagem
rpida, tampar com um vidro de relgio. Manter a ebulio durante cinco minutos,
retirar o bquer da placa e deixar esfriar temperatura ambiente.
PARTE 2
70 Anvisa Cosmticos
Filtrar o contedo do bquer com papel de filtro (Whatman n 41 ou equivalente) para
um balo volumtrico de 100 ml. Lavar o bquer com duas pores de 10 ml de gua
e filtrar para o mesmo balo volumtrico. Completar o volume com gua deionizada e
agitar. Essa soluo tambm utilizada para o doseamento do alumnio.
2.5.2.3.3. Curva de Calibrao
Pipetar, respectivamente, 5, 10, 15, 20 e 25 ml de soluo padro me de zircnio
(1000 g/ml em soluo de cido clordrico 0,5M) para bales volumtricos de 50 ml.
Adicionar a cada balo, com o auxlio de uma pipeta, 5 ml de soluo cida de cloreto
de alumnio hexaidratado (dissolver 22,6 g de cloreto de alumnio hexaidratado em
250 ml de soluo de cido clordrico a 10% v/v) e 5 ml de soluo cida de cloreto
de amnio. Completar o volume com soluo de cido clordrico a 10% e agitar. Essas
solues contm, respectivamente, 100, 200, 300, 400 e 500 g de zircnio por mi-
lilitro. Preparar um ensaio em branco contendo todos os reagentes, exceto a soluo
padro de zircnio.
Medir a absorbncia do ensaio em branco. Este valor representa o ponto de concentrao
do zircnio zero da curva de calibrao. Medir a absorbncia de cada soluo padro de
zircnio, registrar esses valores e traar a curva de calibrao, relacionando os valores
de absorbncia com a concentrao de zircnio.
2.5.2.3.4. Procedimento
Pipetar 20 ml da soluo da amostra para um balo volumtrico de 50 ml. Adicionar 5 ml de
soluo cida de cloreto de alumnio hexaidratado (dissolver 22,6 g de cloreto de alumnio
hexaidratado em 250 ml de soluo de cido clordrico a 10% v/v) e 5 ml de soluo cida
de cloreto de amnio (dissolver 5 g de cloreto de amnio em 250 ml de soluo de cido
clordrico a 10% v/v). Completar o volume com uma soluo de cido clordrico 10% (v/v)
e agitar.
Medir a absorbncia da soluo da amostra e, com base na curva de calibrao, deter-
minar a concentrao de zircnio correspondente ao valor de absorbncia obtido.
71
2.5.2.3.5. Clculo
c
40 x m
C =

Onde: C = concentrao (p/p) de zircnio em porcentagem
c = concentrao de zircnio na soluo da amostra, expressa
em g/ml

Nota: Poder ser utilizada a espectrometria de emisso ptica com plasma indutivo
acoplado como alternativa espectrofotometria de absoro atmica.
2.5.3. Doseamento do Alumnio
Este mtodo descreve o doseamento do alumnio nos complexos de hidroxicloreto de
alumnio e zircnio, em antitranspirantes, exceto aerossis, na concentrao mxima
de 12% (p/p).

2.5.3.2. Princpio
O alumnio extrado da amostra em meio cido e dosado por espectrofotometria de
absoro atmica.
PARTE 2
72 Anvisa Cosmticos
2.5.3.3.1. Condies para a Espectrofotometria de Absoro Atmica
Espectrofotmetro de absoro atmica equipado com lmpada de ctodo oco de
alumnio.
Chama: xido nitroso/acetileno.
Comprimento de onda: 309,3 nm.
Correo de fundo: no.
Condies da chama: forte. Para uma absorbncia mxima, ser necessria a otimizao
do queimador e do fuxo do combustvel.
Pesar analiticamente 1 g da amostra em um bquer de 150 ml. Adicionar 40 ml de
gua deionizada e 10 ml de cido clordrico concentrado. Colocar o bquer na placa de
aquecimento com agitao magntica. Aquecer at a ebulio. Para evitar uma secagem
rpida, tampar com um vidro de relgio. Manter a ebulio durante cinco minutos,
retirar o bquer da placa e deixar esfriar temperatura ambiente.
Filtrar o contedo do bquer com papel de filtro (Whatman n 41 ou equivalente) para
um balo volumtrico de 100 ml. Lavar o bquer com duas pores de 10 ml de gua
e filtrar para o mesmo balo volumtrico. Completar o volume com gua deionizada e
agitar. Essa soluo tambm utilizada para o doseamento do zircnio.

2.5.3.3.3. Preparo da Soluo cida de Cloreto de Potssio
Dissolver 10 g de cloreto de potssio em 250 ml de cido clordrico a 1% (v/v).
Pipetar, respectivamente, 1, 2, 3, 4 e 5 ml de soluo me de alumnio (1000 g/ml em
soluo de cido ntrico 0,5M) para bales volumtricos de 100 ml. Adicionar a cada um
dos bales 10 ml de soluo cida de cloreto de potssio, completar com soluo de cido
clordrico a 1% (v/v) e agitar. As solues padro obtidas contm, respectivamente, 10,
20, 30, 40 e 50 g de alumnio por mililitro.
73
Preparar um ensai o em branco contendo todos os reagentes, exceto a sol uo
padro de alumnio.
Medir a absorbncia do ensaio em branco. Este valor representa o ponto de concen-
trao do alumnio zero da curva de calibrao. Medir a absorbncia de cada soluo
padro de alumnio, registrar os valores de absorbncia e traar a curva de calibrao,
relacionando os valores da absorbncia com os da concentrao de alumnio.
Pipetar 5 ml da soluo da amostra e adicionar 10 ml de soluo cida de cloreto de
potssio (dissolver 10 g de cloreto de potssio em 250 ml de soluo de cido clor-
drico a 1% v/v) em um balo volumtrico de 100 ml. Completar com soluo de cido
clordrico a 1% (v/v) e agitar.
Medir a absorbncia da soluo da amostra. Com base na curva de calibrao, determinar
a concentrao de alumnio correspondente ao valor da absorbncia obtido.
2.5.3.3.6. Clculo
c
5 x m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de alumnio
c = concentrao de alumnio na soluo da amostra,
expressa em g/ml
Nota: Poder ser adotada a espectrofotometria de emisso ptica com plasma indutivo
acoplado como alternativa espectrofotometria de absoro atmica.
PARTE 2
74 Anvisa Cosmticos
2.5.4. Doseamento do Cloro
Este mtodo descreve a determinao do cloro na sua forma inica nos complexos de
hidroxicloreto de alumnio e zircnio em antitranspirantes, exceto aerossis.
2.5.4.2. Princpio
O on cloreto do produto dosado por titulao potenciomtrica com uma soluo
padro de nitrato de prata.
2.5.4.3.1. Condies Potenciomtricas
Potencimetro com eletrodo de prata (Ag) e de referncia de prata/cloreto de prata.
Pesar 1 g da amostra em um bquer de 250 ml. Adicionar 80 ml de gua deionizada e
20 ml de soluo de cido ntrico a 5% (v/v).
Colocar o bquer na placa de aquecimento com agitao magntica. Agitar e aquecer
at a ebulio. Para evitar uma secagem rpida, tampar o bquer com um vidro de
relgio. Manter a ebulio por cinco minutos, retirar o bquer da placa e deixar esfriar
temperatura ambiente.
Adicionar 10 ml de acetona, mergulhar os eletrodos abaixo da superfcie da soluo e
comear a agitar. Titular potenciometricamente com uma soluo de nitrato de prata
0,1M e traar uma curva diferencial para determinar o ponto de equivalncia.
75
2.5.4.3.3. Clculos
a) Clculo do teor de cloro da amostra, em porcentagem em massa:

0,3545 x V
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de cloro em porcentagem
V = volume de nitrato de prata 0,1M gasto, em mililitros
b) Clculo da razo entre os tomos de alumnio e de zircnio:
% Al (p/p) x 91,22
% Zr (p/p) x 26,98
Razo Al : Zr =

c) Clculo da razo entre os tomos de alumnio mais os tomos de zircnio e os
tomos de cloro:
Razo (Al + Zr) : Cl =
% Al (p/p)
26,98
% Zn (p/p)
91,22
% Cl (p/p)
35,45
+

