Determinao dos teores de ortosilicato

No meio aqutico, a slica presente proveniente, principalmente, da

decomposio de minerais de silicato de alumnio, mais freqente em rochas
sedimentares do que magmticas (Esteves, 1998). Quando no derivada das
rochas sedimentares a slica pode estar presente pela reciclagem da matria
biognica (Reynolds, 1984).
Princpio do mtodo
A determinao colorimtrica se baseia na formao do complexo silicomolibdico, em pH entre 3 e 4, que aps a reduo, exibe uma colorao azul
intensa (Golterman et al., 1978).
O cido orto silcico tende a formar polmeros, entre os quais as formas
mono e dimricas, que reagem com ons molibdato nas condies da
dosagem, sendo, portanto, apropriada a expresso silcio reativo (Paranhos,
1996).
Deve-se tomar cuidado em no expor as amostras e os reagentes a contatos
com objetos de vidro, cuja matria-prima a areia que por sua vez contm
slica e pode interferir na obteno dos dados (Paranhos, 1996).
Reagentes para determinao do teor de ortosilicato, de acordo com
Golterman et al. (1978):
1) soluo padro de fluor silicato de sdio (Na 2SiF6): 100 g Si-SiO3--/ml
Dissolver 0,6714 g de Na2SiF6 (secar em estufa por 1 hora a 100 0C) em
aproximadamente 400 ml de gua destilada e aquecer at completa
dissoluo. Aps atingir temperatura ambiente completar com gua at 1000
ml. Estocar esta soluo em frasco de polietileno.
2) soluo de cloreto estanoso (SnCl2).2H2O
Dissolver 47,5 g de SnCl2 em 100 ml de HCl 12 N. Usar aps repouso de 24
horas. Refaz-la periodicamente.
3) HCl 12 M
O HCl concentrado (37% e densidade 1,18) possui 12 M.
4) molibdato de sdio 5% (Na2MoO4) .2H2O
Dissolver 29,25 g de Na2MoO4.2H2O em 500 ml de H2SO4 0,25 M. Estocar em
frasco de polietileno e deixar em repouso por 48 horas antes de utiliz-la. Caso
forma grande quantidade de precipitado nas paredes do frasco, descartar a
soluo. A soluo incolor, caso fique azul tambm desprez-la.
5) soluo de H2SO4 0,25 M
Tomar 14 ml de cido sulfrico concentrado (96% e densidade de 1,84) e
diluir a 1000 ml de gua deionizada.
6) soluo de H2SO4 1:1
Dissolver a mesma parte de cido (concentrado) em gua destilada.

Procedimento com as amostras para determinao do teor de ortosilicato,

de acordo com de acordo com Golterman et al. (1978):

Colocar 10 ml da amostra de gua filtrada em tubos de ensaio;

Adicionar 1,0 ml da soluo de molibdato de sdio 5%, agitar e deixar em
repouso por 15 minutos;
Adicionar 2,5 ml da soluo de H2SO4 (1:1), agitar;
Ler a absorbncia a 365 nm, sensibilidade 2, em cubetas de 10 mm de
passo ptico (para colorao amarela).

Observao: Caso a soluo apresente-se diluda, prosseguir como descrito

abaixo:
Preparar na hora
Soluo diluda de cloreto estanoso (SnCl2): diluir 1 ml da soluo
estoque de cloreto estanoso em 100 ml de gua deionizada. A soluo
dever ficar incolor. Deve-se utiliz-la imediatamente. Caso forme um
precipitado branco, dever ser descartada.
adicionar 0,5 ml da soluo diluda de cloreto estanoso, agitar
aps 10 a 15 minutos ler a absorbncia a 815 nm, em cubetas de 10 mm
de passo ptico (observar a colorao azul

