Tcnica:

1 - Adio de bromo:
Preparao da soluo de cido trans-cinmico (hotte): Misture num matraz rolhado de 100 mL
10 mmol de cido trans-cinmico com 6,0 mL de cido actico glacial. Coloque uma barra
magntica dentro do matraz e deixe a agitar temperatura ambiente.
A partir de uma bureta adicione ao matraz que contm o cido cinmico 2,2 mL de uma
soluo de bromo 1,25 M em cido actico glacial. Deixe agitar durante 10 minutos. Repita
este procedimento mais 3 vezes. No fim da adio estar completa deixe a mistura reacional
sob agitao temperatura ambiente. A reao dever demorar cerca de 50 minutos a
contar da adio da 1a gota de bromo.

2 - Separao do produto da mistura reacional

Adicione 10 mL de gua gelada mistura reacional e arrefea num banho de gelo at
precipitao completa.
Recolha o precipitado por filtrao com vcuo. Coloque dois papis de filtro no funil em vez
de um s. Lave o precipitado com 6 mL de gua gelada e repita a lavagem mais 2 vezes.
3 - Purificao do produto
Coloque o precipitado obtido dentro de um matraz, adicione 10 mL da mistura etanol: gua
50:50 e leve ebulio. Se o solvente no for suficiente para dissolver completamente
todo o precipitado, v adicionando pores de 2 mL de etanol de cada vez, levando
ebulio entre cada adio at dissoluo completa.
Verifique se necessita de efetuar tratamento com carvo ativado e/ou filtrao a quente.

Deixe repousar temperatura ambiente at formao dos cristais e depois em banho de

gelo.

Recolha os cristais por filtrao com vcuo. Seque os cristais e determine o rendimento e
ponto de fuso.

4 - Tratamento dos resduos

Os restos da soluo de bromo em cido actico (guas-mes da mistura reacional) devem
ser destrudos com soluo de bissulfito de sdio (40%) e diludos com gua antes de serem
eliminados atravs do esgoto.
As guas mes da recristalizao podem ser eliminadas atravs do esgoto sem qualquer
tratamento prvio.