2.6. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta
PARTE 2
76 Anvisa Cosmticos
2.6.1. Determinao do Teor de Filtros Ultravioleta por Cromatografa
Lquida de Alta Efcincia (CLAE)
Vrios mtodos so utilizados para quantificar filtros UV em cosmticos. O mtodo
descrito abaixo uma referncia e dever ser adaptado conforme a composio de
cada produto.
Este mtodo descreve a identificao e a determinao do teor dos seguintes filtros
ultravioleta em produtos cosmticos: 4-aminobenzoic acid (PABA), Homosalate (HMS),
Benzophenone-3 (BENZ-3), 2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid (PBSA), Terephthalydiene
Dicamphor Sulfonic Acid ( TDSA), 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylmethane (BMDBM),
Octocrylene (OC), 2-ethylhexyl-4-methoxycinnamate (EMC), Isoamyl-p-methoxycinnamate
(IMC), Ethylhexyltriazone (ET), Drometrizole Trisiloxane (DTS), Diethylhexyl Butamido
Triazone (DBT), 3-(4-methylbenzylidene) camphor (MBC), 2-ethylhexyl salicylate (ES),
2-ethylhexyl-4-dimethylaminobenzoate (ED-PABA), Benzophenone-4 (BENZ-4).
2.6.1.2. Princpio
Os teores dos filtros so determinados por cromatografia lquida de alta eficincia,
comparando-se a rea do cromatograma do padro e da amostra.
Filtros UV so facilmente determinados por cromatografia lquida em combinao
com diferentes tipos de fases estacionrias e com uma grande variedade de fases
mveis. Tm sido utilizadas eluies isocrticas (eluies feitas com um s solvente
ou uma mistura constante de solventes) e gradientes (eluies com variao contnua
da composio do solvente, ideais para misturas mais complexas, com compostos de
diferentes polaridades).
Freqentemente, os mtodos so apropri ados para determi nar de quatro a sei s
f i l tros UV si mul taneamente. Em al guns casos, di ferentes combi naes de f ase
mvel e col una so ut i l i zadas no mesmo mtodo. Devi do est r ut ura si mi l ar
de al guns f i l tros sol ares, a separao dos pi cos di f i cul tada mesmo quando
so uti l i zadas el ui es por gradi ente. A mai or di fi cul dade das separaes est
nos f i l t r os 4- t er t - but yl - 4- met hoxydi benzoyl met hane ( BMDBM) , 2- et hyl hexyl
77
-4-methoxyci nnamate (EMC), 2- ethyl hexyl -4- di methyl ami nobenzoate (ED-PABA),
2- ethyl hexyl sal i cyl ate ( ES) e Homosal ate ( HMS) . Este l ti mo especi al mente
probl emti co devi do presena de doi s pi cos cor respondentes s suas duas
formas isomricas.
Os filtros 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylmethane (BMDBM) e 2-ethylhexyl salicylate
(ES) possuem espectros similares e nestes casos o mtodo que ser descrito aplica-se
apenas para fins de identificao. A extrao consiste na quebra das emulses e na
maioria dos casos ocorre com etanol ou metanol, se necessrio, em combinao com
baixo pH, alta temperatura (60C) e/ou agitao vigorosa. Outra maneira de quebrar
o sistema emulsionante adicionar um tensoativo. O seu uso indicado em casos em
que o produto imiscvel em gua. O Tween 80 o mais utilizado.
2.6.1.3.1. Condies Cromatogrfcas
Cromatgrafo lquido equipado com uma bomba binria e detector de diodo (DAD).
Coluna: LiChrospher 100 RP-C18 (125 mm x 4,6 mm) 5-m.
Temperatura da coluna: 28C.
Fluxo: 1,0 ml/min.
Volume de injeo: 20 l.
Comprimento de onda: 313 e 360 nm.
Membrana fltrante: 0,45 m.
Fase mvel: gradiente de etanol e soluo-tampo de acetato contendo EDTA, conforme
a tabela abaixo.
Tempo (min) Solvente A (%) Solvente B (%)
0 60 40
4 60 40
5 75 25
18 75 25
19 100 0
27 100 0
28 60 40
Solvente A: etanol (contendo 80 mg de EDTA dissolvidos em 5 ml de gua por litro)
Solvente B: tampo (soluo aquosa contendo 56,7 mg de acetato de sdio e 80 mg de
EDTA por litro, com ajuste de pH para 2,5 com cido actico glacial).
PARTE 2
78 Anvisa Cosmticos
2.6.1.3.2. Preparo da Soluo Padro
a) Solues estoque de 4-aminobenzoic acid (PABA), Homosalate (HMS), Benzophe-
none-3 (BENZ-3), 4-tert-butyl-4-methoxydibenzoylmethane (BMDBM), Octocrylene
(OC), 2-ethylhexyl-4-methoxycinnamate (EMC), Isoamyl-p-methoxycinnamate (IMC),
Dromet r i zol e Tr i s i l oxane ( DTS) , Di et hyl hex yl But ami do Tr i azone ( DBT ) ,
3-(4-methylbenzylidene) camphor (MBC), 2-ethylhexyl salicylate (ES), 2-ethylhexyl-4-
dimethylaminobenzoate (ED-PABA), Benzophenone-4 (BENZ-4).
Preparar as solues de cada substncia em etanol na concentrao de 4 mg/ml.
b) Soluo estoque de 2-phenylbenzimidazole-5-sulfonic acid (PBSA)
Dissolver 200 mg da substncia em 2 ml de hidrxido de sdio 2M e diluir para 50 ml
com etanol (concentrao fnal de 4 mg/ml).
c) Soluo estoque de Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid (TDSA)
Dissolver 200 mg da substncia em 2 ml de cido actico 25% e diluir para 50 ml com
etanol (concentrao fnal de 4 mg/ml).
d) Soluo estoque de Ethylhexyltriazone (ET)
Dissolver 200 mg da substncia em 2 ml de acetato de etila e diluir para 50 ml com
etanol (concentrao fnal de 4 mg/ml).
As solues devem ser preparadas no momento do ensaio. Se o Terephthalydiene
Dicamphor Sulfonic Acid (TDSA) no estiver presente na soluo padro, checar o pH,
que deve ser igual a 7, devido instabilidade do Homosalate (HMS), do Octocrylene
(OC) e do 2-ethylhexyl salicylate (ES) em pH elevado. Duas solues padro devem
ser preparadas, pois as substncias 4-aminobenzoic acid (PABA), 2-phenylbenzimi-
dazole-5-sulfonic acid (PBSA), Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid ( TDSA) e
Benzophenone-4 (BENZ-4) absorvem em comprimentos de onda muito prximos,
interferindo na resoluo.
Construir uma curva de calibrao a partir das solues estoque em uma faixa de
concentrao entre 10 e 200 mg/l.
79
Pesar analiticamente uma quantidade de amostra, considerando que, aps as devidas
diluies, a concentrao final da substncia esteja na faixa mediana da curva de
calibrao (ver item 2.6.1.3.3). Adicionar etanol e, caso a formulao seja de difcil
solubilizao, adicionar Tween 80. A extrao deve ser realizada em banho-maria, a
60C, por dez minutos, seguida de agitao vigorosa por trinta segundos e banho
de ul tra-som por dez mi nutos temperatura ambi ente. Aps o resfri amento em
temperatura ambiente, completar o volume com etanol. Se o PABA estiver presente
na amostra, preparar paralelamente uma outra diluio com tampo etanol-acetato
de sdio (60:40 v/v).
As solues preparadas devem ser filtradas atravs de membrana filtrante e injetadas
no sistema CLAE.
2.6.1.3.5. Clculo
Inserir na respectiva curva de calibrao, por meio da equao de regresso linear, o
valor da rea do pico individual e determinar a sua concentrao.
2.7. Identifcao de Filtros Ultravioleta
2.7.1. Identifcao de Filtros Ultravioleta por Cromatografa Lquida
de Alta Efcincia (CLAE)
2 . 7 . 1 . 1 . I de nt i f i c a o de Oc t oc r y l e ne, Ca mphor B e nz a l k oni um
Me t hos ul pha t e, Be nz ophe none - 3 , Te r e pht ha l y di e ne Di c a mphor
S u l f o n i c Ac i d , B e n z y l i d e n e Ca mp h o r S u l f o n i c Ac i d , I s o a my l
p- Met hox yci nnamat e, Oc t yl Met ox yci nnamat e, PEG- 25 PABA, Oc t yl
Di met hyl PABA, Oc t yl Sal i c yl at e, But yl Met hox ydi benzoyl met hane,
Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid e Octyl Triazone
PARTE 2
80 Anvisa Cosmticos
2.7.1.1.1. Objetivo e Campo de Aplicao
Identificao de Octocrylene, Camphor Benzalkonium Methosulphate, Benzophenone-3,
Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid, Benzylidene Camphor Sulfonic Acid, Isoamyl
p-methoxycinnamate, Octyl Metoxycinnamate, PEG-25 PABA, Octyl Dimethyl PABA, Octyl
Salicylate, Butyl Methoxydibenzoylmethane, Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid e Octyl
Triazone.
2.7.1.1.2. Princpio