Determinao dos teores de nitrognio e fsforo totais

Os nutrientes fsforo e nitrognio totais so obtidos pela anlise de
alquotas de amostra que no sofreram filtrao (Paranhos, 1996).
Apresentam grande importncia uma vez que os dados obtidos nas
anlises destes nutrientes, em conjunto com outras variveis, podem ser
utilizados na determinao de diversos ndices de estado trfico.
O ndice de Carlson (1974), por exemplo, fundamentado nas
concentraes de fsforo total, clorofila a e disco de Secchi. O ndice de
Kratzer e Brezonick (1981), utiliza-se entre outros fatores, da concentrao de
nitrognio total. O ndice de Carlson modificado por Toledo et al. (1983),
tambm faz uso das concentraes de nitrognio e fsforo totais.
Existem diversos mtodos para se determinar os valores destes
nutrientes. Segundo Carmouze (1994), h mtodos que se baseiam na
mineralizao da matria orgnica por digesto qumica, fotoqumica ou por
combusto temperatura elevada e subseqente determinao da(s) forma(s)
de nitrognio e/ou fsforo produzido(s).
Os mtodos mais difundidos baseiam-se na oxidao da matria
orgnica por um forte agente oxidante, ou na digesto cida de Kjeldhal
(Carmouze, 1994).
No primeiro mtodo, o nitrognio orgnico transformado em nitrato
enquanto no mtodo de Kjeldahl h a formao do on amnio (Ameel et al.,
1993). O fsforo convertido em ortofosfato (Eaton, 1995).
Segundo Eaton (1995) a tcnica, que se utiliza do persulfato de potssio,
a mais simples. O mtodo da digesto com persulfato no requer a utilizao
de cidos fortes ou metais txicos, e produz despejos no txicos quando
comparado com o mtodo Kjeldahl, outras vantagens deste mtodo segundo
Ameel et al. (1993), so:

Pequeno volume de amostra requerido;

No h necessidade de equipamento especial;
Pode ser utilizado em guas com baixas concentraes de nutrientes
(<0,04 ppm);
fsforo total pode ser obtido da mesma digesto.
No apresenta problemas quando as concentraes de nitrato e/ou nitrito
so elevadas;

No mtodo da digesto com persulfato, para que ocorra a oxidao

necessrio um meio alcalino para os componentes de nitrognio e um meio
cido para os componentes fosfricos. No mtodo descrito por Valderrama
(1981), estas condies so obtidas por um sistema cido brico e hidrxido de
sdio. O pH, no incio da reao de 9,7 (alcalino) e termina em 5-6 (cido).
A digesto realiza-se a 120-130 C numa panela de presso ou
autoclave por 45 minutos (Carmouze, 1994).
De acordo com Eaton (1995), aps a digesto o fsforo determinado
por mtodo colorimtrico. Assim como o nitrognio total que convertido a
nitrato.

REAGENTES PARA DETERMINAO SIMULTNEA DOS TEORES DE

NITROGNIO E FSFORO TOTAL, DE ACORDO COM VALDERRAMA
(1981):
1) Reagente oxidante (OR): adicionar 50 g de persulfato de potssio (k 2S2O8)
e 30 g de cido brico (H3BO3), dissolvidos em 350 ml de NaOH 1M, completar
a 1 litro de gua destilada. Estocar a soluo em frasco mbar, em temperatura
ambiente e protegida da luz solar direta. Esta soluo estvel por 6 a 9
meses.
2) Soluo de hidrxido de sdio 1M: dissolver 40 g de NaOH a 1litro de gua
destilada.
Procedimento com as amostras para determinao simultnea dos teores
de fsforo e nitrognio total, de acordo com Valderrama (1981):

Colocar 45ml da amostra de gua bruta (no filtrada) e 6 ml do reagente

oxidante (OR);
autoclavar a 120 0C por 50 minutos, esfriar;
determinar os teores de nitrognio e fsforo totais, seguindo os
procedimentos em rotina no laboratrio, respectivamente, os mtodos
empregados nas determinaes dos teores de nitrato e ortofosfato, nos
clculos empregar as respectivas curvas;
Para confeccionar o branco usa-se gua deionizada.

Observaes: O OR poder ser adicionado amostra imediatamente aps a

coleta e a anlise efetuada num prazo mximo de 90 dias.

