UZIEL CASTRO VARJÃO, 29

3° QUIN T2

ESPECTROFOTOMETRIA

Prof.ª Marli

SUZANO
Março de 2011
 Sumario

Espectrofotometria Determinação a Concentração do KMnO4.

Experimento 01.

1-Introdução .............................................................................................................2

2-Objetivo..................................................................................................................3

3-Parte experimenta..................................................................................................3

3.1-Equipamento

3.2-Reagentes

3.3-Procedimento

4-Dados obtidos.........................................................................................................6

5-Discussão de resultados..........................................................................................8

6-Conclusão...............................................................................................................8

7-Bibliografia.............................................................................................................8

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1- Introdução:

A espectrofotometria é uma técnica analítica que avalia a capacidade dos solutos

de absorver luz em comprimentos de onda específicos. A medida da luz absorvida
permite inferir sobre a concentração do soluto em determinada solução.

Compostos desconhecidos podem ser identificados por seus espectros

característicos ao ultravioleta, visível ou infravermelho.

Quando uma radiação eletromagnética, por exemplo, a luz visível, incide em

uma solução, se os fótons da radiação têm energia adequada, a energia associada a essa
radiação pode sofrer três diferentes tipos de variações:

- ser refletida nas interfaces entre o ar e a parede do frasco contendo a solução (cubeta);
- ser dispersa por partículas presentes na solução;
- ser absorvida pela solução.

Nas aplicações espectrofotométricas, quando se usa energia monocromática em

um simples comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução,
ignorando perdas por reflexão, será função da concentração da solução e da espessura
da solução. Portanto, a quantidade de energia transmitida diminui exponencialmente
com o aumento da espessura atravessada – Lei de Lambert – e o aumento da
concentração ou da intensidade de cor da solução – Lei de Beer. A relação entre energia
emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução. Em
espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação
absorvida pela solução, seguindo as leis de Lambert-Beer.

A determinação de concentração de um soluto em uma solução-problema por

espectrofotometria envolve a comparação da absorbância da solução-problema com
uma solução de referência, na qual já se conhece a concentração do soluto. Em geral, é
utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (pontos), que tem sua
absorbância determinada. Esses pontos são preparados diluindo-se a solução-padrão na
proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas.

Com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um

gráfico cujo perfil é conhecido como “curva-padrão”. Nesse gráfico, a reta, indica a
proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear
correspondente ao limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto
em questão.

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2- Objetivo:

Determinar por meio da espectrofotometria a concentração de permanganato de

potássio nas soluções dispostas na bancada.

3- Parte experimental:

3.1- Materiais utilizados

 Espectrofotômetro.
 Lenço de papel macio.
 Pipeta.
 Balança analítica.
 Espátula.
 Balão volumétrico 100ml.
 Becker 50ml.
 Cubetas de quartzo.

3.2- Reagentes

 Água destilada.
 Soluções de permanganato de potássio (KMnO4) (liq)
 Álcool etílico

3.3- Procedimento

Foi ligado o equipamento para pré-aquecimento de em media 20 minutos, e

feita a higienização das cubetas para eliminar qualquer tipo de sujeira que possa
interferir no teste da amostra.

Após a limpeza das cubetas se prepara uma amostra em branco e faz-se 3

lavagens com a solução que vai ser analisada aferindo até a solução ficar abaixo da
letra “Q” gravada na cubeta, limpando a mesma com lenço de papel para tirar
qualquer respingo do corpo externo e levando a mesma ao campo destinado a
amostra no espectrofotômetro.

3
 Em uma primeira parte foi feito o seguinte processo:

 Preparou-se uma solução de KMnO4 (Permanganato de Potássio) 0,002mol/L em

meio aquoso.

 Preencheu-se uma cubeta com água (prova em branco)

 Foi zerado o equipamento com o branco utilizando o λ de 450 nm.

 Preencheu-se a outra cubeta com a amostra.

 Observou-se a absorbância da amostra no λ aferido acima, e anotou-se a

absorbância.

 Foi repetido o processo, com a mesma amostra aumentando o λ de 20 em 20 nm

até tingir 600nm.

 E por ultimo foi lançado os dados no gráfico, determinando o λ máximo.

Em uma segunda parte, o processo foi o seguinte:

 Aferiu-se o equipamento no λ determinado na primeira parte.

 Foram preparadas amostras de KMnO4 com as seguintes concentrações 1,2x10 -4

1,4x10-4 , 1,6x10-4, 1,6x10-4, 1,8x10-4 mol/L.

 Determinaram-se as concentrações das amostras em (mg/L).

 Efetuou-se a leitura das absorbâncias para as amostras a cima.

 Foi construído um gráfico com a relação de absorbância e concentração (mg/L).

 Inseriu-se a amostra desconhecida na cubeta, e determinou-se a concentração com o

auxilio da curva de aferição preparada anteriormente.

4
4- D a d o s o

4.1

Comp.
Onda Absorbância
450 0,53
470 1,57 3,50
475 1,88
4.2
480 2,24 3,00
485 2,85
PPM490 Absb. 3,00 2,50
18,96
510 0,252 3,00
22,12
530 0,316 3,00 2,00
25,28
550 0,352 3,00 Série1
28,24 0,42 3,00 1,50
570
31,6
575 0,366 3,00
1,00
580 2,22
585 1,38 0,50
590 1,01
600 0,76 0,00
420 470 520 570 620

0,45 y = 0,0105x + 0,0767

R2 = 0,6971
0,4

0,35
0,3
0,25 Série1

0,2 Linear (Série1)

Linear (Série1)
0,15
0,1

0,05
0
16 21 26 31 36

5
Gráfico sem o ultimo valor do anterior.

PPM Absb.
18,96 0,252
22,12 0,316
25,28 0,352
28,44 0,42

0,45

y = 0,0171x - 0,07
0,4
R2 = 0,9875

0,35
Série1
0,3 Linear (Série1)

0,25

0,2
15 20 25 30

4.2

6
 Absorbânci 45,00

a Concentração 40,00

0,12 11,11 mg/L 35,00

0,45 30,40 mg/L 30,00

0,35 24,50 mg/L 25,00

Série1
20,00
0,62 40,17 mg/L Série2
15,00
0,28 20,70 mg/L
10,00

5,00

0,00
0 1 2 3 4 5 6

45,00

40,00

35,00

30,00

25,00

20,00 Série1

15,00

10,00

5,00

0,00
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80

5- Discussão de resultados:

Os dados obtidos, não trouxeram os resultados esperados, pois ouve erros técnicos na
produção das soluções, devido oscilações de peso na balança decorrentes de mau
posicionamento. Mas os resultados finais chegaram próximos aos esperados.
6- Conclusão:

Estando bem calibrado e as soluções estando bem feitas, o espectrofotômetro, auxilia a

identificar concentrações desconhecidas em soluções com resultados bem exatos.
7- Bibliografia:
http://pt.scribd.com/doc/19825031/Analise-pelo-espectrofotometro-e-curva-padrao