A amostra e o padro so diludos com uma mistura de solventes. Depois da filtrao,
o tempo de reteno da amostra comparado com o tempo de reteno da soluo
padro.
2.7.1.1.3. Descrio do Mtodo
a) Preparo das solues
Soluo estoque do padro de Octocrylene, Camphor Benzalkonium Methosulphate,
Benzophenone-3, Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid, Benzylidene Camphor
Sulfonic Acid, Isoamyl p-methoxycinnamate, Octyl Metoxycinnamate, PEG-25 PABA,
Octyl Dimethyl PABA e Octyl Salicylate.
Preparar uma soluo para cada um dos filtros acima citados, dissolvendo 40 mg da
substncia em um balo volumtrico de 10 ml com metanol.
Soluo estoque do padro de Butyl Methoxydibenzoylmethane
Em um balo volumtrico de 10 ml, dissolver aproximadamente 40 mg do fltro acima
citado em metanol, usando banho de ultra-som.
Soluo estoque do padro de Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid
Dissolver aproximadamente 40 mg do filtro acima citado em aproximadamente
500 l de soluo de hidrxido de sdio 2M. Homogeneizar e completar o volume
at 10 ml com metanol.
81
Soluo estoque do padro de Octyl Triazone
Em um balo volumtrico de 10 ml, dissolver aproximadamente 40 mg do fltro acima
citado em acetato de etila.
b) Preparo da soluo do padro
Soluo-tampo: soluo aquosa contendo 1,4 g de cido ctrico monoidratado e
6,8 g de hidrxido de tetrabutilamnio em 1 litro. Ajustar o pH para 9 com hidrxido
de amnio concentrado.
Diluir as solues-estoque em solvente (soluo-tampo: acetonitrila - tetraidrofurano
- 80:10:10 v/v/v), conforme a tabela abaixo:
Padro Diluio
Isoamyl p-methoxycinnamate 0,1 ml para 100 ml
Octyl Methoxycinnamate
Octyl Dimethyl PABA
0,1 ml para 5 ml
Phenylbenzylimidazole Sulfonic Acid
Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid
Benzylidene Camphor Sulfonic Acid
0,2 ml para 5 ml
Octyl Triazone 0,3 ml para 5 ml
Octocrylene
Camphor Benzalkonium Methosulphate
Benzophenone-3
Butyl Methoxydibenzoylmethane
Octyl Salicylate
0,5 ml para 5 ml
PEG-25 PABA 1 ml para 5 ml
Nota: Manter a soluo a 4C e ao abrigo da luz.
c) Biblioteca dos espectros
Analisar um volume apropriado de cada amostra (5-50 L), at que a absoro do
pico mximo esteja entre 0,1 e 0,8 AU (Unidade de Absorbncia) de soluo individual
padro de cada fltro solar. Criar uma biblioteca dos espectros com tempo de reteno
e espectro do composto.
PARTE 2
82 Anvisa Cosmticos
d) Preparo da amostra
Pesar 2 g da amostra em um frasco mbar de 60 ml com tampa de rosca. Adicionar
40 ml de metanol e 0,25 ml de cido sulfrico 2M. Tampar o frasco e aquecer a 60C
por aproximadamente cinco minutos, at a soluo fcar homognea.
Obs. : Caso a soluo no esteja homognea, resfri-la temperatura ambiente,
transferi-la quantitativamente para um balo volumtrico de 50 ml e lavar o balo com
duas alquotas de 4 ml de metanol. Completar o volume com metanol e, se necessrio,
centrifugar a suspenso. Diluir 1 ml desta soluo com 5 ml do solvente. Armazenar
a amostra diluda em um vial (recipiente especfico utilizado para cromatografia) e
analis-la em at 24 horas.
e) Condies cromatogrfcas
Cromatgrafo em fase lquida de alta efcincia (CLAE) com detector ultravioleta.
Coluna: PLRP-S, 100 , comprimento 15 cm, dimetro interno 4,6 mm, tamanho da
partcula 5 m ou equivalente.
Volume de injeo: 2 a 30 l.
Fluxo: ver tabela abaixo.
Fase mvel: acetonitrila (solvente A) - tetraidrofurano (solvente B) - tampo (solvente
C) com o seguinte gradiente de concentrao:
T (min) Fluxo (ml/min) % A % B % C
0 0,8 10 10 80
2,5 0,8 10 10 80
25 0,6 45 45 10
35 0,6 45 45 10
40 0,8 10 10 80
45 0,8 10 10 80
Comprimento de onda do detector: 240-400 nm, de acordo com o fltro a ser analisado.
83
A tabela abaixo mostra o tempo de reteno aproximado e o comprimento de onda
timo para cada um dos fltros.
Filtro solar
Tempo
de reteno
aproximado (min)
Comprimento
de onda (nm)
Camphor Benzalkonium Methosulphate 6,178 287,9
Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid 8,898 302,1
PEG-25 PABA 10,788 306,8
Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid 13,180 340,1
Benzylidene Camphor Sulfonic Acid 15,770 297,4
Benzophenone-3 25,928 287,9
Isoamyl p-methoxycinnamate 26,933 306,8
Octyl Dimethyl PABA 28,828 311,6
Octocrylene 29,130 302,1
Octyl Methoxycinnamate 29,428 306,8
Butyl Methoxydibenzoylmethane 29,707 358,7
Octyl Salicylate 30,033 240,7 (a)/306,8 (b)
Terephthalydiene Dicamphor Sulfonic Acid
(pico 2)
30,317 240,7 (a)/306,8 (b)
Octyl Triazone 33,720 311,6
Nota: (a) - primeiro pico; (b) - segundo pico.
2.7.2. I dent i f i cao de Fi l t r os Ul t r avi ol et a por Cr omat ogr af i a em
Camada Delgada (CCD)
2. 7. 2. 1. I dent i f i cao de Benzophenone3, Benzophenone4, But yl
Met hox ydi benzoyl met hane, Camphor Benz al koni um Met hos ul f at e,
4Met hyl Benz yl i dene Camphor, Oct yl di met hyl PABA e Oct yl met ho-
xycinnamate.
Identificao de Benzophenone3, Benzophenone4, Butyl Methoxydibenzoylmethane,
Camphor Benzalkonium Methosulfate, 4Methyl Benzylidene Camphor, Octyldimethyl
PABA e Octylmethoxycinnamate.
PARTE 2
84 Anvisa Cosmticos
2.7.2.1.2. Princpio
O Rf (fator de reteno, fator de retardamento ou frente relativa) da amostra compa-
rado ao Rf do padro na cromatografa em camada delgada.
Eluente 1: tolueno - acetato de etila (93:7 v/v)
Eluente 2: propanol - cido actico glacial (95:5 v/v)
Eluente 3: acetato de etila - metanol - soluo aquosa de hidrxido de
amnio a 28% (p/p) (65:30:5 v/v/v)
Revelador 1: dissolver 1 g de vanilina em cido sulfrico concentrado para 100 ml.
Revelador 2: dissolver 1,5 g de anisaldedo em 50 ml de cido actico e adicionar 2 ml
de cido sulfrico concentrado.
a) Preparo da soluo padro
Pesar 1 g do padro de cada filtro em um balo volumtrico de 100 ml e completar
com metanol.
b) Preparo da amostra
Pesar 1 g da amostra a ser analisada em um balo volumtrico de 10 ml e completar o
volume com metanol. Colocar a amostra em banho de ultra-som por dez minutos para
a sua dissoluo. Filtrar atravs de papel de filtro contendo 0,25 g de sulfato de sdio
anidro.
c) Procedimento
Aplicar 10 l de cada soluo padro e 5 L de cada amostra preparada em uma placa de
slica gel G 25 com indicador fluorescente F254 com espessura de 0,25 mm e dimenso
de 20 x 20 cm.
Para eluir, colocar em uma cuba previamente preenchida com nitrognio e saturada com
o eluente 1, eluente 2 ou eluente 3 (ver tabela do item d). Aguardar at que a fase mvel
percorra 15 cm da linha base em temperatura ambiente e ao abrigo da luz. Remover a
placa e secar sob nitrognio em temperatura ambiente.
85
d) Avaliao dos resultados
Aval i ar a pl aca (el u da e seca) com l mpada UV a 254 nm. Borri far o revel ador
1 ou o revelador 2 sobre a placa (ver tabela abaixo).
A tabela a seguir descreve os Rfs aproximados e as cores dos filtros UV, aps um dos
reveladores ser borrifado na placa.
Filtro solar Rf Cor da mancha
Eluente 1 Eluente 2 Eluente 3 Revelador 1 Revelador 2
Octyldimethyl PABA
0,11/0,44/
0,52
Linha base
(no migra)
0,86 Violeta Amarelo-claro
Camphor Benzalkonium
Methosulfate
Linha base
(no migra)
0,0013 0 - -
4Met hyl Benz yl i dene
Camphor
0,52
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Azul-claro -
Octylmethoxycinnamate 0,54/0,59
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Violeta Azul-ardsia
Benzophenone-3 0,55/0,74
Linha base
(no migra)
Linha base
(no migra)
Rosa
Amarelo
(temporrio)
Benzophenone-4
Linha base
(no migra)
0,54 0,25 Rosa fcsia
Amarelo
(temporrio)
Butyl Methoxydibenzoyl-
methane
0,58
Linha base
(no migra)
- Laranja-forte Amarelo-forte
2.7.2.2. Identifcao de Octyl Triazone por Cromatografa em Camada
Delgada (CCD)
Identifcao de Octyl Triazone.