Fosfatos
O fsforo um dos fatores fundamentais vida, fazendo parte da
estrutura de protenas, carboidratos, DNA e RNA (cidos nuclicos) e ATP
(adenosina trifosfato) (Vallentyne, 1978; Esteves, 1998; Smil, 2000).
Este elemento apresenta tambm ampla importncia econmica, sendo
utilizado na fabricao de detergentes, fertilizantes, agentes anticorrosivos,
materiais a prova de fogo, agentes qumicos em alguns tipos de depuradores
de gua, inseticidas, aditivos de gasolina, entre outras aplicaes (Vallentyne,
1978).
O fsforo considerado tambm elemento limitante para o crescimento
vegetal nos ecossistemas aquticos (Margalef, 1983; Lampert & Sommer,
1997), sendo que o aporte excessivo e crescente deste nutriente, juntamente
com o nitrognio considerado um dos principais fatores causadores da
eutrofizao (Henderson-Sellers & Markland, 1987).
Quanto s fontes deste elemento, elas podem ser naturais , quando so
provenientes, por exemplo, das rochas que formam a bacia de drenagem, do
material particulado presente na atmosfera e da decomposio de organismos
de origem alctone (Esteves, 1998; Guereschi & Fonseca, 2000).
As fontes artificiais deste nutriente so: o material particulado de origem
industrial contido na atmosfera e os esgotos industriais e domsticos (Esteves,
1998). Neste ltimo, a concentrao de fsforo vem aumentando
consideravelmente, devido ao uso de detergentes sintticos contendo
polifosfatos, o que tem contribuindo de maneira significativa no processo de
eutrofizao artificial (Henderson-Sellers & Markland, 1987; Paranhos, 1996).
Os fosfatos empregados como fertilizantes chegam aos corpos dgua por
lixiviao (Paranhos, 1996).
Toda forma de fsforo presente em guas naturais, encontra-se sob a
forma de fosfato, o qual est presente sob diversas formas, segundo Esteves
(1998):
1.
2.
3.
4.
5.

Fosfato particulado
Fosfato orgnico dissolvido
Fosfato inorgnico dissolvido ou ortofosfato ou fosfato reativo
Fosfato total dissolvido
Fosfato total

Em geral os fosfatos tendem a ser solveis em gua, exceto quando se

combinam com ons geoquimicamente abundantes, como o clcio, ferro,
alumnio, entre outros e so ento precipitados (Vallentyne, 1978; Lampert &
Sommer, 1997). Segundo Esteves (1998), em muitos casos o fosfato
precipitado no volta ao ambiente lmnico.
O fosfato inorgnico dissolvido (ortofosfato), apesar de representar
apenas uma frao insignificante quando comparado com outras formas ativas
dentro do ciclo do fosfato (Schfer, 1988), de grande importncia uma vez

que a nica forma de fsforo que pode ser assimilada pelos produtores
primrios (Lampert & Sommer, 1997; Esteves, 1998; Guereschi & Fonseca,
2000)
Em lagos tropicais, devido alta temperatura, o metabolismo dos
organismos aumenta consideravelmente, fazendo com que o ortofosfato seja
rapidamente assimilado e incorporado na sua biomassa. Este um dos
principais motivos pelo qual, nestes lagos, a concentrao de ortofosfato seja
muito baixa; geralmente abaixo do limite inferior de deteco da maioria dos
mtodos analticos atualmente disponveis. Vale ressaltar que este padro
pode no ser observado em ambientes eutrofizados artificialmente (Esteves,
1998).
Princpio do mtodo para determinao do teor de fosfato orgnico
dissolvido:
O ortofosfato normalmente medido atravs do mtodo colorimtrico do
azul de molibdnio (Schfer, 1988; Lampert & Sommer, 1997).
Este mtodo pressupe que em soluo cida, o ortofosfato reage com
o molibdato de amnio e o tartarato de antimnio e potssio formando um
cido heteropolar-cido fosfomolbdico, que reduzido pelo cido ascrbico a
um complexo azul intenso (Eaton, 1995).
Existem diversos mtodos colorimtricos, com diferentes acurcias, o
mtodo que se utiliza do cido ascrbico ideal para medir concentraes de
0.01 a 6 mg P/L (Eaton, 1995).
Segundo Golterman et al. (1978) quando o cido ascrbico utilizado
como agente redutor, a formao da colorao azul estimulada pelo
antimnio.
Reagentes para determinao do teor de ortofosfato, de acordo com
Strickland & Parsons (1960):
1) soluo padro estoque de fosfato monobsico de potssio (KH 2PO4 - 40 g
de P-PO -3/ml)
4
Dissolver 0,1757 g de fosfato monobsico de potssio (seco a 110 0C e esfriado
em dessecador) a 1l de gua destilada, armazenar em frasco de vidro mbar
na geladeira.
2) molibdato de amnio ((NH4)6Mo7O24.4H20)
Dissolver 15 g de molibdato de amnio em 500 ml de gua destilada,
estocar em frasco de plstico e no escuro. Essa soluo poder ser utilizada
enquanto permanecer clara.
3) cido sulfrico (H2SO4)
Dissolver 140 ml de cido sulfrico P.A. (36 N, 96~97%, densidade de 1,18
g/cm3) em 900 ml de gua destilada. Guardar em frasco mbar fora da
geladeira.
4) cido ascrbico (C6H8O6)