2.7.2.2.2. Princpio
O Rf * da amostra comparado ao Rf do padro na cromatografa em camada delgada.
* Clculo do Rf

PARTE 2
86 Anvisa Cosmticos
distncia (cm, mm) percorrida pela substncia
distncia (cm, mm) percorrida pela fase mvel (eluente)
Rf =
a) Preparo da soluo padro
Pesar aproximadamente 20 mg de Octyl Triazone em um balo volumtrico de 100 ml
e completar o volume com uma soluo de 0,1% v/v de cido sulfrico (96% v/v) em
metanol.
b) Preparo da amostra
Pesar aproximadamente entre 1 e 2 g da amostra em um balo volumtrico de 100 ml.
Adicionar aproximadamente 1 g de sulfato de sdio anidro e completar o volume com
uma soluo de 0,1% v/v de cido sulfrico (96% v/v) em metanol. Deixar por 1 hora
em banho de ultra-som. Deixar decantar e retirar uma alquota do sobrenadante.
c) Procedimento
Aplicar 10 l da soluo padro e de cada amostra preparada em uma placa de slica
gel 60 F250, com espessura de 0,25 mm e dimenso de 20 x 20 cm. Para eluir, utilizar
uma cuba previamente preenchida com nitrognio e saturada com a fase mvel: tolueno
- etanol 96% v/v - cido frmico (95:15:5 v/v/v). Aguardar a eluio da fase mvel at
15 cm da linha base em temperatura ambiente e ao abrigo da luz. Remover a placa e
secar sob nitrognio em temperatura ambiente.
d) Clculo
Avaliar a placa (eluda e seca) com lmpada UV a 254 nm. O valor aproximado do Rf
obtido para o fltro Octyl Triazone de 0,50.
2.8. Determinao do Teor de Flor
87
Este mtodo descreve o doseamento do for total em dentifrcios com for e aplicado
para teores que no excedam a 0,25%. O teor de for na amostra determinado por esse
mtodo expresso em porcentagem de peso (p/p).
2.8.2. Princpio
O flor do composto fluorado transformado em trietilfluorsilano ( TEFS) por reao
direta com trietilclorosilano (TECS) em meio cido e, simultaneamente, extrado com a
ajuda de xileno contendo cicloexano como padro interno. A soluo obtida analisada
por cromatografa em fase gasosa (CG).
2.8.3.1. Condies Cromatogrfcas
Coluna: ao inoxidvel.
Comprimento: 180 cm.
Dimetro: 3 mm.
Enchimento: Gs Chrom Q 80-100 mesh.
Fase estacionria: leo de silicone DC 200 ou equivalente (20%).
Temperatura do injetor: 150C.
Temperatura do detector: 250C.
Gs de arraste: nitrognio a 35 ml/min.
Estabilizar a coluna durante uma noite a 100C, sendo o fluxo do gs de arraste de 25
ml/min de nitrognio. Aps quatro ou cinco injees, reestabilizar a coluna por aqueci-
mento, durante cerca de meia hora, a 100C.
PARTE 2
88 Anvisa Cosmticos
2.8.3.2. Preparo de Solues
2.8.3.2.1. Soluo Padro de Fluoreto (0,250 mg/ml)
Pesar 138,1 mg de fluoreto de sdio (seco a 120C at peso constante) em um bquer
de 100 ml e dissolver em aproximadamente 100 ml de gua destilada. Transferir quan-
titativamente para um balo volumtrico de 250 ml, completar o volume com gua
destilada e homogeneizar.
2.8.3.2.2. Soluo Padro de Fluoreto Diluda (0,050 mg/ml)
Utilizando uma pipeta volumtrica, transferir 20 ml da soluo padro de fluoreto para
um balo volumtrico de 100 ml, completar o volume com gua destilada e homoge-
neizar.
2.8.3.2.3. Soluo Padro Interno de Trietilclorosilano (TECS)
Transferir, com o auxlio de uma pipeta graduada (ou micropipetas com volumes regul-
veis), 0,6 ml de TECS e 0,12 ml da soluo padro interno (1 ml de cicloexano e 5 ml de
xileno) para um balo aferido de 10 ml. Completar o volume com xileno e homogeneizar.
Essa soluo deve ser recm-preparada.
2.8.3.3. Curva de Calibrao
Transferir 1, 2, 3, 4 e 5 ml da soluo padro de fluoreto diludo para uma srie de cinco
tubos de centrfuga e completar o volume para 5 ml com gua destilada. Adicionar 1 ml de
xileno. Adicionar, gota a gota, 5 ml de cido clordrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de
soluo padro interno de trietilclorosilano. Preparar um branco (soluo que contm todos
os reagentes, exceto a soluo padro de fluoreto diludo). Fechar os tubos da centrfuga e
homogeneizar com o auxlio de um agitador regulado a 150 vibraes/minuto, durante 45
minutos. Recolher a fase orgnica e injetar 3 L na coluna do cromatgrafo de fase gasosa.
Repetir a injeo e calcular a razo mdia das reas dos picos (ATEFS/ACH).
89
Construir uma curva de calibrao relacionando o peso do fluoreto (mg) nas solues
padro e a razo das reas dos picos (ATEFS/ACH).
Nota: ATEFS - rea dos picos do trietilfuorsilano; ACH - rea dos picos do cicloexano.
Pesar cerca de 150 mg de amostra (m) em um tubo de centrfuga com tampa de rosca
(previamente mergulhado, durante vrias horas, em soluo aquosa de cido perclrico
a 20% p/v). Lavar cinco vezes com gua bidestilada e secar a 100
C. Adicionar 5 ml
de gua destilada e homogeneizar. Adicionar 1 ml de xileno. Adicionar, gota a gota,
5 ml de cido clordrico e homogeneizar. Adicionar 0,5 ml de soluo padro interno
de trietilclorosilano.
Fechar o tubo de centrfuga e homogeneizar com o auxlio de um agitador regulado
a 150 vibraes/minuto, durante 45 minutos. Centrifugar durante dez minutos a uma
velocidade tal que se obtenha uma separao ntida das fases. Recolher a fase orgnica
e injetar 3 L na coluna do cromatgrafo de fase gasosa. So necessrios vinte minutos
para que todos os componentes sejam eludos.
Repetir a injeo, calcular a razo mdia da rea dos picos (ATEFS/ACH) e identificar na
curva de calibrao a quantidade de fuoreto correspondente em miligramas (m
1
).
2.8.3.5. Clculo
m
1
x 100
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de fuoreto
m
1
= quantidade de for na curva de calibrao, em miligramas
m = massa da amostra em miligramas
PARTE 2
90 Anvisa Cosmticos
2.9. Identifcao e Doseamento de Formaldedo Livre
(Formaldehyde)
Este mtodo descreve a identificao e o doseamento de formaldedo isolado ou com
outros conservantes no liberadores de formaldedo em produtos cosmticos.
2.9.2. Identifcao
2.9.2.1. Princpio
O formaldedo livre e combinado, em meio sulfrico, na presena do reagente de Schif,
indica uma colorao rosa.
2.9.2.2.1. Preparo do Reagente de Schif
Pesar 100 mg de fucsina em um bquer e dissolver em 75 ml de gua a 80C. Aps o
resfriamento, acrescentar 2,5 g de sulfito de sdio heptaidratado. Completar at 100 ml.
Tempo de conservao: duas semanas.
Pesar analiticamente 2 g de amostra em um bquer de 10 ml. Juntar duas gotas de
cido sulfrico 1M e 2 ml de reagente de Schiff. Esse reagente deve estar incolor no
momento da utilizao. Agitar e deixar reagir durante cinco minutos. O surgimento de
uma colorao rosa ou malva, aps cinco minutos, indica a presena de uma quantidade
de formaldedo superior a 0,01%.
91
2.9.3. Doseamento Global do Formaldedo por Colorimetria com
Acetilacetona
2.9.3.1. Princpio
O formaldedo reage com acetilacetona em presena do acetato de amnio para formar a
3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina. Esta extrada com 1-butanol. A absorbncia do extrato
determinada a 410 nm.
2.9.3.2.1. Preparo de Solues
a) Reagente de acetilacetona
Pesar 150 g de acetato de amnio anidro em um balo volumtrico de 1000 ml.
Adicionar 2 ml de acetilacetona (recentemente destilada a presso reduzida 25 mm
Hg 25C e que no deve apresentar absoro a 410 nm) e 3 ml de cido actico
concentrado, completando o volume com gua. O pH da soluo deve estar em torno
de 6,4. Esse reagente deve ser preparado no momento do uso.
b) Reagente sem acetilacetona
Proceder como descrito acima, porm no adicionar a acetilacetona.
c) Soluo me de formaldedo padro
Pesar 5 g de formaldedo (37-40%) e transferir para um balo volumtrico de 1000 ml,
completando o volume com gua.
d) Determinao do ttulo da soluo me
Pipetar 10 ml da soluo padro. Adicionar 25 ml de soluo padro de iodo 0,05M e
10 ml de soluo de hidrxido de sdio 1M. Deixar repousar durante cinco minutos.
Acidificar com 11 ml de cido clordrico 1M e dosear o iodo em excesso com uma
soluo padro de tiossulfato de sdio 0,1M, em presena de goma de amido como
indicador; 1 ml dessa soluo de iodo 0,05M consumida corresponde a 1,5 mg de
formaldedo.
PARTE 2
92 Anvisa Cosmticos
e) Soluo diluda de formaldedo padro
Efetuar sucessivamente uma diluio 1/20 e depois uma diluio 1/100 da soluo
me em gua; 1 ml dessa soluo me contm cerca de 1 g de formaldedo. Calcular
o seu teor exato.
f ) Soluo amostra
Pesar uma quantidade de amostra de aproximadamente 150 g de formaldedo.
Transferir para um balo volumtrico de 100 ml. Completar o volume com gua e
misturar.
Verificar se o pH est prximo de 6. Caso contrrio, ajustar com soluo de cido
clordrico 0,1M.
Em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 10 ml da soluo amostra e 5 ml de reagente
de acetilacetona, e adicionar gua at o volume de 30 ml.
g) Soluo testemunha
A interferncia da colorao de fundo na amostra de ensaio eliminada da seguinte
forma: em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 10 ml da soluo amostra e 5 ml de
reagente sem acetilacetona, e adicionar gua at o volume de 30 ml.
h) Ensaio em branco
Em um erlenmeyer de 50 ml, transferir 5 ml de reagente de acetilacetona, at completar
um volume de 30 ml com gua.
Agitar as misturas preparadas das solues de amostra, testemunha e branco. Deixar os
erlenmeyers em banho-maria a 60C, durante dez minutos. Esfriar durante dois minutos
em um banho de gua gelada.
Transferir para um fltro de decantao de 50 ml contendo exatamente 10 ml de 1-butanol.
Lavar com 3 a 5 ml de gua. Agitar a mistura durante trinta segundos e deixar decantar.
Filtrar a fase butanlica por um filtro separador de fase (ref. Whatman 1PS ou equi-
valente) para cubetas do espectrofotmetro. Pode-se tambm centrifugar a 300 rpm
durante cinco minutos.
93
Determinar a absorbncia A (A
1
) a 410 nm do extrato da soluo amostra em relao
ao extrato da soluo testemunha. Da mesma forma, determinar a absorbncia A (A
2
)
do extrato do ensaio em branco em relao a 1-butanol.
Nota: Todas essas operaes devem ser realizadas no perodo de 25 minutos a partir
do momento em que os erlenmeyers so colocados em banho-maria a 60C.
Transferir 5 ml de soluo padro diluda e 5 ml de reagente de acetilacetona para um
erlenmeyer de 50 ml. Completar o volume com gua, at 30 ml.
Determinar a absorbncia (A
1
) a 410 nm do extrato da soluo amostra em relao
ao 1-butanol. Continuar o procedimento segundo as indicaes para o doseamento e
determinar a absorbncia em relao ao 1-butanol. Repetir o processo com 10, 15, 20
e 25 ml de soluo padro diluda.
Para obter o val or do ponto ` 0` ( cor respondente col orao dos reagentes) ,
proceder determi nando a absorbnci a (A
2
) do extrato do ensai o em branco em
relao a 1-butanol.
Construir a curva de calibrao aps a subtrao do valor do ponto 0 de cada uma das
absorbncias obtidas nas solues anteriores.
2.9.3.2.4. Clculo
c
10
3
x m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de formaldedo
c = quantidade de formaldedo obtida a partir da curva de
calibrao por meio da subtrao A
1
- A
2
, em g
PARTE 2
94 Anvisa Cosmticos
2.10. Determinao do Teor de Hidrxido de Amnio
(NH
4
OH) ou Amnia (NH
3
)
2.10.1. Mtodo A
Este mtodo descreve o doseamento do amonaco livre e aplica-se s amostras que
contenham hidrxido de amnio.
2.10.1.2. Princpio
Uma soluo de cloreto de brio adicionada ao produto cosmtico em meio metanol/
gua. O precipitado eventualmente formado filtrado ou centrifugado. Esse procedi-
mento evita, no decurso da destilao em corrente de vapor, o arrastamento de certos
sais de amnio, tais como o carbonato, o hidrogenocarbonato, os sais de cidos graxos,
etc., com exceo do acetato de amnio. O amonaco arrastado pelo vapor a partir do
filtrado ou da parte sobrenadante e dosado por titulometria de retorno com indicador
ou titulometria potenciomtrica direta. O teor de amnia na amostra determinado por
esse mtodo expresso em porcentagem de NH
3
(p/p).
Pesar e transferir uma quantidade de amostra que contenha no mximo 150 mg de
NH
3
para um balo volumtrico de 100 ml. Adicionar 10 ml de gua destilada, 10 ml
de metanol e 10 ml de soluo de cloreto de brio diidratado a 25% (p/v). Completar o
volume com metanol e homogeneizar.
Deixar em repouso na geladeira durante doze horas. A soluo, ainda fria, filtrada ou
centrifugada em tubos fechados, durante dez minutos, de modo a obter um lquido
sobrenadante lmpido.
95
Transferir 40 ml da soluo sobrenadante lmpida para um aparelho de arraste de vapor.
Se necessrio, adicionar 0,5 ml de antiespuma. Destilar e recolher 200 ml de produto
destilado em um bquer de 250 ml contendo 10 ml de cido sulfrico 0,5N e 0,1 ml do
indicador (misturar 5 ml de uma soluo de vermelho de metila a 0,1% em etanol e 2 ml
de uma soluo de azul de metileno a 0,1% em gua). Dosear por retorno o cido sulfrico
em excesso com a soluo de hidrxido de sdio 0,5N padronizada.
No caso de um doseamento potenciomtrico, recolher 200 ml de produto destilado
em um bquer de 250 ml contendo 25 ml da soluo de cido ortobrico a 4% (p/v) e
titular com soluo de cido sulfrico 0,5N padronizada.
2.10.1.3.2. Clculos
a) Doseamento por retorno com indicador.
[ (10 x T
2
) - (V
1
x T
1
) ] x 17 x 100
0,4 x m
C =
[ (10 x T
2
) - (V
1
x T
1
) ] x 4250
m
=