Diariamente, dissolver 1,35 g de cido ascrbico P.A. em 25 ml de gua

destilada.
5) tartarato de antimnio e potssio (K(SbO)C 6HO6)
Dissolver 0,34 g de tartarato de antimnio e potssio P.A. em 250 ml de
gua destilada e estocar em frasco de vidro. Essa soluo poder ser
utilizada enquanto permanecer clara.
6) Confeco do reagente misto
Adicionar, nos volumes sugeridos, os reagentes listados na tabela 2.
Tabela 1- Reagentes e volumes sugeridos na confeco de reagente misto
para determinao do teor de ortofosfato.
Reagente

Molibdato de
amnio
H2SO4
(diludo,

Quantidade 1

Quantidade 2

Quantidade 3

25 ml

20 ml

10 ml

Quantidade
4
5 ml

62,5 ml

50 ml

25 ml

12,5 ml

25 ml
12,5 ml

20 ml
10 ml

10 ml
5 ml

5 ml
2,5 ml

guardado em geladeira)

c. Ascrbico(*)

Tartarato
125
100
50
25
Volume final (ml)
75
55
25
12
Quantidade
de
tubos
(*) Preparao do cido ascrbico (C6H8O6): diariamente dissolver 1,35 g de
cido ascrbico em 25 ml de gua destilada.
Caso o reagente misto no seja utilizado imediatamente, guarde-o no
escuro.
Procedimento com as amostras para determinao do teor de ortofosfato,
de acordo com Strickland & Parsons (1960):

Colocar 10 ml da amostra de gua filtrada em tubos de ensaio;

Adicionar 1,0 ml do reagente misto, agitar;
Aps 20 minutos ler a absorbncia contra o menor branco a 882 nm.

Amnio (NH4+)
Forma importante, porm, encontrada em baixas quantidades para o
abastecimento dos organismos; o produto final da decomposio da matria
orgnica por meio de bactrias heterotrficas (Schfer, 1988; Esteves, 1998).
Em limnologia as referncias s concentraes de amnia incluem NH 3
(on amnia) e NH4+ (on amnio). A concentrao do on amnio mais baixa
na camada em que o fitoplncton est presente. Sua absoro
energeticamente mais vivel. No havendo necessidade de reduo deste on
como ocorre com o nitrato (Wetzel, 1981; Odum, 1988; Schfer,1988;
Paranhos, 1996).
O pH e a temperatura interferem nas propores de NH 3 e NH4+
(Jrgensen, 1993; Baumgarten, 1996; Lampert & Sommer, 1997). Segundo
Esteves (1988), em pH bsico (superior a 8.5, de acordo com Carmouze, 1994)
o on amnio (NH4+) se transforma em amnia (NH3) que dependendo da
concentrao pode ser txica aos peixes. A forma NH 3 prevalece quando o pH
superior a 10.
Em meios anxicos e em locais prximos a efluentes urbanos, as
concentraes de amnia so elevadas, sendo esse parmetro um bom
traador de contaminao orgnica (Baumgarten, 1996).
Descrio do princpio do mtodo, de acordo com Koroleff (1976):
A amnia produzida pela desaminao dos compostos orgnicos que
contm nitrognio, pela hidrlise da uria e pela reduo do nitrato em
condies de anaerobiose.
No mtodo em questo a amnia reage com o fenol e hipoclorito de
sdio em uma soluo alcalina (pH entre 8 e 11,5, em valores superiores a
amnia oxidada a nitrito) para formar uma soluo de cor azul. A reao
catalizada pelo nitroprussiato de sdio. O citrato adicionado para dar mais
estabilidade soluo de hipoclorito. A absorbncia resultante proporcional
amnia presente e medida espectrofotometricamente a 630nm. Uma vez
formada, a cor azul de indofenol estvel por cerca de 30 horas desde que o
frasco esteja vedado.
Reagentes para determinao do teor de amnio, de acordo com Koroleff
(1976):
1) Soluo estoque de cloreto de amnia (NH 4Cl): 140 g/ml