Onde: C = concentrao (p/p ) de amnia (NH
3
)
V
1
= volume da soluo de hidrxido de sdio 0,5N utilizado, em
mililitros
T
1
= N
1
x fc
1

N
1
= normalidade da soluo de hidrxido de sdio
fc
1
= fator de correo da soluo de hidrxido de sdio
T
2
= N
2
x fc
2

N
2
= normalidade da soluo de cido sulfrico
fc
2
= fator de correo da soluo de cido sulfrico
PARTE 2
96 Anvisa Cosmticos
b) Doseamento potenciomtrico direto, utilizando eletrodo de vidro e eletrodo de
referncia de dicloreto de dimercrio (calomelano).
V
2
x T
2
x 17 x 100
0,4 x m
C =
V
2
x T
2
x 4250
m
=

Onde: C = concentrao (p/p) de NH

V
2
= volume da soluo de cido sulfrico 0,5N utilizado, em mililitros
T
2
= N
2
x fc
2

N
2
= normalidade da soluo de cido sulfrico
fc
2
= fator de correo da soluo de cido sulfrico

2.10.2. Mtodo B

Este mtodo descreve o doseamento do teor de amnia livre. Aplica-se a produtos cos-
mticos que contenham amnia em suas formulaes.
2.10.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido
forte e uma base fraca, utilizando vermelho de metila como indicador.
97
Pesar uma quantidade de amostra que contenha 0,25 g de amnia em um erlenmeyer
de 250 ml, adicionar 100 ml de gua destilada e trs gotas de vermelho de metila como
indicador. Titular com soluo de cido sulfrico 1N at o aparecimento da colorao
vermelha.
2.10.2.3.2. Clculos
2.10.2.3.2.1. Clculo Expresso em Amnia (NH
3
)
V x fc x 1,703
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de amnia (NH
3
)
V = volume de cido sulfrico 1N utilizado na titulao da
amostra, em mililitros
2.10.2.3.2.2. Clculo Expresso em Hidrxido de Amnio (NH
4
OH)
V x fc x 3,505
m
C =