Dissolver 0,5350 g de NH4Cl (secar em estufa por 1 hora a 100 0C) em 1000 ml
de gua destilada.
Segundo Koroleff (1976) e Paranhos (1996), a esta soluo deve ser
adicionada 1 gota de clorofrmio para que se mantenha estvel por 1 ms, se
armazenada em um frasco de vidro mbar com tampa esmerilhada e mantida
sob refrigerao.
1) Soluo de citrato-trissdico (C6H5.Na3O7.2H2O)
Dissolver 240 g em 500 ml e adicionar 20 ml da soluo de NaOH (0,5 N) Ferver para a remoo da amnia, at um volume inferior a 500 ml e diluir para
500 ml. Estocar em frasco de vidro com tampa de plstico. Esta soluo
estvel.
2) Fenol (C6H5OH)
Dissolver 38 g de fenol e 0,4 g de nitroprussiato de sdio dihidratado
(Na2Fe(CN)5NO.2H2O) e diluir para 1000 ml de gua livre de amnia. Estocar
em frasco de vidro sob refrigerao. Esta soluo estvel por meses.
3) Soluo de hidrxido de sdio 0,5 N
Dissolver 20 g de NaOH em gua livre de amnia, diluir para 1 litro. Armazenar
a soluo em frasco de polietileno.
4) Soluo de hipoclorito de sdio
Diluir 5 ml da soluo de hipoclorito de sdio em 95 ml da soluo de NaOH
0,5 N. Preparar diariamente, no entanto, segundo Koroleff (1976), esta soluo
estvel por algumas semanas. Na falta de uma soluo de hipoclorito PA
pode ser utilizado produto comercial, vendido em supermercado.
Procedimento com as amostras para determinao do teor de amnio, de
acordo com Koroleff (1976).

Colocar 35 ml da amostra de gua em tubos de ensaio;

Adicionar 1,0 ml da soluo de citrato-trissdico, agitar;
Adicionar 1,0 ml da soluo de fenol, agitar;
Adicionar 1,0 ml da soluo de hipocloreto/NaOH, agitar (Soluo de
hipoclorito de sdio: Diluir 5 ml da soluo de hipoclorito de sdio em
95 ml da soluo de NaOH 0,5 N. Preparar diariamente, no entanto,
segundo Koroleff (1976), esta soluo estvel por algumas semanas.
Na falta de uma soluo de hipoclordrico PA pode ser utilizado produto
comercial, vendido em supermercado).
Deixar as amostras em repouso e no escuro por 3 horas;
Ler a absorbncia a 630 nm.

Manusear o fenol e o citrato, de preferncia, dentro da capela e com proteo

de luvas. Utilizar pipeta de volume fixo.

Nitrito (NO2-)
O nitrito uma fase intermediria entre a amnia e o nitrato e, pode ser
absorvido na falta destes dois ltimos (Schfer, 1988; Esteves, 1998).
O nitrito encontrado em baixas concentraes em ambientes
oxigenados, valores mais elevados, podem ser registrados em zonas de
transio entre condies xica e anxica, por exemplo, nos perodos de
reoxigenao de um hipolmnio anxico, na interface gua sedimento ou nas
guas intersticiais do sedimento superficial (Carmouze, 1994).
Em lagos poludos as concentraes de nitrito podem assumir valores
significativos (Esteves, 1988).
Descrio do princpio do mtodo em rotina no laboratrio, de acordo
com Mackereth et al. (1978)
Em geral os mtodos pressupem a reao do nitrito com uma amina
aromtica (sulfanilamida) levando formao de um composto diaznicos
seguido pela ligao com uma segunda amina aromtica (Koroleff, 1976).
O princpio do mtodo de Mackereth et al. (1978), pressupe que, em
meio fortemente cido, HNO2 reage com a sulfanilamida para formar um
composto diaznico. Este composto reage ento com o bicloridrato para formar
um composto de colorao rsea, no qual ser medida a absorbncia por
leitura em espectrofotmetro a 543nm.
Reagentes para determinao dos teores de nitrito, de acordo com
Mackereth et al. (1978):
1) Soluo padro estoque de nitrito de potssio (KNO 2) 700 g N-NO2 / ml
Dissolver 1,064 g de KNO2 (seco em estufa por 1 hora a 105 0C), em gua
destilada. Adicionar 1 ml de NaOH (5N) e diluir at 250 ml. Estocar em frasco
escuro e em geladeira. Esta soluo padro deve ser diluda, para a obteno
de uma concentrao final de 0,7 g/l (1ml a 1l, preparar a diluio
diariamente).
2) soluo de NaOH 5 N
Dissolver 50 g de NaOH a 250 ml de gua destilada
2) soluo de cloreto de amnio (NH4Cl) 2,6%
Diluir 26 g de NH4CL em 1 l de gua destilada.
3) Soluo de Brax (borato de sdio- Na 2 B4O7.10H2O) 2,1%

Diluir 21g de Brax em 1l de gua destilada.

4) Cloreto de mercrio (HgCL2)
Diluir a 1l de gua destilada 10 g de HgCl 2.
5) Soluo de sulfanilamida (C6H8O2N2S)
Esta soluo preparada a partir da dissoluo de 5g de sulfanilamida em 50
ml de cido clordrico concentrado. O volume completado a 500 ml de gua
destilada e a soluo estocada em frasco mbar em geladeira.
6) Soluo de bicloridrato-N-(1-Naftil)-etilenodiamina (C 12H14N2.2HCl)
Dissolver 0,5 g deste produto em 500 ml de gua destilada e estocar em frasco
mbar. Guardar em geladeira.
Procedimento com as amostras para determinao do teor de nitrato, de
acordo com Mackereth et al. (1978):

Colocar 25 ml da amostra de gua em tubos de ensaio;

Adicionar 0,5 ml da soluo de sulfanilamida;
Adicionar 0,5 ml da soluo de bicloridrato-N-(1-Naftil)-etilenodiamina;
Agitar e ler a absorbncia contra o menor branco em 543 nm.

Segundo Mackereth et al. (1978), a leitura dever ser efetuada 10

minutos aps a adio dos reagentes, apresentando estabilidade na cor por
cerca de 1 hora.

Nitrato (NO3-)
O nitrato a ltima fase da oxidao do nitrognio, o processo
denomina-se nitrificao; a principal fonte de nitrognio para as plantas,
juntamente com os ons NH4+, fosfato e carbono constitui-se elemento nutriente
elementar do metabolismo de um ecossistema aqutico (Schfer, 1988;
Esteves, 1998).
No processo fotossinttico, o nitrato deve passar, obrigatoriamente,
forma de amnio dentro da clula, que a forma diretamente assimilvel pelo
organismo (Carmouze, 1994; Koroleff, 1976).
Descrio do princpio do mtodo em rotina no laboratrio, de acordo
com Mackereth et al. (1978)
Das espcies orgnicas nitrogenadas envolvidas nos ciclos
biogeoqumicos, o nitrato a mais difcil de ser medida, embora existam
diversos mtodos de determinao (Carmouze, 1994).
O procedimento padro, no mtodo espectrofotomtrico, consiste em
reduzir o nitrato a nitrito e formar um complexo colorido entre o nitrito e um
reagente orgnico adequado (Carmouze, 1994).
No laboratrio o mtodo espectrofotomtrico em rotina baseia-se em
Mackereth et al. (1978). Este mtodo pressupe a reduo do nitrato a nitrito
por meio de cdmio, sendo a tcnica mais adequada, de acordo com
Carmouze (1994), em termos de sensibilidade e rapidez.
O nitrato um composto nitrogenado que apresenta alto grau de
oxidao. Durante a estocagem das amostras pode ocorrer oxidao
bacteriana, onde a amnia ser convertida em nitrito e posteriormente em
nitrato. A adio de um tampo de cloreto de amnia evita esta oxidao
(Grasshoff, 1976). A filtrao um outro meio de reduzir este risco (Carmouze,
1994).