Onde: C = concentrao (p/p) de hidrxido de amnio (NH
4
OH)
V = volume de cido sulfrico 1N utilizado na titulao da
amostra, em mililitros
PARTE 2
98 Anvisa Cosmticos
2.11. Determinao do Teor de Hidrxido de Clcio (Calcium Hydroxide)
Este mtodo descreve o doseamento de hidrxido de clcio e aplica-se s amostras que
contenham essa substncia.
2.11.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se em reaes de complexao do EDTA e do clcio.
Pesar cerca de 1000 mg (1 g) de amostra em um erlenmeyer de 250 ml, adicionar 3 ml
de cido clordrico 10% (p/v) e agitar com auxlio de um agitador magntico. Adicionar
100 ml de gua e homogeneizar. Adicionar 15 ml de hidrxido de sdio 8% (p/v) e cerca
de 10 mg de azul de hidroxinaftol e homogeneizar. Titular com EDTA sdico 0,05M at
o ponto fnal azul.
99
2.11.3.2. Clculo
V x fc x 3,7 x 100
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de hidrxido de clcio - Ca(OH)
2
V = volume do EDTA sdico 0,05M utilizado na titulao, em
mililitros
fc = fator de correo do EDTA sdico 0,05M
2.12. Determinao do Teor de Hidrxido de Ltio
(Lithium Hydroxide)
Este mtodo descreve o doseamento de hidrxido de ltio em produtos cosmticos, tais
como alisantes.
2.12.2. Princpio
O mtodo em questo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido
forte e uma base forte, utilizando fenolftalena como indicador.
Pesar uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 0,3 g de hidrxido
de ltio em um bquer de 100 ml. Adicionar 50 ml de gua destilada e agitar at a total
dissoluo. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 ml e completar
PARTE 2
100 Anvisa Cosmticos
o volume com gua destilada. Transferir 50 ml da soluo amostra para um erlenmeyer de
250 ml. Adicionar 20 ml de cloreto de brio 1N e trs gotas de fenolftalena. Titular com
soluo de cido clordrico 0,1N padronizada, at o desaparecimento total da colorao
rosa.
2.12.3.2. Clculo
V x fc x 2,395 x 100
m x 0,2
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de hidrxido de ltio
V = volume de cido clordrico 0,1N gasto na titulao, em
mililitros
fc = fator de correo do cido clordrico 0,1N
2.13. Identifcao e Determinao do Teor de Hidrxido de Potssio
e Hidrxido de Sdio (Potassium Hydroxide e Sodium Hydroxide)
Este mtodo descreve o procedimento que permite identificar hidrxidos de sdio ou
de potssio livres em amostras que contenham uma dessas substncias e dosear esses
hidrxidos nos produtos para defrisagem dos cabelos e nos solventes das cutculas das
unhas.
2.13.2. Princpio
Os hidrxidos de sdio e de potssio livres so defnidos como sendo o volume de cido
padro necessrio para neutralizar o produto sob condies especficas, e o resultado
expresso como % p/p de hidrxido de sdio e de hidrxido de potssio livres.
A amostra dissolvida ou dispersa em gua e titulada com o cido de referncia. Registra-se
101
a variao do valor do pH ao mesmo tempo em que se acrescenta o cido: para uma soluo
simples de hidrxidos de sdio ou de potssio, o fm da titulao corresponde a uma variao
precisa do valor do pH registrado.
A curva de titulao normal pode ser modificada pela presena das seguintes substn-
cias:
a) Amnia e outras bases orgnicas fracas, que apresentam, elas prprias, uma curva
de titulao bastante plana. Nesse caso, a amnia eliminada por evaporao sob
presso reduzida, temperatura ambiente.
b) Sais de cidos fracos, que podem originar uma curva de titulao com vrios pontos
de inflexo. Nesse caso, s a primeira parte da curva, at o primeiro desses pontos
de inflexo, corresponde neutralizao do on hidroxila proveniente dos hidrxidos
de sdio e de potssio livres. Preconiza-se outro procedimento de titulao no lcool,
quando indicado que existe uma interferncia excessiva dos sais de cidos inorgnicos
fracos. Ainda que seja teoricamente possvel encontrar outras bases fortes solveis, tais
como hidrxido de ltio ou hidrxido de amnio quaternrio, que do um pH elevado,
a sua presena nesse tipo de produtos cosmticos altamente improvvel.
2.13.3. Descrio do Mtodo - Identifcao
Soluo tampo alcalina de referncia de pH 9,18 a 25C: soluo 0,05M de tetraborato
de sdio.
Aferir o potencimetro por meio da soluo tampo de referncia. Preparar uma soluo
ou disperso a 10% do produto a analisar, em gua, e filtrar. Determinar o pH. Se for
igual ou superior a 12, necessrio efetuar um doseamento.
2.13.4. Descrio do Mtodo Doseamento
PARTE 2
2.13.4.1.1. Titulao em Meio Aquoso
Pesar cerca de 0,5 a 1 g da amostra em um bquer de 150 ml. Na presena de amonaco,
adicionar algumas prolas de vidro, colocar o bquer num dessecador a vcuo e proceder
ao vcuo at que o cheiro de amonaco desaparea (cerca de trs horas). Dissolver ou
dispersar o resduo em 100 ml de gua. Titular com soluo de cido clordrico 0,1N,
registrando a variao do pH.
Clculo
Determinar os pontos de inflexo da curva de titulao. Quando o primeiro ponto de
inflexo ocorre a um pH inferior a 7, a amostra no contm hidrxido de sdio ou de
potssio. Quando se formam dois ou mais pontos de inflexo na curva, s o primeiro
tomado em considerao. Anotar o volume da soluo de titulao nesse primeiro
ponto de infexo.
V
m
C = 0,4 x
Onde: C = concentrao (p/p) de hidrxido de sdio ou de potssio
V = volume da soluo de titulao, em mililitros
Caso a curva de titulao no apresente ponto de infexo distinto, apesar da indicao
da presena de uma quantidade significativa de hidrxidos de sdio e/ou potssio,
convm proceder a um novo doseamento em isopropanol.
103
2.13.4.1.2. Titulao em Isopropanol
A soluo 0,1N de cido clordrico no isopropanol preparada imediatamente antes da
utilizao por diluio da soluo aquosa de cido clordrico 1N, com isopropanol.
Pesar analiticamente 0,5 g a 1 g da amostra em um bquer de 150 ml. Na presena de
amonaco, adicionar algumas prolas de vidro, colocar o bquer num dessecador a vcuo
e proceder ao vcuo at que o cheiro de amonaco desaparea (cerca de trs horas).
Dissolver ou dispersar o resduo em 100 ml de isopropanol. Titular com soluo de cido
clordrico 0,1N no isopropanol, registrando a variao do pH aparente.
Clculo
Utilizar o mesmo clculo do mtodo anterior. O primeiro ponto de inflexo visvel a
um pH em torno de 9.
2.14. Determinao do Teor de Hidrxido de Sdio
(Sodium Hydroxide)
Determinar o teor de hidrxido de sdio por volumetria de neutralizao. Este mtodo
aplica-se a amostras de loes e cremes alisantes para cabelos que contenham hidrxido
de sdio.
2.14.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de neutralizao que ocorre entre um cido forte e
uma base forte, utilizando o alaranjado de metila e a fenolftalena como indicadores.
PARTE 2
Pesar analiticamente uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 1,5 g
de hidrxido de sdio em um bquer de 250 ml e adicionar 100 ml de gua destilada.
Resfriar e transferir, quantitativamente, para um balo volumtrico de 250 ml. Completar
o volume com gua destilada e homogeneizar.
Transferir quantitativamente 25 ml da soluo amostra preparada para um erlenmeyer
de 250 ml. Adicionar 50 ml de gua destilada e duas gotas de soluo aquosa de ala-
ranjado de metila.
Titular com soluo de cido clordrico 0,1M at que a soluo passe da colorao ama-
rela para a laranja. Anotar o volume de cido clordrico 0,1M consumido (V
1
).
Transferir quantitativamente 25 ml da soluo amostra preparada para um erlenmeyer
de 250 ml. Adicionar 25 ml de gua destilada e duas gotas de soluo alcolica de
fenolftalena e titular com soluo de cido clordrico 0,1M at que a colorao da
soluo passe de rosa para incolor. Anotar o volume de cido clordrico 0,1M con-
sumido (V
2
).
2.14.3.3. Clculo
Vf x fc x mEq x 100
m x 25/250
C =
Vf x fc x 0,4
m x 0,1
=
Onde:
C = concentrao (m/m) de hidrxido de sdio
Vf = volume fnal de cido clordrico 0,1M gasto na titulao, em mililitros
mEq = miliequivalente em gramas do hidrxido de sdio (0,004 g)
fc = fator de correo da soluo de cido clordrico 0,1M
25 = alquota da amostra utilizada na titulao
250 = volume fnal da amostra no balo volumtrico
Nota: Vf = V
1
- 2( V
1
- V
2
), onde V
1
corresponde ao volume de cido clordrico 0,1M
consumido na titulao com indicador alaranjado de metila e V
2
corresponde ao volume
de cido clordrico 0,1M consumido na titulao com indicador fenolftalena.
2.14.3.1. Preparo da Amostra
105
2.15. Determinao do Teor de Perxido de Hidrognio
(Hydrogen Peroxide)
2.15.1. Mtodo por Doseamento com Tiossulfato de Sdio
Este mtodo descreve o doseamento de perxido de hidrognio e aplica-se a amostras
de cosmticos que contenham essa substncia.
2.15.1.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de oxidao do iodeto de potssio pelo per-
xido de hidrognio, em que o iodeto passa a iodo molecular, que ser posteriormente
titulado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio.
de perxido de hidrognio em um bquer de 100 ml. Adicionar 10 ml de gua destilada
e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 ml.
Transferir 10 ml da soluo amostra para um frasco de iodo de 250 ml. Adicionar 100 ml
de cido sulfrico 2N, 20 ml da soluo saturada de iodeto de potssio e trs gotas de
molibdato de amnio. Titular o iodo formado com soluo de tiossulfato de sdio 0,1N,
adicionando algumas gotas da soluo de amido pouco antes do ponto de viragem.
Preparar um branco contendo todos os reagentes, exceto a amostra.
PARTE 2
2.15.1.3.2. Clculo

V x 4,252 x fc
m
C =

Onde: C = concentrao (p/p) de perxido de hidrognio
V = volume de tiossulfato de sdio 0,1N gasto, em
mililitros
2.15.2. Mtodo por Doseamento com Permanganato de Potssio
Este mtodo descreve o doseamento de perxido de hidrognio e aplica-se a amostras
de cosmticos que contenham essa substncia.
2.15.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na reao de permanganometria, conforme a frmula a
seguir:
2KMnO
4
+ 5H
2
O
2
+ 4H
2
SO
4
= 2KHSO
4
+ 2MnSO
4
+ 5O
2
+ 8H
2
O
de perxido de hidrognio em um bquer de 100 ml, adicionar 10 ml de gua destilada
e transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 ml.
107
Transferir 5 ml da soluo amostra para um frasco de iodo de 250 ml e adicionar 20 ml
de cido sulfrico 2N. Titular com a soluo de permanganato de potssio 0,1N, at
que uma cor rosa-plida persista por 15 segundos.
2.15.2.3.2. Clculo
V x fc x 1,701 x 100
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de perxido de hidrognio
V = volume de permanganato de potssio 0,1N gasto na
titulao, em mililitros
fc = fator de correo da soluo de permanganato de
potssio 0,1N
2.16. Determinao do Teor de Tensoativos Aninicos e Catinicos
Este mtodo descreve o doseamento de tensoativos aninicos ou catinicos e aplica-se
a amostras que apresentam um desses tensoativos em sua formulao.
2.16.2. Princpio
O mtodo em questo baseia-se no fato de que uma espcie aninica ou catinica de
alto peso molecular capaz de reagir com um corante que tambm possua elevado peso
molecular, originando um produto de associao inica colorido, solvel em solventes
orgnicos e imiscvel em gua.
PARTE 2
2.16.3.1.1. Soluo Estoque do Indicador Misto
Pesar exatamente 0,25 g de azul de dissulfina (disulphine blue VN 150) em um bquer
de 50 ml e 0,5 g de dimidium bromide em outro bquer de 50 ml; adicionar a cada
bquer 25 ml de soluo aquecida de metanol a 10%. Transferir as solues para um
balo volumtrico de 250 ml e completar o volume com soluo de metanol a 10%.
2.16.3.1.2. Soluo Indicadora Mista
Misturar, em um balo de 500 ml, 20 ml de soluo estoque, 20 ml de cido sulfrico 2,4M
ou 3 ml de cido sulfrico concentrado, e completar o volume com gua destilada.
2.16.3.1.3. Soluo Padro de Cloreto de Benzetnio 0,004M
Pesar com preciso 1,7924 g de cloreto de benzetnio e dissolver com gua em um
balo volumtrico de 1000 ml; acrescentar 0, 4 ml de hidrxido de sdio a 50% e
completar o volume com gua destilada. Padronizar essa soluo com lauril sulfato
de sdio 0,004M.
2.16.3.1.4. Soluo Padro de Lauril Sulfato de Sdio 0,004M
Pesar exatamente o equivalente a 1,15 g de lauril sulfato de sdio PA em um bquer
de 100 ml. Dissolver em gua destilada, transferir quantitativamente para um balo de
1000 ml, completar com gua destilada e homogeneizar.