Reagentes para determinao dos teores de nitrato e nitrito, de acordo

com Mackereth et al. (1978):
1) Soluo padro estoque de nitrato de potssio (KNO 3) 100 g N-NO3- /ml
Diluir 0,7128 g de KNO3 (seco em estufa por 1 hora a 105 0C) em 1 litro de
gua destilada.
A preparao dos demais reagentes foi descrita anteriormente.

Procedimento com as amostras para determinao do teor de nitrato, de

acordo com Mackereth et al. (1978):
Adicionar 10 ml da amostra de gua filtrada;
Pesar 0,6 g de cdmio amalgamado (Ver manuseio do cdmio);
Para confeccionar o branco adicionar 10 ml de gua destilada;
Adicionar 3 ml da soluo de cloreto de amnio 2,6%;
Adicionar 1 ml da soluo de brax 2,1%;
Deixar as amostras em mesa agitadora por 20 minutos;
Posteriormente, transferir 7 ml da soluo para tubos de ensaio;
Adicionar 1 ml da soluo de sulfanilamida, agitar;
Aps aguardar cerca de 5 minutos, adicionar 1 ml da soluo de
bicloridrato e agitar;
No perodo compreendido entre 10 e 120 minutos aps a adio dos
reagentes, medir a absorbncia a 543nm contra o menor branco

Manuseio do cdmio
Reamalgamao

lavar o cdmio granulado por trs vezes com a soluo de cloreto de

mercrio 1%;
na ltima lavagem, ao abrigo da luz, o cdmio permanecer em repouso
na soluo por cerca de 3 minutos;
posteriormente, lavar o cdmio mais trs vezes com uma soluo de
cloreto de amnio preparada na hora (modo de preparar: adicione 30 ml
da soluo estoque de cloreto de amnio 2,6% completando o volume a
80 ml com gua deionizada).

Descartando a amostra aps a leitura

Com o emprego de gua deionizada remover todo contedo dos frascos
empregados na agitao, filtrar em filtro de papel.
Armazenamento do cdmio
transferir o cdmio retido no papel de filtro para um bquer;
lav-lo por trs vezes com a soluo de cloreto de mercrio 1% (HgCL 2
1%);
lavar com gua deionizada at eliminar a turbidez;
posteriormente, lavar trs vezes com a soluo de cloreto de amnio
(NH4Cl) (preparada na hora: diluir 25 ml da soluo estoque de NH 4Cl
2,6% em 100 ml de gua deionizada) e aps a ltima lavagem deixar
imerso na soluo at o novo momento de uso.

Slidos Totais
Wetzel, R.G. & Likens, G.E. 1991. Limnological Analyses. New York: Springer
Velage. 391p.
De acordo com Wetzel & Likens (1991), a gua doce pode se tornar
imprpria para o uso domstico e industrial quando h grande quantidade de
material particulado e dissolvido. Um mtodo para avaliar o total de resduos
(orgnico e inorgnico) consiste na evaporao de toda a gua e na pesagem
dos resduos os dados possuem valor limitado, pois, no h anlise qualitativa
do material.
importante dizer que a temperatura na qual o material vai ser seco
deve ser regulada entre 105 e 180C, pois a volatizao de certos
componentes pode ocorrer em baixas temperaturas (American Public Health
Association et al., 1988 apud Wetzel e Likens, 1991).
Procedimento
1) Levar estufa bqueres de volume de 250ml (a temperatura da estufa deve
estar em torno de 105 e 180C).
2) Deixar o material em estufa de um dia para o outro (24 horas).
3) Retirar os bqueres ainda quentes da estufa, (obs: no pegue com as
mos, utilize pina ou papel limpo e seco, para que o peso no seja
alterado).
4) Deixar que esfrie em dessecador.
5) Logo que esfriar, pesar cada bquer em balana analtica (Peso 1)
6) Recolher alquotas de cerca de 200ml e levar estufa (entre 105 e 180C)
at que toda a gua seja evaporada.
7) Retirar os bqueres ainda quentes da estufa, no pegue com as mos,
utilize pina ou papel limpo e seco, deixar que esfrie em dessecador.
8) Pesar cada bquer em balana analtica (Peso 2).
Clculo
(P2-P1)/V*1000
Onde:
P1: peso do bquer seco em estufa sem a amostra
P2: peso do bquer seco em estufa com amostra
V: volume da amostra utilizado para evaporao