Obs.: Se o lauril sulfato de sdio no apresentar 100% de pureza, corrigir a quantidade do p a ser pesado para o preparo da
soluo padro 0,004M, conforme o teor de pureza encontrado.
109
2.16.3.1.5. Padronizao do Lauril Sulfato de Sdio
Pesar analiticamente 5 0,2 g de lauril sulfato de sdio em um balo de fundo redondo
de 250 ml com junta esmerilhada e adicionar 25 ml de cido sulfrico 1N, usando uma
bureta de 50 ml; adaptar um condensador e manter em refluxo. Durante os primeiros
cinco a dez minutos, a soluo ir espumar. Quando cessar a espuma, ferver cuidado-
samente durante duas horas. Parar o aquecimento e esfriar a soluo.
Lavar o condensador com 30 ml de gua destilada e remover o balo do condensador,
adicionando algumas gotas de fenolftalena. Titular com hidrxido de sdio 1N at o
aparecimento do primeiro tom de rosa. Preparar um branco da mesma maneira descrita
para a soluo padro de lauril sulfato de sdio.
2.16.3.1.6. Clculo
28,84 x (V
a
- V
b
) x fc
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de tensoativos catinicos ou
aninicos na amostra
V
a
= volume de hidrxido de sdio utilizado na titulao do
lauril sulfato de sdio, em mililitros
V
b
= volume de hidrxido de sdio utilizado na titulao do
branco, em mililitros
2.16.3.2. Preparo de Amostras
2.16.3.2.1. Amostra de Produtos em P
Pesar aproximadamente 10 g do produto triturado e transferir para um erlenmeyer de
250 ml com rolha esmerilhada. Adicionar 20 ml de soluo saturada de carbonato de
potssio (duas vezes em volume a massa do produto) e 30 ml de isopropanol. Agitar com
o auxlio de um agitador magntico por trinta minutos e fltrar com um funil de Bchner,
lavando o resduo com 10 ml de isopropanol. Transferir as duas fases para um funil de
separao, recolher a fase alcolica e extrair a fase aquosa com 10 ml de isopropanol,
agitando por 1 minuto. Juntar os extratos alcolicos e concentrar em banho-maria, sem
secar completamente. Redissolver em gua, transferir quantitativamente para um balo
de 250 ml e completar o volume com gua destilada.
PARTE 2
2.16.3.2.2. Amostra de Produtos Lquidos
Caso o produto no possa ser analisado diretamente por motivo de interferncia ou
qualquer outro problema, proceder extrao, como descrito a seguir.
Pesar com preciso 20 g do lquido em um erlenmeyer de 250 ml com rolha esmerilhada
e adicionar de 8 a 10 g de carbonato de potssio. Adicionar 30 ml de isopropanol e agitar
com o auxlio de um agitador magntico por trinta minutos. Prosseguir como descrito
para produtos em p, a partir da fltrao em Bchner.
Notas:
1) Se o produto apresentar carter cido, o mesmo deve ser neutralizado com soluo
de hidrxido de potssio antes da adio do carbonato de potssio.
2) Caso o produto contenha cloro, este deve ser inativado com adio em excesso de
perxido de hidrognio ou uria, que so facilmente eliminados por aquecimento.
2.16.3.2.3. Amostra de Sabonetes Slidos
Pesar analiticamente 10 g da amostra previamente ralada. Transferir para um erlenmeyer
de 250 ml com rolha esmerilhada e adicionar 10 ml de soluo saturada de carbonato
de potssio, 5 g de carbonato de potssio slido e cerca de 30 ml de isopropanol. Agi-
tar por trinta minutos e filtrar em funil de Bchner. Transferir o filtrado para um funil
de separao, lavando antes o resduo com 10 ml de isopropanol. Juntar os extratos
alcolicos e descartar a fase aquosa.
Evaporar o isopropanol at a secura em banho-maria e dissolver o resduo em 60 ml
de metanol. Adicionar 20 ml de gua destilada para cada 30 ml de metanol e transferir
para outro funil de separao de 250 ml. Lavar com duas pores de 30 ml de n-hexano
e desprezar as mesmas.
Neutralizar a fase alcolica com soluo de hidrxido de sdio a 10%. Evaporar o metanol
e redissolver o resduo com gua. Transferir a soluo para um balo volumtrico de 250
ml e completar o volume com gua.
2.16.3.3. Doseamento
Transferir uma quantidade de amostra que contenha aproximadamente 1 miliequivalente g de
tensoativo aninico ou catinico para um balo volumtrico de 250 ml. Adicionar trs gotas de
soluo de fenolftalena e, se necessrio, adicionar hidrxido de sdio 0,1N ou cido sulfrico
111
0,1N, at atingir a colorao rosa-plida (ligeiramente alcalino). Completar o volume com gua
destilada.
Pipetar 15 ml dessa soluo para uma proveta de 100 ml com rolha esmerilhada. Adicionar 10 ml
de soluo indicadora mista e 10 ml de clorofrmio. Titular com a soluo apropriada: no caso de
tensoativo catinico, titular com soluo de lauril sulfato de sdio, sendo o ponto de equivalncia
a cor cinza-azulada. Se o tensoativo for aninico, titular com soluo de cloreto de benzetnio,
sendo o ponto de equivalncia a cor cinza-azulada.
2.16.3.4. Clculo
PM x F x V x M x fc x 0,1
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de tensoativos na amostra
PM = peso molecular do tensoativo
F = fator de diluio
V = volume do titulante gasto, em mililitros
M = molaridade do titulante
2.17. Determinao do Teor de Uria (Urea)
Este mtodo descreve o doseamento de uria e aplica-se a amostras que contenham
essa substncia em suas formulaes.
2.17.2. Princpio
O teor de uria determinado por volumetria.
PARTE 2
2.17.3.1.1. Amostra de Produtos Lquidos
Diluir 5 ml da amostra para um balo volumtrico de 250 ml, com gua. Se a essncia
separar, fltrar e transferir uma alquota para anlise.
2.17.3.1.2. Amostra de Produtos Cremosos (Emulsionados)
Pesar 2 a 3 g da amostra em um bquer de 250 ml. Adicionar 5 ml de cido clordrico
(utilizar cido ntrico no caso de determinao do teor de cloretos). Adicionar 50 ml de
gua e aquecer at liquefazer e separar. Esfriar at que os leos solidifiquem e filtrar
a fase aquosa para um balo volumtrico de 250 ml. Retornar o resduo do filtro para
o bquer inicial. Repetir a extrao por duas vezes e lavar o resduo e o papel de filtro
com gua. Esfriar os extratos temperatura ambiente, diluir para 250 ml com gua e
homogeneizar.
2.17.3.1.3. Amostra de Produtos Slidos
Pesar cerca de 2 a 3 g da amostra em um bquer de 250 ml e adicionar 5 ml de cido
clordrico (utilizar cido ntrico no caso de determinao do teor de cloretos). Adicionar
50 ml de gua e aquecer at a ebulio. Esfriar e filtrar atravs de papel de filtro para
um balo volumtrico de 250 ml. Se o filtrado estiver turvo, refiltrar por um papel de
filtro quantitativo. Esfriar a amostra temperatura ambiente, diluir para 250 ml com
gua e homogeneizar.
Pipetar uma alquota da soluo da amostra que contenha 50 a 100 mg de uria
e transferi r para um f rasco de f undo redondo. Aci di f i car com ci do cl or dri co,
adicionando 0,5 ml de excesso. Imergir o frasco em um banho-maria e deixar o
113
contedo evaporar at a secura. Adi ci onar 10 g de cl oreto de magnsi o hexai -
dratado e 1 ml de ci do cl or dri co e conectar o frasco em um condensador de
refl uxo. Aquecer a mi stura cui dadosamente at a di ssol uo e manter em refl u-
xo por duas horas com aqueci mento brando (retorno do condensado de nove a
catorze gotas por minuto).
Aguardar o resfriamento da soluo e adicionar gua atravs do topo do condensador.
Desconectar o frasco e, se necessrio, aquecer para dissolver o slido formado. Trans-
ferir a soluo para um frasco de fundo chato de 1 litro, diluir para 400 ml com gua e
alcalinizar com uma soluo de hidrxido de sdio a 10%. Destilar cerca de 275 a 300
ml e adicionar uma quantidade em excesso de cido sulfrico 0,1N, contendo algumas
gotas de vermelho de metila.
Titular o excesso de cido com hidrxido de sdio 0,1N e, se necessrio, adicionar mais
indicador. Padronizar o hidrxido de sdio 0,1N com cido sulfrico 0,1N, usando vermelho
de metila como indicador.
Realizar uma prova em branco utilizando 10 g de cloreto de magnsio hexaidratado
e 1 ml de cido clordrico e proceder como descrito acima. 1 ml de cido sulfrico
corresponde a 3,003 mg de uria.
2.17.3.3. Clculo
(V
a
- V
b
) x fc x 3,333
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de uria
V
a
= volume de hidrxido de sdio 0,1M gasto na amostra, em
mililitros
V
b
= volume de hidrxido de sdio 0,1M gasto no branco, em
mililitros
fc = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio 0,1M
PARTE 2
3. ENSAIOS GERAIS
3.1. Determinao da Alcalinidade Livre e da Acidez Livre
Este mtodo descreve o doseamento de alcalinidade ou de acidez livre em sabonetes.
3.1.2. Princpio
A alcalinidade e a acidez so determinadas por reao de neutralizao.
3.1.3.1. Determinao do pH
Preparar uma soluo a 10%, pesando 2 g do sabonete e dissolvendo com 20 ml de
gua destilada. No caso de sabonetes slidos, cortar ao meio e, com um ralador,
raspar aparas do sabonete. O pH deve estar em torno de 10, 4 (excetuando-se os
casos de sabonetes lquidos neutros).
3.1.3.2. Alcalinidade Livre
Pesar 5 g da amostra em um bquer de vidro de 200 ml. parte, neutralizar cerca de
150 a 200 ml de etanol com hidrxido de sdio 0,1N, usando duas gotas de fenolftalena
como indicador. Aquecer o etanol at o incio da fervura. Iniciar a dissoluo das 5 g
de aparas de sabonete, com o auxlio, inicialmente, de 50 a 100 ml de etanol aquecido,
mantendo o aquecimento. Filtrar a vcuo em funil de placa porosa contendo um papel
de fltro sobre a placa. Lavar o bquer e o funil com etanol aquecido.
115
Se o fltrado possuir colorao rosa, transport-lo para um erlenmeyer de 500 ml e titular
com soluo volumtrica de cido clordrico 0,1N at o descoramento da soluo.
Fazer trs determinaes e usar o valor mdio.
3.1.3.3. Clculos
V x fc x 0,004 x 100
m
C =
Onde: C = teor (p/p) de alcalinidade livre (em hidrxido de sdio)
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros

Se o filtrado estiver incolor, isto indica ausncia de alcalinidade livre, podendo ser de-
terminada a acidez livre em cido olico. Nesse caso, titular com soluo volumtrica
de hidrxido de sdio 0,1N at atingir a colorao rosa.
V x fc x 0,028245 x 100
m
C =
Onde: C = teor (p/p) de acidez livre (em cido olico)
V = volume do titulante gasto na amostra, em mililitros
Notas:
1) O ideal que o sabonete contenha o mnimo possvel de alcalinidade livre.
2) Os sabonetes infantis devem conter, no mximo, 0,5% de alcalinidade livre em hi
drxido de sdio.
PARTE 2
3. 2. Determinao do Teor de cidos Graxos
Este mtodo descreve o doseamento de cido graxos em sabonetes.
3.2.2. Princpio
O presente mtodo baseia-se na extrao dos cidos graxos presentes na amostra, atravs
de um solvente orgnico (ter de petrleo) e por diferencial de peso.
Pesar analiticamente 5 g da amostra em um bquer de 250 ml e adicionar 50 ml de gua
destilada e 50 ml de lcool etlico. Aquecer em banho-maria ou chapa de aquecimento
at a completa dissoluo da amostra. Transferir quantitativamente a soluo para um
funil de separao de 500 ml, lavando o bquer com pores de gua destilada e lcool
etlico, no permitindo que o volume ultrapasse um total de 160 ml.
Adicionar trs gotas do indicador alaranjado de metila e neutralizar a soluo com
al gumas gotas de ci do sul fri co 1: 4, adi ci onando um pequeno excesso. Lavar o
bquer com 50 ml de ter de petrleo e transferir para um funil de separao de
500 ml contendo a soluo. Agitar vigorosamente e deixar em repouso, a fim de
obter a separao das duas fases. Recolher a fase aquosa no bquer inicial e a fase
etrea em outro funil de separao de 500 ml.
Transferir a fase aquosa, novamente, para o funil de separao inicial e repetir a extrao
por mais cinco vezes, utilizando 50 ml de ter de petrleo. Lavar a fase etrea, contida
no funil de separao, com gua destilada, at a neutralizao da gua de lavagem,
utilizando alaranjado de metila como indicador. Transferir a fase etrea neutralizada
para um bquer previamente tarado. Evaporar a soluo at a secura em banho-maria
ou chapa de aquecimento e secar em estufa a 105C, at atingir peso constante.
117
3.2.3.2. Clculo
p x 100
m
C =
Onde: C = concentrao (p/p) de cido graxo total
p = massa do resduo seco em gramas
3.3. Determinao do ndice de Perxidos
Este mtodo descreve a determinao do ndice de perxidos em produtos que contm
leos e gorduras.
3.3.2. Princpio
O ndice de perxidos determinado por iodometria.
Pesar 5 g da amostra em um erlenmeyer de 250 ml, adicionar 30 ml da soluo de cido
actico-clorofrmio (3:2, em volume) e agitar at a dissoluo da amostra. Adicionar
0,5 ml de soluo saturada de iodeto de potssio e deixar em repouso, ao abrigo da
luz, por 1 minuto. Acrescentar 30 ml de gua e titular com soluo de tiossulfato de
sdio 0,1N ou 0,01N at que a colorao amarela tenha quase desaparecido. Adicionar
PARTE 2
0,5 ml de soluo de amido e continuar a titulao at o completo desaparecimento da
colorao azul. Realizar um ensaio em branco.
Notas:
1) Se o volume gasto na titulao da amostra for menor que 0,5 ml, usando soluo
de tiossulfato de sdio 0,1N, repetir a determinao com soluo 0,01N.
2) No caso do branco, o volume gasto no deve exceder a 0,1 ml da soluo de tios
sulfato de sdio 0,1N.
3.3.3.2. Clculo
(V
a
- V
b
) x fc x N x 100
m
C =
Onde: C = concentrao/ndice de perxido em 100 g da amostra
V
a
= volume do titulante gasto na amostra, em mililitros
V
b
= volume do titulante gasto no branco, em mililitros
N = normalidade do titulante
Dependendo da formulao, outros ndices podem ser determinados, tais como ndice
de saponifcao, de iodo, de hidroxila, de insaponifcveis e de steres.
4. AVALIAO DOS RESULTADOS
Os resultados dos ensaios sero considerados satisfatrios quando o valor obtido estiver
dentro das especifcaes estabelecidas previamente pelo fabricante. Essas especifcaes
devem atender aos limites permitidos pela legislao vigente.
119
5. CONSIDERAES FINAIS
Mesmo que este Guia no contemple todas as metodologias necessrias aos ensaios
de teores qumicos, h a obrigatoriedade do cumprimento dos limites de substncias
estabelecidos por regulamentao especfica: Listas de Substncias de Uso Restrito, de
Conservantes, de Filtros Ultravioleta e de Corantes, alm dos Pareceres da Cmara Tcnica
de Cosmticos (Catec). Portanto, recomenda-se o controle adequado dos teores dessas
substncias utilizadas nos produtos acabados, para a comprovao da conformidade
das informaes junto s autoridades competentes.
Propostas de reviso ou incluso de metodologias para as prximas atualizaes pode-
ro ser enviadas para a Gerncia Geral de Cosmticos da Anvisa, por meio do endereo
eletrnico ggcos@anvisa.gov.br.
PARTE 2
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ANSELMI, C.; BORDIN, G.; CENTINI, M. et al. Analytical methods for cosmetics. Brussels:
Colipa, 2004.
ARRABAL, A. K. Teoria e Prtica da Pesquisa Cientfica. Blumenau: Diretiva, 2005. CD-
ROM.
ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis. 11th
ed. Washington, D.C.: AOAC, 1970.
CECCHI, H. M. Fundamentos Tericos e Prticos em Anlise de Alimentos. 2 ed. Campi-
nas: Ed. Unicamp, 2003.
EUROPEAN COMMISSION. COSMETLEX: The rules governing cosmetic products in the
European Union. v. 2: Methods of analysis. Luxembourg: Eur-Op, 2000.
FARMACOPIA Brasileira. 4. ed. So Paulo: Atheneu, 1988.
MORITA, T.; ASSUMPO, R. M. V. Manual de solues, reagentes e solventes. So Paulo:
Edgard Blcher, 1972.
PORTUGAL. Portaria n 467, de 30 de julho de 1998. Estabelece e defne os mtodos de
anlise necessrios ao controle da composio dos produtos cosmticos e de higiene
corporal e das respectivas matrias-primas.
121
PORTUGAL. Portaria n 503, de 6 de julho de 1994. Estabelece e define os mtodos de
anlise necessrios ao controle da composio dos produtos cosmticos e de higiene
corporal e das respectivas matrias-primas.
SCHAKEL, D. J.; KALSBEEK, D.; BOER, K. Determination of sixteen UV filters in suncare
formulations by high-performance liquid chromatography. Journal of Chromatography
A, 1049 (1-2): 127-130, Sept. 2004.
SENZEL, A. J. Newburgers Manual of Cosmetic Analysis. 2nd ed. Washington, D.C.:
AOAC, 1977.
UNITED States Pharmacopeia - USP 29/The National Formulary - NF24. Rockville: The
United States Pharmacopeial Convention, 2005.

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